ANALISIS TERMAL

Analisis Termal adalah cabang ilmu material dimana sifat bahan

yang dipelajari saat mereka berubah dengan suhu . Analisa termal

merupakan suatu analisa dengan memberikan input kalor untuk

mengetahui karakterisasi dari sampel. Suatu analisa termal memiliki

keuntungan yaitu jumlah material yang dibutuhkan hanya sedikit. Hal

ini memastikan keseragaman distribusi suhu dan resolusi yang tinggi.

Beberapa metode yang umum digunakan - ini dibedakan dari satu

sama lain oleh properti yang diukur:

1. Diferensial termal analisis (DTA): perbedaan suhu

Analisis termal Diferensial (atau DTA) adalah thermoanalytic teknik,

mirip dengan pemindaian diferensial kalorimetri. Dalam DTA, bahan

yang diteliti dan referensi inert dibuat untuk menjalani siklus termal

identik, ketika sedang merekam perbedaan suhu antara sampel dan

referensi. Suhu diferensial ini kemudian diplot terhadap waktu, atau

terhadap suhu (kurva DTA atau termogram ) . Perubahan sampel, baik

eksotermik atau endotermik, dapat terdeteksi relatif terhadap referensi

inert. Dengan demikian, kurva DTA menyediakan data tentang

perubahan yang terjadi, seperti transisi kaca, kristalisasi, pencairan

dan sublimasi. Luas di bawah puncak DTA adalah perubahan entalpi

dan tidak dipengaruhi oleh kapasitas panas dari sampel.

2. Diferensial pemindaian kalorimetri (DSC): perbedaan

panas

Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalahadalah suatu

teknik analisa termal yang mengukur energi yang diserap atau

diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu atau suhu. Ketika transisi

termal terjadi pada sampel, DSC memberikan pengukuran kalorimetri

dari energi transisi dari temperatur tertentu.

DSC merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk

mengukur energi yang diperlukan untuk mengukur energi yang

diperlukan untuk membuat perbedaan temperatur antara sampel dan

pembanding mendekati nol, yang dianalisa pada daerah suhu yang

sama, dalam lingkungan panas atau dingin dengan kecepatan yang

teratur. Terdapat dua tipe sistem DSC yang umum digunakan, yaitu :

Power – Compensation DSC

Heat – flux DSC

#Power – Compensation DSC

Pada Power – Compensation DSC, suhu sampel dan pembanding

diatur secara manual dengan menggunakan tungku pembakaran yang

sama dan terpisah. Suhu sampel dan pembanding dibuat sama dengan

mengubah daya masukan dari kedua tungku pembakaran. Energi yang

dibutuhkan untuk melakukan hal tersebut merupakan ukuran dari

perubahan entalpi atau perubahan panas dari sampel terhadap

pembanding.

#Heat – Flux DSC

Pada Heat – Flux DSC, sampel dan pembanding dihubungkan

dengan suatu lempengan logam. Sampel dan pembanding tersebut

ditempatkan dalam satu tungku pembakaran. Perubahan entalpi atau

kapasitas panas dari sampel menimbulkan perbedaan temperatur

sampel terhadap pembanding, laju panas yang dihasilkan nilainya

lebih kecil dibandingkan dengan Differential Thermal Analysis (DTA).

Hal ini dikarenakan sampel dan pembanding dalam hubungan termal

yang baik. Perbedaan temperatur dicatat dan dihubungkan dengan

perubahan entalpi dari sampel menggunakan percobaan kalibrasi.

Sistem Heat – Flux DSC merupakan sedikit modifikasi dari DTA,

hanya berbeda pada wadah untuk sampel dan pembanding

dihubungkan dengan lajur laju panas yang baik. Sampel dan

pembanding ditempatkan didalam tungku pembakaran yang

sama.perbedaan energi yang diperlukan untuk mempertahankannya

pada suhu yang mendekati sama dipenuhi dengan perubahan panas

dari sampel. Adanya energi yan berlebih disalurkan antara sampel dan

pembanding melalui penghubung lempengan ogam, merupakan suatu

hal yang tidak dimiliki oleh DTA.

