LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR – DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAAN IV

ANALISIS VOLUMETRI

(TITRASI ASAM BASA)

OLEH :

NAMA : NURFIAH

STAMBUK : A1C4 12 044

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING : KAHARUDDIN

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

ABSTRAK

Dalam proses pengerjaan titrasi dimana titran baku secara perlahan dan teratur ditambahkan melalui buret kedalam larutan titran analit untuk mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen titrasi tercapai pada saat jumlah titran yang ditambahkan ekivalen dengan jumlah analit dalam larutan. Selain itu dikenal juga titik akhir titrasi yang merupakan saat dimana terjadi perubahan warna indikator. Selisih antara titik ekivalen dengan titik akhir titrasi adalah kesalahan titrasi. Praktikum ini bertujuan untuk melakukan analisis kimia secara volumetri. Praktikum ini dilakukan dengan melakukan titrasi dan menentukan titik akhir titrasinya serta melakukan standarisasi terhadap larutan baku. Berdasarkan serangkaian praktikum diperoleh hasil analisis secara volumetri atau titrimetri dapat dilakukan dengan mentitrasi suatu larutan yang akan ditentukan kadarnya dengan titrat yang di letakkan didalam buret dengan terlebihb dahulu menambahkan indikator pada titran. Titik akhir titrasi asam asetat yang diperoleh adalah saat volume NaOH sebanyak 1 ml dan kadar asam asetat adalah sebesar 0,24%. Titik akhir titrasi dari titrasi larutan bikarbonat dengan HCl adalah saat volume HCl sebesar 0,3 ml dan 2,2 ml. serta konsentrasi NaOH yang diperoleh setelah dilakukan standarisasi adalah sebesar 0,106 N dan konsentrasi HCl adalah 0,155 N.

Kata kunci : analisis, volumetri, titrasi asam – basa

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Analisis volumetri atau titrimetri merupakan suatu analisis dengan

pengukuran volume larutan dengan konsentrasi yang diketahui, yang

diperlukan untuk bereaksi dengan analit (zat yang akan ditentukan). Cara ini

sangat menguntungkan karena pelaksanaannya yang mudah dan cepat,

ketelitian dan kecepatan cukup tinggi, juga dapat digunakan untuk menetukan

kadar berbagai zat yang mempunyai sifat berbeda-beda.

Titrasi asam-basa sering disebut juga dengan titrasi netralisasi. Dalam

titrasi ini, kita dapat menggunakan larutan standar asam dan larutan standar

basa. Reaksi netralisasi terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion

hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral. Berdasarkan

konsep lain reaksi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor

proton (asam) dengan penerima proton (basa). Dalam menganalisis sampel

yang bersiafat basa, maka kita dapat menggunakan larutan standar asam,

metode ini dikenal dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan

sampel yang bersifat asam, kita akan menggunkan lartan standar basa dan

dikenal dengan istilah alkalimetri.

Dalam proses pengerjaan titrasi dimana titran baku secara perlahan dan

teratur ditambahkan melalui buret kedalam larutan titran analit untuk

mencapai titik ekivalen. Titik ekivalen titrasi tercapai pada saat jumlah titran

yang ditambahkan ekivalen dengan jumlah analit dalam larutan. Selain itu

dikenal juga titik akhir titrasi yang merupakan saat dimana terjadi perubahan

warna indikator. Selisih antara titik ekivalen dengan titik akhir titrasi adalah

kesalahan titrasi.

B. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum analisis volumetri asam basa adalah untuk

1. Dapat melakukan analisis kimia secara volumetri

2. Dapat menentukan titik akhir titrasi

3. Dapat melakukan standarisasi terhadap larutan standar

C. Prinsip Praktikum

Prinsip percobaan praktikum analisis volumetri asam basa adalah

berdasarkan penentuan titik akhir titrasi dan standarisasi larutan standar.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Walaupun reaksi asam basa disebut reaksi penetralan, tetapi hasil reaksi

(garam) tidak selalu bersifat netral. Sifat asam basa dari larutan garam tergantung

pada kekuatan relatif asam basa penyusunnya. Garam dari asam kuat dan basa

kuat bersifat netral. Garam dari asam kuat dan basa lemah bersifat asam

sedangkan garam dari asam lemah dan basa kuat bersifat basa. Contoh: NaCl

bersifat netral, NH4Cl bersifat asam, dan CH3COONa bersifat basa. Untuk

mengetahui seberapa banyak asam atau basa yang diperlukan dalam reaksi

penggaraman, digunakan titrasi. Titrasi adalah cara analisis tentang pengukuran

jumlah larutan yang diperlukan untuk bereaksi secara tepat dengan zat yang

terdapat dalam larutan lain (Azizah, 2004).

