ATOMIC ABSORBSION SPECTROFOTOMETRI (AAS)

I. PENDAHULUAN

Spektrofotometer adalah metode analisis unsur dalam larutan. Metode ini sangat peka, mampu menditeksi unsur-unsur berbeda dan dalam konsentrasi ppm atau bahkan kurang dari itu (atomisasi dengan nyala) atau dalam trayek ppb atau kurang (atomisasi elektrotermal). Keunggulan teknik ini adalah tidak perlu melakukan pemisahan sehingga menghemat banyak waktu, lebih sederhana dan mengurangi kesalahan. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan pemeriksaan visual, yang dengan studi, lebih mendalam dari adsorbsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilalakukannya pengukuran ciri-cirinya serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar.

Dalam penggunaan pada masa sekarang, istilah spektrofotometri mengingatkan pengukuran beberapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistim sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi, maupun pengukuran adsorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu.II. SPEKTRUM ELEKTROMAGNETIKDengan pengukuran yang sesuai, gelombang-gelombang ini dapat ditentukan tabiatnya dipandang terhadap panjang gelombang, kecepatan, dan istilah-istilah yang mungkin digunakan untuk menguraikan setiap gerakan gelombang.

III. KOMPONEN UTAMA INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRIAda 7 bagian utama suatu peralatan Spektrofotometer. Komponen lainnya biasanya adalah tambahan khusus yang diberikan oleh produsen untuk menekankan keunggulan produk masing-masing. Yang paling sering menjadi sasaran acsesoris adalah proses data. Ada yang sederhana, manual tapi ada pula yang Fully Computerized dan canggih. Ketujuh komponen yang dimaksud adalah :

1. Sumber Radiasi

Lampu yang digunakan disesuaikan dengan panjang gelombang yang akan kita cari, dimana biasanya yang digunakan adalah filamen Wolfram atau tabung lucutan hidrogen (deuterium).2. Monokromator

Sebuah kisi (grating) yang akan memilih satu panjang gelombang, dimana unsur yang terpenting dalam monokromator adalah sistem celah atau unsur yang dispersif.3. Sistem Optik

Berfungsi untuk mengarahkan cahaya dari monokromator yang melewatkan satu panjang gelombang tertentu.

4. Wadah ContohKebanyakan spektrofotometer melibatkan larutan, dan dengan demikian kebayakan wadah contoh merupakan sel untuk menempatkan cairan didalam sinar dari spektrofotometer.

5. Detektor

Detektor fotoelektektrik yang paling umum adalah sebuah tabung pengganda foton yang menerjemahkan intensitas cahaya residual dari sumber sinar, sebelum dan sesudah pemilihan panjang gelombang tertentu., dalam alus listrik dan menguatkan arus.

6. Peralatan manipulasi sinyal

Yang tidak lain adalah prosesor data yang mampu mengelolah keluaran dari detektor kedalam berbagai bentuk baik secara langsung maupun tak langsung7. peralatan baca

Dahulu menggunakan meter, bandul, peralatan digital. Sekarang layar komputer dan printer.

IV. TEORI

Metode Spektrofotometer didasarkan pada penyerapan sinar oleh atom-atom. Seluruh atom-atom dapat menyerap sinar, akan tetapi hanya panjang gelombang tertentu sesuai dengan kebutuhan energi dari atom tersebut.

Atom Natrium, adalah contoh atom yang dapat menyerap sinar pada panjang gelombang 589,0 nm, karena sinar dengan panjang gelombang tersebut mempunyai energi yang tepat sama dengan energi yang dibutuhkan untuk mengubah atom Natrium ketingkat energi yang lebih tinggi. Pada tingkat energi tersebut, Natrium masih berbentuk atom, hanya saja mempunyai kandungan energi yang lebih besar.

V. PERALATAN YANG DIGUNAKAN Spektrofotometer

Erlenmeyer

Gelas Kimia

Gelas ukur

Gegep

Cawan

Labu Takar

Neraca Analitik

Kertas Saring

Oven

Pipet ukur

Spatula

Bola karet

Tanur

Pengaduk

Eksikator

stirrer

VI. BAHAN YANG DIGUNAKAN

Sampel susu bubuk

Natrium Hidroksida

Arsen Trioksoda

Amillum

Kalium Iodida

Asam Sulfat

AquadestVII. PROSEDUR PENGERJAAN Penyiapan larutan

Asam Arsenit 0,2N dibuat dengan melarutkan 9,8910 gr arsen trioksida dan 7 gr NaOH dalam 100 ml aquadest, kemudian diencerkan sampai 400 ml dan menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat, kemudian diencerkan lagi sampai 1.000 ml aquadest.

