ANALISIS STRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK ZEOLIT

BERBASIS SILIKA SEKAM PADI AKIBAT VARIASI SUHU KALSINASI

150 o

C, 250 oC, DAN 350

oC

(Skripsi)

Oleh

Siti Rokayah

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

2016

ABSTRACT

ANALYSIS STRUCTURE AND SPECIFIC SURFACE AREA ZEOLITE

BASED SILICA RICE HUSK BY VARIETY TEMPERATURE OF

CALCINATION 150oC, 250

oC, AND 350

oC

By

Siti Rokayah

The synthesis and analysis zeolite based silica rice husk was conducted by a

variety temperature of calcination at 150oC, 250

oC, and 350

oC. This research has

purpose to study influence temperature of calcination to the phase and specific

surface area zeolite. Zeolite was synthesized from silica rice husk, NaOH, and

alumina by sol gel method, and thermally treated 150oC, 250

oC, and 350

oC, then

characterized using X-ray Diffraction (XRD) and Surface Area Analyzer (SAA).

XRD characterization was obtained phase and crystalline size using Scheerer

equation. At temperature 150oC results gibbsite phase with crystalline size 61,21

nm. At temperature 250oC results gibbsite, bohmite, and quartz with crystalline

size successively 58,71 nm; 180,06 nm; and 80,35 nm. At temperature 350oC

results gibbsite phase had transformed to bohmite phase with crystalline size

112,37 nm, then quartz phase with crystalline size 30,14 nm. Small crystalline

size produce high specific surface area. The smaller crystalline size, the higher

specific surface area. SAA results specific surface area at temperature 150oC,

250oC, and 350

oC respectively are106,900 m

2/g; 90,650 m

2/g; and 241,970 m

2/g.

Based on the result, it can be concluded that the smallest crystalline size and the

largest specific surface area in temperature 350oC.

Keywords: Crystalline size, calcinations, phase, specific surface area, and zeolite.

ABSTRAK

ANALISIS STRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK ZEOLIT

BERBASIS SILIKA SEKAM PADI AKIBAT VARIASI SUHU

KALSINASI 150oC, 250

oC, DAN 350

oC

Oleh

Siti Rokayah

Penelitian tentang “Analisis Struktur dan Luas Permukaan Spesifik Zeolit

Berbasis Silika Sekam Padi Akibat Variasi Suhu Kalsinasi 150oC, 250

oC, dan

350oC. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh suhu kalsinasi

terhadap perubahan fasa dan luas permukaan spesifiknya. Sintesis zeolit dibuat

dari bahan silika sekam padi, NaOH, dan alumina dengan metode sol gel dan

perlakuan kalsinasi suhu 150oC, 250

oC, dan 350

oC. Sampel zeolit dikarakterisasi

dengan difraksi sinar-X (XRD) dan Surface Area Analyzer (SAA). Dari hasil

XRD diperoleh fasa yang terbentuk dan ukuran kristalit menggunakan persamaan

Scheerer. Pada suhu 150oC, fasa yang terbentuk gibbsite dengan ukuran kristalit

61,21 nm. Sedangkan pada suhu 250oC terdapat fasa gibbsite, bohmite, dan quartz

dengan ukuran kristalit berturut-turut adalah 58,71 nm; 180,06 nm; dan 80,35 nm.

Pada suhu 350oC fasa gibbsite telah berubah sepenuhnya menjadi bohmite dengan

ukuran kristalit 112,37 nm dan adanya quartz dengan ukuran kristalit 30,14 nm.

Semakin kecil ukuran kristalit, maka luas permukaan spesifik zeolit akan semakin

besar. Dari hasil analisis SAA luas permukaan spesifik akibat suhu kalsinasi

150oC, 250

oC, dan 350

oC masing-masing adalah 106,900 m

2/g; 90,650 m

2/g; dan

241,970 m2/g. Dari hasil penelitian diketahui ukuran kristalit fasa pada suhu

350oC memiliki nilai paling kecil, sehingga diperoleh luas permukaan spesifik

paling besar.

Kata kunci: Fasa, kalsinasi, luas permukaan spesifik, ukuran kristalit, dan zeolit.

ANALISIS STRUKTUR DAN LUAS PERMUKAAN SPESIFIK

ZEOLIT BERBASIS SILIKA SEKAM PADI AKIBAT VARIASI SUHU

KALSINASI 150oC, 250

oC, DAN 350

oC

Oleh

SITI ROKAYAH

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2016

v

vi

vii

viii

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama Siti Rokayah dilahirkan di Seputih Banyak 6, Tanjung

Krajan, Kecamatan Seputih Banyak, Lampung Tengah pada tanggal 20

Mei 1994 sebagai anak kedua dari dua saudara dari pasangan Bapak

Slamet dan Ibu Ngatiyem.

Penulis menyelesaikan pendidikan Sekolah Dasar Negeri 01 Tanjung

Harapan pada tahun 2006, Sekolah Menengah Pertama (SMP) di SMP

Negeri 01 Seputih Raman pada tahun 2009 dan Sekolah Menengah

Atas (SMA) di SMA Negeri 01 Seputih Banyak pada tahun 2012.

Pada tahun 2012 penulis terdaftar sebagai mahasiswa di Jurusan Fisika

Fakultas MIPA Universitas Lampung. Selama menempuh pendidikan,

penulis pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Dasar I, Asisten

Praktikum Fisika Dasar II, Asisten Praktikum Eksperimen Fisika, Asisten

Praktikum Sol Gel, Asisten Praktikum Fisika Komputasi, Asisten

Praktikum Elektronika Dasar I dan Asisten Praktikum Sains Dasar, serta

penulis juga pernah menjadi koordinator laboratorium Fisika Dasar pada

tahun 2015. Penulis pernah aktif di beberapa organisasi kemahasiswaan

baik seperti: anggota Dana dan usaha (Danus) Himpunan Mahasiswa

ix

Fisika (HIMAFI), anggota ROIS (Rohani Islam), serta menjadi bendahara

umum Himpunan Mahasiswa Fisika (Himafi). Pada tahun 2014, penulis

melakukan Praktik Kerja Lapangan di BATAN-Serpong Tangerang Selatan.

Serta penulis juga lolos Program Kreatifitas Mahasiswa Bidang Penelitian

(PKM-P) pada tahun 2015 dengan judul “Investigasi Pengaruh Termal

Terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor dengan Elektrode Lapisan Zeolit

Berbahan Dasar Silika Sekam Padi”.

x

Motto

“Selama Hidup Kita Belajar”

(Faldo Maldini)

“Perbanyak Syukur, Kurangi Mengeluh”

(Siti Rokayah)

xi

Puji dan Syukur kepada ALLAH SWT. Atas Kemurahan dan Kasih

Sayang yang telah diberikan tanpa ada batasannya melalui orang-

orang hebat yang ada di sekitarku,

Kupersembahkan Karya ini Untuk:

Bapak dan Ibu

Karya ini merupakan salah satu hasil dari ketulusan dan kasih sayang

Bapak dan Ibu selama ini. Semoga karya ini menjadi salah satu karya

persembahan yang membanggakan kalian seumur hidup.

Kakakku tersayang

Terimakasih atas ketulusan membimbingku selama ini, karena

ketegasanmu lah aku belajar hidup dengan benar.

Sahabat-Sahabatku

Terimakasih atas persahabatan selama ini dalam akademik dan non

akademik. Dengan semua itu diri ini lebih tahu arti saling memahami

serta menjadikan diri ini lebih berkompetitif.

Almamater tercinta FISIKA FMIPA UNILA

xii

KATA PENGANTAR

Segala puji syukur kehadirat-Nya, karena berkat rahmat dan karunia-Nya

sehingga penulis dapat menyelesaikan studi S1 melalui skripsi ini yang berjudul

“Analisis Struktur dan Luas Permukaan Spesifik Zeolit Berbasis Silika

Sekam Padi Akibat Variasi Suhu Kalsinasi 150 oC, 250

oC, 350

oC”. Dalam

hal ini penulis memberikan informasi sintesis zeolit yang diberi perlakuan suhu

kalsinasi 150 oC, 250

oC, dan 350

oC, serta dikarakterisasi dengan difraksi sinar-

X (XRD) dan Surface Area Analyzer (SAA). Penulis menyadari skripsi ini masih

jauh dari kesempurnaan, sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang

dapat membuat skripsi ini menjadi lebih baik lagi. Semoga skripsi ini dapat

menjadi referensi ilmiah bagi peneliti atau penulis berikutnya.

Bandar Lampung, Desember 2016

Penulis,

Siti Rokayah

xiii

SANWACANA

Pujian dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena penulis

menyadari atas berkat dan lindungan-Nya skripsi ini dapat diselesaikan.

Skripsi dengan judul “Analisis Struktur dan Luas Permukaan Spesifik

Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi Akibat Variasi Suhu Kalsinasi

150oC, 250

oC, 350

oC” adalah salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains di Universitas Lampung.

