BAB I - Web viewTitirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menentukan jumlah...
Transcript of BAB I - Web viewTitirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk menentukan jumlah...
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Salah satu cara dalam penentuan kadar larutan asam basa
adalah dengan melalui proses titrasi asidi-alkalimetri. Cara ini cukup
menguntungkan karena pelaksanaannya mudah dan cepat, ketelitian
dan ketepatannya juga cukup tinggi.
Titrasi asidi-alkalimetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu
asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri adalah titrasi dengan
menggunakan larutan standar asam untuk menentukan basa. Asam-
asam yang biasanya dipergunakan adalah HCl, asam cuka, asam
oksalat, asam borat. Sedangkan alkalimetri merupakan kebalikan dari
asidimetri yaitu titrasi yang menggunakan larutan standar basa untuk
menentukan asam.
Selain dalam air,reaksi asam basa juga dapat berlangsung
dalam pelarut non air. Sebenarnya pemeriksaan ini agak baru dalam
pemeriksaan kimia, tetapi untuk pemakaiannya kini digunakan untuk
senyawa organik maupun anorganik,sesungguhnya dalam titrasi bebas
air ini juga berlangsung reaksi netralisasi.
Walaupun cara ini terhitung baru namun para analis telah
merasakan betapa cara ini memiliki beberapa keuntungan diantaranya
untuk senyawa yang tidak dapat larut dalam air,dapat larut dalam air,
1
dapat larut dalam pereaksi yang mudah didapat dan dikenal. Sehingga
untuk menentukan kadarnya tidak kesulitan dalam mencari pelarut
yang lain untuk melarutkannya. Keuntungan lain dengan pemakaian
metode ini adalah karena dalam percobaan digunakan pelarut non air
seperti asam asetat glacial, pelarut ini memiliki kekuatan asam basa
yang sangat kuat.
Pada percobaan ini adalah penentuan kadar dengan metode
asidi-alkalimetri menggunakan indikator phenopthalein dan metil
jingga, hal ini dilakukan karena jika meggunakan indikator yang lain,
adanya kemungkinan trayek pH-nya jauh dari titik ekuivalen.
Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk
menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini,
penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk
mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan
warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefisien mungkin.
I.2. Maksud dan Tujuan
I.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar suatu
zat dalam suatu larutan serta cara pembakuan suatu zat
dengan metode volumetri.
2
I.2.2. Tujuan Percobaan
a. Menentukan kadar zat dari asam borat dan asam salisilat
dengan metode alkalimetri serta kadar Na2CO3 dan Na2B4O7
dengan metode acidimetri.
b. Menentukan konsentrasi coffein dan Dyphenhydramin HCl
dengan metode titrasi bebas air berdasarkan reaksi
netralisasi.
I.3. Prinsip Percobaan
Asidimetri :
Penetapan kadar Na2CO3 dan Na2B4O7 berdasarkan reaksi
netralisasi dengan menggunakan metode asidimetri dan
menggunakan larutan baku HCl sebagai titran dan dengan
penambahan indikator metil merah, dimana titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna dari merah muda menjadi kuning.
Alkalimetri :
Penetapan kadar asam borat yang dilarutkan dalam gliserol netral
dan asam salisilat yang dilarutkan dengan etanol 95% netral dengan
menggunakan metode alkalimetri berdasarkan reaksi netralisasi
antara larutan baku NaOH 0,1 N dan Asam mefenamat dengan
menggunakan indikator fenolftalein dimana titik akhir titrasi ditandai
dengan perubahan warna dari larutan tidak berwarna menjadi ungu.
3
Titrasi Bebas Air
Penetapan kadar Coffein yang dilarutkan dalam asam asetat
glasial P yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat
0,1 N dan Dyphenhydramin HCl yang dilarutkan dalam campuran
asam asetat glasial P dan benzen P dengan menggunakan metode
titrasi bebas air berdasarkan reaksi netralisasi antara baku primer
kalium hidrogen ftalat dengan titran asam perklorat menggunakan
indikator kristal violet dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna larutan dari ungu menjadi hijau zamrud.
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Teori Umum
Reaksi penetralan asam basa dapat digunakan untuk menentukan
kadar larutan asam atau larutan basa. Dalam hal ini sejumlah tertentu
larutan asam ditetesi dengan larutan basa, atausebaliknya sampai
mencapai titik ekuivalen (asam dn basa tepat habis bereaksi). Jika
molaritas salah satu larutan (asam atau basa) diketahui, maka
molaritas larutan yang satu lagi dapat ditentukan.
Jika larutan asam ditetesi dengan larutan basa maka pH larutan
akan naik, sebaliknya jika larutan basa ditetesi dengan larutan asam
maka pH larutan akan turun. Grafik yang menyatakan perubahan pH
pada penetesan asam dengan basa atau sebaliknya disebut kurva
titrasi. Kurva titrasi berbetuk S, yang pada ttik tengahnya merupakan
titik ekuivalen.(3)
Titirasi asam-basa merupakan cara yang tepat dan mudah untuk
menentukan jumlah senyawa-senyawa yang bersifat asam dan basa.
