BAB IIMETODOLOGI PERCOBAAN

2.1 Alat dan Bahan2.1.1 Alat1. Labu reaksi (Erlenmeyer) berukuran 2000 ml2. Kondensor3. Pemanas4. Corong buchner5. Kain kasa6. Tabung reaksi kuvet7. Alat sentrifugasi8. Kertas saring

2.1.2 Bahan1. Batang jagung kering2. Pelarut organik (asam asetat dan asam formiat)3. Katalis HCl4. Aquadest5. Black liquor hasil penyaringan pada pemrosesan biomassa

2.2 Prosedur Kerja yang dilakukan2.2.1 Persiapan Bahan Baku1. Kadar air dalam biomassa ditentukan terlebih dahulu dengan cara dioven sampai beratnya konstan dan dilakukan perhitungan kadar air.2. Setelah kadar air dalam biomassa didapat, komposisi bahan baku yang akan digunakan dihitung terlebih dahulu sesuai dengan kondisi proses yang telah ditentukan3. Pada percobaan pertama dilakukan dengan dua variabel cairan pemasak, yaitu asam asetat dan asam formiat4. Untuk langkah pertama, biomassa dan asam asetat dimasukkan kedalam Erlenmeyer sesuai perhitungan.5. Kondensor refluks dipasang sebagai penutup reaktor dan sirkulasi air pendingin dioperasikan.6. Kemudian pemanas diopersikan, setelah cairan mulai mendidih (menghasilkan refluks), katalis dimasukkan kedalam reaktor melalui bagian atas kondensor dengan bantuan pipet tetes dan waktu dicatat sebagai awal proses fraksionasi terjadi7. Setelah satu setengah jam, pemanas dimatikan dan reaktor didinginkan8. Setelah reaktor dingin, sirkulasi air pendingin dimatikan dan kondensor dilepaskan dari reaktor9. Hasil dari fraksionasi biomassa disaring dengan menggunakan kain kasa, diusahakan semua cairan pemasak turun. Setelah itu, padatan dicuci dengan dengan asam asetat dan disaring kembali sampai semua cairan turun.10. Hasil dari langkah 9, dicuci dengan air sampai bersih sampai filtratnya kelihatan jernih11. Padatan yang telah dicuci bersih, kemudian diblender sampai halus dengan menambahkan air dalam blender sebanyak 600 ml. Setelah itu disaring lagi sampai semua air turun, kemudian padatan dikeringkan diudara terbuka selama 24 jam.12. Setelah percobaan pertama selesai, dilanjutkan dengan percobaan kedua, dimana cairan pemasak yang digunakan adalah asam formiat. Prosedur yang dilakukan sama dengan prosedur pertama.13. Setelah kedua hasil percobaan dikeringkan selama 24 jam, kemudian ditimbang sebagai berat awal. Setelah itu sampel dioven sampai berat keduanya konstan dan kadar air serta selulosanya dapat diukur

Perhitungan perolehan pulp (selulosa)

Perhitungan kadar air

2.2.2 Recovery Lignin1. Sejumlah black liquor dimasukkan kedalam kuvet dengan perbandingan black liquor dan air 1:8 dan 1:162. Kemudian disentrifugasi dengan kecepatan 2000 rpm selama 10 menit3. Setelah selesai, supernatant yang terbentuk dipisahkan dengan cara disaring dengan kertas saring.4. Padatan yang diperoleh dikeringkan dalam oven sampai beratnya konstan, dan diperoleh berat lignin yang direcovery dari sampel black liquor.

Perhitungan perolehan lignin