Penulisan skripsi ini tidak terlepas dari bimbingan, bantuan, informasi serta

motivasi dari berbagai pihak. Oleh karena itu, dengan segala ketulusan dan

kerendahan hati penulis sampaikan banyak terima kasih kepada:

1. Bapak dan Ibu yang selalu mencurahkan kasih sayangnya, serta selalu

mendukung walaupun penulis banyak mengalami kegagalan.

2. Ibu Suprihatin, sebagai Dosen Pembimbing I, yang telah memberikan

bimbingan, saran, solusi, pengarahan, waktu, dan bantuan yang begitu

besar sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.

3. Bapak Ediman Ginting, sebagai Dosen Pembimbing II, yang telah

memberikan bimbingan dan motivasi sehingga skripsi ini menjadi lebih

sempurna.

xiv

4. Bapak Syafriadi, sebagai Dosen Penguji yang telah memberikan

saran, pengarahan dan bantuan yang begitu besar dalam penyelesaian

skripsi ini.

5. Bapak Agus Riyanto, yang selalu mendukung dan memberi motivasi

kepada penulis, serta sebagai tempat berdiskusi saat mengalami

kesulitan dalam menyelesaikan skripsi ini.

6. Mamasku yang selalu membimbing penulis hingga saat ini. Serta yang

selalu memberikan semangat dan do’a.

7. Bapak Setia yang bersedia menyiapkan alat laboratorium untuk

menyelesaikan skripsi ini.

8. Tim Super Zeolit (Alfi Hamidah, Fatia Ulfah, Jenifer Kapriati, Mona

Algatama Putri F, Rosalina, dan Siti Imas Masitoh), teman berbagi

cerita, suka, dan duka dalam meyelesaikan skripsi ini.

9. Sahabatku (Maya Safitri, Rio Adhitya Putra, dan Romi Herdianto)

yang selalu memberikan dukungan dan semangat hingga penulis

menyelesaikan skripsi ini.

10. Teman angkatan 2012 yang selalu memberikan do’a dan dukungannya.

11. Semua pihak yang terlibat secara langsung maupun tak langsung.

Bandar Lampung, Desember 2016

Penulis

Siti Rokayah

xv

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRACT ....................................................................................................... i

ABSTRAK ......................................................................................................... ii

HALAMAN JUDUL ......................................................................................... iii

HALAMAN PERSETUJUAN ......................................................................... iv

LEMBAR PENGESAHAN .............................................................................. v

PERNYATAAN ................................................................................................. vi

RIWAYAT HIDUP ........................................................................................... vii

MOTTO ............................................................................................................. ix

PERSEMBAHAN .............................................................................................. x

KATA PENGANTAR ....................................................................................... xi

SANWACANA .................................................................................................. xii

DAFTAR ISI ...................................................................................................... xiv

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xvi

DAFTAR TABEL .............................................................................................xvii

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ................................................................................... 1

B. Rumusan Masalah .............................................................................. 4

C. Batasan Masalah ................................................................................. 4

D. Tujuan Penelitian................................................................................ 4

E. Manfaat Penelitian .............................................................................. 5

xvi

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Sekam Padi .............................................................................. 6

B. Zeolit ................................................................................................ 8

C. Metode Sol Gel ................................................................................... 11

D. Kalsinasi ............................................................................................. 12

E. Identifikasi Struktur dan Fasa Kristal ................................................. 13

F. Analisis Luas Permukaan Spesifik Material ....................................... 17

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ............................................................... 22

B. Alat dan Bahan ...................................................................................... 22

C. Metode Penelitian ................................................................................. 23

D. Diagram Alir ......................................................................................... 26

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Analisis Zeolit dengan XRD ................................................................. 27

B. Analisis Luas Permukaan Spesifik ........................................................ 34

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan .......................................................................................... 40

B. Saran...................................................................................................... 41

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN

xvii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Struktur silika tanpa kalsinasi dan dengan kalsinasi ........................................ 7

2. Hasil karakterisasi silika dengan SEM ............................................................. 8

3. Hasil uji XRD zeolit tipe X setelah kalsinasi 400 oC ....................................... 10

4. Proses terbentuknya Sinar-X ............................................................................ 14

5. Spektrum energi sinar-X ................................................................................... 15

6. Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang ................................................. 16

7. Tipikal kurva BET ............................................................................................ 20

8. Diagram alir penelitian ..................................................................................... 26

9. Sampel uji XRD................................................................................................ 27

10. Pola difraksi zeolit yang dikalsinasi pada suhu 150 oC................................... 28

11. Pola difraksi zeolit yang dikalsinasi pada suhu 250 oC................................... 29

12. Pola difraksi zeolit yang dikalsinasi pada suhu 350oC.................................... 30

13. Hasil XRD pada suhu kalsinasi 150oC , 250

oC, dan 350

oC ............................ 31

14. Hubungan tekanan relatif (P/Po) terhadap 1/[V(P/Po-1)] pada setiap suhu

kalsinasi 150oC, 250

oC, dan 350

oC ................................................................. 35

15. Besar luas permukaan spesifik akibat variasi suhu kalsinasi 150oC, 250

oC, dan

350oC ............................................................................................................... 37

xviii

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Kandungan silika sekam padi ........................................................................... 7

2. Komposisi zeolit alam ...................................................................................... 9

3. Fasa yang terbentuk pada setiap suhu kalsinasi 150oC, 250

oC, dan 350

oC ...... 32

4. Ukuran kristalit dari fasa yang terbentuk ......................................................... 33

5. Besar nilai Vm akibat variasi suhu kalsinasi dari analisis dengan SAA .......... 36

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Sekam padi merupakan limbah pertanian yang dapat dijadikan sebagai sumber

silika dan mudah untuk didapatkan, khususnya di provinsi Lampung sekam padi

bisa mencapai 3,32 juta ton dalam setahun (Badan Pusat Statistik Provinsi

Lampung, 2014). Satu ton sekam padi mampu menghasilkan silika murni sebanyak

220-300 kg (Yalcin and Sevinc, 2001; Ikram and Akhter, 1988). Sekam padi

merupakan sumber silika dengan kemurniannya mencapai 95,35% (Suka dkk,

2008) yang dapat dikembangkan menjadi material lainnya. Silika dari sekam padi

dapat diperoleh dengan mudah menggunakan pelarut NaOH dan dipanaskan

(Gianjar dkk, 2014). Material silika sudah banyak terbukti sebagai bahan

pembuatan keramik, seperti mullite (Nevivilanti dkk, 2010), borosilicate (Riyanto

dkk, 2009), cordierite (Sembiring and Manurung, 2009), dan lan-lain. Serta

material silika sekam padi dapat digunakan dalam pengolahan minyak nabati

menjadi biodiesel yang dipreparasi dengan CaCO3 menjadi katalis CaO/SiO2

dengan hasil adanya sifat amorf dari silika sekam padi (Meliyana, 2015). Sifat

amorf dari silika sekam padi (Sembiring dan Karo Karo, 2007) menjadikannya

memiliki sifat reaktan dengan unsur lain. Selain itu, pada saat ini silika sekam padi

banyak dimanfaatkan sebagai bahan sintesis zeolit (Mohamed et al., 2012).

2

Zeolit merupakan aluminasilikat berbentuk struktur kristal tiga dimensi dengan

ukuran pori yang seragam (Cejka et al., 2007). Zeolit memiliki sifat yang unik,

yakni berpori dan dapat berperan sebagai penukar kation (Muchtar, 2006). Sintesis

zeolit dapat dilakukan secara kimia (Kabwadza-Corner et al., 2014). Hasil sintesis

zeolit dipengaruhi oleh variasi bahan yang digunakan, aktivitas katalisnya, prosedur

yang digunakan, suhu yang digunakan, dan sebagainya (Georgiev et al., 2009).

Sehingga zeolit sintesis dapat memiliki struktur pori yang kecil dan seragam

(Lestari, 2010).

Telah banyak penelitian yang dilakukan mengenai sintesis zeolit dengan bahan

silika sekam padi. Sintesis zeolit ZSM-5 dengan bahan silika dari abu sekam padi

menghasilkan keseragaman bentuk yang sama dengan ukuran kristal 0,2 – 1,5 µm

yang telah dilakukan oleh Putro dan Prasetyoko (2007). Serta sintesis zeolit yang

lainnya dengan bahan silika sekam padi hasilnya menunjukkan bahwa zeolit

memiliki luas permukaan spesifik yang besar, yaitu 25,59 m2/g (Setiawan dan

Supriyatna, 1999). Pemanfaatan zeolit saat ini telah banyak berkembang, salah

satunya yaitu sebagai bahan elektrode superkapasitor (Walcarius, 1999).