Rangkaian utama sel DSC ditempatkan pada pemanas silinder yang

menghamburkan panas ke sampel dan pembanding melalui

lempengan yang dihubungkan pada balok perak. Lempengan memiliki

dua plat yang ditempatkan diatas wadah sampel dan pembanding.

3. Termogravimetri analisis (TGA): massa

Analisis gravimetri Termogravimetri atau termal (TGA) adalah jenis

pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan

bobot dalam kaitannya dengan perubahan suhu . Analisa tersebut

bergantung pada tingkat tinggi presisi dalam tiga ukuran: berat, suhu,

dan mengubah suhu. Seperti banyak kehilangan berat badan kurva

terlihat seperti, kurva berat badan mungkin memerlukan transformasi

sebelum hasilnya dapat ditafsirkan. Kurva derivatif kehilangan berat

badan dapat digunakan untuk memberitahu titik di mana berat badan

paling jelas. Sekali lagi, interpretasi terbatas tanpa modifikasi lebih

lanjut dan dekonvolusi dari puncak tumpang tindih mungkin

diperlukan.

TGA umumnya digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk

menentukan karakteristik bahan seperti polimer , untuk menentukan

suhu degradasi, menyerap kadar air bahan, tingkat komponen organik

dan anorganik dalam bahan, dekomposisi poin dari bahan peledak ,

dan pelarut residu. Hal ini juga sering digunakan untuk

memperkirakan korosi kinetika dalam oksidasi temperatur tinggi .

TGA-DTA/DSC simultan langkah kedua aliran panas dan

perubahan berat badan (TGA) dalam bahan sebagai fungsi temperatur

atau waktu dalam suasana yang terkendali. pengukuran simultan dari

dua sifat material tidak hanya meningkatkan produktivitas, tetapi juga

menyederhanakan interpretasi hasil. Informasi pelengkap yang

diperoleh memungkinkan pembedaan antara peristiwa endotermik dan

eksotermik yang tidak memiliki berat badan yang terkait (misalnya,

peleburan dan kristalisasi) dan mereka yang melibatkan berat badan

(misalnya, degradasi).

4. Termomekanis analisis (TMA): dimensi

Analisis termomekanis (TMA) merupakan salah satu kelompok

disebut teknik analisis termal (TA). Terminologi analisis termal

direkomendasikan oleh Konfederasi Internasional Analisis Termal dan

kalorimetri (ICTAC). Istilah telah didefinisikan kembali untuk

memberikan konsistensi antara berbagai teknik analisis termal (1).

Dalam TMA khusus telah diklasifikasikan sebagai metode dari

thermomechanometry (TM) teknik.

Thermomechanometry adalah pengukuran perubahan dari

dimensi atau sifat mekanik sampel ketika sedang mengalami rezim

suhu. Sebuah metode thermoanalytical terkait adalah analisis

termomekanis. Teknik terkait khusus thermodilatometry (TD),

pengukuran perubahan dari dimensi sampel dengan gaya diabaikan

bekerja pada sampel ketika sedang mengalami sebuah rezim suhu.

Metode thermoanalytical terkait adalah analisis thermodilatometric

(TDA). TDA sering disebut sebagai kekuatan nol TMA. Rezim suhu

mungkin pemanasan, pendinginan dengan laju perubahan suhu yang

dapat mencakup perubahan suhu bertahap, laju linear perubahan,

modulasi suhu dengan mengatur frekuensi dan amplitudo, bebas (tidak

terkontrol) pemanasan atau pendinginan, atau mempertahankan

peningkatan konstan pada suhu . Urutan suhu terhadap waktu dapat

ditentukan (suhu diprogram) atau sampel dikendalikan (dikontrol oleh

sinyal umpan balik dari respon sampel). Thermomechanometry

mencakup beberapa variasi sesuai dengan gaya dan cara gaya adalah

diterapkan. Statis gaya TM (sf-TM) adalah ketika gaya yang diterapkan

adalah konstan; sebelumnya disebut TMA dengan TD sebagai kasus

khusus dari gaya nol. Dynamic gaya TM (df-TM) adalah ketika gaya

adalah berubah seperti untuk kasus analisis tegangan-regangan khas;

sebelumnya disebut TMA dengan istilah dinamis makna adanya

perubahan variabel dengan waktu, dan tidak boleh disamakan dengan

dinamis mekanis analisis (DMA). Modulated gaya TM (mf-TM) adalah

ketika gaya adalah berubah dengan frekuensi dan amplitudo;

sebelumnya disebut DMA. Istilah termodulasi adalah varian khusus

yang dinamis, digunakan agar sesuai dengan perbedaan suhu yang

termodulasi kalorimetri pemindaian (mt-DSC) dan situasi lain ketika

variabel dikenakan secara siklik (2).

