25

BAB 4

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Dilakukan identifikasi dan karakterisasi minyak kelapa murni menggunakan GC-MS oleh LIPI

yang mengacu kepada syarat mutu minyak kelapa SNI 01-2902-1992.

Tabel 4.1. Hasil Analisis Minyak Kelapa Murni (VCO) Yang Dlakukan Oleh LIPI

Jenis Parameter Kadar Satuan Metode/Alat

Angka Yodium 6,20 g yod/100g SNI 01-2902-1992

Angka Penyabunan 255,65 mg KOH/g sampel SNI 01-2902-1992

Asam Lemak Bebas 0,41 % asam lemak SNI 01-2902-1992

Kadar Air 0,25 % SNI 01-2902-1992

VCO

Asam Laurat 46,94 % GC-MS

Menurut SNI 01-2902-1992 mengenai mutu dan cara uji minyak kelapa memiliki standar

mengenai parameter pada tabel 4.1.

Tabel 4.2. Syarat VCO Menurut SNI

Parameter Kadar Satuan

Angka Yodium 8 – 10,0 g yod/100g

Angka Penyabunan 255 – 265 mg KOH/g sampel

Asam Lemak Bebas 5 % asam lemak

Kadar Air Maks. 0,5 %

Dari tabel 4.1 dan tabel 4.2 dapat dilihat bahwa ada perbedaan pada angka yodium dan asam

lemak bebas. Hal ini diduga karena minyak kelapa yang digunakan di dalam percobaan adalah

berupa minyak kelapa murni.

26

Cangkang telur yang telah diperoleh dicuci terlebih dahulu dengan air bersih supaya kotoran,

bau busuk yang menempel dapat dihilangkan. Lapisan membran pada cangkang telur dibuang

karena terdiri dari 70 % senyawa organik, 10 % senyawa anorganik, dan 20 % air dan tidak

teridentifikasi penyusun dari senyawa organik dan anorganik tersebut. Cangkang telur yang

telah dicuci dikeringkan di udara terbuka sampai kering.

Tabel 4.3. Distribusi Ukuran Partikel Cangkang Telur Hasil Penghancuran Menggunakan Blender

Dengan Skala Putaran Tetap

Distribusi partikel (%) pada skala 1 Rentang ukuran

partikel (mikron) 2 menit 3 menit 4 menit

>315 57,08 42,82 44,67

315 – 250 17,72 26,59 32,88

249 – 140 11,54 14,57 10,21

139 – 125 5,09 6,31 10,66

124 – 100 5,47 6,51 2,48

99 – 50 2,69 1,30 1,01

<50 0,31 0,00 0,05 Keterangan : Skala 1 : kecepatan putar 1 blender

Tabel 4.4. Distribusi Ukuran Partikel Cangkang Telur Hasil Penghancuran Menggunakan Blender

Dengan Lama Putaran Tetap

Keterangan : Skala 2 : kecepatan putar 2 blender

Skala 3 : kecepatan putar 3 blender

Serbuk cangkang telur dibuat dengan menghancurkannya menggunakan blender dan kemudian

dengan Ball Mill. Penghalusan dilakukan dua tahap supaya hasil ukuran pertikel dapat sekecil

mungkin. Pada percobaan ini dilakukan optimasi blender dengan berbagai macam kecepatan

yaitu 1, 2, 3 pada skala alat dan lama penghancuran selama 2, 3, dan 4 menit. Dari hasil

blender diambil partikel dengan ukuran >315 mikron untuk dihaluskan menggunakan ball mill

Distribusi partikel (%) selama 2 menit Rentang ukuran

partikel (mikron) Skala 1 Skala 2 Skala 3

>315 57,08 28,23 12,00

315 – 250 17,72 26,10 19,01

249 – 140 11,54 24,60 32,16

139 – 125 5,09 12,39 15,89

124 – 100 5,47 9,08 15,09

99 – 50 2,69 3,23 4,75

<50 0,31 0,74 0,79

27

dengan kecepatan skala 1 pada alat (91ppm). Dari tabel 4.1 dan 4.2 dapat dilihat bahwa serbuk

cangkang telur dapat dihasilkan banyak dengan ukuran pertikel kecil pada putaran tinggi yaitu

skala 3 selama 2 menit. Tujuan digunakannya ball mill adalah untuk memperkecil partikel

dengan rentang ukuran besar yang dihasilkan pada penghancuran menggunakan blender.