Superkapasitor merupakan piranti penyimpan energi yang memiliki kerapatan

energi lebih besar dibandingkan kapasitor konvensional dan memiliki rapat daya

yang lebih besar dibandingkan baterai. Superkapasitor memiliki potensi yang besar

dengan paduan daya tinggi, waktu pengisian singkat, kestabilan yang tinggi, dan

mampu bertahan lama (Halper and Ellenbogen, 2006). Prinsip kerja superkapasitor

berdasarkan pada hukum Faraday, yaitu adanya transfer elektron antara elektrode

yang saling berhadapan serta perpindahan ion dan molekulnya (Conway, 1999).

3

Elektrode superkapasitor merupakan komponen utama yang menentukan tinggi

atau rendahnya nilai kapasitansi superkapasitor. Nilai kapasitansi suatu elektrode

dipengaruhi oleh bahan pembuat elektrode, permukaan elektrode, ukuran pori pada

permukaan elektrode, dan pertukaran ion yang terjadi (Lu, 2012). Apabila ukuran

pori semakin kecil dan luas permukaan elektrode semakin besar, maka akan

menghasilkan nilai kapasitansi yang tinggi (Ariyanto dkk, 2012).

Elektrode superkapasitor dapat berupa karbon (Ariyanto dkk, 2012), Ruthenium

Oxide (RuO2) (Gujar et al., 2007), tembaga, dan platina (Conway, 1999).

Ruthenium Oxide (RuO2) merupakan bahan yang paling bagus digunakan sebagai

elektrode dengan nilai kapasitansi spesifiknya 498 F/g (Gujar et al., 2007), namun

keberadaan Ruthenium Oxide (RuO2) sulit ditemukan di alam dan harganya mahal

apabila dibandingkan dengan bahan elektode yang lainnya. Karbon juga merupakan

bahan elektrode yang baik, namun membutuhkan suhu yang tinggi untuk

menghasilkan karbon dengan luas permukaan yang besar, serta memiliki kestabilan

yang rendah (Zhang et al., 2006). Sehingga pengembangan zeolit sebagai elektrode

superkapasitor perlu dilakukan, karena zeolit memiliki kriteria bahan yang dapat

digunakan sebagai elektrode superkapasitor.

Pada penelitian ini pembuatan zeolit dilakukan menggunakan bahan baku silika

sekam padi dan alumina (Al2O3), yang disintesis menggunakan metode sol gel

dengan variasi suhu kalsinansi sebesar 150oC, 250oC, dan 350oC. Karakterisasi

yang dilakukan meliputi X-Ray Diffraction (XRD) untuk mengetahui struktur zeolit

dan Surface Area Analyzer (SAA) dengan metode Brunner Emmett Teller (BET)

untuk mengetahui luas permukaan spesifik.

4

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan, maka rumusan masalah pada

penelitian ini adalah:

1. Bagaimana pengaruh variasi suhu kalsinasi 150oC, 250oC, dan 350oC terhadap

struktur dan luas permukaan spesifik zeolit?

2. Bagaimana hubungan struktur kristal dan luas permukaan spesifik zeolit akibat

variasi suhu kalsinasi 150oC, 250oC, dan 350oC?

C. Batasan Masalah

Penelitian ini memiliki beberapa batasan masalah, yaitu:

1. Sintesis zeolit dilakukan dengan metode sol gel.

2. Konsentrasi NaOH dalam proses ekstraksi silika sekam padi 5%.

3. Sol alumina terbuat dari 5% Alumina dan 5% NaOH ke dalam 50 ml pelarut.

4. Suhu kalsinasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah 150oC, 250oC, dan

350oC.

5. Uji struktur zeolit dengan XRD dan luas permukaan spesifik dengan SAA

menggunakan metode BET.

D. Tujuan Penelitian

Berdasarkan rumusan masalah yang diajukan maka tujuan dari penelitian ini

adalah:

1. Mengetahui pengaruh variasi suhu kalsinasi 150oC, 250oC, dan 350oC terhadap

struktur zeolit.

5

2. Mengetahui pengaruh variasi suhu kalsinasi 150oC, 250oC, dan 350oC terhadap

luas permukaan spesifik zeolit.

3. Mengetahui hubungan struktur kristal dengan luas permukaan spesifik zeolit

akibat variasi suhu kalsinasi 150oC, 250oC, dan 350oC.

E. Manfaat Penelitian

Manfaat pada penelitian ini adalah:

1. Mampu mengembangkan limbah pertanian menjadi suatu hal yang lebih

bermanfaat.

2. Memberi informasi baru mengenai zeolit yang dapat dijadikan sebagai referensi

penelitian selanjutnya.

6

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Silika Sekam Padi

Sekam padi tersusun dari 40% selulosa, 30% lignin, dan 25-30% silika. Silika dari

sekam padi dapat dipisahkan dari selulosa dan lignin dengan memakai berbagai

metode (Ikram and Akhter, 1988). Metode yang digunakan untuk mendapatkan

silika terdiri dari berbagai metode, seperti ekstraksi alkali (Sembiring dan Karo

Karo, 2007), pengabuan (Kalapathy et al., 2000), dan pemutihan atau disebut

dengan white rice husk (Zulfiqar et al., 2015).

Proses ekstraksi silika dipengaruhi oleh konsentrasi KOH, waktu ekstraksi, dan pH

(Suka dkk, 2008). Ekstraksi silika yang telah dilakukan yaitu dengan merendam 50

gram sekam padi dalam larutan KOH 5% dengan perbandingan berat 1:10,

kemudian dipanaskan selama 30 menit hingga mendidih dan larutan didiamkan

selama 24 jam (proses aging). Kemudian disaring, lalu ditambahkan dengan larutan

HCl 10% secara perlahan sampai terbentuk endapan silika. Endapan dicuci hingga

pH netral, lalu dioven pada suhu 105oC selama ½ jam, dan digerus serta dikalsinasi.

Hasil yang diperoleh silika dalam bentuk amorf tanpa disinterimg, dan mengalami

pembentukan fasa crystobalite, serta meningkatnya trydimite seiring dengan

naiknya suhu kalsinasi. Presentasi kemurnian silika meningkat seiring dengan suhu

kalsinasi yang meningkat Sembiring dan Karo Karo (2007).

7

Kandungan yang diperoleh dari hasil silika sekam padi yang telah dikalsinasi dan

tidak dikalsinasi seperti ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Kandungan silika sekam padi (Riveros and Garza, 1986).

Komposisi

Kimia

Kalsinasi

Tanpa kalsinasi 850oC 1050oC

SiO2 94,66 95,70 98,85

CaO 0,71 0,47 -

Na2O 1,50 1,39 1,15

K2O 1,01 0,70 -

Al2O3 1,56 1,37 -

MgO 0,56 0,30 -

Dari Tabel 1 diketahui bahwa kandungan silika paling dominan dibandingkan

komposisi kimia yang lainnya, dan keberadaannya semakin meningkat dengan suhu

kalsinasi yang semakin tinggi (Riveros and Garza, 1986).

Silika dari sekam padi memiliki struktur yang amorf (Sembiring dan Karo Karo,

2007). Dari sifat amorfnya, dapat dijadikan sebagai sumber silika yang bersifat

reaktif dengan unsur lain (Hamdan et al., 1996). Struktur amorf silika dapat dilihat

pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur silika tanpa kalsinasi dan dengan kalsinasi

(Sumber: Latif, 2014).

8

Dari gambar terlihat silika tanpa kalsinasi dan kalsinasi 800oC berbentuk amorf,

namun silika kalsinasi 800oC sudah memiliki struktur lebih kristal dibandingkan

silika amorf tanpa kalsinasi. Kemudian telah terbentuk adanya kristal saat

dikalsinasi pada suhu 1000oC dan 1200oC. Silika amorf pada suhu kalsinasi 800oC

memiliki struktur yang lebih kristal dibandingkan silika amorf tanpa kalsinasi

(Latif, 2014).

Selain XRD, karakteristik SEM juga dilakukan untuk melihat struktur mikro sampel

silika pada Gambar 2.

Gambar 2. Hasil karakterisasi silika dengan SEM (Sumber: Suka dkk. 2008).

Pada Gambar 2 menunjukkan bahan silika yang terbentuk mengandung gumpalan

(cluster) yang memiliki ukuran kristal yang relatif sama dengan distribusi yang

relatif sama pula (Suka dkk, 2008).

B. Zeolit

Zeolit merupakan aluminasilikat yang memiliki struktur kristal tiga dimensi dengan

ukuran pori (dimensi molekulnya) yang seragam (Cejka et al., 2007). Zeolit terdiri

dari dua jenis, yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis. Zeolit alam adalah zeolit yang

mudah ditemukan di alam. Zeolit alam lebih mudah dan murah untuk didapatkan

9

dibandingkan zeolit sintesis, namun zeolit alam memiliki kelemahan, diantaranya

memiliki pengotor yang banyak dan memiliki struktur kristal yang kurang baik,

memiliki ukuran pori yang tidak seragam (Lestari, 2010). Zeolit alam mengandung

mineral utama, yaitu Ca, Na2, K2. Serta pengotor yang paling banyak adalah kuarsa

(Wyantuti, 2008; Ibrahim, 2007). Wyantuti (2008) melakukan karakterisasi zeolit

alam dan didapatkan komposisi zeolit alam dari hasil analisis XRF pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi zeolit alam (Wyantuti, 2008).

