BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Penambangan emas secara tradisional dibantaran sungai Muara Batang Empu yang tidak terkendali menyebabkan sungai tersebut tercemar merkuri. Menurut Geogeon dan Domini (2003), konsentrasi logam berat yang terkandung pada air sungai dan sedimen dapat digunakan sebagai indicator pencemaran sungai. Menurut Endang rochyatun et al (2006) kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi

dibandingkan dalam air. Hal ini menunjukkan adanya akumulasi logam berat dalam sedimen. Hal ini dimungkinkan karena logam berat dalam air mengalami proses pengenceran denganadanya pengaruh pola arus pasang surutMenurut Schnoor (1996), perjalanan perpindahan ion logam dalam air kedalam sedimen terutama melalui proses partisi air sedimen, yaitu perpindahan logam dari bentuk terlarut dalam air kedalam sedimen melalui proses fenomena adsorbsi. Hal inilah yang menyebabkan merkuri yang berada pada ekosistem sungai akan terakumulasi dalam sedimen. Oleh sebab itu dalam penelitian ini di pilih sedimen sebagai indicator pencemaran untuk mengukur total merkuri yang mencemari sungai tersebut. Merkuri dalam jumlah yang tinggi dari hasil proses akumulasi ini mempunyai potensi sebagai polutan yang bersifat toksik. Menurut the Naional Oceanic and Atmospheric Administrations (NOAAs) National Status and Trends (NS&T) Program and EPAs Environmental Monitoring and Assessment Program (EMAP) untuk muara menyatakan bahwa ambang batas merkuri dalam sedimen adalah 200 ng/g. Berdasarkan hal diatas maka total merkuri yang terakumulasi tersebut harus ditentukan. Merkuri merupakann logam yang tergolong dalam unsur kelumit, dimana dalam penetuannya dibutuhkan kecermatan dan ketelitian yang sangat tinggi. Salah satu metode analisis dalam penentuan merkuri yang banyak dilakukan oleh para peneliti yaitu metode CV-AAS atau disebut juga metode cold vapour Atomic Absorption Spectrometry (CV-AAS). CV- AAS ini merupakan AAS yang dirancang khusus untuk analisis logam yang mudah menguap seperti merkuri. Oleh karena itu,

untuk mengetahui bagaimana performance metode CV-AAS ini ditentukan dengan cara validasi. Dimana validasi ini bertujuan untuk mendapatkan data hasil uji yang valid dan abash. Parameter dari validasi yang nantinya akan ditentukan adalah akurasi, presisi, kepekaan, kelinieritasan kurva, batas deteksi dan uji punggut ulang. 1.2 Perumusan masalah Permasalahan dalam penelitian ini adalah seberapa besar tingkat pencemaran total Hg pada sedimen di sungai Muara Batang Empu. Selain itu dalam menganalisa pencemaran Hg menggunakan metode CV-AAS membutuhkan keakuratan dan ketelitian yang sangat tinggi. Oleh sebab itu, perlu juga dialkukan validasi dengan menentukan parameternya seperti menentukan seberapa besar keakuratan,

