BAB IPENDAHULUANA. Latar BelakangMetode analisis kimia farmasi kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia. Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.Titrasi Redoks berdasarkan pada perpindahan elektron titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasa menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Meskipun demikian, penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (milliliter) atau setiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/milliliter. Cara ini disebut dengan berat/volume b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar gram zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b.Metode bromo-bromatometri banyak digunakan dalam industri obat-obatan, dalam bidang farmasi terutama dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dari senyawa kimia.B. Rumusan MasalahRumusan masalah dalam percobaan ini adalah berapa kadar senyawa obat (inzana, bedak salycin, bedak herocyn) yang dapat bereaksi dengan adanya brom yang ditetapkan dengan metode bromatometri?C. TujuanTujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk dapat menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi dengan adanya brom (titrasi tidak langsung).

D. ManfaatManfaat dilakukannya percobaan ini yaitu praktikan dapat mengetahui cara menganalisis dan menetapkan kadar senyawa obat dengan metode bromatometri.

BAB IILANDASAN TEORIA. Teori UmumTitrasi adalah metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya telah diketahui secara pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Sebelum basa ditambahkan harga pH adalah larutan asam kuat, sehingga pH < 7 dan ketika basa ditambahkan sebelum titik ekivalen, harga pH ditentukan oleh asam lemah. Pada titik ekivalen jumlah basa yang ditambahkan secara stokiometri ekivalen terhadap jumlah asam yang ada. Oleh karena itu pH ditentukan oleh larutan garam (pH=7). Titik ekivalen dalam titrasi adalah titik keadaan (kuantitas) asam-basa dapat ditentukan secara stokiometri (Chandra, 2012). Analisis penentuan konsentrasi asam bebas di dalam larutan sampel secara didasarkan atas reaksi asam-basa (asidimetri). Persyaratan yang ditetapkan selama titrasi berlangsung adalah perbadingan molekul antara asam bebas dengan sampel dan konsentrasi uranium dalam larutan yang dianalisis sekitar 7-50 gr (Yudhi, 2006).Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan direduksi oleh zat-zat organic dengan terbentuknya senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Selain bromnya sendiri, brom dapat juga diperoleh dari hasil pencampuran kalium bromat dan kalium bromida dalam lingkungan asam kuat. Beberapa senyawa yang dapat ditetapkan kadarnya dengan larutan baku brom dalam Farmakope Indonesia Edisi IV : klorokresol, fenol, fenol cair, fenileprin HCl, resorsinol, dan timol (Gandjar, 2014).Iodium merupakan zat bergizi yang berperan dalam pembentukan hormon tiroksin pada kelenjar tiroid. Kekurangan konsumsi iodium menyebabkan gangguan pertumbuhan fisik dan keterbelakangan mental. Kalium iodat ditambahkan ke dalam garam untuk memudahkan konsumsi iodium (Kusmayanti, 2009).Kelarutan adalah parameter yang penting diketahui dalam penelitian preformulasi suatu obat menjadi suatu sediaan farmasi. Sebelum obat dapat terabsorpsi menembus membran, obat harus melalui fase pelarutan didalam cairan tubuh. Kelarutan suatu obat seringkali dipengaruhi oleh keberadaan bahan lain yang digunakan sebagai bahan tambahan dalam formulasi (Nugroho, 2000).Asam salisilat merupakan senyawa yang berkhasiat sebagai fungisidal dan bakteriostatis lemah. Asam salisilat bekerja keratolitis sehingga digunakan dalam sediaan obat luar terhadap infeksi jamur yang ringan. Asam salisilat bersifat sukar larut dalam air. Apabila asam salisilat diformulasikan sebagai sediaan topikal, maka pemilihan dasar salep merupakan hal yang sangat penting, yang akan menentukan efek terapi asam salisilat (Astuti, 2007). Salisilat termasuk dalam golongan obat anti inflamasi non steroid (AINS). Mekanisme kerja adalah menghambat sintesis Prostaglan-din dengan menghambat kerja enzim siklooksigenase pada pusat termoregulator di hipothalamus dan perifer. Salisilat sudah digunakan lebih dari 100 tahun. Salisilat digunakan sebagai analgetik, antipiretik, anti inflamasi, anti fungi (Darsono, 2002).

