analisis menggunakan Spektroskopi Ir

9
ANALISIS GUGUS FUNGSI DALAM PRODUK MINYAK GORENG MADINA DENGAN METODE SPEKTROSKOPI INFRAMERAH NOVITASARI 260110120053 Laboratorium Analisis Fisikokimia Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran e-mail: [email protected] Fakultas Farmasi UNPAD, Kampus Jatinangor 45363 PENDAHULUAN Minyak dan lemak termasuk lipid netral . Minyak dan lemak berperanan sangat penting dalam gizi kita yaitu sebagai sumber energi, citarasa, serta sumber vitamin A, D, E, K . Setiap gram lemak mengandung 2,25 kali dari jumlah kalori yang dihasilkan oleh satu gram protein atau karbohidrat. Satu gram minyak ataulipid dapat menghasilkan 9 kkal/gram, sedangkan karbohidrat dan protein hanya menghasilkan 4kkal/gram. Minyak atau lemak, khususnya minyak nabati, mengandung asam-asam lemak esensial seperti asam linoleat, asam linolenat dan asam arakidonat yang dapat mencegah penyempitan pembuluh darah akibat penumpukan kolesterol. Minyak goreng banyak digunakan untuk menggoreng makanan. Minyak sawit memiliki karakteristik asam lemak utama penyusunnya terdiri atas 35-40 % asam palmitat, 38-40% asam oleat dan 6-10% asam linoleat serta kandungan mikronutriennya seperti karotenoid, tokoferol,tokotrienol, dan fitosterol (Oktaviani.2009) Jika suatu radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu materi,maka akan terjadi suatu interaksi, diantaranya berupa penyerapan energi (absorpsi) oleh atom-atom atau molekulmolekul dari materi tersebut. Absorpsi sinar ultraviolet dan cahaya tampak akan mengakibatkan tereksitasinya elektron. Sedangkan absorpsi radiasi

Transcript of analisis menggunakan Spektroskopi Ir

ANALISIS GUGUS FUNGSI DALAM PRODUK MINYAK GORENG MADINA DENGAN METODE SPEKTROSKOPI INFRAMERAH NOVITASARI 260110120053 Laboratorium Analisis Fisikokimia Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran e-mail: [email protected] Fakultas Farmasi UNPAD, Kampus Jatinangor 45363 PENDAHULUANMinyakdanlemaktermasuk lipidnetral.Minyakdanlemak berperanan sangat penting dalam gizi kitayaitusebagaisumberenergi, citarasa,sertasumbervitaminA,D, E,K.Setiapgramlemak mengandung2,25kalidarijumlah kalori yang dihasilkan oleh satu gram proteinataukarbohidrat.Satugram minyak ataulipid dapat menghasilkan 9kkal/gram,sedangkankarbohidrat danproteinhanyamenghasilkan 4kkal/gram.Minyakataulemak, khususnyaminyaknabati, mengandungasam-asamlemak esensialsepertiasamlinoleat,asam linolenatdanasamarakidonatyang dapatmencegahpenyempitan pembuluhdarahakibatpenumpukan kolesterol.Minyakgorengbanyak digunakanuntukmenggoreng makanan.Minyaksawitmemiliki karakteristikasamlemakutama penyusunnyaterdiriatas35-40% asampalmitat,38-40%asamoleat dan6-10%asamlinoleatserta kandunganmikronutriennyaseperti karotenoid, tokoferol,tokotrienol, dan fitosterol (Oktaviani.2009) Jikasuaturadiasigelombang elektromagnetikmengenaisuatu materi,makaakanterjadisuatu interaksi,diantaranyaberupa penyerapanenergi(absorpsi)oleh atom-atom atau molekulmolekul dari materitersebut.Absorpsisinar ultravioletdancahayatampakakan mengakibatkantereksitasinya elektron.Sedangkanabsorpsiradiasi inframerah,energinyatidakcukup untukmengeksitasielektron,namun menyebabkan peningkatan amplitudo getaran(vibrasi)atom-atompada suatumolekul.Halyangsangatunik padapenyerapanradiasigelombang