g. Lampiran

40

Lampiran 1. Skema Kerja Sintesis Silika Mesopori (MCM-48)

14,30 g larutan ludox HS40

Larutan

6,12 g CTAB

Ditambahkan 42,25 g larutan

NaOH 1 M

Dipanaskan sambil diaduk

selama 2 jam pada suhu 80 oC.

Ditambahkan 1,34 g

Triton X-100.

Dicampur dengan 83,47 g

akuades.

Dipanaskan sampai larut.

Larutan Surfaktan

Didinginkan. Didinginkan.

Dicampur dalam botol propilen.

Botol ditutup dan dikocok.

Campuran

Gel

Dipanaskan selama 24 jam pada suhu 100 oC.

Dikocok sekali-kali.

Didinginkan pada suhu kamar.

Ditambahkan CH3COOH 30 % sampai pH 10.

Campuran Gel pH

10 Dipanaskan selama 24 jam pada suhu 100 oC

Didinginkan pada temperatur kamar.

Disaring.

Residu dicuci dengan akuades.

Filtrat MCM-48dengan Surfaktan

41

MCM-48dengan Surfaktan

Dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC.

Dicuci dengan campuran HCl-etanol sambil

diaduk selama 30 menit pada suhu kamar.

Disaring.

Dicuci dengan akuabides

Dikeringkan pada suhu 100 oC

MCM-48 dengan sebagian surfaktan

Data

Dianalisis menggunakan XRD

dan FTIR

MCM-48dengan Surfaktan

MCM-48 Surfaktan

Data

Dianalisis menggunakan XRD

dan FTIR

Dikeringkan dalam oven pada suhu 120 oC.

Dicuci dengan campuran HCl-etanol sambil

diaduk selama 30 menit pada suhu kamar,

dilakukan 2 kali

Disaring

Dicuci dengan akuabides

Dikeringkan pada suhu 100 oC

42

Lampiran 2. Modifikasi MCM-48

Dicuci dengan toluena dan

etanol

Dikeringkan di oven pada

temperatur 373 K

Ditambakan 1,6 gram 3-MPTMS

Direfluks dengan toluena selama

24 jam

Disentrifugasi

MCM-48-SH

Gel

1 g MCM-48

43

Lampiran 3. Skema Kerja Proses Adsorpsi Untuk Penentuan Waktu Optimum

Sebanyak 2,00 gram

Prosedur yang sama dilakukan pada penentuan waktu optimum adsorpsi Cd(II) oleh

MCM-48-SH dengan variasi waktu pengadukan 20, 40, 80, 100, 120, dan 140 menit.

Silika Mesopori (MCM-48)

Ditimbang sebanyak 100 mg.

Dimasukkan ke dalam 50 mL

larutan Cd(II)

Diaduk dengan magnetik stirrer

dengan variasi waktu 20, 40, 80,

100, 120, 140, dan 160 menit.

Disaring.

Filtrat Residu

Diukur dengan spektrofotometer

SSA pada panjang gelombang

maksimum

Penentuan Waktu Optimum

Dibuang

44

Lampiran 4. Skema Kerja Proses Adsorpsi Untuk Penentuan pH Optimum

Prosedur yang sama dilakukan pada penentuan pH optimum adsorpsi Cd(II) oleh

MCM-48-SH dengan variasi pH 1,2,3,4,5,6, dan 7.

Silika Mesopori (MCM-48)



larutan Cd(II)


selama waktu optimum pada

variasi pH1, 2, 3, 4, dan 5

Disaring.

Filtrat Residu


SSA pada panjang gelombang

maksimum

Penentuan pH Adsorpsi Optimum

Dibuang

45

Lampiran 5. Skema Kerja Penentuan Kapasitas Adsorpsi

Prosedur yang sama dilakukan pada penentuan kapasitas adsorpsi Cd(II) oleh

MCM-48-SH dengan variasi konsentrasi 10, 20, 40, 80, dan 160 ppm

MCM-48



larutan Cd(II) dengan variasi

konsentrasi 5, 10, 20, 40, dan

80 ppm.


selama waktu optimum.

Disaring.

Filtrat Residu


serapan atom pada panjang

gelombang maksimum.