BAB IIIMETODOLOGI PRAKTIKUMA. Waktu dan Tempat1. WaktuPraktium dilaksanakan pada hari Selasa, 24 Maret 2015 pukul 13.00 selesai.2. TempatTempat pelaksanaan praktikum yaitu di Laboratorium Kimia Analisis Fakultas Farmasi Universitas Halu Oleo.

B. Alat dan Bahan1. AlatAlat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu :a. Batang pengadukb. Buret 250 mlc. Erlenmeyer 100 ml 3 buahd. Gelas ukur 50 mle. Gelas kimiaf. Labu ukurg. Lumpang dan aluh. Pipet tetesi. Statif dan klem2. BahanBahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu :a. Alkohol 70 %b. Aquadestc. Bedak Salycind. Bedak Herosyne. Indikator Kanji 0,5 %f. Inzanag. Kalium Iodida (KI) 0,1 Nh. Kalium Bromida (KBr) 250 mli. Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) 250 ml j. Tissue

C. Uraian Bahan1. Asam Salisilat (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : 56)Nama resmi:Acidum SalycilumSinonim:Asam Salisilat, asetosal, asam-2-hidroksi benzoatRM/BM:C7H6O3 / 138,12Rumus struktur : Pemerian : Hablur ringan atau serbuk berwarna putih Kelarutan:Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P. Mudah larut dalam kloroform dan eter. Larut dalam ammonium asetat dinatrium hydrogenfosfat, kalium sitrat dan natrium sitratPenyimpanan:Dalam wadah tertutup rapatKegunaan:Keratolitikum, anti fungi

2. Kalium iodida (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : 330)Nama resmi:Kalii iodidumSinonim: Kalium iodidaRM/BM: KI / 166,00Pemerian:Hablur putih heksahedral ; transparan atau tidak berwarna, opak dan putih ; atau serbuk butiran putih. Higroskopik. Kelarutan:Sangat mudah larut dalam air,lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol (95 %) ; mudah larut dalam gliserol P.Penyimpanan:Dalam wadah tertutup rapatKegunaan:Anti jamur

3. Kalium Bromat (Ditjen POM. 1979.Farmakope Indonesia III : 328)Nama Resmi: Kalii Bromidum Nama Lain: Kalium BromidaRumus Molekul : KBrBerat Molekul: 119,01Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk; tidak berbau; rasa asam dan agak pahit.Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan : Sedativum

4. Natrium tiosulfat (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : 428)Nama resmi:Natrii ThiosulfasSinonim:Natrium tiosulfatRM/BM: Na2S2O3.5H2O / 248,17Rumus struktur :

Pemerian:Hablur tidak berwarna, serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara > 33 merah rapuh. Kelarutan:Larut dalam 0,5 bagian air, dan praktis tidak larut dalam etanol Penyimpanan:Dalam wadah tertutup rapatKegunaan:Antidotum Sianida

5. Aquadest (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : 96)Nama Resmi: AQUA DESTILLATANama Lain: AquadestRumus Molekul : H2OBerat Molekul: 18,02Pemerian : Cairan jernih tidak berbau, tidak berwarna, dan tidak mempunyai rasa.Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baikKegunaan : Sebagai Pelarut

6. Alkohol (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : 65)Nama resmi:AethanolumSinonim:Etanol, AlkoholRM/BM: C2H5OH/ 46,07Rumus struktur : Pemerian: Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78C mudah terbakar.Kelarutan:Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.Kegunaan: Zat tambahan