Dalam metode titrasi asam-basa, larutan uji (larutan standar)

ditambahkan sedikit demi sedikit (secara eksternal), biasanya dari dalam buret,

dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Penambahan larutan standar

ini diteruskan sampai telah dicapai kesetaraan secara kimia dengan larutan yang

diuji. Untuk mengetahui kapan penambahan larutan standar itu harus dihentikan,

digunakan suatu zat yang biasanya berupa larutan, yang disebut larutan indikator

yang ditambahkan dalam larutan yang diuji sebelum penetesan larutan uji

dilakukan. Larutan indikator ini menanggapi munculnya kelebihan larutan uji

dengan perubahan warna. Perubahan warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada

titik kesetaraan ( ekuivalensi ). Titik dalam titrasi asam-basa pada saat indikator

berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik akhir ini

sedekat mungkin ke titik kesetaraan. Dengan memilih indikator untuk

menghimpitkan kedua titik itu (atau mengkoreksi selisih diantara keduanya)

merupakan salah satu aspek penting dari analisis titrasi asam basa. Umumnya

larutan uji adalah larutan standar elektrolit kuat, seperti natrium hidroksida dan

asam klorida. Jadi apabila larutan yang diuji bersifat basa maka digunakan larutan

uji (larutan standar) asam, dalam hal ini asam klorida, begitu pula sebaliknya

(Sujono, 2003).

Titrasi asam basa akan menjadi setimbang (pH 7) apabila jumlah asam

setara dengan jumlah basa. Kesetimbangan asam basa adalah salah satu dari

ketentuan yang terjadi pada hukum alam yang mendasari penciptaan dan

keteraturan makromos. Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai

titrant. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam

ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titran ditambahkan

titer sedikit demi sedikit sampai tercapai keadaan ekivalen (artinya secara

stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi). Keadaan ini disebut titik

ekivalen. Saat titik ekivalen maka proses titrasi dihentikan kemudian kita

mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dari

data tersebut kita bisa menghitung kadar titran

(Ika, 2009).

Dalam titrasi harus dilakukan pemilihan indikator yang tepat dimana

saat terjadi titik ekivalen akan terjadi perubahan warna. Selain indikator tunggal

dalam asidi-alkalimetri juga digunakan ndikator campuran dengan tujuan untuk

memberikan perubahan warna yang tajam pada titik akhir titrasi. Beberapa

indikator yang dapat digunakan yaitu kuning metil, biru bromfenol, jingga metil,

hijau bromkresol, merah metil, ungu bromkresol, biru bromtimol, merah fenol,

merah kresol, biru timol, fenoftalein dan timolftalein (Gandjar, 2007).

Analisis penentuan konsentrasi asam bebas di dalam larutan uranil nitrat

secara potensiometrik didasarkan atas reaksi asambasa (asidimetri). Mula-mula

larutan uranil nitrat yang mengandung asam bebas diencerkan keasamannya

hingga sekitar 0,1- 0,6 N kemudian ditambahkan 1 ml ammonium oksalat jenuh'

sebagai larutan penyangga dan dititrasi dengan sodium hidroksida 0,1 N.

