BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A.Tempat Penelitian.

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia 1 SMK Santo Paulus Surakarta

B. Waktu Penelitian.

Waktu dan jadwal penelitian yang dibutuhkan dalam kegiatan ini adalah 3 bulan

efektif sejak di setujuinya proposal.

1. Waktu penelitian ini dilakukan pada bulan Oktober 2015 sampai Januari 2016

2. Jadwal penelitian dari studi pustaka sampai pembuatan tesis seperti pada tabel 2.

Tabel 2. Jadwal Penelitian

N

o Kegiatan

Bulan

Otober

Bulan

Novem-

ber

Bulan

Desem-

ber

Bulan

Januari

Bulan

Pebruari

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1. Proposal dan Studi Pustaka

2. Preparasi adsorben

3. Pembuatan variasi

konsentrasi dan komposisi

4. Uji kinerja penjerap

5. Penentuan isotherm

penjerap

6. Pengolahan data dan

pembuatan tesis

C.Tata Laksana Penelitian.

1. Alat , bahan ,pembuatan larutan dan standarisasi larutan

a). Alat

Tabel 3. Daftar Alat.

N

o Nama Spesifikasi/Tipe Merek

1 Neraca analitik 0,0001 g Ohaust

2 Oven 32 lt Memmert 3 Ayakan 150 mesh

-

4 Lumpang dan morter Porselin Ø 15 cm - 5 Desikator Kaca , Ø 35 cm - 6 Magnetic Stirrer 100 Rpm Thermolyne

7 Beakerglass 100. 250. 500 ml Pyrex 8 Erlenmeyer 50. 100. 250 ml Pyrex

9 Pipet Volume 5.10.25 ml Pyrex 10 Labu Ukur 50. 100. 250.500 ml Pyrex

11 Pipet tetes 20 cm - 12 Pengaduk kaca 20 cm -

13 Mikro Buret 10. 25 ml Schot Duran 14 Statif dan klem Standart - 15

Perangkat alat Adsorpsi PVC -

16 Ember 5 liter. plastik - 17

Gelas ukur 250. 1000 ml. plastik -

18 Kertas Saring biasa 1 x 1m - 19 Tali kenur putih 4 rol -

20 Loyang 20 X 20 cm Stainless Steel

21 Pengaduk kayu 50 cm -

b). Bahan

Tabel 4. Daftar Bahan

No Nama Spesifikasi/Type Merek

1 Tanah alofan Cemoro Kandang -

2 Arang tempurung kelapa/arang aktif Teknis -

3 Tawas Teknis -

4 Aquades Teknis -

5 Air limbah yang mengandung logam tembaga Teknis -

6 HNO3 Pro Analist (p.a) E-Merk

7 KI Pro Analist (p.a) E-Merk

8 Na2S2O3 5 H2O Pro Analist (p.a) E-Merk

9 KIO3 Pro Analist (p.a) E-Merk

10 HCl Pro Analist (p.a) E-Merk

11 CH3COOH Pro Analist (p.a) E-Merk

12 NH4OH Pro Analist (p.a) E-Merk

13 Kertas saring N0. 40 Whatman

14 Amylum Teknis -

c). Pembuatan Larutan.

1). Pembuatan Larutan Na2S2O3 5 H2O 0,1 N

Cara pembuatan :

Menimbang 12,44 gram Na2S2O3 5 H2O dilarutkan dalam bekerglass yang

berisi aquades dingin yang sebelumnya dididihkan dulu untuk menguapkan

CO2 nya sebanyak 100 ml, kemudian masukkan kedalam labu ukur dan

tambahkan aquades sampai 500 ml, diamkan sebentar kemudian

distandarisasi.

2). Pembuatan Larutan KI 1 N

Cara pembuatan :

Menimbang 8,3 gram KI kemudian larutkan dalam bekerglass yang berisi

aquades 25 ml, setelah larut sempurna masukkan kedalam labu ukur dan

tambahkan aquades sampai 100 ml

3). Pembuatan Larutan HCl 1N

Cara pembuatan :

Mengambil dengan pipet HCl pekat sebanyak 4,256 ml masukkan pada

bekerglass yang berisi 20 ml aquades aduk dan masukkan kedalam labu ukur

dan tambahkan aquades sampai 50 ml.

