BAB II KA3

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara – cara penganalisaan zat

kimia yang terdapat di dalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa

baik jenis maupun kadarnya. Analisa Kualitatif adalah penyelidikan kimia

mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau

campuran.

Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis

dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu

sampel menjadi komponen-komponennya. Analisa kimia adalah penyelidikan

kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran

persenyawaan di dalam suatu sampel. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi

anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa

adanya ion dalam sample. Analisa anion dominan menggunakan cara yang

lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga

sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan.

Analisa anion - kation dapat juga digunakan dalam berbagai bidang

kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urine, dan sebagainya.

Analisa Kualitatif senyawa organik sangat berbeda dengan analisa

kualitatif anorganik. Anlisa kualitatif unsur ditujukkan untuk penentuan unsur

utamanya yakni karbon, dimana senyawa yang akan dicari dilebur dengan

logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, Na dan S direduksi menjadi ionnya seperti

S menjadi S2+ dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut

didefinisikan dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini, kualitatif

senyawa organik dilakukan untuk menetukkan ada tidaknya senyawa yang

dicari di dalam sampel dengan menggunakan kromatografi dari jenis lapisan.

1

Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis).

Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dengan

pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen

yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

I.2 Rumusan Masalah

Menganalisa adanya anion-kation dalam sampel dengan langkah-langkah

pendahuluan, yaitu dengan uji logam berat, lalu dilakukan identifiksi anion-

kation. Dan bagaimana kelarutan ion-ion setelah direaksikan dengan HCl

encer, gas H2S jenuh dan pereaksi lainnya. Serta menganalisa senyawa yang

dicari dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis).

I.3 Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi anion-kation dengan pereaksi spesifik membentuk

endapan. Dan memisahkan anion-kation berdasarkan kelarutannya dengan

HCl encer, gas H2S (jenuh) dan pereaksi lainnya. Selanjutnya diidentifikasi

dengan reaksi spesifik. Serta untuk menentukkan ada tidaknya senyawa yang

dicari di dalam sampel dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis).

1.4 Manfaat Percobaan

Agar mahasiswa mengerti dan mampu mengaplikasikan analisa anion dan

kation serta mengetahui senyawa yang ada dalam sampel dengan metode KLT

dalam dunia kerja.

1.5 Ruang Lingkup Percobaan

Praktikum Kimia Analisa Kualitatif ini dilakukan di Laboratorium Kimia

Analitik, Fakultas MIPA, Universitas Jenderal Achmad Yani.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Metode Analisis Kualitatif

Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan

macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam

melakukan analisa kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-

sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan

dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan

analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifat-

sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias,

titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa

padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh,

bentuk kristal, serta kelarutannya.

Identifikasi Sampel dan Preparatif Sampel

Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis

kimia untuk menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan

dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metode / prosedur kerja

analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud,

rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini jenis / golongan

sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik dan

organik.

Sampel harus bersifat mewakili ( representatif ) keseluruhan bahan yang

akan dianalisis dan harus homogen. Sampling bukanlah suatu pengembangan

modern tetapi pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam

berbagai industri telah berperan banyak terhadap kedudukannya sekarang ini.

Penarikan sampel membutuhkan pengalaman. Suatu sampel yang ideal harus

3

memiliki semua sifat intensif yang identik dengan keseluruhan materi

darimana dia berasal. Faktor-faktor yang harus diperhatikan terutama adalah

variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketetapan metode pengujian dan

keadaan dari materi yang digunakan.

Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji di ukur

dengan alat ukur baik secara gravimetris, volumetri maupun secara interaksi

elektron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukkan

keberhasilan suatu analisis.

Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti

dengan jelas, misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang

memiliki sifat-sifat namun pada dasarnya sama dengan keseluruhan materi.

Suatu unit sampling dapat didefinisikan sebagai besar paket minimum materi

yang akan digunakan sebagai sampel. Sampel analisis adalah banyaknya

sampel yang diambil untuk dianalisis.

Idetifikasi Kation

Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik. Kation harus dalam

keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi

gangguan yang mungkin terjadi. Namun, untuk beberapa kation dapat

dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation.

Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk

reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji

menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit

mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu

umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan

pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah

cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan

yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.

Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl

4

encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1).

Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila

pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl

habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan

dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian

ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu

encerkan dengan air.

Identifikasi Anion

Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus berada

dalam keadaan tunggal tidak bercampur dengan kation lain, untuk

menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa

anion dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga

kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet

untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Proses-proses yang

dipakai dapat dibagi ke dalam : proses yang melibatkan identifikasi produk –

produk yang mudah menguap, yang diperoleh dengan pengolahan asam-asam

dan proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion

dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis

unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara

kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion

serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Cara identifikasi

anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara

penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-

garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara

penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen

menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya,

warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath

menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd

5

dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan

pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila

diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam

larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua

lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4

encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4

pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan

dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan

dengan reaksi redoks. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan,

analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan

ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan

tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang

mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut

dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah

klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal

nitrat mudah larut dalam air dingin.

Analisa Golongan Kation Sistem Carnog

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan Sistem Carnog ditujukan untuk

menghindari penggunaan gas H2S, karena gas ini sangat beracun. Pengerjaan

disesuaikan dengan test spesifikasi untuk kationnya dapat dikerjakan dalam

keaadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Dalam pengambilan

reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda,

satu pipet untuk satu reagen.

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan

dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia.

Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik,

dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan golongan kation dan dapat juga

memisahkan golongan-golongan ini pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia

golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah

6

asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan

bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan

kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Kelima

golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berikut :

1) Golongan I

2) Golongan II

3) Golongan III

4) Golongan IV

5) Golongan V

Analisa Golongan Kation Sistem Garstenzang

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan pengerjaan disesuaikan dengan

test spesifikasi untuk kationnya dan dapat dikerjakan dalam keadaan

tercampur paling banyak dua atau tiga kation.

Tujuan dari analisis kualitatif bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan

penyusun suatu campuran, tujuan yang sama pentingnya adalah untuk

mengetahui jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan

ini, biasanya memakai 0,5-1 gr zat tersebut. Jumlah relatif berbagai endapan

akan membentuk petunjuk yang kasar tentang proporsi dari bahan-bahan

penyusun yang tersedia. Zat yang dianalisis boleh berupa : padat dan non

logam, cairan atau larutan, logam atau alise, dan zat tak larut.

Analisa Golongan Anion Sistem Weisz

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan Weisz yaitu berdasarkan

ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan

larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaska selama 15-30 menit di atas penangas air.

Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstark soda atau

ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :

7

LX + Na2CO3 Na2X + LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan disesuaikan

dengab test spesifikasi, untuk anionnya dapat dikerjakan dalam keadaan

tercampur paling banyak dua atau tiga anion. Dalam pengambilan reagen

pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet

untuk satu pereaksi.

Skema Klasifikasi

Memisahkan anion-anion ke dalam golongan-golongan utama bergantung

pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau garam bariumnya dan

garam zinknya. Namun, itu hanya boleh dianggap berguna untuk memberikan

indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Proses-proses yang dipakai

dapat dibagi ke dalam : proses yang melibatkan identifikasi produk-produk

mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam dan

proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Analisa Kualitatif Senyawa Organik

Analisa Kualitatif senyawa organik sangat berbeda dengan analisa

kualitatif anorganik. Anlisa kualitatif unsur ditujukkan untuk penentuan unsur

utamanya yakni karbon, dimana senyawa yang akan dicari dilebur dengan

logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, Na dan S direduksi menjadi ionnya seperti

S menjadi S2+ dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut

didefinisikan dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini, kualitatif

senyawa organik dilakukan untuk menetukkan ada tidaknya senyawa yang

dicari di dalam sampel dengan menggunakan kromatografi dari jenis lapisan.

Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis).

Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dengan

pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen

yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas

perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara

8

dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair) dan fasa gerak (cair atau gas).

Teknik pemisahan ini memanfaatkan interaksi kompenen dengan fasa diam

dan fasa gerak serta sifat fisik dan sifat kimia komponen. Berdasarkan fase

gerak dan fasa diam yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi liquid-

solid chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud padat dan

fasa gerak berwujud cair), gas-solid chromatography (kromatografi dengan

fasa diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud gas), liquid-liqid

chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud cair dan fasa gerak

berwujud cair) dan gas-liquid chromatography (kromatografi dengan fasa

diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud gas).

Kromatografi Lapis Tipis yang bisa disebut TLC (Thin Layer

Cromatography) bersama-sama dengan kromatografi kertas (Kkr) dengan

berbagai macam variasinya pada umumnya dirujuk sebagai kromatografi

planar. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan

Schraiber pada tahun 1938. Prinsip KLT adalah pemisahan komponen

berdasarkan distribusinya pada fase diam dan fase gerak. Komponen yang

memiliki interaksi lebih besar terhadap fase diam akan tertahan lebih lama.

Sebaliknya, komponen yang memiliki interaksi lebih besar terhadap fase gerak

akan bergerak lebih cepat. Fase diam yang umum digunakan pada KLT adalah

CaCO3.

Beberapa Keuntungan KLT, adalah :

1. Memberikan fleksibilitas yang lebih besar dalam hal memilih fase

gerak

2. Berbagai macam teknik untuk optimasi pemisahan seperti

pengembangan 2 dimensi, pengembangan bertingkat dan pembareman

penjerap dapat dilakukan pada KLT.

3. Proses kromatografi dapat dilakukan dengan mudah dan dapat

dihentikan kapan saja.

4. Semua komponen dalam sampel dapat dideteksi.

9

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Modul 1

Identifikasi dan Preparatif Sampel

Prinsip Percobaan :

Berdasarkan pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna,

bau dan sifat hidroskopis.

Tujuan Percobaan :

Untuk memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang

pengenalan suatu sampel dari golongan senyawa anorganik atau

senyawa organik serta melihat karakterisasi atau pengelompokkan sifat

sampel yang dianalisis.

Alat-Alat Percobaan :

1. Tabung reaksi ukuran kecil dan sedang 6. Kawat nikrom

2. Rak tabbung reaksi 7. Alat destruksi

3. Batang pengaduk kaca 8. Kaca arloji

4. Plate test 9. Botol semprot

5. Beaker glass 250, 500 ml 10. Botol sampel

Bahan-Bahan Percobaan :

1. Sampel dari senyawa anorganik 11. HNO3 pekat

2. Sampel dari senyawa organik 12. H2O2

3. Aquades 13. Alkohol

4. HCl 2 M 14. Aseton

5. HCl pekat 15. Na2CO3

6. Benzena 16. K2CO3

7. Eter 17. NaOH

10

8. Kloroform

9. HNO3 2 M

10. H2SO4 pekat

Hasil Percobaan :

Sampel Anorganik

Wujud : padatan

Rupa : serbuk

Warna : orange

Bau : tidak berbau

Tabel 3.1 Hasil pengamatan terhadap sampel anorganik

No

.

Sampel D + larutan Hasil Uji nyala

1. Sampel D + H2O (bening) Warna larutan menjadi orange muda, terbentuk

3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan serta

tidak berbau.