Nama senyawa Konsentrasi (%)

SiO2 64,86

Al2O3 11,42

Fe2O3 0,93

CaO 4,53

MgO 0,75

TiO2 0,26

Na2O 0,14

K2O 1,06

MnO 0,01

H2O 5,05

Berdasarkan Tabel 2 bahwa perbandingan Si dan Al dari zeolit menunjukkan fungsi

kapasitas tukar ion. Presentase antara SiO2 dan Al2O3 memiliki nilai yang relatif

kecil yaitu 5,6 (Wyantuti, 2008).

Dari sifat zeolit tersebut, saat ini banyak dikembangkan penelitian untuk

memanfaatkan zeolit dalam kehidupan sehari-hari, salah satunya adalah zeolit

sebagai bahan elektrode (Walcarius, 1999). Elektrode yang baik memiliki ukuran

pori yang seragam (Lu, 2012). Zeolit alam tidak memiliki ukuran pori yang seragam

10

sehingga penelitian tentang zeolit yang dibuat secara kimia atau sering dikenal

dengan sintesis zeolit (Ibrahim, 2007; Mohamed et al., 2012) masih terus

dikembangkan.

Sintesis zeolit ZSM-5 menggunakan bahan NaOH, Al2(SO4)3.18H2O, akuades,

silika dari abu sekam padi yang telah dipanaskan dengan tanur listrik dialiri udara

pada suhu 600oC dengan kecepatan pemanasan 150oC/jam dan dibakar selama 4

jam. Bahan-bahan tersebut dicampurkan hingga membentuk gel dengan

komposisi molar sebagai berikut:

10Na2O:100SiO2:xAl2O3:1800H2O (1)

Campuran tersebut kemudian diaduk selama 24 jam lalu diberi perlakuan

hidrotermal pada suhu 195oC selama 24 jam, setelah itu produk dicuci hingga bersih

dan dipanaskan pada suhu 110 oC selama 24 jam. Hasil yang diperoleh yaitu zeolit

memiliki keseragaman bentuk balok dengan ukuran 0,2 – 1,5 µm (Putro dan

Prasetyoko, 2007).

Sintesis zeolit yang lainnya yaitu sintesis zeolit tipe X dari bahan silika abu sekam

padi, kemudian dikalsinasi pada suhu 400oC. Hasil sintesis zeolit tersebut

ditunjukkan pada Gambar 3 setelah diuji menggunakan XRD.

Gambar 3. Hasil uji XRD zeolit tipe X setelah kalsinasi 400oC

(Sumber: Khemthong et al., 2007).

11

Hidrolisis

Pada Gambar 3 diperoleh informasi bahwa zeolit tipe X yang telah dikalsinasi pada

suhu 400oC memiliki struktur faujasit dan puncaknya sudah menunjukkan adanya

struktur kristal (Khemthong et al., 2007).

C. Metode Sol Gel

Metode sol gel adalah metode preparasi padatan yang dilakukan pada temperatur

rendah yang melibatkan adanya transisi dari suatu sistem dengan partikel-partikel

mikroskopik yang mengalami dispersi dalam cairan (sol) menjadi material

mikroskopik (gel) yang mengandung cairan. Ketika cairan menguap akan

meninggalkan material keras seperti gelas. Sol gel merupakan suatu material yang

memiliki sifat amorf serta dimensi pori yang tidak seragam (Wijaya, 2010).

Metode sol gel merupakan metode yang sering digunakan untuk melakukan

sintesis material dalam skala nanometer (Li et al., 2016). Proses sol gel telah

banyak diaplikasikan dalam pembuatan silika, kaca, dan bahan keramik karena

kemampuannya menghasilkan material murni dan homogen (Rahman and

Padavettan, 2012; Zawrah et al., 2009). Dalam prosesnya meliputi hidrolisis dan

kondensasi logam alkoksida (Si(OR)4) seperti tetraethylorthosilicate (TEOS,

Si(OC2H5)4 atau garam anorganik seperti sodium silikat (Na2SiO3) di dalam

mineral asam (seperti HCl) atau basa (seperti NH3) sebagai katalis (Rahman and

Padavettan, 2012).

Reaksi hidrolisis dan reaksi kondensasi dapat ditulis sebagai berikut:

1. Reaksi hidrolisis:

Si(OC2H5)4 + H2O Si(OC2H5)3OH + C2H5

12

Kondensasi Air

Kondensasi Alkohol

2. Reaksi Kondensasi

Si(OC2H5)4 + H2O + Si(OC2H5)3OH

(OC2H5)3-Si-O- Si(OC2H5)3 + H2O

Si(OC2H5)4 + H2O + Si(OC2H5)3OH

(OC2H5)3Si-O- Si(OC2H5)3 + C2H5OH

Reaksi kondensasi berlangsung cepat, sulit untuk dikendalikan dan hasil reaksinya

membentuk jaringan dengan tiga dimensi atau partikel yang memiliki ikatan

tunggal. Kondensasi alkohol berlangsung lebih lama dibandingkan dengan

kondensasi air (Arjasa and Raharjo, 2012).

Metode sol gel telah banyak digunakan dalam penelitian, seperti pembuatan oksida

indium (In2O3) (Widodo, 2010), proses ekstraksi silika dari abu tongkol jagung

(Okoronkwo et al., 2013), sintesis TiO2 dalam skala nonometer (Yuwono dkk,

2011), dan pembuatan keramik cordierite (Sembiring and Manurung, 2009).

D. Kalsinasi

Kalsinasi merupakan pemanasan suatu zat padat sampai suhu di bawah titik leleh,

serta mengakibatkan adanya keadaan penguraian oleh panas atau fase transisi selain

dari pelelehan. Yang termasuk pada jenis reaksi ini adalah disosiasi panas, transisi

fase polimorfik, dan rekristalisasi termal (Hadyana, 2002). Proses kalsinasi dapat

menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan seperti H2O dan gas CO2 (James,

1988). Selain hal tersebut, pada suatu reaksi suhu kalsinasi mampu mempengaruhi

laju reaksi. Semakin besar suhu kalsinasi maka kecepatan laju reaksi semakin cepat

(Handini dkk, 2011).

13

Besar suhu kalsinasi dalam suatu penelitian, tidak hanya mempengaruhi

pertumbuhan fasa kristal melainkan juga besar luas permukaan suatu bahan

(Tursiloadi dkk, 1997; Sunarno dan Yenti, 2013). Penelitian yang telah dilakukan

yaitu zeolit dikalsinasi dengan suhu 400oC, 500oC, dan 600oC dan memiliki luas

permukaan spesifik 21.300 m2/g, 67.874 m2/g, dan 22.959 m2/g secara berurutan.

Pada kalsinasi 500oC besar luas permukaan spesifiknya meningkat. Hal ini

menunjukkan pada suhu 500oC logam Ni terdistribusi merata pada dinding pori dan

menunjukkan telah terbentuknya fasa aktif. Kemudian pada suhu 600oC luas

permukaan spesifiknya menurun, karena adanya penurunan dari kinerja dari katalis

akibat tertutupnya permukaan katalis oleh molekul-molekul reaktan yang tidak

terdesorpsi (Sunaro dan Yenti, 2013).

E. Identifikasi Struktur dan Fasa Kristal

Indentifikasi struktur dan fasa kristal suatu sampel dapat dilakukan menggunakan

metode difraksi sinar-X. Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang mirip

dengan sinar tampak, tetapi panjang gelombangnya lebih pendek. Sinar-X telah

ditemukan pada tahun 1985 oleh fisikawan Jerman Roentgen. Secara keseluruhan

besar panjang gelombang sinar-X antara 0,5 - 2,5 dalam satuan angstrom (Å) atau

10-10 m (Cullity, 1977). Pembentukkan sinar-X dapat diterangkan dengan baik

menggunakan teori atom yang dikemukakan oleh Bohr, yaitu sebuah elektron

menempati orbit yang jelas dan pasti dalam gerakannya mengelilingi inti atom

(Akhadi, 2006).

14

Teori atom Bohr memudahkan perhitungan adanya garis dalam spektrum unsur.