Tabel 4.5. Distribusi Ukuran Partikel Cangkang Telur Hasil Penghancuran Menggunakan Ball Mill

Jumlah partikel (%) Distribusi

ukuran

partikel

(mikron)

1 jam

2 jam

3 jam

4 jam

5 jam

7 jam

9 jam

11 jam

> 315 74,80 62,72 30,20 37,65 26,45 9,83 1,77 0,62

250 – 315 15,00 17,93 18,02 22,7 23,20 11,67 7,67 9,03

140 – 250 6,64 12,13 22,38 20,7 26,65 34,40 38,65 47,91

125 – 140 4,21 6,51 3,76 6,3 6,05 22,20 21,55 19,14

100 – 125 0,40 0,61 15,41 7,45 9,5 9,70 12,37 11,45

50 – 100 0,16 0,22 4,65 7,95 6,2 9,59 8,49 9,19

< 50 0,32 0,07 0,67 0,58 1,6 1,66 2,57 2,16

Pengukuran untuk waktu milling 7 jam dengan disribusi ukuran partikel 50 – 100 mikron

diulang dua kali, dihasilkan : 5,453 % ± 3,63

Dari data di atas dapat disimpulkan bahwa dengan lama penghancuran 7 jam dapat

menghasilkan partikel terkecil sebanyak 5,453 % ± 3,63 yaitu 50 – 100 mikron. Partikel

tidak diambil dari lama milling 9 dan 11 jam karena bila partikel dengan ukuran selain 50 –

100 mengalami penurunan jumlah sedangkan pada partikel ukuran >315 dan 140 - 125 mikron

mengalami peningkatan. Hal ini terjadi karena partikel kecil yang telah dihasilkan pada

milling sebelumnya cenderung mengalami agregasi.

Tahap berikutnya dilakukan orientasi basis krim dengan emulgator TEA – asam stearat

dengan perbandingan komposisi 1 : 3 dan Na-lauril sulfat – setostearil alkohol 1:9 dengan total

5 % (b/b). Perbandingan tersebut adalah jumlah optimum dari TEA – asam stearat dan Na-

lauril sulfat – setostearil alkohol untuk membentuk sistem penyabunan sebagai emulgator.

28

Tabel 4.6. Orientasi Basis Krim

Formula Basis Zat

F1 F2

VCO (%) 20 20

Trietanolamin (%) 1,5 -

Asam stearat (%) 3,5 -

Na-lauril sulfat (%) - 0,5

Setostearil alkohol (%) - 4,5

Ad. Aquades (%) 100 100

pH 7,73 ± 0,07 5,89 ± 0,12

Dari basis F1 diperoleh nilai pH yang tinggi yaitu 7,67. Basis dengan nilai pH terlalu tinggi

tidak dapat digunakan sebagai sediaan topikal karena dapat menyebabkan iritasi pada kulit

yang memiliki pH berkisar antara 5,5-6,5. Dengan nilai pH yang berbeda dengan kulit maka

akan merusak struktur lipoprotein dari kulit. Untuk itu dicari emulgator lain yaitu natrium

lauril sulfat dan seto stearil alkohol.

Dilihat pada tabel 4.6, basis F2 memiliki nilai pH yang lebih baik dari F1 yaitu 5,97. Dari

basis F2 kemudian dikembangkan formula krim yang terdiri dari zat aktif dan eksipien lainnya

seperti pengawet dan antioksidan.

Tabel 4.7. Pengembangan Formula Krim

Pada tabel 4.7, dapat dilihat bahwa adanya cangkang telur sebanyak 1 % dalam F2 I

menyebabkan peningkatan kebasaan dari krim menjadi 7,98. Pada F2 dan F3 juga terjadi

peningkatan pH menjadi 8,20 dan 8,40. Hal ini disebabkan karena CaCO3 yang terdapat di