Kebanyakan asam dan basa organik dan organik dapat dititrasi dalam
larutan berair, tetapi sebagian senyawa itu terutama senyawa organik
tidak larut dalam air. Namun demikian umumnya senyawa organik
dapat larut dalam pelarut organik, karena itu senyawa organik itu dapat
ditentukan dengan titrasi asam basa dalam pelarut inert. Untuk
5
menentukan asam digunakan larutan baku asam kuat misalnya HCl,
sedangkan untuk menentuan basa digunakan larutan basakuat
misalnya NaOH. Tiik akhir titrasi biasanya ditetapkan dengan bantuan
perubahan indikator asam basa yang sesuai atau dengan bantuan
peralatan seperti potensiometri, spektrofotometer, konduktometer.(4)
Titrasi asam basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam
dan untuk itu digunakan pengamatan dengan indikator bila pH pada
titik ekuivalen 4-10. Demikian juga titik akhir titrasi akan tajam pada
titirasi asam atau basa lemah, jika penitrasian adalah basa atau asam
kuat dengan perbandingan tetapan disosiasi asam lebih besar dari 104
.pH berubah secara drastis bila volume titrannya. Pada reaksi asam
basa, proton ditransfer dari satu molekul ke molekul lain. Dalam air
proton biasnya tersolvasi sebagai H30. Reaksi asam basa bersifat
reversibel. Temperatur mempengaruhi titrasi asam basa, pH dan
perubahan warna indikator tergantung secara tidak langsung pada
temperatur.(5)
Titrasi asam basa sering disebut asidi-alkalimetri, sedang untuk
titrasi pengukuran lain-lain sering dipakai akhiran-ometri
mengggantikan –imertri. Kata metri berasal dari bahasa yunani yang
berarti ilmu proses seni mengukur. I dan O dalam hubungan mengukur
sama saja, yaitu dengan atau dari (with atau off). Akhiran I berasal dari
kata latin dan O berasal dari kata Yunani. Jadi asidimetri dapat
6
diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam
(yang diukur dalam jumlah basa atau garam).(6)
Pada kedua jenis titrasi diatas, dipergunakan indikator yang
sejenis yaitu fenolftalein (PP) dan metil orange (MO). Hal tersebut
dilakukan karena jika menggunkan indikator yang lain, misalnya TB,
MG atau yang lain, maka trayek pHnya sangat jauh dari ekuivalen(6).s
Titrasi bebas air adalah suatu titrasi yang tidak menggunakan air
sebagai pelarut, tetapi digunakan pelarut organic.Seperti diketahui
dengan menggunakan pelarut air, asam atau basa dapat dititrasi
dengan basa atau asam baku lain, seperti halnya asam-asaam organic
atau alakaloida-alkaloida,cara titrasi dalam lingkungan air tidak dapat
dilakukan, karena di samping sukar larut dalam air,juga kurang reaktif
dalam air.(5)
Pelarut yang digunakan dalam titrasi lingkungsn bebas air dapat
dibagi menjadi dua golongan :
a. Pelarut protolitis
Atau disebut pelarut inert, proto-proton tidak tidak memberi atau
menerima, misalnya benzen, nitrobenzene, klorobenzen, dan
kloroform.
b. Pelarut amfiprotolitis
Pelarut ini dapat menerima atau memberi proton.Dengan demikian
dapat bersifat sebagai suatu asam atau basa.
7
II.2. Uraian bahan
1. Asam Borat (1 : 49)
Nama resmi : Acidum boricum
Nama lain : Asam borat
RM/BM : H3BO3 /61,83
Pemerian : Serbuk hablur,putih,atau sisik mengkilap,
tidak
berwarna, kasar, tidak berbau, rasa agak
asam, dan pahit kemudian manis
Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air,dalam 3 bagian
air mendidih, dalam 16 bagian etanol (95%)
P dan dalam 3 bagian gliserol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5% H3BO3
Khasiat : Antiseptikum ekstern
Kegunaan : Sebagai sampel
2. Natrium karbonat (1:400)
Nama resmi : Natrii carbonas
Nama lain : Natrium karbonat
RM/BM : Na2C03 /124,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur, kering,
keras, rapuh, dan menunjukkan susunan
8
hablur, putih, mudah meleleh, basah, sangat
alkalis, dan korosif
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan
tidak lebih dari 120,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket
Khasiat : Zat tambahan, keratolikum
Kegunaan : Sebagai sampel
3. Natrium tetraborat (1: 427)
Nama resmi : Natrii tetraboras
Nama lain : Natrium tetraborat
RM/BM : Na2B4O7/381,37
Pemerian : Hablur transparan, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa asin
dan basa. Dalam udara kering merapuh
Kelarutan : Larut dalam 20 bagian air, dalam 0,6 bagian
air mendidih, dan dalam lebih kurang 1
bagian gliserol, praktis tidak larut dalam
etanol (95%) P
9
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : Tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
105,0% Na2B4O7.10 H2O
Khasiat : Antiseptikum ekstern
Kegunaan : Sebagai sampel
4. Gliserol (1: 271)
Nama resmi : Glycerolum
Nama lain : Gliserol/Gliserin
RM/BM : C3H8O3 /92,10
Pemerian : Cairan seperti sirop, jernih, tidak berwarna,
tidak berbau, manis diikuti rasa hangat,
higroskopis
Kelarutan : Dapat campur dengan air dan dengan etanol
(95%) P, praktis tidak larut dalam kloroform
P, dalam eter P, dan dalam minyak lemak
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai sampel
5. Asam klorida (1: 649)
Nama resmi : Acidum hydrochloridum
10
Nama lain : Asam klorida
RM/BM : HCl
Kandungan : -
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau
merangsang, jika diencerkan bau dan asap
menghilang.
