BIOSINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO …

BIOSINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO

MENGGUNAKAN EKSTRAK KULIT LABU KUNING (Cucurbita

moschata) DAN APLIKASINYA PADA DYE SENSITIZED SOLAR CELL

(DSSC)

SKRIPSI

DZIKRI ANFASA FIRDAUS

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2021 M / 1442 H




(DSSC)

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:


11160960000003

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2021 M / 1442 H




(DSSC)

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:


NIM : 11160960000003

Mengetahui,

Ketua Program Studi Kimia

Dr. La Ode Sumarlin, M. Si

NIP. 19750918 200801 1 007

Menyetujui,

Pembimbing I Pembimbing II

Nanda Saridewi, M. Si

NIP. 19841021 200912 2 004

Isalmi Aziz, M.T

NIP. 19751110 200604 2 001

PENGESAHAN UJIAN

Skripsi berjudul “Biosintesis dan Karakterisasi Nanopartikel ZnO

Menggunakan Ekstrak Kulit Labu Kuning (Cucurbita moschata) dan

Aplikasinya pada Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)” yang ditulis oleh Dzikri

Anfasa Firdaus, NIM 11160960000003 telah diuji dan dinyatakan LULUS dalam

sidang munaqosah Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah Jakarta pada hari Jumat, 26 Maret 2021. Skripsi ini telah diterima

sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Strata Satu (S1) Program Studi

Kimia.

Menyetujui,

Penguji I Penguji II

Nurhasni, M.Si

NIP. 19740618 200501 2 005

Dr. Siti Nurbayti, M.Si

NIP. 19740721 200212 2 002

Pembimbing I

Pembimbing II

Nanda Saridewi, M.Si NIP. 19841021 200912 2 004

Isalmi Aziz, M.T NIP. 19751110 200604 2 001

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Ketua Program Studi Kimia

Ir. Nashrul Hakiem, Ph.D

NIP. 19710608 200501 1 005

Dr. La Ode Sumarlin, M.Si

NIP. 19750918 200801 1 007

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI ADALAH

HASIL KARYA SENDIRI DAN BELUM PERNAH DIAJUKAN SEBAGAI

SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN TINGGI ATAU

LEMBAGA MANAPUN.

Pandeglang, 26 Maret 2021

Dzikri Anfasa Firdaus

11160960000003

Stamp

ABSTRAK

DZIKRI ANFASA FIRDAUS. Biosintesis dan Karakterisasi Nanopartikel ZnO

Menggunakan Ekstrak Kulit Labu Kuning (Cucurbita moschata) dan Aplikasinya

pada Dye Sensitized Solar Cell (DSSC). Dibimbing oleh NANDA SARIDEWI

dan ISALMI AZIZ.

Nanopartikel seng oksida (ZnO) merupakan salah satu material anorganik yang

memiliki sifat absorpsi ultraviolet/UV. Nanopartikel ZnO merupakan material

semikonduktor dengan celah pita lebar, yaitu 3,37 eV dan energi eksitasi cukup

tinggi yaitu sebesar 60 meV, sehingga dapat digunakan pada Dye Sensitized Solar

Cell (DSSC). Ekstrak kulit labu kuning (Cucurbita moschata) dapat dimanfaatkan

sebagai agen penstabil sekaligus agen pereduksi pada sintesis nanopartikel ZnO.

Proses sintesis nanopartikel ZnO selama ini tidak ramah lingkungan dan masih

harus diteliti parameter fisika dan kimianya agar menghasilkan nanopartikel ZnO

yang baik sehingga menghasilkan efisiensi DSSC yang besar. Penelitian ini

bertujuan untuk menentukan gugus fungsi ekstrak kulit labu kuning Cucurbita

moschata, menentukan karakteristik nanopartikel ZnO dan penentuan efisiensi

semikonduktor ZnO dengan menggunakan dye ekstrak buah manggis. Prekursor

Zn(CH3COO)2.2H2O dengan konsentrasi 0,15 M pada variasi pH 7, 8, dan 9

direaksikan dengan ekstrak kulit labu kuning. Ekstrak kulit labu kuning

dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared (FTIR). Nanopartikel

ZnO ditentukan jenis fasa dan ukuran kristal menggunakan X-Ray Diffraction

(XRD) dan morfologi distribusi partikel dan ukuran partikelnya menggunakan

Transmission Electron Microscope (TEM). Sampel hasil biosintesis diaplikasikan

pada DSSC sebagai semikonduktor. Hasil FTIR menunjukan adanya gugus fungsi

dan senyawa yang berperan sebagai agen penstabil sekaligus pereduksi seperti

protein, karbohidrat dan gugus OH. Hasil XRD menunjukan ZnO memiliki sistem

kristal hexagonal dan ukuran kristal terkecil sebesar 18,99 nm. TEM menunjukan

ZnO konsentrasi 0,15 M pada pH 8 memiliki bentuk partikel spherical dengan

ukuran partikel 24,90 nm. Sedangkan DSSC menghasilkan efisiensi sebesar 9,06

10-4 %.

Kata kunci: Biosintesis, Cucurbita moschata, Nanopartikel ZnO, Dye Sensitized

Solar Cell (DSSC), agen penstabil

ABSTRACT

DZIKRI ANFASA FIRDAUS. Biosynthesis and Characterization of ZnO

Nanoparticles Using Pumpkin Skin Extract (Cucurbita moschata) Its Application

in Dye Sensitized Solar Cells (DSSC). Supervised by NANDA SARIDEWI and

ISALMI AZIZ.

Zinc oxide (ZnO) nanoparticles are an inorganic material that has ultraviolet / UV

absorption properties. ZnO nanoparticles are semiconductor materials with a wide

band gap of 3.37 eV and a high enough excitation energy of 60 meV, so they can

be used in Dye Sensitized Solar Cell (DSSC). Pumpkin skin extract (Cucurbita

moschata) can be used as a stabilizing agent as well as a reducing agent in the

synthesis of ZnO nanoparticles. The synthesis process of ZnO nanoparticles so far

is not environmentally friendly and the physical and chemical parameters must be

examined in order to produce good ZnO nanoparticles resulting in large DSSC

efficiency. This study aims to determine the functional groups of Cucurbita

moschata pumpkin peel extract, determine the characteristics of ZnO

nanoparticles and determine the efficiency of ZnO semiconductors using

mangosteen fruit extract dye. Zn(CH3COO)2.2H2O precursor with a concentration

of 0.15 M at various pH values 7, 8, and 9 was reacted with pumpkin skin extract.

Pumpkin skin extract was characterized using Fourier Transform Infrared (FTIR).

ZnO nanoparticles were determined by phase type and crystal size using X-Ray

Diffraction (XRD) and particle distribution morphology and particle size using a

Transmission Electron Microscope (TEM). The biosynthetic sample was applied

to DSSC as a semiconductor. FTIR results show the existence of functional

groups and compounds that act as stabilizing and reducing agents such as

proteins, carbohydrates and OH groups. XRD results show that ZnO has a

hexagonal crystal system and the smallest crystal size is 18.99 nm. TEM showed

that ZnO concentration of 0.15 M at pH 8 had a spherical particle shape with a

particle size of 24.90 nm. Meanwhile, the DSSC produces an efficiency of 9.06

10-4%.

Keywords: Biosynthesis, Cucurbita moschata, ZnO Nanoparticles, Dye

Sensitization Solar Cells (DSSC), stabilizing agents.

viii

KATA PENGANTAR

Bismillaahirrohmaanirraohim

Assalamualaikum Warahmatullahi Wabarakatuh

Puji syukur penulis panjatkan kepada Allah Yang Maha Esa, karena berkat

rahmat dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi. Shalawat serta

salam selalu tercurah limpahkan kepada Nabi Muhammad Shallallahu’alaihi

wasallam serta kepada kerluarga, sahabat dan pengikutnya sampai akhir zaman.

Alhamdulillah penulis dapat menyelesaikan penelitian dengan judul “Biosintesis

dan Karakterisasi Nanopartikel ZnO Menggunakan Ekstrak Kulit Labu

Kuning (Cucurbita moschata) dan Aplikasinya pada Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC)”.

Penulis menyadari bahwa terselesaikannya skripsi ini tidak lepas dari

bantuan banyak pihak, sehingga pada kesempatan ini, penulis mengucapkan

terima kasih kepada :

1. Nanda Saridewi, M.Si selaku Pembimbing I yang telah meluangkan waktu dan

tenaga memberikan bimbingan, pengarahan, dan pengetahuan dalam

menyelesaikan skripsi.

2. Isalmi Aziz, M.T selaku Pembimbing II yang telah meluangkan waktu dan

tenaga memberikan bimbingan dan saran dalam menyelesaikan skripsi.

3. Nurhasni, M.Si selaku penguji I dan Dr. Siti Nurbayti, M.Si selaku penguji II

4. Dr. La Ode Sumarlin, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Negri Syarif Hidayatullah Jakarta.

5. Ir. Nashrul Hakiem, Ph.D selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negri Syarif Hidayatullah Jakarta.

ix

6. Kedua orang tua serta keluarga tercinta yang telah memberikan nasihat dan

do’a kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi.

7. Teman-teman tercinta yang telah berbesar hati meluangkan waktunya untuk

senantiasa mendukung dan mengingatkan penulis dikala lengah.

8. Segenap dosen Program Studi Kimia yang telah mengajarkan ilmu

pengetahuan dan ilmu hidup dengan ikhlas kepada penulis.

Semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca.

Pandeglang, 26 Maret 2021

Penulis

x

DAFTAR ISI

Halaman KATA PENGANTAR .............................................................................................. viii

DAFTAR ISI ................................................................................................................ x

DAFTAR TABEL ..................................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ................................................................................................ xiii

DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................. xv

BAB I PENDAHULUAN .......................................................................................... xii

1.1 Latar Belakang ............................................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah .......................................................................................... 6

1.3 Hipotesis ........................................................................................................ 6

1.4 Tujuan Penelitian ........................................................................................... 7

1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................................ 7

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ................................................................................. 8

2.1 Tanaman Labu Kuning .................................................................................. 8

2.2 Nanopartikel Seng Oksida (ZnO) ................................................................ 10

2.3 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) ............................................................... 11

2.5 Fourier Transform InfraRed (FTIR) ............................................................ 15

2.6 X-Ray Diffraction (XRD) ............................................................................. 17

2.7 Transmission Electron Microscopy (TEM) ................................................. 18

BAB III METODE PENELITIAN .......................................................................... 20

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ...................................................................... 20

3.2 Alat dan Bahan ............................................................................................ 20

3.3 Prosedur Kerja ............................................................................................. 21

3.3.1 Skema Penelitian ...................................................................................... 21

2.4 Biosintesis Nanopartikel Melalui Metode Sol-gel....................................... 13

xi

3.3.2 Ekstraksi simplisia (Azizi et al., 2014) ..................................................... 22

3.3.3 Biosintesis nanopartikel ZnO (Nurbayasari et al., 2017) ......................... 22

3.3.4 Analisis Gugus Fungsi Nanopartikel ZnO Menggunakan Instrumen FTIR

(ASTM D-6348-03; Vimala et al., 2014) ................................................. 23

3.3.5 Penentuan Jenis Fasa dan Ukuran Kristal dengan Instrumen XRD (ASTM

D3906-03) ................................................................................................ 23

3.3.6 Identifikasi morfologi permukaan dengan instrumen TEM (ASTM

D3849-14) ................................................................................................ 24

3.3.7 Pengujian Efisiensi Material Semikonduktor Nanopartikel ZnO pada

DSSC (Maryani et al., 2012) .................................................................... 24

BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................. 26

4.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi Ekstrak Kulit Labu Kuning (Cucurbita

moschata) Menggunakan FTIR ................................................................... 26

4.2 Hasil Biosintesis Nanopartikel ZnO ............................................................ 28

4.3 Hasil Karakterisasi Nanopartikel ZnO Menggunakan XRD ....................... 31

4.4 Hasil Morfologi Permukaan Nanopartikel ZnO Menggunakan TEM ......... 35

4.5 Hasil Penentuan Efisiensi Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) .................... 37

BAB V PENUTUP ..................................................................................................... 41

5.1 Simpulan ...................................................................................................... 41

5.2 Saran ............................................................................................................ 41

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................ 42

LAMPIRAN........................................................................................................................... 50

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Ukuran kristal dan struktur kristal pada pH 7, 8, dan 9................................ 33

Tabel 2. Hasil uji TEM ............................................................................................... 60

Tabel 3. Pengukuran Arus (I) dan Tegangan (V) ....................................................... 62

Tabel 4. Hasil perhitungan efisiensi DSSC ................................................................ 62

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Buah labu kuning ....................................................................................... 8

Gambar 2. Struktur kristal ZnO: (a) kubik rocksalt, (b) zinc blende, (c) wurtzite . 10

Gambar 3. Prinsip kerja DSSC .................................................................................. 12

Gambar 4. Mekanisme pembentukan nanopartikel ZnO ........................................... 14

Gambar 5. Skema prinsip kerja FTIR ........................................................................ 16

Gambar 6. Skema prinsip kerja XRD ........................................................................ 17

Gambar 7. Skema prinsip kerja TEM ........................................................................ 19

Gambar 8. Skema penelitian ...................................................................................... 21

Gambar 9. Data hasil FTIR ekstrak kulit labu kuning ............................................... 26

Gambar 10. Pola XRD nanopartikel ZnO pada pH 7, 8 dan 9 .................................. 31

Gambar 11. Distribusi ukuran nanopartikel ZnO hasil uji TEM ............................... 35

Gambar 12. Kurva hubungan I-V .............................................................................. 38

Gambar 13. Sampel kulit labu kuning Cucurbita moschata kering .......................... 51

Gambar 14. Proses penghalusan kulit labu kuning Cucurbita moschata .................. 51

Gambar 15. Proses ekstraksi kulit labu kuning Cucurbita moschata ........................ 52

