5/18/2010

PENETAPAN GAS NO2 DI UDARA

ANALISIS UDARA AMBIEN NO2

Metode Griess-Saltzman = campuran asam sulfanilat, ion nitrit, naphtylamin dalam suasana asam Membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15 menit Kisaran 0,01 -10 g NO2 /L udara Sampling dilakukan menggunakan tabung impinger yang berisi larutan pengabsorpsi laju aliran maksimum 0,4 liter/menit

HO 3S

NH2

+ NO2- + 2H+

HO3S

N=N

NH2

Azo dye (merah muda)

Botol penyerap impinger

1

2

Alat

Reagent (bahan)Larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA, C12H16Cl2N2) larutan penyerap Griess Saltzman: 2,5 g asam sulfanilat + 70 ml asam asetat glasial, aduk ,tambahkan 10 ml larutan induk NEDA, dan 5 ml aseton, tambahkan air suling hingga tanda tera. larutan induk nitrit (NO2) 1640 g/ml larutan standar nitrit (NO2) 20 g/ml

Alat Peralatan pengambilan contoh uji NO2 labu ukur 100 ml pipet mikro atau buret mikro; spektrofotometer UV-vis

3

4

1

5/18/2010

Larutan Induk nitrit (NO2)NO2 = Mr NO2 a x x 106 Mr NaNO2 V

0,246 g natrium nitrit, kemudian larutkan ke dalam labu ukur 100 ml dan di encerkan sampai tanda tera. Berapa konsentrasi NO2 (g/ml) yang dihasilkan? Jawab : konsentrasi NO2 =. g/ml

NO2 = konsentrasi NO2 dalam larutan standar NaNO2 (g/ml); a = massa NaNO2 yang ditimbang (g); Mr NO2 = 46 (berat molekul NO2) Mr NaNO2 = 69 (berat molekul NaNO2) V =Volume penepatan (ml) 106 = konversi dari gram ke g

5

6

Larutan standard nitrit (NO2)1 Mr NO2 a 1 x x106 x x Mr NaNO2 V f 100

Pembuatan Kurva standardMasukkan 0 ml; 0,1 ml; 0,2 ml; 0,3 ml; 0,4 ml; 0,5ml; 0,6 ml dan 0,7ml larutan standar nitrit ke dalam tabung uji 25 ml.konsentras i NO 2 = Volume larutan standar nitrit (NO 2 ) x Konsentras i NO 2 Volume penepatan

NO2 =f

= faktor yang menunjukan jumlah mol NO2 yang menghasilkan warna yang setara dengan 1 mol NO2 (nilai f = 0,82);

5 ml larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur 500 ml, tambahkan air suling hingga tanda tera, berarti pengencerannya = 500 ml / 5 ml = 100 kali Konsentrasi NO2 dalam Larutan Standar diatas???

0,1 x 20 = 0,08 g/ml 25 0,2 ml larutan standar nitrit =.. g/ml =Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO2 (g).7 8

2

5/18/2010

Vol Larutan Standar Nitrit (NO2-) 0.1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

X (g/ml) 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.56

Absorbansi

9

10

Pengambilan contoh uji1. Susun peralatan pengambilan contoh uji. 2. Masukkan larutan penyerap Griess Saltzman sebanyak 10 ml ke dalam botol penyerap. 3. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal (F1). 4. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. 5. Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap. 6. Analisis dilakukan segera setelah pengambilan contoh uji.

Menghitung volume contoh uji udara yang diambilDihitung pada kondisi normal ( 250C, 760 mmHg)

V=V F1 F2 t Pa Ta 298 760

( F1 + F 2) Pa 298 xt x x 2 Ta 760

= volum udara yang dihisap dikoreksi dari kondisi normal (L); = laju alir awal (L/menit); = laju alir akhir (L/menit); = durasi pengambilan contoh uji (menit); = tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg); = temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K); = konversi temperatur pada kondisi normal (25 0C) ke dalam Kelvin; = tekanan udara standar (mmHg).

11

12

3

5/18/2010

Pegujian contoh uji1. 2. 3. 4. 5. Masukan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer ukur intensitas warna pada panjang gelombang 550 nm Baca serapan contoh uji hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva kalibrasi Lakukan langkah-langkah 1) sampai 3) untuk larutan penyerap yang diukur sebagai larutan blangko.

PelaporanParameter yang dianalisis Nama dan tanda tangan analis. Tanggal analisis. Metode analisa Perhitungan. Data pengambilan contoh uji. Hasil pengukuran contoh uji.

C=

b x 1000 V

Ket: C = konsentrasi NO2 (g/m3) b = konsentrasi NO2 dari kurva kalibrasi V= Volume contoh uji udara yang diambil (L)

13

14

4