Formula Zat

F2 B F2 I F2 II F2 III

VCO (%) 20 20 20 20

Na-lauril sulfat (%) 0,5 0,5 0,5 0,5

Setostearil alkohol (%) 4,5 4,5 4,5 4,5

Serbuk cangkang telur (%) 0 1 5 10

Metil paraben (%) 0,18 0,18 0,18 0,18

Propil paraben (%) 0,02 0,02 0,02 0,02

Propilen glikol (%) 3 3 3 3

Vitamin E asetat (%) 0,01 0,01 0,01 0,01

Ad. Aquades (%) 100 100 100 100

pH 6,01 ± 0,05 7,98 ± 0,01 8,25 ± 0,07 8,45 ± 0,07

29

dalam cangkang telur bereaksi dengan air sebagai fasa luar krim membentuk Ca(OH)2 yang

bersifat basa yang menaikkan pH krim. Untuk itu dilakukan kembali orientasi basis krim

dengan menggunakan emulgator lain menggunakan asam stearat dan kalium hidroksida serta

lanolin. Krim yang dibuat ini merupakan krim dengan fasa air dalam minyak (a/m) dengan

tujuan menjadikan air sebagai fasa dalam sehingga kontak dengan serbuk cangkang telur dapat

dicegah. Orientasi basis krim a/m dapat dilihat pada tabel 4.8.

Tabel 4.8. Orientasi Basis Krim Tipe Emulsi a/m

Jumlah (%)

Zat L1 L2 L3 L4 L5 L6 L7 L8 L9

Lanolin 4 4 4 4 4 2 4 4 4

Setil alkohol 5 5 5 5 5 5 3 3 4

Air 12,5 20 12,5 12,5 12,5 12,5 12,5 15 12,5

Asam stearat 9 9 9 9 9 9 9 9 9

KOH 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5

Propilen

glikol

1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5

Cera flava 10 10 7 5 6 6 6 6 6

Ad.VCO 100 100 100 100 100 100 100 100 100

pH 6

Organoleptik ++++

+++

++

- - - - - +++ +

Keterangan : ++++ : sangat padat + : semisolid

+++ : padat - : cair

++ : sedikit padat - - : sangat cair

Basis krim dengan tipe emulsi a/m mengandung lanolin yang berfungsi sebagai emulgator fasa

air dalam minyak, cetil alkohol dan sera flava yang berfungsi peningkat konsistensi. Nilai pH

dari basis adalah 6. Dari kesembilan formula basis krim pada tabel 4.8 dipilih L9 sebagai basis

krim terbaik karena disamping memiliki nilai pH, parameter lain yang dilihat adalah

pengamatan organoleptik yang memiliki konsistensi baik sebagai krim serta kenyamanan saat

digunakan. Dari basis L9 dilakukan pengembangan formulanya.

30

Tabel 4.9. Pengembangan Formula Krim Tipe Emusli a/m

Jumlah (%) Zat

L9 B L9 5 L9 10

Lanolin 4 4 4

Setil alkohol 4 4 4

Aquades 12,5 12,5 12,5

Asam stearat 9 9 9

KOH 0,5 0,5 0,5

Sera flava 6 6 6

Serbuk cangkang telur 0 5 10

Propilen glikol 5 5 5

Metil paraben 0,18 0,18 0,18

Propil paraben 0,02 0,02 0,02

Vitamin E asetat 0,01 0,01 0,01

VCO ad. 100 100 100

pH 6 6 6

Keterangan : L9 B : krim tanpa mengandung serbuk cangkang telur

L9 5 : krim yang mengandung 5 % serbuk cangkang telur

L9 10 : krim yang mengandung 10 % serbuk cangkang telur

Setelah ditambahkan zat aktif serbuk cangkang telur, pH sediaan cenderung tetap yaitu 6. Hal

ini menunjukkan bahwa pada krim dengan tipe emulsi a/m tidak terjadi reaksi antara CaCO3

pada cangkang telur dengan fasa air. Kemudian dari formula krim tersebut dilakukan evaluasi

stabilitas fisik freeze-thaw, pH, dan viskositas. Hasil pengukuran viskositas dapat dilihat pada

tabel 4.10.

31

Tabel 4.10. Hasil Pengukuran Viskositas Dan pH Krim

Viskositas (x 103cPs) Hari ke-

L9 B L9 5 L9 10

3 198 286,67 ± 128,81 307,00 ± 94,91

6 255 347,33 ± 51,96 358,00 ± 90,93

9 241 266,33 ± 26,85 406,00 ± 89,03

12 243 271,33 ± 35,91 426,00 ± 76,79

16 214 273,00 ± 59,75 473,33 ± 69,24

18 146 340,00 ± 83,36 513,00 ± 69,78

Nilai pH krim yang telah dilakukan selama 18 hari menunujukkan nilai tetap, yaitu 6.

