BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Logam adalah sejenis unsur yang bersedia untuk membentuk ion (kation) dan

mempunyai ikatan logam. Logam-logam biasanya diterangkan sebagai sebuah ion-

ion positif (kation) yang dikelilingi awan elektron tak setempat. Logam adalah satu

dari pada tiga kumpulan unsur yang dikenal melalui sifat-sifat pengionan dan ikatan

yang dimilikinya.

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini

dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan

dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Larutan yang

masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk

kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi

beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok

kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan

uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH

larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.

Pengendapan termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan

suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik

pemisahan paling meluas digunakan para analisis karena proses yang dilibatkan

adalah proses dalam zat yang akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu

fase baru endapan padat. Oksin merupakan salah satu pereaksi pengendap bagi

banyak logam yang melebur pada susu 74-76 oC. senyawa ini sulit larut dalam air

maupun dalam eter, tapi larut baik dalam alkohol, kloroform, dan benzena.

Untuk mengetahui dan membuktikan bahwa oksin dapat bereaksi dengan

logam dan di dalam proses reaksinya terjadi endapan, maka percobaan reaksi kation

logam dengan oksin ini dilakukan.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami reaksi kation

logam dengan senyawa oksin.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk menentukan kadar logam

nikel (Ni) dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip Percobaan

Penentuan kadar logam nikel (Ni) dengan senyawa oksin melalui proses

pengendapan dan penyaringan, dimana endapan hasil penyaringan dibersihkan dari

zat pengotornya dan dilarutkan dengan HCl panas kemudian dititrasi menggunakan

KBrO3 dan Na2S2O3 untuk menentukan kadar logam Fe dalam larutan tersebut.

1.4 Manfaat Percobaan

Manfaat yang didapatkan setelah melakukan praktikum reaksi kation logam

dengan oksin adalah mengetahui bagaimana cara menentukan kadar logam netral

dalam larutan atau cuplikan dengan mereaksikan larutan tersebut dengan oksin.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Senyawa dengan rumus molekul C9H7ON dikenal dengan nama oksin, tak lain

dari 8-hidroksiqinolin dengan massa molekul relative 145 g/mol. Senyawa ini

mempunyai struktur seperti berikut (Hala, Y., 2010):

Oksin merupakan senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih yang

melebur pada suhu 74-76 oC. senyawa ini sulit larut dalam air maupun di dalam eter,

tetapi larut baik di dalam alkohol,kloform, dan benzena.Dengan adanya sedikit air,

larutan yang awalnya tak berwarna akan mengalami perubahan menjadi kekuningan

(Hala, Y., 2010).

Oksin adalah salah satu pereaksi pengendapan bagi banyak logam. Logam-

logam divalent dan trivalent yang telah diendapkan oleh oksin, dapat digambarkan

dalam bentuk umum sebagai beikut (Hala, Y., 2010):

M(C9H7ON)2 dan M(C9H7ON)3

Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam

dengan oksin adalah suatu senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam

air. Kompleks ini mempunyai nilai hasil kali kelarutan sekitar 10 -12 dan 10-20.

Akibatnya senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang

berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang terkandung

dalam cuplikan (Hala, Y., 2010).

Dengan banyaknya logam M2+ yang terkandung dalam sampel dapat dihitung

dengan menggunakan persamaan berikut (Hala, Y., 2010):

M2+ (mg) = (a-b). ME M2+

Kualitas logam yang terendap dengan oksin dapat ditentukan berdasarkan

reaksi-reaksi berikut (Hala, Y., 2010):

M+2 + 2 C9H7ON → M(C9H7ON)2 + 2H+

M(C9H7ON)2 + 2 HCl → 2 C9H7ON + 2 MCl2

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl → 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

C9H7ON + 2 Br2 → C9H5ONBr2 + 2HBr

Berdasarkan persamaan-persamaan reaksi diatas, tampak bahwa 1 mol karbon M2+

ekivalen dengan 2 mol oksin, sedangkan 1 mol oksin ekivalen dengan 4 mol atom

Brom. Dengan demikian 1 mol M2+ adalah sama dengan (Hala, Y., 2010):

ME= ArM 2+ ¿8

¿

Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat atau dapat

ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455oC dan bersifat magnetis.