5. Dilatometry (DIL): Volume

Dilatometer adalah instrumen ilmiah yang mengukur perubahan

volume yang disebabkan oleh proses fisik atau kimia. Sebuah aplikasi

yang akrab Dilatometer adalah merkuri dalam kaca termometer, di

mana perubahan volume kolom cair dibaca dari skala lulus. Karena

raksa memiliki tingkat cukup konstan ekspansi selama rentang suhu

normal, perubahan volume secara langsung berkaitan dengan suhu.

6. Analisis mekanik dinamis (DMA): kekakuan mekanis &

redaman

Dynamic Analisis Mekanik (disingkat DMA, juga dikenal sebagai

Dynamic Mekanikal Spektroskopi) adalah teknik yang digunakan untuk

mempelajari dan mengkarakterisasi bahan. Hal ini paling berguna

untuk mempelajari viskoelastik perilaku polimer. Sebuah tegangan

sinusoidal diterapkan dan ketegangan dalam materi yang diukur,

memungkinkan satu untuk menentukan modulus kompleks . Suhu

sampel atau frekuensi stres sering bervariasi, menyebabkan variasi

dalam modulus kompleks; pendekatan ini dapat digunakan untuk

menemukan temperatur transisi gelas material, serta untuk

mengidentifikasi transisi yang sesuai dengan gerakan molekul lain.

7. Dielektrik termal analisis (DEA): permitivitas dielektrik &

kerugian faktor

Dielektrik Analisis Termal (DETA), atau Dielektrik Analisis (DEA),

adalah ilmu material teknik yang sama untuk analisis mekanik dinamis

kecuali bahwa medan listrik osilasi digunakan sebagai ganti kekuatan

mekanik.

8. Berevolusi analisis gas (EGA): produk dekomposisi gas

Berevolusi analisis gas (EGA) adalah metode yang digunakan

untuk mempelajari gas berevolusi dari sampel air panas yang

mengalami dekomposisi atau desorpsi. Hal ini dimungkinkan untuk

mendeteksi gas yang berkembang dengan menggunakan deteksi gas

berevolusi (EGD). EGD seringkali dilakukan oleh kopling EGA dengan

spektrometer massa , spektroskopi transformasi Fourier , kromatografi

gas , atau Optical In-Situ Evolved Gas Analisis. Dengan kopling

instrumen analisis termal, misalnya TGA ( Termografimetri ) atau DSC (

Differential pemindaian kalorimetri ), dengan cepat quadrupole

Spektrometer Massa (QMS) pendeteksian pemisahan gas dan

identifikasi komponen terpisah yang mungkin dalam korelasi waktu

yang tepat dengan yang lain termal analisis sinyal. DSC / TGA-SMM

atau TGA-SMM informasi hasil pada komposisi (jumlah massa unsur-

unsur dan molekul) dari gas berkembang. Hal ini memungkinkan dan

mudah interpretasi cepat atom / uap anorganik dan gas standar

seperti H2, H2O, CO2, dll. Fragmentasi, interpretasi dari molekul organik

terkadang sulit.

Kombinasi dengan FTIR (Fourier Transform Infrared

Spektrometer) telah menjadi populer, terutama dalam memproduksi

polimer, kimia dan industri farmasi. DSC / TGA-FTIR atau TGA-FTIR

informasi hasil pada komposisi (band penyerapan) dari berevolusi gas

(kondisi bonding). Keuntungannya adalah interpretasi mudah (dasar

data spektrum) uap organik tanpa fragmentasi. simetris molekul-

molekul tidak dapat dideteksi.

Sebuah alat bernama EGA Termal dan Evolved-Gas Analyzer

diterbangkan pada Lander Phoenix probe yang mencapai Mars pada

Mei 2008. Tujuannya adalah untuk mempelajari sampel tanah Mars.