Persyaratan yang ditetapkan selama titrasi berlangsung adalah: Perbadingan

molekul antara asam bebas dengan uranium adalah 5: 1 (Yudhi, 2000).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum analisis volumetri asam basa adalah

sebagai berikut :

1. Gelas piala 800 ml 1 buah

2. Gelas ukur 50 ml 1 buah

3. Pipet ukur 25 ml 1 buah

4. Buret 50 ml 1 buah

5. Pipet volume 25 ml 1 buah

6. Erlenmeyer 250 ml 1 buah

7. Botol semprot 1 buah

8. Statif dan klem 1 buah

9. Timbangan analitik 1 buah

Bahan yang digunakan dalam praktikum analisis volumetri asam basa

adalah sebagai berikut :

1. Kalium biftalat

2. NaOH 0,1 N

3. Indikator pp

4. HCl 0,1 N

5. Na2CO3

6. Indikator MO (Methyl Orange)

7. Alkohol 0,1

8. Asam asetat

B. Prosedur Kerja

a. Titrasi asam asetat dengan larutan NaOH standar

Asam asetat (10 ml)

Asam asetat encer (100 mL)

% CH3COOH = 0,24%

- dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml

- diencerkan dengan akuades sebanyak 100 ml sampai tanda tera

- dipipet sebanyak 25 ml

- dimasukan dalam erlenmeyer 250 ml

- ditambahkan 1-2 tetes indikator PP

- dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N sampai warna merah

muda

- dilakukan triplo

- dihitung kadar asam asetat dalam sampel

- dicatat volume NaOH yang digunakan

b.Standarisasi larutan NaOH dengan kalium biftalat

C. Standarisasi HCl 0,1 N dengan Na2CO3

0,5 gram Kalium Biftalat kering

N NaOH = 0,106 N

- dilarutkan dalam erlenmeyer 250 ml

- ditambahkan indicator PP 1-2 tetes

- dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sampai terbentuk

warna merah muda

- dicatat volume NaOH yang digunakan

100 mg Na2CO3

N HCl = 0,155 N

- ditimbang dengan timbangan analitik

- dilarutkan dengan 100 ml akuades

- ditambahkan 2-3 tetes indicator metal jingga

- dititrasi dengan HCl sampai berubah warna menjadi merah muda

d. Penentuan kadar karbonat dan bikarbonat dalam campuran

0.1 g natrium bikarbonat

Larutan analit yang tak berwarna

% bikarbonat = 0,1596%

- dilarutkan dengan 100 ml akuades dalam erlenmeyer

- ditetesi indikator fenolftalein 36 tetes

- dititrasi dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai berubah

menjadi tak berwarna

- ditetesi larutan MO sampai terbentuk warna

jingga merah jambu

- dititrasi dengan HCl 0,1 N

- ditentukan kadar bikarbonatnya

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Data Pengamatan

a.Titrasi asam asetat dengan natrium hidroksida

No Perlakuan Hasil pengamatan

1 Larutan asam asetat + 2 – 3 tetes indikator PP

Larutan berwarna bening

2. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N Terbentuk warna merah nuda

3. Volume titran 1 ml

b. Standarisasi larutan NaOH dengan kalium biftalat

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 0.5 gram kalium biftalat +

aquades

Larutan kalium biftalat

2. Ditambahkan indikator PP 1 – 2

tetes

Larutan tetap bening

3. Dititrasi dengan NaOH Larutan berwarna merah

muda

4. Volume titran 23 ml

c. Standarisasi larutan NaOH dengan kalium biftalat

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Larutan Na2CO3 + 2 tetes

indikator MO

Larutan berwarna orange

2. Dititrasi dengan HCl Larutan berwarna merah

muda

3. Volume titran yang digunakan 12,1 ml

d. Penentuan kadar karbonat dan bikarbonat dalam campuran

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 0.1 gram natrium bikarbonat +

100 ml aquades

Larutan natrium bikarbonat

2. Ditambahkan indikator PP 36

tetes

Larutan berwarna

3. Dititrasi dengan HCl 0.1 N Larutan berwarna bening

4. Volume titran yang digunakan 0.3 ml

5. Indikator MO 2 tetes Berwarna jingga

6. Dititrasi dengan HCl 0.1 N Berwarna jingga merah

muda

7. Volume titran yang digunakan 2.2 ml

B. Reaksi Lengkap

1. CH3 COOH + NaOH P⃗P CH3 COONa + H2 O

2. Na2 CO3 + HCl P⃗P NaHCO3 + NaCl

3. NaHCO3 + HCl M⃗O + NaCl + H2 O + CO2

C. Perhitungan

1. Standarisasi larutan NaOH dengan Kalium Biftalat

Kalium biftalat = 500 mg dengan Mr = 204,2

Volume NaOH 0,1 N = 23 ml

500

204,2mek = (22 x N2) mek

2,44 = 23 x N2

N2= 22,423

= 0,106 N

2. Kadar asam asetat dengan NaOH

Volume NaOH 0,1 N = 1 ml

Dalam 10 ml sampel asam asetat:

