Bunga Argento 2 Baru

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Di era globalisasi seperti saat ini yang sudah semakin canggih,

dimana ilmu pengetahuan dan teknologi sudah sangat berkembang, baik

itu dalam bidang teknologinya maupun dalam pengetahuannya. Hal ini

tentunya memberi dampak atau manfaat yang baik untuk kita dalam

berkehidupan sebagai manusia.

Ilmu kimia analisis tidak bisa lepas dengan bidang ilmu yang lain,

misalkan dengan ilmu statistika, terutama terkait dengan penggunaan

statistika untuk pengolahan data hasil anaslisis. Pada awalnya, tujuan

utama kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu

senyawa dalam suatu bahan/sampel yang lazim disebut dengan Kimia

Analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya tidak

hanya mencakup kimia analisis kualtitaif, akan tetapi juga mencakup

kimia analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional

maupun dengan metode modern (1).

Khususnya dalam bidang analisis kimia untuk mahasiswa farmasi.

Banyak kaitan antara berbagai produk dalam kehidupan sehari-hari untuk

dijadikan sampel dalam penetapan kadar dengan melihat endapan dengan

menggunakan metode titrasi argentometri. Argentometri merupakan salah

satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan

dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+.

Dalam percobaan yang telah dilakukan adalah untuk menetapkan

kadar vitamin B1 dan NaCl. NaCl ditentukan kadarnya dengan titrasi

argentometri karena sesuai dengan metode Mohr yang merupakan suatu

metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida

dalam suasana netral. Oleh karena itu pada percobaan ini digunakan

metode titrasi argentometri.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percoban

Mengetahui dan memahami cara pembuatan AgNO3 0,1, serta

penentuan kadar dari suatu zat atau dengan metode titrasi argentometri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar NaCl dengan menggunakan metode mohr.

Menentukan kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode volhard

I.3 Prinsip percobaan

Percobaan ini berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang cepat

mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tanpa adanya

pengotor yang mengganggu dan diperlukan indicator untuk melihat akhir

titrasi. Adapun pentiter yang digunakan adalah larutan baku AgNO3.

I.4 Reaksi

Adapun reaksi-reaksi yang terjadi dalam percobaan ini yaitu :

1. Metode Mohr

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 (merah bata) + 2 KNO3

2. Metode Volhard

AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 merah bata + 2 KNO3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang

berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk

menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi

berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag+. Argentometri merupakan

titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion

perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida

(Cl-, Br-, I-) (3).

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan

perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut

juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan

pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Titrasi yang

mendasari titrasi argentometri (1):

AgNO3 + Cl- → AgCl(s) + NO3-

Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan

warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+. Metode argentometri yang

lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. Perak nitrat

(AgNO3) berlebihan ditambahkan kesampel yang mengandung ion klorida

atau bromida. Sisa AgNO3 selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium

tiosianat menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat. Reaksi yang

terjadi pada penentuan ion klorida dengan cara titrasi kembali adalah

sebagai berikut (10):

AgNO3 berlebih + Cl- → AgCl + NO3

Sisa AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4NO3

3 NH4SCN + FeNH4 (SO4)2→ Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO3

Sebelum dilakukan titrasi kembali, endapan AgCl harus disaring terlebih

dahulu atau dilapisi dengan penambahan dietilftalat untuk mencegah

disosisasi AgCl oleh ion tiosianat. Halogen yang terikat dengan cincin

aromatis tidak dapat dibebaskan dengan hidrolisis sehingga harus dibakar

dengan labu oksigen untuk melepaskan halogen sebelum dititrasi (1).

Argentometri merupakan suatu metode umum untuk menentukan

kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan

dengan perak nitrat ( AgNO3 ) pada suasana tertentu (2).

Hasil kali konsentrasi ion-ion yang terkandung sutu larutan-larutan

jenuh dari garam yang sukar larut pada suhu tertentu adalah konstan.