Kelarutan : -
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
6. Diphenydramin HCl (1: 228)
Nama resmi : Diphenydramini hydrochloridum
Nama lain : Difenidramina hidroklorida
RM/BM : C17H21NO.HCl/291,82
Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit
disertai rasa tebal
Kelarutan : Mudah larut dalam air dalam etanol (95%) P
dan dalam kloroform P, sangat sukar larut
dalam eter P, agak sukar larut dalam aseton
P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik,terlindung dari
cahaya.
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% C17
11
H21NO.HCl, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
Khasiat : Antihistanikum
Kegunaan : Sebagai sampel
7. Air suling (1: 96)
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Air suling, aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Kelarutan : -
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai pelarut
8. Fenolftalein (1: 675)
Nama resmi : Phenolftalein
Nama lain : Fenolftalein
RM/BM : C20H14O4/318,32
Rumus bangun :
12
Pemerian : Serbuk hablur putih, putih atau kekuningan,
larut dalam etanol, agak sukar larut dalam
eter
Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kandungan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai larutan indikator.
9. Indikator metil merah (1:703)
Nama resmi : Tropoelin/ Heliatin
Nama lain : Metil merah
RM/BM : C14H14N3NaO3S/327,33
Pemerian : Serbuk jingga kekuningan
Kelarutan : Mudah larut dalam air panas, sukar larut
dalam air dingin, sangat sukar larut dalam
etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
13
Kandungan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai indikator asam basa
10. Natrium hidroksida (1:412)
Nama resmi : Natrii hydroxydum
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, rapuh dan mudah meleleh
basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera
menyerap CO2
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol
(95%) .
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali
jumlah dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai zat tambaha
11. Asam asetilsalisilat (1: 43)
Nama resmi : Acidum acetylsalicylicum
Nama lain : Asam asetilsalisilat (asetosal)
RM/BM : C9H8O4/180,16
14
Rumus bangun :
COOH
OCOCH3
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau atau hampir tak berbau,
rasa asam
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, mudah larut
dalam etanol(95%) P, larut dalam kloroform P dan dalam eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,5%
C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan
Khasiat : Analgetivum, anti piretikum
Kegunaan : Sebagai sampel
12. Coffenium/kofeina (1: 175)
Nama resmi : Coffenium
Nama lain : Kofeina
RM/BM : C8H10N4O2/194,19
Pemerian : Serbuk hablur bentuk jarum, mengkilat,
biasanya menggumpal, putih, tidak berbau, rasa pahit
15
Kelarutan : Agak sukar larut, larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform
P, sukar larut dalam eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 101,0% C8H10N4O2, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Khasiat : Stimulan saraf pusat, kardiotonikum
Kegunaan : Sebagai sampel
13. Kalium biftalat (1: 686)
Nama resmi : Kalium hidrogenftalat
Nama lain : Kalium biftalat
RM/BM : CO2.C6H4.CO2K/204,2
Pemerian : Serbuk hablur, putih tidak berwarna
Kelarutan : Larut perlahan-lahan dalam air, larutan jernih
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,9% dan
tidak lebih dari 1001,0% C8H5KO4 , dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai baku primer
14. Amonium bromida (1: 87)
16
Nama resmi : Ammonii bromidum
Nama lain : Amonium bromida
RM/BM : NH4Br/97,96
Pemerian : Hablur atau serbuik hablur, tidak berwarna
sampai putih kekuningan lemah, tidak
berbau, higroskopis
Kelarutan : Larut dalam 1,3 bagian air dan dalam 12
bagian etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kandungan : Mengandung tidak kurang dari 99,0% NH4Br,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan
Khasiat : Sedativum
Kegunaan : Sebagai sampel
15. Asam perklorat ( 1: 651)
Nama resmi : Asam perklorat
Nama lain : Perchlorit acid
RM/BM : HClO4 / 100,5
Pemerian : Cairan jernih tak berwarna
Kelarutan : Bercampur dengan air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kandungan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai larutan baku
17
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
16. Kristal violet (3: 698)
Nama resmi : Gertian violet
Nama lain : Kristal violet
RM/BM : C25H30ClN3 / 408
Pemerian : Hablur berwarna hijau tua.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, agak sukar larut dalam
etanol (95%) P. Larutannya berwarna
lembayung tua.
