PERCOBAAN IV

EMULSIFIKASI

A. Tujuan

1. Untuk menghitung jumlah emulgator golongan surfaktan yang digunakan

dalam pembuatan emulsi.

2. Untuk membuat emulsi dengan menggunakan emulgator golongan

surfaktan.

3. Untuk mengevaluasi ketidakstabilan suatu emulsi.

4. Untuk menentukan HLB butuh minyak yang digunakan dalam pembuatan

emulsi.

B. Dasar Teori

Emulsi adalah suatu sistem dispersi dua zat cair yang tidak tercampur.

Cairan yang satu terdispersi menjadi globul-globul kecil dalam cairan yang

lain. Jika sistem dispersi ini tidak stabil, maka globul-globul ini akan

bergabung satu sama lain membentuk lapisan terpisah. Ketidakstabilan emulsi

ini akan semakin tinggi jika ukuran globul yang terdispersi besar dan

distribusi ukuran partikel tidak seragam (Doddy, 2010).

Emulsi dibuat untuk mendapatkan preparat atau sediaan yang stabil dan

merata atau homogen dari campuran dua cairan yang saling tidak bisa

bercampur. Tujuan pemakaian emulsi adalah:

1. Untuk dipergunakan sebagai obat dalam atau per oral. Umumnya tipe

emulsitipe O/W

2. Untuk dipergunakan sebagai obat luar. Bisa tipe O/W maupun W/O,

tergantung pada banyak faktor, misalnya sifat atau efek terapi yang

dikehendaki.

Tipe emulsi ada dua, yaitu oil in water (O/W) atau minyak dalam

air (M/A), dan water in oil (W/O). Emulsi tipe O/W (Oil in Water) atau M/A

(minyak dalam air) adalah emulsi yang terdiri dari butiran minyak yang

tersebar atau terdispersi ke dalam air. Minyak sebagai fase internal dan air

sebagai fase eksternal. Emulsi tipe W/O (Water in Oil) atau M/A (air dalam

minyak), adalah emulsi yang terdiri dari butiran air yang tersebar atau

terdispersi ke dalam minyak. Air sebagai fase internal dan minyak sebagai

fase eksternal. Terdapat dua macam komponen emulsi:

1. Komponen dasar, yaitu bahan pembentuk emulsi yang harus terdapat di

dalamemulsi, terdiri atas:

a. Fase dispers/ fase internal/ fase diskontinu/ fase terdispersi/ fase

dalam,yaitu zat cair yang terbagi-bagi menjadi butiran kecil di dalam

zat cair lain.

b. Fase eksternal/ fase kontinu/ fase pendispersi/ fase luar, yaitu zat cair

dalam emulsi yang berfungsi sebagai bahan dasar (bahan pendukung)

emulsi tersebut.

c. Emulgator, adalah bagian dari emulsi yang berfungsi untuk

menstabilkan emulsi.

2. Komponen tambahan, adalah bahan tambahan yang sering ditambahakan

kedalam emulsi untuk memperoleh hasil yang lebih baik. Misalnya

corrigen saporis, odoris, colouris, pengawet (preservative), dan

antioksidan.

(Syamsuni, 2007)

HLB merupakan nilai yang ditentukan dari perbandingan antara rantai

hidrofilik dan lipofilik suatu molekul surfaktan. Semakin panjang rantai

hidrofilik maka semakin tinggi nilai HLB. Sebaliknya semakin panjang rantai

lipofilik maka semakin rendah nilai HLB. Surfaktan mempunyai dua aksi

yang berbeda yaitu membantu pembentukan suatu sistem emulsi dan

menentukan suatu jenis emulsi yang terbentuk apakah bentuk minyak dalam

air (o/w) atau air dalam minyak (w/o). Penentuan suatu jenis emulsi ini

berhubungan erat dengan nilai HLB. Surfaktan dengan nilai HLB rendah larut

dalam minyak dan dapat meningkatkan emulsi air dalam minyak (w/o).

Sebaliknya surfaktan dengan nilai HLB tinggi larut dalam air dan dapat

meningkatkan emulsi minyak dalam air (o/w). Nilai HLB berkisar 1 hingga 20

(Adisalamun, 2012).