Asam klorida (encer maupun pekat) dan asam sulfat encer, melarutkan nikel dengan

membentuk hidrogen (Svehla, G., 1985):

Ni + 2H+ → Ni2+ + H2 ↑

Ni + 2HCl → Ni2+ + 2Cl- + H2 ↑

Reaksi-reaksi ini dipercepat jika larutan dipansakan. Asam silfat panas

melarutkan nikel dengan membentuk belerang oksida (Svehla, G., 1985):

Ni + H2SO4 + 2H2 → Ni2+ + SO2 ↑ + 2H2O

Asam nitrat encer dan pekat melarutkan nikel dengan mudah dalam keadaan

dingin (Svehla, G., 1985):

3Ni + 2HNO3 + 6H+ → 3Ni2+ + 2NO ↑ + 4H2O

Garam-garam nikel(II) yang stabil nditurunkan dari nikel(II)oksida yang

merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau,

disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+ tetapi untuk

singkatnya, dianggap bahwa ion nikel(II) atau Ni2+ saja. Nikel(III)oksida, Ni2O3

berwarna kecoklatan, zat ini larut larut dalam asam dengan membentuk ion nikel(II).

Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan gas klor (Svehla, G., 1985):

Ni2O3 + 6H+ + 2Cl- → 2Ni2+ + Cl2 ↑ + 3H2O

If the supernatant liquid is yellow, enough oxine reagent has been added.

Allow to cool, and collect the precipitated aluminium “oxinate “ on a weighted

sintered glass (porosity No 4) or porous porcelain filtering crucible, and wash well

with cold water. Dry to constant weight at 130-14oC. weigh as Al (C9H8ON)3

Precipitation may also be effected from homogeneous solution. The experimental

conditions must be carefully controlled. The solution containing 25-50 mg of

concentrated hydrochloric acid in a total volume of 150-200 mL. After addition of

excess of the oxine reagent, 5 g of urea is added for each 25 mg of aluminium

present, and the solution is heated to boiling. The beaker is covered with a clock

glass and heated for 2-3 hours at 95oC. precipitation is complete when the

supernatant liquid, originally greenish-yellow, acquires an orange-yellow colour. The

cold solution is filtered through a sintered-glass filtering crucible the precipitate

washed well with cold water, and dried to constant weight at 130oC (Jeffery, G.H.,

dkk, 1989).

Jika cairan supernatan berwarna kuning , reagen oksin cukup ditambahkan

maka biarkan dingin dan pereaksi oksin membentuk endapan aluminium atau

porselen berpori penyaringan wadah dan cuci dengan air dingin. Berat kering

konstan Al( C9H8ON )3 pada suhu 130 – 140oC .Curah hujan juga dapat dipengaruhi

dari solusi homogen . Kondisi eksperimental harus dikendalikan secara hati-hati .

Larutan yang mengandung 25-50 mg asam klorida pekat dalam volume total 150-200

mL . Setelah penambahan kelebihan pereaksi oksin, 5 g urea ditambahkan untuk

setiap 25 mg Aluminium dan larutan dipanaskan hingga mendidih . Gelas kimia

yang ditutupi dengan kaca dan dipanaskan selama 2-3 jam pada suhu 95oC . proses

selesai ketika supernatanya terbentuk . warna awal yang terbentuk adalah kuning

kehijauan kemudian diperoleh warna oranye - kuning . Solusi untuk mendingin

larutan yaitu disaring melalui wadah penyaringan disinter - kaca endapan yang dicuci

bersih dengan air dingin , dan dikeringkan sampai berat konstan pada 130oC (Jeffery,

G.H., dkk, 1989).