9. Thermo-optik analisis (TOA): sifat optik

Sebuah konsumsi daya yang rendah saklar 2 × 2 termo-optik

dengan respon yang cepat difabrikasi pada silikon-insulator on-oleh

bahan kimia anisotropi etsa. Memblokir parit yang tergores di kedua

sisi fase-pergeseran lengan panjang untuk mempersingkat perangkat

dan mengurangi konsumsi daya. kelongsong lapisan tipis atas

ditumbuhkan untuk mengurangi konsumsi daya dan waktu switching.

Perangkat menunjukkan karakteristik baik, termasuk daya switching

rendah 145 mW dan cepat switching kecepatan 8 ± 1 μs, masing-

masing. Metode elemen hingga dua-dimensi ini diterapkan untuk

mensimulasikan temperatur di lapangan lengan pergeseran fase-

metode konvensional bukan satu-dimensi. Berdasarkan hasil simulasi,

dua-dimensi baru indeks distribusi fase-pergeseran lengan ditentukan.

Akibatnya hingga-perbedaan metode propagasi berkas digunakan

untuk mensimulasikan propagasi cahaya di switch, dan menghitung

konsumsi daya serta kecepatan switching. Hasil percobaan kesesuaian

yang baik dengan estimasi teoritis.

Analisis Termal simultan (STA) pada umumnya mengacu pada

aplikasi simultan Termografimetri (TGA) dan Differential kalorimetri

pemindaian (DSC) untuk satu sampel yang sama dalam instrumen

tunggal. Kondisi pengujian sempurna identik untuk TGA dan sinyal

DSC (atmosfer yang sama, laju alir gas, tekanan uap sampel,

kecepatan pemanasan kontak, termal untuk wadah sampel dan sensor,

efek radiasi, dll). Informasi yang dikumpulkan bahkan dapat

ditingkatkan dengan kopling instrumen STA ke Evolved Gas Analyzer

(EGA) seperti spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FTIR) atau

Misa Spectometry (MS).

Lainnya, kurang-umum, metode mengukur suara atau emisi

cahaya dari sampel, atau debit listrik dari bahan dielektrik, atau

relaksasi mekanik dalam spesimen stres. Inti dari semua teknik ini

adalah bahwa respon sampel adalah dicatat sebagai fungsi temperatur

(dan waktu).

Hal ini biasa untuk mengontrol suhu dengan cara yang telah

ditentukan baik oleh terus meningkat atau penurunan suhu pada

tingkat yang konstan (linier pemanasan / pendinginan) atau dengan

melakukan serangkaian penentuan pada temperatur yang berbeda

(pengukuran isotermal stepwise). profil temperatur yang lebih canggih

telah dikembangkan yang menggunakan berosilasi (biasanya sinus

atau gelombang kuadrat) tingkat pemanasan (Modulated Suhu Analisis

Termal) atau memodifikasi tingkat pemanasan dalam menanggapi

perubahan dalam sifat sistem itu (Contoh Controlled Analisis Termal).

Selain mengontrol temperatur sampel, juga penting untuk

kontrol lingkungan (atmosfer misalnya). Pengukuran dapat dilakukan

di udara atau di bawah suatu gas inert (misalnya nitrogen atau

helium). Mengurangi atau reaktif atmosfer juga telah digunakan dan

pengukuran bahkan dilakukan dengan sampel dikelilingi oleh air atau

cairan lainnya. Inverse kromatografi gas adalah suatu teknik yang

mempelajari interaksi antara gas dan uap dengan permukaan -

pengukuran sering dilakukan pada temperatur yang berbeda sehingga

bahwa percobaan ini dapat dianggap berada di bawah naungan

Analisis Termal.

Atom kekuatan mikroskop menggunakan stylus baik untuk peta

topografi sifat mekanik dan permukaan untuk resolusi spasial tinggi.

Dengan mengatur suhu ujung dipanaskan dan / atau contoh bentuk

analisis termal diselesaikan secara spasial dapat dilakukan.

Analisis Termal juga sering digunakan sebagai istilah untuk

mempelajari perpindahan panas melalui struktur. Banyak data teknik

dasar untuk pemodelan sistem seperti ini berasal dari pengukuran

kapasitas panas dan konduktivitas termal .