Untuk mencegah penggabungan atau setidaknya mengurangi kecepatan

penggabungan hingga tingkat yang dapat diabaikan, bahan pengemulsi yang

akan membentuk suatu selaput di sekeliling globul terdispersi perlu

digunakan. Bahan pengemulsi dapat dibagi menjadi 3 kelompok, sebagai

berikut:

1. Bahan aktif permukaan (surface-active agent) (surfactant), yang

diadsorbsi pada antar muka minyak-air untuk membentuk lapisan

monomolekul dan mengurangi tegangan antarmuka.

2. Koloid hidrofilik, yang membentuk selaput multimolekul disekeliling

tetesan-tetesan minyak yang terdispersi dalam emulsi m/a.

3. Partikel padat yang terbagi dengan halus, yang diadsorpsi pada antar muka

dua fase cair tak tercampurkan dan membentuk suatu lapisan partikel di

sekitar globul terdispersi.

Faktor umum untuk ketiga kelompok bahan pengemulsi ini adalah

pembentukkan lapisan/film, baik monomolekul, multimolekul, atau partikulat.

(Sinko, 2011)

Dari emulsi yang paling baik, dapat diperoleh campuran surfaktan mana

yang paling baik (ideal). Ketidakstabilan emulsi dapat digolongkan:

1. Flokulasi dan creaming

Creaming merupakan pemisahan dari emulsi menjadi beberapa lapis

cairan, dimana masing-masing lapis mengandung fase dispers yang

berbeda. Nama cream berasal dari peristiwa pemisahan sari susu dari susu

(milk). Sari susu tersebut dapat dibuat casein, keju, dan sebagainya.

2. Koalesen dan pecahnya emulsi (cracking atau breaking)

Creaming adalah proses yang bersifat dapat kembali, berbeda

dengan proses cracking (pecahnya emulsi) yang bersifat tidak dapat

kembali. Pada creaming, flokul fase dispers mudah didispersi kembali dan

terjadi campuran homogen bila digojok perlahan-lahan. Sedangkan pada

cracking, penggojokan sederhana akan gagal untuk mengemulsi kembali

butir-butir tetesan dalam bentuk emulsi yang stabil.

3. Inversi

Inversi adalah peristiwa berubahnya sekonyong-konyong tipe emulsi

M/A ke tipeA/M atau sebaliknya.

(Anief, 2010)

Uraian bahan:

1. Parafin cair

Parafin cair merupakan senyawa tidak berwarna, tidak berasa, tidak

berbau (saat dingin), berbentuk minyak cair kental. Parafin cair larut

dalam aseton, benzen, kloroform, karbon disulfida, ester dan petroleum

eter. Tidak bercampur dengan minyak menguap dan lemak padat, praktis

tidak larut dalam etanol 95 %, gliserin dan air. Parafin cair memiliki titik

lebur 47oC. Parafin cair akan mengalami oksidasi ketika dipanaskan dan

saat terkena cahaya (Depkes RI, 1995).

2. Span 80

Sorbitan monooleat merupakan nama resmi dari span 80. Span 80

memiliki rumus molekul C3O6H27Cl17. Span 80 merupakan senyawa

larutan minyak, tidak berwarna, dan memiliki bau berkarakteristik dari

asam lemak. Praktis tidak larut tetapi terdispersi dalam air dan dapat

bercampur dengan alkohol sedikit larut dalam minyak biji kapas. Span 80

digunakan sebagai emulgator dalam fase minyak. Memiliki HLB butuh

4,3. Span 80 akan lebih baik jika disimpan dalam wadah tertutup rapat

(Depkes RI, 1995).

