LAPORAN ANALISIS

PENCAMPURAN LEMAK

NABATI DAN LEMAK HEWANI

DENGAN GCMS

KELOMPOK 3A

PENDAHULUAN

• GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis jumlah senyawa secara kuantitatif dan spektrometri massa (MS) untukmenganalisis struktur molekul senyawa analit.

• Gas kromatografi merupakan salah satu teknik spektroskopi yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya. Gas kromatografi biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga menentukan konsentrasi suatu senyawa dalam fase gas.

• Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari-jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam.

Bagian-bagian dari GC adalah sebagai berikut :

1. Pengatur aliran gas (gas flow controller)

Berfungsi untuk mengatur aliran gas didalam GC.

2. Tempat injeksi sample (injector)

Sebagai tempat injeksi sampel. Adapun fungsi secara mendetail adalah

• Menguapkan sampel (pelarut dan analat)

• Mencampurkan sampel dan gas pembawa

• Menyalurkan campuran gas tersebut ke dalam kolom.

3. Kolom (tempat terjadinya pemisahan)

Macam – macam kolom :

• Wall Coated Open Tubular (WCOT) adalah kolom yang dilapisi oleh lapisan tipis polimer pada dinding kolom bagian dalamnya.

• Porous Layer Open Tubular (PLOT) adalah kolom yang dilapisi oleh partikel padat yang berongga /porous pada dinding kolom bagian dalam.

• Packed Capillary , adalah kolom yang diisi penuh oleh partikel padat didalam kolom.

4. Lalu dihubungkan pada interface

• Faktor-faktor yang harus

dipertimbangkan sebelum memulai

analisis

– Karakter sampel , kondisi dan tujuan

analisis

– Memilih mode ionisasi

– Memilih kolom untuk analisis

– Panjang kolom.

TEKNIK PREPARASI SAMPLE

Ada beberapa teknik sampling dan memasukan sample yang dikenal dalam analisis dengan menggunakan instrumen GCMS. Diantaranya :

• Injeksi untuk sample berupa zat cair

• Melalui alat khusus “Direct Inlet Probe”.

• Teknik Headspace

• Pirolisis

• “Purge and Trap”

ALAT DAN BAHAN

• GCMS QP-2012 Shimadzu Japan

• Kolom RTx1-MS

• Polymethyl xiloxane

• Dry Oven

• Peralatan gelas

• Vortex

CARA KERJA • Esterifikasi Asam Lemak

• 5 gram masing- masing lemak dimasukkan dalam

tabung teaksi (kontrol)

• Direaksikan NaOH Lalu ditmabahkan BF3 dalam

metanol. Dikocok selama 15 menit. Diiamkan

hingga membentuk lapisan

• Lapisan Atas dipisahkan dengan sisentrifuge

• dan dipurifikasi lebih lanjut dengan Na2SO4 untuk

menghilangkan kadar air

• dimasukkan dalam vial untuk dianalisa

• Digunakan perlakuan yang sama terhadap sample

•

Analisa komposisis asam lemak dengan

GCMS • 1 mikroliter asam lemak yg telah diesterifikasi diinjekkan

dalam kolom GCMS menggunakan metode autosampler

• Peisahan dilakukan dalam kolom RTX1-MS restech dengan

fase diam polymethyl xiloxan

• Suhu injector 230oC, suhu kolom 70oC dan dinaikkan hingga

300oC dengan kenaikan 10oC/menit, laju alir 1,15 mL/menit

• Hasil analisa berupa spectrum massa dibandingkan dengan

library WILLEY147 dan NIST47 yang yerdapat dalam sofware

GCMS

• Ditentukan presentasi komposisi asam lemak pada masing-

masing sample berdasarkan persen areanya dan

dibandingkan dengan kontrol.

HASIL PENGAMATAN BERDASARKAN PERSEN LUAS AREA

PEMBAHASAN • Minyak VCO memiliki komponen utama berupa metil laurat (C13H26O2)

sebanyak 46,13%. Sembilan puncak yang dihasilkan merupakan senyawa metil ester. Spektra massa masing-masing puncak akan dijelaskan sebagai berikut:

• Puncak ke-1

Spektra menunjukkan senyawa metil kaproat (C7H14O2) yaitu munculnya puncak pada waktu 3,7 menit dengan luas area 0,98% di dalam VCO yang dianalisis tersebut.

• Puncak ke-2

Spektra menunjukkan senyawa metil kaprilat (C9H18O2) yaitu munculnya puncak pada waktu 7,325 menit dengan luas area 12,64 % dan di dalam VCO

• Puncak ke-3

Puncak ketiga ini menunjukkan adanya senyawa metil kaprat yang muncul pada waktu 12,467 menit dan memiliki luas area 8,66%

• Puncak ke-4

Metil laurat (C13H26O2) yang merupakan kandungan terbesar di dalam VCO ini dapat dilihat pada puncak ke-4 ini. Memiliki konsentrasi terbesar yaitu 45,13% dan dengan waktu kemunculannya adalah 15,967 menit.