Gambar 16. Proses biosintesis kulit labu kuning Cucurbita moschata ..................... 52

Gambar 17. Sol-gel hasil biosintesis kulit labu kuning Cucurbita moschata ........... 53

Gambar 18. Proses sentrifugasi hasil biosintesis kulit labu kuning .......................... 53

Gambar 19. Proses pemanasan dengan furnace ekstraksi kulit labu kuning ............. 54

Gambar 20. Nanopartikel ZnO hasil biosintesis ........................................................ 54

Gambar 21. DSSC ..................................................................................................... 55

Gambar 22. Spektrum hasil analisis FTIR ................................................................ 56

Gambar 23. Spektrum hasil analisis XRD sampel pH 7............................................ 58


xiv


Gambar 26. Hasil uji TEM dan analisis menggunakan image j ................................ 60

xv

LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan pembuatan larutan ............................................................ 50

Lampiran 2. Foto penelitian ...................................................................................... 51

Lampiran 3. Hasil pengujian FTIR ........................................................................... 56

Lampiran 4. Hasil pengujian XRD dan perhitungan ukuran partikel ....................... 57

Lampiran 5. Hasil uji TEM ....................................................................................... 60

Lampiran 6. Hasil penentuan efisiensi DSSC ........................................................... 63

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Saat ini penggunaan energi dari fosil mulai diminimalisir, karena pasokan

cadangan bahan bakarnya cenderung menurun. Menurut Kementerian ESDM

(2015) dan ESDM (2016), cadangan minyak bumi Indonesia per-1 Januari 2015

mengalami penurunan sebesar 1,2 % dibandingkan tahun sebelumnya yakni 3,70

miliar barel dan akan habis 13 tahun kedepan. Di sisi lain, konsumsi minyak bumi

mengalami peningkatan. Berdasarkan outlook Kementerian ESDM tahun 2016,

kebutuhan energi pada tahun 2015 sebesar 876,594 SBM, diperkirakan

pertumbuhan kebutuhan energi pada tahun 2025 meningkat 1,8 kali lipat dari

tahun 2015 dan pada tahun 2050 meningkat menjadi 5,5 kali lipat.

Energi alternatif yang dapat digunakan sebagai pengganti fosil adalah

energi yang bersumber dari matahari. Di Indonesia potensi sumber daya

energi matahari sekitar 4,8 kWh/m2 per-hari atau sebanding dengan

112 ribu GWp (ESDM, 2016). Sel surya merupakan alat yang dapat

mengkonversi energi cahaya matahari menjadi energi listrik dan telah mengalami

banyak perkembangan, dimulai dari sel surya silikon, sel surya film tipis (thin film

solar cell) dan dye sensitized solar cell (DSSC). DSSC merupakan sel surya yang

lebih baik diantara ketiganya karena menghasilkan energi listrik besar dengan

biaya murah dan memiliki efisiensi tinggi melalui pembuatan sel surya polimer

atau disebut dengan sel surya organik (Adam et al., 2019).

2

DSSC mengandung material semikonduktor yang berfungsi sebagai

pembawa muatan dari cahaya matahari, sedangkan dye sebagai penyerap

cahayanya. Dye yang digunakan adalah ekstrak kulit manggis. Maulina et al

(2014) menyatakan bahwa dye anto-sianin kulit buah manggis (Garcinia

Mangostana L) menghasilkan efisiensi DSSC cukup besar yaitu 0,592 %.

ZnO dapat dijadikan material semikonduktor karena menunjukkan sifat-

sifat optik dan kelistrikan yang baik sehingga memiliki potensi aplikasi yang baik

dalam bidang elektronik, optoelektronik, dan sensor. ZnO sebagai material

semikonduktor memiliki stabilitas kimia dan termal yang tinggi serta memiliki

nilai energi celah pita yang cukup besar yaitu 3,37 eV. Dengan besarnya nilai

tersebut besar pula muatan energi foton dari cahaya matahari yang akan diserap

oleh DSSC. Sintesis nanopartikel ZnO berperan memperkecil ukuran

semikonduktor pada DSSC. Adanya efek ukuran yang dinamakan quantum size

effect dapat memperluas aplikasi nanomaterial. Dimana dengan semakin kecilnya

ukuran partikel akan memperbesar nilai energi celah pita sehingga dengan

demikian dapat meningkatkan efisiensi sel surya organik atau DSSC (Gratzel,

2003; Ramahdita, 2011; Vaseem et al., 2010).

Sintesis nanopartikel ZnO dapat dilakukan dengan metode fisika dan

kimia. Metode fisika yang umum digunakan antara lain ball mill, laser ablation,

dan physical vapor deposition (PVD). Metode-metode tersebut memerlukan alat

yang cukup mahal dan menghasilkan ukuran dan bentuk partikel yang terbatas

(Yadav, 2015). Metode kimia yang umum digunakan antara lain metode sol-gel,

mikroemulsi dan presipitasi. Metode sol-gel cukup baik dalam menghasilkan

partikel berukuran nano. Afia (2018) mensintesis ZnO:Zr dengan variasi pelarut

3

yang berbeda (H2O, metanol, propanol, isopropanol) menghasilkan ukuran

partikel antara 45-126 nm. Selain itu kelebihan dari metode ini adalah

homogenitas yang lebih baik, kemurnian yang tinggi dan proses pembentukan

kristalinitas cepat.

Surfaktan umumnya digunakan sebagai agen penstabil dalam sintesis

dalam metode sol-gel. Wang et al. (2002) menggunakan surfaktan CTAB (Cetyl

Trimethyl Ammonium Bromide) untuk mengontrol ukuran nanopartikel ZnO. Li et

al. (2005) mensintesis ZnO dengan pelarut NaDS (Natrium Dodecyl Sulfate) dan

surfaktan TEA (Trietanolamina). Metode-metode tersebut memerlukan waktu

yang cukup lama, energi yang besar, dan penggunaan bahan kimia yang kurang

ramah lingkungan (Ismaili et al., 2005; Li et al., 2009; Ristic et al., 2005; Wang et

al., 2002).

Pendekatan secara biologi melalui ekstrak tanaman sebagai agen

penstabil/surfaktan dapat digunakan pada sintesis nanopartikel ZnO agar

diperoleh karakteristik dan ukuran nanopartikel ZnO yang baik. Pada proses

biosintesis organisme yang berperan cukup banyak antara lain, yeast, fungi,

bakteria, diatom, mikroalga, cyanobakteria, dan ekstrak tanaman (Asmathunisha

dan Kathiresan, 2012; Iravani, 2011; Kharissova et al., 2013; Mittal et al., 2013;

Sharma, 2015).

Senyawa pada organisme tersebut yang berperan sebagai stabilisator,

capping agent sekaligus reduktor pada biosintesis nanopartikel ZnO antara lain

seperti vitamin, protein, asam lemak, mineral, asam amino, polisakarida sulfat,

enzim, asam organik seperti asam sitrat. Senyawa lain juga yang berperan seperti

senyawa karbohidrat, fenolik, flavonoid, terpenoid, flavonon, fenolik, polifenol,

4

tanin, alkaloid, amina, amida, gugus pigmen, karbonil (Asmathunisha, 2012;

Madhumita et al., 2016; Mittal et al., 2013; Iravani, 2011).

Biosintesis nanopartikel ZnO sudah banyak dilakukan. Beberapa

penelitian yang telah berhasil diantaranya menggunakan ekstrak tanaman

Camellian sinensis (daun teh) menghasilkan nanopartikel ZnO berukuran rata-rata

16 nm berbentuk hexagonal (Senthilkumar, 2014). Menggunakan ekstrak buah

Borassur flabellifer menghasilkan nanopartikel berukuran rata-rata 55 nm

berbentuk rod (Vimala et al., 2012). Menggunakan ekstrak Sargassum muticum

mensintesis nanopartikel ZnO berbentuk spherical dengan ukuran partikel 30-57

nm (Azizi et al., 2014) dan Nurbayasari et al. (2017) telah berhasil melakukan

biosintesis nanopartikel ZnO dengan menggunakan ekstrak rumput laut hijau

Caulerpa sp. dimana ukuran partikel rata-rata 370,72 nm.

Allah SWT berfirman dalam Al-Qur’an Surat Al-An’am ayat 99:

ىء ش كل نبات بهۦ فأخرجنا ما ء ا ء م س ٱل من ل أنز ذى ٱل وهو ا منه رجناخ فأ خضر

ت دانية قنوان طلعها من ٱلن خل ن وم تراكب ام حبا منه نخرج ن وجن يتون أعناب م وٱلز

ان وٱلر ام م ا به ش مت غير و شتبه لكم فى إن ه ۦ ع ين و ر أثم ا إذ ثمره ۦ إلى ٱنظرو ت ذ ل قوم لءاي

ؤمنون ي

Artinya: Dan Dialah yang menurunkan air hujan dari langit, lalu Kami tumbuhkan

dengan air itu segala macam tumbuh-tumbuhan maka Kami keluarkan

dari tumbuh-tumbuhan itu tanaman yang menghijau. Kami keluarkan dari

tanaman yang menghijau itu butir yang banyak; dan dari mayang korma

mengurai tangkai-tangkai yang menjulai, dan kebun-kebun anggur, dan

(Kami keluarkan pula) zaitun dan delima yang serupa dan yang tidak

serupa. Perhatikanlah buahnya di waktu pohonnya berbuah dan

(perhatikan pulalah) kematangannya. Sesungguhnya pada yang demikian

itu ada tanda-tanda (kekuasaan Allah) bagi orang-orang yang beriman.

5

Ayat ini menjelaskan bahwa Allah SWT telah menurunkan air hujan,

dengan air hujan tersebut Allah SWT menumbuhkan tumbuh-tumbuhan dan buah-

buahan untuk menunjukan tanda-tanda kebesarannya, seluruh jenisnya memiliki

manfaat dan fungsi yang beragam. Manusia hendaknya memperhatikan dan

mengambil pelajaran terhadap tanda-tanda kebesaran Allah SWT tersebut. Kulit

buah labu kuning memiliki banyak manfaat karena didalamnya terdapat senyawa-

senyawa yang dapat dipergunakan untuk kebutuhan hidup manusia. Dalam upaya

mencari tanda-tanda kebesaran Allah SWT tersebut.

Pemanfaatan buah labu kuning saat ini sebagian besar masih terbatas pada

skala rumah tangga. Kulit labu kuning dianggap hanya sebagai sampah yang tidak

dapat dikonsumsi. Penelitian-penelitian terhadap kulit labu kuning sangat jarang

dilakukan padahal kulit labu kuning banyak mengandung karbohidrat, gula dan

protein (Abdella, 2008). Penelitian terkait biosintesis nanopartikel ZnO

menggunakan ekstrak tanaman belum banyak dilaporkan di Indonesia. Hal

tersebut dikarenakan selama ini masih harus diteliti parameter fisika kimianya.

Parameter tersebut diantaranya adalah variasi pH. Menurut Nurbayasari et al.

(2017) kondisi pH yang baik untuk biosintesis nanopartikel ZnO adalah pada

konsentrasi prekursor Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M pada pH 8. Tamtowi (2020)

telah melakukan penelitian biosintesis nanopartikel ZnO menggunakan ekstrak

biji labu kuning dengan variasi konsentrasi prekursor 0,15, 0,05 dan 0,1 M.

Menemukan bahwa konsentrasi prekursor yang optimal dalam pembentukan

nanopartikel ZnO terdapat pada Zn(CH3COO)2.2H2O konsentrasi 0,15 M.

Sehingga konsentrasi tersebut dipilih sebagai acuan pada penelitian ini dan

dilakukan variasi pH 7, 8, dan 9.

6

Berdasarkan uraian diatas maka dilakukan penelitian ini yang bertujuan

untuk mengetahui pengaruh variasi pH 7, 8 dan 9 terhadap pembentukan

nanopartikel ZnO menggunakan ekstrak kulit labu kuning dengan metode sol-gel

dan efisiensi yang dihasilkan. Ekstrak kulit labu kuning dikarakterisasi

menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus fungsinya, nanopartikel ZnO

dikarakterisasi dengan XRD untuk mengetahui kristalinitas dan ukuran kristalnya,

serta TEM untuk mengetahui morfologi dan ukuran partikel ZnO. Nanopartikel

ZnO kemudian diaplikasikan sebagai semikonduktor pada Dye Sensitized Solar

Cell (DSSC).

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang penelitian diatas, rumusan masalah yang

diajukan adalah :

1. Gugus fungsi apakah yang terdapat pada ekstrak kulit labu kuning

(Cucurbita moschata)?

2. Bagaimana karakteristik nanopartikel ZnO yang dihasilkan melalui

metode sol-gel?

3. Bagaimana efisiensi semikonduktor ZnO yang dihasilkan pada

perangkat DSSC?

1.3 Hipotesis

1. Gugus fungsi gugus yang terdapat pada ekstrak kulit labu kuning

(Cucurbita moschata) adalah gugus fungsi O-H hidroksi, CH2, amida

sekunder (R-CO-NR2, C-H dan posfat (PO43-).

2. Karakteristik nanopartikel yang dihasilkan melalui metode sol-gel

cukup baik.

7

3. Efisiensi semikonduktor ZnO yang dihasilkan pada perangkat DSSC

cukup baik.

1.4 Tujuan Penelitian

1. Menentukan gugus fungsi yang terdapat pada ekstrak kulit labu

kuning (Cucurbita moschata).

2. Menentukan karakteristik nanopartikel ZnO terbaik yang dihasilkan

pada metode sol-gel.

3. Menentukan efisiensi semikonduktor ZnO yang dihasilkan pada

perangkat DSSC.

1.5 Manfaat Penelitian

Manafaat dari penelitian ini adalah memberikan informasi ekstrak tanaman

sebagai agen penstabil dan variasi pH yang sesuai dalam pembentukan

nanopartikel ZnO, sekaligus meningkatkan nilai manfaat limbah kulit labu kuning

sebagai campuran material semikonduktor pada Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC).