Kandungan : -
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
II.3. Prosedur Kerja
III.3. 1. Asidi- alkalimetri
Asam borat
1.(FI III: 49)
Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 30 ml air, tambahkan
50 ml gliserol yang telah dinetralkan terhadap larutan fenolftalein
P. Titrasi dengan NaOH 1 N dengan indikator fenolftalein P.
1 ml natrium hidroksida 1 N setara dengan 61,83 mg H3BO3.
18
2.(Jenkins : 104)
Larutkan 2 g asam borat, ditimbang seksama dalam 100 ml
campuran dengan volume yang sama gliserin dan air.Sebelumnya
tekskon fenolftalein dan dititrasi dengan 1 N NaOH.Hilangkan
warna merah muda dengan penambahan 50 ml gliserin, netralkan
ke dalam fenolftalein dan lanjutkan titrasi hingga warna putih
kembali.Setiap ml dari 1 N NaOH setara dengan 61,83 mg H3BO3.
Asam salisilat (FI III: 57)
Timbang seksama 3 gram asam salisilat, larutkan dalam 15 ml
etanol 95% P hangat yang telah dinetralkan terhadap larutan
merah fenol P, tambahkan 20 ml air. Titrasi dengan NaOH 0,5 N
menggunakan indikator larutan merah fenol.
1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 69,09 mg C7H6O3.
Asam asetilsalisilat(FI III : 43)
Ditimbang sampel 0,5 mg .Larutkan dalam 10 ml etanol (95%)
p, titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indicator larutan
merah fenol p.
1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 18,02 mg C9H8O4
Natrium tetraborat (FI III: 427)
Timbang Seksama 3 gram natrium tetraborat. Larutkan dalam 50
ml air. Tambahkan larutan metil merah. Titrasi dengan HCl 0,5 N.
1 ml asam klorida 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O
19
Natrium karbonat
Penetapan kadar air dilakukan dengan menimbang 2gram.
Pemanasan pada suhu 1050 selama 4 jam. Sisa dari penetapan
kadar larutkan dalam 50ml air. Titrasi dengan asam sulfat 1N
menggunakan indicator larutan metal jingga.
.
III.3.2. Titrasi bebas air
Coffein ( FI III : 195 dan 873)
Ditimbang 0,4 g sampel.Larutkan dalam 410 ml anhidrat asetat p
yang sebelumnya telah dinetralkan dengan asam perklorat 0,1 N
menggunakan indicator kristal violet p.Bila perlu dihangatkan
kemudian ditambahkan 80 benzena p.Titrasi dengan asam
perklorat 0,1 N hingga perubahan warna indicator sampai sesuai
dengan harga maksimum dE/dv.Jika titrasi dilakukan secara
potensiometri, E adalah daya elektrotik dalam mv dan v adalah
volume dalam ml.
Dyphenhydramin HCl (FI III: 228)
Lebih kurang 750 mg yang ditimbang seksama ,larutkan dalam
campuran 80 ml asam asetat gliserol P dan 15 ml benzene P.
tambahkan 10 ml larutan raksa (II) asetat P dan 2 tetes larutan
Kristal violet P titrasi dengan asam perklorat 0,1 N sehingga
warna hijau zaitun. Lakukan titrasi blanko.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 29,18 mg C17H21N6 . HCl
20
TAMBAHAN PROSEDUR KERJA
1. Asam klorida
a. Pharmaceutical Analysis edition : 40
0,1 HCl.Larutkan sekitar 8 ml konsentrasi HCl dala 1 l air.
Larutan ini akan dibakukan dalam aminometer.Keringkan
sampel standar TRIS pada suhu 100 C selama 2 hari atau
letakkan P2O5 dalam desikator untuk beberapa hari.Masukkan
sekitar 250 mg ke dalam Erlenmeyer, campurkan ke dalam 25
ml air segar yang telah dicampurkan,tambahkan 3 drop dari
salah satu indicator dan titrasi dengan 0,1 N HCl.
b. Jenkins pharmaceutical analysis : 104
Letakkan 3 ml HCl di dalam gelas kaca, yang sebelumnya
telah diletakkan 20 ml air, dan timbang lagi untuk menentukan
berat sampel campurkan dengan 25 ml air,tambahkan metal
merah dan titrasi dengan 1 N NaOH.
Setiap ml dari 1 N NaOH setara dengan 36,46 mg HCl
c. Tempatkan 3 ml HCl dalam gelas kimia ,sebelumnya tera
dahulu sementara mengisi 20 ml air, dan timbang lagi,untuk
menentukan berat sampel.Dengan kurang lebih 25 mg air,
tambahkan metal merah dan titrasi dengan 1 N NaOH.
