III BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat...
Transcript of III BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1 Bahan dan Alat...
III
BAHAN DAN METODE PENELITIAN
3.1 Bahan dan Alat Penelitian
3.1.1 Bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian pengomposan adalah sebagai
berikut:
1. Feses sapi perah 12,24 kg
2. Jerami padi 36,5 kg
3. Air 152,36 liter
Bahan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut:
1. 1 gram sampel campuran feses sapi perah dan jerami padi
2. 11,5 mL H2SO4 pekat
3. 5 mL K2CrO4-2 1N
4. 20 mL NaOH 40%
5. 50 mL HCl 0,01N
6. Aquades
7. 1 gram katalis (Selenium Mixture)
8. 5 mL asam borat 2%
9. 3 tetes indikator
Bahan yang digunakan dalam penelitian analisis N, P, dan K adalah sebagai
berikut:
1. Analisis N Total
a. 1 mL larutan sampel pupuk organik cair
b. H2SO4 0,0479 N
c. Aquades
d. Asam borat 2%
e. NaOH 40%
f. HCl 25%
2. Analisis P2O5
a. 0,5 mL sampel pupuk organik cair
b. Aquades
c. Reagent P
3. Analisis K2O
a. 1 mL sampel pupuk organik cair
b. Aquades
c. HNO3 5 mL
d. HClO4 0,5 mL
3.1.2 Alat Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian dekomposisi ini adalah sebagai
berikut:
1. Timbangan kapasitas 10 kg dengan ketelitian 0,05 kg untuk menimbang bahan
dekomposisi.
2. Karung plastik sebanyak 18 buah.
3. Penutup untuk inkubasi padat dengan diameter 45 cm.
4. Thermometer alkohol untuk mengukur suhu fermentasi padat.
5. Bak plastik sebanyak 18 buah dengan ukuran panjang 30 cm; lebar 20 cm; dan
tinggi 10 cm untuk proses fermentasi cair.
6. Saringan untuk memisahkan padatan (filtrat) dan cairan (ekstrak).
7. Aerator yang digunakan untuk aerasi cairan hasil ekstraksi.
Peralatan yang digunakan untuk analisis nisbah C/N adalah sebagai berikut:
1. Labu ukur 100 mL
2. Kjehdahltherm
3. Penangas air
4. Stirrer magnetik
5. Botol semprot
6. Kertas lakmus
7. Kertas saring berabu
8. Spektrofotometer
9. Labu Kjehdahl 100 mL
10. Neraca analitik
11. Alat destruksi
12. Erlenmeyer 250 mL
13. Buret 50 mL
Peralatan yang digunakan dalam penelitian uji N, P, dan K ini adalah
sebagai berikut:
1. Labu Kjehdahl
2. Kjehdahltherm
3. Bunsen
4. Pipet ukur volume 5 mL
5. Labu Erlenmeyer
6. Timbangan analitik kapasitas 300 gr dengan ketelitian 0,005 gr
7. Labu ukur 25 mL
8. Spektrofotometer tipe Genesys 20
9. Atomic Absorption Spectrometer AA240FS
3.2 Metode Penelitian
Penelitian ini dilakukan secara eksperimental dengan Rancangan Acak
Lengkap (RAL) dengan tiga macam perlakuan dan masing-masing pengulangan
sebanyak enam kali, sehingga diperoleh 18 sampel perlakuan. Ketiga perlakuan
tersebut adalah:
T1 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 25
T2 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 30
T3 = campuran feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah C/N 35
Untuk menguji pengaruh antar perlakuan dilakukan analisis sidik ragam.
Untuk mengetahui perbedaan antar perlakuan dilakukan dengan Uji Jarak Berganda
Duncan. Model matematik yang digunakan adalah:
Yij= µ + 𝜶i + 𝜺ij
Dimana:
Yij : Variabel yang diamati
µ : Rataan Umum
𝛼I : Pengaruh perlakuann (i= 1,2,3)
𝜀ij : Pengaruh pengacakan pada perlakuan ke I ulangan ke j (j= 1,2,3,4,5,6)
Asumsi:
1. Nilai 𝜺ij menyebar normal dan bebas satu sama lain
2. Nilai harapan dari 𝜀ij = 0
3. Ragam dari 𝜀ij = 𝜎2 jadi, 𝜀ij ~ NID (0, 𝜎2)
Hipotesis yang diamati adalah sebagai berikut:
𝐻0 : T1 = T2 = T3; perlakuan tidak berpengaruh nyata terhadap respon yang
diamati.