Misalnya suatu garam yang sukar larut AmBn dalam larutan akan

terdisosiasi menjadi m kation dan n anion. Titrasi argentometri ialah titrasi

dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk

garam perak yang sukar larut (5).

Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang

permanen. Salah satu kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak

pada fakta dimana perak sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion

perak, yang agak lebih awal dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali

dan titrasi ini menggunakan waktu yang lama (2).

Kelemahan dari titrasi pengendapan, antara lain (2):

1. Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa atau titrasi reduksi-

oksidasi (redoks)

2. Kesulitan mencari indikator yang sesuai

3. Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada

efek kopresipitasi.

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak nitrat

sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut. Jika

larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka mula-

mula akan terbentuk endapan putih dan pada pengadukan akan larut

membentuk larutan kompleks yang stabil (4).

Titrasi Pengendapan

Jumlah metode tidak sebanyak titrasi asam-basa ataupun titrasi

reduksi-oksidasi (redoks)

Kesulitan mencari indikator yang sesuai

Komposisi endapan seringkali tidak diketahui pasti terutama jika ada

efek kopresipitasi

Kelarutan = konsentrasi larutan jenuh zat padat (kristal) di dalam

suatu pelarut pada suhu tertentu dalam keadaan setimbang. Larutan jenuh

dapat dicapai dengan penambahan zat ke dalam pelarut secara terus

menerus hingga zat tidak melarut lagi dengan cara menaikkan lagi

konsentrasi ion-ion tertentu hingga terbentuk endapan.

Faktor yg mempengaruhi kelarutan

1. Suhu

2. Sifat pelarut

3. Ion sejenis

4. Aktivitas ion

5. pH

6. Hidrolisis

7. Hidroksida logam

8. Pembentukan senyawa kompleks

Kebanyakan garam anorganik larut dalam air dan tidak arut

dalam pelarut organik. Air memiliki momen dipol yang besar dan

tertarik oleh kation dan anion membentuk ion hidrat. Sebagaimana ion

hidrogen yang membentuk H3O+, energi yang dibebaskan pada saat

interaksi ion dengan pelarut akan membantu meningkatkan gaya tarik

ion terhadap kerangka padat endapan. Ion-ion dalam kristal tidak

memiliki gaya tarik terhadap pelarut organik, sehingga kelarutannya

lebih kecil daripada kelarutan dalam air. Pada kebanyakan garam

anorganik, kelarutan meningkat jika suhu naik. Sebaiknya proses

pengendapan, penyaringan dan pencucian endapan dilakukan dalam

keadaan larutan panas kecuali untuk endapan yang dalam larutan

panas memiliki kelarutan kecil (mis. Hg2Cl2, MgNH4PO4) cukup

disaring setelah terlebih dahulu didinginkan di lemari es (4).

Teknik penambahan ion sejenis dilakukan oleh analis untuk

tujuan (4):

1. Menyempurnakan pengendapan

2. Pencucian endapan dengan larutan yang mengandung ion sejenis

dengan endapan

Untuk larutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCl

maka mula-mula terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi

(membeku). Laju terjadinya koagulasi menyatakan mendekatmya

titik ekuivalen. Penambahan NaCl diteruskan sampai titik akhir

tercapai. Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya endapan

AgCl pada cairan supernatan. Akan tetapi sedikit NaCl harus

ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir. Penentuan Ag

sebagai AgCl dapat dilakukan dengan pengukuran turbidimetri yaitu

dengan pembauran sinar (4).

Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat

berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari

kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan

berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya

adsorpsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk

dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan (3).

Semua indikator adsorpsi bersifat ionik, selain indikator

adsorpsi tersebut terdapat pula indikator-indikator adsorpsi yang

digunakan dalam titrasi pengendapan, yaitu turunan krisodin.

Indikator tersebut merupakan indikator asam basa dan indikator

reduksi oksidasi dan memberikan perubahan warna yang reversibel

dengan brom. Indikator ini berwarna merah pada suasana asam

clan kuning pada suasana basa. Indikator ini juga digunakan untuk

titrasi ion I" dengan ion Ag+. Kongo merah adalah indikator asam basa

lainnya (3).

