Gula Pereduksi Dan Ttal

8/20/2019 Gula Pereduksi Dan Ttal

http://slidepdf.com/reader/full/gula-pereduksi-dan-ttal 1/6

Metode Luff Schoorl adalah berdasarkan proses reduksi dari larutan Luff Schoorl oleh gula-

gula pereduksi (semua monosakarida, laktosa dan maltosa). Hidrolisis karbohidrat menjadi

monosakarida yang dapat mereduksikan u!" menjadi u#".

$eaksi yang terjadi dalam metode Luff Schoorl %

& &

$ ' " ! u!" " &H- $ ' H H

ula reduksi Luff Schoorl

u!" " *- + H!*! *!

*! " ! aS! + ! a* " a!S&!

Sukrosa tidak memiliki sifat-sifat mereduksi, karena itu untuk menentukan kadar

sukrosa harus dilakukan inersi terlebih dahulu menjadi glukosa dan fruktosa.

alam hal ini kadar sukrosa harus diperhitungkan dengan faktor /,01 karena pada

hidrolisis sukrosa berubah menjadi gula inert.

#!H!!&## " H!& + !2H#!&2 Sukrosa gula reduksi

3enentuan 4arbohidrat dengan Metode Luff Schoorl

3engukuran karbohidrat yang merupakan gula pereduksi dengan metode Luff Schoorl ini

didasarkan pada reaksi sebagai berikut %

$-H& " ! u!" 5 $-&&H " u!&

! u!" " *- 5 u!*! " *!

! S!&6!- " *! 5 S&2!- " ! *-

Monosakarida akan mereduksikan u& dalam larutan Luff menjadi u!&. 4elebihan

u& akan direduksikan dengan 4* berlebih, sehingga dilepaskan *!. *! yang dibebaskan

tersebut dititrasi dengan larutan a!S!&6. 3ada dasarnya prinsip metode analisa yang

digunakan adalah *odometri karena kita akan menganalisa *! yang bebas untuk dijadikan

dasar penetapan kadar. imana proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (*!)

bebas dalam larutan. 7pabila terdapat 8at oksidator kuat (misal H!S&) dalam larutannya

yang bersifat netral atau sedikit asam penambahan ion iodida berlebih akan membuat 8at

oksidator tersebut tereduksi dan membebaskan *! yang setara jumlahnya dengan dengan

banyaknya oksidator (9inarno !//:). *! bebas ini selanjutnya akan dititrasi dengan larutan

standar a!S!&6 sehinga *! akan membentuk kompleks iod-amilum yang tidak larut dalam

air. &leh karena itu, jika dalam suatu titrasi membutuhkan indikator amilum, maka

penambahan amilum sebelum titik ekialen.

Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar karbohidrat yang berukuran sedang. alam penelitian M.;erhaart dinyatakan bah<a metode Luff Schoorl

merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat dengan tingkat kesalahan

sebesar #/=. 3ada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran yaitu dengan

penentuan u tereduksi dengan *! dan menggunakan prosedur Lae->ynon (7nonim !//0).

Metode Luff Schoorl mempunyai kelemahan yang terutama disebabkan oleh

komposisi yang konstan. Hal ini diketahui dari penelitian 7.M Maiden yang menjelaskan

bah<a hasil pengukuran yang diperoleh dibedakan oleh pebuatan reagen yang berbeda.

3enentuan ula $eduksi ara Munson-9alker

(Munson-9alker eneral Method? 7&7, #0:/)

3enentuan gula reduksi menurut cara Miunson <alker dipakai untuk penentuan glukosa,fruktosa, gula inert, laktosa monohidrat dalam bahan yang tidak mengandung sakarosa? juga



dipakai untuk penentuan gula inert dan laktosa monohidrat dalam bahan yang mengan dung

sakarosa. 3enentuan gula reduksi didasarkan atas banyaknya endapan u!& yang terbentuk?

kemudian dengan melihat table Hammond dapat diketahui jumlah gula reduksi. @umlah u!&

ditentukan secara graimetris, yaitu dengan menimbang langsung endapan u!& yang

terbentuk? atau secar olumetric, yaitu dengan titrasi menggunakan larutan a-thiosulfat atau

4-permanganat.3enyiapan larutan contoh dan pembentukan endapan u!&

- Aimbang contoh yang berupa bahan padat yang telah dihaluskan atau bahan cair

sebanyak !,1-!1 g. Banyaknya contoh yang ditimbang tergantung dari kadar gula pada

contoh dan olume larutan contoh maupun pengenceran yang akan dikerjakan pada tahap

berikutnya.