3. Tween 80

Tween 80 atau polisorbat 80 adalah ester oleat dari sorbitol dan

anhidrat yang berkopolimerisasi dengan lebih kurang 20 molekul etilena

oksida untuk tiap molekul sorbitol dan anhidrat sorbitol. Polisorbat 80

merupakan cairan seperti minyak, jernih berwarna kuning muda hingga

coklat muda, berbau khas lemah serta memiliki rasa pahit dan hangat. Sifat

kelarutannya sangat mudah larut dalam air, larutan tidak berbau dan

praktis tidak berwarna. Larut dalam etanol, dam etil asetat dan tidak larut

dalam minyak mineral. Disimpan dalam wadah yang tertutup rapat

(Depkes RI, 1995).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Batang pengaduk

b. Cawan porselin

c. Gelas kimia 50 mL

d. Gelas ukur 25 mL

e. Penangas air

f. Penjepit tabung

g. Pipet tetes

h. Timbangan digital

2. Bahan

a. Aquadest

b. Parafin cair

c. Span 80

d. Tween 80

D. Prosedur Kerja

1. Penentuan HLB butuh parafin cair dengan jarak HLB lebar

a. Dihitung jumlah Tween 80 dan Span 80 yang diperlukan untuk

setiap nilai HLB butuh.

b. Ditimbang masing-masing parafin cair, air, Tween 80, dan Span 80

sejumlah yang diperlukan.

c. Dicampurkan parafin cair dengan Span 80 dan Tween 80 dengan air,

dipanaskan keduanya di atas penangas air hingga suhu 60.

d. Ditambahkan campuran fase minyak ke dalam campuran fase air

dan segera diaduk menggunakan pengaduk selama lima menit.

e. Dimasukkan emulsi ke dalam gelas ukur/tabung sedimentasi dan

diberi etiket sesuai dengan nilai HLB masing-masing.

f. Diusahakan sama antara tinggi emulsi satu dengan yang lain dalam

tabung dan dicatat waktu mulai memasukkan emulsi ke dalam

tabung.

g. Diamati jenis ketidakstabilan emulsi yang terjadi setiap hari selama

enam hari dan diukur tinggi emulsi yang membentuk cream, bila

terjadi creaming.

h. Ditentukan pada nilai HLB berapa emulsi tampak relatif paling

stabil.

2. Penentuan HLB butuh parafin cair dengan jarak HLB sempit

a. Dihitung jumlah Tween 80 dan Span 80 yang diperlukan untuk

setiap nilai HLB butuh yang telah didapat dari HLB lebar.

b. Ditimbang masing-masing parafin cair, air, Tween 80, dan Span 80

sejumlah yang diperlukan.

c. Dicampurkan parafin cair dengan Span 80 dan Tween 80 dengan air,

dipanaskan keduanya di atas penangas air hingga suhu 60.

d. Ditambahkan campuran fase minyak ke dalam campuran fase air

dan segera diaduk menggunakan pengaduk selama lima menit.

e. Dimasukkan emulsi ke dalam gelas ukur/tabung sedimentasi dan

diberi etiket sesuai dengan nilai HLB masing-masing.

f. Diusahakan sama antara tinggi emulsi satu dengan yang lain dalam

tabung dan dicatat waktu mulai memasukkan emulsi ke dalam

tabung.

g. Diamati jenis ketidakstabilan emulsi yang terjadi setiap hari selama

enam hari dan diukur tinggi emulsi yang membentuk cream, bila

terjadi creaming.

h. Ditentukan pada nilai HLB berapa emulsi tampak relatif paling

stabil.

E. Hasil Pengamatan

1. Tabel hasil pengamatan

a. HLB Lebar

b. H

L

B

s

e

m

p

i

t

b. HLB Sempit

Emulgator

(% b/b) Parafin

cair

(% b/b)

HLB

butuh

Hv/ Ho Hari ke

Tween

80

Span

80 0 1 2 3 4 5

014 1,1 12 5,5 1 0,76 0,76 0,71 0,71 0,71

0,16 1,08 12 5,75 1 0,775 0,77 0,75 0,725 0,72

0,19 1,05 12 6 1 0,68 0,68 0,68 0,68 0,68

0,22 1,02 12 6,25 1 0,83 0,77 0,77 0,75 0,72

0,25 0,99 12 6,5 1 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75

c. Perhitungan

Penentuan HLB butuh parafin cair dengan jarak HLB sempit

a. Perhitungan Span 80 dan Tween 80

HLB Span 80 = 4,3

Emulgator

(% b/b) Parafin

cair

(% b/b)