kecermatan, uji pungut ulang, batas deteksi dan kelinieritasan kurva pada metode CVAAS yang digunakan. 1.3 Tujuan Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk menentukan tingkat pencemaran logam berat Hg pada sedimen limbah pengolahan emas di sungai Muara Batang Empu dengan metode Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry (CV-AAS). Tujuan khusus dari penelitian ini adalah : 1.Menentukan presisi ,akurasi ,LOD ,LOQ ,pungut ulang(recovery), dan kelinieritasan kurva. 2.Menentukan kadar logam Hg di sedimen Sungai Muara Batang Empu. 1.4 Manfaat 1. Dapat mengetahui cara penentuan merkuri dengan menggunakan metoda CV-AAS 2. Dapat mengetahui apakah sungai Muara Batang Empuh tercemar merkuri atau tidak. 3. Diperoleh data uji yang absah dan valid dari validasi metoda CV-AAS yang digunakan.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Sifat Fisik dan Kimia Merkuri Logam merkuri (Hg), mempunyai nama kimia hydragyrum yang berarti cair. Logam merkuri dilambangkan dengan Hg. Pada periodika unsur kimia Hg menempati urutan (NA) 80 dan mempunyai bobot atom (BA 200,59). Merkuri telah dikenal manusiasejak manusia mengenal peradapan. Logam ini dihasilkan dari bijih sinabar, HgS, yang mengandung unsur merkuri antara 0,1% - 4%. Secara umum merkuri memiliki sifat sifat sebagai berikut 1. Berwujud cair pada suhu kamar (25oC) dengan titik beku paling rendah -39oC. 2. Masih berwujud cair pada suhu 396oC . Pada temperatur 396oC ini telah terjadi pemuaian secara menyeluruh. 3. Merupakan logam yang paling mudah menguap jika dibandingkan dengan logam yang lain. 4. Tahanan listrik yang dimiliki sangat rendah, sehingga menempatkan merkuri sebagai logam yang sangat baik untuk menghantarkan daya listrik. 5. Dapat melarutkan bermacam-macam logam untuk membentuk alloy yang disebut juga dengan amalgram. 6. Merupakan unsur yang sangat beracun bagi semua makhluk hidup, baik itu dalam bentuk unsur tunggal (logam) maupun dalam bentuk persenyawaan. Merkuri atau air raksa (Hg) muncul di lingkungan secara alamiah dan berada dalam beberapa bentuk yang pada prinsipnya dapat dibagi menjadi 3 bentuk utama yaitu11 : 1. Merkuri metal (Hg0) merupakan logam berwama putih, berkilau dan pada suhu kamar berada dalam bentuk cairan. 2. Senyawa merkuri anorganik (Hg++) terjadi ketika merkuri dikombinasikan dengan elemen lain seperti klorin (Cl ), sulfur atau oksigen.

3.Senyawa merkuri organik terjadi ketika merkuri bertemu dengan karbon atau organomerkuri. (Clarkson,2002). 2.2 Merkuri dilingkungan 2.2.1 Merkuri dalam batuan Merkuri sangat jarang dijumpai sebagai logam murni (native mercury) di alam dan biasanya membentuk mineral sinabar (cinnabar) atau merkuri sulfida (HgS). Merkuri sulfida terbentuk dari larutan hidrothermal pada temperatur rendah dengan cara pengisian rongga (cavity filling) dan penggantian (replacement). Merkuri sering berasosiasi dengan endapan logam sulfida lainnya, diantaranya Au, Ag, Sb, As, Cu, Pb dan Zn, sehingga di daerah mineralisasi emas tipe urat biasanya kandungan merkuri dan beberapa logam berat lainnya cukup tinggi. 2.2.2 Merkuri dalam air permukaan Konsentrasi merkuri dapat disebabkan oleh partikel halus yang terbawa bersama limbah akibat proses amalgamasi dan pelarutan dari sedimen sungai yang mengandung merkuri. Dalam jangka waktu yang cukup lama logam merkuri dapat teroksidasi dan terlarut dalam air permukaan. Salah satu penyebab pencemaran lingkungan periaran oleh merkuri adalah pembuangan tailing pengolahan emas yang diolah secara amalgamasi, dimana merkuri mengalami merkuri akan membentuk amalgram dengan logam-logam dan sebagian hilang dalam proses (Trilianti,2010). Menurut Frtstner (1983) & Whittmann, (1983) salah satu logam yang mempunyai daya toksisitas yang kuat bagi makhluk hidup dan sebagian besar biota air adalah logam merkuri. Sumber pengkayaan alami dari logam tersebut bisa berasal dari mineral cinnabar (HgS) dan sedikit mineral sulfida lainnya seperti sphalerite (ZnS), wurtzite (ZnS), chalcopyrite (CuFeS), dan galena (PbS). Dari sumber aktivitas antropogenik, logam merkuri umumnya berasal dari industri amalgam, cat, komponen listrik, baterai, senyawa anti karat (anti fouling), fotografi, elektronik dan ekstraksi bijih emas (Effendi, 2003). Kadar merkuri pada perairan tawar alami berkisar antara 10 100 ng/liter, sedangkan di perairan laut berkisar antara < 10 30ng/liter (Moore, 1991)