- 3indahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar yang olumenya ditentukan sedekian

sehingga setiap 1/ ml larutan contoh yang siap dianalisa membentuk ##,6-C0,: mg u!&

yang setara dengan ,2-!62,0 mg glukosa.

- Aambahkan aDuades sebanyak E - F olume labu takar yang dipakai, gojog dan

biarkan mengendap.

- Aambahkan larutan 3b-7setat netral tetes demi tetes. 3ada penambahan larutan 3b-asetat ini larutan contoh menjadi keruh (terbentuk gumpalan-gumpalan atau partikel-partikel

ber<arna putih). Setiap kali menambahkan 3b-asetat, larutan kemudiam digojog dan biarkan

dulu partikel-partikel yang ada mengendap. 4emudian teteskan lagi larutan 3b-asetat, apabila

ternyata tidak menimbulkan pengeruhan lagi berarti penambahan 3b-asetat telah cukup.

Hindarkan penambahan 3b-asetat yang terlalu berlebihan. Aambahkan aDuades sampai tanda

dan saring.

- Gntuk menghilangkan kelebihan 3b yang digunakan, tambahkan sedikit demi sedikit

kristal 4- atau a-oksalat sama seperti menambahkan 3b-asetat tersebut di atas sampai

diperoleh filtrat bebas 3b. iltrat bebasb 3b apabila ditambah 4- atau a-oksalat tidak

membentuk endapan putih (tetap jernih).

- 4e dalam gelas piala // ml, tuanglah !1 ml larutan uS& dan !1 ml larutan tartrat

alkalis, kemudian tambahkan 1/ ml filtrat filtrat bebas 3b. Autuplah gelas piala dengan gelas

arloji.

- Aaruhlah gelas piala pada kasa asbes dan panaskan di atas nyala api Bunsen atau alat

pemanas listrik. 7turlah pemanasan sedemikian sehingga larutan harus sudah mendidih

dalam <aktu menit, kemudian lanjutkan pemanasanI pendidihan selama ! menit. 3erlu

diperhatikan bah<a ketentuan lama pemanasan tersebut harus betul-betul ditepati. &leh

karena itu dianjurkan untuk mencoba terlebih dulu,yaitu dengan memanaskan 1/ ml

reagensia yang digunakan dan 1/ ml aDuades sehingga dapat diketahui cara mengatur alat

pemanas yang bisa memenuhi ketentuan di atas.

- engan pemansan tersebut akan terbentuk endapan u!&. 4emudian masih dalamkeadaan panas saringlah dengan menggunakan krus ooch yang telah di beri lapisan asbes

sebagai bahan penyaring.

- Buat pula penentuan blanko dengan cara yang sama dengan menggunakan !1 ml

larutan uS& , !1 ml larutan tartrat alkalis dan 1/ ml aDuades.

- ucilah endapan u!& dalam krus ooch tersebut dengan aDuades yang suhunya

2/o sampai bersih.

- Aentukan banyaknya u!& yang terbentuk dengan salah satu cara tersebut di ba<ah

ini.

3enentuan u!& secara graimetris

- >ndapan u!& dalam kedua krus ooch (penentuan contoh maupun blanko) masing-masing di cuci dengan #/ ml ether.



- 4eringkan dalam oen bersuhu #//o selama 6/ menit,dinginkan dalam eksikator

dan ditimbang.

- ari selisih antara berat u!& yang terdapat pada penentuan contoh dan blanko, berat

gula reduksi dalam 1/ ml larutan contoh dapat dicari dengan menggunakan Aabel Hammond.

3enentuan u!& secara olumetric dengan a-thiosulfat>ndapan u!& dalam kedua krus ooch, masing-masing diperlakukan sebagai berikut.

- Siapkan >rlenmeyer !1/ ml yang mempunyai tanda untuk olune dengan interal !/

ml(bila tidak ada dapat dibuat tanda sendiri).

- >ndapan dalam krus ooch ditutup dengan gelas arloji. 4emudian tambahkan 1 ml

larutan H&6(# " #) untuk melarutkan u!&. 3enambahan dikerjakan dengan pipet, gelas

arloji(tutup) dibuka seperlunya saja ketika memasukkan ujung pipet tersebut.

- Aampung filtrat dengan >rlenmeyer tersebut di atas. ucilah gelas arloji dan krus

ooch dengan !/ ' !1 ml aDuades.

- idihka sampai kabut ber<arna merah habis, dan tambahkan larutan 4* ! = yang

bereaksi agak basis seperlunya.