2. Sampel D + HNO3 pekat

(bening)

Warna larutan menjadi orange muda, terbentuk

3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan dan

sedikit berbau.

3. Sampel D + HCl pekat

(bening)

Warna larutan menjadi orange ke kuning-

kuningan, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus

dan cairan dan sedikit berbau menyengat.

4. Sampel D + aquaregia

(orange)

Warna larutan menjadi orange ke kuning-

kuningan, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus

dan cairan dan lebih berbau menyengat

5. Sampel D + HCl 2 M

(bening)

Warna larutan orange lebih muda (bening) dan

serbuk tersebut lebih larut dibandingkan dengan

pelarut yang lain namun tetap terbentuk 3 fasa

yaitu fasa kasar, halus dan cairan.

Uji nyala

menandakan

nyala warna

merah

6. Sampel D + HNO3 2 M

(bening)

Warne larutan menjadi orange muda (bening),

terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan

cairan namun fasa kasar lebih banyak.

11

Sampel Organik

Nama umum : Kangkung Darat

Klasifikasi :

Kingdom : Plantae

Sub kingdom : Tracheobionta (tumbuhan berpembuluh)

Super divisi : Spermatophyta (menghasilkan biji)

Divisi : Magnoliophyta (tumbuhan berbunga)

Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua)

Sub kelas : Asteridae

Ordo : Solanales

Famili : Convolvulaceae (suku kangkung-kangkungan)

Tabel 3.2 Hasil pengamatan terhadap sampel organik

No. Sampel Kangkung + larutan Hasil

1. Sampel kangkung + alkohol (bening) Warna larutan menjadi hijau tua dan terbentuk

endapan di bawah.

2. Sampel kangkung + Eter (bening) Warna larutan menjadi hijau tua, endapan terbentuk

di bawah dan sedikit berbau menyengat.

3. Sampel kangkung + Kloroform

(bening)

Warna larutan menjadi hijau tua, terbentuk serbuk di

atas dan agak berbau menyengat.

4. Sampel kangkung + Aseton (bening) Warna larutan menjadi hijau tua dibandingkan

dengan pelarut yang lainnya, endapan terbentuk di

bawah dan lebih larut.

5. Sampel kangkung + Benzena (bening) Warna larutan menjadi hijau tua dan terbentu

endapan di bawah.

Tabel 3.3 Hasil pengamatan terhadap sampel anorganik dan organik

No Sampel + larutan Perubahan warna setelah

di uji lakmus merah

Perubahan warna setelah

di uji lakmus biru

Sifat

1 Sampel D + HCl 2 M Merah Merah Asam

2 Sampel Kangkung +

Aseton

Merah Biru Netral

12

Pembahasan :

Sampel Anorganik (D)

Pada pembahasan kali ini, sampel berwujud serbuk agar mudah

dilarutkan ketika ditambahkan pelarut. Sampel yang dilarutkan oleh

berbagai macam pelarut seperti H2O, HNO3 pekat, HCl pekat, aquaregia,

HCl 2 M, dan HNO3 2 M menghasilkan hasil yang sama dengan 3 fasa

yaitu fasa kasar, halus dan cairan. Namun ada salah satu pelarut yang baik

dalam melarutkan sampel tersebut yaitu pelarut HCl 2 M, pelarut ini baik

bagi sampel D karena sampel tersebut banyak yang larut berbeda dengan

pelarut lain yang hanya sebagian kecil dalam melarutkan sampel. Hal ini

terjadi karena pengaruh dari kelarutan sampel terhadap pelarut yang

digunakan sehingga dapat terjadinya suatu endapan atau tidak. Semakin

besar harga Ksp suatu zat, semakin mudah larut senyawa tersebut.

Selain itu, ketika di uji nyala menghasilkan suatu nyala merah namun

ketika di uji sifatnya ternyata bersifat asam karena pelarutnya bersifat

asam yaitu HCl yang merupakan asam kuat.

Sampel Organik (Kangkung)

Pada percobaan ini sampel yang digunakan adalah Kangkung Darat

(Ipomoea reptana poir), sebelum sampel ini dilarutkan dengan pelarut

harus dilakukan beberapa tahapan agar sampel tersebut berupa serbuk.

Tahapan yang dilakukan adalah mengeringkan sampel kurang lebih selama

1 minggu. Proses pengeringan yang dilakukan adalah pengeringan yang

dilakukan di tempat gelap bukan pengeringan di bawah lampu atau sinar

matahari karena itu merupakan pengeringan yang dipaksakan yang bisa

menyebabkan partikel/zat yang terkandung dalam sampel bisa hilang, lalu

menggerusnya sampai halus hingga berbentuk serbuk sehingga mudah

larut ketika dilarutkan dengan pelarut.

Pelarut yang baik digunakan dalam sampel ini adalah aseton

karena mampu malarutkan sampel lebih banyak dibandingkan dengan

13

pelarut lain, selain itu menghasilkan larutan yang lebih hijau daripada

yang lainnya dan bersifat netral.

III.2 Modul 2

Reaksi Spesifik untuk Kation

Prinsip Percobaan :

Berdasarkan analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik.

Tujuan Percobaan :

Untuk melakukan rekasi spesifik terhadap kation dengan

menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.


