LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMA DASAR

SEMESTER I

Oleh :

Nama

No. Mahasiswa

Dosen Pembimbing

:

:

:

Linus Seta Adi Nugraha

09 0064

Rini Handayani., S.Si., Apt

LABORATORIUM KIMIA DASAR

AKADEMI FARMASI THERESIANA

SEMARANG

2009

IDENTIFIKASI ANION

SO42-

, SO32-

, NO3-, NO2

-, DAN CNS

-

A. TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi

anion SO42-

, SO32-

, NO3-, NO2

-, DAN CNS

-serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja

yang tejadi pada saat identifikasi.

B. DASAR TEORI

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara

yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam

larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi

golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis

anion suatu larutan (Vogel, A. I., 1957).

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti

metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang

benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum

kedalam glongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat

diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan

tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang

bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada

kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya;

Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-

keterbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan

prosedur-prosedur yang lebih sederhana. (Vogel, A. I., 1957)

Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam

praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk

dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada

hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang

melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada

pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi

dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan

dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan

dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi

pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957)

Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer:

Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,

sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini

meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida,

bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat,

borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat,

tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957).

Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit,

hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat,

benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat,

permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1957).

Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan

bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan

suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat

sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan

atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu

larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1957).

Sulfat, SO42-

. Kelarutan: Sulfat dari barium, strontium dan timbel praktis tidak

larut dalam air, sulfat dari kalsim dan merkurium(II) larut sedikit, dan kebanyakan

sulfat dari logam-logam sisanya, larut. Beberapa sulfat basa, misalnya dari

merkurium, bismut, dan kromium, juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam

klorida encer atau asam nitrat encer (Vogel, A. I., 1957).

Asam sulfat adalah cairan yang tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik,

dengan berat jenis 1,838. asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu

campuran bertitik-didih konstan, dengan titik didih 338o dan mengandung asam kira-

kira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan

melepaskan panas yang banyak sekali; ketika mencampurkan keduanya, asam harus

selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air (jika air yang dituangkan kepada

asam yang lebih berat itu, uap mungkin dengan tiba-tiba akan terbentuk yang akan

mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga mungkin menimbulkan cedera

yang berat). Untuk mempelajari reaksi-reaksi sulfat, pakailah larutan natrium sulfat,

Na2SO4.10H2O, 0,1M. (Vogel, A. I., 1957)

Sulfit, SO32-

. Kelarutan: hanya sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut

dalam air; sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hidrogen

sulfit dari logam alkali larut dalam air; hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya

dikenal dalam larutan. Larutan natrium sulfit Na2SO3.7H2O, 0,5M yang baru saja

dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi sulfit.. (Vogel, A. I., 1957)

Nitrat, NO3-. Kelarutan : Semua nitrat larut dalam air. Nitrat dari merkurium

dan bismut menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air; garam-garam ini larut

dalam asam nitart encer. (Vogel, A. I., 1957)

Nitrit, NO2-. Kelarutan : Perak nitrit larut sangat sedikit dalam air. Semua nitrit

lainnya larut dalam air. (Vogel, A. I., 1957)

Tiosianat, CNS-. Kelarutan : Perak dan tembaga(I) tiosianat praktis tak larut

dalam air, merkurium(II) dan timbel tiosianat sangat sedikit larut; kelarutan masing-

masing dalam g -1

pada 20o adalah 0,0003, 0,0005, 0,7 dan 0,45. tiosianat dari

kebanyakan lagam lainnnya larut. (Vogel, A. I., 1957)

C. BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM

Sampel : Na2SO4

Na2SO3

NH4NO3

NaNO2

NH4CNS

Reagen : AgNO3

HNO3

H2SO4

BaCl2

CaCl2

Ba(NO3)2

PbNO3

CaCl2

KI

I2

FeCl3

FeSO4

CuSO4

Hg(NO3)2

Alat :

Tabung reaksi

Penjepit tabung

Beaker Glass

Pipet tetes

Lampu Spirtus

Kertas Amylum

D. DATA

No Prosedur Pengamatan

I. Identifikasi SO42-

(digunakan Na2SO4)

1. Na2SO4 + BaCl2 Putih

2. Na2SO4 + CaCl2

Na2SO4 + CaCl2 (mikroskop)

Putih

Kristal jarum roset

3. Na2SO4 + Pb(NO3)2 Putih

No Prosedur Pengamatan

II. Identifikasi SO32-

(digunakan Na2SO3)

1. Na2SO3 + iodium Warna I2 luntur

2. Na2SO3 + Ba(NO3)2

Putih + HNO3

Larutan

Putih

Larut

Putih

3. Na2SO3 + AgNO3

Putih + Na2SO3 ekses

Larutan

Putih

Larut

Abu-abu perak

No Prosedur Pengamatan

III. Identifikasi NO3- (digunakan NH4NO3)

1. NH4NO3 + H2SO4 pekat + FeSO4 Cincin Cokelat

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi NO2- (digunakan NaNO2)

1. NaNO2 + H2SO4 pekat Gas Cokelat

2. NaNO2 + KI + H2SO4 + kertas amylum Biru

3. FeSO4 + H2SO4 +NaNO2 Cincin Cokelat

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi CNS- (digunakan NH4CNS)

1. NH4CNS + AgNO3 Putih

2. NH4CNS + FeCl3 Larutan merah

3. NH4CNS + CuSO4 Hitam Larutan Hijau

4. NH4CNS + Hg(NO3)2 Abu-abu

E. PENGOLAHAN DATA

No Prosedur Pengamatan

I. Identifikasi SO42-

(digunakan Na2SO4)

1. Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl

2. Na2SO4 + CaCl2

Na2SO4 + CaCl2 (mikroskop)

CaSO4 + 2NaCl

Kristal jarum roset

3. Na2SO4 + Pb(NO3)2 PbSO4 + 2NaNO3

No Prosedur Pengamatan

II. Identifikasi SO32-

(digunakan Na2SO3)

1. Na2SO3 + I2 + H2O Na2SO4 + 2HI

2. Na2SO3 + Ba(NO3)2

BaSO3 + HNO3

3BaSO3 + 2HNO3

BaSO3 + 2NaNO3

SO2 + Ba(NO3) + H2O

3BaSO4 + 2NO + H2O

3. Na2SO3 + AgNO3

Ag2SO3 + Na2SO3 ekses

2Na[AgSO3]

Ag2SO3 + NaNO3

2Na[AgSO3]

2Ag + 2Na+ + SO4 + SO2

No Prosedur Pengamatan

III. Identifikasi NO3- (digunakan NH4NO3)

1. 2NH4NO3 + 2H2SO4 +

6FeSO4 + 3H2SO4 + 2HNO3

FeSO4 + NO

NH4SO4 + 2HNO3

3Fe2(SO4) + 4H2O + 2NO

[Fe(NO)]SO4

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi NO2- (digunakan NaNO2)

1. NaNO2 + H2SO4 pekat 2HNO2 + Na2SO4

2. 2NaNO2 + 2KI + 2H2SO4

I2 + C6H12O6 + H2O

I2 + 2NO + Na2SO4 + K2SO4 +

2H2O

C6H12O7 + 2HI

3. H2SO4 +NaNO2 HNO2 + Na2SO4

2HNO2

FeSO4 + NO

H2O + HNO3 + 2NO

[Fe(NO)]SO4

No. Prosedur Pengamatan

IV. Identifikasi CNS- (digunakan NH4CNS)

1. NH4CNS + AgNO3 AgCNS + NH4NO3

2. NH4CNS + FeCl3 Fe(CNS)3 + NH4Cl

3. NH4CNS + CuSO4 Cu(CNS)2 + (NH4)SO4

4. NH4CNS + Hg(NO3)2 Hg(CNS)2 + NH4NO3

F. PEMBAHASAN

Pada reaksi identifikasi anion Sulfit, ketika direaksikan dengan reagen

perak nitrat akan terbentuk endapan kristalin putih dari perak sulfit, jika

ditambah dengan sampel berlebih maka endapan akan larut, dan jika

larutan tersebut dipanaskan akan terbentuk suatu endapan abu-abu perak

atau sering disebut cermin perak. Ini adalah salah satu reaksi spesifik

yang dapat digunakan untuk identifikasi anion sulfit.

Pada reaksi anion Sulfat, jika direaksikan dengan kalsium klorida akan

terbentuk suatu endapan putih, yang jika endapan tersebut dilihat melalui

mikroskop akan terlihat suatu bentuk kristal jarum roset.

Pada identifikasi anion Nitrat dilakukan reaksi cincin cokelat. Reaksi ini

dilakukan dengan mereaksikan terlebih dahulu sampel dengan asam

sulfat pekat, yang kemudian ditambah FeSO4 secara hati-hati melalui

dinding tabung reaksi. Akan terbentuk suatu cincin cokelat disekitar

tabung reaksi.

Identifikasi anion Nitrit dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan

KI dan Asam sulfat encer, dan kemudian tabung reaksi ditutup dengan

kertas amylum. Akan terbentuk suatu warna biru pada kertas amylum

karena terbentuknya iod-amylum. Selain itu juga dapat dilakukan reaksi

cincin cokelat sama dengan Nitrat, namun caranya berbeda. Pertama

direaksikan dahulu FeSo4 dengan asam sulfat encer, baru kemudian

ditambah dengan sampel secara hati-hati melalui dinding tabung reaksi.

Pada identifikasi anion Tiosianat, reaksi spesifik yang dapat dilakukan

adalah dengan mereaksikannya dengan reagen besi(III) klorida, akan

terbentuk suatu larutan berwarna merah darah, yang ditimbulkan karena

terbentuknya suatu kompleks Fe(CNS)3. Selain itu juga dapat dilakukan

reaksi dengan reagen tembaga sulfat, akan terbentuk suatu endapan

hitam tembaga(II) tiosianat dalam larutan hijau.

G. KESIMPULAN

1. Pada identifikasi anoin Sulfat dapat dilakukan reaksi yang spesifik, yaitu

dengan direaksikan dengan kalsium klorida.

2. Anion Sulfit dapat diidentifikasi dengan menggunakan salah satu reaksi

spesifik, yaitu reaksi cermin perak.

3. Pada identifikasi anion Nitrat dan Nitrit, dapat dilakukan reaksi spesifik,

yaitu reaksi cincin cokelat.

4. Pada saat identifikasi anion Nitrit dapat juga dutambah asam sulfat pekat

untuk melihat terjadinya gas cokelat. Ini juga merupakan salah satu reaksi

spesifik untuk Nitrit.

5. Untuk identifikasi tiosianat, dapat dilakukan reaksi spesifik, yaitu dengan

ditambah besi(III)klorida, atau ditambah tembaga sulfat.

H. DAFTAR PUSTAKA

Vogel, A.I.,

Vogel, A.I.,

Newton, D.A.,

1957, A Textbook of Macro and Semimicro Qualitative

Inorganic Analysis, 5th

Ed., Longman, Green and Co., London.

1959, A Textbook of Practical Organic Chemistry, 1st Ed.,

Longman, Green and Co., London.

2001, Chemistry Problems, Walch Education, London.

Semarang, 17 November 2009

praktikan,

Linus Seta Adi Nugraha