𝐻1 : T1 ≠ T2 ≠ T3; perlakuan berpengaruh nyata terhadap respon yang diamati.
Hasil pengaruh antar perlakuan dapat dilihat dalam table sidik ragam.
Tabel 1. Sidik Ragam
Sumber
Keragaman DB JK KT Fhit Ftabel0,05
Perlakuan (P) (t-1) = 2 JKP KTP KTP/KTG
Galat (G) t(r-1) = 15 JKG KTG
Total (tr-1) = 17 JKT
Kaidah keputusan:
1. Apabila 𝐹ℎ𝑖𝑡 ≤ Ttab 0,05, maka perlakuan tidak berpengaruh nyata (non
signifikan), terima 𝐻0
2. Apabila 𝐹ℎ𝑖𝑡 > Ttab 0,05, maka perlakuan berpengaruh nyata (signifikan), tolak
𝐻0
Untuk menguji tingkat perbedaan setiap perlakuan nisbah C/N maka dilakukan Uji
Jarak Berganda Duncan:
Sẍ = √𝑲𝑻 𝑮𝒂𝒍𝒂𝒕
𝒓
LSRa = SSRa . S �̅�
Keterangan:
S X̅ : Galat Baku
KT Galat : Kuadrat Tengah Galat
r : Ulangan
LSRa : Jarak beda nyata terkecil (Least Significant Range)
SSRa : Studentized Significant Range
Apabila selisih antara perlakuan (d) dibandingkan dengan LSRa , kaidah
keputusannya adalah sebagai berikut:
1. Bila d ≤ LSRa : Tidak berbeda nyata
2. Bila d > LSRa : Berbeda nyata
d adalah selisis rata-rata perlakuan
Tata letak percobaan dapat dilihat pada ilustrasi 1.
1 T2
2 T3
3 T1
4 T1
5 T1
6 T2
7 T3
8 T3
9 T1
10 T1
11 T1
12 T2
13 T3
14 T3
15 T2
16 T2
17 T2
18 T3
Ilustrasi 1. Tataletak Percobaan
Keterangan:
T1: Perlakuan nisbah C/N 25 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)
T2: Perlakuan nisbah C/N 30 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)
T3: Perlakuan nisbah C/N 35 antara feses sapi perah dan jerami padi (r; 1,2,3,4,5,6)
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1 Persiapan Penelitian
Persiapan penelitian adalah sebagai berikut:
1. Mengumpulkan feses sapi perah dan jerami padi
2. Menyiapkan alat dan bahan
3. Analisis kandungan nisbah C/N feses sapi perah dan jerami padi
a. Analisis C total dengan metode Walkley and Black.
- Menimbang 0,5 gram feses sapi perah dan jerami padi yang
dipotong halus 0,5mm, kemudian masukkan ke dalam tabung
reaksi/labu ukur 100ml.
- Memasukkan 7,5 ml H2SO4 pekat, kemudian menambahakan 5
ml K2CrO4−2 IN.
- Memanaskan campuran tersebut dengan penangas air mendidih
selama 1,5 jam atau dapat juga dengan menggunakan stirrer
magnetic.
- Mendinginkan dan mengencerkan dengan air suling menjadi 100
ml atau sampai tanda batas kemudian kocok.
- Membiarkan sampai jernih lalu menyaring dengan
menggunakan kertas saring.
- Mengukur dengan alat kalorimetri dengan panjang gelombang
561 mm, sebagai pembanding gunakan deret standar dengan
kepekatan antara 0-250 ppm C.
- Mencatat hasil pembacaan trasmittance (T) pada alat lembaran
data, kemudian mengkonversikan kembali absorbance (A).
Membuat kurva baku berdasarkan kepekaan C glukosa baku dari
0-250 ppm C.
- Menghitung kadar C – organic, contoh:
%C + (X-kurva) / (gram contoh)x 100% =
Dimana A = -log% T/100
% bahan organic (KU) = 1,72 x C-organik (KU)
% bahan organic (KM) = % BO (KU) x F KA
Keterangan: x kurva (mg) dicari dengan menggunakan
persamaan regresi.
b. Analisis kandungan N total dengan metode kjeldahl (Titrasi).
- Menimbang 0,5 gram sampel yang telah dihaluskan dan
memasukkan sampel ke dalam labu kjeldahl 100 ml.
- Menambahkan 1 gram katalis, 4 ml H2SO4 lalu dikocok.
- Kemudian memanaskan dengan api kecil selama ± 2 menit
(timbul warna hitam), pemanas dilanjutkan dengan
memperbesar api sedikit demi sedikit, dan mendestruksi sampai
jernih.