8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tanaman Labu Kuning

Tanaman labu kuning merupakan jenis tanaman sayuran yang menjalar

dan banyak ditemukan di Indonesia. Tanaman tersebut berasal dari famili

Cucurbitaceae, serumpun dengan tanaman semangka, timun, melon, dan blewah.

Labu kuning (Cucurbita moschata) dikenal dengan sebutan Waluh (Jawa

Tengah), labu parang (Jawa Barat), pumpkin (Inggris) (Suprapti, 2005). Labu

kuning sangat baik untuk kesehatan tubuh karena terdapat kandungan betakaroten

yang bermanfaat untuk pertumbuhan, pemeliharaan jaringan tubuh, penglihatan,

reproduksi, perkembangan janin serta mengurangi resiko timbulnya penyakit

kanker hati (Keller, 2001).

Gambar 1. Buah labu kuning (https://www.khasiatsehat.com)

Buah labu kuning memiliki kulit sangat keras dan tebal, sehingga mampu

berfungsi sebagai penghalang keluarnya air melalui penguapan, laju respirasi,

maupun masuknya udara penyebab proses oksidasi. Hal ini yang menyebabkan

labu kuning menjadi tahan lama atau awet dibanding buah-buahan lainnya. Tahan

https://www.khasiatsehat.com/

9

lamanya dapat mencapai 6 bulan atau lebih, tergantung pada cara

penyimpanannya. Kulitnya juga mengandung polisakarida yaitu 4,05% dan 0,25%

pektin, juga dalam komposisi per-100 gram mengandung 96,02% air, 4,06%

karbohidrat, 1,64% protein dan 3,33% gula total (Abdella, 2008). Gambar 1

menunjukan daging buahnya berwarna kuning/oranye dan banyak mengandung

karbohidrat. Bagian tengah buah labu kuning memiliki biji berbentuk pipih kedua

ujungnya meruncing dan berlendir. Labu kuning mempunyai klasifikasi sebagai

berikut:

Divisi : Mongnoliophyta/ Spermatophyta (berbunga)

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledo nae (berkeping dua)

Ordo : Cucurbitales

Famili : Cucurbitaceae

Genus : Cucurbita

Spesies : cucurbita moschata durch

(Arief , 2009)

Labu kuning tua dapat diolah sebagai makanan tradisional yang dikenal

dengan jenang, kolak, dawet, lepet, dodol dan lain lain. Getah dan daging buahnya

digunakan sebagai obat gigitan serangga berbisa dan air perasan buahnya

dipercaya dapat mengobati luka akibat racun binatang, selain itu bijinya dapat

digunakan sebagai agen penstabil/surfaktan pada sintesis nanopartikel ZnO, dan

kulitnya digunakan sebagai bioplastik. (Suprapti, 2005; Tamtowi, 2020).

10

2.2 Nanopartikel Seng Oksida (ZnO)

Nanopartikel adalah partikel dengan ukuran 1-100 nm. Materi pada skala

ukuran ini, memiliki sifat kimia, fisika dan biologi yang berbeda-beda sebagai

molekul/atom tunggal (Nagarajan dan Hatton, 2008). Nanopartikel umumnya

banyak dimanfaatkan pada peralatan kesehatan, bidang lingkungan, biomedis,

pangan, pertanian, tekstil, elektronika, industri, serta energi (Tsuzuki, 2009).

Seng oksida adalah komponen anorganik dengan rumus kimia ZnO, dan

merupakan senyawa semikonduktor paduan golongan II dan VI yaitu antara

logam dan oksida yang memiliki sifat elektronik dan fotonik yang baik karena

memiliki stabilitas termal yang baik, energi celah pita (band gap) cukup besar

yaitu 3,37 eV pada suhu kamar, dan energi ikat eksiton yang besar (60 meV).

Seng oksida mengkristal dalam tiga fasa yaitu heksagonal wurtzite, kubik rocksalt

dan zink blende. Gambar 2 menunjukan struktur-struktur keristal ZnO.

(a) (b) (c)

Gambar 2. Struktur kristal ZnO: (a) kubik rocksalt, (b) zinc blende,

(c) wurtzite (Sirelkhatim et al., 2015).

Gambar 2 memperlihatkan tiga bentuk struktur kristal dari ZnO. Struktur

wurtzite berupa heksagonal close-packed yang tiap atom seng dikelilingi oleh 4

atom oksigen tetrahedron (Jime, 2013). Seng oksida dapat ditemukan dalam

11

bentuk 1 dimensi 1D, 2D dan 3D. Bentuk 1D yang lebih mendominasi yaitu

nanorods, nanoneedles, nanotubes, nanoheliks, nanorings, nanowires, dan

nanosprings. Nanopartikel bentuk 2D yaitu nanosheet dan nanopellet, sedangkan

pada bentuk 3D yaitu berstruktur flower, dandelion, snowflakes (Kolodziejczak et

al., 2014). ZnO adalah suatu material semikonduktor yang paling menjanjikan

karena telah berhasil disintesis dan menghasilkan partikel berukuran nano juga

memiliki sifat optik, listrik dan piezoelectric yang baik. Adanya efek ukuran yang

dinamakan quantum size effect dapat memperluas aplikasi nanomaterial dimana

dengan semakin kecilnya ukuran partikel akan memperbesar nilai energi celah

pita sehingga dengan demikian dapat meningkatkan efisiensi sel surya organik.

Selain digunakan pada sel surya, ZnO juga dapat berfungsi sebagai

elektroluminisens, nano material dan laser untuk piranti pemancar ultraviolet

(Azizi et al., 2014; Gratzel, 2003; Masuda, 2008).

2.3 Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

Sel surya adalah peralatan yang dapat mengkonversi energi cahaya

menjadi energi listrik dan telah mengalami banyak perkembangan mulai dari

generasi pertama yaitu sel surya silikon, sel surya film tipis (thin film solar cell)

dan Dye Sensitized Solar Cell (DSSC). Sel surya silikon memiliki efisiensi yang

cukup tinggi, namun biaya produksinya mahal. Sel surya generasi kedua yaitu sel

surya film tipis adalah modifikasi dari sel surya generasi pertama, sel surya jenis

ini memiliki biaya produksi lebih murah jika dibandingkan sel surya silikon,

namun efisiensinya lebih rendah, generasi ketiga yaitu Dye Sensitized Solar Cell

(DSSC) merupakan sel surya yang menghasilkan efisiensi yang tinggi, energi

12

listrik tinggi dan dengan biaya yang murah melalui pembuatan sel surya polimer

atau dinamakan dengan sel surya organik (Richhariyaa et al., 2017).

DSSC terdiri dari dua keping kaca TCO (Transparent Conducting Oxide),

keping kaca TCO yang pertama sebagai elektroda kerja yang dideposisikan pasta

material semikonduktor tersensitasi zat warna (dye), material semikonduktor

berfungsi sebagai transport pembawa muatan sedangkan dye berfungsi sebagai

penyerap cahaya. Keping kaca TCO yang kedua sebagai elektroda lawan yang

dilapisi karbon. Kedua elektroda tersebut dirangkai mengapit elektrolit yang

umum digunakan berupa iodide/triiodide (I-/I3-) (Gratzel, 2003).

Gambar 3. Prinsip kerja DSSC (Eli et al., 2016)

Gambar 3 menunjukan prinsip kerja DSSC menggunakan ZnO/TiO2

sebagai material semikonduktor.

1. Ketika foton dari sinar matahari menimpa elektroda kerja pada DSSC,

energi foton tersebut diserap oleh larutan dye yang melekat pada

permukaan partikel ZnO/TiO2. Sehingga elektron dari dye mendapatkan

energi untuk dapat tereksitasi (D*).

D + cahaya → D∗……………………………………………………(1)

13

2. Elektron yang tereksitasi dari molekul dye tersebut akan diinjeksikan ke

pita konduksi ZnO/TiO2 yang bertindak sebagai kolektor/akseptor

elektron. Molekul dye yang ditinggalkan kemudian dalam keadaan

teroksidasi (D+).

D∗ + ZnO/TiO2 → (ZnO/TiO2) + D+……....………………................(2)

3. Kemudian akan ditransfer melewati rangkaian luar menuju elektroda

pembanding (elektroda karbon).

4. Elektrolit redoks umumnya berupa pasangan iodine dan triiodide I-/I3- yang

bertindak sebagai mediator elektron sehingga dapat menghasilkan proses

siklus dalam sel. Triiodida dari elektrolit yang terbentuk akan bertindak

sebagai akseptor elektron yang berasal dari rangkaian luar dengan bantuan

molekul karbon sebagai katalis.

5. Elektron yang tereksitasi masuk kembali ke dalam sel dan bereaksi dengan

elektrolit menuju dye teroksidasi. Sehingga dye kembali ke keadaan awal

dengan persamaan reaksi:

D+ + e − (elektrolit) → elektrolit + D……………………………..(3)

Tegangan yang dihasilkan oleh DSSC bersumber dari perbedaan tingkat

energi konduksi elektroda semikonduktor TiO2/ZnO dengan potensial

elektrokimia pasangan elektrolit redoks I-/I3-. Sedangkan arus yang dihasilkan dari

sel surya ini terkait dalam proses konversi dan bergantung pada intensitas

penyinaran serta kinerja dye yang dipakai (Kumara et al., 2012).

2.4 Biosintesis Nanopartikel Melalui Metode Sol-gel

Saat ini metode biosintesis nanopartikel sedang berkembang dan menjadi

metode alternatif untuk menghasilkan partikel berukuran nano yang ramah

14

lingkungan. Biosintesis nanopartikel dapat melalui berbagai metode salah satunya

adalah metode sol-gel. Metode sol-gel adalah proses pembentukan senyawa kimia

anorganik dimana terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) kepada

pembentukan fasa cair kontinyu (gel). Prinsip yang digunakan pada metode ini

adalah membuat partikel koloid dengan cara menambahkan agen

penstabil/surfaktan yang akan mendeaktivasi pertumbuhan koloid dan melindungi

permukaan koloid (Soderlind, 2008). Istilah biosintesis digunakan karena metode

sintesisnya melalui pendekatan biologi menggunakan organisme seperti

cyanobakteria, bakteria, yeast, fungi, diatoms, mikroalga, makroalga, dan ekstrak

tanaman. Organisme-organisme tersebut dapat digunakan karena memiliki

kemampuan sebagai agen penstabil/surfaktan sekaligus sebagai agen pereduksi.

(Asmathunisha, 2012; Iravani, 2011; Kharissova et al., 2013; Nurbayasari et al.,

2017; Mittal et al., 2013; Sharma, 2015).

Gambar 4. Mekanisme pembentukan nanopartikel ZnO (Nurbayasari et al.,

2017).

Gambar 4 menjelaskan tentang biosintesis nanopartikel ZnO melalui

metode sol-gel. Ekstrak tanaman yang digunakan pada pembentukan nanopartikel

dapat berperan sebagai agen penstabil dimana gugus-gugus fungsi dari komponen

biologi ekstrak tanaman tersebut berinteraksi dengan permukaan zink dan

15

menyelubungi kluster Zn yang terbentuk atau biasa disebut ‘capping’ sehingga

tidak terjadi agregasi antar kluster Zn dan membentuk nanopartikel ZnO yang

stabil. Gugus hidroksi juga turut berperan untuk mengikat kluster Zn sehingga

permukaan partikel diselimuti oleh ion-ion yang bermuatan negatif yang

menyebabkan adanya gaya tolak-menolak antar muatan sejenis sehingga

mencegah terjadinya agregasi antar nanopartikel (Tournebize et al., 2012).

Senyawa ekstrak tanaman yang berperan dalam pembentukan nanopartikel adalah

vitamin, protein, asam lemak, mineral, asam amino, polisakarida sulfat, enzim,

asam organik seperti asam sitrat, senyawa metabolit sekunder seperti senyawa

karbohidrat, fenolik, flavonoid, terpenoid, flavonon, fenolik, polifenol, tanin,

alkaloid, amina, amida, gugus pigmen, karbonil dan masih banyak agen penstabil

dan pereduksi lainnya (Asmathunisha, 2012; Madhumita et al., 2016; Mittal et al.,

2013; Iravani, 2011).

2.5 Fourier Transform InfraRed (FTIR)

FTIR merupakan spektroskopi yang berfungsi untuk menentukan adanya

gugus-gugus fungsional utama dalam suatu sampel yang diketahui berdasarkan

bilangan gelombang yang dibutuhkan untuk vibrasi. FTIR menggunakan sinar

inframerah dengan panjang gelombang 600-4000 cm-1 sehingga energinya lebih

rendah dibandingkan UV-Vis. Sinar infra merah dapat menyebabkan vibrasi

(getaran) pada ikatan berupa rentangan (stretching) maupun bengkokan (bending).

Setiap molekul memiliki spektra IR yang spesifik dan dikenal sebagai daerah

sidik jari. Umumnya spektra IR banyak digunakan untuk mengetahui gugus fungsi

yang spesifik seperti alkena (C=C), alkuna (C≡C), karbonil (C=O), hidroksi (-

OH), amina (-NH) dan lain-lain (Sitorus, 2009).

16

Di daerah 2000-400 cm-1 tiap senyawa organik memiliki absorbsi yang unik,

sehingga daerah tersebut sering dinamakan sebagai daerah sidik jari (fingerprint

region). Daerah ini menunjukkan absorbsi yang berasal dari vibrasi sangat rumit,

karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah

tersebut. Gugus karbonil yang teroksidasi terlihat pada bilangan gelombang 1720-

1710 cm-1 yang termasuk dari wilayah daerah infra merah pertengahan.