Larutan NaOH 2 % dibuat dengan menimbang sebanyak 2 gr NaOH kemudian dilarutkan didalam 100 ml aquadest.

Larutan KNO3 1 % dibuat dengan menimbang sebanyak 1 gr KNO3 kemudian dilarutkan didalam 100 ml aquadest

Amillum 1 % dibuat dengan cara menimbang 1 gr amillum kemudian dialrutkan di dalam 100 ml Aquadest lalu dipanaskan hingga mendidih.

Penyiapan larutan baku

Timbang KIO3 sebanyak 1,689 gr kemudian masukkan dalam labu takar 1.000 ml dan dihimpitkan samapai tanda garis dengan aquadest lalu dikocok. Larutan yang diperoleh adalah larutan yang mengandung Iodium dengan konsentrasi 1.000 ppm. Dari larutan ini dibut masing-masing konsentrasi yang bervariasi yaitu 0,2ppm, 0,4ppm, 0,6ppm dan 0,8ppm.

Penentuan panjang gelombang

Salah satu larutan baku diatas diambil, kemudian diukur serapannya dengnan panjang gelombang antara 200 nm 300 nm. Setelah itu dibuat kurva serapan vs Panjang gelombang, panjang gelombang yang diperoleh dimana responnya mencapai maximum disebut panjang gelombang maximum. Penetuan kurva baku

Dari larutan induk dengan konsentrasi 1.000 ppm terlebih dahulu dibuat konsentrasi 100 ppm dengan memipet 10 ml KIO3 yang konsentrasinya 1.000 ppm lalu diencerkan dalam labu takar 100 ml sampai tanda batas. Dari konsentrasi 100 ppm ini lalu dibuat konsentrasi 0,2 0,8 ppm dengan memipet 0,2ml, 0,4ml, 0,6ml, 0,8ml.

Dari larutan baku ini masing-masing dipipet sebanyak 10 ml, tiap larutan baku diatas ditambahkan pereaksi yang sesuai untuk penetapan kadar Iodium, lalu diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Hasil pembacaan diplotkan dengan konsentasi sehingga diperoleh kurva baku.

Penentuan kadar iodium

Susu bubuk ditimbang 1,5 gr lalu ditambahkan 2 ml NaOH 2% dan KNO3 lalu dikeringkan dalam oven beberapa jam pada temperatur 105(C kemudian dilanjutkan dengan pemanasan dalam tanur pada temperatur 550(C sampai diperoleh abu yang putih.

Abu yang didapatkan ini dilarutkan dalam NaOH 0,1N dan dipindahkan secara kuantitatif dengan penyaringan kedalam labu takar 50 ml sampai tanda batas, kemudian ditambahkan asam arsenit 0,2N sebanyak 16 ml lalu ditambahkan larutan amillum 1% sebanyak 7 ml kemudian dikocok lalu didiamkan selama ( 30 menit. Kemudian diukur serapannya dengan alat AAS pada panjang gelombang maksimum.

VIII. ANALISA DATA

Untuk menentukan kadar Iodium larutan sampel yaitu dengan membuat kurva kalibrasi antara adsorban terhadap konsentrasi yang berupa garis lurus. Absorban dari larutan sampel diplotkan pada kurva kalibrasi tersebut. Maka konsentrasi Iodium dalam sampel dapat ditentukan atau menggunakan persamaan regresi seperti :Y = m X + C

Dimana : Y = Nilai pada sumbu Y m = Gradien

X = Nilai pada sumbu X C = KonstantaDiketahui harga :

Y = 0,195 (Serapan Larutan Standar)

X = 0,200 (Konsentrasi Larutan Standar)

m =

= 0,885

Y = 0,885 (0,2) + C C = 0,018Untuk mendapatkan konsentrasi dari larutan, harga C dan m adalah konstan.IX. PERHITUNGAN

Contoh perhitungan untuk sampel A

Diketahui :

Y = 0,416

X = 0,885 (Konstanta)

C = 0,018Y = m X + C 0,416= 0,885 (X) + 0,018

X = 0,4497 ppmCatatan : Untuk perhitungan sampel yang lain dapat dilihat pada tabel IV.