- Mendinginkan labu kjeldahl, menambahkan 15 ml aquades
setelah labu kjehldahl dingin.
- Pipet 5 ml asam borat 2% yang telah mengandung indikator ke
dalam labu Erlenmeyer 100 ml kemudian menempatkannya
untuk menampung hasil destruksi.
- Memasang Labu Kjeldahl yang berisi hasil destruksi pada alat
destilasi.
- Menambahkan 20 ml NaOH 40% pada labu kjeldahl secara hati-
hati kemudian menghubungkan dengan alat destilasi.
- Destilasi sampai NH3 habis (memeriksa dengan kertas lakmus)
- Membilas alat destilasi kemudian membilas larutan di dalam
labu Erlenmeyer.
- Menitrasi dengan H2SO4 0,0479 N sampai berubah warna
menjadi kemerahan.
4. Hitungan perbandingan feses sapi perah dan jerami padi dengan nisbah
C/N perlakuan yang diinginkan (25, 30, 35)
a. Perhitungan C/N
Untuk menentukan komposisi cairan yang dibutuhkan, maka dilakukan
dengan rumus sebagai berikut:
C/N = C feses+C jerami
N feses+N Jerami
Keterangan:
C/N = Nisbah C/N bahan campuran yang diinginkan 25, 30, 35
Cfeses = % kandungan C feses sapi perah
Cjerami = %kandungan jerami padi
NFeses = %kandungan N total feses sapi perah
NJerami = % kandungan N total jerami padi
Tabel 2. Komposisi C dan N Feses Sapi Perah dan Jerami Padi
Bahan Organik C Organik
(%)
N Total
(%)
Kadar Air
(%)
Feses sapi perah 23,14 1,42 21,57
Jerami padi 33,82 0,76 11,31
Contoh perhtungan nisbah C/N 25 dan kadar air:
1) 𝐶/𝑁 =%𝐶1+%𝐶2
%𝑁1+%𝑁2
2) 25 =23,14𝑆+33,82𝐽
1,42𝑆+0,76𝐽
3) 25(1,42S + 0,76J) = (23,14S + 33,82J)
4) 35,5S + 19J = 23,14S + 33,82J
5) 35,5S-23,14S = 33,82J – 19J
6) 12,36S =14,82J
7) Jika J = 1 kg, maka: 12,36S = 14,82(1)
12,36S = 14,82
S=14,82
12,36
S= 1,2 kg
Jadi, untuk setiap 1,2 kg feses sapi perah dibutuhkan 1 kg jerami.
Penambahan Air
1) Kadar Air Campuran (KAC) Kadar Air (KA)
C/N 25: Jerami = 1 kg 15% x 1 = 0,15 kg
Feses sapi perah = 1,2 kg + 85% x 1,2 = 1,02 kg +
2,2 kg 1,17 kg
𝐾𝐴𝐶(25) =1,17
2,2𝑥 100%
𝐾𝐴𝐶(25) = 53,2%
2) Penambahan Air (x):
1,17 + 𝑥
2,2 + 𝑥=
60
100
100 ( 1,17 + 𝑥) = 60( 2,2 + 𝑥)
117 + 100𝑥 = 130,2 + 60𝑥
130,2 − 117 = 100𝑥 − 60𝑥
13,2 = 40𝑥
𝑥 = 13,2
40
𝑥 = 0,33 𝑘𝑔
Jadi, penambahan air pada campuran feses sapi perah dan jerami untuk
nisbah C/N 25 adalah 0,33 kg, nisbah C/N 30 0,78 kg, dan nisbah C/N 35
0,95 kg.
Tabel 3. Campuran Bahan Penelitian
Nisbah C/N
Feses Sapi
Perah
(kg)
Jerami Padi
(kg)
Penambahan Air
(kg)
25 1,2 1 0,33
30 0,57 1 0,78
35 0,27 1 0,95
3.3.2 Pelaksanaan Penelitian
Pelaksanaan penelitian adalah sebagai berikut:
1. Menimbang feses sapi perah dan jerami padi sesuai dengan hasil
perhitungan perbandingan bahan sesuai nisbah C/N perlakuan.
2. Mencampurkan kedua bahan, kemudian menambahkan air sesuai hasil
perhitungan dan mengaduk sampai rata.
3. Menyusun hasil campuran bahan ke dalam karung.
4. Menginkubasi padat bahan secara aerob selama 14 hari.
5. Mengeringkan substrat hasil dekomposisi padat sampai kadar airnya
<15%.