2.2.2 Merkuri pada sedimen Sedimen dalam suatu badan air baik sungai maupun waduk dan danau merupakan salah satu hasil dari suatu proses-proses yang terjadi pada lingkungan. Proses ini bias berlangsung secara alami maupun pengaruh dari aktivitas manusia. Aliran sungai membawa kontaminasi merkuri utamanya dalam bentuk

partikel.Partikel tersebut mengendap sebagai sedimen baik disepanjang aliran sungai maupun dimuara (graves dan storm,2002;Gilmour et al,1998;Helland 2001). Dalam sistem perairan, sedimen merupakan sumber merkuri (Hg) yang penting dan

tenggelam.konsentrasi merkuri total (HGT) tidak kalah penting karena berbagai spesies kimia merkuri berperilaku jelas, sehingga mempengaruhi sifat biogeokimia dan toksisitas pada organisme (Cai et al., 1997). Pada sedimen terendapkan berbagai macam bahan pencemar yang semakin lama akan terakumulasi, yang mana pada kondisi tertentu bahan pencemar yang sudah terendapkan ini akan dilepaskan

kembali ke kolom perairan jika terjadi perubahan terhadap lingkungan. Salah satu upaya mengetahui kualitas sedimen terutama berkaitan dengan bahan pencemar yang terakumulasi adalah dengan menentukan status kontaminasinya (tri suryono,2010). Logam berat mempunyai sifat yang mudah mengikat bahan organik dan mengendap di dasar perairan dan bersatu dengan sedimen sehingga kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi dibanding dalam air (Hutagalung, 1991) Logam berat mempunyai sifat yang mudah mengikat dan mengendap di dasar perairan dan bersatu dengan sedimen, oleh karena itu kadar logam berat dalam sedimen lebih tinggi dibandingkan dalam air (Harahap, 1991). Menurut Buchanan (1984) berdasarkan skala Wenworth sedimen di klasifikasikan berdasarkan ukuran partikelnya. Sedimen terdiri dari beberapa komponen bahkan tidak sedikit sedimen yang merupakan pencampuran dari komponen-komponen tersebut. Adapun komponen itu bervariasi, tergantung dari lokasi, kedalaman dan geologi dasar (Forstner dan Wittman, 1983). Pada saat buangan limbah industri masuk ke dalam suatu perairan maka akan terjadi proses pengendapan dalam sedimen. Hal ini menyebabkan konsentrasi bahan pencemar dalam sedimen meningkat.

2.3 Penambangan Emas tradisional di Sungai Muara Batang Empu Salah satu penambangan emas tradisional di Sumatera Selatan terletak di Desa Suka Menang, Kecamatan Karang Jaya Musi Rawas. Pada umumnya para penambang mengolah bijih emas dengan metode amalgamasi menggunakan logam merkuri (Hgo). Limbah padat dan cair proses amalgamsi ditampung pada kolam penampungan dan selanjutnya dialirkan/dibuang ke Sungai Muaro Batang Empuh. Proses amalgamasi selain menghasilkan amalgam emas, juga

menghasilkan residu merkuri yang berpotensi menyebabkan pencemaran di Sungai tersebut.

gambar 1.Peta Lokasi Penambangan Emas Tradisional,Desa Suka Menang,Kec Karang jaya,Musi Rawas.