Presumption that an element in a positive oxidation state is present as cation.

We will observe a most elementary reaction of these chlorides dissolving them in

water and will find that something does indeed happen chemically when this

experiment is performed (Wulfsberg, G., 1991).

Anggapan bahwa unsur dalam keadaan oksidasi positif hadir sebagai kation.

Akan diagamati reaksi paling dasar klorida ini terlarut dalam air dan akan

menemukan bahwa sesuatu memang terjadi dala proses kimia bila percobaan ini

dilakukan (Wulfsberg, G., 1991).

The effects of ascorbic acid (AsA), 8-hydroxyquinoline sulfate (8-HQS) and

sucrose (Suc) on cut gerbera was studied. AsA (0, 100 and 150 mg L-1), 8-HQS (0

and 200 mg L-1) and Suc (0 and 30 g L-1) and their combinations were tested as

preservative mixtures. Vase life was determined as the days until the flowers started

to wilt and then dry weight and anthocyanin content were measured. The following

records were analyzed at the 7th day of experiment: mean uptake of preservative

solution, dry weight, flower diameter and quality score of cut flowers. The only

measure improved by ascorbic acid was the flower diameter. The 8-HQS treatment

increased vase life, dry weight, anthocyanin content, fresh weight, flower diameter

and mean uptake of preservative solution. Sucrose decreased vase life, anthocyanin

content and increased dry weight and flower diameter and mean uptake of

preservative solution. The treatment containing the combination of 100 mg L-1 AsA

+ 200 mg L-1 8-HQS + 30 g L-1 sucrose resulted in the highest vase life but this was

not significantly different from the controls. The highest anthocyanin content was

noted in the 150 mg L-1 AsA treatment. The combination of 100 mg L-1 AsA + 200

mg L-1 8-HQS + 30 g L-1 Suc resulted the highest flower diameter. We conclude

that AsA could improve the anthocyanin content and flower diameter of flowers and

its addition to preservative mixtures based on 8-HQS could improve its effect to a

limited extent (Banee, S., dkk., 2013).

Efek asam askorbat ( ASA) , 8 - hydroxyquinoline sulfat ( 8 - HQS ) dan

sukrosa ( Suc ) pada dipotong gerbera dipelajari . Asa ( 0 , 100 dan 150 mg L - 1 ) , 8

- HQS ( 0 dan 200 mg L - 1 ) dan Suc ( 0 dan 30 g L - 1 ) dan kombinasinya diuji

sebagai campuran pengawet . Kehidupan vas itu ditentukan dari beberap hari sampai

bunga-bunga mulai layu dan kemudian berat kering dan konten antosianin diukur .

Catatan berikut dianalisis pada hari ke-7 percobaan : berarti

serapan larutan pengawet , berat kering , diameter bunga dan skor kualitas bunga

potong . dalam hal ini asam askorbat hanya digunakan untuk meningkatkan diameter

bunga . Perlakuan 8 - HQS meningkatkan kehidupan vas , berat kering , kadar

antosianin , berat basah , diameter bunga dan rata-rata serapan larutan pengawet .

Sukrosa menurunkan kehidupan vas , isi antosianin dan peningkatan berat kering dan

diameter bunga dan rata-rata serapan larutan pengawet . Perlakuan yang mengandung

kombinasi dari 100 mg L - 1 Asa + 200 mg L - 1 - 8 HQS + 30 g L - 1 sukrosa

menghasilkan kehidupan vas tertinggi tapi ini tidak berbeda nyata dengan kontrol .

Kandungan antosianin tertinggi tercatat dalam 150 mg L - 1 Asa pengobatan.