7. HCl (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : 53) Nama resmi : Acidum hydrochloridum. Nama lain : Asam klorida. Pemerian : Cairan; tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, bau dan asap hilang. Kelarutan : - Khasiat : Zat tambahan. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

8. Larutan kanji (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia III : )Nama resmi:Amilum oryzaeSinonim:Pati beras; amilumRM/BM:C12H20O10/324

Rumus struktur :

Pemerian:Serbuk hablur putih, halus tidak berbau.Kelarutan:Tidak larut dalm air dingin, larut dalam air panas, dapat membentuk senyawa kompleks dengan iodinPenyimpanan:Dalam wadah tertutup baikKegunaan:Sebagai indikator

9. Kapas (Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III : 277)Nama resmi: Gossypium depuratumNama lain: Kapas murni ; kapas tak berlemakPemerian: Hampir tidak berbau ; praktis tidak berasaMakroskopik: Rambut utuh atau terputus, berbentuk pita halus, warna putih, lunak, panjang tidak kurang dari 2 cm.Mikroskopik: Pita beronga, terpilih, dan bergaris-garis ; ujung agak menebal. Setiap rambut terdiri dari 1 sel, lebar sampai 40 m atau lebih, ujung rambut membulat, sering tidak berongga.Kelarutan: praktis tidak larut dalam pelarut biasa ; larut dalam larutan tembaga (II) klorida ammonia P.Penyimpanan: dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Tidak boleh dibungkus langsung dengan kertas lilin.Penggunaan: Pembalut

D. Prosedur Kerja1. Pembuatan larutan kanji

Kanji

Hasil pengamatan ?Ditimbang 0, 5 gramDiencerkan dalam aquadest 100 ml di gelas kimia 250 mlDiaduk hingga homogenyDipanaskan dengan electro mantle dengan suhu 900 C.Diaduk secara konstan hingga warnanya jernih.Diturunkan suhunya menjadi 700 C.didinginkan

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Hasil pengamatan ?DitimbangSampelAsam Salisilat

Inzana 0,05 grSalicyin 0,05 grHerocyin 0,05 gr

Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 mlDitambahkan 30 ml KBr 0,1 NDitambahkan 5 ml KI 0,1 NDitambahkan 2 ml larutan indikator kanjiDititrasi menggunakan Natrium Tiosulfat (Na2S2O3)Diamati perubahan warna.Dicatat volume

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil PengamatanPerlakuanHasilGambar

SebelumSesudah

Sebelum titrasi1. Salisilat Salisilat + HCl 3ml + KI 5 ml + Larutan Kanji 2 ml2. Herocyn + HCl 3 ml + KI 5 ml + Larutan Kanji 2 ml3. Inzana + HCl 3 ml + KI 5 ml + Larutan Kanji 2 mlSebelum titrasi1. SalisilatSetelah ditambahkan larutan kanji 2 ml menghasilkan warna merah jambu.2. Herocyn Setelah ditambahkan larutan kanji 2 ml menghasilkan warna kecoklatan.3. Inzana Setelah ditambahkan larutan kanji 2 ml tidak menghasilkan perubahan warna.

Sesudah titrasi1. SalisilSalisil + Larutan Kanji 2 ml + dititrasi Na2S2O32. Herocyn + Larutan Kanji 2 ml + dititrasi Na2S2O33. Inzana + Larutan Kanji 2 ml + dititrasi Na2S2O3Sesudah titrasi1. SalisilSalisil + larutan kanji 2 ml + Na2S2O3Menghasilkan warna bening.2. Herocyn+ larutan kanji 2 ml + Na2S2O3 menghasilkan warna bening.3. Inzana + larutan kanji + Na2S2O3 tidak menghasilkan perubahan warna.

1. Perhitungan1) Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel Bedak SalycinDiketahui: Vtio sampel= 23 mL = 0,023 L Ntio = 0,1 N BE = 138,12 mg sampel = 0,05 gram = 50 mgDitanya: kadar asam salisilat ?Penyelesaian:

Jadi, kadar asam salisilat dalam sampel bedak Salycin adalah 0,006 %.

2) Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel HerocynDiketahui : Vtio sampel = 24, 3 mL = 0,0243 L Ntio = 0,1 N BE = 138,12 mg sampel = 0,06 gram = 60 mgDitanya: kadar asam salisilat ?Penyelesaian:

Jadi, kadar asam salisilat dalam sampel bedak Herocyn adalah 0, 005 %.3) Penetapan Kadar Asam Salisilat dalam Sampel InzanaDiketahui : Vtio sampel = 23 mL = 0,023 LNtio = 0,1 N BE = 138,12 mg sampel = 0,05 gram = 50 mgDitanya: kadar asam salisilat ?Penyelesaian:

Jadi, kadar asam salisilat dalam sampel inzana adalah 0, 006 %.2. ReaksiKBrO3+ KBr + HClBr2+ KCl + H2OBr2+2KI2KBr + I2I2+ kanjiI + kanjiNa2S2O3+ I22NaI + S2O3

B. PembahasanBromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. hanyasaja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion bromat (Br3-). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat.Percobaan yang dilakukan praktikan kali ini adalah untuk menetapkan kadar asam salisilat dalam inzana, bedak salicyn dan bedak herosyn. Untuk melakukan hal tersebut, praktikan melakukannya dengan analisis bromatometri. Larutan-larutan yang biasa digunakan dalam analisis ini yaitu kalium iodida, kalium bromida, natrium tiosulfat, dan larutan kanji. Kalium iodida dalam analisis bromatometri berguna untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi Br2 + 2KI I2 + 2KBr. Kalium bromida digunakan untuk untuk memperoleh brom dengan pencampuran antara kalium bromat dan kalium bromida sesuai dengan reaksi berikut : KBrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O. Natrium tiosulfat digunakan sebagai larutan baku atau berperan sebagai titran dalam analisis bromatometri. Larutan kanji berguna sebagai indikator dalam analisis bromatometri ini, larutan kanji akan mengubah warna dari titrat sebagai tanda bahwa reaksi kimia berlangsung sempurna. Penambahan HCl bertujuan untuk memberikan suasana asam agar bromin dapat terbebas. Ketika asam klorida pekat ditambahkan, maka brom akan dibebaskan. Setelah dicampur, larutan tersebut kemudian ditutup kurang lebih selama 15 menit. Hal tersebut ditujukan agar penguapan brom dapat dihindarkan.Bromin yang dibebaskan tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Oleh sebab itulah bahan untuk titrasi ini harus ditutup.Setelah waktu penutupan cukup, larutan ditambahkan larutan kalium iodida sebanyak 5 ml dan dilanjutkan dengan penambahan larutan kanji sebanyak 3 pipet tetes. Penambahan kalium iodida bertujuan untuk mengubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi.Sebagian besar alat untuk analisis bromatometri adalah alat-alat gelas. Alat-alat tersebut yakni labu Erlenmeyer 100 ml, labu takar 250 ml, lumpang & alu, klem & statif, lap kasar, sendok tanduk besi, sendok plastik, pipet tetes, gelas ukur, buret 250 ml, dan batang pengaduk. Labu Erlenmeyer digunakan untuk menyimpan larutan dan sebagai wadah titrat. Buret berfungsi sebagai wadah titran (larutan baku) dan diperlukan klem dan statif untuk menggantungkannya tepat di bawah labu Erlenmeyer. Labu takar digunakan sebagai wadah larutan. Lumpang dan alu digunakan untuk menggerus sampel yang digunakan oleh praktikan karena sampel berada dalam bentuk padat. Sendok tanduk besi dan sendok plastik digunakan untuk menakar suatu zat. Pipet tetes berfungsi untuk memindahkan atau mengambil larutan dalam jumlah sedikit yang tidak memerlukan ketelitian tinggi. Gelas ukur adalah alat yang berfungsi untuk mengukur cairan dalam satuan mL. Dan batang pengaduk digunakan untuk mengaduk atau menghomogenkan larutan.Dari percobaan ini dapat diperoleh bahwa kadar asam salisilat dalam inzana 0,006% ,kadar asam salisilat dalam bedak salycin adalah 0,006% dan kadar asam salisilat dalam bedak herocyn adalah 0,005%Analisis yang praktikan lakukan didalamnya terdapat sebuah beberapa kesalahan yang salah satunya adalah dalam proses penitrasian, titrat tidak mengalami perubahan warna. Hal ini mungkin disebabkan karena tidak digunakannya beberapa komponen yang perlu digunakan dalam analisis bromatometri ini. Ada pula beberapa kesalahan yang mungkin saja dilakukan oleh praktikan dalam proses analisis, misalnya kelalaian praktikan saat menimbang bahan dan membakukan larutan natrium tiosulfat, ketidaktelitiannya praktikan dalam pengukuran bahan atau larutan yang digunakan, pentitrasian yang dilakukan terlalu cepat atau lambat, serta penggunaan alat yang tidak bersih.Analisis bromatometri memiliki banyak manfaat dalam bidang farmasi. Manfaat tersebut antara lain dapat digunakan untuk mengindentifikasi zat aktif, obat dalam berbagai bentuk sediaan farmasi dan penetapan kadar senyawa kimia yang memiliki struktur cincin aromatik atau biasa disebut dengan senyawa aromatik. Selain itu dapat juga digunakan untuk senyawa yang memiliki ikatan rangkap. Hal ini perlu dilakukan agar dapat diperoleh mutu dan kualitas dari sediaan farmasi tersebut.