Setiap 0,1 N NaOH setara dengan 36,46 mg HCl
2. Gliserol
21
Pindahkan sampel berisi gliserol dan glikol yang cukup untuk
direaksikan dengan 2 milinol periodat ( terdiri dari 92 mg
gliserol dan 125 mg glikotetilen) ke dalam labu Erlenmeyer 1 l
sampai 50 ml.Tambahkan 50 ml asam periodat 0,05 M,
campurkan (kocok) dan diamkan pada temperature ruangan
selama 40-80 menit .tambahkan 100 ml air, kocok,
tambahkam 2 tetes indicator metal merah dan titrasi dengan
NaOH baku 0,1 N.Lakukan titrasi blanko menggunakan 40 ml
air di dalam sampel.Perbedaan volume NaOH digunakan
dalam titrasi sampel dan titran blanko setara jumlah asam
yang dihasilkan oleh gliserol 1 ml NaOH
0,1 N hasil setara dengan 9,206 mg gliserol
BAB III
METODE KERJA
22
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat yang diperlukan dalam praktikum acidi alkalimetri
adalah kertas laminating putih, kertas timbang, buret 50 ml,
botol semprot, erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, neraca
analitik, pipet tetes, pipet volume, statif dan klem, sendok
tanduk,dan kain putih.
III. 1.2 Bahan
Bahan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah
Aquadest, asam borat, asam salisilat, asetosal, Asam klorida,
Natrium hidroksida, Natrium subkarbonat, Natrium tetraborat,
fenolftalein, indicator metal orange, dan indicator kristal violet.
III.2 Cara Kerja
A. Alkalimetri
- Asam borat
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang 121 mg asam borat.
3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.
4. Ditambahkan 15 ml gliserol netral.
5. Ditambahkan indikator PP 2-3 tetes.
23
6. Titrasi dengan NaOH ad sampai merah muda
(TAT)
.
- Asam salisilat
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang 80 mg asam salisilat.
3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.
4. Ditambahkan 15 ml etanol netral
5. Ditambah indikator PP 2-3 tetes .
6. Titrasi dengan NaOH ad merah muda (TAT)
B. Asidimetri
- Natrium tetraborat
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang 73 mg natrium tetraborat.
3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.
4. Ditambahkan 15 ml air dan dilarutkan.
5. Ditambah 2-3 tetes indikator metil orange.
6. Titrasi dengan HCl ad merah muda
- Natrium karbonat
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang NaOH
3. Ditambahkan 20 ml air.
4. Ditambahkan 2-3 tetes indikator metil orange.
24
5. Titrasi dengan HCl ad sampai merah muda
C. Titrasi Bebas Air
- Coffein
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang 52 mg coffein.
3. Dimasukkan dalam Erlenmeyer.
4. Ditambahkan 20 ml air.
5. Ditambah 2 tetes indikator Kristal violet.
6. Titrasi dengan HClO3 ad larutan warna hijau zamrud.
BAB IV
DATA
25
IV.1. Data
NO SAMPEL BERAT SAMPEL VOLUME TITRAN1 ASAM SALISILAT 80 mg 6,4 ml
77 mg 5,9 ml98 mg 7,7 ml
2 ASAM BORAT 121 mg 21,3 ml101 mg 17,4 ml
3 Na Tetraborat 58 mg 3,5 ml73 mg 4,2 ml73 mg 4,7 ml
IV.2. Reaksi
Acidimetri
1. Natrium subkarbonat(NaHCO3)
NaHCO3 + HCl NaCl + H2CO3
1 mol NaHCO3 setara dengan 1 mol HCl
BE = BM
2. Natium tetraborat (Na2B4O7)
Na2B4O7 + 2HCl 2 NaCl + H2B4O7
2 mol HCl setara dengan 1 mol Na2B4O7
BE = ½ BM
Alkalimetri
1. Asam borat
CH2-OH CH2OH
H3BO3 + CH-OH CH- O BOH + H2O
26
CH2OH CH2OH
Asam borat gliserol
CH2-OH CH2OH
CH-O CH
BOH + NaOH BONa + H2O
CH2-O CH2
2. Asam salisilat
COOH COOH
OH + NaOH ONa + H2O
1 mol asam salisilat setara dengan 1 mol OH-
Titrasi bebas air
Reaksi titran dengan pelarut
O O O O
HClO4 + CH3 –C C – CH3 CH3-C C-CH3 , H+ + ClO4
O O
Reaksi sampel dengan pelarut
CH3
O N
N
27
CH3 – N + CH3 – C C-CH3 CH3 N
O N N O
O O
+ CH3 - C C- CH3
O
Reaksi titran dengan sampel
O CH3
N O N
CH3-N H+ + ClO4- CH3-N +HClO4
O N N O N CH3 CH3
IV.3. Perhitungan
1. Asam salisilat