1. Test tube ukuran sedang 6. Rak test tube

2. Kaca arloji 7. Spatula

3. Pipet tetes 8. Plat tetes

4. Batang pengaduk 9. Penangas air

5. Pembakar bunsen 10. Labu semprot


1. Aquades 31. Rhodamin B

2. AgNO3 2 M 32. KNO3 padat

3. HCl 2 M 33. Na asetat 6 M

4. (NH4)2CO3 2 M 34. Na2S2O3 padat

5. HNO3 2 M 35. KSCN 2 M

6. KBr 1 M 36. HNO3 6 M

7. Na-dihidroxytartarat 37. PbNO3 2 M

8. KIO4/PbO2/NaBiO3 38. K2CrO4 1 M

9. NaOH 2M 39. FeCl3 2 M

10. Anilin 40. MnCl2 2 M

11. Lempeng Cu 41. NH4ac 6 M

14

12. Cu(NO3)2 2 M 42. Aluiminon

13. Benzoinoxim 43. (NH4)2 CO3

14. Pereaksi Morin 44. SnCl2 1 M

15. K4Fe(CN)6 45. Na2CrO4 2 M

16. Cd(NO)3 2 M 46. Pb asetat 1 M

17. Larutan H2S 47. Ni (NO3) 2 M

18. Chinconine 48. Na asetat 2 M

19. Dimetylglioksin 49. KI

20. Bi(NO3)2 2 M 50. Co(NO3)3 2 M

21. Na2Sn2O 51. KSCN padat

22. As (NO3)3 2 M 52. Amilalkohol

23. a-naphtol b-naphtol 53. NaOH 6 M

24. Serbuk Al 54. Kloroform

25. HgCl2 1 M 55. Zn (NO3)2 2 M

26. K2Hg(SCN)4 1 56. H2O2 3 %

27. HNO3 pekat 57. Ca(NO3)2 2 M

28. Mo(NO3)2 1 M 58. Kertas saring

29. Cacotheline

30. H2SO4 2 M

Hasil Percobaan :

Tabel 2.1 Hasil pengamatan reaksi spesifik untuk kation

Test Ag+ Pb2+ Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+ As3+ Sb3+

I - - - - x - - -

II - - x - x - - -

Sn2+ Fe3+ Mn2+ Al3+ Cr3+ Ni2+ Co2+ Zn2+

I - + - - x X -

II x + + - x - x

Ca2+ Ba2+ Sr2+ Mg2+ K+ Na+ NH4+

I x - x x x - -

15

II - - x - x x -

II x x x +

Pembahasan :

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji

menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit

mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu

umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum

dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan

cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan

larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu

sebelum dilarutkan. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi

kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,

ammonium sulfida dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan

atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan

membentuk endapan atau tidak.

Pada percobaan ini, khusus reaksi spesifik terhadap kation hanya

dilakukan pengamatan terhadap kation di dalam suatu sampel / larutan

dengan pereaksi tertentu. Dalam percobaan ini, ada 3 analisa yang berhasil

dilakukan dalam reaksi spesifik untuk kation. Kation yang terbentuk

adalah Fe3+, Al3+, dan Mg2+.

Pengujian terhadap kation Fe3+.

Sampel + KSCN (warna merah darah)

reaksi : Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+

larutan yang terbentuk menjadi berwarna merah darah, hal ini

terjadi karena ada reaksi antara Fe3+ dan SCN-.

Sampel + K4Fe(CN)6 (warna biru)

16

reaksi : 4Fe3+ + 3K4Fe(CN)6 Fe4(Fe(CN)6)3 + 12 K+

larutan yang terbentuk menjadi berwarna biru karena pengaruh dari

pelarut K4Fe(CN)6.

Pengujian terhadap kation Al3+.

Sampel + pereaksi morin (kuning)

reaksi : Al3+ + pereaksi morin terbentuk larutan

flouresensi hijau.

Pengujian terhadap kation Mg2+.

Sampel + tittan yellow (coklat) terbentuk 2 fasa, fasa

atas coklat dan fasa bawah bening + NaOH terbentuk

endapan merah yang bersifat basa karena pengaruh NaOH. Sehingga

reaksinya adalah,

reaksi : Mg2+ + NaOH Mg(OH)2

III.3 Modul 3

Reaksi Spesifik untuk Anion

Prinsip Percobaan :

Berdasarkan reaksi spesifik untuk anion secara analisa kualitatif.

Tujuan Percobaan :

Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan

menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan.


1. Test tube ukuran sedang 6. Labu semprot

2. Kaca arloji 7. Rak test tube

3. Pembakar bunsen 8. Spatula

4. Batang pengaduk 9. Plat tetes

5. Penangas air 10. Pipet tetes

17


1. Aquades 19. AgNO3 1 M

2. Natrium nitropusit 20. Ba(NO3)2 1 M

3. HNO3 1 M 21. HCl 1 M

4. (NH4)2CO3 1 M 22. HCl pekat

5. Tioreum 10 % 23. KBr 1 M

6. CHCl3 24. FeCl3 0,1 M

7. KMnO4 1 M 25. FeSO4 pekat

8. H2SO4 3 M 26. HNO3 6 M

9. H2O2 10 % 27. As2O3 padat

10.SiO2 padat 28. NaOH 1%

11.H2SO4 pekat 29. Metil alkohol

12.H2SO4 1 M 30. CaCl2

13.KMnO4 0,1 M 31. KIO3 1 M

14.Serbuk Mg 32. Amilum

15.2,7 dihydroksinaphtalen 33. Air Brom

16.KHSO4 padat 34. NH4OH 6 M

17. Ammonium molibdat 35. K2Cr2O7 padat

18.Ba(OH)2 2 M 36 Kertas PbOac

Hasil Percobaan :

Tabel 3.1 Hasil pengamatan reaksi spesifik untuk anion

Test Cl- Br- F- I- S2- C2O42- S2O3

2- Oac-

I - + x + - - - -

II + + - + - - - -

SO42- BO3

- PO43- NO2- SCN- CO3

2- NO3- SO32-

I - - - - - - - -

Pembahasan :

18

Pada percobaan kali ini, kita menggunakan sampel anorganik

untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion, untuk pemisahan

dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok anion dari

larutannya, kelompok anion yang mengendap dipisahkan dari larutan

dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.