4). Pembuatan HNO3 6N

Cara pembuatan :

Mengambil dengan pipet HNO3 pekat sebanyak 104,59 ml masukkan pada

bekerglass yang berisi 100 ml aquades aduk dan masukkan kedalam labu ukur

dan tambahkan aquades sampai 250 ml.

5). Pembuatan CH3COOH 2N

Cara pembuatan:

Mengambil dengan pipet CH3COOH pekat sebanyak 28,595 ml masukkan

pada bekerglass yang berisi 100 ml aquades aduk dan masukkan kedalam

labu ukur dan tambahkan aquades sampai 250 ml.

6). Pembuatan larutan NH4OH 5N

Cara pembuatan :

Mengambil dengan pipet NH4OH pekat sebanyak 75,269 ml masukkan pada

bekerglass yang berisi 15 ml aquades aduk dan masukkan kedalam labu ukur

dan tambahkan aquades sampai 100 ml.

7). Pembuatan Larutan Amilum 1 %

Timbang 1 gram amilum larutkan dengan sedikit aquades, setelah larut

sempurna tambahkan aquades panas sampai 100 ml

d). Standarisasi Larutan Na2S2O3 0,1 N

Menimbang dengan tepat ± 0,2 gram padatan KIO3 kemudian larutkan dengan

aquades dalam labu ukur 50 ml. Pipet 10 ml larutan tersebut dan 5 ml larutan HCl

1N masukkan ke dalam erlenmeyer 100 ml kemudian tambahkan 1gram

KI,tutuplah dengan aluminium foil , diamkan selama 3 menit kemudian titrasi

cepat-cepat dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan berwarna coklat hampir

hilang, tambahkan 1 ml indikator amilum dan titrasi dilanjutkan sampai warna

biru tepat hilang dan terlihat warna hijau. Lakukan titrasi secara duplo.

2. Preparasi Penjerap.

a). Tawas

Tawas yang dibeli dari toko kimia dikeringkan sebentar dalam oven dengan suhu

105 OC selama 10 menit, hal ini dilakukan apabila tawas dalam kondisi sedikit

basah, apabila cukup kering bisa langsung digunakan.

b). Arang tempurung kelapa

Arang aktif dari tempurung kelapa yang dibeli dari PT.Brataco dicuci sampai bersih

kemudian diaktifasi dengan merendamnya pada larutan HCl 0,1 N selama 24 jam ,

setelah 24 jam dilakukan penyaringan dan dijemur sampai agak kering kemudian

dioven dengan suhu 105 OC selama 4 jam.

c). Tanah Alofan

Tanah alofan yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari daerah Cemoro

Kandang, Gunung Lawu, Jawa Timur. Alofan yang diperoleh dibersihkan dari

pengotor, dan dikeringkan di udara terbuka hingga kering , lalu tanah alofan

digerus hingga halus. Selanjutnya, tanah alofan diayak dengan ayakan 150 mesh.

Serbuk yang lolos 150 mesh lalu dikeringkan pada temperatur 105 OC dan 110

OC

selama 4 jam (Sulistyarini, 2012).

3. Metode dan Identifikasi Penjerap.

a. Pengikatan kotoran limbah laboratorium

Air limbah laboratorium yang mengandung ion Cu dan kotoran lain dijernihkan

dulu dengan tawas yang dilakukan dengan cara mengambil air limbah sebanyak

500 ml dalam bekerglass dan menambahkan tawas dengan berbagai macam

konsentrasi dari 100, 150, 200, 250 ppm diaduk kemudian didiamkan selama 1

sampai 2 jam agar kotoran membentuk flok dan mengendap kemudian disaring

kotorannya dengan kertas saring Whatman No. 40 yang sudah diketahui beratnya

, flok yang tersaring dikeringkan dalam oven selama 5-10 menit , didinginkan

dalam desikator dan akhirnya kertas saring ditimbang kembali untuk mengetahui

banyaknya flok-flok kotoran yang tersaring. Alternatif model penjernihan air

seperti pada gambar 8

1). Penambahan tawas 100 ppm 2). Penambahan tawas 150 ppm

3). Penambahan tawas 200 ppm 4). Penambahan tawas 250 ppm

Gambar 8. Uji flokulasi dengan tawas

Berbagai metode dan teknik penjernihan air telah dikembangkan dan dipasarkan secara

