Accuracy (Kecermatan)

Accuracy adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis dengan kadar analit yang sebenarnya. Accuracy dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Accuracy dapat ditentukan melalui dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) atau metode penambahan baku (standard addition method).

Precision adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presicion diukur sebagai simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi). Precision dapat dinyatakan sebagai repeatability (keterulangan) atau reproducibility (ketertiruan).

Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam plasebo (semua campuran reagent yang digunakan minus analit), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar standar yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya). Recovery dapat ditentukan dengan cara membuat sampel plasebo (eksepien obat, cairan biologis) kemudian ditambah analit dengan konsentrasi , kemudian dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Dalam metode adisi (penambahan baku), sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa (pure analit/standar) ditambahkan ke dalam sampel, dicampur dan dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (hasil yang diharapkan).

Pada praktikum digunakan metode simulasi , placebo yang digunakan adalah plasma darah menggunakan lar.pct 5000 bpj dalam lar.dapar pospat Ph 7,4, dengan 5 tabung sentrifuga 500 ml plasma ditambah lar. PCT 20 mikroliter , untuk blanko menggunakan dapar posfat pH 7,4. Kemudian di vortex agar dapat bercampur dengan merta dan terbentuk ikatan antaraobat dengan plasma protein , lalu ditmabhkan antikoagulan yaitu methanol kemudian dilakukan sentrifuga methanol berfungsi untuk mengendapkan protein dalam plasma darah, sehingga tersisa dibagian atas atau dikenal dengan supernatant.

Supernatan yang diperoleh dari hasil proses sentrifuga dipindahkan ke dalam tabung reaksi dan di add dapar posfat Ph 7,4 dan diukur absorbansi di panjang gelombang 243nm . pengukuran pada spektrofotometer UV karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Dari hasil analisis yang didapat pada panjang gelombang 243 nm mendapatkan hasil yang kurang dari persyaratannya 98%-102% atau lebih.Ini menunjukkan bahwa data tidak valid sehingga tidak dapat digunakan sebagai kinetika obat. Data recovery tersebut disimpulkan kurang teliti,kurang akurat dan kurang efisien. Selanjutnya pada perhitungan kesalahan acak mendapatkan hasil 9,83 %,itu berarti hasil yang kami peroleh tidak melampaui persyaratan yang ada yaitu kurang dari 10%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel kurang teliti dan efisien. Kemudian dari sampel 5 tabung diambil masing-masing 1 ml untuk kemudian ditambahkan pereaksi warna ,

Selanjutnya sampel dianalisa menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang435 nm / visible Sample yang dapat dianalisa dengan spektrofotometer VISIBEL hanya sample yang memilkii warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan

reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Pada praktikum dalam 5 tabung reaksi diambil masing-masing 1ml untuk kemudian ditambahkan pereaksi warna ditambahkan NANO3 Asam amidosulfonat dan NaOH . Tujuan ditambhkan NaNO3 adalah supaya terbentuk rx diazotasi yaitu pemebntukan garam diazonium dari PCT selain itu penmabhan HCL dan NaNo3 adalah untuk memperpanjang gugus kromofor pada paracetamol. Seetelah itu ditambahkan asam amidosulfonat dan NAoH rx ini bertujuan untuk menghentikan rx Nano3 yang berlebih .

Dari hasil analisis yang didapat pada panjang gelombang 435 nm mendapatkan hasil yang memenuhi dari persyaratannya 98%-102% atau lebih.Ini menunjukkan bahwa data valid sehingga dapat digunakan sebagai kinetika obat. Selanjutnya pada perhitungan kesalahan acak mendapatkan hasil 111,21 %,itu berarti hasil yang kami peroleh melampaui persyaratan yang ada yaitu kurang dari 10%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel kurang teliti dan efisien.

KESIMPULAN

Parameter yang dilakukan pada metode ini adalah recovery,presisi dan akurasi Dari hasil analisis yang didapat recovery pada sampel mendapatkan hasil analisa panjang

gelombang 243 nm yang kurang dari persyaratannya 75%-90% atau lebih. Ini menunjukkan bahwa data tidak valid sehingga tidak dapat digunakan sebagai kinetika obat. Data recovery tersebut disimpulkan kurang teliti,kurang akurat dan kurang efisien.

Kesalahan acak mendapatkan hasi 9,3%,itu berarti hasil yang kami peroleh tidak melampaui persyaratan yang ada yaitu kurang dari 10%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel tidak teliti dan efisien.

Dari hasil analisis yang didapat recovery pada sampel mendapatkan hasil analisa panjang gelombang 435 nm yang memenuhi dari persyaratannya 75%-90% atau lebih. Ini menunjukkan bahwa data valid sehingga dapat digunakan sebagai kinetika obat.

Kesalahan acak mendapatkan hasi 111,21%,itu berarti hasil yang kami peroleh melampaui persyaratan yang ada yaitu kurang dari 10%. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel teliti dan efisien.

Dari kedua perhitungan yang telah kami lakukan data-data yang diperoleh sebagian besar tidak valid

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Sriwidodo. 1985.cermin Dunia Kedokteran. Pusat Penelitian dan Pengembangan PT. Kalbe Farma . Jakarta

Anggraeni,Indira Irma.2010 .”Skripsi” Penetapan kadar Medroksiprogesteron Asetat Dalam Plasma Secara In vitro Dengan KCKT. Universitas Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta. Jakarta

Ilmawati. Eldesi Medisa. 2013. Validasi Metode Analisis Obat Dalam Cairan Hayati (Darah) . Universitas Muhammadiyah Surakarta