Warga Desa Suka menang yang melakukan penambangan secara tradisional jumlahnya mencapai 500 orang. Biji emas hasil penambangan, dicuci di Sungai Muaro Rupit. Selanjutnya, dikeringkan, ditumbuk halus menggunakan palu dan diektraksi dengan metode amalgamsi. Proses amalgamsi dilakukan dalam gelondong (silinder logam) yang dicampur logam merkuri dan air. Setiap gelondong diisi

batuan/bijih emas sekitar 20 kg, air 10 liter dan 50 gram logam merkuri. Gelondong

yang berisi campuran bijih emas diputar selama 4-8 jam menggunakan disel. Ekstrak bijih emas yang telah menjadi amalgam emas, diperas dan disaring menggunakan saringan kain. Limbah padat dan cair sisa proses amalgamasi, ditampung dalam kolam penampungan limbah selanjutnya dialirkan ke Sungai Muaro Batang Empu (Hasil Survey, 2011).

1a

1b

Gambar 1. Limbah padat-cair proses amalgamsi dialirkan ke Sungai Sungai Muaro Batang Empu (1a), pencucuian batuan/bijih emas di Sungai Muaro Batang Empu (1b) 2.4 Bahaya Merkuri bagi manusia Merkuri bersifat neutrotoksin, masuk ke ekosistem akuatik melalui deposisi atmosferik maupun bersumber dari eksternalisasi limbah industri. Bioakumulasi bahan-bahan kimia pada organisme perairan merupakan suatu kriteria yang penting terhadap dampak yang ditimbulkan. Khususnya terhadap manusia yang terpapar malalui makanan misalnya ikan (Geyer et al. 2000). Organisme perairan dapat

mengakumulasi merkuri dari air, sedimen, dan makanan yang dikonsumsi (Lasut. 2009).Plankton dan nekton merupakan biota air yang dapat dijadikan sebagai indikator tingkat pencemaran yang terjadi di dalam perairan. Kandungan logam berat, seperti merkuri, dalam tubuh biota perairan erat kaitannya dengan pembuangan limbah industri di sekitar tempat hidup ikan tersebut, seperti sungai. Banyaknya merkuri yang terserap dan terdistribusi dalam tubuh biota bergantung pada bentuk

senyawa dan konsentrasi polutan, aktivitas mikroorganisme, tekstur sedimen, serta jenis biota yang hidup di lingkungan tersebut (Supriyanto et al., 2007). Dalam lingkungan perairan, merkuri anorganik dikonversi oleh mikroorganisme menjadi metil merkuri yang sangat beracun dan sangat mudah terserap ke dalam jaringan. Sekitar 90% kandungan merkuri dalam ikan berupa metil merkuri (Ramade F dalam Martono, 2005). 2.5 Penentuan Total Hg dengan metode CV-AAS Salah satu metode analisis dalam penentuan merkuri yang banyak dilakukan oleh para peneliti yaitu metode CV-AAS atau disebut juga metode uap dingin. Metode CV-AAs ini hanya dapat dilakukan khusus untuk atomisasi merkuri. Dalam sistem ini hanya dilakukan untuk analisa unsur Hg, karena Hg mempunyai tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu kamar Hg akan berada pada kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cair. Cara menganalisis Hg dengan mereduksi merkuri (Hg2+) menjadi merkuro (Hg22+), kemudian uapnya dialirkan secara kontinu kedalam sel serapan yang ditempatkan diatas burner (tidak dipanaskan) dan penyerapan terjadi karena Hg berbentuk uap.(Digital library,2010). Reaktor pembentukan uap dingin ada dua macam, yaitu sistem batch dan sistem kontinyu. Pada sistem batch, sejumlah sampel yang mengandung ion merkuri direaksikan dengan reduktor pada konsentrasi dan volume tertentu selanjutnya di dorong oleh gas inert menuju sel serapan. Reaksi antara ion merkuri dan reduktor belum tentu stokiometris dan berjalan sempurna, sehingga absorbansi yang dihasilkan relatif kurang stabil.