Penentuan Kapasitas Adsorpsi

Dibuang

46

Lampiran 6. Banyaknya Cd(NO3)2 yang digunakan untuk membuat larutan

Cd(II) dalam 1 Liter larutan

1 gram Cd 2,7438 gram Cd(NO3)2

47

Lampiran 7. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan

waktu optimum adsorpsi oleh MCM-48

Konsentrasi

(mg/L) Absorban

0 0

0,1 0,0236

0,25 0,0599

0,5 0,1113

1 0,2158

1,5 0,3059

2 0,3994

3 0,5294

Kurva standar penentuan ion Cd(II) dengan SSA

y = 0.1804x + 0.0174 R = 0.9907

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Ab

sorb

an

Konsentrasi

48

Lampiran 8. Kurva standar ion logam Cd(II) dengan SSA untuk penentuan pH

optimum adsorpsi oleh MCM-48

Konsentrasi (mg/L) Absorban

0 0,0000

0,1 0,0332

0,25 0,0594

0,5 0,1117

1 0,2217

1,5 0,3143

2 0,3834

3 0,5146


y = 0.1741x + 0.0231 R = 0.9866

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 1 2 3 4

Ab

sorb

an

Konsentrasi

49


kapasitas adsorpsi oleh MCM-48


0 0,0000

0,1 0,0210

0,25 0,0428

0,5 0,0787

1 0,1654

1,5 0,2213

2 0,2988

3 0,4201

y = 0.1406x + 0.0093 R = 0.9966

0

0

0

0

0

1

1

0 1 2 3 4

Ab

sorb

an

Konsentrasi

50

Lampiran 10. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48

sebagai fungsi waktu

Waktu

(menit)

Jumlah

adsorben (g) Co(mg/L) Absorban Ce(mg/L) qe (mg/g)

0 0 0 0 0 0

20 0,1002 9,5233 0,277 7,1951 1,1618

40 0,1004 9,5233 0,275 7,1397 1,1871

80 0,1002 9,5233 0,274 7,1120 1,2032

100 0,1003 9,5233 0,273 7,0843 1,2159

120 0,1000 9,5233 0,265 6,8625 1,3304

140 0,1001 9,5233 0,246 6,3359 1,5921

160 0,1001 9,5233 0,283 7,3614 1,0799

Pengenceran 5x

Dimana qe = Jumlah ion logam yang teradsorpsi (mg/g)

Co = Konsentrasi ion logam sebelum adsorpsi

Ce = Konsentrasi ion logam setelah adsorpsi

V = Volume larutan ion logam (L)

Wa= Jumlah adsorben (g)

Contoh perhitungan efektivitas adsorpsi :

Untuk 20 menit :

qe = 1,1618 mg/g

51


sebagai fungsi pH

pH Jumlah

adsorben (g)

Co (mg/L)

Absorban Ce

(mg/L) qe (mg/g)

1 0,1005 9,3021 0,088 1,8639 3,7005

2 0,1003 9,3021 0,075 1,4905 3,8941

3 0,1003 9,3021 0,061 1,0885 4,0945

4 0,1008 9,3021 0,075 1,2033 4,0173

5 0,1000 9,3021 0,065 1,4905 3,9097

Pengenceran 5x





Wa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)


Untuk pH 1 :

qe = 3,7005 mg/g

52


sebagai fungsi konsentrasi

Co

(mg/L)

Jumlah

adsorben (g) Absorban FP

Ce

(mg/L) qe (mg/g) Ce/qe Log Ce log qe

4,3800 0,1003 0,286 2 4,1200 0,1296 31,7901 0,6149 -0,8874

11,5358 0,1001 0,292 5 10,53 0,5025 20,9552 1,0224 -0,2989

22,2415 0,1002 0,266 10 19,0909 1,5719 12,1451 1,2808 0,1964

39,8000 0,1000 0,226 20 31,9547 3,923 8,1455 1,5045 0,5936

79,6000 0,1003 0,209 40 59,0909 10,2243 5,7795 1,7715 1,0096





qa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)


Untuk Co = 4,3800

qe = 0,1296 mg/g

53

Perhitungan nilai Qo dan b berdasarkan persamaan Langmuir

y = -0,4134x + 26,081

Kapasitas adsorpsi (Qo) Kemiringan (slope)