elektromagnetikadalahbahwasuatu senyawamenyerapradiasidengan panjanggelombangtertentu bergantungpadastruktursenyawa tersebut.Absorpsikhasinilahyang mendorongpengembanganmetode spektroskopi,baikspektroskopi atomik maupun molekuler yang telah memberikansumbanganbesarbagi duniailmupengetahuanterutama dalamusahapemahamanmengenai susunanmateridanunsur-unsur penyusunnya.Salahsatumetode spektroskopiyangsangatpopuler adalahmetodespektroskopiFTIR (FourierTransformInfrared),yaitu metodespektroskopiinframerah yangdilengkapidengantransformasi Fourieruntukanalisishasil spektrumnya.Metodespektroskopi yangdigunakanadalahmetode absorpsi,yaitumetodespektroskopi yangdidasarkanatasperbedaan penyerapanradiasiinframerah. Absorbsiinframeraholehsuatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat,yaitukesesuaianantara frekuensiradiasiinframerahdengan frekuensi vibrasional molekul sampel danperubahanmomendipolselama bervibrasi(Anam,Sirojudin,dan Sofjan. 2007) SpektroskopiFTIR(fourier transforminfrared)merupakansalah satuteknikanalitikyangsangatbaik dalamprosesidentifikasistruktur molekulsuatusenyawa.Komponen utamaspektroskopiFTIRadalah interferometerMichelsonyang mempunyaifungsimenguraikan (mendispersi)radiasiinframerah menjadikomponen-komponen frekuensi.Penggunaan interferometerMichelsontersebut memberikankeunggulanmetode FTIRdibandingkanmetode spektroskopiinframerah konvensionalmaupunmetode spektroskopiyanglain.Diantaranya adalahinformasistrukturmolekul dapatdiperolehsecaratepatdan akurat(memilikiresolusiyang tinggi).Keuntunganyanglaindari metodeiniadalahdapatdigunakan untuk mengidentifikasi sampel dalam berbagaifase(gas,padatataucair). Kesulitan-kesulitanyangditemukan dalamidentifikasidengan spektroskopiFTIRdapatditunjang dengandatayangdiperolehdengan menggunakanmetodespektroskopi yang lain (Chofifah.2009) Penelitianbertujuanuntukmeneliti gugusfungsipadasampelberupa minyakgorengdenganmerkdagang Madinamenggunakan spektroskopi inframerah (FTIR) METODE Alat dan Bahan Sampelyangdigunakandalam penelitianiniadalahminyakgorengberupaminyakgoringdenganmerk dagangMadinadanmemiliki nomorbatch714120ID.Bahan kimiayangdigunakanadalahbahan untukpreparasikuvetyaitun-heksana.Alat-alatyangdigunakan meliputi wadah sampel, kuvet, kertas tissue,mikropipetbesertatip,serta spektroskopiFTIR(Fourier Transform Infrared). PenyiapanKuvetdanPreparasi Sampel Kuvetdisiapkandengancara dibasahimenggunakann-heksana, kemudian dikeringkan dengan tissue. SampelminyakgorengMadina diambilsebanyak10L menggunakanmikropipetdan dimasukkankedalamkuvetyang kemudiandianalisismenggunakan spektroskopiFTIR(Fourier Transform Infrared). HASIL DAN PEMBAHASAN PenyiapanKuvetdanPreparasi Sampel Kuvetmerupakantempat yangdigunaknauntukmeletakkna sampelyangakandianalisis. Sebelumdigunakan,kuvetterlebih dahuludibersihkanmenggunakann-heksanakemudiandikeringkan dengantissue.n-heksanamerupakan penggantisikloheksanayaitu senyawanonpolaryangdapat digunakanuntukmembersihkan kuvet.kuvetdanalat-alatlaindalam spektroskopiinframerahyang digunakanharusbenar-benarbebas daripengotor,karenaadanya pengotordapatmenggangguhasil analisis.Spektrofotometriinfra merahmerupakaninstrumenyang sangatsensitifterhadapadanya molekul-molekulyangberikatan kovalenyangdapatmempengaruhi pembacaanserapanIR.Setelah dikeringkanmenggunaknatissue tidakdiperlukanprosespembilasan