HLB

butuh

Hv/ Ho Hari ke

Tween

80

Span

80 0 1 2 3 4

20 4 1 0,772 0,772 0,772 0.722

20 5 1 0,720 0,720 0,720 0,720

20 6 1 0,795 0,795 0,795 0.795

0,315 0,934 20 7 1 0,75 0,75 0,75 0,7

0,432 0,817 20 8 1 0,731 0,737 0.731 0,731

20 9 1 0,744 0,744 0,744 0,744

20 10 1 0,744 0,767 0,767 0,767

20 11 1 0,75 0,75 0,75 0,75

20 12 1 0,770 0,770 0,770 0,645

0,016 0,233 20 13 1 0,75 0,733 0,733 0,733

HLB Tween 80 = 15

R/ Emulgator = 5 %

Parafin cair = 4 gram

Air suling ad 100 % (25 gram)

ml m l o

m

a) HLB butuh 5,5

Tween 80 (15) 1,2

5,5

Span 80 (4,3) 9,5

10,7

n n m n

m

m

p n n m n

m

m

Jadi, Tween 80 yang ditimbang adalah 0,14 gram dan Span 80

adalah 1,10 gram

b) HLB butuh 5,75

Tween 80 (15) 1,45

5,75

Span 80 (4,3) 9,25

10,7

n n m n

m

m

p n n m n

m

m

+

+

Jadi, Tween 80 yang ditimbang adalah 0,16 gram dan Span 80

adalah 1,08 gram

c) HLB butuh 6

Tween 80 (15) 1,7

6

Span 80 (4,3) 9

10,7

n n m n

m

m

p n n m n

m

m

Jadi, Tween 80 yang ditimbang adalah 0,19 gram dan Span 80

adalah 1,05 gram

d) HLB butuh 6,25

Tween 80 (15) 1,95

6,25

Span 80 (4,3) 8,75

10,7

n n m n

m

m

p n n m n

m

m

Jadi, Tween 80 yang ditimbang adalah 0,22 gram dan Span 80

adalah 1,022 gram

e) HLB butuh 6,5

Tween 80 (15) 2,2

6,5

Span 80 (4,3) 8,5

+

+

+

10,7

n n m n

m

m

p n n m n

m

m

Jadi, Tween 80 yang ditimbang adalah 0,25 gram dan Span 80

adalah 0,99 gram

b. Volume Emulsi

1) Hari Pertama

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

2) Hari Kedua

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

3) Hari Ketiga

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

4) Hari Keempat

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

5) Hari Kelima

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

o m

m

F. Pembahasan

Emulsi adalah suatu sistem dispersi dua zat cair yang tidak tercampur.

Cairan yang satu terdispersi menjadi globul-globul kecil dalam cairan yang

lain. Jika sistem dispersi ini tidak stabil, maka globul-globul ini akan

bergabung satu sama lain membentuk lapisan terpisah. Ketidakstabilan

emulsi ini akan semakin tinggi jika ukuran globul yang terdispersi besar dan

distribusi ukuran partikel tidak seragam. Berdasarkan fase terdispersinya

dikenal dua jenis emulsi, yaitu emulsi minyak dalam air, yaitu bila fase

minyak terdispersi di dalam fase air dan emulsi air dalam minyak, yaitu bila

fase air terdispersi di dalam fase minyak. Tujuan pemakaian emulsi yaitu

untuk dipergunakan sebagai obat dalam atau per oral, umumnya tipe

emulsitipe O/W dan untuk dipergunakan sebagai obat luar, bisa tipe O/W

maupun W/O, tergantung pada banyak faktor, misalnya sifat atau efek terapi

yang dikehendaki.

Sistem emulsi dapat stabil dengan penambahan suatu zat pengemulsi

atau emulgator. Contoh emulgator yaitu surfaktan yang merupakan bahan

aktif permukaan. Surfaktan ini memiliki gugus hidrofilik dan gugus

hidrofobik sehingga dapat mempersatukan campuran yang terdiri dari air dan

minyak. Aktifitas surfaktan diperoleh karena sifat ganda dari molekulnya.