a. Cara 1 = V . N . Bst
Bs. fk
% kadar 1 = 6,4 . 0,093.69,06 x 100% = 103,09%
80.0.5
% kadar 2 = 5,9. 0,093.69,06 x 100% = 98,74%
77.0.5
% kadar 3 = 6,4 . 0,093.69,06 x 100% = 101,25 %
98.0.5
% kadar rata= 103,09% + 98,74% + 101,25 % = 101,02%
3
b. Cara 2 = V. N. BE
BM
28
% kadar 1 = 6,4 . 0,093.138,12 x 100% = 103,09%
80
% kadar 2 = 5,9. 0,093.138,12 x 100% = 98,74%
80
% kadar 3 = 7,7 . 0,093.138,12 x 100% = 101,25%
80
% kadar rata= 103,09% + 98,74% + 101,25 % = 101,02%
3
c. Cara 3 : mgrek asam salisilat = mgrek NaOH
% kadar 1 = mg/BE = V. N
mg/138,12 = 6,4. O,093
mg = 82,47
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 82,47 x 100% = 103,08 %
80
% kadar 2 = mg/BE = V. N
mg/138,12 = 5,9. O,093
mg = 98,74
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
29
= 76,03 x 100% = 98,74
77
% kadar 3 = mg/BE = V. N
mg/138,12 = 7,7. O,093
mg = 99,02
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 99,02 x 100% = 101,25 %
98
% kadar rata = 103,8%+ 98,74%+ 101,25% = 101,02%
3
2. Asam borat
Cara 1 = V . N . Bst
Bs. fk
% kadar 1 = 21,3.0,0961.61,83 x 100% = 104,59%
121,1
% kadar 2 = 17,4. 0,0961. 61,83 x 100% = 102,36%
701.1
% kadar rata = 104,59% + 102,36% = 103,475%
2
Cara 2 = V. N. BE
BM
30
% kadar 1 = 21,3. 0,0961. 61,83 x 100% = 104,59%
121
% kadar 2 = 17,4. 0,0961. 61,83 x 100% = 102,36%
101
% kadar rata = 104,59% + 102,36% = 103,475%
2
Cara 3 : mgrek asam borat = mgrek NaOH
% kadar 1 = mg/BE = V. N
mg/61,83 = 21,3. O,0961
mg = 126,56
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 126,56 x 100% = 104,59 %
121
% kadar 2 = mg/BE = V. N
mg/61,83 = 17,4. O,0961
mg = 103,38
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 103,38 x 100% = 102,35%
31
101
% kadar rata = 104,59% + 102,35% = 103,47%
2
3. Natrium tetraborat
Cara 1 = V . N . Bst
Bs. fk
% kadar 1 = 3,5. 0,0961.95,34 x 100% = 110,57%
58.0.5
% kadar 2 = 4,2. 0,0961.95,34 x 100% = 105,42%
73.0.5
% kadar 3 = 4,7. 0,0961.95,34 x 100% = 117,97 %
73.0.5
% kadar rata= 110,57% + 105,42% + 117,97 % = 111,32%
3
Cara 2 = V. N. BE
BM
% kadar 1 = 3,5. 0,0961.190,68 x 100% = 110,
58
% kadar 2 = 4,2. 0,0961.190,68 x 100% = 105,42%
73
% kadar 3 = 4,7 .0,0961.190,68 x 100% = 117,97%
73
32
% kadar rata= 110,57% + 105,42% + 117,97 % 111,32%
3
Cara 3 : mgrek Natrium tetraborat = mgrek HCl
% kadar 1 = mg/BE = V. N
mg/190,68 = 3,5. O,0961
mg = 64,13
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 64,13 x 100% = 110,57 %
58
% kadar 2 = mg/BE = V. N
mg/190,68 = 4,2. O,0961
mg =76,96
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 76,96 x 100% = 105,42 %
73
% kadar 3 = mg/BE = V. N
mg/190,68 = 4,7. O,0961
mg = 86,12
33
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 86,12 x 100% = 117,97 %
73
% kadar rata = 110,57%+ 105,42%+ 117,97% = 111,32%
3
4. Natrium subkarbonat
Cara 1 = V . N . Bst
Bs. fk
% kadar 1 = 14,1.0,0961 .42 x 100% = 105,38%
108.0,5
% kadar 2 = 16,4. 0,0961. 42 x 100% = 105,90%
125.0,5
% kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64%
2
Cara 2 = V. N. BE x 100%
BM
% kadar 1 = 14,1. 0,0961. 84 x 100% = 105,38%
108
% kadar 2 = 16,4. 0,0961. 84 x 100% = 105,90%
125
% kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64%
34
2
Cara 3 : mgrek natrium subkarbonat = mgrek HCl
% kadar 1 = mg/BE = V. N
mg/84 = 14,1. O,0961
mg = 113,82
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 113,82 x 100% = 105,38 %
108
% kadar 2 = mg/BE = V. N
mg/84 = 16,4. O,0961
mg = 132,38
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 132,38 x 100% = 105,90%
125
% kadar rata = 105,38% + 105,90% = 105,64%
2
5. Coffein
35
Cara 1 = V . N . Bst
Bs. fk
% kadar 1 = 2,2 0,1470.19,42 x 100% = 118,49%
53.0.1
% kadar 2 = 2,3. 0,1470.19,42 x 100% = 152,69%