Dari hasil evaluasi viskositas, krim L9 5 memiliki viskositas lebih rendah dari krim L9 10. Ini

disebabkan karena jumlah minyak yang digunakan di dalam L9 10 lebih sedikit dari L9 5.

Nilai pH krim L9 5 dan L9 10 bersifat konstan selama 18 hari pengamatan yaitu 6.

Pengukuran pH dilakukan menggunakan kertas pH universal, tidak menggunakan pH meter.

Pada pengukuran menggunakan pH meter, nilai pH tidak dapat dideteksi karena prinsip kerja

pH meter menggunakan sensitivitas elektroda terhadap ion tertentu (H+, Na

+, atau K

+). Krim

yang diukur merupakan tipe emulsi a/m sehingga tidak memungkinkan adanya ion bebas di

dalam sistem (Martin, 1990).

Pada evaluasi stabilitas fisik freeze-thaw tidak ditentukan ukuran globul dari krim karena

adanya serbuk cangkang telur yang terdispersi dalam krim akan mengganggu pengamatan.

Pada percobaan ini hanya dilakukan pengamatan organoleptik saja yaitu apakah ada

pemisahan fasa atau tidak selama siklus freeze-thaw berlangsung. Hasil evaluasi freeze-thaw

dapat dilihat pada tabel 4.11.

32

Tabel 4.11. Hasil Pengamatan Evaluasi Stabilitas Fisik Freeze-thaw

Pemisahan fasa Hari ke-

L9 B L9 5 L9 10

3 - - -

6 - - -

9 - - -

12 - - -

16 - - -

18 - - -

Keterangan : - : tidak memisah

+ : memisah

Dari tabel 4.11, krim L9 5 dan L9 10 memiliki stabilitas fisik yang baik sehingga kedua krim

tersebut selanjutnya dapat diuji aktivitasnya dengan penentuan nilai FPS. Tahap pertama yang

dilakukan dalam penentuan FPS adalah orientasi Minimum Erythema Dose (MED). Penentuan

MED dilakukan pada 3 ekor kelinci yang kemudian akan digunakan dalam penentuan aktivitas

pelindung surya. Hasil orientasi MED menghasilkan energi minimal sinar UV dalam

menimbulkan eritema pada kulit dan dapat dilihat pada tabel 4.12.

Tabel 4.12. Hasil Orientasi MED

Keterangan : - : tidak timbul eritema

+ : timbul eritema

Dari tabel 4.12 dapat dilihat bahwa hasil orientasi MED pada tiga sebesar 46,88 mJ/cm2.

Kelinci Energi

(mJ/cm2) 1 2 3

30 - - -

37,50 - - -

46,88 + + +

33

Penentuan aktivitas tabir surya dilakukan pada formula krim L9 B, L9 5, dan L9 10. Hasil

dapat dilihat pada tabel 4.13.

Tabel 4.13. Hasil Penentuan FPS Sediaan

Energi penyinaran (mJ/cm2) Nilai FPS Formula Kelinci

46,88 73,24 91,55 114,44 178,81 223,51 279,4

1 - - - + 0 0 0

2 - - - + 0 0 0

L9 B

3 - - - + 0 0 0

2,44

1 - - - - - + 0

2 - - - - - + 0

L9 5

3 - - - - - + 0

4,77

1 - - - - - - +

2 - - - - - - +

L9 10

3 - - - - - - +

5,96

Keterangan - : belum timbul eritema

+ : timbul eritema

0 : tidak dilakukan penyinaran lebih lanjut karena sudah terjadi eritema

Formula L9 B yang merupakan basis saja memiliki nilai FPS 2,44. Formula L9 5 yang

memiliki aktivitas sebagai tabir surya dengan nilai FPS sebesar 4,77, dan formula L9 10

memiliki nilai FPS sebesar 5,9. Hasil ini menunujukkan bahwa serbuk cangkang telur dengan

distribusi ukuran partikel 50 – 100 mikron memiliki aktivitas tabir surya. Tetapi apabila dilihat

dari konsentrasi zat aktif L9 10 yang lebih besar dua kali dari L9 5 lalu dibandingkan nilai

FPS kedua formula tersebut tidak berbeda bermakna maka dapat disimpukan bahwa

konsentrasi optimum serbuk cangkang telur sebagai tabir surya dengan distribusi ukuran

partikel 50 – 99 mikron adalah 5 %.