Larutan yang masih berisi sebagian besar anion kemudian diendapkan

kembali membentuk kelompok anion baru. Dalam percobaan ini, ada 3

analisa yang berhasil dilakukan dalam reaksi spesifik terhadap anion.

Anion yang terbentuk ialah Br-, Cl-, dan I-.

Pengujian terhadap anion Br-.

Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3

larutan terbentuk 2 fasa yaitu cair dan kasar, dan terbentuk endapan

kuning. Kemudian di ambil 3 tetes dari larutan tersebut + CHCl3 + KMnO4

+ H2SO4 menghasilkan larutan berwarna coklat kuning dari CHCl3 dan

berbau menyengat.

reaksi : Br- + AgNO3 AgBr + NO3-

Endapan AgBr ini terbentuk karena hasil kali kelarutan lebih kecil

daripada Qc hingga terbentuk suatu endapan.

Pengujian terhadap anion Cl-.


larutan putih keruh dan terdapat endapan putih.

reaksi : Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-.

Endapan AgCl ini tidak larut dalam air dan asam nitrat encer tetapi

larut dalam ammonia encer dan asam nitrat pekat. Hal ini terjadi karena

HNO3 mampu melarutkan AgCl sehingga terbentuk endapan putih.

Pengujian terhadap anion I-.


19

terbentuk endapan kuning dengan larutan sedikit keruh.

reaksi : I- + AgNO3 AgI + NO3-

Endapan AgI larut dalam asam nitrat encer tetapi tidak larut dalam

FeCl3. Endapan ini terbentuk karena AgI mudah larut dalam asam nitrat

encer. Selain itu, karena kelarutan iodida serupa dengan kelarutan bromida

dan klorida.

III.4 Modul 4

Analisa Golongan Kation Sistem Carnog

Prinsip Percobaan :

Berdasarkan sistem carnog yang ditujukan untuk menghindari

penggunaan gas H2S.

Tujuan Percobaan :

Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem carnog

menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang

dicari, dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan

reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.




3. Batang pengaduk 9. Spatula

4. Pembakar bunsen 10. Pipet tetes

5. Pesawat Kip 11. Plat tetes

6. Penangas air 12. Sentrifuga


1. Kertas saring 31. KI-cinchonin

2. Aquades 32. K4Fe(CN)6

20

3. NH4NO3 0,1 % 33. Benzoinoxim

4. H2O2 10 % 34. HCl 6 M

5. Air Yod 35. NaBiO3

6. NH4OH 2 M 36. KClO3 padat

7. Gas H2S 37. AgNO3 1 M

8. a-naphtol b-naphtol 38. FeS

9. Zn uranil asetat 39. Etanol 65 %

10. (NH4)2 S2 40. Air Brom

11. Pereaksi untuk anion 41. K2CrO4

12. H2SO4 2 M 42. KCN 2 M

13. NaOH 2 M 43. NaOH 6 M

14. Na2CO3 padat 44. Serbuk Al

15. Pereaksi Molibdat 45. PbOac 2 M

16. (NH4)2CO3 46. KSCN 2 M

17. NH4Cl 47. Garam inggris

18. (NH4)2C2O4 48. HNO3 pekat

19. Pereaksi magneson 49. Serbuk Fe

20. Na2CO3 padat 50. HgCl2 5 %

21. Pereaksi kation 51. Cacothilin

22. KBr 1 M 52. KNO3 pekat

23. Aquaregia 53. KCl pekat

24. SnCl2 54. KIO3

25. Anilin 55. Rhodamin B

26. Plat Cu 56. HOac 6 M

27. HNO3 1:1 57. CuSO4 0,1 %

28. H2SO4 pekat 58. CHCl3

29. NH4Oac 59. Na2HPO4

30. NaOac 60. Na2Co(NO2)6

Hasil percobaan :

Tabel 4.1 Hasil Pengamatan Analisa Golongan Kation Sistem Carnog

21

Pengamatan dan Hasil Kesimpulan

Sampel + HCl (bening) = menghasilkan larutan

bening

+ NH3 (bening) + (NH4)2S (putih kental) =

larutan sedikit keruh dengan sedikit

endapan

Sentrat 1, + endapan 1

Endapan1

(putih)

* Pengujian terhadap endapan

1). Pengujian Ag+

+ HCl (bening) + H2O (bening) + HNO3

(bening) = menghasilkan larutan bening dan

endapan kuning.

+ mengandung Ag+

Sentrat1 + H2SO4 (bening) + (NH4)2C2O4 (bening

kuning) = menghasilkan larutan dengan

sedikit endapan.

Sentrat 2, + endapan 2

Endapan2 *Pengujian terhadap endapan

1). Pengujian CdS

dicuci sampai bebas dari klorida, larutan

menguap, endapan hilang namun ketika

disentrifuga sedikit kuning

+ mengandung CdS

Sentrat2 + H3PO4 (putih) + NH4OH (putih) = larutan

dengan sedikit endapan

Sentrat3, + endapan3

Endapan3 *Pengujian terhadap endapan

1). Pengujian Ba2+

+ HOac + K2C2O4 = larutan kuning dengan

sedikit endapan kuning.