6. Melakukan proses ekstraksi dan filtrasi. Hasil filtrasi yaitu filtrate dan
padatan.
7. Mengomposkan filtrat selama 14 hari.
8. Menganalisis kandungan N, P, dan K.
a. Analisis kandungan N-Total dengan metode Kjeldahl (Titrasi)
- Mengambil sampel sebanyak 1 mL menggunakan pipet dan
memasukkannya ke dalam labu Kjehdahl 100 mL.
- Menambahkan 1 g katalis, 4 mL H2SO4, kemudian
mengocoknya.
- Memanaskan campuran tersebut dengan api kecil selama dua
menit atau sampai muncul warna kehitaman, lalu memperbesar
api sedikit demi sedikit, dan mendestruksi sampai jernih.
- Mendinginkan labu Kjehdahl, setelah dingin, menambahkan
aquadest sebanyak 15 mL.
- Mengambil 5 mL asam borat 2% yang telah mengandung
indikator dan memasukkan ke labu erlenmeyer 100 mL
kemudian ditempatkan untuk menampung hasil destruksi.
- Memasang labu Kjehdahl yang berisi hasil destruksi pada alat
destilasi.
- Menambahkan 20 mL NaOH 40% secara hati-hati kemudian
menghubungkan dengan alat destilasi.
- Destilasi sampai NH3 habis (memeriksanya dengan kertas
lakmus).
- Membilas alat destilasi dan larutan di labu erlenmeyer.
- Mentitrasi dengan H2SO4 0,0479 N sampai berubah warna.
- Perhitungan N:
% N = (mL HCl x N HCl x 14) / 9 g tanah x 1000) x 100
= % N kering mutlak
= % N x faktor kadar air
b. Analisis kandungan P2O5 dengan menggunakan metode
Spektrofotometri
- Memasukkan 0,5 mL sampel ke dalam labu ukur 25 mL,
kemudian mengencerkannya sampai tanda batas dan mengocok
sampai homogen.
- Mengambil 5 mL larutan dari labu erlenmeyer dan memasukkan
ke dalam tabung reaksi, menambahkan 5 mL reagent P (asam
vanadate molibdat), mengocok sebentar dan diamkan selama 15
menit.
- Membaca intensitasnya pada panjang gelombang 600 nm (%T)
dengan spektrofotoneter tipr Genesys 20. 0,5; 1; 2; 4; 6; 8 ppm
P2O5 ke dalam tabung reaksi. Mencatat hasil pengukurannya.
- Perhitungan P:
P2O5 potensial dalam tanah (mg/10 g) (KU) = 100/3 x 12,5/1000
x ppm dalam larutan P2O5 potensial dalam tanah (mg/100 g)
(KM) = P2O5 potensial (KU) x KFA
c. Analisis kandungan K2O dengan menggunakan metode
Spektrofotometri
- Memasukkan 1 mL sampel ke dalam labu Kjehdahl,
menambahkan asam nitrat (HNO3) 5 mL dan asam perklorat
(HClO4) 0,5 mL.
- Melakukan proses destruksi dengan Kjehdahltherm suhu 700oC
sampai uap putih hilang.
- Mengencerkan sampel yang telah didestruksi dengan volume
pengenceran 100 mL dan homogenkan.
- Menganalisis kandungan K menggunakan Automatic
Absorption Spectrometer tipe AA240FS, dengan deret standar 0
– 10 ppm K, 0 – 20 ppm K, 0 – 40 ppm K, 0 – 80 ppm K, dan 0
– 100 ppm K, sebagai pembanding.
- Perhitungan K:
Mg K2O potensial per 100 g tanah (KU) = 100/5 x 25/1 x
12,5/1000 x ppm K2O potensial (mg/100 g) (KM) = k2o
potensial (KU).
Secara ringkas, prosedur penelitian dapat dilihat pada Ilustrasi 2.
POC
Filtrat
Ilustrasi 2. Diagram Alir Proses Pembuatan Pupuk Organik Cair
Pengumpulan feses sapi perah dan jerami padi
Analisisi C/N serta kadar air feses sapi perah dan jerami
padi
Pemotongan jerami padi
Perhitungan komposisi bahan dan kadar air sesuai yang
ditentukan
Penimbangan bahan sesuai perhitungan
Pencampuran bahan dan penambahan air
Inkubasi selama 14 hari
Pengeringan sampai KA < 15%
Proses ekstraksi dengan air
Filtrasi
Filtrasi
Pengomposan Cair selama 14 hari
Analisis kandungan N, P, dan K
Padatan
Penyimpanan dalam karung