IDENTIFIKASI GLYSERIN DAN GG

A. PENDAHULUAN

1. Tujuan Percobaan

Menganalisa atau mengidentifikasi analit secara kualitatif

Menganalisa atau mengidentifikasi sesuatu zat terutama obat – obatan

Mengertahui sifat-sifat alcohol dan golongannya

2. Dasar Teori

Alkohol merupakan senyawa organik yang mempunyai gugus -OH yang terikat

pada atom C dari rangkaian alifatis atau siklik. Senyawa organik adalah senyawa

yang mengandung unsur C dan H dan dapat ditemukan pada semua makhluk

hidup misal C6H6O6. Sedangkan senyawa anorganik senyawa yang tidak

mengandung / tidak mempunyai ikatan C dan H contohnya NaCl, HCl, CO2.

Sebagian alkohol digunakan sebagai pelarut, mempunyai sifat asam lemah,

mudah menguap, dan mudah terbakar. Alkohol dengan jumlah C 1-4 berupa

cairan, 5-9 berupa cairan kental seperti minyak, 10 atau lebih berupa zat padat.

Berdasarkan jumlah gugus OH alkohol dibedakan menjadi alkohol monovalen dan

polivalen contoh alkohol plivalen yaitu gliserin yang mempunyai 3 buah OH

1,2,3-propanatriol

Klasifikasi alkohol

1. Berdasarkan R-nya (struktur)

a. Alkohol Alifatis

1) Jenuh (etanol)

2) Tidak jenuh (alil alkohol)

b. Alkohol Aromatis

1) Jenuh (benzil alkohol)

2) Tidak jenuh (sinamil alkohol)

c. Alkohol Siklik

1) Monovalen (mentol)

2) Polivalen (inositol)

2. Berdasarkan jumlah gugus -OH

a. Alkohol Monovalen

1) Cair (methanol, etanol)

2) Padat (setil alkohol)

b. Alkohol Polivalen

1) Cair (propilen glikol, etilen glikol

2) Padat (manitol, sorbitol)

3. Berdasarkan letak gugus -OH pada atom C yang mengikat

a. Alkohol Primer (metanol, etanol)

b. Alkohol Sekunder (isopropanol)

c. Alkohol Tersier (t-Butil alkohol)

Sifat Alkohol

Berdasarkan Kelarutan

1. Alkohol cair dapat bercampur dengan alkohol lain

Alkohol padat dapat larut dalam alkohol cair

Alkohol polivalen dapat larut dalam alkohol cairAlkohol cair monovalen dapat

bercampur dengan PAE

Alkohol polivalen tidak bercampur

2. Alkohol monovalen sampai dengan butanol (C 1-4) larut dalam air

Alkohol dengan C > 4, kelarutannya berkurang dalam air, lebih mudah larut dalam

pelarut organik.

3. Alkohol polivalen (makin banyak gugus OH) makin mudah larut dalam air

Sifat-sifat fisika

1. Alkohol monovalen dengan atom C 1-10 pada suhu kamar berupa cairan dengan bau

dan rasa yang spesifik sedangkan dengan atom C > 10 berupa zat padat yang tidak

berwarna dan tidak berbau

2. Alkohol monovalen mempunyai titik didih yang bertambah besar dengan

bertambahnya atom C. Alkohol bercabang, titik didihnya lebih rendah daripada rantai lurus

dengan jumlah atom C yang sama.

3. Alkohol polivalen, makin banyak gugus OH maka TD dan TL makin tinggi.

4. Makin banyak atom C, maka makin tinggi indeks biasnya. ( Indeks bias gliserin1,471

dan 1,474 )

Membedakan Alkohol Monovalen dan Polivalen

1. Alkohol monovalen

Esterifikasi dengan asam-asam karboksilat

Zat + asam asetat/asam salisilat + H2SO4 à dipanaskan, akan tercium bau ester

2. Alkohol polivalen

Mempertinggi keasaman asam borat

Prosedur: cek pH asam borat, tambahkan zat, maka pH dari asam borat meningkat

(positif alkohol polivalen)

Reaksi Cuprifil

Prosedur: larutan zat dibasakan dengan NaOH + 1 tetes CuSO4 à terjadi kompleks Cu

yang biru jernih

Reaksi Landwer

Prosedur: zat + FeCl3 à kuning tua sampai coklat jingga

Reaksi Carletti

Prosedur: larutan zat dalam air + asam oksalat + resorsin + H2SO4 (p) à ungu

Reaksi Iodoform

Zat + NaOH/NH4OH + sol Iodii (I2) à endapan kuning (mikroskopik)