Gambar 5. Skema prinsip kerja FTIR (https://www.slideshare.net)

Gambar 5 menjelaskan skema kerja spektroskopi inframerah, sampel

dilakukan scaning, yang berarti sinar inframerah akan ditembakan pada sampel,

sinar inframerah tersebuat ada yang dipantulkan dan ada yang diteruskan, sinar

yang diteruskan oleh sampel akan ditangkap oleh detektor yang terhubung ke

komputer, kemudian komputer akan memberikan gambaran spektrum sampel

yang diuji. Struktur kimia, bentuk ikatan molekul dan gugus fungsional tertentu,

sampel yang diuji menjadi dasar bentuk spektrum yang akan diperoleh dari hasil

analisis. Dengan demikian alat ini dapat digunakan untuk pengujian secara

kualitatif dan kuantitatif. Umumnya analisis spektrofotometri inframerah memiliki

dua kelebihan utama diantaranya yaitu:

17

a. Dapat diaplikasikan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara

simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih cepat dari pada memakai

cara pemindaian atau sekuensial.

b. Sensitifitas dari metoda spektroskopi Fourier Transform Infrared lebih

tinggi dari metode dispersi, karena radiasi yang memasuki detector system

lebih banyak sebab tanpa harus melalui celah.

2.6 X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan metode karakterisasi yang digunakan untuk

mengidentifikasi fase kristalin dari suatu material dengan cara menentukan

parameter struktur kisi serta mendapatkan ukuran kristal. XRD dapat digunakan

untuk mengetahui jenis atom, susunan kristal dan cacat kristal. Instrumen XRD

juga dapat membedakan antara material yang bersifat kristal dan bersifat amorf.

Pola difraksi yang khas akan dicocokan dengan bank data JCPDS/ICDD (Vitalij

& Peter, 2009).

Gambar 6. Skema prinsip kerja XRD (Robert et al., 2012)

Pada Gambar 6, ditunjukkan skema kerja dari alat spektroskopi XRD.

Seberkas sinar-X terarah jatuh pada kristal dengan sudut θ dan sebuah detektor

18

diletakan untuk mencatat sinar yang sudut hamburannya sebesar θ. Ketika θ

diubah, detektor akan mencatat puncak intensitas yang bersesuaian dengan orden

yang akan divisualisasikan dalam difraktogram.

Prinsip dasar dari XRD yaitu hamburan elektron yang mengenai

permukaan kristal. Apabila sinar dilewatkan ke permukaan kristal, sebagian

kristal akan diteruskan ke lapisan berikutnya. Sinar yang dihamburkan tersebut

akan berinterferensi secara konstruktif dan destruktif. Hamburan sinar yang

berinterferensi konstruktif inilah yang digunakan sebagai analisis. Prinsip dasar

yang digunakan untuk menentukan sistem kristal menggunakan persamaan

hukum Bragg (Kittel, 2005).

2.7 Transmission Electron Microscopy (TEM)

Transmission Electron Microscopy (TEM) merupakan instrumen untuk

menentukan morfologi partikel dan distribusi ukuran samapel. Prinsip kerja TEM

secara fisis memiliki kesamaan dengan mikroskop cahaya, perbedaannya terletak

pada sumber cahaya yang digunakan. TEM menggunakan elektron sebagai

sumber cahaya yang memiliki resolusi sebesar 0,1 nm. Berdasarkan sumber

cahaya yang digunakan tersebut, TEM memiliki kesamaan dengan SEM, namun

perbedaannya terletak pada penembakkan sampel. Pada SEM, elektron hanya

menumbuk sampel dan hasil pendaran tersebut yang ditangkap oleh detektor.

Sedangkan pada TEM, sampel disiapkan dengan sangat tipis sehingga elektron

dapat menembusnya dan diolah menjadi gambar (Rosenauer, 2003).

19

Gambar 7. Skema prinsip kerja TEM (Woodford, 2017).

Gambar 7 menjelaskan skema kerja TEM. Bermula dari elektron yang

ditembakan dipercepat dengan menggunakan energi tinggi sebesar 300 eV hingga

pada daerah vakum, elektron tersebut berperilaku seperti cahaya cahaya yaitu

bergerak lurus dan memiliki sifat seperti gelombang dengan panjang gelombang

100.000 kali lebih pendek dari pada cahaya tampak. Selanjutnya elektron melalui

susunan system optic yang menggunakan kumparan lensa yang terbuat dari

magnet. Elektron akan menembus material sampel dan akan menyebar, jarak

fokus elektron dapat disesuaikan dengan mengatur arus kumparan lensa, lensa

elektromagnetik canggih akan memfokuskan elektron yang tersebar dan akan

menghasilkan citra atau gambar dari sampel. Gambar sampel yang tampil dapat

memberikan informasi ukuran kuantitas baik diperbesar dalam ukuran mikro atau

nano (Beniac et al., 2010; Hofer, 2014).

20

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dimulai pada September 2019 hingga September 2020 di

Laboratorium Kimia Lingkungan Pusat Laboratorium Terpadu UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI) dan Lab

Pengujian ITB.

3.2. Alat dan Bahan

Pada penelitian ini menggunakan peralatan antara lain peralatan gelas,

indikator pH, hot plate, thermometer, sentrifuge, timbangan analitik, cawan

porselen, lumpang dan alu, furnace, blander, oven, dan magnetic stirrer.

Peralatana instrumen untuk karakterisasi dan analisa meliputi: X-ray Diffraction

(XRD) Shimadzu XRD-7000 Maxima. Fourier Transform Infrared (FT-IR) Alpha

II dan Transmission Electron Microscopy (TEM).

Bahan utama yang digunakan pada penelitian adalah kulit labu kuning

Cucurbita moschata segar yang didapat dari pasar Ciputat Tanggerang Selatan

dan serbuk ekstrak kulit buah manggis. Zn(CH3COO)2.2H2O, NaOH, dan

akuades. Bahan kimia analisis antara lain ZnO Sigma Aldrich, etanol, dan KBr.

21

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Skema Penelitian

Kulit Labu Kuning

curcubita moschata

10 g sampel

10 mL fitrat

Sampel sol-gel

1. Dikeringkan dan dihaluskan

1. Dipanaskan pada T= 100 °C dalam

aquades 100 mL, t = 25

2. Disaring dengan kertas (Whatman

no. 41)

1.

+ Zn(CH3COO)2.2H2O

90 mL

Dilakukan Freeze dryer

Diuji FTIR

1. Dipanaskan pada penangas air pada T

= 70 °C, t = 1 jam, pengadukan 4000

rpm

2. pH diatur (7, 8 dan 9) dengan NaOH

0,1 M, pengadukan 4000 rpm

1. Disentrifugasi pada T = 25 °C, t = 10

s, 4000 rpm

2. Dicuci dengan aquades

3. Dioven (T= 100 °C, 18 jam)

4. Dipanaskan (T = 450 °C, t = 4 jam)

Kristal ZnO

XRD

TEM

DSSC

Gambar 8. Skema Penelitian

22

3.3.2 Ekstraksi Simplisia (Azizi et al., 2014)

Sebanyak 10 g serbuk kulit labu kuning Cucurbita moschata kering

diletakan pada gelas kimia lalu ditambah sebanyak 100 mL akuades, magnetic

stirrer diletakan dalam gelas kimia tersebut, kemudian dipanaskan dalam

penangas air pada suhu 100 °C selama 25 menit sambil diaduk konstan, kecepatan

pengadukan 4000 rpm. Ekstrak disaring dengan kertas saring Whatman No. 41

(Azizi et al., 2014). Ekstrak kulit labu kuning yang didapat dibagi menjadi tiga

perlakuan, perlakuan pertama adalah ekstrak kulit labu kuning digunakan untuk

proses biosintesis nanopartikel ZnO, perlakuan kedua sebagian sampel disimpan

dalam pendingin hingga digunakan lebih lanjut, perlakuan ketiga sebagian yang

lain dikerikan dengan freeze dryer untuk diuji gugus fungsinya menggunakan

FTIR.

3.3.3 Biosintesis Nanopartikel ZnO (Nurbayasari et al., 2017)

Ekstrak kulit labu kuning Curcubita moschata sebanyak 10 mL

direaksikan dengan 90 mL larutan precursor Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M.

Campuran tersebut diletakan dalam gelas kimia yang berisi magnetic stirrer

kemudian dipanaskan dalam penangas air pada suhu 70 °C selama 1 jam dengan

kecepatan pengadukan 4000 rpm. Kemudian ditambahkan NaOH 0,1 M dengan

variasi pH campuran 7, 8 dan 9. Produk sol-gel yang terbentuk (padat berwarna

putih pucat), kemudian disentrifugasi pada suhu kamar yaitu 25 °C dengan

kecepatan 4000 rpm, endapan diambil dan dicuci dengan akuades untuk

menghilangkan galat, padatan dikeringkan dalam oven pada suhu 100 °C. Produk

dioven pada suhu 100 °C selama 18 jam kemudian dikalsinasi dengan furnace

pada suhu 450 °C selama 4 jam untuk memperoleh nanopartikel ZnO murni.

23

3.3.4 Analisis Gugus Fungsi Nanopartikel ZnO Menggunakan Instrumen

FTIR (ASTM D-6348-03)

Sampel yang telah diekstrak dan dikeringkan dalam oven dianalisa gugus

fungsinya menggunakan instrumen FTIR. Sampel ditimbang sebanyak 1-2 mg

lalu dicampur dengan KBr sebanyak 100-200 mg kemudian sampel digerus

hingga halus. Perbandingan KBr dan sampel sebesar 1:100. Sampel ditekan pada

tekanan 7-8 ton dalam waktu 10-15 menit hingga terbentuk disk transparan. Disk

transparan tersebut kemudian dimasukan pada instrumen FTIR untuk di-scan.

Setiap disk KBr di-scan pada bilangan gelombang 500-4000 cm-1.

3.3.5 Penentuan Jenis Fasa dan Ukuran Kristal dengan Instrumen XRD

(ASTM D3906-03)

Sampel ZnO 0.1 gram dihaluskan dan dipreparasi pada plat sampel. Sampel

dicetak pada cetakan alumunium yang merupakan cetakan standar untuk analisis

XRD berukuran 20x10 mm dan tebal 1 mm. sampel akan diuji dengan kondisi

pengoperasian 40 kV dan 30 mA menggunakan radiasi monokromatik Cu Kα (λ =

1.54056 Å). Difraktogram hasil uji XRD diolah menggunakan aplikasi Match 3.0

untuk diketahui kristalinitas dari sampel. Di tentukan ukuran kristal (crystallite

size) melalui persamaan Debye Scherrer yang dirumuskan sebagai berikut :

…………………………………………………………………..…(4)

Keterangan :

D : ukuran kristal

K : faktor bentuk dari kristal (0,9)

Λ : panjang gelombang dari sinar-X (1,54056 Å)

β : nilai dari Full Width at Half Maximum (FWHM)(rad)

θ : sudut difraksi (derajat)

24

3.3.6 Identifikasi Morfologi Nanopartikel ZnO dengan Instrumen TEM

(ASTM D3849-14)

Sebelum diuji dengan TEM, Holey Carbon-coated TEM Grid dikeringkan

pada ruangan terbuka selama 24 jam, Holey Carbon-coated TEM merupakan

sebuah tempat untuk meletakan sampel yang akan dianalisa atau diuji dengan

menembakan radiasi. Sampel yang telah disiapkan diteteskan pada Holey Carbon-

coated TEM dan dimasukan pada alat TEM. Sampel yang sudah terdapat dalam

TEM akan diperbesar 100000 kali dan 200000 kali. Selanjutnya sampel akan

diprogram atau diubah oleh software Image J atau Origin untuk menghasilkan

ukuran dan distribusi partikelnya.

3.3.7 Pengujian Efisiensi Material Semikonduktor Nanopartikel ZnO pada

DSSC (Maryani et al., 2012)

Pembuatan pasta ZnO dengan mencampurkan 1 gram ZnO dengan 4 mL

asam asetat, diaduk 30 menit dan ditambah triton diaduk 30 menit. DSSC dirakit

terlebih dahulu sebelum dilakukan pengujian. Kaca FTO dibersihkan dengan

menggunakan etanol dan dikeringkan pada suhu 100oC (15 menit). Substrat

ukuran 4 x 3 cm2 dilakukan perekatan, hingga tersisa 3 x 2 cm2 ditengah substrat.

Substrat dilapisi dengan pasta ZnO sampai merata. Dikeringkan dengan hotplate

30-40oC selama 1 jam. Substrat yang dilapisi pasta ZnO direndam dalam larutan

zat warna (dye) berupa ekstrak kulit manggis selama 30 menit. Lapisan ZnO

kemudian ditutup dengan elektroda perlawanan karbon (elektroda-n) dan dijepit

pada kedua sisinya dengan struktur sandwich. Dilakukan pelapisan elektrolit gel

polyethylene glycol (PEG) disela-sela kedua elektroda yang telah dilapisi gel

polimer PEG tersebut. Dilakukan pengujian efisiensi kinerja DSSC melalui

25

pengukuran arus. Rangkaian pengukuran DSSC dilakukan dengan potensiometer,

multimeter dan sinar matahari sebagai sumber cahaya. Perhitungan efisiensi

DSSC dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut :

....................................................................................(5)

Keterangan :

η : efisiensi

Pmax : daya yang dihasilkan dari sel

Pcahaya : daya yang datang dari cahaya

26

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Analisis Gugus Fungsi Ekstrak Kulit Labu Kuning (Cucurbita

moschata) menggunakan FTIR

Spektrum hasil FTIR ekstrak kulit labu kuning Cucurbita moschata

menunjukan puncak utama pada 3156 cm-1 - 3302 cm-1, 2931 cm-1, 1560 cm-1,

1393 cm-1, 1036 cm-1. Keberadaan gugus-gugus fungsi pada pucak 3156 cm-1

mengindikasikan adanya gugus fungsi OH- (Anam et al., 2007). Menurut Song et

al. (2009); Susanto et al. (2009) rentang 3200 cm-1 -3310 cm-1 menunjukkan

adanya gugus O-H pada polifenol atau protein/enzim atau

polisakarida/karbohidrat. Menurut Chadijah et al. (2019) pada puncak 2931 cm-1

mengindikasikan adanya CH2, menurut Puspawati et al. (2012) pada puncak 1560

cm-1 mengindikasikan adanya amida sekunder (R-CO-NR2), menurut Skoog et al.