Molekul surfaktan memiliki bagian polar yang suka akan air (hidrofilik) dan

bagian non polar yang suka akan minyak/lemak (hidrofobik). Bagian polar

molekul surfaktan dapat bermuatan positif, negatif atau netral. Sifat rangkap

ini yang menyebabkan surfaktan dapat diadsorbsi pada antar muka udara-air,

minyak-air dan zat padat-air, membentuk lapisan tunggal dimana gugus

hidrofilik berada pada fase air dan rantai hidrokarbon ke udara, dalam kontak

dengan zat padat ataupun terendam dalam fase minyak. Umumnya bagian

non polar (hidrofobik) adalah merupakan r n lk l n p nj n ko

sementara bagian yang polar (hidrofilik) mengandung gugus hidroksil dan

n mp k s k p l s f k n.

Percobaan ini mengenai penentuan HLB butuh paraffin cair dengan jarak

yang sempit. Percobaan ini merupakan kelanjutan dari percobaan penentuan

HLB butuh paraffin cair dengan jarak HLB lebar. Emulgator yang digunakan

pada percobaan ini adalah Tween 80 dan Span 80. Mula-mula dihitung

jumlah paraffin cair, Tween 80, Span 80, dan aquades dengan HLB yang

berbeda yaitu 5,5; 5,75; 6; 6,25; 6,5. Kisaran nilai HLB jarak sempit didapat

dari data HLB jarak lebar dimana HLB butuh paraffin cair yang stabil pada

HLB jarak lebar yaitu 6. Dicampur Tween dan air serta Span dan paraffin

cair, kemudian dipanaskan pada suhu 60C. Setelah itu dicampur fase minyak

(paraffin cair dan Span) ke dalam fase air (aquades dan Tween) ke dalam

mortir panas kemudian digerus cepat. Mortir panas berfungsi untuk menjaga

suhu agar tidak turun secara drastis. Kemudian ke-5 sediaan emulsi dengan

HLB berbeda dimasukkan ke dalam gelas ukur dan dilakukan pengamatan

selama 5 hari dengan mengukur tinggi emulsi. Berdasarkan hasil pengamatan,

nilai Hv/Ho untuk HLB 5,5 dari hari pertama sampai hari kelima yaitu 0,76;

0,76; 0,71; 0,71; 0,71. Nilai Hv/Ho untuk HLB 5,75 dari hari pertama sampai

hari kelima yaitu 0,775; 0,77; 0,75; 0,725; 0,725. Nilai Hv/Ho untuk HLB 6

dari hari pertama sampai hari kelima yaitu 0,68; 0, 68; 0, 68; 0, 68; 0, 68.

Nilai Hv/Ho untuk HLB 6,25 dari hari pertama sampai hari kelima yaitu 0,83;

0,77; 0,77; 0,75; 0,72. Nilai Hv/Ho untuk HLB 6,5 dari hari pertama sampai

hari kelima yaitu 0,75; 0,75; 0,75; 0,75; 0,75. Berdasarkan data yang didapat

maka HLB butuh paraffin cair yang stabil adalah HLB 6,5 karena nilainya

yang konstan dari hari pertama hingga kelima dan nilai Hv/Ho yang

mendekati 1.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

HLB sempit parafin cair yang stabil adalah 6,5.

DAFTAR PUSTAKA

Adisalamun, dkk. 2012. Optimasi Proses Produksi Surfaktan (APG) dengan

Metode Permukaan Respons. Jurnal Teknologi Industri Pertanian Vol. 22

No. 1.

Anief, Moh. 2010.Ilmu Meracik Obat.Yogyakarta : Gadjah Mada University

Press

Doddy, Putu dkk. 2010. Studi Penggunaan Membran Berslot untuk Memproduksi

Emulsi Minyak/Air. Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol. 9 No.1.

Sinko, Patrick J. 2011. Farmasi Fisik dan Ilmu Farmasetika Martin Edisi 5. EGC:

Jakarta.

Syamsuni .2007.Ilmu Resep. Jakarta: EGC.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995.Farmakope Indonesia Edisi IV .

Jakarta: Depkes RI.