Elektron bagian dalam orbit atom akan menyerap energi dari luar apabila

dipanaskan, serta akan kehilangan energi dan kembali ke orbit semula apabila

didinginkan. Sinar-X terbentuk melalui proses elektron atom yang berada pada

kulit K terionisasi sehingga tereksitasi. Kekosongan kulit K segera diisi oleh

elektron dari kulit di luarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari

kulit L, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Kα. Jika kekosongan itu diisi

oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Kβ. Oleh

sebab itu, apabila spektrum sinar-X dari suatu atom berelektron banyak diamati,

maka akan terlihat pula garis-garis tajam berintensitas tinggi yang dihasilkan oleh

transisi Kα, Kβ dan seterusnya. Jadi sinar-X karakteristik timbul karena adanya

transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah

seperti ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4. Proses terbentuknya sinar-X (Sumber: Akhadi, 2006)

Pada Difraksi sinar-X terdapat dua macam spektrum, yaitu spektrum yang lebar

untuk spektrum bremsstrahlung dan dua buah atau lebih garis tajam untuk sinar-X

karakteristik sepeti pada Gambar 5.

15

Gambar 5. Spektrum energi sinar-X (Sumber: Akhadi, 2006)

Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang atom paralel a dan a1 yang

dipisahkan oleh jarak d pada Gambar 6. Dua berkas sinar-X i1 dan i2 bersifat

paralel, monokromatik dan koheren dengan panjang gelombang λ datang dengan

sudut θ. Jika kedua berkas sinar tersebut berturut-turut terdifraksi oleh M

dan N menjadi i1’ dan i2’ yang masing-masing membentuk sudut θ terhadap

bidang dan bersifat paralel, monokromatik dan koheren, perbedaan panjang antara

i1 – M – i1’ dengan i2 – N – i2’ adalah sama dengan n kali panjang

gelombang, maka persamaan difraksi dapat dituliskan sebagai berikut:

n λ = ON + NP atau

n λ = d sin θ + d sin θ = 2 d sin θ (2)

16

Gambar 6. Difraksi sinar-X oleh atom-atom pada bidang (Ismunandar, 2006)

Persamaan (2) lebih dikenal dengan Hukum Bragg (Cullity, 1977), yaitu:

dhkl = 2Sinϴ

λ (2)

Dimana:

λ = Panjang gelombang sinar-X (Cu=1,5418 Å)

ϴ = Sudut difraksi yang menggambarkan posisi puncak (o)

dhkl = Jarak antara bidang (nm).

Sedangkan untuk mengetahui ukuran kristal yang terbentuk, dihitung berdasarkan

hukum Scherrer (Cullity, 1977), yaitu:

L =Kλ

β Cosϴ (3)

Dimana:

L = Ukuran kristal

K= Tetapan Scherrer (biasanya 0,9)

λ = Panjang gelombang (Å)

β = FWHM (Full Width at Half Maximum) (rad)

ϴ = Sudut Bragg (Monshi et al., 2012).

Difraksi sinar-X digunakan dalam sebuah penelitian untuk mengidentifikasi tingkat

kristalinitas suatu padatan dengan melakukan analisis sesuai dengan tingkatan

17

kristalinitasnya. Fase suatu bahan berupa fasa murni dan fasa kristal dapat

ditentukan setelah diamati oleh XRD menggunakan difraktometer serbuk

(Nopianingsih, 2015).

Karakterisasi XRD terhadap zeolit telah dilakukan menggunakan Cu-K𝛼 sebagai

sumber radiasinya dengan λ=1,5418 Å pada tegangan 40 kV dan arus 40 mA. Zeolit

dikarakterisasi pada rentang 2ϴ dari 3o ≤ 2𝜃 ≥ 60o pada suhu ruang dan jarak d

dihitung dari baris data menggunakan program analisis data secara otomatis

(Hamdan, 1996). Penggunaan program analisis data secara otomatis sangat menarik

dan sangat penting. Dengan tersedianya sarana komputer data dapat diolah dan

dihitung dengan mudah dan cepat untuk menyelesaikan hasil penelitian. Salah satu

perangkat lunak komputer yang saat ini dikembangkan dalam metode Rietveld

sebagai analisis data difraksi neutron maupun difraksi sinar-X adalah RIETAN

(RIETveld Analysis). Dari hasil analisis ini diharapkan akan diperoleh struktur

kristal dan fasanya. Prinsipnya yaitu model struktur yang dimasukkan (reference)

dilakukan proses penghalusan (refinement) parameter-parameter struktur kristal

sehingga diperoleh kecocokan data pola difraksi antara hasil pengamatan dan

perhitungan (Suminta dan Kartini, 2006).

F. Analisis Luas Permukaan Spesifik Material

Analisis luas permukaan spesifik material dilakukan menggunakan alat berupa

SAA (Surface Area Analyzer) (Wogo dkk, 2011). Luas permukaan diperoleh dari

adanya interaksi zat padat dengan zat yang mengelilinginya, seperti cairan dan gas.

Luas permukaan dapat dihasilkan dari ukuran kristal yang direduksi, seperti proses

18

penggerusan dan penghalusan yang baik akan menghasilkan bahan berpori. Hal

yang paling penting dalam menentukan ukuran luas permukaan adalah gas molekul

yang diserapnya. Luas permukaan diperoleh dari analisis benda padat secara fisika

dari gas yang diserap permukaan padat dan dijumlahkan keseluruhan gas yang

diserap bidang molekular pada permukaan (Naderi, 2015).

Prinsip kerja SAA didasarkan pada siklus adsorpsi dan desorpsi isotermis gas N2

oleh sampel berupa serbuk pada suhu N2 akan cair. Dengan cara sejumlah volume

gas nitrogen yang diketahui dimasukkan ke dalam tabung sampel, maka sensor

tekanan akan menghasilkan data tekanan proses yang bervariasi. Data volume gas

yang dimasukkan dengan jumlahnya telah diketahui dan data hasil kenaikan

tekanan dibuat ke dalam persamaan dalam teori BET (Rosyid dkk, 2012).

Teori BET telah dikenalkan sejak tahun 1938 oleh Stephen Brunauer, Paul Hugh

Emmett, dan Edward Teller. Teori BET menjelaskan mengenai fenomena adsorpsi

molekul gas di permukaan zat padat (melekatnya molekul gas pada permukaan zat

padat). Banyaknya molekul gas yang diadsorpsi tergantung dengan luas permukaan

zat padatnya. Oleh karena itu teori BET dapat digunakan untuk menentukan luas

permukaan suatu zat padat. Selain itu, metode BET juga dapat digunakan untuk

menentukan porositas suatu zat padat yang berpori (Abdullah dan Khairurrijal,

2009).

Teori BET dilandasi oleh beberapa hal, antara lain:

a) Molekul dapat teradsorpsi pada permukaan zat padat hingga beberapa lapis.

Teori ini lebih umum dari teori adsorpsi satu molekul dari Langmuir.

19

b) Dianggap juga tidak ada interaksi antar molekul gas yang teradsorpsi pada

permukaan zat padat.

c) Teori adsorpsi satu lapis dari Langmuir dapat diterapkan untuk masing-masing

lapis gas.

Dengan teori tersebut BET memiliki persamaan umum yang menerangkan keadaan

molekul yang teradsorpsi pada permukaan zat padat.

1

V[(P PO⁄ )−1]=

c−1

Vmc(

P

Po) +

1

Vmc (4)

Dimana:

P = Nilai tekanan keseimbangan

Po = Tekanan dalam kondisi saturasi

V = Volume gas yang mengalami adsorpsi

Vm = Volume gas yang mengalami adsorpsi pada satu lapis

c = Konstanta BET yang memenuhi

𝑐 = exp [𝐸𝐼−𝐸𝐿

𝑅𝑇] (5)

Dimana:

EI = Kalor adsorpsi lapisan pertama

EL = Kalor lebur

R = Konstanta Boltzmann (1,38 x 10-23 J/K)

T = Suhu

Hasil dari uji dapat menentukan nilai kemiringannya dengan membentuk kurva

seperti Gambar 7.

20

Kemiringan = (c-1)/Vmc

P

Po

1

V[(

P Po

)−

1]

Gambar 7. Tipikal kurva BET (Sumber: Abdullah dan Khairurrijal, 2009).

Plot dalam BET merupakan kurva dengan sumbu x adalah P/PO dan sumbu y

1

V[(P PO⁄ )−1]. Kurva tersebut akan membentuk suatu garis datar seperti Gambar

7. Dari Persamaan 4 kemiringan kurva sama dengan c−1

Vmc, dan titik potong kurva

dengan sumbu tegak sama dengan 1

Vmc. Dari kedua nilai tersebut dapat

ditentukan nilai c dan Vm (Abdullah dan Khairurrijal, 2009).

Dari nilai Vm, maka dapat dihitung nilai luas permukaan total sampel pada

Persamaan 6.

St =VmN

MA (6)

Dimana:

St = Luas permukaan total

N = Bilangan Avogadro (6,02 x 1023 molekul/mol)

M = Massa molekul

A = Cross sectional (1,62 x 10-19 m2).

21

Dan luas permukaan spesifiknya adalah:

S =St

m (7)

(Lowell and Joan, 1984).

SAA metode BET dapat digunakan untuk melakukan pengukuran luas

permukaan, volume pori, dan rata-rata diameter pori zeolit sintesis dari abu

terbang batu bara (Zakaria dkk, 2012).