(1998) pada puncak 1393 cm-1 mengindikasikan adanya C-H dan pada puncak

1036 cm-1 mengindikasikan adanya posfat (PO43-) (Dahlan et al., 2006).

Gambar 9. Data hasil FTIR ekstrak kulit labu kuning

27

Data hasil FTIR pada Gambar 9 menunjukan semua gugus fungsi tersebut

mengindikasikan adanya protein. Menurut Winarno (1992) protein terdiri dari

unsur-unsur C, H, O, dan N. Protein juga mengandung posfor, belerang dan

terdapat jenis protein yang mengandung logam berupa besi dan tembaga. Adanya

kandungan protein dalam kulit labu kuning dapat berfungsi sebagai agen penstabil

sekaligus agen pereduksi dalam biosintesis nanopartikel ZnO (Mittal et al., 2013;

Iravani, 2011). Gugus fungsi seperti -CO- sebagaimana ditunjukan pada amida

sekunder merupakan turunan dari senyawa heterokompleks yang merupakan

turunan dari protein yang terkandung pada ekstrak Cucurbita moschata dan

berfungsi sebagai capping agent dalam biosintesis nanopartikel ZnO (Peletiri et

al., 2012).

Peletiri et al. (2012) melaporkan jika protein terlibat dalam proses reduksi

Zn2+. Menurut Abdella (2008) di dalam per-100 gram kulit labu kuning

mengandung 1,64% protein dan 4,06 % karbohidrat. Senyawa polisakarida yang

terdapat dalam ekstrak biji labu kuning diduga juga terlibat dalam proses reduksi

kation Zn2+ membentuk Zn untuk kemudian membentuk ZnO saat proses

kalsinasi. Purwaningsih et al. (2017) juga menyatakan kulit labu kuning juga

mengandung senyawa fenolik. Senyawa asam fenolik yang mudah larut dalam air

juga berperan dalam mereduksi Zn2+ (Peletiri et al., 2012).

Gugus fungsi seperti hidroksi (OH) berperan sebagai agen penstabil dalam

biosintesis nanopartikel ZnO. Menurut Tiwari dan Declan (2015) gugus fungsi ini

berperan sebagai ligan yang mendonorkan pasangan elektron bebas ke orbital

Zn2+ kemudian Zn2+ dan gugus polar tersebut membentuk senyawa kompleks

dalam template yang berukuran nano. Senyawa kompleks terbentuk melalui ikatan

28

kovalen koordinasi antara ligan dengan logam. Ligan akan menyumbangkan

pasangan elektron bebas ke ion logam yang menyediakan orbital kosong. Ion

logam bertindak sebagai asam Lewis sedangkan ligan sebagai basa Lewis.

Senyawa kompleks yang terbentuk memiliki efek kelat yang lebih stabil.

Nanopartikel ZnO terbentuk setelah proses kalsinasi.

4.2 Hasil Biosintesis Nanopartikel ZnO

Pembentukan nanopartikel ZnO terjadi melalui mekanisme reaksi antara

larutan prekursor Zn(CH3COO)2.2H2O, ekstrak kulit labu kuning Cucurbita

moschata dan NaOH. Konsentrasi prekursor untuk biosintesis nanopartikel ZnO

adalah konsentrasi 0,15 M. Menurut Nurbayasari et al (2017); Tamtowi (2020)

konsentrasi 0,15 M dan pH 8 merupakan standar yang baik untuk biosintesis

nanopartikel ZnO. Reaksi antara larutan prekursor dan NaOH menghasilkan

Zn(OH)2, CH3COONa dan H2O. Senyawa Zn(OH)2 terbentuk diawali dengan

larutan keruh. Larutan keruh tersebut berubah menjadi koloid yang berwarna

putih susu. Larutan koloid tersebut terbentuk setelah Zn2+ dan OH- berada pada

titik kritikal kelarutan. Sementara itu ion OH- yang berlebih akan bereaksi dengan

Zn(OH)2 kemudian terbentuk kompleks Zn(OH)42-. Adanya proses pengadukan,

dan H2O, menyebabkan senyawa Zn(OH)42- terdisosiasi menjadi ion Zn2+ dan OH-

kembali dan selajutnya berubah menjadi ZnO karena adanya reaksi reduksi ion

Zn2+ menjadi Zn oleh gugus fungsi yang berasal dari ekstrak kuilit labu kuning

Cucurbita moschata. Mekanisme reaksi yang terjadi antara Zn(CH3COO)2.2H2O

dengan NaOH dapat dilihat pada persamaan berikut (Wang et al., 2011) :

Zn(CH3COO)2.2H2O + 2NaOH Zn(OH)2(l) + 2CH3COONa + 2H2O………..(6)

29

Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2(l)……………………………………………………....(7)

Zn2+ + 4OH- Zn(OH)42-

(l)……………………………………………………...(8)

Zn2+ + 2OH- ZnO(l) + 2H2O…………………………………………………...(9)

Dalam biosintesis nanopartikel ZnO, senyawa protein dalam kulit labu

kuning Cucurbita moschata berperan sebagai agen pestabil sekaligus agen

pereduksi. Gugus-gugus fungsi dari kulit labu kuning Cucurbita moschata dibantu

dengan NaOH akan mereduksi ion-ion Zn2+ menjadi atom Zn. Kemudian atom-

atom Zn berkumpul dan membentuk kluster Zn. Selajutnya terjadi pertumbuhan

dimana laju pertumbuhan tersebut akan mempengaruhi ukuran partikelnya.

Gugus-gugus fungsi dari ekstrak kuilit labu kuning Cucurbita moschata

berinteraksi dengan interface senyawa Zn dan menyelubungi kluster Zn, peristiwa

ini disebut ‘capping’ sehingga dalam pembentukan nanopartikel ZnO tidak terjadi

agregasi antar nanopartikel dan membentuk nanopartikel ZnO yang stabil. Hal ini

disebabkan adanya gaya toak-menolak antar muatan sejenis disebabkan oleh

gugus hidroksi (OH-) yang berperan dalam mengikat kluster Zn sehingga interface

partikel diselimuti oleh ion-ion bermuatan negatif (Tournebize et al., 2012).

Kecenderungan partikel untuk beragregasi disebabkan oleh efek gerak

Brown atau gerakan terus menerus partikel yang terjadi dalam larutan.

Kecenderungan ini menyebabkan diameter partikel tidak seragam. Agregasi

nanopartikel terjadi melalui dua tahapan. Tahap pertama partikel saling mendekat

dan saling bertumbuk satu sama lain dan tahap kedua partikel yang bertumbuk

saling melekat satu sama lain (Masakke et al., 2015).

30

Gugus-gugus fungsi pada protein dalam ekstrak labu kuning seperti

hidroksi tersebut berperan sebagai agen penstabil atau surfaktan. Surfaktan atau

surface active agent adalah molekul-molekul yang mengandung gugus hidrofilik

(suka air) dan lipofilik (suka minyak/lemak) pada molekul yang sama (Sheat,

1997). Gugus bagian polar (hidrofilik) dapat bermuatan positif, negatif, atau

netral. Umumnya bagian polar mengandung gugus hidroksil, sedangkan bagian

nonpolar (lipofilik) merupakan rantai alkil panjang. Dengan adanya dua bagian

tersebut akan mendorong pembentukan nanopartikel secara homogen (Sundaram

et al,.2012).

Gugus-gugus fungsi yang terdapat pada ekstrak kulit labu kuning tersebut

mengalami reaksi kompleksasi dengan Zn2+. Ekstrak kulit labu kuning sebagai

ligan dan Zn2+ sebagai logam membentuk ikatan kovalen koordinasi. Dimana

ligan menyumbangkan pasangan elektron bebas ke ion logam yang menyediakan

orbital kosong. Gugus fungsi pada ekstrak tersebut yang berperan sebagai ligan

yang mendonorkan pasangan elektron bebas ke orbital Zn2+ membentuk senyawa

kompleks yang berukuran nano dan nanopartikel ZnO akan terbentuk setelah

proses kalsinasi (White et al.,2015).

Pengeringan pada suhu 100 °C menyebabkan terjadinya reaksi dehidrasi

yaitu lepasnya hidrat kelingkungan berupa uap air. Sementara itu, Zn(OH)2 belum

sepenuhnya mengalami dekomposisi. Pada penelitian Zhou et al. (2002); Wu et al.

(2007) menyatakan Zn(OH)2 mengalami dekomposisi pada temperatur di atas

125 °C.

Kalisinasi pada suhu sebesar 450 °C akan menimbulkan energi pendorong

yang dapat memutuskan ikatan Zn dan OH (HOZnOH) yang terdapat pada

31

permukaan atau intersisi ZnO untuk membentuk radikal Zn2+∙ + OH- yang

selanjutnya terjadi penyusunan ulang dan pembentukan nanopartikel (reaksi 10

dan 11) (Zhou et al., 2002; Wu et al., 2007). Juga dipertegas dengan penelitian

Mornani et al. (2016) yang menghasilkan ZnO nanopartikel dengan ukuran

semakin mengecil yaitu dari 66 nm ke 46 nm dengan suhu kalsinasi dari 400 oC

ke 650 oC. Ashraf et al (2015) menyatakan pada suhu kalsinasi yang semakin

tinggi mengindikasikan telah terjadi proses restrukturisasi kristal. Kalsinasi selain

sebagai energi pendorong juga bertujuan untuk menghilangkan senyawa-senyawa

lain seperti natrium hidroksida, natrium asetat, maupun seng asetat untuk

meningkatkan kristalinitas nanopartikel ZnO.

4.3 Hasil Karakterisasi Nanopartikel ZnO Menggunakan XRD

Hasil analisis XRD diolah menggunakan program Match 3 sehingga

diperolah informasi data mengenai struktur kristal. Selanjutnya data tersebut

dikonfirmasi dengan data Crystallography Open Database (COD) sebagai

referensi data base kisi kristal. Data tersebut dapat digunakan untuk menghitung

ukurun kristal ZnO dengan persamaan Debye Scherrer, perhitungan dilakukan

dengan menggunakan Microsoft Excel.

Gambar 10. Pola XRD nanopartikel ZnO pada pH 7, 8 dan 9

32

Hasil analisis dengan XRD pada Gambar 10 menunjukan bahwa semua

sampel memiliki pola difraksi yang sama dan menunjukkan adanya struktur kristal

ZnO wurtzite dengan bentuk hexagonal. Puncak kurva pertama sampel pada pH 7

eksrak kulit labu kuning Curcubita moschata berada pada sudut 2θ sebesar 31,79°

menunjukkan adanya intesitas kristalit nanopartikel ZnO dengan arah (100). Pada

puncak kedua didapatkan orientasi kristal (002) pada sudut antara 34,46°.

Orientasi kristal dengan intensitas terbesar adalah (101) pada sudut 36,29°.

Puncak lain yang mengindikasikan terbentuknya nanopartikel ZnO adalah (012),

(110), (013), (200), (112) dan (201) pada sudut 47,60°, 56,66°, 62,95°, 66,45°,

68,02°, dan 69,18°. Nilai hkl (indeks bidang). Nilai dari sudut terdeteksi dengan

arah kisi kristal nanopartikel ZnO 0,15 M pada pH 7. Puncak tertinggi dengan

nilai FWHM yang diperoleh untuk sudut 36,29° adalah 0,32 sehingga dihitung

dengan persamaan Debye Scherrer diperoleh ukuran kristalnya sebesar 26,125

nm (Lampiran 4).

Adapun puncak kurva pertama sampel pada pH 8 pada Gambar 11 berada

pada sudut 2θ sebesar 31,78° menunjukkan adanya intesitas kristalit nanopartikel

ZnO dengan arah (100). Pada puncak kedua didapatkan orientasi kristal (002)

pada sudut antara 34,45°. Orientasi kristal dengan intesitas terbesar adalah (101)

pada sudut 36,28°. Puncak lain yang mengindikasikan terbentuknya nanopartikel

ZnO adalah (012), (110), (013), (200), (112) dan (201) pada sudut 47,58°, 56,65°,

62,93°, 66,40°, 68,02°, dan 69,15°. Nilai dari sudut terdeteksi dengan arah kisi

kristal nanopartikel ZnO 0,15 M pada pH 8. Puncak tertiggi dengan nilai FWHM

yang diperoleh untuk sudut 36,28° adalah 0,44 sehingga dihitung dengan

persamaan Debye Scherrer diperoleh ukuran kristalnya sebesar 18,999 nm.

33

Sampel pH 9 pada Gambar 11 menunjukan puncak kurva tertinggi dengan

nilai FWHM yang diperoleh untuk sudut 36,27° adalah 0,32 sehingga dihitung

dengan persamaan Debye Scherrer diperoleh ukuran kristalnya sebesar 26,123 nm

(Lampiran 4). nilai FWHM pH 8 dan pH 9 serta nilai hkl (indeks bidang).

Ukuran kristal dibuktikan dengan perhitungan menggunakan persamaan

Debye Scherrer (Lampiran 4). Diperoleh ukuran kristal terkecil pada nilai FWHM

terbesar, terdapat pada sampel konsentrasi 0,15 M pada pH 8 yaitu sebesar 18,999

nm dapat dilihat pada Tabel 1.