43.0.1
% kadar 3 = 1,9. 0,1470.19,42 x 100% = 104,30 %
52.0.1
% kadar 4 = 2,3. 0,1470.19,42 x 100% = 79,10%
83.0.1
Cara 2 = V. N. BE
BM
% kadar 1 = 2,2 0,1470.194,2 x 100% = 118,49%
53
% kadar 2 = 2,3. 0,1470.194,2 x 100% = 152,69%
43
% kadar 3 = 1,9. 0,1470.194,2 x 100% = 104,30 %
52
% kadar 4 = 2,3. 0,1470.194,2 x 100% = 79,10%
83
Cara 3 : mgrek Coffein = mgrek HCLO4
% kadar 1 = mg/BE = V. N
36
mg/194,2 = 2,2. 0,1470
mg = 62,80
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 62,80 x 100% = 118,49 %
53
% kadar 2 = mg/BE = V. N
mg/194,2 = 2,3. 0,1470
mg =66,65
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 66,65 x 100% = 155 %
43
% kadar 3 = mg/BE = V. N
mg/194,2 = 1,9. 0,1470
mg = 54,24
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 54,24 x 100% = 104,30 %
52
37
% kadar 4 = mg/BE = V. N
mg/194,2 = 2,3. 0,1470
mg = 65,65
= Bobot sampel praktek x 100%
Bobot sampel teori
= 65,65 x 100% = 79,09 %
83
% kadar rata = 118,49%+155%+104,30%+79,09% =114,22%
4
38
BAB V
PEMBAHASAN
Titrasi atau analisa volumetric adalah salah satu cara pemakaian
jumlah zat kimia yang yang luas pemakaiannya.Pada dasarnya cara
titrimetri ini terdiri dari pengukuran volume larutan pereaksi yang
dibutuhkan untuk bereaksi secara stoikiometri dengan zat yang akan
ditentukan.Larutan pereaksi ini biasanya diketahui kepekatannya dengan
pasti dan disebut pentitter atau larutan baku.Sedangkan proses
pembentukan atau penambahan pentitter ke dalam larutan zat yang akan
ditentukan disebut titrasi.
Salah satu jenis reaksi dalam titrasi, dalah reaksi netralisasai(asidi
alkalimetri).Asidi – alkalimetri merupakan metode titrasi asam basa.
Asidimetri yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar asam untuk
menentukan basa sedangkan alkalimetri yaitu menggunakan titran larutan
standar basa untuk menentukan asam .
Indicator merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan
digunakan untuk menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi.Dalam
metode asidimetri dan alkalimetri digunakan indicator fenolftalein dan metil
jingga.Fenolftalein memiliki range PH 8,3-10.Penggunaan fenolftalein
dalam metode asidimetri karena dalam metode asidimetri, karena dalam
metode asidimetri yang akan ditentukan adalah kadar basa.Sedangkan
metil jingga memiliki trayek PH 3,1-4,4, penggunaan pada metode
39
alkalimetri disebabkan karena pada metode ini yang inghin ditentukan
adalah kadar asam.
Perubahan warna suatu indicator tergantung konsentrasi ion
hydrogen(H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan
kesempurnaan reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator PH asam basa
adalah suatu idikator atau zat yang dapat berubah warna apabila PH
lingkungan berubah.Misalnya biru brometil (BB), dilarutkan asam menjadi
warna kuning, tetapi dalam larutan basa menjadi biru.Macam-macam
indicator yang sering digunakan dalam metode aside alkalimetri adalah
sebagai berikut :
Baku primer dalah pembakuan dengan cara menimbang seksama
zat yang diketahui kemurniannya, sedangkan baku sekunder adalah
40
Nama Indikator Daerah PH WarnaAsam
Kuning metil 2,9 - 4,0 merahBiru Bromfenol 3,0 - 4,6 kuning
pembakuan yang dilakukan dengan menggunakan larutan baku yang
diketahui.
Pada penentuan kadar asam borat 121 mg menggunakan metode
alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,0933 N dengan indicator
fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada
perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.Volume yang
dipelukan untuk menitrasi asam borat 121 mg adalah 21,3 ml.Dari data
tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 103,475%.Data ini
sesuai dengan literature bahwa asam borat mengandung tidak kurang dari
99,5%.