Karakterisasi menggunakan alat SAA metode BET telah dilakukan untuk

menentukan luas permukaan zat padat berupa Zeolit Y. Dari hasil pengamatan

diketahui bahwa semakin meningkat total ukuran pori, maka luas

permukaannya juga akan meningkat. Luas permukaan juga dipengaruhi suhu,

yaitu ketika sampel diperlakukan proses hidrotermal selama 6 jam yang

menyebabkan zeolit semakin mengkristal, sehingga volume pori akan

meningkat dan luas permukaannya akan semakin meningkat pula. Kalsinasi

juga merupakan faktor yang mempengaruhi besar luas permukaan. Kalsinasi

yang sempurna akan meninggalkan pori yang terbuka sehingga luas

permukaannya meningkat (Warsito dkk, 2008).

22

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Fisika Material Universitas Lampung

selama 4 bulan berlangsung dari Mei 2016 sampai Agustus 2016. Kalsinasi

dilakukan di Laboratorium Material Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik

Universitas Lampung. Karakterisasi sampel dilakukan di Laboratorium MIPA

Terpadu UIN Syarif Hidayatullah Jakarta dan Laboratorium Instrumentasi Analitik

Institut Teknologi Bandung (ITB).

B. Alat dan Bahan

Adapun alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: gelas ukur, gelas beaker,

tabung erlenmeyer, kompor, magnetic bar, pH meter (produksi Merck), pengaduk,

hotplate stirrer, botol sampel, neraca digital, pipet tetes, pinset, stopwatch, furnace,

XRD, dan SAA menggunakan metode BET.

Sedangkan bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: sekam padi, sodium

hydroxide (NaOH) dengan kemurnian 99% produksi Merck, allumunium hydroxide

(Al(OH)3) produksi Merck, asam nitrat (HNO3) dengan kemurnian 68% produksi

Merck, akuades, alkohol, sarung tangan, dan masker.

23

C. Metode Penelitian

Adapun metode penelitian yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari preparasi

sekam padi, ekstraksi silika dari sekam padi, sintesis zeolit, kalsinasi sampel, dan

karakterisasi sampel.

1. Preparasi Sekam Padi

Preparasi sekam padi memiliki tahapan sebagai berikut:

a. Mencuci sekam padi serta membuang pengotornya.

b. Merendam sekam padi selama 1 jam.

c. Mengambil sekam padi yang tenggelam, karena memiliki kandungan silika lebih

besar dibandingkan yang mengapung.

d. Merendam sekam padi dengan air panas selam 6 jam untuk menghilangkan

kotoran yang masih menempel pada sekam padi.

e. Meniriskan sekam padi lalu menjemurnya di bawah sinar matahari hingga

sekam padi kering.

2. Ekstraksi Silika dari Sekam Padi

Proses ekstraksi silika sekam padi memiliki tahapan sebagai berikut:

a. Menimbang sekam padi yang telah dipreparasi sebanyak 50 gram.

b. Melarutkan sekam padi ke dalam larutan NaOH 500 ml sebanyak 5% (25,25

gram).

c. Memanaskan sekam padi di atas kompor selama 30 menit sambil mengaduknya

hingga mendidih.

24

d. Setelah uap panasnya hilang, menyaring larutan dengan penyaring teh untuk

memisahkan ampas sekam padi dengan ekstraknya. Ekstrak tersebut

merupakan sol silika.

e. Melakukan aging (penjenuhan) sol silika tersebut selama 24 jam untuk

memperoleh sol silika yang homogen.

3. Sintesis Zeolit

Sintesis zeolit dilakukan dengan mencampurkan sodium alumina dan sodium silika

(Putro dan Prasetyoko, 2007), dengan tahapan yang dilakukan sebagai berikut:

a. Menyiapkan sol sodium aluminat terlebih dahulu dengan melarutkan 5%

NaOH (2,525 gram) dan 5% Al(OH)3 (5 gram) ke dalam akuades sebanyak 50

ml. Kemudian melakukan stirrer selama 2 jam dengan kecepatan 500 rpm.

b. Mencampurkan sol sodium aluminat dengan 250 ml sol silika, melakukan

stirrer selama 1 jam dengan kecepatan 100 rpm. Campuran dari kedua larutan

tersebut membentuk sol zeolit.

c. Menetesi sol zeolit dengan larutan asam 10% HCl dalam 100 ml hingga pH

mencapai angka 7 untuk memperoleh gel silika.

d. Melakukan stirrer gel silika selama 7 jam menggunakan kecepatan 1000 rpm

dengan tujuan untuk memperoleh butiran zeolit ukuran nanometer dan zeolit

menjadi homogen.

e. Melakukan proses aging terhadap gel zeolit tersebut selama 24 jam.

f. Menyaring dan mencuci gel dengan air hangat hingga gel zeolit bersih

berwarna putih.

25

g. Melakukan heating gel pada suhu 110oC selama 7 jam. Menggerus hasil oven

tersebut menggunakan mortar dan pastel.

h. Mengayak serbuk zeolit menggunakan ayakan berukuran 100 mesh.

4. Kalsinasi

Kalsinasi dilakukan menggunakan tungku pembakaran atau furnace. Alat ini telah

disediakan penyesuaian temperatur secara otomatis dengan sistem digital. Dalam

penelitian ini, kalsinasi dilakukan pada suhu 150oC, 250oC, dan 350oC dengan

kenaikan suhu 3oC/menit, kemudian melakukan proses penahanan selama 3 jam

untuk masing-masing suhu.

5. Karakterisasi Sampel

Pada penelitian ini sampel serbuk yang telah dikalsinasi dikarakterisasi

menggunakan XRD untuk melihat kristalinitas zeolit, serta menggunakan SAA

untuk mengetahui luas permukaan spesifik zeolit.

26

D. Diagram Alir

Diagram alir penelitian ini ditunjukkan pada Gambar 8.

Gambar 8. Diagram alir penelitian

50 gram sekam padi yang telah dipreparasi

dicampur dengan 500 ml larutan 5% NaOH

Dipanaskan selama 30 menit sambil terus

diaduk

Disaring dan di-aging selama 24 jam

Terbentuk sol silika 250 ml

5 gram Al(OH)3 dengan 2,525 gram

NaOH dilarutkan dalam 50 ml akuades

Di-stirrer selama 2 jam dengan

kecepatan 500rmp

Terbentuk sol sodium aluminat

sebanyak 50 ml

Dicampur dan di-stirrer selama 1 jam

dengan kecepatan 1000 rpm

Sol ditetesi dengan larutan 5% HNO3 ke dalam 100 ml akuades

sampai pH mencapai angka 7

Di-stirrer selama 7 jam dengan kecepatan 1000 rpm

Di-aging selama 24 jam hingga terbentuk gel zeolit secara homogen

Gel disaring dan dicuci dengan air panas hingga berwarna putih

Dioven selama 7 jam pada suhu 110oC

Digerus dan diayak pada ukuran 100 mesh

Dikalsinasi pada suhu 150oC, 250oC, dan 350oC

Karakterisasi XRD dan SAA dengan metode BET

40

V. KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Kesimpulan yang didapat dari hasil penelitian adalah sebagai berikut:

1. Suhu mempengaruhi bentuk fasa dan ukuran kristalitnya. Pada suhu 150oC

terbentuk fasa gibbsite dengan ukuran kristal 61,21 nm, suhu 250oC terbentuk

fasa gibbsite, quartz, bohmite dengan ukuran kristalit masing-masing adalah

58,71 nm, 80,35 nm, dan 180,06 nm, serta pada suhu 350oC terbentuk fasa

bohmite dan quartz dengan ukuran kristalit masing-masing 112,37 nm dan

30,14 nm.

2. Semakin kecil ukuran kristalit pada setiap fasa menghasilkan luas permukaan

spesifik yang semakin besar, luas permukaan spesifik pada suhu kalsinasi

150oC, 250oC, dan 350oC masing-masing adalah 106,900; 90,650; dan 241,970

m2/g.

3. Perubahan struktur zeolit menyebabkan luas permukaan spesifik zeolit

berubah, karena ukuran kristalit zeolit juga berubah. Luas permukaan spesifik

tertinggi pada suhu 350oC, karena memiliki ukuran kristalit terkecil.

4. Zeolit dari hasil penelitian ini memiliki potensi sebagai bahan elektrode

superkapasitor.

41

B. SARAN

Dari hasil dan kesimpulan penelitian yang telah dilakukan, dapat diberi saran

sebagai berikut:

1. Meningkatkan suhu kalsinasi yang digunakan dalam pembuatan zeolit.

2. Melakukan pengujian sampel dengan alat lain, seperti SEM-EDS agar

mengetahui besar konsentrasi setiap unsur yang terkandung.

42

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M. dan Khairurrijal. 2009. Review: Karakterisasi Nanomaterial. Jurnal

Nanosains dan Nanoteknologi. Vol. 2. No. 1.