Ukuran kristal yang terkecil pada pH 8 dengan konsentrasi prekursor

Zn(CH3COO)2.2H2O sebanyak 0,15 M merupakan kondisi yang optimal dalam

biosintesis nanopartikel ZnO. Selain pengaruh pH kondisi yang optimal dalam

biosintesis nanopartikel ZnO disebabkan oleh pengaruhi konsentrasi sampel

ekstrak kulit labu kuning Cucurbita moschata. Sampel dengan konsentrasi ekstrak

yang sesuai dapat menjadi capping agent sekaligus sebagai agen penstabil yang

baik sehingga tidak terjadi agregasi. Sebagimana menurut Nagarajan et al, (2013)

menyatakan pada pH rendah agregasi nanopartikel ZnO mengarah pada

pembentukan nanopartikel yang lebih besar di sekitaran nukleasi. Oleh karena

itulah sampel pada pH 7 memiliki ukuran kristal terbesar yaitu sebesar 26,125 nm

dibanding pH 9 sebesar 26,123 nm dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Ukuran kristal dan struktur kristal pada pH 7, 8 dan 9

Variasi

pH Struktur kristal FWHM tertinggi (°) Ukuran kristal (nm)

pH 7 Heksagonal 0,32 26,125



34

Terbentuknya ukuran kristal yang kecil sangat dipengaruhi oleh

penambahan NaOH selama biosintesis berlangsung. Kemampuan berbagai gugus

fungsi untuk mereduksi berkurang dengan adanya konsentrasi H+ yang tinggi pada

kondisi pH rendah. Namun saat pH ditingkatkan kemampuan berbagai gugus

fungsi sebagai pereduksi meningkat sehingga meningkatkan kestabilan serta

mencegah terjadinya aglomerasi seiring dengan meningkatnya ion OH- (Sharma et

al., 2015). Saat suplai NaOH yang lebih banyak (pH tinggi), sebagai agen pereaksi

pembentuk ZnO dari ion prekursor Zn2+ juga memberikan efek terhadap coverage

pertumbuhan nanopartikel ZnO di atas substrat (Sholehah, 2015). Selain pH

larutan reaksi, pembentukan nanopartikel dipengaruhi oleh beberapa faktor

lainnya yaitu konsentrasi rumput laut, konsentrasi garam logam (prekursor) dan

waktu reaksi. Menurut Fawcett et al, (2017) suhu reaksi juga mempengaruhi

ukuran partikel.

Untuk mengetahui tingkat keakuratan atau tingkat kesalahan dalam

pencocokan difraktogram dengan suatu data refrensi perlu metode analisis

kuantitatif dengan metode Rietveld. Metode tersebut merupakan penghalusan data

(refinement) dari data keluaran difraktogram sinar-X yang dicocokkan dengan

parameter-parameter suatu model yang disusun berdasarkan interpretasi struktur

kristal untuk dicocokkan dengan data terukur sehingga tercapai nilai selisih

kuadrat minimal (Young, 1993). Penghalusan data (refinement) dilakukan pada

program Match 3 didapat nilai R-profile (Rp). Untuk sampel konsentrasi 0,15 M

pada pH 7, pH 8 dan pH 9 secara berturut-turut memiliki nilai Rp sebesar 5,6 %,

3,2 %, 4,4 %. Tingkat keakuratan difraksi sinar-X dapat diterima jika Rp kurang

dari 20 % (Kisi, 1994).

35

Putra (2015) menyatakan bahwa semakin kecil nilai Rp maka kemurnian

semakin tinggi dan semakin baik karena kesesuaian antara data teoritis dengan

observasi semakin tinggi. Juga semakin kecil nilai Rp yang maka akan semakin

baik kristalinitas yang dihasilkan. Pada sampel pH 8 menunjukan nilai Rp terkecil

dapat dilihat pada Gambar 11. Hal ini menunjukan bahwa pada kondisi pH 8

merupakan kondisi optimal, dimana pembentukan kristal ZnO lebih baik dan lebih

murni.

4.4 Hasil morfologi permukaan nanopartikel ZnO menggunakan TEM

Sampel yang dipilih adalah sampel yang terbaik yaitu sampel yang memiliki

ukuran kristal paling kecil berdasarkan hasil analisis XRD. Sampel tersebut

adalah Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M dengan kondisi pH 8.

Gambar 11. Distribusi ukuran nanopartikel ZnO hasil uji TEM

Gambar 11 menunjukkan ukuran nanopartikel ZnO yang disintesis memiliki

distribusi partikel yang cenderung seragam, distribusi ukuran partikel antara 12,95

nm - 46,58 nm dengan rata-rata diameter partikel sebesar 24,90 nm. Hal ini

disebabkan oleh adanya kandungan protein yang terdapat pada ekstrak kulit labu

36

kuning yang berperan sebagi agen penstabil. Vasquez et al. (2016) menyatakan

bahwa partikel yang memiliki diameter <1.000 nm dapat diterima sebagai zat

pembawa berukuran nano yang dapat digunakan oleh industri farmasi. Bentuk

yang dihasilkan adalah bentuk klaster diantaranya adalah tube, cubic, spherical

dan tetrahedral dengan bentuk klaster dominan adalah spherical.

Dengan membandingkan pada penelitian Nurbayasari et al, (2017)

menggunakan Caulerpa sp. Menghasilkan nanopartikel ZnO berukuran rata- rata

370,72 nm dan Tamtowi (2020) menggunakan ekstrak biji labu kuning

menghasilkan ukuran rata-rata 28,07 nm, maka hasil penelitian ini sudah cukup

baik karena dapat menghasilkan nanopartikel ZnO dengan ukuran yang lebih kecil

yaitu 24,09 nm. Namun demikian masih terdapat aglomerasi. Hal ini diduga

karena masih adanya senyawa-senyawa kimia yang terdapat dalam ekstrak kulit

labu kuning yang ikut berperan sebagai template atau pemerangkap untuk

prekursor. Foliatini et al. (2015) menyatakan bahwa ukuran nanopartikel ZnO

yang terbentuk yang dihasilkan sangat bergantung pada ukuran template yang

mengelilingi permukaan nanopartikel, juga disebabkan daya elektrostatik ZnO,

polaritas serta energi yang besar di permukaan sampel yang biasa terjadi ketika

proses sintesis berlangsung (Elumalai dan Velmurugan 2015; Azizi et al., 2014;

Zhang et al., 2002).

Ukuran nanopartikel berdasarkan ZnO standar Sigma Aldrich memiliki

diameter rata-rata sebesar 317 nm. Jika dibandingkan dengan hasil biosintesis

ZnO pada penelitian ini, menghasilkan partikel berukuran 24,09 nm (Lampiran 5).

Hal ini membuktikan bahwa ekstrak kulit labu kuning berhasil berperan sebagai

agen penstabil, capping agent sekaligus agen pereduksi. Dengan semakin kecilnya

37

ukuran partikel yang diperoleh maka akan semakin besar pengaruh yang akan

dihasilkan pada aplikasi DSSC. Adanya efek ukuran yang dinamakan quantum

size effect dapat memperluas aplikasi nanomaterial dimana dengan semakin

kecilnya ukuran partikel akan memperbesar nilai energi celah pita sehingga

dengan demikian dapat meningkatkan efisiensi sel surya organik atau DSSC

(Gratzel, 2003; Jafarirad et al., 2016).

4.5 Hasil penentuan efisiensi Dye Sensitized Solar Cell (DSSC)

Pada pengujian DSSC terdapat variasi hambatan R (Ω) yaitu pada R1 = 0, R2

= 50, R3 = 100, R4 = 150, R5 = 200, R6 = 250. Hubungan dari arus pendek (Isc)

dan tegangan (Voc) merupakan faktor penting dalam penentuan efisiensi (η).

Setelah mengetahui nilai dari tegangan maksimum (Vmax), arus maksimum

(Imax), dan nilai fill factor (FF) maka dapat ditentukan besar nilai efisiensinya.

Berikut kurva hubungan antara kerapatan arus (I) terhadap tegangan (V).

Gambar 12. Kurva hubungan I-V

38

Gambar 12 menunjukan kurva karakteristik hubungan antara arus (I) dan

tegangan (V). Dari hukum ohm diketahui hambatan (R) berbanding terbalik

dengan jumlah arus (I) yang mengalir melaluinya. Sedangkan tegangan (V)

berbanding lurus dengan arus (I). Satuan resistansi dari suatu resistor disebut Ohm

(Ω). Alat untuk menghambat arus dinamakan resistor. Tipe resistor yang umum

adalah berbentuk tabung dengan dua kaki tembaga di kedua kakinya (Ruri, 2013).

Kurva karakteristik hubungan I-V memiliki beberapa parameter seperti

arus hubungan singkat Isc (short circuit), tegangan rangkaian terbuka Voc (open

circuit voltage), Imax ialah kuat arus yang memberikan nilai daya maksimum, Vmax

yaitu tegangan yang memberikan daya maksimum. Dalam keadaan rangkaian

terbuka (Voc) sel surya mencapai 77,9 mV. Besar (Voc) yang dihasilkan oleh

rangkaian tersebut masih dalam satuan millivolt (mV) masih cukup rendah dari

peneltian terdahulu seperti Maddu et al., (2007) yang mencapai 500 mV dan

Ramdhani (2012) yang mencapai 207 mV namun lebih tinggi jika dibandingkan

dengan Prajitno (2015) yang mencapai 77 mV. Arus rangkaian pendek (Isc) = 5,51

µA. Arus yang kecil menurut Maddu et al., (2007) disebabkan adanya resistansi

dari lapisan semikonduktor ZnO dan besarnya larutan elektrolit. Akibatnya laju

elektron pada lapisan ZnO yang diinjeksi dari dye mengalami perlambatan.

Karena arus yang dihasilkan masih cenderung kecil maka daya maksimum (Pmaks)

yang dihasilkan masih dalam miliWatt (mW) yaitu sebesar 0,01499 x 10-6

mW/cm2 dan fill factor (FF) = 0,1746 dengan waktu perendaman dye selama 24

jam.

Nilai (FF) bersesuaian dengan terbentuknya kurva hubungan I-V yang

landai. Kurva I-V paling ideal adalah bentuk kotak persegiempat, namun

39

demikian menurut Maddu et al. (2007) kurva ideal seperti itu tidak akan pernah

tercapai karena resistansi dari sel surya. Pengukuran tersebut dilakukan pada

pukul 11.30-12.00 WIB saat kondisi cuaca cerah berawan menghasilkan efisiensi

sebesar 9,06 10-4 % (Lampiran 6). Efisiensi yang dihasilkan oleh DSSC sangat

dipengaruhi oleh banyak faktor salah satunya adalah pemilihan dye yang harus

memiliki daya serap foton yang tinggi. Hal tersebut dapat mempengaruhi

besarnya efisiensi yang dihasilkan oleh DSSC. Efisiensi yang dihasilkan masih

rendah jika dibandingkan dengan penelitian Maulina et al (2014) dan Davy et al

(2019) yang menyatakan menghasilkan efisiensi DSSC sebesar 0,592 % dan 1,5

%, namun cukup besar jika dibandingkan dengan penelitian Nasori (2012) pada

penentuan efisiensi DSSC menggunakan TiO2 dengan dye ekstrak jahe merah

menghasilkan efisiensi sebesar 7 10-4 %.

Ukuran partikel dapat berpengaruh terhadap besarnya efisiensi yang

dihasilkan DSSC. Dengan adanya teknologi nano yang berperan untuk

memperkecil ukuran semikonduktor untuk aplikasi sel surya, energi celah pita

dapat direkayasa hingga mendekati energi celah pita material ruahnya. Adanya

efek ukuran yang dikenal sebagai quantum size effect dapat memperluas aplikasi

nanomaterial dimana partikel dengan ukuran yang lebih kecil dapat menghasilkan

energi celah pita yang semakin besar dibandingkan material ruahnya. Hal ini

didasarkan pada efek permukaan (surface effect) yang menjelaskan bahwa

material dengan ukuran kecil hingga pada skala nano akan memiliki persentase

atom terluar yang semakin besar dibandingkan keseluruhan atom yang dimiliki

oleh partikel tersebut. Susunan atom terluar inilah yang memiliki fungsionalitas

paling baik karena dapat berinteraksi langsung dengan lingkungan luar melalui

40

bagian interface yang tersusun oleh atom terluar, sehingga potensi yang dimiliki

oleh nanopartikel akan semakin besar. Dengan demikian efesiensi DSSC yang

dihasilkan besar.

41

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

1. Gugus fungsi yang terdapat pada ekstrak kulit labu kuning (Cucurbita

moschata) adalah gugus fungsi O-H hidroksi, CH2, amida sekunder (R-CO-

NR2, C-H dan posfat (PO43-).

2. Kondisi optimum dalam biosintesis nanopartikel ZnO adalah pada prekursor

Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M dengan kondisi pH 8, menghasilkan kristal

wurzhite dengan sistem heksagonal, ukuran kristal terkecil sebesar 18,99 nm

dan nanopartikel ZnO berukuran 24,90 nm.

3. Efisiensi DSSC yang dihasilkan sebesar 9,06 10-4 %.

5.2 Saran

Penggunaan elektrolit sangat berpengaruh dalam meningkatkan efisiensi DSSC

maka perlu dilakukan variasi elektrolit padat, elektrolit semipadat dan elektrolit

cair agar dapat mengetahui besar pengaruh variasi elektrolit tersebut sehingga

efisiensi yang dihasilkan DSSC lebih tinggi.

42

DAFTAR PUSTAKA

Abdella AMY. 2008. Isolation and Characterization of Pectic Substances from

Pumpkin (Cucurbita sp) Peels. A Thesis Submitted in partial fulfillment of

the requirement for the degree of Master of Food Science and Technology

Omdurman Islamic University. 42-59.

Adam H, Dwioknain E, Tahir D dan Gareso PL. (2019). Pembuatan Prototipe Dye

Sensitized Solar Cell (DSSC) Menggunakan Dye Bunga Pacar Air

(Impatiens Balsamina L.) dan Bunga Kertas (Bougenville Spectabilis).