luas. Namun, secara umum penjernih air harus memenuhi beberapa persyaratan. Pertama,

penjernih air harus mampu meningkatkan kesehatan dengan menyaring partikulat

dan mikroba berbahaya, seperti golongan protozoa (Cryptosporidium dan Giardia),

bakteri (Vibrio cholerae dan Salmonella typhi) dan virus (Hepatitis A). Kedua, relatif

murah atau dapat diperoleh semua tingkatan masyarakat. Ketiga, teknologinya

haruslah sesuai dan dapat diaplikasikan disemua wilayah yang kondisi air bakunya

memerlukan peningkatan kualitas. Keempat, tidak menimbulkan kontaminasi lain,

seperti penggunaan bahan bakar yang dapat menyebabkan polusi udara dan

gangguan pernapasan.

Mekanisme penghilangan mikroba dalam air berdasarkan oklusi ukuran partikel,

sedangkan penghilangan pencemar kimia menggunakan proses jerapan. Jerapan

merupakan pengayaan satu atau lebih komponen pada lapisan antar muka. Proses

penjerapan terjadi pada permukaan penjerap, sedangkan pada absorpsi (penyerapan),

molekul absorbate (terjerap) masuk ke dalam absorben (penyerap). Efektifitas jerapan

dari fase cair ditentukan oleh beberapa hal, misalnya konsentrasi awal penjerap, tipe dan

luas permukaan penjerap, jumlah penjerap (perbandingan cair-padat), pH larutan,

kekuatan ion, waktu kontak, kelarutan terjerap dalam pelarutnya dan suhu.

Uji ini dilakukan dengan melakukan variasi pada konsentrasi tawas untuk

mengetahui pengaruhnya pada berat flok. Konsentrasi pemberian tawas divariasikan

mulai dari 100, 150, 200, 250, 300, 400, 500 dan 600 (ppm). Pengujian dilakukan

dengan kurva estimasi SPSS.

b. Proses penjerapan tembaga dalam air limbah dengan pipa kontinyu.

Pranoto (2013) telah membuat penyerap logam berat alami yang terbuat dari tanah

lempung (alofan) yang diberi nama Prans Water Filter (PWF), alat penjernih air ini bisa

dibuat dari pipa atau juga dari bambu lalu diberi ijuk, lempung padat yang sudah

dikeringkan seperti genteng, yang jika kena air tidak akan hancur dan arang batok. Alat

ini pernah diuji coba di daerah Pandeglang Banten dan Sorong Papua. Pada penelitian ini

menggunakan pipa kontinyu seperti pada gambar 9 berikut ini.

Gambar 9..Pipa kontinyu

Pada penelitian ini, pipa penjernih dibuat dengan menggunakan pipa kontinyu yang

pertama didalamnya terdapat tabung filter yang berisi tanah alofan dan pipa kedua berisi

arang aktif dari tempurung kelapa, cara kerja pipa penjernih adalah sebagai berikut :

Pipa pertama diisi air limbah sampai penuh dengan waktu dan suhu aktifasi alofan

tertentu, kran ke tabung kedua ditutup, setelah variabel waktu dicapai kran dibuka

sehingga air limbah masuk ke tabung kedua yang berisi arang aktif dengan waktu yang

sama dengan tabung pertama. Variasi komposisi penjerap antara tanah alofan : arang

aktif , yaitu 1 berbanding 1 ; 1 berbanding 0,75 ; 1 berbanding 0,5 ; 1 berbanding 0,25

kemudian dibalik 0,75 berbanding 1; 0,5 berbanding 1; dan 0,25 berbanding 1, dimana

peletakan tanah alofan pada pipa pertama dan arang aktif pada pipa kedua . Pengambilan

air limbah untuk dianalisis kadar tembaga secara kuantitatif dilakukan sebelum dan

sesudah masuk ke pipa penjerap.

Pelaksanaan eksperimen dilakukan ulangan sebanyak 3 (tiga) kali untuk masing-

masing kombinasi perlakuan. Ulangan tersebut dilakukan untuk menambah data sampel

yang akan dianalisis dengan statistik sehingga dapat memberikan hasil yang lebih akurat

dan memudahkan dalam perhitungannya karena semakin banyak data yang ada hasilnya

akan semakin kecil tingkat kesalahan intrepretasinya.Sedangkan gambar skema variasi

perlakuan komposisi adsorben alofan dan arang aktif pada 2 suhu yang berbeda pada

penelitian ini seperti gambar 10 berikut ini.