- Aiterlah dengan larutan a-thiosulfat (60 g a!S!&6.1 H!&Iliter) sampai <arnakuning muda. Aambahkan larutan patisampai terbentuk <arba biru, lanjutkan titrasi. 3ada saat

titrasi hampir selesai tambahkan ! g 4S,a duk hingga larut,dan lanjutkan titrasi sampai

seluruh endapan ber<arna putih.

- ari selisih antara titrasicontoh dan blanko, brat u!& dapat dihitung.

# ml larutan a!S!&6 J ##,!10 mg u!&

Berdasarkan berat u atau u!&, berat gula reduksi dalam 1/ ml larutan contoh dapat

dicari dengan menggunakan Aabel Hammond.

3enentuan ula $eduksi ara Lane->ynon

(Lane-eynon eneral ;olumetric Method? 7&7 #0:/)

3enentuan gula reduksi menurut cara Lane->ynon dipakai untuk penentuan gula inert

(baik tanpa maupun dengan sakarosa), glukosa, fruktosa? maltosa anhidrat dan monohidrat?

laktosa anhidarat dan monohidrat. ara ini merupakancara penentuan secara olumetris,

dalam hal ini #/ ml atau !1 ml reagensia SoKhlet direduksi (dititrasi) dengan larutan contoh.

@umlah gula reduksi dapat diketahui dari Aabel Lane->ynon berdasarkan berdasarkan olume

larutan contoh yang dibutuhkan untuk titrasi tersebut.

3enyiapan larutan contoh

- Aimbang contoh sebanyak !,1 ' !1 g. 3indahkan secara kuantitatif ke dalam labu

takar. ;olume labu takar sedemikian sehingga jumlah larutan contoh yang dibutuhkan untuk

titrasi #/ ml reagensia SoKhlet adalah #1 ' 1/ ml atau kadar gula reduksi, misalnya % gula

inert tanpa sakarosa berkisar antara 1!,1I1/ ' 1/,1I#1mgIml atau #,/# ' 6,1 mgIml.- Aambahkan aDuades sebanyak E - F olume labu takar yang dipakai, biarkan

mengendap.

- Lakukan penjernihan engan menambahkan 3b-asetat netral secukupnya, hingga

diperoleh filtrat yang jernih. 4elebihan 3b dihilangkan dengan menambahkan kristal 4- atau

a-oksalat anhidrat secukupnya, hingga diperoleh filtrate bebas 3b.

Standarisasi reagensia SoKhlet

Maksud standarisasi adalah menentukan besarnya factor koreksi yang diperlukan dalam

menggunakan table lane->ynon.

- 3ipetlah #/ ml reagensia SoKhlet yang baru, tuang ke dalam >rlenmeyer 6// ' //

ml.

- *silah buret 1/ ml dengan larutan glukosa atau gula inert standar (kadar % #,/# ' 6,1mgIml). Hitung jumlah larutan standar yang diperlukan untuk titrasi #/ ml larutan SoKhlet.



Bila larutan standar mengandung gula inert sebanyak !,1 mgIml, maka olume larutan gula

inert standar yang dibutuhkan kurang lebih 1/,!I!,1 ml atau !/,! ml.

- 4emudian dari buret tersebut, tuanglah hamper semua larutan gula inert standar ke

dalam >rlenmeyer, sisakan kurang lebih # ml. @adi olume larutan gula inert standar yang

ditambahkan kurang lebih !/,! ' # J #0,! ml.

- 3anaskan larutan sampai mendidih dan tetap didihkan selama ! menit (selama pendidihan bila perlu dapat digunakan batu dididh untuk mencegah letupan-letupan).

- Sambil tetap dipanaskan tambahkan # ml larutan indicator methylene blue /,! =,

kemudian teteskan gula inert standar dari buret tersebut (titrasi ) sehingga larutan menjadi

hamper tidak ber<arna. Aitrasi dilakukan dalam <aktu 6 menit. Buat ulangan 6 kali, hitung

rata-ratanya dan tentukan factor koreksinya.

3enentuan gula reduksi larutan contoh

3enentuan gula reduksi larutan contoh terdiri dari dua tahap, yaitu % *ncremental

Method yang merupakan cara penentuan yang kurang teliti, sedang Standar Mthod lebih

teliti.

*ncremental Method

- Auanglah #/ ml reagensia SoKhlet ke dalam >rlenmeyer 6// ' // ml.- *si buret dengan larutan contoh, dan tuanglah ke dalam >rlenmeyer sebanyak #1 ml.

- 3anaskan sampai mendidih, teruska pendidihan selama #1 detik dan segera tambahkan

larutan contoh sampai <arna biru hilang.