Selain kelemahan, indikator adsorpsi mempunyai beberapa

keunggulan. Indikator ini memberikan kesalahan yang kecil pada

penentuan titik akhir titrasi. Perubahan warna yang disebabkan

adsorpsi indikator biasanya tajam. Adsorpsi pada permukaan

berjalan baik jika endapan mempunyai luas permukaan yang besar.

Warna adsorpsi tidak begitu jelas jika endapan terkoagulasi. Kita

tidak dapat menggunakan indikator tersebut karena koagulasi.

Koloid pelindung dapat mengurangi masalah tersebut. Indikator-

indikator tersebut bekerja pada batasan daerah-daerah pH tertentu

juga pada konsentrasi tertentu saja, yaitu pada keadaan yang sesuai

dengan peristiwa adsorpsi dan desorpsi saja (2).

Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis

gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor apa saja yang

akan mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter yang penting

adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH,

hidrolisis, pengaruh kompleks (5).

Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala

endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan

dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan

dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih

larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik

dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan

endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu

dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ks.p (konstanta

hasil kali kelarutan). Baik kation atau anion yang ditambahkan,

mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan

garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan

untuk mencuci larutan selama penyaringan (5).

Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan

terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini

disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin

kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil

kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam

dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam

lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H).

Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah

kelarutannya (3).

Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi

zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.

Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion

pengendap itu sendiri. Mula-mula kelarutan berkurang (disebabkan

ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudian bertambah akibat

adanya reaksi kompleksasi. Reaksi yang menghasilkan endapan

dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya

berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi

(5).

Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan akan

mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi

pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan

berlangsung sempurna. Hal yang penting juga adalah hasil kali

kelarutan (KSP) harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat

kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping

tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan

utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang

sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator

yang digunakan untuk melihat titik akhir (3).

Dalam menentukan titik akhir titrasi, ada beberapa metode yang

dapat digunakan, diantaranya yaitu (2):

a. Metode Mohr

Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida

dan bromida dalam suasana netral, dengan larutan baku perak nitrat

dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.

b. Metode Volhard

Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam

dengan larutan baku kalium atau amonium tiosianat. Kelebihan

tiosianat dapat dilakukan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat

atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk

warna merah.

c. Metode fajans

Pada metode ini, digunakan indikator adsorbsi, yang mana

pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator

ini tidak memberikan perubahan warna pada larutan, tetapi pada

permukaan endapan.

d. Metode Liebig

Pada metode ini, titik akhir titrasinya tidak ditentukan

dengan indikator, tetapi dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan

AgNO3 ditambahkan pada larutan alkali sianida akan terbentuk

endapan putih, tetapi pada penggolongan akan larut kembali karena

terbentuk kompleks sianida yang stabil dan larut (1).

Titrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak

berjumlah banyak dalam analisis titrimetri seperti titrasi-titrasi

yang terlibat dalam reaksi asam-basa. Salah satu alasan terbatasnya

penggunaan reaksi macam ini adalah kurangnya indikator yang

cocok untuk titrasi pengendapan (1).

Ketika mendekati titik ekuivalen dan titran ditambahkan

secara perlahan, penjenuhan yang luar biasa tidak terjadi dan

tingkat pengendapan menjadi amat lambat. Kesulitan lainnya

adalah bahwa komposisi dari endapan pada umumnya tidak

diketahui karena ada efek-efek pengendapan pengiring. Meskipun

efek ini dapat di minimalisir atau sebagian ferkoreksi melalui

proses-proses seperti menyimpan pengendapan cukup lama (2).