Jurnal Fisika Flux: Jurnal Ilmiah Fisika FMIPA Universitas Lambung

Mangkurat. 16(2): 124.

Afia AF. 2018. Sintesis dan Karakterisasi ZnO: Zr Melalui Metode Sol-gel

dengan Variasi Pelarut serta Uji Kinerjanya untuk Dye Sensitized Solar Cell

[Skripsi]. Yogyakarta (ID): Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.

Anam C, Sirojudin Firdausi KS. 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji,

Bensin Dan Spiritus Menggunakan Metode Spektroskopi Ftir. Berkala

Fisika, 10(2), 79–85.

Arief P. 2009. Agribisnis Labu Kuning. Bandung: CV Pustaka Grafika.

Ashraf R, Saira R, Zohra NK, Shahzad N. 2015. Effect of Calcination on

properties of ZnO nanoparticles. Materials Today: Proceedings. 2(10) Part

B: 5097-5814.

Asmathunisha N, dan K Kathiresan. 2012. Biointerfaces a Review on

Biosynthesis of Nanoparticles by Marine Organisms. Colloids and Surfaces

B. 103: 283-287.

ASTM D3849-14. 2014. Standard Test Method for Carbon Black-Morphological

Characterization of Carbon Black Using Electron Microscopy. United

States: Association of Standard Testing Materials.

ASTM D3906-03. 2013. Standard Test Method for Determination of Relative

Xray Diffraction Intensities of Faujasite-Type Zeolite-Containing Materials.

United States: Association of Standard Testing Material.

ASTM D6348-03. 2010. Standard Test Method for Determination of Gaseous

Compounds by Extractive Direct Interface Fourier Transform Infrared

(FTIR) Spectroscopy. United States: Association of Standard Testing

Materials.

Azizi S, Mansor BA, Farideh N, Rosfarizan M. 2014. Green Biosynthesis and

Characterization of Zink Oxide Nanoparticles Using Brown Marine

Macroalga Sargassum muticum Aqueous Extract. Materials Letters.116:

275–277.

43

Beniac D, Belova L, Burgess R, Barnes C, Cifuentes LT, Crassous P, Difiore A,

Gspan C, Gunning P, Holthuysen F, Ito J, Jane WN, Johnson C, Keller A,

Kisielowski NC. 2010. An Introduction of Microscopy Electron. FEI. ISBN

978-0-578-06276-1.

Chadijah S, dan Baharuddin M. 2009. Firnanelty Potensi Instrumen FTIR dan

GC-MS dalam Mengkarakterisasi dan Membedakan Gelatin Lemak Ayam,

Itik dan Babi. Al-Kimia: Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar

Dahlan K, Sari YW, Yuniarti E, Soejoko DS. 2006. Karakterisasi gugus fosfatdan

karbonat dalam tulang tikus dengan fourier transform infrared (FT-IR)

spectroscopy. Jurnal sains materi Indonesia.

Davy PH, Choiry GA, Lusi S, dan Annisa. 2019. Sintesis ZnO Serbuk dan

Penggunaannya Sebagai Fotoanoda pada Sel Surya Tersensitasi Warna.

Jurnal Material dan Energi Indonesia. 9(1): 44-52.

Eli D, Musa GP, Ezra D. 2016. Chlorophyl and Betalain as Light Harvesting

Pigments for Nanostructured TiO2 Based Dye-Sensitized Solar Cells.

Journal of Energy and Natural Resources. 5(5):53-58.

Elumalai K, dan Velmurugan S. 2015. Applied surface science green synthesis,

characterization and antimicrobial activities of zink oxide nanoparticles

from the leaf extract of Azadirachta indica (L.). Applied Surface Science.

345: 329–336.

ESDM. 2016. Outlook Energi Indonesia 2016. Dewan Energi Nasional. ISSN

2527- 3000.

Fawcett D, Verduin JJ, Shah M, Sharma SB, dan Poinern GEJ. 2017. Review of

Current Research into the Biogenic Synthesis of Metal and Metal Oxide

Nanoparticles via Marine Algae and Seagrasses. Journal of Nanoscience:

Article ID. 8013850: 1-15.

Foliatini F, Yulizar Y, Hafizah MAE A. 2015. The Synthesis of alginate-capped

silver nanoparticles under microwave irradiation. Journal of Mathematical

and Fundamental Sciences. 47(1): 31–50.

Gratzel M. 2003. Dye-sensitised solar cells. Journal of Photochemistry and

Photobiology: Photochemistry Review. 2(4): 145-153.

Hofer F. 2014. Transmission Electron Microscopy and Nanoanalysis. FELMI-

ZFE: Electron Microsopy and Nanoanalysis.

Iravani S. 2011. Green Chemistry green synthesis of metal nanoparticles using

plants: Green Chemistry. 13: 2638-2650.

Ismaili AA, Elmidany A, Abdel EA, Elshall H. 2005. Application of Statistical

Design to Optimize the Preparation of ZnO Nanoparticles via Hydrothermal

44

Technique. Materials Letters. 1924–1928.59(14): 1924–1928.

Jafarirad S, Meysam M, Baharak D, Morteza K. 2016. Biofabrication of Zinc

Oxide Nanoparticles Using Fruit Extract of Rosa Canina and Their Toxic

Potential against Bacteria : A Mechanistic Approach. Materials Science &

Engineering. 59: 296–302.

Jime, & Victor M. 2013. The Greener Synthesis of Nanoparticles.Trends in

Biotechnology. 31(4).

KESDM. 2015a. Rencana Strategis Kementerian ESDM Tahun 2015–2019

(Renstra KESDM 2015–2019). Jakarta: Kementerian Energi dan Sumber

Daya Mineral (KESDM)

Keller H. 2001. National Vitamin A Supplementation Campaign Activities:

August 2001. Criss Bulletin, Year 3, (2): Helen Keller Int. Ind.helen Keller

International.

Kharissova OV, Jime VM, Dias H, Kharisov BI dan Perez BO. 2013. the Greener

Synthesis of Nanoparticles. Trends in Biotechnology. 31: 240-248.

Kisi, EH. 1994. Rietveld Analysis of Powder Diffraction Pattern. Material Forum.

Kittel, C. 2005. Introduction to Solid State Physics (8th edition). New York :

Wiley.

Kołodziejczak R, Agnieszka, Jesionowski T. 2014. Zinc Oxide From Synthesis to

Application: A Review.Materials Basel.7(4): 2833–2881.

Kumar V dan Yadav SK. 2009. Plant Mediated Synthesis of Silver and Gold

Nanoparticles and their Applications. Journal Chemical Technology and

Biotchnology. 84:151-157.

Kumara MSW dan Prajitno G. 2012. Studi Awal Fabrikasi Dye Sensitized Solar

Cell (DSSC) dengan Menggunakan Ekstrak Daun Bayam (Amaranthus

Hybridus L.) sebagai Dye Sensitizer dengan Variasi Jarak Sumber Cahaya

pada DSSC [Skripsi]. Surabaya (ID): Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Li P, Wei Y, Liu H, Wang X. 2005. Growth of Well-Defined ZnO Microparticles

With Additives from Aqueous Solution. Journal of Solid State Chemistry.

178: 855-860.

Maddu A, Zuhri M, & Irmansyah I. 2009, Penggunaan Ekstrak Antosianin Kol

Merah Sebagai Fotosensitizer pada Sel Surya TiO2 Nanokristal

Tersensitisasi Dye. MAKARA, 11(2), pp-78.

Madhumita G, Elango G, dan Roopan SM. 2016. Biotechnological aspects of ZnO

nanoparticles: overview on synthesis and its applications. Appl Microbiol

Biotechnol. 100: 571-81.

45

Maiaugree W, Lowpa S, Towannang M, & Rutphonsan P. 2015. A dye sensitized

solar cell using natural counter electrode and natural dye derived from

mangosteen peel waste. Nature Publishing Group. 1–12.

Maryani D, Gunawan, Khabibi. 2012. Penentuan Efisiensi DSSC (Dye-Sensitized

Solar Cell) yang Dibuat dari Semikonduktor ZnO yang diemban Fe3+

Melalui Metode Presipitasi. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi. 15(1): 29-35.

Masakke Y, Sulfikar, Muhaedah R. 2015. Biosynthesis of Silver nanoparticles

using methanol extract of mangosteen leaves (Garcinia mangostana L.).

Jurnal Sainsmat. 4(1): 28–41.

Masuda Y. dan Kato K. 2008. High c-Axis Oriented Stand-Alone ZnO Self-

Assembeld Film. Crystal Growth & Designt. 8(1): 275-279.

Maulina A, Hardeli, Bahrizal. 2014. Preparasi Dye Sensitized solar cell

Menggunakan Ekstrak Antosianin Kulit Buah Manggis (Garcinia

Mangostana L). Jurnal Sainstek. 4(2): 158-167.

Mittal AK, Chisti Y dan Banarjee UC. 2013. Synthesis of Metallic Nanoparticles

Using Plant Extracts. Biotechnology Advances. 31: 346-356.

Nagarajan R dan Hatton TA. 2008. Nanoparticles: Synthesis, Stabilization,

Passivation, and Functionalization. American Chemical Society. Washington

DC.

Nagarajan S, dan Kuppusamy KA. 2013. Extracellular synthesis of zinc oxide

nanoparticle using seaweeds of gulf of Mannar. India. Journal of

Nanobiotechnology. 11: 39.

Nasori. 2012. Pengembangan Fabrikasi Dye Sensitized Solar Cell berbasis Jahe

Merah dengan Metode Deposisi Spin Coating dan Docot Blade. Thesis, ITS

Surabaya.

Nurbayasari R, Saridewi N, Sofwatunnisa. 2017. Biosintesis dan Karakterisasi

Nanopartikel ZnO dengan Ekstrak Rumput Laut Hijau Caulerpa sp.

Biosynthesis and Characterization of ZnO Nanoparticles with Extract of

Green Seaweed. Jurnal Perikanan Universitas Gadjah Mada, 19(1), 17–28.

Peletiri C, Matur BM, Ihongbe JC, Okoye M. 2012. The effect of Azadirachta

indica (Neem Tree) on human plasmodiasis: the laboratory perspective.

Global Research Journal of Medical Sciences. 2: 013-017.

Prajitno G & Hikmah I. 2015. Pengaruh Penggunaan Gel-Electrolyte pada

Prototipe Dye Sensitized Solar Cell (DSSC) berbasis TiO2 Nanopartikel

dengan Ekstrak Murbei (Morus) sebagai Dye Sensitizer pada Substrat Kaca

ITO. Jurnal Sains dan Seni ITS. 4(1). B5-B10,

Prasetya M, Susanto A, Ajeng P, & Sulhadi W. 2017. Facile syntehsis of

luminescent carbon dots from mangosteen peel by pyrolysis method.

46

Journal of Tehoretical and Applied Physics. 11(2), 119–126.

Purwaningsih Y, Wigati D, Indriyanti E. 2017. Kandungan Total fenolik dan

Aktivitas Ekstrak Etanol Kulit Labu Kuning (Cucurbita moschata). Jurnal

Ilmiah Cendekia Eksakta. 30–35.

Puspawati NM, Simpen IN, Miwada SIN. 2012. Isolasi gelatin dari kulit ayam

broiler dan karakterisasi gugus fungsinya dengan spektrofotomtri FTIR.

Bukit Jimbaran Denpasar: Universitas Udayana.

Putra KP, & Priyono. 2015. Kajian Sifat Struktur Kristal pada Bahan Barium

Heksaferit yang ditambah variasi Fe2O3 menggunakan Analisis Rietveld.

Youngster Physics Journal. 4(2): 165-172.

Rahman dan Gontjang. 2013. Pengaruh Pemberian Space (Bantalan) untuk

Mendapatkan Kestabilan Arus dan Tegangan Prototipe DSSC dengan

Ekstraksi Kulit Buah Manggis (Garcinia Mangostana L) sebagai Dye

Sensitizer. Jurnal Sains dan Seni POMITS. 1(2).

Ramahdita G. 2011. Karakterisasi Nanopartikel ZnO Hasil Sintesis Dengan

Metode Presipitasi Dan Perlakuan Pra-Hidrotermal [skripsi]. Depok (ID):

Universitas Indonesia.

Ramdhani HS. 2012. Pembuatan Sel Surya TiO2 Tersensitisasi Dye Padat Dengan

Elektrolit Polimer. Departemen Fisika FMIPA Institut Pertanian Bogor.

Richhariyaa G, Kumara A, Tekasakul P, Guptac B. 2017. Natural Dyes for Dye

Sensitized Solar Cell. A Review. Renewable and Sustainable Energy

Reviews. 69:705–718.

Ristic M, Music S, Ivanda M, Popovic S. 2005. Sol–gel Synthesis and

Characterization of Nanocrystalline ZnO Powders 39. Journal Alloy

Compound. 397(1): 1-4.

Robert RW, Soegijono B, Rinaldi N. 2012. Characterization of Cr/Bentonite and

HZSM-5 Zeolite as Catalysts for Ethanol Conversion to Biogasolin. Makara

Journal of Science. 16: 65–70.

Rosenauer A. 2003. Transmission Electron Microscopy of Semiconductor

Nanostructures: Analysis of Composition and Strain State. Springer. p. 1.

Ruri dan Hartika Z. 2013. Sistem Keamanan Ruangan Menggunakan Sensor

Passive Infra Red (PIR) Dilengkapi Kontrol Penerangan pada Ruangan

Berbasis Mikrokontroller ATMEGA 8535 dan Real Time Clock DS1307,

Jurnal Teknologi Informasi & Pendidikan.

Senthilkumar SR dan Sivakumar T. 2014. Green Tea (Camellia sinensis)

Mediated Synthesis of Zinc Oxide (ZnO) Nanoparticles and Studieson their

Antimicrobial Activities. Int J Pharm Sci. 6: 461- 465.