Pada penentuan kadar asam salisilat 69,06 mg menggunakan
metode alkali metri dimana menggunakan NaOH 0,0933 N dengan
indicator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi
didasrkan pada perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah
muda.Volume yang dipelukan untuk menitrasi asam salisilat 69,06 mg
adalah 6,4 ml.Dari data tersebut didapatkan kadar masing-masing
sebesar 101,02%.Data ini sesuai dengan literature bahwa asam salisilat
mengandung tidak kurang dari 99,5%.
Pada penentuan kadar natrium tetra borat 58 mg menggunakan
metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,0961 N dengan indicator
metal orange sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan
pada perubahan warna dari orange menjadi menjadi merah.Volume yang
dipelukan untuk menitrasinatrium tetraborat 58 mg adalah 3,5 ml.Dari
41
data tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 111,32%.Data ini
sesuai dengan literature bahwa natrium tetraborat mengandung tidak
kurang dari 105 %.
Pada penentuan kadar natrium subkarbonat 108 mg menggunakan
metode asidimetri dimana menggunakan HCl 0,0961 N dengan indicator
metal orange sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan
pada perubahan warna menjadi menjadi merah.Volume yang dipelukan
untuk menitrasinatrium subkarbonat 108 mg adalah 14,1 ml.Dari data
tersebut didapatkan kadar masing-masing sebesar 105,64%.Data ini
sesuai dengan literature bahwa natrium subkarbonat mengandung tidak
kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
Pada penentuan kadar coffein 52 mg menggunakan titrasi bebas
air dimana menggunakan HClO4 0.1470 N dengan indicator Kristal violet
sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasarkan pada
perubahan warna dari ungu menjadi hijau muda.Volume yang diperlukan
untuk menitrasi Coffein 52 mg adalah 1,9 ml.
BAB VI
PENUTUP
42
VI.1. Kesimpulan
Kadar asam borat sebesar 103,475%, sesuai dengan pustaka yaitu
tidak kurang dari 99,5%.
Kadar asam salisilat sebesar 101,02%, sesuai dengan pustaka
yaitu tidak kurang dari 99,5%.
Kadar natrium tetraborat sebesar 111,32%, sesuai dengan pustaka
yaitu tidak kurang dari 105,0%.
Kadar natrium subkarbonat sebesar 105,64%,tidak sesuai dengan
pustaka yaitu tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%.
Kadar coffein sebesar 113,645%, tidak sesuai dengan pustaka
yaitu tidak kurang dari 98,0 dan tidak lebih dari 101,0%.
VI.2. Saran
Sebaiknya dilakukan percobaan penetapan kadar asam dan basa
yang lain dengan metode asidi alkalimetri dengan titrasi tidak langsung.
TAMBAHAN
Cara pembuatan Gliserol:
43
500 ml gliserol 95% ditambahkan indicator metal merah 3 tetes.
Kemudian ditetesi ke NaOH yang sudah dibakukan.
Cara pembuatan Etanol netral :
500 ml etanol 95% ditambahkan indicator PP 3 tetes, kemudian ditetesi
ke NaOH yang sudah dibakukan.
Pemilihan indicator :
Pemilihan indicator didasarkan pada kurva titrasi dengan mengetahui
kurva titrasi, kita dapat memilih indicator yang tepat, di mana saat
tercapai titik ekuivalen akan terjadi perubahan warna.
Syarat-syarat indicator :
a. Digunakan 3 tetes pada indicator larutan yang akan dititrasi.
b. Bila asam kuat dititrasi dengan basa kuat, atau basa kuat dititrasi
dengan asam kuat, dapat digunakan indicator jingga metal, merah
metal, atau fenolftalein.
c. Bila asam lemah dititrasi dengan basa kuat, dipakai fenolftalein
sebagai indicator.
d. Bila basa lemah dititrasi dengan asam kuat, dipakai indicator merah
metal.
e. Basa lemah tidak dapat dititrasi denan asam lemah atau sebaliknya
karena tidak ad indicator yang dapat menunjukkan perubahan
warna yang tajam.
44
DAFTAR PUSTAKA
1. Dirjen POM.1972.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-I. Jakarta :
Departemen Kesehatan RI.
2. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-II. Jakarta :
Departemen Kesehatan RI.
3. Dirjen POM.1979.Farmakope Indonesia, Edisi Ke-III. Jakarta :
Departemen Kesehatan RI.
4. Dirjen POM.1995. Farmakope Indonesia, Edisi Ke-IV. Jakarta :
Departemen Kesehatan RI.
5. Susanti, S dan Yeanny Wunas.1995. Analisis Kimia Farmasi
Kwantiitatif. Makassar : LEMBAGA PENERBITAN UNHAS.
6. Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI
press.
7. Shevla,G.1990.Vogel I: Buku teks analisis kualitatif makro dan
semimikro, edisi V.Jakarta : Kalman Media Pustaka.
8. Shevla,G.1990.Vogel II: Buku teks analisis kualitatif makro dan
semimikro,Edisi V.Jakarta : Kalman Media Pustaka.
9. Connors,A.Kenneth.1975.Pharmaceutical analysis.USA : Library of
congres cataloging.
45
46