X. TABEL TABEL

Tabel I : Penentuan Panjang Gelombang Maximum

Panjang gelombang (nm)Serapan

2500,015

2550,026

2600,035

2650,042

2660,044

2680,032

2700,028

2800,021

2900,016

3000,110

Tabel II : Penentuan Kurva Baku

Konsentrasi (ppm)Serapan

0,20,195

0,40,346

0,60,561

0,80,826

Tabel III : Penentuan Serapan dan Sampel

Kode SampelSampelBerat Sampel (gr)Serapan

AIndomilk1,50780,416

1,50870,446

1,50820,416

BNestle1,50950,302

1,50950,364

1,50720,287

CLactogen1,50860,302

1,50940,377

1,50880,291

DDancow1,50910,414

1,50820,411

1,50840,405

EFrisian Flag1,50860,444

1,50960,453

1,50990,442

Tabel IV : Hasil Penentuan Kadar Iodium dalam Susu Bubuk

SampelKadar I2 ( (g/ml)Kadar Rata-rata ( (g/ml)

A0,4500,461

0,484

0,450

B0,3190,338

0,391

0,304

C0,3210,329

0,360

0,308

D0,4470,443

0,444

0,437

E0,4810,476

0,490

0,456

Tabel V : Hasil Penentuan Kadar Iodium dalam Susu Bubuk

SampelKadar I2 ( (g/ml)Kadar I2 ( (g/gr)Kadar Rata-rata ( (g/gr)

A0,45015,00015,377

0,48416,133

0,45015,000

B0,31910,63311,267

0,39113,033

0,30410,133

C0,32110,70010,988

0,36012,000

0,30810,267

D0,44714,90014,755

0,44414,800

0,43714,566

E0,48116,03315,855

0,49016,333

0,45615,200

XI. PEMBAHASANDalam analisa kadar Iodium dalam susu bubuk dengan spektrofotometer yang akan dianalisa harus diuraikan menjadi atom-atom dari persenyawaannya. Sebelum dilakukan dekstruksi di oven pada suhu 105(C 110(C dengan campuran KNO3 dan NaOH untuk menghilangkan sebagian senyawa organiknya, kemudian didekstruksi di dalam tanur pada suhu tertentu sampai sampel yang didekstruksi menjadi abu.

Bila senyawa yang dianalisa tidak menyerap sinar, maka senyawa tersebut harus diubah menjadi senyawa lain yang dapat melakukan penyerapan, atau direaksikan dengan suatu pereaksi yang dapat menyerap. Setelah dilakukan pengukuran serapan dengan konsentrasi larutan standar 0,8 ppm, maka kita dapatkan panjang gelombang maksimun 260 nm. Panjang gelombang inilah yang digunakan dalam penentuan serapan sampel (cuplikan).Dari penelitian yang telah dilaksanakan, maka dengna memasukkan nilai-nilai adsorban sampel pada kurva baku (kurva kalibrasi), maka didapatkan konsentrasi pada sampel dengan jumlah kadar Iodium berbeda-beda. Kandungan Iodium tertinggi ada di dalam susu frisian flag dengan jumlah konsentrasi 15,855 (g/gr dan kandungan Iodium paling rendah ada pada sampel Lactogen dengan kadar 10,988 (g/gr.

Grafik kurva kalibrasi adalah sebagai berikut.

XII. KESIMPULAN Hasil penelitian kandungan Iodium dalam setiap merek susu bubuk adalah :

Frisian Flag = 15,855 (g/gr

Indomilk = 15,377 (g/gr

Dancow = 14,755 (g/gr

Nestle = 11,267 (g/gr

Lactogen = 10,988 (g/gr

Langkah-langkah utama dalam analisa spektrofotometer ialah :

Pembentukan molekul yang dapat diserap oleh sinar,

Pemilihan panjang gelombang,

Pembuatan kurva kalibrasi, Pengukuran adsorban dari sampel.

XIII. DAFTAR PUSTAKA Sukmawati, Penentukan kadar Iodium dalam Susu Bubuk, Penelitian Akhir 1992, Teknik Kimia, Politeknik negeri Ujung Pandang.

Alfian Noor, Kimia Analisis Unsur Runut, 2002, Edisi kedua, Yayasan Mitra Sains Indonesia.

J.R. Day & Underwood, Kimia Analisis Kualitatif , 1996, Erlangga, Jakarta.

_1153063983.vsd

Panjang Gelombang

_1153064997.vsd

SUMBER

MONOKROMATOR Atau SARINGAN

CONTOH

DETEKTOR

PENGUAT

PEMBACAAN

Bagian Listrik

Diagram blok menunjukkan komponen-komponen suatu spektrofotometer

Bagian Optik

_1147810878.vsdSinar putih

Merah

Ungu

_1147810004.unknown