II.2 Uraian Bahan

II.2.1 Air suling (FI III; 96)

Nama resmi : Aqua Destillata

Nama lain : Air suling, Aquadest

Rumus molekul : H2O

Rumus struktur :

Berat molekul : 18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

tidak mempunyai rasa

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

II.2.2 Alkohol (FI III; 65)

Nama resmi : Aethanolum

Nama lain : Etanol, alkohol

Rumus molekul : C2 H6 O

Rumus struktur :


Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah

terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak

berasap

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan

dalam eter

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api

Kegunaan :Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat

membunuh kuman serta dapat mematikan dan

menghambat pertumbuhan jamur

II.2.3 Besi (III) amonium sulfat (FI III; 659)

Nama resmi : Besi (III) Amonium Sulfat

Nama lain : Besi (III) amonium sulfat

Rumus molekul : Fe (NH4) (SO4)2

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur berwarna lembayung pucat atau serbuk

hablur praktis tidak berwarna

Kelarutan : Larut dalam air


Kegunaan : Sebagai indikator

II.2.4 Kalium Kromat (FI III; 690-691)

Nama resmi : Kalium crhomat

Nama lain : Kalium kromat

Rumus molekul : K2CrO4

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur, kuning

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.


Kegunaan : Sebagai indikator

II.2.5 Natrium klorida (FI III; 403)

Nama resmi : Natrii Chloridum

Nama Lain : Natrium klorida

Rumus molekul : NaCl

Rumus struktur : Na Cl


Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa asin

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air

mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian

gliserol, sukar larut dalam etanol (95%)


Kegunaan : Sebagai titrat

II.2.6 Nitrit acid (FI III; 650)

Nama resmi : Acidum nitricum

Nama lain : Asam nitrat

Rumus molekul : HNO3

Rumus struktur :


Pemerian : Cairan Jernih berasap, hampir tidak berwarna

sampai berwarna kuning.


Kegunaan : Untuk membuat suasana asam

II.2.7 Perak Nitrat (FI III; 97)

Nama resmi : Argenti nitras

Nama lain : Perak nitrat

Rumus molekul : AgNO3

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna

putih, menjadi gelap jika kena cahaya

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol

(95 %) P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

cahaya

Kegunaan : Sebagai titran

II.2.8 Vitamin B1 (FI III; 598)

Nama resmi : Thiamini Hydrochloridum

Nama lain : Tiamina Hidroklorida, Vitamin B1

Rumus molekul : C12H17ClN4OS.HCl

Rumus struktur :