Glyserin (CH2OH.CHOH.CH2OH ) pemerian cairan kental menyerupai sirop jernih

tidak berwarna dan tidak berbaumanis dikuti rasa hangat higroskopik jika disimpan

beberapa lama pada waktu suhu rendah dapat memadat membentuk masa hablur tidak

berwarna yang tidak melebur hingga suhu mencapai lebih kurang 20˚C. Kelarutan dapat

campur dengan air dan dengan etanol (95%) P praktis tidak larut dalam kloroform P,

dalam eter P, dan dalam minyak lemak (FI III halaman 271-272)

Gliseril guaiakolat (C10H14O4) pemerian serbuk hablur putih hingga agak keabuan

hampir tidak berbau atau berbau lemah rasa pahit. Kelarutan larut dalam air dalam

etanol (95%) P, dalam kloroform P, dalam gliserol P, dan dalam propilenglokol P (FI III

halaman 272-273)

Beberapa Reaksi Spesifik dari Alkohol

a. Reaksi dengan logam aktif

Atom H dari gugus –OH dapat disubstitusi oleh logam aktif seperti natrium dan kalium,

membentuk alkoksida dan gas hidrogen. Reaksi ini mirip dengan reaksi natrium dengan air,

tetapi reaksi dengan air berlangsung lebih cepat. Reaksi ini menunjukkan bahwa alkohol

bersifat sebagai asam lemah (lebih lemah daripada air).

C2H5-OH + 2Na 2C2H5-ONa + H2

Natrium etoksida

b. Substitusi Gugus –OH oleh Halogen

Gugus –OH alkohol dapat disubstitusi oleh atom halogen bila direaksikan dengan HX pekat,

PX3atau PX5 (X= halogen).

Contoh:

c. Oksidasi Alkohol

Alkohol sederhana mudah terbakar membentuk gas karbon dioksida dan uap air.

Oleh karena itu, etanol digunakan sebagai bahan bakar spirtus (spiritus).

Reaksi pembakaran etanol, berlangsung sebagai berikut:

Dengan zat-zat pengoksidasi sedang, seperti larutan K2Cr2O7 dalam lingkungan

asam, alkohol teroksidasi sebagai berikut:

1. Alkohol primer membentuk aldehida dan dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk

asam karboksilat.

2. Alkohol sekunder membentuk keton.

3. Alkohol tersier tidak teroksidasi.

Reaksi oksidasi etanol dapat dianggap berlangsung sebagai berikut:

Etanal yang dihasilkan dapat teroksidasi lebih lanjut membentuk asam asetat.

Hal ini terjadi karena oksidasi aldehida lebih mudah daripada oksidasi

alkohol.

d. Pembentukan Ester (Esterifikasi)

Alkohol bereaksi dengan asam karboksilat membentuk ester dan air.

e. Dehidrasi Alkohol

Jika alkohol dipanaskan bersama asam sulfat pekat akan mengalami dehidrasi

(melepas molekul air) membentuk eter atau alkena. Pemanasan pada suhu sekitar

1300C menghasilkan eter, sedangkan pemanasan pada suhu sekitar 1800C

menghasilkan alkena. Reaksi dehidrasi etanol berlangsung sebagai berikut:

3. Alat dan Bahan

a. alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung

3. Pipet tetes

4. Gelas kimia

5. Spatula

6. Lap / tisu

b. Bahan

1. Air

2. HCl

3. Eter

4. Etanol

5. CuSO4

6. HNO3 pekat

7. K2Cr2O7

8. H2SO4

9. Diazo A dan diazo B

10. HCl

B. PROSEDUR

1. Organoleptik : Mikroskopik, warna, bau, rasa, aroma

2. Kelarutan

a. Dalam air

b. Asam

c. Basa

d. Pelarut organik

3. Fluroesensi

4. Reaksi nyala

5. Pirolisa

6. Reaksi warna

Analit 11a + reagen cuprifil (CuSO4 + NaOH)  biru jernih

Analit 11b + reagen cuprifil (CuSO4 + NaOH) ungu sampai biru

C. DATA DAN PENGAMATAN

Penentuan Pengamatan kemungkinan

ORGANOLEPTIK

Makroskopik (kode 11a)

(kode11b)

Ciran kental jernih seperti

sirop

Serbuk hablur

Glyserin

GG

Mikroskopik - -

Warna (kode11a)

(kode11b)

Tidak berwarna

Putih hampir kekuningan

Glyserin

GG

Bau (kode 11a)