Gambar 1. Reaktor pembentukan uap dingin CV-AAS sistem batch (Suheryanto 2010) (1) gas inert (He) sebagai pendorong, (2) reduktor NaBH4 atau SnCl2 (3) sampel dalam larutan asam, (4) sel serapan dan (5) AAS Pada sistem kontinyu, antara sampel, reduktor dan asam dialirkan secara kontinyu menggunakan pompa peristaltik yang dihubungkan dengan reaktor dan separator gas-cair. Pada sistem ini, reaksi antara ion merkuri dan reduktor dapat dipastikan berlangsung secara stokiometris dan sempurna, sehingga absorbansi atau tinggi puncak serapan relatif lebih stabil. Penggunaan reduktor dan asam secara kontinyu memerlukan bahan kimia yang banyak (boros), sedangkan pada sistem batch, penggunaan bahan kimia relatif lebih sedikit.

Gambar 6. Reaktor pembentukan uap dingin CV-AAS sistem kontinyu .(1) asam klorida , (2) larutan sampel, (3) reduktor NaBH4 atau SnCl2, (4) pompa peristaltik, (5) gas inert sebagai pendorong, (6) coil pencampur atau reaktor, (7) separator gas-cair, (8) sel serapan terbuat dari kuartz dan (9) AAS (Suheryanto,2010). 2.6 Metode validasi Uji Validasi adalah suatu proses untuk membuktikan bahwa suatu metode uji layak (absah) dipergunakan, konfirmasi bahwa metode uji memenuhi pesyaratan tertentu, sesuai dengan tujuan dari pengujian (SNI 19 17025 2005). Tujuan utama dari validasi ini adalah dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid). Secara sederhana hasil uji yang absah dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai

akurasi dan presisi yang baik. Metode uji ini memegang peranan penting dalam memperoleh hasil uji yang memiliki akurasi dan presisi yang baik. 2.7 Parameter Validasi Metode Kehandalan dari suatu metode analisa dalam suatu pemeriksaan

dilaboratorium adalah suatu ukuran untuk menilai sampai seberapa jauh tes tersebut dapat digunakan. Untuk itu perlu adanya parameter yang bisa menunjukkan handalnya suatu metode analisa. Begitu pula dalam melakukan validasi suatu metode analisa, parameter tersebut haruslah mempunyai karakteristik yang mampu mengarahkan pada bagus atau tidaknya atau mutu dari suatu metode analisa. Parameter yang biasanya dipakai dalam suatu validasi metode meliputi : a. Sensitivitas / linieritas ,yaitu kemampuan alat memberikan kenaikan respon sesuai dengan kenaikan konsentrasi. Berapa kenaikan respon alat, apabila

konsentrasi naik secara bertingkat b.Presisi,yaitu kedekatan diantara beberapa individu hasil pengujian (seberapa dekat pengamatan yang satu dengan yang lainnya c.Akurasi,yaitu kedekatan hasil yang diperoleh pada pengujian dengan nilai sebenarnya. Pendekatan untuk mengetahui akurasi : - Uji pungut ulang (recovery study) - Uji terhadap CRM (Certified Reference Material) - Ujirelatif terhadap metode baku atau metoda yang valid d.Limit deteksi (LOD),yaitu Adalah konsentrasi terendah dari analit dalam contoh yang dapat terdeteksi,akan tetapi tidak perlu terkuantisasi,dibawah kondisi pengujian yang disepakati e. Limit deteksi kuantitatif (LOQ) yaitu, konsentrasi terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan tingkat presisi dan akurasi yang dapat diterima,dibawah kondisi pengujian yang disepakati f.Ketangguhan (rugedness), g. Selektivitas /spesifisitas

Dalam pelaksanaannya tiap parameter tidak harus selalu dipakai, tergantung validasi metode apa yang akan kita lakukan, juga harus diperhatikan tingkat validasi macam apa yang dibutuhkan. Batasan dan uraian validasi metode analisa yang diberikan oleh The Eropean Community, The United State Food and Drug Administration, The United State Pharmacopecia (USP), The Japanese Ministry of Health and Wealfare, The International Conference on Harmonisation (ICH), dan The Canadian Health Barauch.