Pemerian : Hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas

lemah mirip ragi, rasa pahit

Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol,

praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzene,

larut dalam gliserol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya

Kegunaan : Sebagai titrat

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat

- Alu

- Batang Pengaduk

- Botol coklat

- Buret

- Corong

- Gelas Kimia

- Gelas Ukur

- Kaca Arloji

- Klem

- Labu Erlenmeyer

- Lumpang

- Neraca Analitik

- Pipet Tetes

- Statif

III.1.2 Bahan-bahan

- Alkohol 70%

- Alumenium Foil

- Ammonium Tiosianat

- Aquades

- Besi III Amonium Sulfat

- Kalium Kromat

- Kapas

- Label

- Natrium Klorida

- Nitrit Acid

- Perak Nitrat

- Tissue

III.2 Cara Kerja

III.2.1 Untuk membuat larutan standar AgNO3 sebanyak 100 ml

1. Ditimbang AgNO3 sebanyak 1,75 gr menggunakan neraca analitik

2. Dimasukkan kedalam gelas kimia

3. Dilarutkan AgNO3 dalam 100 ml air

4. Diaduk hingga larut

5. Dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam botol coklat

III.3.2 Untuk membuat larutan standart NaCl sebanyak 50 ml

1. Ditimbang NaCl sebanyak 0,2922 gr menggunakan neraca analitik


3. Dilarutkan NaCl dalam 50 ml air

4. Dimasukkan larutan NaCl kedalam botol

III.3.3 Untuk membuat larutan standart Amonium tiosianat 100 ml

1. Ditimbang Amonium tiosianat 0,8 gr menggunakn neraca analitik


3. Dilarutkan NH4SCN dalam 100 ml air


III.3.4 Pembuatan Larutan K2CrO4

1. Ditimbang K2CrO4 sebanyak 0,6125 gr dengan menggunakan neraca

analitik

2. Dimasukkan K2CrO4 kedalam gelas kimia

3. Dilarutkan K2CrO4 dalam 5 ml air


III.3.5 Pembuatan Larutan Fe (NH4)(SO4)2

1. Ditimbang Fe (NH4)(SO4)2 sebanyak 1 gr dengan menggunakan neraca

analitik

2. Dimasukkan Fe (NH4)(SO4)2 kedalam gelas kimia

3. Dilarutkan Fe (NH4)(SO4)2 dalam 10 ml air


BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

IV.1.1 Gambar

Gambar I. Larutan NaCL Gambar 2.Larutan Vit B

IV.1.2 Tabel

1. Tabel metode Mohr

Sampel

Volume

Titrat

(mL)

Volume Titran

(mL) IndikatorPerubahan

WarnaV1 V2 X

NaCl 10 0,2 0,2 0,2 K2CrO4 Merah bata

2. Tabel metode Volhard

sampelVolume

tirat

Volume titran (ml) Indikator

Perubahan warna dan endapanV1 V2 X

AgNO3 10 ml 3,5 3,5 3,5Fe (NH4)

(SO4)2

Merah bata dan

ada endapan

IV.2 Perhitungan

IV.2.1 Pembakuan AgNO3 0,1 N dan NaCl 0,1 N

Diketahui: N1= 0,1 N

V1= 10 ml

N2= 0,1 N

Ditanya: V2=…..?

Penyelesaian: V1.N1 = V2.N2

10.0,1 = V2.0,1

V2= = 10 ml

IV.2.2 Penetapan dan perhitungan % kadar Cl dalam NaCl.

Diketahui: V1= 0,2 ml

N1= 0,1 N

V2= 0,2 ml

Ditanya: N2=…?

Penyelesaian: V1.N1= V2.N2

0,2.0,1= 0,2.N2

N2= = 0,1 N

RM= 28

Valensi= 1

% Kadar = x 100%

= x 100%

= 0,28%

IV.2.2 Penetapan perhitungan %kadar Vit B1.

Diketahui: V1= 3,5 ml

N1= 0,103

V2= 3,5 ml

Valensi= 1

BM = 337,27

BS= 100 mg

Ditanya: N2 =…??

% kadar =…??

Penyelesaian : V1.N1= V2.N2

3,5.0,103= 3,5.N2

N2 = = 0,103 N

% Kadar = x 100%

= x 100%

= 1,2 %

Perhitungan bahan

1. AgNO3 pada farmakope 700mg dalam 100ml air

700mg 50ml

X 100ml

70000 = 50x

X= =1400mg= 1,4 g

2. NaCl pada farmakope 250mg dalam 140 ml air.

250mg 140ml

X 50ml

12500 = 140x

X = = 8,9285mg= 0,0089g= 0,001g

3. Ammonium tiosianat pada farmakope 8g dalam 1000 ml air.

8g 1000ml

X 100ml

800g = 1000x

X= = 0,8g

IV.3 Pembahasan

Menurut khopkar bahwa Argentometri adalah titrasi pengendapan

sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion

yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida (Cl-, Br-, I-). Ada

beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan

indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi, antara lain:

metode Volhard, metode Mohr, metode Fajans, dan metode liebig. Untuk

percobaan ini digunakan dua metode yaitu metode Mohr dan metode

volhard dalam menetukan kadar suatu senyawa seperti NaCl dan vitamin

B1.

Menurut Harjadi dalam buku kimia analitik farmasi. dalam titrasi

perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara

kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik

akhir titrasi menjadi sulit tercapai.

Menurut Alexeyev,V, bahwa metode ini mempunyai titik akhir titrasi

yang ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning

menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya

Ag2CrO4, saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hampir

berikatan menjadi AgC.