Akhadi, M. 2006. Analisis Unsur Kelumit Melalui Pancaran Sinar-X Karakteristik.

Buletin Alara. Vol. 8. No. 1. Hal. 11-19.

Allen, T. 1997. Particle Size Measurement Volume 2 Surface Area and Pore Size

Determination. New York: Chapman and Hall.

Arjasa, O. P., and Raharjo, J. 2012. Facile One Pot Synthesis of Highly

Monodisperse Silica Nanoparticles in Water Based Medium. Jurnal Sains

Material Indonesia. Vol. 14. No. 1. Hal. 1411-1093.

Ariyanto, T., Prasetyo, I., dan Rochmadi. 2012. Pengaruh Struktur Pori terhadap

Kapasitansi Elektroda Superkapasitor yang Dibuat dari Karbon Nanopori.

Reactor. Vol. 14. No. 1. Hal. 25 – 32.

Badan Pusat Statistik Provinsi Lampung. 2014. Produksi Tanaman Padi Provinsi

Lampung, 2010-2014. Bandar Lampung: BPS Provinsi Lampung. ISSN.

1907-4581

Bokhimi, X., Sanchez-Valente, J., and Pedraza, F. 2002. Crystallization of Sol-gel

Boehmite Via Hydrothermal Annealing Locality: Synthetic Sample:

Annealed T= 15 days, T= 473 K. Journal of Solid State Chemistry 166. Hal.

182-190.

Boumaza, A., Favora, L., Ledion, J., Sattonnay, G., Brubach, J. B., Berthet, P.,

Huntz, A. M., Roy, P., and Tetot, R. 2009. Transition Alumina Phases

Induced by Heat Treatment of Boehmite: An X-ray Diffraction and Infared

Spectroscopy Study. Journal of Solid State Chemistry 182. Hal. 1171-1176.

Cejka, J., Bekkum, H. V., Corma, A., and Schuth, F. 2007. Introduction to Zeolite

Science and Practice .3RD Revised Edition. Amsterdam: Elsevier.

Conway, B. E. 1999. Elecrtochemical Supercapacitors: Scientific Fundamentals

and Technological Applications. New York: Kluwer – Plenum.

43

Cullity B. D. 1977. Element of X-Ray Diffraction Second Edition. California:

Addison-Wesley Publishing Company, Inc. Hal. 3, 4, 82.

Destyorini, F., Suhandi, A., Subhan, A., dan Indayaningsih, N. 2010. Pengaruh

Suhu Karbonisasi terhadap Struktur dan Konduktivitas Listrik Arang Serabut

Kelapa. Jurnal Fisika. Vol. 10. No. 2. ISSN: 0854-3046.

Georgive, D., Bogdan, B., Angelova, K., Markovska, I., and Hristov, Y. 2009.

Synthetic Zeolites – Structure, Clasification, Current Trends in Zeolite

Synthesis Review. International Science Conference. Vol. 1. Hal. 1-5.

Gianjar, R. R., Ma’ruf, A., dan Mulyadi, A. H. 2014. Ekstraksi Silika dari Abu

Sekam Padi Menggunakan Pelarut NaOH. Prosiding Seminar Nasional

Hasil – Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014.

Gujar, T. P., Kim. W. Y., Puspitasari, I., Jung, K. D., and Joo, O. S. 2007.

Electrohemically Deposited Nanograin Ruthenium Oxide as a

Pseudocapacitive Elekctrode. Int J. Electrochem. Sci.2. Hal. 666 – 673.

Hadyana, P. A. 2002. Kamus Kimia. Jakarta: Balai Pustaka. Hal. 359.

Halper, M. S. and Ellenbogen, J. C. 2006. Supercapacitors: A Brief Overview.

Virginia : MITRE Corporation.

Hamdan, H., Mulid, M. N. M., Endud, S., Listiorini, E., and Ramli, Z. 1996. 29Si

MAS NMR, XRD and FESEM Studies of Rice Husk Silika for the Synthesis

of Zeolites. Journal of Non-Crystalline Solid 211. Hal. 126 – 131.

Handini, T., Indrati Y, T., dan Purwoto. 2011. Penentuan Konstanta Kecepatan

Kalsinasi Itrium Hidroksida Menjadi Itrium Oksida. Prosiding Seminar

Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir. ISNN 1410 – 8178.

Handoko, D. S. P. 2014. Preparasi, Modifikasi dan Karakterisasi Katalis Ni/ZSIA.

Prosidimg Seminar Nasional Kimia. ISBN: 978-602-0951-00-3.

Ibrahim, S. A. B. 2007. Synthesis and Characterization of Zeolites from Sodium

Aluminosilicate Solution. Thesis Submitted in Fulfillment of the

Requirements for the Degree of Master of Science.

Ikram, N. and Akhter, N. 1988. X-ray Diffraction Analysis of Silicon Prepared from

Rice Husk Ash. Journal of Materials Science. Hal. 2379 – 2381.

Ismunandar. 2006. Padatan Oksida Logam. Bandung: Institut Teknologi Bandung.

James, S. R. 1988. The 22nd Edition of the Manual of Mineral Science. New York

City: John Wiley & Sons, 641 P.

44

Juliansyah, Ratnawulan, dan Ahmad, F. 2015. Pengaruh Temperatur Kalsinasi

Terhadap Struktur Mineral Granit yang Terdapat di Nagari Surian

Kecamatan Pantai Cermin Kabupaten Solok. Pillar of Physics. Vol. 06. Hal.

09-16.

Jumaeri, Astuti, W., dan Lestari, W.T. P. 2007. Preparasi dan Karakterisasi Zeolit

dari Abu Layang Batubara Secara Alkali Hidrotermal. Reactor. Vol. 11. No.

1. Hal. 38-44.

Kabwadza-Corner, P., Munthali, M. W., Johan, E., and Matsue, N. 2014.

Comparative Study of Copper Adsorpivity and Selectivity Toward Zeolites.

American Journal of Analytical Chemstry. Vol. 5. Hal. 395-405.

Kalapathy, U., Proctor, A., and Shultz, J. 2000. A Simple Method for Production

of Pure Rice Hull Ash. Bioresource Technology. Hal. 257 – 262.

Khemthong, P., Prayoonpokarach, S., and Wittayakun, J. 2007. Synthesis and

Characterization of Zeolite LSX from Rice Husk Silika. Suranaree J. Sci.

Tecnol. 14(4): 367-379.

Kihara, K. 1990. An X-ray Study of the Temperature Dependence of the Quartz

Structure Sample: at T: 1012 K. Europen Journal of Mineralogy 2. Hal. 63-

77.

Kloprogge, J. T., Duong, L. V., Wood, B. J., and Frost, R. L. 2015. XPS Study of

the Major Minerals in Bauxite: Gibbsite, Bayerite, and (Pseudo-) Boehmite.

Journal of Colloid and Interface Science. Hal. 572-576.

Laksono, A. P., dan Prasetyoko, D. 2007. Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika

pada Sintesis Zeolit Tanpa Menggunakan Templat Organik. Akta Kmindo.

Vol. 3. No. 1. Hal. 33 – 36.

Latif, C., Triwikamtoro, dan Munasir. 2014. Pengaruh Variasi Temperatur

Kalsinasi pada Struktur Silika. Jurnal Sains dan Seni Pomits. Vol. 3. No. 1.

Hal. 2337 – 3520.

Lestari, D. Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari Berbagai

Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan Kimia 2010.

ISBN: 978.

Li, Z., Li, L., Liao, H., and Zhang, H. 2016. Pore Size Control of Porous Carbons

Using Novel Silica-Based Capolymer Template and Their Application in

Supercapacitor. Materials Letter.

Lowell, S. and Joan, E.S.1998. Powder Surface Area and Porosity. New York:

Chapman & Hall.

45

Lu, G. Q. M. 2012. Supercapasitors Materials, Systems, and Application. Brisbane:

WILEY-VCH Verlag GmbH and Co. KGaA.

Lutz, W. 2014. Zeolite Y: Synthesis, Modification, and Properties-A case

Revisited. Advances In Materials Science and Engineering. Vol. 2014. ID.

724248.

Meliyana, L. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Silika Sekam Padi

dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Nabati menjadi

Biodiesel. (Skripsi). Bandar Lampung. Universitas Lampung.

Mohamed, R. M., Mkhalid, I. A., and Barakat, M. A. 2012. Rice Husk Ash as a

Renewable Source for the Production of Zeolite NaY and its

Characterization. Arabian Journal of Chemistry. Vol. 8. Hal. 48-53.

Monshi, A., Foroughi, M. R., and Monshi, M. R. 2012 Modified Scerrer Equation

to Estimate More Accurately Nano-Crystallite Size Using XRD. World

Journal of Nano Science and Engineering. Hal. 154-160.

Muchtar, R. 2006. Karakteristik Zeolit Sebagai Bahan Penanggulangan

Pencemaran Lingkungan dan Kotruksi Beton. Proseding Seminar Nasional

Zeolit V.