(kode11b)

Tidak berbau

Tidak berbau

Glyserin

GG

Rasa (kode 11a)

(kode11b)

Manis diikuti rasa hangat

Rasa pahit

Glyserin

GG

Penentuan Pengamatan kemungkinan

KELARUTAN

Air (kode 11a)

(kode11b)

Larut

Sedikit larut

Glyserin

GG

Asam (kode 11a)

(kode11b)

Pada saat ditambahkan HCl

Tidak terjadi kekeruhan

-

Glyserin

GG

Basa (kode11a)

(kode11b)

Larut

Tidak larut

Glyserin

GG

Pelarut organik (kode 11a)

(kode11b)

Tidak larut

Tidak larut

Glyserin

GG

D. PEMBAHASAN

Pada praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi golongan alkohol membedakan

alkohol monovalen dan polivalen serta reaksi- reaksi yang terjadi di dalamnya.praktikan

diberi 2 sampel analit dengan kode 11a dan 11b Langkah pertama yang dilakukan adalah uji

pendahuluan terlebih dahulu meliputi Uji Organoleptis : bentuk, bau, rasa, warna,

kelarutan. Kemudian dilanjutkan uji reaksi secara umum dengan Diazo A dan diazo B dan

reaski spesifik . Pada praktikum kali ini praktikan diberi 2 analit yaitu gliserin(11a) dan

gliseril guaiakolat(11b) sebelumnya praktikan hanya diberikan 2 analit dengan kode 11a dan

11b untuk di identifikasi secara kualitatif.

Gliserin

1. Uji Organoleptis :

Bentuk Cairan / larutan jernih seperti sirop tidak berwarna dan tidak berbau

manis dan diikuti rasa hangat

2. Uji kelarutan

Dalam air gliserin larut hal ini dikarenakan adanya ikatan hydrogen

3. Reaksi golongan (umum ): Reaksi diazo

Zat + Diazo A (asam sulfanilat) +HCl+ Diazo B (4 : 1) + NaOH(NaNO2),

panaskanmerah prambos (tidak dapat ditarik dengan amil alkohol)

4. Reaksi spesifik Reaksi cuprifill dilakukan untuk membedakan alkohol monovalen

dan polivalen

NaOH + CuSO4 1% terbentuk komplek Cu biru yang jernih

Ini menandakan gliserin termasuk alkohol polivalen yang mempunyai 3 jumlah

OH

Gliserin guaiakolat

1. Uji organoleptis : Bentuk serbuk hablur putih hingga agak keabuan hampir tidak

berbau atau berbau lemah rasa pahit

2. Uji penegasan secara spesifik

analit + HNO3 pekat  kuning

analit + k2Cr2O7  kuning

Dalam literatur GG mempunyai pH asam sampai netral (5-7) akan tetapi pada saat

pengujian di praktikum dengan menggunakan pH universal menunjukan angka 9 yakni

bersifat basa, akan tetapi setelah di cek dengan menggunakan kertas lakmus, lakmus

merah dan lakmus biru tidak menujukan perubahan warna sama sekali yaitu tetap,

sehingga menujukan bahwa GG tersebut mempunyai pH netral. Ada kemungkinan

kesalahan ini terjadi karena pH universal yang digunakan sudah terkontaminasi atau pH

universal yang digunakan terlalu kecil ( sudah dibagi 2 ) sehingga menyulitkan pada saat

pengamatan. Dalam farmakope Indonesia edisi III GG larut dalam air akan tetapi setelah

praktikan melarutkan GG dalam air selang beberapa menit kemudian timbul endapan

tak larut pada tabung reaksi yang diamati kemungkinan hal ini terjadi karena pelarut /

aquadest yang digunakan telah terkontaminasi. Dalam farmakope GG berbentuk serbuk

berwarna putih tetapi pada saat praktikum serbuk GG tersebut berwarna putih, hal ini

kemungkinan dilakukan untuk mengecoh praktikan agar lebih teliti dan tidak hanya

terpaku pada uji organoleptik saja.

Identifikasi zat yang seharusnya meliputi Fluroesensi, reaksi nyala, pirolisa reaksi

warna reaksi penggolongan, akan tetapi identifikasi yang dilakukan hanya reaksi warna

dan penggolongan hal ini dikareanakan keterbatasan waktu praktikum dan kurang

lengkapnya reagen yang tersedia.

E. KESIMPULAN

Kode 11a adalah gliserin ( alcohol polivalen)

Kode 11b adalah Gliseril guaiakolat