BAB III METODELOGI PENELITIAN 3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ini akan dilaksanakan pada : Waktu Tempat : Desember 2011 sampai dengan maret 2012 : 1.lapangan : Pengambilan sampel di daerah pertambangan emas tradisional Sungai Muara Batang Empuh. 2.Laboratorium :Analisa dan penelitian yaitu nalisi sampel dan pengukuran sampel. 3.2 Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan dalam penelitian adalah Atomic Absorption Spectrometry (AAS) Perkin Elmer Model Analyst200, yang dilengkapi dengan

reaktor pembentukan uap dingin sistem batch .Gelas piala 100ml,250ml,dan 1000ml.pipet volumetric 1 ml,2 ml,5 ml,dan 10 ml. Labu ukur 50 ml dan 100 ml. Erlenmenyer 250 ml.Corong gelas, kertas penyaring whatman 42, kaca arloji ,penangas air, labu semprot, (SNI 6989.78:2011). Selain itu digunakan juga peralatan lapangan antara lain : soil core untuk mengambil sampel sedimen, pHmeter portabel untuk pengukuran keasaman air dan sedimen, termometer (100 oC) untuk pengukuran suhu air dan sedimen, GPS (Global Positioning System) tipe Garmin 12 XL untuk menentukan koordinat lokasi penelitian. Bahan kimia yang digunakan adalah NaBH4 (Natrium Borohidrida), NaOH,

HNO3, H2SO4, H2O2, HCl, HClO4, akuades bebas ion, larutan baku merkuri dan sampel sedimen yang diambil dari Sungai Muara Batang Empu, Musi rawas, Sumatra selatan. 3.3 Metoda Penelitian 3.3.1 Diskripsi Lokasi penelitian

Secara administrasi, lokasi penelitian berada di Desa Suka Menang Kecamatan Karang Jaya Kabupaten Musi Rawas Provinsi Sumatera Selatan. Lokasi penelitian meliputi ekosistem Sungai Muaro Batang Empu. Sampel sedimen diambil dari tiga lokasi, yaitu Desa Batang Empu yang tidak ada

penggilingan bijih emas dan dijadikan sebagai daerah kontrol, Desa Suka Menang (tengah/sekitar lokasi penggilingan bijih emas) dan Desa Terusan (hilir).

Gambar 2. Lokasi pengambilan sampel di Sungai Muarah Batang Empuh.

3.3.2 Pengambilan Sampel Sedimen Lokasi pengambilan sampel sedimen di Desa Batang Empu (daerah hulu), Desa Suka Menang (daerah tengah ), dan Desa Terusan (daerah hilir). Sampel itu diambil dari 5 titik (5 sub segmen) pada daerah pool (lubuk) di Sungai Muaro Batang Empu. Pengambilan sedimen dengan metode Integrated Composite dan dilakukan tiga ulangan. Pada setiap titik sampling, sampel diambil menggunakan sediment core dilakukan secara vertikal pada kedalaman 0-5 cm. Sampel ditempatkan dalam botol polietilen dan diasamkan dengan HCl 1%. Botol sampel ditempatkan dalam wadah yang diberi es dan tertutup agar tidak terkena cahaya, kemudian dibawa ke laboratorium untuk dianalisis. Sebelum dianalisis, sampel itu disimpan dalam lemari pendingin pada suhu 4oC agar tidak terjadi perubahan 3.3.3 Analisis total merkuri (Hg)T di dalam sedimen dengan CV-AAS 3.3.3.1 Pembuatan larutan sampel Sebelum dianalisis dengan CV-AAS, sampel sedimen dikeringkan terlebih dahulu dalam oven pada suhu 35 oC selama 24 jam. Selanjutnya, sampel sedimen didestruksi secara tertutup dengan cara sebagai berikut : lima gram sampel sedimen yang telah kering dimasukkan dalam labu leher tiga, lalu ditambah dengan 5 mL HNO3 dan 5 mL HCl pekat, kemudian dipanaskan pada suhu 60 oC selama 30 menit. Pemanasan ditingkatkan sampai suhu 120-150 oC selama 1 jam atau sampai terjadi perubahan warna. Setelah sampel berubah warna menjadi coklat, sampel itu diberi 30% H2O2 tetes demi tetes sampai warna larutan hilang. Larutan sampel disaring dengan kertas whatman 42, lalu diencerkan dengan air bebas mineral (deionize water) sampai volume akhir 50 mL. Larutan sampel siap dianalisis dengan CV-AAS (Cold Vapour Atomic Absorption Spectrometry) pada kondisi optimum analisis. Kondisi optimum analisis CV-AAS sistem batch adalah 0,75 % NaBH4 (dalam NaOH 1,0%), HCl 0,1 M dan gas pendorong (Helium) pada tekanan 10 psi, dan diukur pada garis resonansi 253,7 nm.