BAB VIPENUTUPA. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang dilakukan praktikan, dapat diketahui bahwa kadar asam salisilat dalam inzana 0,006% ,kadar asam salisilat dalam bedak salycin adalah 0,006% dan kadar asam salisilat dalam bedak herocyn adalah 0,005%

B. SaranDiharapkan kepada penanggung jawab laboratorium agar dapat memperhatikan kembali kelengkapan alat dan bahan yang digunakan dalam praktikum, dan ditata rapi agar dapat menunjang kelancaran suatu praktikum. Diharapkan pula kepada asisten untuk dapat mengawasi jalannya praktikum hingga selesai. Dan kepada para praktikan, diharapkan untuk melakukan percobaan dengan sungguh-sungguh dan menggunakan pengaman (masker dan sarung tangan) agar terhindar dari kecelakaan dalam bekerja.

DAFTAR PUSTAKAAstuti Yuni Ika, Sudirman Iskandar, Hidayati Umi. 2007. Pengaruh Konsentrasi Adeps Lanae dalam Dasar Salep Cold Cream Terhadap Pelepasan Asam Salisilat. Pharmacy. Vol. 05. No. 01.Chandra, Achmad Dwiana., dan Hendra Cordova. 2012. Rancang Bangun Kontrol pH Berbasis Self Tuning Pid Melalui Metode Adaptive Control Jurnal Teknik Pomits. Vol. 1, No. 1.Darsono, L., 2002,Diagnosis dan Terapi Intoksikasi Salisilat dan Parasetamol,JKM, 2 (1), 30

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman. 2014. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.Kusmayanti, Aan. Saptarini Mekar Nyi. 2009. Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Kalium Iodat dalam Garam dengan Menggunakan Metode Iodometri dan Spektrofotometri Ultra Violet. Farmaka, Vol. 7.No. 2.Nugroho. K. A., Sulwadi, M dan Tedjo, Y., 2000, Pengaruh Propilenglikol Terhadap Kelarutan Semu Teofilin dan Kofein. Majalah Farmasi Indonesia, 11 (3), 161.Yudhi, N. dan Pranjono, 2006, Analisis Asam Bebas Secara Potensiometri Di Dalam Larutan Uranil Nitrat Murni, URANIA, Vol. 6, No. 1