47

Sharma A, Sharma S dan Sharma K. 2015. Algae as Crucial Organisms in

Advancing Nanotechnology: a systematic review. J Appl Phycology. 1:1-16.

Sheats WB dan Foster NC. 1997. Concentrated Products from Methyl Ester

Sulfonates. Diakses pada 15 September 2020 (http://www.chemiton.com).

Sholehah A. 2015. Sintesis nanostruktur seng oksida (ZnO) berketeraturan tinggi

dengan metode kimiawi basah untuk aplikasi sel surya tersensitasi zat

pewarna. Disertasi. Program Studi Teknik Metalurgi dan Material, Fakultas

Teknik: Universitas Indonesia. Depok. 128 p.

Sirelkhatim A, Shahrom M, Seeni A. 2015. Review on Zinc Oxide Nanoparticles:

Antibacterial Activity and Toxicity Mechanism. Nano-Micro Letters. 7:

219– 242.

Sitorus M. 2009. Spektroskopi (Elusidasi Struktur Molekul Organik). Yogyakarta:

Graha Ilmu.

Skoog DA, James H, Timothy AN. 1998. Principle of instrumental analysis. Fifth

Edition. Florida USA: Harcourt Brace & Company.

Soderlind F. 2008. Colloidal Synthesis of Metal Oxide Nanocrystals and Thin

Films. Sweden: Linkoping University.

Song JY, Jang HK, Kim BS. 2009. Biological synthesis of gold nanoparticles

using Magnolia kobus and Diopyros kaki leaf extracts. Process Biochem.

44:1133– 1138.

Sundaram SS, Raghvendra Y, Avinash P. 2012. Synthesis of lamellar porous

photocatalytic nano ZnO with the help of anionic surfactant. Advanced

Materials Letter. 4(5):378-384.

Suprapti L. 2005. Kuaci dan Manisan Waluh. Yogyakarta: Kanisius.

Susanto H, Feng Y, Ulbricht M. 2009. Fouling behavior of aqueous solutions of

polyphenolic compounds during ultrafifiltration. Journal Food Engineering.

91:333–340.

Tamtowi SH. 2020. Biosintesis dan Karakterisasi Nanopartikel ZnO

Menggunakan Ekstrak Biji Labu Kuning (Cucurbita moschata) Melalui

Metode Sol-gel [Skripsi]. Jakarta (ID): Universitas Islam Negeri Syarif

Hidayatullah.

Tiwari B.K., & Declan, J.T. (2015). Seaweed Sustainability: Food and Non-Food

Applications Chapter 11: 288-313. Elsevier Inc.

Tournebize J, Boudier A, Joubert O, Eidi H, Bartosz G, Maincent P, Leroy P dan

Sapin A. 2012. Impact of gold nanoparticle coating on redox homeostasis.

International Journal of Pharmaceutics. 438:107-116.

Tsuzuki T. 2009. Commercial Scale Production of Inorganic Nanoparticles.

48

Vaseem M, Umar A, Hahn Y. 2010. ZnO Nanoparticles: Growth, Properties, and

Applications. Metal Oxide Nanostructures and Their Applications. 5:1-36.

Vasquez RD, Jovencio GA, Joshua DL, Jonathan DM, Chriselle MCM, Samuel

SP, Alyssa GMR, Emmanuel TZ. 2016. Polysaccharide-mediated green

synthesis of silver nanoparticles from Sargassum siliquosum: Assessment of

toxicity activity. Open Nano. 1: 16-24.

Vimala K, Sundarraj S, Paulpandi M, Vengatesan S dan Kannan S. 2014. Green

Synthesized Doxorubicin Loaded Zinc Oxide Nanoparticles Regulates the

Bax and Bcl-2 Expression in Breast and Colon Carcinoma. Process

Biochemistry. 49: 160-172.

Vitalij KP, & Peter YZ. 2009. Fundamentals of Powder Diffraction and

Structural Characterization of Materials, 2nd Edition. New York: Springer

Science Business Media.

Wang H, J Xie K, Yan, Duang M. 2011. Growth mechanism of different

morphologies of ZnO crystals prepared by hydrometals method. J. Mater.

Sci. Technology. 27: 153-158.

Wang, Yu-de, Ma C, Sun X, Li H. 2002. Preparation of Nanocrystalline Metal

Oxide Powders with the Surfactant-Mediated Method. Inorganic Chemistry

Communication. 5:751–755.

White, Lindsey W, Wilson P. 2015. World Seaweed Utilization. Seaweed

Sustainability: Food and Non-Food Applications. Elsevier Inc.

Widiyadana K. 2011. Penumbuhan Nanopartikel Seng Oksida (ZnO) yang

Disintesis Dengan Metode Sonokimia dan Pemanfaatannya Sebagai Tinta

Pengaman [Skripsi]. Semarang (ID): Universitas Negeri Semarang. 6–7.

Widiyana K. 2011. Penumbuhan Nanopartikel Seng Oksida (ZnO) yang Disintesis

dengan Metode Sonokimia dan Pemanfaatannya sebagai Tinta Pengaman

[Skripsi]. Semarang (ID). UNS.

Woodford C. 2017. Electron Microscopes. http://www.explainthatstuff.com

diakses pada tanggal 8 Februari 2020.

Wu YL, AIY Tok, FYC Boey, XT Zeng dan XH Zhang. 2007. Surface

modification of ZnO nanocrystals. J. Applied Surface Science. 253: 5473–

5479.

Yadav A, & Rai M. 2015. Phytosynthesis of Metal Nanoparticles.

Nanotechnology and Plant Sciences. 259-269.

Young RA. 1993. Introduction to The Rietveld Method in the Rietveld method:

Oxford University Press.

Zhang J, Sun L, Yin J, Su H, Ch Liao, Yan Ch. 2002. Control of ZnO morphology

via a simple solution route. Chemistry of Materials. 14: 4172–7.

49

Zhou H, H Alves, DM Hofmann, BK Meyer, G Kaczmarczyk, A Hoffmann dan C

Thomsen. 2002. Effect of the (OH) surface capping on ZnO quantum dots.

J. phys. 229: 825-828.

www.khasiatsehat.com diakses pada tanggal 20 November 2019

www.slideshare.net diakses pada tanggal 8 Februari.

http://www.khasiatsehat.com/

http://www.slideshare.net/

50

LAMPIRAN

Lampiran 1. Perhitungan pembuatan larutan

a. Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M dalam 1 L air

Massa seng asetat dihidrat : Mr Zn(CH3COO)2.2H2O x 0,15 M

: 219,49 x 0,15

: 32,923 gram

b. NaOH 0,1 M dalam 1 L air

Massa NaOH : Mr NaOH x 0,1 M

: 40 x 0,1

: 4 gram

51

Lampiran 2. Foto penelitian

Gambar 13. Sampel kulit labu kuning Cucurbita moschata kering

Gambar 14. Proses penghalusan kulit labu kuning Cucurbita moschata

52

Gambar 15. Proses ekstraksi kulit labu kuning Cucurbita moschata

Gambar 16. Proses biosintesis kulit labu kuning Cucurbita moschata

53

Gambar 17. Sol-gel hasil biosintesis kulit labu kuning Cucurbita moschata

Gambar 18. Proses sentrifugasi hasil biosintesis kulit labu kuning

54

Gambar 20. Nanopartikel ZnO hasil biosintesis

Gambar 19. Proses pemanasan dengan furnace ekstraksi kulit labu kuning

55

Gambar 21. DSSC

56

Lampiran 3. Hasil pengujian FTIR

Gambar 22. Spektrum hasil analisis FTIR

57

Lampiran 4. Hasil pengujian XRD dan perhitungan ukuran partikel

D

a. Sampel 1 konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M pada pH 7

Gambar 23. Spektrum hasil analisis XRD sampel 1

58

D

b. Sampel 2 konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M pada pH 8


59

c. Sampel 3 konsentrasi Zn(CH3COO)2.2H2O 0,15 M pada pH 9


D

60

Lampiran 5. Hasil uji TEM

Gambar 26. Hasil uji TEM dan analisis menggunakan image j

61

Tabel 2. Hasil uji TEM

No Area Mean Min Min Angle Length

1 2.729 102.357 74.867 180.673 -15.807 24.848

2 2.908 96.953 70.662 236.432 -43.002 26.571

3 3.134 68.770 34.795 180.061 -82.767 28.612

4 2.741 73.803 39.900 156.000 -74.261 24.953

5 2.777 87.299 42.171 179.000 -70.396 25.379

6 3.289 82.226 45.835 143.000 -43.675 30.037

7 4.612 97.815 35.000 157.737 -121.015 42.163

8 4.422 90.377 65.460 126.238 -64.890 40.389

9 2.634 66.579 40.686 89.656 -95.218 24.008

10 1.430 65.304 42.339 92.032 -126.773 12.947

11 2.002 102.995 73.221 178.000 -34.739 18.200

12 3.480 107.663 73.379 190.000 -54.233 31.752

13 3.373 82.613 41.729 162.000 -63.890 30.759

14 2.705 65.738 41.800 132.000 -61.390 24.622

15 1.812 81.400 61.343 154.149 -25.887 16.503

16 2.241 89.130 57.000 130.000 -84.778 20.390

17 4.493 76.647 38.132 124.998 -54.409 41.080

18 2.193 113.939 85.487 180.854 -83.729 19.988

19 2.074 112.747 84.298 159.000 -106.763 18.926

20 2.670 93.950 65.468 196.000 -21.849 24.347

21 3.432 58.415 29.633 230.428 -94.199 31.306

22 1.669 86.852 31.579 163.947 -63.319 15.147

23 2.813 87.767 60.276 123.646 -100.065 25.612

24 2.777 118.995 69.000 171.707 -90.988 25.331

25 1.788 112.144 58.845 166.000 -48.526 16.319

26 2.098 68.890 43.061 106.000 -70.633 19.093

27 5.101 67.017 26.663 188.000 -64.156 46.580

28 2.157 113.202 86.928 247.893 -60.988 19.653

29 3.361 86.714 61.313 112.104 -103.591 30.662

30 2.610 65.832 44.193 209.000 -65.317 23.789

31 3.659 99.557 65.000 174.056 -93.180 33.457

32 3.730 64.591 20.892 163.292 -85.404 34.061

33 2.848 96.700 57.999 155.637 -38.697 26.017

34 2.515 112.884 84.291 162.000 -74.242 22.913

35 3.170 120.439 96.511 167.417 -52.524 28.888

36 2.431 92.129 62.711 142.000 -52.397 22.185

37 1.609 109.937 84.207 163.770 -132.589 14.680

38 3.552 78.349 30.148 157.010 -91.543 32.435

39 1.800 108.152 61.253 151.598 -20.965 16.413

40 1.883 46.627 23.027 147.458 31.967 17.115

41 1.764 68.397 43.047 114.430 98.241 15.995

62

42 2.229 68.513 36.000 185.000 -90.000 20.305

43 2.741 112.588 90.450 148.923 49.426 25.008

44 2.777 69.729 25.532 131.788 85.783 25.297

45 1.502 114.457 70.920 156.600 -130.799 13.700

46 2.407 51.244 22.301 159.000 -53.301 21.921

47 1.835 60.759 17.255 119.052 1.363 16.686

48 2.884 76.329 44.563 149.288 116.672 26.266

49 2.789 85.007 34.445 158.803 -73.525 25.462

50 3.099 56.767 31.219 156.000 63.435 28.317

51 2.979 80.678 56.525 112.046 36.864 27.145

52 3.861 73.142 43.603 138.548 85.522 35.268

53 1.931 112.296 86.423 169.121 41.987 17.625

54 2.550 48.230 23.232 157.000 -29.211 23.264

55 2.813 51.645 24.392 85.000 -30.713 25.650

56 2.002 37.373 13.986 78.000 -134.029 18.220

57 2.932 71.389 46.313 176.874 175.156 26.732

58 3.993 12.951 0.194 73.000 -101.411 36.418

59 1.633 92.839 63.117 147.205 14.036 14.854

60 2.431 40.176 11.583 142.000 -129.190 22.114

Ukuran partikel rata-rata

63

Lampiran 6. Hasil penentuan efisiensi DSSC

a. Pengukuran Arus (I) dan Tegangan (V) pada R = 0 Ω, 50 Ω, 100 Ω, 150 Ω, 200

Ω, 250 Ω.

Tabel 3. Pengukuran Arus (I) dan Tegangan (V)

R (ohm) V (mV) I (µA) Lux T (°C)

0 4,7 5,51 12300 30

0 4,6 5,39 12000 30

0 4,5 5,36 11800 30

50 63 1,19 11300 30

50 62,3 1,15 11200 30

50 61,7 1,15 11100 30

100 69,6 0,64 11700 30

100 69,6 0,64 12000 30

100 70 0,64 12200 30

150 74,8 0,46 10900 30

150 74,7 0,47 11000 30

150 74,8 0,48 11100 30

200 74,9 0,01 9400 30

200 74,7 0 9300 30

200 74,8 0 9200 30

250 79,3 0 11100 30

250 79,2 0 11000 30

250 77,9 0 10900 30

Tabel 4. Hasil perhitungan efisiensi DSSC

Pin = 11300 lux x 0,00000014641 W/cm2 = 0,001654433 W/cm2

= 0,000000238

Jam Vmaks

(V)

Imaks

(mA)

Jmaks

(mA/cm2)

Voc (V)

Isc

(mA)

Jsc

(mA/cm2)

A

(cm2)

PIn

(mW/cm2) FF

Pmaks

(mW/cm2)

Efisiensi

(%)

11.30-

12.00 0,063

1,19 x

10-6

0,238 x

10-6 0,0779

5,51 x

10-6 1,102 x 10-6 5 0,001654433 0,1746

0,01499 x

10-6

9,06

10-4

BIOSINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO …

Documents

Transcript of BIOSINTESIS DAN KARAKTERISASI NANOPARTIKEL ZnO …