Dalam percobaan ini hanya dua metode yang digunakan untuk

menentukan standarisasi NaCl dengan AgNO3 dengan menggunakan

metode Mohr, dan menentukan standarisasi vitamin B dan NH4SCN

dengan menggunakan metode volhard.

Pada percobaan yang telah dilakukan menggunakan Natrium klorida

dengan perak nitrat (AgNO3). Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan

kadar NaCl, dan K2CrO4 sebagai indikator. l. Larutan standar yang

digunakan dalam metode ini, yaitu AgNO3, memiliki normalitas 0,1 N atau

0,05 N. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan

titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang

menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan

analat dengan Ag+.

Langkah pertama untuk melakukan titrasi argentometri ini adalah

membuat beberapa larutan baku. Membuat larutan AgNO3, NaCl, dan

ammonium tiosanat.

Untuk membuat larutan standar AgNO3 sebanyak 100 ml. Terlebih

dahulu ditimbang dengan tepat AgNO3 sebanyak 1,75 gram didalam kaca

arloji dengan menggunakan neraca analitik dan dimasukkan kedalam gelas

kimia, kemudian ditambahkanaquades 100 ml kedalam gelas kimia

untukmelarutkan AgNO3, dan diaduk dengan menggunakan batang

pengaduk agar dapat larut sampai homogen. Setelah itu larutan AgNO3

encer dimasukkan kedalam botol yang tertutup dengan alumunium foil,

fungsi ditutup dengan alumunium foil agar tidak terkena sinar matahari

langsung dan agar larutan yang tidak terkontaminasi oleh kotoran-kotoran

atau promotor yang mengganggu.

Untuk membuat larutan standart NaCl sebanyak 50 ml, ditimbang

NaCl sebanyak 0,2922 gr menggunakan neraca analitik, kemudian

dimasukkan kedalam gelas kimia, setelah itu dilarutkan NaCl dalam 50 ml

air dan dimasukkan larutan NaCl kedalam botol.

Untuk membuat larutan standart Amonium tiosianat 100 ml

ditimbang Amonium tiosianat 0,8 gr menggunakan neraca analitik,

dimasukkan kedalam gelas kimia, dilarutkan NH4SCN dalam 100 ml air

dan setelah itu diaduk hingga larut.

Pembuatan Larutan K2CrO4, ditimbang K2CrO4 sebanyak 0,6125 gr

dengan menggunakan neraca analitik, dimasukkan K2CrO4 kedalam gelas

kimia dan dilarutkan K2CrO4 dalam 5 ml air, kemudian diaduk hingga

larut.

Pembuatan Larutan Fe (NH4)(SO4)2, ditimbang Fe (NH4)(SO4)2

sebanyak 1 gr dengan menggunakan neraca analitik, dimasukkan Fe (NH4)

(SO4)2 kedalam gelas kimia, dilarutkan Fe (NH4)(SO4)2 dalam 10 ml air

diaduk hingga larut.

NaCl yang telah dibuat larutannya merupakan sampel dalam titrasi

ini. NaCl diambil sebanyak 10 ml, dimasukkan kedalam labu

erlenmeyer, kemudian ditambahkan indikator kalium kromat sebanyak 3

tetes dengan menggunakan pipet tetes dimana pipet tetes digunakan

untuk mengambil bahan tambahan atau indikator dalam jumlah yang

tidak terlalu banyak. K2CrO4 digunakan sebagai indikator karena metode

yang digunakan adalah metode Mohr. Dengan adanya penambahan

indikator maka larutan NaCl yang berwarna putih keruh akan menjadi

warna kuning. Kemudian larutan dititrasi dengan perak nitrat dengan

menggunakan buret. Titik ekuivalen terjadi ketika terlihat endapan perak

kromat sekilas, kemudian terurai kembali secara lambat dan titrasi

dihentikan saat terjadi perubahan warna hingga larutan yang sebelumnya

berwarna kuning akan menjadi merah bata. Perubahan warna ini

menunjukkan titik akhir dari titrasi.