- 4emudian tambahkan # ml larutan indicator methylene blue /,!=, dan tetetskan

larutan contoh(titrasi) sampai <arna biru hilang.

Standar Method

- Auanglah #/ ml reagensia SoKhlet ke dalam >rlenmeyer 6// ' // ml.

- Banyaknya larutan contoh yang dibutuhkan pada incremental method misalnya % ;

ml. Maka tuanglah dari buret larutan contoh sebanyak (;-#)ml. Selanjunya sama seperti

standarisasi reagensia SoKhlet tersebut di atas, dimulai dari % - 3anaskan larutan sampai

mendidih, dan ..........dst.

- Hitung kadar gula gula per #// ml larutan contoh.

4adar gula J K #//IA K faktor koreksi (mgI#// ml)

J gula total yang dibutuhkan untuk mereduksi SoKhlet(mg). icari dalam tabel Lane-

>ynon.

A J Aiter J larutan contoh (ml).

3enentuan Sakarosa

(ara kimia, ? 7&7, #0:/)

3enentuan sakarosa didasarkan atas selisih antara gula reduksi sebelum dan sesudah

inersi. alam hal ini gula reduksi dinyatakan sebagai gula inert.3enentuan gula inert sebelum inersi

- Buat larutan contoh seperti penentuan gula reduksi.

- 7mbil filtrat bebas 3b, dan lakukan penentuan gula inert dengan cara

MunsonJ9alker atau Lane->ynon. 3erlu diketahui bah<a dalam filtrat tersebut terdapat gula

inert dan dan sakarosa, oleh karena itu perhatikanlah ketika menggunakan Aabel untuk

mencari banyaknya gula inert.

- Berdasarkan banyaknya gula inert dalam filtrat tersebut, hitunglah kadar gula inert

sebelum inersi pada contoh (dalam =) dengan tidak melupakan faktor pengenceran yang

dikerjakan pada penentuan ini.

G@* 4G7A*A7A*3>M>$*4S77 GL7 $>G4S*



ula pereduksi merupakan golongan gula (karbohidrat) yang dapat mereduksi senya<a-

senya<a penerima elektron, contohnya adalah glukosa dan fruktosa. Gjung dari suatu gula

pereduksi adalah ujung yang mengandung gugus aldehida atau keto bebas. Semua

monosakarida (glukosa, fruktosa, galaktosa) dan disakarida (laktosa,maltosa), kecuali sukrosa

dan pati (polisakarida), termasuk sebagai gula pereduksi. Gmumnya gula pereduksi yang

dihasilkan berhubungan erat dengan aktifitas en8im, dimana semakin tinggi aktifitas en8immaka semakin tinggi pula gula pereduksi yang dihasilkan. @umlah gula pereduksi yang

dihasilkan selama reaksi diukur dengan menggunakan pereaksi asam dinitro

salisilatIdinitrosalycilic acid (S) pada panjang gelombang 1/ nm. Semakin tinggi nilai

absorbansi yang dihasilkan, semakin banyak pula gula pereduksi yang terkandung.

Secara alami, terdapat tiga bentuk karbohidrat yang terpenting, yaitu monosakarida,

oligosakarida (terdiri atas !-#/ unit monoskarida), dan polisakarida (terdiri lebih dari #/ unit

monosakarida). ontoh monosakarida adalah glukosa. ontoh oligosakarida adalah sukrosa.

ontoh polisakarida adalah pati, amilum, selulosa, pektin, gum. 4arbohidrat sebagai

polihidroksi aldehid atau polihidroksi keton mempunyai kemampuan untuk mereduksi suatu

senya<a. Sifat reduktif ini terdapat pada gugus hidroksil atom nomor # untuk aldosa dan

pada atom nomor ! untuk ketosa7da banyak cara yang dapat digunakan untuk menentukan kandungan karbohidrat dalam

bahan pangan, misalnya dengan cara kimia<i, fisik, en8imatis, biokimia, maupun

kromatografi. 3enentuan kandungan karbohidrat dengan cara kimia didasarkan pada reaksi

oksidasi cupri menjadi cupro. Metode penetapan secara kimia meliputi% luff schoorl ,

munson-<alker, lane eynon , nelson-somogy , &ksidasi ferri ,*odometri (Sukatiningsih,

!/#/). 7nalisa karbohidrat dapat dilakukan terhadap kandungan total karbohidrat, kandungan

total gula, kandungan pati, serat kasar, serat pangan, dan senya<a pektin. Semua senya<a

karbohidrat tersebut dapat menentukan nilai gi8i pangan bahan sumber karbohidrat.