Qo = -2,4189 mg/g

Energi Adsorpsi (b) = intersep

0.7131

Perhitungan nilai k dan n berdasarkan persamaan Freundlich

y= = 1,6689x - 1,9448

= kemiringan

= 1,6689 ; n = 0,5992 g/L

54


waktu optimum adsorpsi oleh MCM-48-SH


0 0

0.1 0.0162

0.25 0.0418

0.5 0.0808

1 0.1699

1.5 0.2418

2 0.2834

3 0.4092


y = 0.1377x + 0.0117 R = 0.9902

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

55


pH optimum adsorpsi oleh MCM-48-SH


0 0

0.1 0.0264

0.5 0.1165

1 0.2372

2 0.3806

3 0.5311


y = 0.1759x + 0.0218 R = 0.988

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 1 2 3 4

Absorban

Linear (Absorban)

56


kapasitas adsorpsi oleh MCM-48-SH

Konsentrasi Absorban

0 0

0.1 0.0219

0.5 0.0984

1 0.1959

2 0.324

3 0.457

y = 0.1513x + 0.0164 R = 0.9913

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

0.5

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Absorban

Linear (Absorban)

57

Lampiran 16. Jumlah mg ion Cd(II) yang diadsorpsi per gram MCM-48-SH

sebagai fungsi waktu

Waktu

(menit)

Jumlah

adsorben (g) Absorban

Co

(mg/L) Ce (mg/L) qe (mg/g)

0 0 0 0 0 0

20 0,1004 0,043 9,8511 1,1365 4,3379

40 0,1003 0,025 9,8511 0,4829 4,6699

80 0,1001 0,029 9,8511 0,6282 4,6064

100 0,1002 0,024 9,8511 0,4466 4,6926

120 0,1001 0,021 9,8511 0,3378 4,7512

140 0,1004 0,048 9,8511 1,3181 4,25

Pengenceran 5x





Wa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)


Untuk 20 menit :

qe = 4,3379 mg/g

58


sebagai fungsi pH

pH Jumlah

adsorben (g) Co (mg/L) Absorban Ce (mg/L) qe (mg/g)

1 0,1001 10,6173 0,356 10,463 0,0771

2 0,1002 10,6173 0,327 9,5679 0,5237

3 0,1002 10,6173 0,241 6,9136 1,8482

4 0,1004 10,6173 0,068 1,5741 4,5036

5 0,1003 10,6173 0,018 0,0309 5,2774

6 0,1003 10,6173 0,023 0,185 5,2005

7 0,1004 10,6173 0,024 0,216 5,1799

Pengenceran 5x





Wa= Jumlah adsorben (g)


Untuk pH 1 :

qe = 0,0771 mg/g

59


sebagai fungsi konsentrasi

Co

(mg/L)

Jumlah

adsorben (g)

Ce

(mg/L) fp Absorban

qe

(mg/g) Ce/qe Log Ce Log qe

10,9900 10,9900 0,6477 5 0,036 5,1658 0,1254 -0,1886 -0,9017

19,1408 19,1408 4,0714 10 0,078 7,52 0,5414 0,6097 -0,2665

39,2683 39,2683 22,7363 25 0,154 8,2577 2,7533 1,3567 0,4399

78,3476 78,3476 56,4 40 0,252 10,963 5,1446 1,7513 0,7114

159,4825 159,4825 126,6886 80 0,256 16,3796 8,0574 2,1027 0,9062





qa= Jumlah adsorben, MCM-48-SH (g)


Untuk Co = 10,9900

qe = 5,1658 mg/g

60

Perhitungan nilai Qo dan b berdasarkan persamaan Langmuir

y = 0.062x + 0.7131

Kapasitas adsorpsi (Qo) Kemiringan (slope)

Qo = 16,1290 mg/g

Energi Adsorpsi (b) = intersep

0.7131

Perhitungan nilai k dan n berdasarkan persamaan Freundlich

y= 0.8117x - 0.7364

= kemiringan

= 0,8117

n = 1,2320 g/L

61

Lampiran 19. Foto Penelitian

a. MCM-48 dan MCM-48-SH

b. Pengadukan dengan multistirer

62

c. Penyaringan

d. Filtrat untuk analisis SSA

g. Lampiran

Documents

Transcript of g. Lampiran