Kombinasi dari 100 mg L - 1 Asa + 200 mg L - 1 - 8 HQS + 30 g L - 1 menghasilkan

diameter bunga tertinggi . Kami menyimpulkan bahwa Asa bisa memperbaiki isi

antosianin dan diameter bunga dan penambahan untuk campuran pengawet

berdasarkan 8 - HQS bisa meningkatkan efeknya sampai batas tertentu (Banee, S.,

dkk., 2013).

Among the metal 8-hydroxyquinoline chelates, tris(8-quinolinolate)

aluminium (AlQ3) has widely been used as a light emitting layer in organic light-

emitting devices (OLED) [1,2]. Interest in AlQ3 complexes with extended

conjugated chromophores [3] and other metal 8-hydroxyquinoline chelates for

improving and understanding the correlation between the electronic structure and

photonic properties continues to develop vigorously. Organic electroluminescent

(EL) devices based on organic fluorescent materials are one of the most promising

ideal thin and flat panel display systems for the coming generation (Bawankar, C.V.,

dkk, 2012)

Di antara logam-8 hydroxyquinoline kelat, tris (8-quinolinolate) aluminium

(AlQ3) telah banyak digunakan sebagai lapisan pemancar cahaya di perangkat

pemancar cahaya organik (OLED) [1,2]. Minat AlQ3 kompleks dengan diperpanjang

kromofor terkonjugasi [3] dan lainnya logam 8-hydroxyquinoline kelat untuk

meningkatkan dan memahami korelasi antara struktur elektronik dan fotonik properti

terus berkembang. Organik electroluminescent (EL) perangkat berdasarkan bahan

neon organik salah satu yang paling menjanjikan yang ideal tipis dan datar sistem

layar panel untuk generasi yang akan datang (Bawankar, C.V., dkk, 2012).

Telah dilakukan penelitian tentang sintesis dan karakterisasi senyawa

kompleks Cu(II)-8-hidroksikuinolin dan Co(II)-8-hidroksikuinolin. Penelitian ini

dilakukan untuk memperoleh senyawa kompleks Cu(II)-8-hidroksikuinolin dan

Co(II)-8-hidroksikuinolin serta mengetahui karakter senyawa kompleks tersebut

melalui analisis UV-Vis, AAS dan FTIR. Sintesis senyawa kompleks Cu(II)-8-

hidroksikuinolin dilakukan dengan mencampurkan CuSO4.5H2O dan ligan 8-

hidroksikuinolin dalam metanol, kemudian dilakukan pengadukan dengan magnetik

stirer, disaring, dicuci dan dikeringkan dalam desikator. Sintesis senyawa kompleks

Co(II)-8-hidroksikuinolin dilakukan dengan cara yang sama, dengan bahan awal

CoSO4.7H2O (Agustina, Laelatri., dkk, 2013)

Hasil yang diperoleh berupa endapan senyawa kompleks Cu(II)-8-

hdroksikuinolin berwarna hijau kekuningan dan Co(II)-8-hidroksikuinolin berwarna

kuning. Hasil analisis UV-Vis yaitu kompleks Cu(II)-8-hidroksikuinolin mempunyai

panjang gelombang maksimum pada 394 nm, sedangkan Co(II)-8-hidroksikuinolin

pada 311 nm dan 373 nm. Hasil analisis FTIR menunjukkan adanya atom N dan

atom O gugus C-O ligan 8-hidroksikuinolin terkoordinasi pada atom pusat Cu(II) dan

Co(II). Konstanta kestabilan Cu(II)-8-hidroksikuinolin sebesar 1,206 x 105

sedangkan Co(II)- 8-hidroksikuinolin sebesar 1,1299 x 104 (Agustina, Laelatri., dkk,

2013).

.

TUGAS PENDAHULUAN

PERCOBAAN IIKUAT MEDAN ANTARA LIGAND AMIN-AIR

NAMA : NUR AQLIA NIM : H311 12 287KELOMPOK/ REGU : 3/7TANGGAL PERCOBAAN : 9 OKTOBER 2013ASISTEN : AYU ANDRIANA

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2013