• Puncak ke-5

Di puncak ini di temukan adanya metil miristat(C15H30O2) yang merupakan senyawa kedua terbanyak yang terdapat di dalamm VCO yaitu dengan konsentrasi 17,58% dengan waktu retensinya 19,725

• Puncak ke-6

Pada spektra ditemukan adanya metil palmitat (C17H34O2) dengan konsentrasi 7,34% dan waktu retensinya adalah 25,7 menit

• Puncak ke-7

Puncak ke-7 menunjukkan adanya metil linolelaidat (C19H34O2) dengan waktu retensi 25,658 menit dan dengan konsentrasi 0,52%.

• Puncak ke-8

Metil oleat (C19H36O2) ditemukan pada puncak ke-8 dengan waktu retensi 25,833 dan dengan konsentrasi 4,02%.

• Puncak ke-9

Pada spektra ini ditemukan adanya metil stearat (C19H28O2) dengan konsentrasi 2,14% dan waktu retensi 26,250 menit.

• Dari hasil ini kita akan membandingankan antara empat jenis minyak yang diuji yaitu minyak dari lemak sapi, babi dan ayam dan membandingkan minyak hewani dari ketiga sampel tersebut dengan minyak nabati dari VCO.

• Dari hasil pengamatan dapat di lihat bahwa masing-masing profil dari minyak menunjukkan adanya perbedaan dari masing-masing kandungan terbesar yang di milikinya. Untuk minyak nabati memiliki kandungan terbesar pada metil laurat sedangkan untuk ketiga jenis minyak hewani kandungan dari metil lauratnya sangat kecil kurang dari 1%.

• Dan untuk kandungan senyawa yang cukup banyak di dalam minyak nabati, seperti metil kaprilat (12,64%) dan metil miristat (17,58%) di dalam minyak hewani di lihat dari ketiganya hanya sedikit memiliki kandungan senyawa tersebut seperti pada sapi (metil kaprilat : -, metil miristat : 4,36%) pada babi (metil kaprilat : 0,01%, metil miristat : 1,1%) dan pada ayam (metil kaprilat : -, metil miristat : 0,75%).

• Dapat dilihat bahwa berbeda jenis dari minyak berbeda pula kandungannya. Sekarang akan dicoba membandingkan masing-masing profil dari minyak hewani yang diperoleh dari sapi, babi dan ayam.

• Pada minyak yang berasal dari sapi kandungan yang terbesar adalah metil palmitat (29,4%) yang ternyata pada babi hanya 7,26%, tetapi pada ayam cukup mendekati dengan sapi yaitu 27,33%.

• Dari ketiga profil minyak hewani dari sapi, babi dan ayam dapat diperoleh 6 perbedaan senyawa dengan masing-masing konsentrasi yang berbeda. Dapat dilihat dari tabel yang diberi warna berbeda.

Sedangkan profil pada minyak nabati dengan minyak

hewani dapat dilihat dari tabel berikut ini. Ada 3 perbedaan

senyawa yang terlihat jelas.

KESIMPULAN

• Kromatografi adalah pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia berdasarkan pada perbedaan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang terpisah pada fase gerak. Kromatografi gas (KG) adalah suatu cara untuk memisahkan campuran dengan mengalirkan arus gas melalui fase diam (H.M Mc nair, 1988).

• Minyak nabati memiliki komposisi asam lemak yang berbeda tergantung jenis tumbuhan sumber minyak tersebut.

• Minyak VCO memiliki komponen utama berupa metil laurat (C13H26O2) sebanyak 46,13%. Sembilan puncak yang dihasilkan merupakan senyawa metil ester.

• Minyak nabati memiliki kandungan terbesar pada metil laurat sedangkan untuk ketiga jenis minyak hewani kandungan dari metil lauratnya sangat kecil kurang dari 1%.

• Metil kaprilat (12,64%) dan metil miristat (17,58%) di dalam minyak hewani di lihat dari ketiganya hanya sedikit memiliki kandungan senyawa tersebut seperti pada sapi (metil kaprilat : -, metil miristat : 4,36%) pada babi (metil kaprilat : 0,01%, metil miristat : 1,1%) dan pada ayam (metil kaprilat : -, metil miristat : 0,75%).

• Pada minyak yang berasal dari sapi kandungan yang terbesar adalah metil palmitat (29,4%) yang ternyata pada babi hanya 7,26%, tetapi pada ayam cukup mendekati dengan sapi yaitu 27,33%.

DAFTAR PUSTAKA

• Muharrami, Laila K. 2011. Penentuan

Kadar Kolesterol dengan Metode

Kromatografi Gas. Agrointek Vol.5 No.1

• Pranowo, Dani & M. Muchalal. 2004.

Analysis of Free Fatty Acid on Soybean

Oil sing Gas Chromatography – Mass

Spectroscopy. Indonesian Journal of

Chemistri 4 (1). 62 -67