BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Lokasi dan Waktu

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Sumber daya Energi dan

Laboratorium Lingkungan Jurusan Teknik Kimia, serta Laboratorium Produksi

Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik, Universitas Syiah Kuala, Darussalam,

Banda Aceh. Pemilihan lokasi ini dipilih karena ketersediaan peralatan penelitian

yang memadai dan teknologi yang ada di setiap laboratorium. Penelitian ini

dilakukan selama 2 (dua) bulan yang dimulai sejak November 2013.

3.2 Bahan

Batubara (Kaway XVI Kabubaten Aceh Barat)

Bentonit alam (kandungan Ca =0,57 %)

Larutan reagent asam kuat untuk logam Hg, Pb dan Cd yaitu HCl dan

H2SO4

Gas argon

3.3 Alat

Crusher

Ball mill

Vibration screen

Pencetak Briket Batubara Ø= 1,25 in

Compressor

Tube Furnace 120

Stainless Steel reaction tube, Ø = 2,75 in

Industrial gas combustion and emission analyzer (E4400, E instrument)

Decicator

Ceramics Boat

Multiwave 3000

Atomic Analyzer Spechtrometer (AAS) 600

27

28

Wet Gas Meter

Gelas kimia

Erlenmeyer

Flow Meter

Penimbang elektrik

3.4 Perlakuan dan Rancangan Percobaan

Penelitian akan dilakukan secara eksperimen dengan melihat pengaruh

masing-masing variabel operasi terhadap penghilangan beberapa trace element

yang akan diamati serta penghilangan SO2 secara simultan pada proses

pembakaran batubara muda.

3.4.1 Variabel penelitian

a. Variabel tetap

Berat batubara = 20 gram

Briket berbentuk silinder Ø = 1,25 in

Tekanan press pembuatan briket: 10 ton/cm2

Ukuran partikel -60/pan mesh

Laju alir udara (λ) = 1,5 x λ l/menit

Waktu pembakaran = 30 menit

b. Variabel tidak tetap

Temperatur pembakaran briket 600 0C, 700 0C dan 800 0C (kondisi

pembakaran fluidized bed combustion)

Kadar bentonit sebagai adsorben dalam campuran briket batubara sebesar

2%, 4%, 6%, 8%, dan 10%. Persentase yang digunakan adalah persen

berat dari total batubara yang digunakan.

3.5 Persiapan bahan baku

3.5.1 Pembuatan Briket Batubara

29

Batubara dihaluskan menggunakan crusher hingga ukuran partikel

mencapai -60/pan mesh. Begitu juga dengan adsorben bentonit dihaluskan hingga

menjadi serbuk ukuran -60/pan mesh yang dapat menyatu dengan briket. Briket

kemudian dibuat untuk masing-masing variasi berat bentonit terhadap berat

batubara. Batubara diletakkan didalam selongsong dan kemudian akan dicetak

menjadi briket dengan menggunakan mesin press yang bekerja dengan tekanan 10

ton/cm2 (SNI 047, 2006). Briket batubara dicetak membentuk silinder kecil.

Gambar 3.1 Skema Persiapan Bahan Baku dan Pencetakan Briket Batubara.

3.5.2 Pembakaran batubara

Pembakaran briket batubara dilakukan didalam electric tube furnace

dengan media ceramic boat. Setelah pembakaran sesuai variasi-variasi diatas

dilakukan maka akan didapat produk bottom ash. Bottom ash yang didapat

kemudian disimpan di dalam desikator.

Tabel 3.1 Kondisi operasi pembakaran briket batubara

Temperatur (0C)

Briket Batubara 600 700 800

Batubara

Pengeringan

Crushing

Pengayakan

Penimbangan

Pencetakan Briket

Adsorben

Pengeringan

Crushing

Pengayakan

Penimbangan

Pencampuran

30

Tanpa Adsorben I II III

2% Adsorben IV V VI

4% Adsorben VII VIII IX

6% Adsorben X XI XII

8% Adsorben XIII XIV XV

10% Adsorben XVI XVII XVIII

Berikut adalah diagram alir proses pembakaran batubara:

H

Gambar 3.2 Skema Alat Pembakaran (Electric Tube Furnace) dan Alat Analisis Emisi.

Keterangan Gambar :

A. Kompresor B. Stainless Steel Reaction TubeC. Electrical Tube FurnaceD. Flow MeterE. Industrial gas combustion and emission analyzer (E4400, E instrument)F. Panel instrument dari furnaceG. Ceramics BoatH. SampelSusunan alat yang digunakan adalah seperti pada gambar 3.2. Variable lain

yang diatur adalah stoichiometric air ratio. Pembakaran briket batubara dilakukan

selama 30 menit dan selama proses pembakaran dihitung juga emisi SO2 yang

A

C

D

EF

FC

B G

Siapkan reagen sesuai dengan sampel yang akan dianalisa

Menyiapkan Wadah Sampel

Mulai digesti sampel dengan menekan tombol start

Start-up Instrumen

Masukkan wadah ke dalam rotor

Buka regulatur Argon

Nyalakan AAS dan komputer

Pastikan memilih teknik Furnace jika tidak maka pilih Toolbar, Technique, lalu pilih Furnace.

31

dihasilkan dengan Industrial gas combustion and emission analyzer E4400, E

Instruments.

3.5.3 Pelarutan sampel

Masing-masing sampel dalam bentuk abu (bottom ash) yang berbentuk

partikel padatan halus dari sisa pembakaran yang tertampung di ceramic boat

harus dilarutkan dulu dengan reagen masing-masing. Variasi sampel dari

pembakaran dibagi menjadi 3 (tiga) bagian sehingga dapat dilarutkan dengan

larutan standarnya (reagent) berupa larutan asam kuat seperti HCl dan H2SO4.

Dari hasil Multiwave didapat 45 (empat puluh lima) sampel yang akan

didigestikan menggunakan Multiwave 3000.

Gambar 3.3 Skema Pelarutan (digesti) sampel dengan Multiwave 3000.

3.5.4 Analisis sampel dengan Atomic Analyzer Spectrometer (AAS) 600

Berikut adalah skema analisis sampel dengan menggunakan AAS 600:

32

Gambar 3.4 Skema Analisis Sampel dengan menggunakan Atomic Analyzer Spectrometer AAS 600.

Dari 45 (empat puluh lima) sampel tersebut, masing masing sampel dibuat

larutan induknya. Prinsip kerja pada Atomic Analyzer Spectrometer (AAS) 600

yaitu dengan sistem kalibrasi larutan induk dengan larutan yang telah diencerakan

33

karena alat ini sangat sensitif terhdap konsentrasi larutan sampel. Tujuan dari

kalibrasi larutan induk dengan larutan hasil pengenceran tersebut adalah untuk

kalibrasi sebelum dilakukan analisis dari masing-masing sampel sehingga

kandungan sampel dapat dianalisis dalam skala part per billion (ppb) sampai

dengan part per million (ppm).

Setelah melakukan kalibrasi pada AAS 600, barulah kandungan trace

metal pada sampel dapat dianalisa dengan sistem furnace dengan menggunakan

sinar X dan masing-masing logam mempunyai jenis lampu tersendiri yang ada di

peralatan tersebut.