2). Pengujian Mg2+

+ pereaksi titan yellow + NaOH = larutan

coklat dengan endapan berwarna merah

+ mengandung Ba2+

+ mengandunng Mg2+

Sentrat3 di uji dengan uji nyala menghasilkkan

warna embayung

+ mengandung Na+

Pembahasan :

Pada percobaan kali ini, kita menganalisa golongan kation sistem

carnog. Pada prinsipnya sistem carnog ini bertujuan untuk menghindari

penggunaan gas H2S karena gas ini sangat beracun. Sampel yang

digunakan adalah sampel anorganik. Ada beberapa analisa yang berhasil

dilakukan dalam pembentukan kation yaitu Ag, Cd, Ba, Mg dan Na.

22

Pengujian terhadap Ag+

reaksi : Ag+ + HCl AgCl + H+

AgCl + HNO3 AgNO3 + HCl

sebelum larutan direaksikan dengan HNO3, dicuci dulu dengan air agar

tidak menimbulkan gas H2S.

Pengujian terhadap Mg2+

reaksi : Mg2+ + NaOH Mg(OH)2

larutan bersifat basa karena adanya penambahan NaOH, dan terbentuknya

endapan merah karena adanya reaksi dengan tittan yellow yang berwarna

coklat tua.

Pengujian terhadap Ba2+

reaksi : Ba2+ + K2C2O4 Ba(C2O4)2 + 4K+

III.5 Modul 5

Analisa Golongan Kation Sistem Garstenzang

Prinsip Percobaan :

Berdasarkan test spesifikasi untuk kation yang dikerjakan dalam

keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation.

Tujuan Percobaan :

Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem H2S dan test

akhir menandakan adanya kation yang dicari, dilakukan reaksi spesifik

terhadap kation dengan menggunakan reagensian yang khas untuk

kation yang bersangkutan.




23

3. Batang pengaduk 9. Spatula


5. Pesawat Kip 11. Plat tetes

6. Sentrifuga 12. Penangas air


1. Kertas saring 7. NaCl 2 M

2. Aquades 8. K2CO3 2 M

3. HCl 6 M 9. Na2HPO4

4. H2O2 10 % 10. KOH 2 M

5. Pereaksi kation 11. Air brom

6. NH4OH 2 M 12. Pereaksi anion

Hasil Percobaan :

Tabel 5.1 Hasil Pengamatan Golongan Kation Sistem Garstenzang

Pengamatan dan Hasil Kesimpulan

Sampel + HCl (bening) = larutan bening, tidak

terbentuk endapan

Sentrat1,-endapan

Sentrat1

(bening)

+ KOH (bening) + K2CO3 (bening) + Br2

(orange) = menghasilkan sentrat orange

dengan endapan hitam

+ endapan1

Endapan1

(hitam)

*Pengujian terhadap endapan

1). Pengujian Hg2+

+ K2CrO4 (beninng) + NaOH (bening) =

endapan larut dalam NaOH dan larutan

berwarna orange

+ mengandung Hg2+,

sentrat2

Sentrat2

(orange)

+ HCl + H2O2 (bening) + NH3 (bening) =

larutan tetap berwarna orange + Na2HPO4

(bening) = endapan menjadi larut

Sentrat3, -endapan

Sentrat3

(orange)

+ KOH (bening) + Br2 (beninng) = larutan

orange dan terbentuk endapan hitam

+ endapan2

Endapan2

(hitam)

*Pengujian terhadap endapan

1). Pengujian Cu2+

+ HCl (bening) + K4Fe(CN)6 (kuning) =

larutan orange dan endapan merah coklat

+ mengandung Cu2+,

sentrat4

24

Sentrat4

(orange)

+ NH4OH (bening) + NaCl (bening) =

larutan orange dan tidak mengandung

endapan

-endapan

Sentrat4

(bening)

*Pengujian terhadap larutan

1). Menguji kandungan Zn

+ K4Fe(CN)6 = tidak mengandung endapan

putih

2). Menguji kandungan Cr

+ Na2CrO4 + AgNO3 = larutan orange dan

tidak terbentuk endapan

3). Menguji kandungan Al

+ larutan tidak tersedia di laboratorium

-mengandung Zn

-mengandung Cr

-

Pembahasan :

Pada percobaan kali ini juga, pemisahan dilakukan dengan cara

mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation

yang mengendap dipisahkan dari larutannya dengan cara sentrifuga dan

menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi

sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk

kelompok kation yang baru. Ada 2 analisa yang berhasil dilakukan dalam

pembentukkan kation dalam sistem Garstenzang yaitu : Hg2+ dan Cu2+.

Pengujian terhadap Hg2+

Endapan hitam yang di uji dengan penambahan K2CrO4 dan NaOH

endapan tersebut larut dalam NaOH dan larutan tetap berwarna orange.

reaksi : Hg2+ + K2CrO4 HgCrO4 + 2K+

terbentuknya kation Hg2+ ditandai dengan larutnya endapan

tersebut dalam NaOH. Selain itu penyebab sentrat berwarna orange karena

mengandung Br2.

Pengujian terhadap Cu2+.

25

Endapan hitam di uji dengan penambahan HCl dan K4Fe(CN)6

menghasilkan larutan orange dan endapan merah coklat.

reaksi : Cu2+ + HCl CuCl2 + H+

CuCl2 + K4Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 + 4KCl

terbentuknya kation Cu2+ ditandai dengan adanya endapan

berwarna merah coklat, warna merah coklat tersebut karena penngaruh

dari pelarut K4Fe(CN)6

III.6 Modul 6

Analisa golongan Anion Sistem Weisz

Prinsip Percobaan :

Berdasarkan analisa kualitatif golongan anion dengan sistem

Weisz.