Prosedur diatas dilakukan penetapan duplo yaitu penetapan paling

sedikit 2 kali. Jika digunakan volume larutan sampel yang sama, maka

pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari 0,05 ml. jika syarat-

syarat ini tidak tercapai maka harus dilakukan titrasi ulang sampai

diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 ml. Adapun hasil yang

didapatkan yaitu pada volume larutan yang sama, volume titran yang

dihasilkan yaitu 0,2 ml hingga menghasilkan warna merah bata yang

merupakan akhir titrasi.

Kesalahan dari praktikum ini yaitu seharusnya volume titran yang

dipakai yaitu 10 ml hingga menunjukkan akhir dari titrasi. Sedangkan titik

ekuivalen terjadi pada volume titran 0,2 ml. Hal ini disebabkan oleh

karena perak nitrat yang mempunyai kemurnian yang tinggi.

Penentuan kadar vitamin B1 dengan menggunakan metode volhard.

Pertama-tama tablet vitamin B1 digerus hingga halus dengan

menggunakan lumpang dan alu. Setelah digerus ditimbang 100 gr vitamin

B1 dan dilarutkan dengan aquades sebanyak 50 ml, kemudian ditetesi

nitrid acid sebanyak 3 tetes. Pemberian nitrid acid dilakukan karena pada

metode volhard harus dilakukan dalam suasana asam. Kemudian 5 ml

vitamin B1 dimasukkan kedalam gelas ukur dan ditambahkan perak nitrat

sebanyak 5 ml hingga menghasilkan campuran larutan 10 ml, dibungkus

gelas ukur dengan aluminium foil karena mengandung AgNO3 yang tidak

boleh terkena cahaya. Sperti Mmnurut Harjadi dalam buku kimia analitik

farmasi, dalam titrasi perlu dilakukan hal-hal seperti yang telah

disebutkan agar titrasi berjalan dengan cepat sehingga Ag+ tidak

teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi

sulit tercapai.

Titran dalam percobaan kali ini adalah amonium tiosianat. Larutan

ammonium tiosnianat, ditambahkan Fe (NH4)(SO4)2 sebanyak 3 tetes

hingga menghasilkan warna putih keruh. Kemudian dititrasi dengan

NH4SCN hingga terjadi titik ekuivalen yang menunjukkan perubahan

warna dari putih keruh menjadi merah bata dan terbentuk endapan putih.

Pecobaan ini dilakukan penetapan duplo yaitu penetapan paling sedikit 2

kali.

Hasil yang didapat dari percobaan ini adalah volume titran

ammonium tiosianat yang dipakai yaitu sebanyak 3,5 ml. sehingga

menghasilkan kadar vitamin B1 yaitu 1,2 % .

BAB V

PENUTUP

V.I Kesimpulan

Berdasarkan pada percobaan yang telah dilaukan dengan metode titrasi

voumetrimetri dam hal ini menentukan kadar NaCl dan vitamin B1 dengan

titrasi argentometri menggunakan metode Mohr dan Volhard, lewat

perhitungan % kadar bahwa:

- kadar dari NaCl adalah 0,28 %

- kadar dari vitamin B1adalah 1,2 %

V.2 Saran

Pada praktikum kali ini dan selanjutnya mudah-mudahan

diperhatikan sebaiknya sebelum melakukan percobaan alat yang akan

digunakan harus dalam keadaan bersih agar diperoleh hasil yang murni

dari larutan tersebut dan lebih memahami titrasi Argentometri.

DAFTAR PUSTAKA

1. Gandjar,G. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta

2. Underwood, A.L. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.

Erlangga : Jakarta

3. Khopkar. S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press : Jakarta

4. Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.

Erlangga : Jakarta

5. Susanti, 2003. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif. Fakultas Farmasi

Universitas Muslim Indonesia: Makassar

6. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

7. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen

Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Bunga Argento 2 Baru

Documents

Transcript of Bunga Argento 2 Baru