3.3.3.1 Pembuatan larutan kerja dengan konsentrasi 0 ng/ml ; 20 ng/ml ; 40 ng/ml ; 80 ng/ml 100 ng/ml. Pipet 0 ml,1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml larutan baku merkuri ,Hg 1g/ml dalam 6 labu ukur 50 ml. Tambahkan 2 ml larutan HNO3 : HClO4 ( 1:1), 5 ml H2SO4, 1 ml air suling bebas merkuri,batu didih lalu panaskan pada temperature 250oC selama 20 menit, dinginkan. Setelah itu encerkan dengan air suling sampai tanda batas. 3.3.3.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi `Masing masing larutan kerja di ditambahkan 5 ml air suling dan 1 ml larutan SnCl2 , lalu ukur serapannya dengan menggunakan CV-AAS dan catat tinggi puncaknya.Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya. Jika lineritas kurva kalibrasi (r) lebih kecil dari 0,995 periksa kondisi alat dan ulangi lagi hingga didapat nilai r lebih besar atau sama dengan 0,995. 3.3.3.3 Pengukuran kadar merkuri Penentuan dengan cara tidak spike Masukan 5 ml larutan sampel tambahkan 5 ml air suling bebas merkuri dan 1 ml larutan NaBH4 kedalam tabung. Ukur serapannya dengan menggunakan CVAAS. Apabila hasil pengukuran secara duplo lebih dari 20% maka lakukan pengulangan,apabila perbedaannya kurang dari 20% rata ratakan hasilnya. Pengukuran dengan cara spike Masukan 5 ml larutan sampel tambahkan 1 ml larutan baku merkuri Hg 1g/ml dan 5 ml air suling bebas merkuri dan 1 ml larutan kedalam tabubg. Ukur serapannya dengan menggunakan CV-AAS. Apabila hasil pengukuran secara duplo lebih dari 20% maka lakukan pengulangan,apabila perbedaannya kurang dari 20% rata ratakan hasilnya.(SNI 06-6992.2-2004)

3.3.4 Analisi Data Data konsentrasi merkuri pada sedimen dari berbagai lokasi

dibandingkan dengan the Naional Oceanic and Atmospheric Administrations (NOAAs) National Status and Trends (NS&T) Program and EPAs Environmental Monitoring and Assessment Program (EMAP). Dalam penelitian ini, penentuan logam merkuri dengan CV-AAS mengacu pada metode Anonim (2002), Wilken dan Hintelmann (1991), Martinez et al. (1999). Setelah data didapatkan maka dibuat kurva kalibrasi untuk menentukan kisaran linieritas, LOD dan LOQ, sensistivitas. Akurasi metode CV-AAS ditentukan dengan pendekatan uji temu balik (recovery), dengan cara pengukuran sampel (sedimen) spike dan sampel yang tidak di spike.

Daftar Pustaka