Tujuan Percobaan :

Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem Weisz dan test

akhir menandakan adanya anion yang dicari, dilakukan reaksi spesifik

terhadap anion dengan menggunakan reagensian yang khas untuk

kation yang bersangkutan.


1. Test tube ukuran sedang 7. Spatula

2. Batang pengaduk 8. Kaca arloji


4. Plat tetes 10. Penangas air

5. Labu semprot 11. Sentrifuga

6. Rak test tube


26

1. Kertas saring 8. NH4OH

2. Aquadest 9. Ca(NO3)2

3. AgNO3 1 M 10. Asam benzoat

4. Na2CO3 jenuh 11. Asam salisilat

5. (NH4)2CO3 12. HOac 2 M

6. HNO3 2 M 13. Benzena

7. Ba(NO3)

Tabel 6.1 Hasil pengamatan Golongan Anion Sistem Weisz terhadap

sampel anorganik

Pengamatan dan hasil Kesimpulan

Sampel + AgNO3 (bening) = menghasilkan larutan bening

dan endapan putih.

+ NH3 (bening) + (NH4)2CO3 (bening) = endapan

menjadi larut dan larutan tetap bening

- endapan

Sentrat

(bening)

+ HNO3 (bening) + benzena (bening) = terbentuk

endapan putih dengan larutan berwarna bening, dan

di atas permukaan terdapat ekstrak benzoat salisilat. + endapan 1, sentrat 1

Endapan

(putih)

* Pengujian terhadap endapan

1). Pengujian IO3-

+ AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) = larutan

menjadi keruh dengan endapan berwarna putih bukan

berwarna putih ke kuning-kuningan.

2). Pengujian Br-

+ AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) = larutan

menjadi keruh dengan endapan berwarna putih

+ (NH4)2CO3 = endapan tetap putih dan tidak larut

-Mengandung IO3-

+mengandung BrO3-

Sentrat

(bening)

+ NH4OH (bening) + Ca(NO3)2 (bening) = larutan

bening tanpa ada endapan

Sentrat2

Sentrat

(bening)

+ Ba(NO3)2 (bening) = larutan bening tanpa ada

endapan

-endapan, +larutan

Larutan

* Pengujian terhadap larutan

Ditambahkan pada kertas curcumine, dikeringkan

100 % + NaOH (bening) = tidak terbentuk noda hijau

-mengandungBO3

-

27

Pembahasan :

Analisis anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama

bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau

bariumnya serta garam zinknya. Namun ini hanya dianggap berguna untuk

memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. Untuk mendeteksi

anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation, analisis

anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis

kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari

gejala-gejala yang timbul. Uji anion untuk memperoleh validitas pengujian

yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan seperti yang sedang

di uji oleh praktikan. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau

bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan asam,

maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Pada percobaan

kali ini, pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok

anion dari larutannya. Kelompok anion yang mengendap dipisahkan dari

larutan dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji

yang lain. Ada 1 analisa yang berhasil dilakukan dalam “ analisa golongan

anion sistem Weisz “ yaitu terdapa BrO3-.

Endapan yang di uji dengan penambahan AgNO3 (bening) + HNO3

(bening) menghasilkan larutan yang sedikit agak keruh dengan sedikit

endapan berwarna putih.

reaksi : BrO3- + AgNO3 AgBrO3 + NO3-

terbentuknya endapan kristal putih (AgBrO3/perak bromat)

dihasilkan dari lautan bromat yang pekat. Endapa putih karena adanya

AgNO3.

reaksi : AgBrO3 + HNO3 HBrO3 + AgNO3

perak bromat yang direaksikan dengan asam nitrat encer sangat

sedikit sekali untuk larut.

28

reaksi : HBrO3 + (NH4)2CO3 NH4BrO3 + H2CO3

endapan yang dihasilkan tidak larut dalam (NH4)2CO3 karena

perbedaan kelarutan yang besar.

III.7 Modul 7

Analisa Kualitatif Senyawa Organik

Prinsip Percobaan :

o Memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara

sampel dengan pelarut yang digunakan.

o Berdasarkan analisa kualitatif pada sampel organik dengan metode

Kromatografi Lapis Tipis ( KLT )

Tujuan Percobaan :

Untuk menentukkan ada tidaknya senyawa yang dicari di dalam

sampel dengan metode KLT, dengan menggunakan absorban, CaCO3

yang dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3.


1. Test tube ukuran sedang 7. Rak test tube

2. Plat kaca atau aluminium 8. Spatula

3. Batanng pengaduk 9. Pipet tetes

4. Kapiler kaca 2 uL 10. Chamber

5. Gelas piala 500 ml, 300 ml 11. Penangas air

6. Labu semprot 12. Lampu UV


1. Aquadest 7. Etil eter

2. Metilen klorida 8. n-benzena

3. Bentonit powder 9. Al2O3 powder

4. Yodium padat 10. CaCO3

5. n-heksana 11. Dioxan

6. CHCl3 12. Etil alkohol

29

Hasil Percobaan :

Tabel 7.1 Hasil pengamatan terhadap senyawa organik

Eluen Jarak Sampel

aseton

Sampel

Kloroform

Sampel

benzena

Sampel

alkohol

1). Benzena : n-heksana

1: 4

a

b

3,3 cm

5 cm

-

-

-

-

1,2 cm

5,6 cm

2). Toluena : etil asetat

3 : 3

a

b

-

-

1,5 cm

6 cm

3,3 cm

5,8 cm

1,7 cm

5,3 cm

3). Aseton : Metanol

3 : 3

a

b

4,1 cm

5,1 cm

2,4 cm

5,7 cm

4,4 cm

5,2 cm

1,2 cm

5 cm

Pembahasan :