Gambar 10. Skema variasi komposisi alofan-arang aktif

c. Penentuan Kadar Tembaga (Cu)

Air limbah hasil proses penghilangan kotoran dengan tawas dan penjerapan

menggunakan tanah alofan dan arang aktif dengan komposisi tertentu ditentukan kadar

ion Cu sebelum proses penjerapan dan sesudah dijerap dengan cara analisis kuantitatif

menggunakan metode titrasi yodometri dan sampel titrasi dilakukan duplo.

Cara analisisnya sebagai berikut :

Mengambil dengan gelas ukur plastic air limbah kemudian masukan ke dalam beaker

glass 100 ml,. Pipet 25 mL larutan tersebut dan masukan ke dalam erlenmeyer 100 ml.

Tambahkan tetes demi tetes larutan NH4OH 5N sampai warna menjadi biru tua,

kemudian tambahkan 15 ml CH3COOH 2N dan 10 ml larutan KI 1N tutup dengan

alluminium foil dan biarkan selama 3 menit sehingga warna larutan berubah menjadi

coklat.Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna coklat I2 menjadi kuning pucat atau

hampir hilang kemudian tambahkan 1 ml larutan amilum 1 % . Lanjutkan titrasi dengan

larutan Na2S2O3 sampai terlihat endapan putih susu. Lakukan duplo.

Alofan 200 ml

dikombinasikan

dengan

Arang 200 ml

dikombinasikan

dengan

Arang 200 Alofan 200

Arang 150 Alofan 150

Arang 100 Alofan 100

Arang 50 Alofan 50

Alofan 200

dikombinasikan

dengan

Arang 200

dikombinasikan

dengan

Arang 200 Alofan 200

Arang 150 Alofan 150

Arang 100 Alofan 100

Arang 50 Alofan 50

Variasi perlakuan

Suhu

105⁰ C

Suhu

110⁰ C

Perhitungan standarisasi tiosulfat :

Mol ekivalen Na2S2O3 = mol ekivalen KIO3

Vtitrasi x N Na2S2O3 = V KIO3 x N KIO3

Perhitungan kadar Cu :

mol ekivalen Cu2+

= Mol ekivalen Na2S2O3 = V sampel x N Cu2+

= Vtitrasi x N Na2S2O3 (3.1)

Prosentase penurunan kadar Cu :

(3.2)

d. Penentuan Persamaan Adsorpsi Isoterm.

Penjerap terbaik sebanyak 5 gram dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL dan

ditambahkan masing-masing 25 mL larutan Cu dengan variasi konsentrasi 0,1 N, 0,15

N, 0,2 N, 0,25 N lalu diaduk (stirer) selama 5 menit , kemudian disaring dengan kertas

Whatman No. 40, selanjutnya filtrat yang diperoleh dilakukan pengukuran konsentrasi

dengan Analisis Yodometri untuk mengetahui ion logam Cu yang tidak terjerap.

Cara menganalisisnya yaitu mengambil 10 ml filtrat, tambahkan tetes demi tetes larutan

NH4OH 5N sampai warna menjadi biru tua kemudian tambahkan 6 ml CH3COOH 2N

dan 4 ml larutan KI 1N tutup dengan alluminium foil dan biarkan selama 3 menit

sehingga warna larutan berubah menjadi coklat. Titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai

warna coklat I2 menjadi kuning pucat atau hampir hilang kemudian tambahkan 1 ml

larutan amilum 1%, lanjutkan titrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai terlihat endapan

putih susu. Hasil yang diperoleh lalu dianalisis untuk menentukan model adsorpsi

isothermnya mengikuti persamaan isoterm Langmuir atau Freundlich.

e. Identifikasi Penjerap.

Tanah andisol berasal dari daerah Cemoro Kandang, Gunung Lawu, Jawa Tengah

(S 07o39’47,7”, E 111

o11’16.1”, 1829 mdpl). Arang aktif dan alluminium sulfat

didapat dari PT.Brataco di Surakarta dan data lengkap dapat dilihat pada Lampiran.

Bahan kimia untuk Analisa kuantitatif didapat dari PT.Aneka Kurnia Utama di

Semarang.

4. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data

Penelitian ini dilakukan pada skala laboratorium untuk 1 kali praktik dan hasil

yang diperoleh diaplikasikan untuk skala sekolah. Data yang diperoleh berupa data

kualitatif dan kuantitatif. Uji yang dilakukan meliputi uji konsentrasi tawas, uji waktu

kontak dan uji kadar Cu sebelum dan sesudah proses penjerapan menggunakan metode

yodometri.

Data-data yang diperoleh dalam penelitian ini dilakukan analisis sebagai berikut:

a. Data konsentrasi tawas dengan berat flok digunakan untuk menganalisis secara

statistic hubungan antara 2 variabel tersebut sehingga didapatkan persamaan.

b. Data waktu kontak digunakan untuk menentukan waktu kontak yang paling

optimum dalam proses penjerapan.

c. Data kuantitatif Analisis kadar Cu sebelum dan sesudah proses jerapan digunakan

untuk menghitung prosentase penurunan kadar Cu , dan isoterm jerapan.

Nornalitas Cu sebelum atau sesudah proses penjerapan =

(3.3)

Prosentase penurunan Cu =

x 100 % (3.4)

Penurunanan kadar Cu ini dari berbagai komposisi dan suhu digunakan untuk

menganalisis secara statistik hubungan antara variabel-variabel tersebut sehingga

didapatkan suatu bentuk persamaan.

d. Data analisis sebelum dan sesudah proses jerapan pada suhu yang optimum

digunakan untuk menganalisis secara statistik untuk menentukan isoterm jerapan

mengikuti persamaan Langmuir atau Freundlich.

1) Persamaan Langmuir

(3.5)

Persamaan diatas bukan merupakan persamaan linier maka harus

disederhanakan sehingga menjadi linier dengan jalan membaliknya dan lebih

mudah untuk menggambarkan grafiknya.

Bila persamaan diatas disederhanakan menjadi :

(3.6)

Jika

, maka persamaannya akan menjadi

(3.7)

Keterangan:

C : konsentrasi terjerap pada keadaan setimbang (mg/l)

x : jumlah bahan terjerap (mg/l)

k1, k2 : konstanta empiris

m : masa penjerap (g)

Persamaan garis diatas dapat digambarkan menjadi sebuah grafik persamaan

Isoterm Langmuir antara

vs

seperti pada gambar 11

slope tg ᾴ = 1/k1

b

1/ C

Gambar 11. Grafik Isoterm Langmuir

2) Persamaan Freundlich

(3.8)

Bentuk logaritma dari persamaan di atas menjadi :

Log

= log k + (log C)

1/n (3.9)

Persamaan diatas dapat juga ditulis dalam persamaan logaritma sebagai

berikut.

log

= log k +

log C (3.10)

Keterangan :

x : jumlah bahan terjerap (mg/l)

m : massa penjerap (g)

C : konsentrasi kesetimbangan terjerap pada keadaan setimbang (mg/l)

k dan n : konstanta empiris (Tan, 1982 dan Atkin, 1999)

Seperti pada persamaan Langmuir , persamaan garis diatas dapat juga

digambarkan menjadi sebuah grafik persamaan Isoterm Freundlich seperti pada

gambar 12

Log (x/m)

Slope = tg ᾴ = 1/n

Log k

Log C

Gambar 12.Grafik Isoterm Freundlich

Kurva persamaan garis lurus Langmuir dan Freundlich diperoleh dengan

memplotkan nilai m/x vs 1/C dan log x/m vs log C , serta harga r2 yang paling

mendekati 1 akan menunjukkan jenis isoterm jerapan.

e. Data penelitian yang diperoleh adalah data primer dan merupakan data parametrik

maka perhitungan statistic pada analisis pengaruh konsentrasi tawas terhadap berat

flok menggunakan analisis uji normalitas dan uji beda untuk mengetahui normalitas

data dan data yang didapat betul-betul mempunyai perbedaan yang signifikan,

kemudian dilakukan uji regresi. Sedangkan pada uji waktu kontak, komposisi dan

suhu dilakukan konversi dulu data kualitatif dan kuantitatif menjadi data nominal ,

kemudian dilakukan uji General Linier Model atau Two Way Anova dan dilakukan uji

regresi, untuk penentuan adsorpsi isotherm mengikuti Langmuir atau Freundlich

dilakukan uji regresi.