Naderi, M. 2015. Surface Area: Brunauer-Emmett-Teller (BET). London: Elsevier.

Hal. 586, 590.

Nevivilanti, S., Wiranti, F. V., dan Sembiring, S. 2010. Karakteristik Keramik

Mullite dari Silika Sekam Padi Akibat Perlakuan Suhu Kalsinasi. Prosidimg

SN SMAP 10.

Nopianingsih, N. N. S., Sudiarta, I. W., dan Sulihingtyas, W. D. 2015. Sintesis

Silika Gel Terimobilisasi Difenilkabazon dari Abu Sekam Padi Melalui

Teknik Sol Gel. Jurnal Kimia 9. Vol. 2. Hal. 226-234.

Okoronkwo, E. A., Imoisili, P. E., and Olusunle, S. O. O. 2013. Extraction and

Characterization of Amourphous Silica from Corn Cob Ash by Sol-Gel

Method. Chemistry and Materials Research. Vol. 3. No. 4. ISSN 2224-

3224.

Putro, A. L. dan Prasetyoko, D. 2007. Abu Sekam Padi Sebagai Sumber Silika pada

Sintesis Zeolit ZSM-5 Tanpa Menggunakan Templat Organik. Akta

Kimindo. Vol. 3. No. 1.

Rahman, I. A. and Padavettan, V. 2012. Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-

Gel: Size-Dependent Properties, Surface Modification, and Applications in

Silica-Polymer Nanocomposites-A Review. Journal Of Nanomaterials.

Vol. 2012. Hal. 1-15.

46

Riyanto, A., Ginting, O. M., dan Sembiring, S. 2009. Pengaruh Suhu Kalsinasi

Terhadap Pembentukan Gugus Borosilikat (B-O-Si) Bahan Keramik

Borosilikat Berbasis Silika Sekam Padi. Prosidimg SN SMAP 09.

Riveros, H. and Garza, F. W. 1986. Rice Husk Ash a Source of High Purity Silica.

Journal Crys. Growth. Hal. 126-131.

Rosyid, M., Nawangsih, E., dan Dewita. 2012. Perbaikan Surface Area Analyzer

NOVA-1000 (Alat Penganalisis Luas Permukaan Serbuk). Prosiding

Seminar Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir. ISSN 1410-8178s.

Saalfeld, H. and Wedde, M. 1974. Refinement of the Crystal Structure of Gibbsite,

Al(OH)3. Zeitschrift fur Kristaalographie, Bd.139, S. Hal. 129-135.

Sembiring, S. and Manurung, P. 2009. Synthesis and Characterisation of Cordierite

(Mg2Al4Si5O18) Ceramics Based on the Rice Husk Silica. Prosidimg SN

SMAP 09.

Sembiring, S. dan Karo Karo, P. 2007. Pengaruh Suhu Kalsinasi terhadap

Karakteristik Termal dan Mikrostruktur Silika Sekam Padi. J. Sains MIPA,

Edisi Khusus Tahun 2007. Vol. 13. Hal. 233 – 239.

Setiawan D. dan Supriyatna D. 1999. Sintesis Zeolit dari Abu Sekam Padi

Menggunakan Metode Proses Hidrogel. Prosiding Pertemuan dan Presentasi

Ilmiah. Hal. 5 – 10.

Smith, H. D. and Russel R. L. 2009. Development and Characterization of Gibbsite

Component Simulant. Pacific Northwest: U. S. Departement of Energy.

Suka, I. G., Simanjutak, W., Sembiring, S., dan Trisnawati, E. 2008. Karakterisasi

Silika Sekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode

Ekstraksi. MIPA. No. 1. Hal. 47 – 52.

Suminta, S. 2006. Karakterisasi Zeolit Alam dengan Metode Difraksi Sinar-X.

Jurnal Zeolit Indonesia. Vol. 5. No. 2.

Suminta, S. dan Kartini, E. 2006. Analisi Struktur Komposit (Agl)x(AgP03)1-x

dengan Metode Rietveld. Jurnal Sains Materi Indonesia. ISSN: 1411-1098.

Hal. 196-201.

Sunarno dan Yenti, R. 2013. Pembuatan Zeolit Sintesis dan Aplikasinya sebagai

Katalis pada Cracking Cangkang Sawit Menjadi Bio – Oil. Jurnal

Teknobiologi. ISSN: 2087 – 5428. Hal. 35 – 39.

Sriyanti, I. 2014. Nanocomposite Prepared by Simple Mixing Method. Proceeding

of the Third International Seminar on Science Education. ISBN: 978-602-

8171-14-1.

47

Tettenhors, R. and Hofmann, D. A. 1980. Crystal Chemistry of Bohmite. Clays and

Clay Materials. Vol. 23. No. 3. Hal. 373-380.

Tursiloadi, S., Juliana, A. T., dan Kresnadi, H. 1997. Pembuatan Material Sistem

Al2O3 – SiO2 Sebagai Bahan Penyangga Katalisator dengan Metoda Sol –

Gel. Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1997. ISSN 1410 – 2897.

Walcairus, A. 1999. Zeolite-Modified Electrodes in Electroanalytical Chemistry.

Analytica Chemica Acta. Vol. 384. Hal. 1-16.

Warsito, S., Sriatun, dan Taslimah. 2008. Pengaruh Penambahan Surfaktan

Cetyltrimethylammonium bromide (n-CTMABr) pada Sintesis Zeolit-Y.

(Skripsi). Semarang. Universitas Diponegoro.

Widodo, S. 2010. Teknologi Sol Gel pada Pembuatan Nano Kristalin Metal Oksida

untuk Aplikasi Sensor Gas . Seminar Rekayasa Kimia dan Proses 2010.

ISSN: 1411-4216.

Wijaya, K. 2010. Nanomaterial Berlapis Dan Berpori: Sintesis, Karakterisasi

dan Perannya Sebagai Material Multi Fungsi. Yogyakarta:UGM.

Wogo, H. E., Segu, J. O., dan Ola, P. D. 2011. Sintesis Silika Gel Terimobilisasi

Dithizon Melalui Proses Sol-Gel. Sains dan Terapan Kimia. Vol. 5. No.1.

Hal. 84 – 95.

Wyantuti, S. 2008. Karakterisasi Zeolit Alam Asal Cikalong Tasikmalaya.

Bandung: Universitas Padjajaran.

Yalcin, N. and Sevinc, V. 2001. Study on Silica Obtained from Rice Husk. Journal

Ceramic International. Vol. 29. Hal. 219-224.

Yamliha, A., Argo, B. D., dan Nugroho, W. A. 2013. Pengaruh Ukuran Zeolite

Terhadap Penyerapan Karbondioksida (CO2) pada Aliran Biogas. Jurnal

Bioproses Komoditas Tropis. Vol. 1. No. 2.

Yong, C. C. and Wang, J. 2001. Mechanical-Activation-Triggered Gibbsite-to-

Bohmite Transition and Activation-Derived Alumina Powders. J. Am.

Ceram. Soc. Vol. 84. No. 06. Hal. 1225-1230.

Yuwono, A. H., Dhaneswara, D., Alfian, F., dan Rahman, A. 2011. Sel Surya

Tersentisasi Zat Pewarna Berbasis Nanopartikel TiO2 Hasil Proses Sol-Gel

dan Perlakuan Pasca-Hidrotermal. Jurnal Material dan Energi Indonesia.

Vol. 01. No. 03. Hal. 127 – 140.

Zakaria, A., Rohaeti, E., Batubara, I., Sutisna., dan Purwamargapratala, Y. 2012.

Adsorpsi Cu(II) Menggunakan Zeolit Sintesisi dari Abu Terbang Batu Bara.

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmuan Pengetahuan dan Teknologi Bahan

2012.

48

Zamroni, A. dan Susanti, D. 2012. Pengaruh Variasi Temperatu Post Hydrothermal

Terhadap Property Kapasitif Kapasitor Elektrokimia dan Material Tungsten

Trioksida (WO3) Hasil Proses Sol-Gel. Jurnal Teknik Pomits. Vol. 1. No. 1.

Hal. 1-6.

Zawrah, M. N., El-Kheshen, A. A., and ABD-El-Aal, M. H. 2009. Facile and

Economic Synthesis of Silica Nanoparticles. Journal of Ovonic Research.

Vol. 5. No. 5. Hal. 129-133.

Zhang, D., Shi, L., Fang, J., Dai, K., and Liu, J. 2006. Influence of Carbonization

of Hot-Pressed Carbon Nanotube Electrodes on Removal of NaCl from

Saltwater Solution. Materials Chemistry and Physics 96. Hal. 140 – 144.

Zulfiqar, U., Subhani, T., and Husain, S. W. 2015. Towards Tunable Size of Silica

Particles from Rice Husk. Journal of Non-Crystalline Solids. Hal. 61 – 69.