B mg = 10025

x 1 x 0,1 x 60

= 24 mg

Dalam 100 ml asam asetat:

Asam asetat = 10010

x 24

1000mg

= 0,24 gram dalam 100 ml

% asam asetat = 0,24%

3. Standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan Na2CO3

Volume HCl yang digunakan = 12,1 ml

Berat Na2CO3 yang dihitung = 100 mg

Mek HCL = Mek Na2CO3

Mek HCL = P x N HCl, maka

Mek Na2CO3 = (P x N HCl) Mek

Berat zat (mg) Na2CO3 = Mek Na2CO3 x BE Na2CO3

Mek Na2CO3 = mg Na2CO3 (Q ml)/ BE Na2CO3 (Q)

Be Na2CO3 = ½ x 106

= 53

N HCl = 100 mg

12,1ml x 53

= 0,155 N

4. Penentuan Kadar Karbonat dan Bikarbonat dalam campuran

NaHCO3 + HCl P⃗P Na C l + H2 O+CO2 (0,3 ml HCl 0,1 N (x ))

NaHCO3 + HCl M⃗O + NaCl + H2 O + CO2 (2,2 ml HCl 0,1 N ( y ))

Bikarbonat dalam sampel = (y-x) mL HCl 0,1 N

= (2,2 – 0,3) x 0,1

=1,9

% bikarbonat = 1,9 x o , 1 x 84

100 = 0,1596%

D. Pembahasan

Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat

dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi

biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses

titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai

titrasi asam basa, Titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi

oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan

reaksi kompleks dan lain sebagainya. Titrasi asam basa sering juga disebut

dengan reaksi penetralan. Dalam menganalisis sampel yang bersifat basa,

maka kita dapat menggunakan larutan standar asam, metode ini dikenal

dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika kita menentukan sampel yang

bersifat asam, kita akan menggunakan larutan standar basa dan dikenal dengan

istilah alkalimetri. Zat yang akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titran

dan biasanya diletakan di dalam Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah

diketahui konsentrasinya disebut sebagai titrat dan biasanya diletakkan di

dalam buret. Baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan.

Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati

perubahan pH, khususnya pada saat akan mencapai titik akhir titrasi, hal ini

dilakukan untuk mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna

dari indikator. Analit bersifat asam pH mula-mula rendah, penambahan basa

menyebabkan pH naik secara perlahan dan bertambah cepat ketika akan

mencapai titik ekuivalen (pH=7). Penambahan selanjutnya menyebakan

larutan kelebihan basa sehingga pH terus meningkat.

Pada praktikum ini kita akan menentukan kadar asam asetat dalam

suatu sampel melalui cara titrasi asam basa. Dimana dalam percobaan ini yang

bertindak sebagai titran adalah asam asetat sedangkan yang menjadi titrat

adalah natrium hidroksida. Zat yang akan ditentukan kadarnya adalah

CH3COOH yang bersifat asam atau yang biasa dikenal dengan alkalimetri.

Namun sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu dilakukan standarisasi

terhadap larutan baku yang akan digunakan dengan cara menstandarisasi

NaOH dengan kalium biftalat. Hal ini dikarenakan karena larutan NaOH

bersifat hidroskopis yang dapat menyerap air dari lingkungannya sehingga

lama kelamaan akan terjadi perubahan konsentrasi NaOH tersebut.

Berdasarkan standarisai yang telah dilakukan diperoleh hasil konsentrasi

NaOH adalah sebesar 0,106 N.

Setelah melakukan standarisasi terhadap NaOH kemudian dilakukan

titrasi terhadap asam asetat. Dalam titrasi ini melibatkan asam lemah

(CH3COOH) dan basa kuat (NaOH). Namun terlebih dahulu dilakukan

pengenceran terhadap asam asetet karena asam asetat tersebut sangat pekat.