Kromatografi merupakan teknik pemisahan campuran didasarkan

atas perbedaan distribusi dan komponen campuran-campuran tersebut

diantara dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair

atau gas). Percobaan ini bertujuan melatih penggunaan analisis kualitatif

dengan metode kromatografi lapis tipis (thin layer chromatography) pada

daun. Kromatografi lapis tipis ini merupakan teknik pemisahan yang

banyak digunakan dalam proses pemurnian dan identifikasi senyawa kimia

pada tanaman obat. Selanjutnya, pembuatan kromatogram dilakukan

dengan eluen campuran benzena : n-heksana (1 : 4). Sedikit ekstrak daun

diteteskan dengan pipa kapiler di atas lapisan TLC pada jarak 0,5 cm dan

tepi kaca bagian bawah. Lapisan KLT dimasukkan ke dalam chamber yang

berisi eluen dengan bagian yang ditetesi ekstrak daun berada di bawah.

Setelah cairan eluen naik hampir di ujung lapisan KLT, komponen warna

yang naik dicatat. Untuk eluen (benzena : n-heksana), noda yang muncul

terjadi pada sampel alkohol dan aseton. Sedangkan pada eluen (toluena :

etil asetat), noda yang muncul terjadi pada sampel ekstrak daun dengan

30

klorofom, ekstrak daun dengan benzena dan sampel ekstrak daun dengan

alkohol. Begitu pula pada eluen (aseton : metanol) noda warna yang

muncul terjadi pada semua smpel ekstrak daun dengan kloroform,

benzena, aseton, dan alkohol. Pada masing – masing eluen dipilih kedua

larutan itu karena beberapa faktor yaitu, sifat kepolarannya.

Larutan benzena bersifat nonpolar, tidak begitu reaktif, tidak larut

dalam pelarut polar seperti air, tetapi larut dalam pelarut yang non polar

yaitu n-heksana. N- heksana tersebut bersifat non polar yang fungsinya

untuk menarik pigmen warna dari ekstrak daun. Campuran eluen itu

berpindah dari daerah penotolan ekstrak daun dengan membawa warna

dari ekstrak daun kangkung. Hal ini terjadi karena adanya dua fasa, yaitu

fasa gerak dan fasa diam. Fasa geraknya adalah pelarut benzena : n-heksan

sedangkan fasa diamnya yang menyerap cairan pelarut.

Larutan toluena tak dapat larut dalam air sedangakan etil asetat

adalah pelarut polar menengah yang mudah menguap sehingga noda warna

yang muncul hanya terjadi pada sampel ekstrak daun dengan kloroform,

benzena dan alkohol berbeda dengan eluen dari campuran aseton dan

metanol. Aseton bersifat polar yang dapat mengangkat pigmen warna

(klorofil a dan klorofil b) selain itu aseton lebih mudah terserap fasa diam,

pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat oleh eluen

(aseton) tetapi yang non polar akan ikut terbawa eluen lainnya.

Perhitungan :

1. Eluen benzena : n-heksana

Rf sampel aseton = a Rf sampel alkohol = a

b b

= 3,3 cm = 1,2 cm

5 cm 5,6 cm

= 0,66 cm = 0,214 cm

31

2. Eluen toluen : etil asetat

Rf sampel kloroform = a Rf sampel benzena = a

b b

= 1,5 cm = 3,3 cm

6 cm 5,8 cm

= 0,25 cm = 0,56 cm

Rf sampel alkohol = a

b

= 1,7 cm

5,3 cm

= 0,320 cm

3. Eluen aseton : metanol

Rf sampel kloroform = a Rf sampel aseton = a

b b

= 2,4 cm = 4,1 cm

5,7 cm 5,1 cm

= 0,421 cm = 0,803 cm

Rf sampel alkohol = a Rf sampel benzena = a

b b

= 1,2 cm = 4,4 cm

5 cm 5,2 cm

= 0,24 cm = 0,846 cm

32

BAB IV

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa pada :

1. Modul 1

- Sampel D yang dilarutkan oleh larutan HCL 2 M dari golongan

senyawa anorganik lebih mudah terlarut dibandingkan sampel

D yang dilarutkan oleh pelarut lain.

- Sampel kangkung yang dilarutkan oleh larutan aseton dari

golongan senyawa organik lebih mudah terlarut dibandingkan

kangkung yang dilarutkan oleh pelarut lain.

2. Modul 2

- Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji

adanya kation hanya ada tiga, yaitu Fe 3+, Al3+, dan Mg2+.

3. Modul 3


adanya anion hanya ada tiga anion yang berhasil, yaitu Cl - Br-

dan I-.

4. Modul 4

- Pada sampel anorganik pada analisa golongan kation sistem

carnog menunjukkan adanya kation Ag+ , Cd2+, Ba2+, Mg2+, dan

Na+.

5. Modul 5


adanya kation hanya ada dua kation yang berhasil, yaitu Hg2+

dan Cu2+.

- Diduga sampel anorganik tersebut merupakan sampel dari jenis

batuan bata.

33

6. Modul 6

- Sampel anorganik yang diuji secara reagensia menurut sistem

Weisz yang terbukti mengandung anion ialah BrO3-.

- Analisis anion bergantunng pada garam peraknya, barium dan

kalsiumnya.

7. Modul 7

- Noda warna yang lebih sering muncul ada pada eluen aseton :

metanol karena memiliki kepolaran yang tinggi.

- Pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat

oleh eluen.

- Campuran larutan pada eluen dipengaruhi oleh sifat

kepolarannya.

34

BAB II KA3

Documents

Transcript of BAB II KA3