M>A&> Luff Schoorl

3ada penentuan karbohidrat dengan metode Luff Schoorl, yang ditentukan bukan u!& yang

mengendap tapi dengan menggunakan u& dalam larutan yang belum direaksikan dengan

gula reduksi (titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan gula reduksi (titrasi sampel).

3enentuannya dengan menggunakan titrasi olumetri. Setelah diketahui selisih banyaknya

titrasi blanko dan titrasi sampel kemudian dikonsultasikan dengan tabel yang telah tersedia

yang menggambarkan hubungan antara banyaknya a!S!&6 dengan banyaknya gula

pereduksi. 3ada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran yaitu %

#. 3enentuan u tereduksi dengan *!

!. Menggunakan prosedur Lae->ynon

Metode Luff Schoorl mempunyai kelemahan yang terutama disebabkan oleh komposisi yang

konstan. Hal ini diketahui dari penelitian 7.M Maiden yang menjelaskan bah<a hasil pengukuran yang diperoleh dibedakan oleh pebuatan reagen yang berbeda.

Monosakarida akan mereduksikan u& dalam larutan Luff menjadi u!&. 4elebihan u&

akan direduksikan dengan 4* berlebih, sehingga dilepaskan *!. *! yang dibebaskan tersebut

dititrasi dengan larutan a!S!&6. 3ada dasarnya prinsip metode analisa yang digunakan

adalah *odometri karena kita akan menganalisa *! yang bebas untuk dijadikan dasar

penetapan kadar. imana proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (*!) bebas

dalam larutan. 7pabila terdapat 8at oksidator kuat (misal H!S&) dalam larutannya yang

bersifat netral atau sedikit asam penambahan ion iodida berlebih akan membuat 8at oksidator

tersebut tereduksi dan membebaskan *! yang setara jumlahnya dengan dengan banyaknya

oksidator. *! bebas ini selanjutnya akan dititrasi dengan larutan standar a!S!&6 sehinga *!

akan membentuk kompleks iod-amilum yang tidak larut dalam air. &leh karena itu, jika



dalam suatu titrasi membutuhkan indikator amilum, maka penambahan amilum sebelum titik

ekialen.

Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar karbohidrat yang

berukuran sedang. alam penelitian M.;erhaart dinyatakan bah<a metode Luff Schoorl

merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat dengan tingkat kesalahan

sebesar #/=.3ersamaan reaksinya%

$-&H " ! u& + u!& (s) " $-&&H (aD)

H!S& (aD) " u& + uS& (aD) " H!& (l)

uS& (aD) " ! 4* (aD) + u*! (aD) " 4!S& (aD)

! u*! N u!*! " *!

*! " a!S!&6 + a!S&2 " a*

*! " amilum + Biru

3enetapan sebelum inersi dilakukan untuk mengetahui jumlah gula pereduksi yang terdapat

dalam sampel. 3enetapan inersi lemah dilakukan untuk mengetahui jumlah disakarida yang

tidak bersifat reduksi seperti sukrosa. 3enetapan sesudah inersi kuat biasanya dilakukan

untuk menentukan kadar karbohidrat pada poliskarida.

G@* 4G7L*A7A*

Gji ehling

- igunakan untuk menunjukkan adanya karbohidrat pereduksi (monosakarida, laktosa,

maltosa, dll)

- Gji positif ditandai dengan <arna merah bata

Gji *odin

- igunakan untuk menunjukkan adanya polisakarida

- 7milum dengan iodine dapat membentuk kompleks biru

- 7milopektin dengan iodin akan memberi <arna merah ungu- sedangkan dengan glikogen dan dekstrin akan membentuk <arna merah coklat

Gji Aollens

uji ini dapat digunakan untuk membedakan senya<a-senya<a yang mengandung gugus

karbonil, -&-. Senya<a karbonil ini dapat berupa aldehid, -H& jika gugus karbonilnya

terletak di ujung (atom nomor #), dan dapat berupa keton, -&- jika gugus karbonil berada

di tengah rantai , atau paling tidak pada atom nomor !. 4arena sifat pengoksidasinya

lemah, maka tollens tidak dapat mengoksidasi senya<a keton.

3ereaksi tollens ini dapat dibuat dari larutan perak nitrat, 7g&6. Mula-mula larutan ini

direaksikan dengan basa kuat, a&H(aD), kemudian endapan coklat 7g!& yang terbentuk

dilarutkan dengan larutan amonia sehingga membentuk kompleks perak amoniakal,7g(H6)!"(aD).

Gula Pereduksi Dan Ttal

Documents

Transcript of Gula Pereduksi Dan Ttal