Dalam titrasi ini ditambahkan 2 tetes indikator phenoftalein. Penambahan

indikator ini bertujuan agar dapat terjadi perubahan warna pada larutan saat

dititrasi. Titik akhir titrasi diperoleh saat volume NaOH yang digunakan

sebesar 1 ml. Ketika titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dari bening

menjadi merah muda. Kemudian dilakukan penentuan kadar asam asetat dan

diperoleh kadar asam asetat sebesar 0,24%.

Selanjutnya menentukan kadar karbonat dan bikarbonat dalam sampel.

Dalam hal ini yang bertindak sebagai titran adalah larutan bikarbinat dan yang

bertindak sebagai titrat adalah HCl. Namun terlebih dahulu dilakukan

standarisasi terhadap larutan HCl yang akan bertindak sebagai titran. HCl

distandarisasi dengan menggunakan Na2CO3. Indikator yang digunakan dalam

standarisasi ini adalah indikator metil orange. Setelah dititrasi dengan larutan

standar Na2CO3 pada volume Na2CO3 12,1 ml terjadi perubahan warna larutan.

Hal ini berarti telah berada pada titik akhir titrasi. Konsentrasi HCl yang

diperoleh adalah sebesar 0,155 N.

Setelah dilakukan standarisasi terhadap HCl kemudian dilakukan titrasi

larutan bikarbonat dengan HCl tersebut. Pada titrasi ini akan ditambahkan

indikator sebanyak dua kali. Indikator yang digunakan yatu phenoftalein dan

metil orange. Pada saat ditambahkan phenoftalein larutan menjadi berwarna

namun setelah dilakukan titrasi dengan HCl 0,1 N warna akan menghilang dan

larutan menjadi bening. Titik akhir titrasi diperoleh saat volume NaOH

sebesar 0,3 ml. Selanjutnya titrasi dihentikan dan ditambahkan lagi dengan 2

tetes metil orange. Setelah dititrasi warna larutan berubah menjadi merah

muda titik akhir titrasi diperoleh saat volume HCl sebanyak 2,2 ml. Kemudian

ditentukan kadar bikarbonat yang terkandung didalamnya diperoleh hasil

persen bikarbonat adalah sebesar 0,1596%. Dalam percobaan ini terjadi

kesalahan dimana praktikan tidak mencampurkan karbonat dan bikarbonat

melainkan praktikan hanya menggunakan bikarbonat saja sehingga kadar

karbonat dalam sampel tidak dapat ditentukan.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan serangkaian praktikum yang telah dilakukan dapan

disimpulkan bahwa:

1. Analisis secara volumetri atau titrimetri dapat dilakukan dengan mentitrasi

suatu larutan yang akan ditentukan kadarnya dengan titrat yang di letakkan

didalam buret dengan terlebihb dahulu menambahkan indikator pada titran.

2. Titik akhir titrasi asam asetat yang diperoleh adalah saat volume NaOH

sebanyak 1 ml dan kadar asam asetat adalah sebesar 0,24%. Titik akhir

titrasi dari titrasi larutan bikarbonat dengan HCl adalah saat volume HCl

sebesar 0,3 ml dan 2,2 ml.

3. Konsentrasi NaOH yang diperoleh setelah dilakukan standarisasi adalah

sebesar 0,106 N dan konsentrasi HCl adalah 0,155 N

B. Saran

Saran yang dapat saya berikan pada praktikum kali ini yaitu agar

kedepannya praktikan lebih memperhatikan lagi prosedur kerja yang akan

dilakukan agar tidak terjadi kesalahan utamanya pada penentuan kadar

karbonat dan bikarbonat.

DAFTAR PUSTAKA

Azizah, Utiyah. 2004. Modul Asam Basa. Departemen Pendidikan Nasional. Surabaya

Gandjar, I.G. dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisi. Pustaka Pelajar. Yogyakarta

Ika, Dani. 2009. Alat Otomatisasi Pengukur Kadar Vitamin C Dengan Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neutrino. Vol.1. No.2 [22 November 2013]

Sujono. 2003. Sistem Pengukur Molaritas Larutan dengan Metode Titrasi Asam Basa Berbasis Komputer. Jurnal bl [20 November 2013]

Yudhi, D. dan Pranjono. 2000. Analisis Asam Bebas Secara Potensiometrik Di Dalam Larutan Uranil Nitrat Murni. Jurnal Urania. No. 21-22/Thn. VI.