BAB IV

BAHAN DAN METODE

Analisis Pengukuran Kadar Belerang Dioksida Metode Pararosanilin di

Udara Lingkungan Kerja Menggunakan Spektroforometer UV - Vis

A. Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk pengujian kadar Sulfur Dioksida (SO2)

di udara menggunakan metode Pararosanilin, menggunakan alat

spektrofotometer. Lingkup pengujian meliputi :

a) Cara pengambilan contoh uji gas sulfur dioksida dengan menggunakan

larutan penyerap (absorbent).

b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap.

c) Cara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien dengan metoda

pararosanilin menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang

550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,01 ppm sampai 0,4 ppm udara

atau 25 µg / m3 sampai 1000 µg / m3.

B. Prinsip Dasar

Untuk mengukur kadar SO2 di udara dengan metode Pararosanilin

mengacu pada Methodes of air Sampling and Analisys. SO2 di udara dise-

rap oleh larutan Kalium atau Natrium Tetra Chloro Mercurate (TCM)

akan membentuk senyawa kompleks Dichloro Sulfit Mercurate. Senyawa

kompleks yang terbentuk ini akan tahan terhadap oksidasi oleh oksigen.

Selanjutnya senyawa ini direksikan dengan Pararosanilin dan

Formaldehida yang akan membentuk senyawa kompleks Pararosanilin

Methyl Sulfonat yang berwarna merah ungu pada pH ± 1,6. Intensitas

warna yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 560 nm.

37

C. Bahan dan Peralatan

1) Bahan

a) Merkuri Klorida (HgCl2)

b) Natrium Klorida (NaCl)

c) Formaldehida

d) Pararosanilin

e) HCl pekat

f) H3PO4 pekat

g) Ammido Sulfuric Acid

h) Aquadest

2) Peralatan

a) Pompa isap

b) Flow meter

c) Tabung Impinger

d) Pipet

e) Gelas ukur

f) Tabung reaksi

g) Timbangan analitik

h) Spektrofotometer UV – Vis

3) Pembuatan pereaksi

a) Absorbent reagent 0,1 M Sodium Tetrachloromercurate

- Ditimbang 10,86 gr HgCl2 dan 4,68 gr NaCl.

- Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 1000 ml.

b) Formaldehida 0,2 %

- Dipipet 1,2 ml larutan Formaldehida 35%.

- Diencerkan dengan aquadest menjadi 200 ml.

c) Sulfamic Acid

- Ditimbang Ammidi Sulfuric Acid sebanyak 0,6 gr.

38

- Dilarutkan dengan aquadest hingga menjadi 100 ml.

d) Pararosanilin

Untuk membut larutan Pararosanilin, terlebih dahulu harus

membuat HCl 0,1N, Stok Pararosanilin dan larutan H3PO4 3M.

Larutan HCl 0,1N

- Dipipet 8,9 ml HCl pekat.

- Diencerkan dengan aquadest hingga 100 ml dalam labu ukur.

Stok Pararosanilin (Larutan A)

- Ditimbang 0,2 gr Pararosanilin.

- Kemudian dilarutkan dengan 100 ml larutan HCl 0,1N.

Larutan H3PO4 3M (Larutan B)

- Dipipet 20,5 ml larutan H3PO4 pekat.

- Diencerkan dengan aquadest hingga 100 ml.

Larutan Pararosanilin

- Dipipet larutan A sebanyak 20 ml kedalam labu ukur 250 ml.

- Ditambahkan larutan B sebanyak 25 ml

- Kemudian dihimpitkan dengan aquadest hingga 250 ml.

D. Pengambilan Sampel

1) Dipipet 20 ml absorbent, masukkan ke dalam tabung reaksi.

2) Dialirkan udara melalui absorbent dengan kecepatan aliran udara 0,2 –

2,5 lpm dengan waktu pengambilan sampel 30 menit

E. Tata Cara Analisa

1) Disiapkan tabung tabung reaksi untuk blanko dan sampel sebanyak

sampel, kemudian diberi kode.

2) Diurutkan botol sampel sesuai nomor kode.

3) Untuk blanko dipipet larutan absorbent SO2 sebanyak 10 ml.

39

4) Dipipet masing – masing sampel SO2 sebanyak 10 ml kedalam tabung

reaksi.

5) Ditambahkan 1 ml larutan Sulfamic Acid (tunggu ± 10 menit).

6) Ditambahkan 2 ml larutan Formaldehida 0,2%.

7) Ditambahkan 5ml larutan Pararosanilin.

8) Dihimpitkan dengan aquadest hingga 25 ml.

9) Dikocok hingga homogen, lalu diamkan hingga 30 menit di tempat

gelap agar bereaksi sempurna.

10) Dibaca absorbansi semua larutan pada Spektrofotometer UV - Vis

dengan panjang gelombang 560 nm, blanko sebagai titik nol.

NB: Untuk blanko diperlakukan sama dengan sampel saat penambahan reaksi.

F. Perhitungan

Konsentrasi SO2

mg/m3

¿ ΣAbsv

x(Konsentrasi Sampel−Konsentrasi Blanko)

f x tx(273+T ° C)

298x

76 cmHgP

ΣAbs : Jumlah Absorbent

v : Volume larutan sampel yang dianalisis (ml)

f : Kecepatan aliran udara (liter/menit)

t : Lama waktu pengambilan sampel

T : Suhu udara pada saat pengukuran

P : Tekanan udara di lokasi pengambilan sampel (atm)

40