denganairatauzatorganiklain karenadalammolekulairterdapat ikatan kovalen yang kuat yaitu ikatan O-Hyangapabilatertinggalpada kuvetakanmenghasilkanspektrum sehingga pembacaan tidak akurat. Setelahkuvetbebasdari pengotor,sampelminyakgoreng Madanidiambilsebanyak10L menggunaknamikropipetlalu diteteskanpadakuvetdandipastikan bahwajumlahsampeltidakmelebihi kapasitaskuvetkarenaakan menyulitkan proses pengukuran. Pengukuran Spektra IR Pengukuranspektrumsampel dilakukandengancarameletakkan kuvetyangtelahberisisampelpada instrumentepatdibawahsinarinfra merah vertikal agar pengukuran yang dilakukanbenar-benartepat.Hasil analisisdiperolehberupaspektrum inframerahberupagrafikpanjang gelombangterhadappersen transmitanyangmenunjukkannilai puncak/peak.Hasilujispektroskopi inframerahdengansampelminyak gorengMadinadidapatkan spektruminframerahsepertiyang tampak pada gambar 1. Gambar 1. Spektrum Transmitan Minyak Goreng Madina Identifikasi Gugus Fungsi Spektrometerinframerah dapatdigunakanuntukmelakukan analisakualitatifyaituuntuk mengetahuiikatankimiayangdapat ditentukandarispektravibrasiyang dihasilkanolehsuatusenyawapada panjanggelombangtertentu.Selain itudapatjugadigunakanuntuk analisakuantitatifyaitumelakukan perhitungantertentudengan menggunakanintensitas.Prinsip kerja dariIR adalah adanya interaksi energidenganmateriyangberada pada daerah panjang gelombang 0,75 500 750 1000 1250 1500 1750 2000 2250 2500 2750 3000 3250 3500 3750 4000 4250 45001/cm-100102030405060708090100110120130140150%T4 3 3 7 , 1 34 2 6 0 , 9 43 6 3 3 , 0 82 9 8 8 , 8 32 8 1 6 , 1 92 3 6 0 , 0 12 3 4 2 , 6 51 7 7 1 , 6 91 7 0 0 , 3 29 8 1 , 8 16 6 8 , 3 63 9 1 , 5 73 5 6 , 8 5sampel 11 minyak madina1.000mataupadaBilangan Gelombang13.00010cm-1.Pada penelitianinidigunakansampel berupa minyak goreng kemasan yaitu Madina.Denganmenggunakan spektrometerIRmakadapat diketahuigugusfungsiyangada pada sampel minyak tersebut.Gugus fungsiyangdigunakansebagai indikatorbaikatautidaknyaminyak goringadalahadanyaikatanrankap. Semakin banyak ikatan rangkap yang dimilikiolehsuatuminyak,maka akansemakinbaikminyaktersebut untuk dikonsumsi oleh masyarakat. Setelah diperoleh data berupa grafik,selanjutnyadilakukananalisa danpenentuangugusfungsidari sampelminyakgorengMadina dengancaramembandingkandaerah serapan yang dihasilkan dengan tabel korelasiyangmenunjukkandaerah serapan untuk ikatan tertentu. Gambar 2. Tabel korelasi Berdasarkanhasilserapan yangterbacapadaalat,terlihat bahwaserapanpertamayang dihasilkanmemilikipuncakpada 4337,13cm-1dan4260,94cm-1. Puncakpertamayangdihasilkan tidakdapatterdefinisikankarena puncak4337,13cm-1dan4260,94 cm-1 tidakterdapatkecocokan terhadaprentangserapangugus fungsi yang ada dalam tabel korelasi.Serapankeduayangdihasikan memilikipuncakpada3633,08cm-1. Puncaktersebutterletakpadadaerah 3640-3610cm-1yangmerupakan rentangdaerahserapanyangkhas untukikatanO-H.Haltersebut menunjukkanbahwaminyakgoreng tersebutmemilikistrukturyang terdapatgugusfungsiO-Hdi dalamnya.Serapanketigayang terukurmemilikinilaipuncak 2988,83cm-1.Puncaktersebut terletak pada daerah yang khas untuk C-H alkana (-CH2-) yaitu pada 3000-2850cm-1.Puncaktersebutjuga terletakpadarentangserapan3300-2500yangmerupakanrentanguntuk gugusfungsiO-Hpadaasam karboksilat.Serapanselanjutnya yangdihasilkanmemilikinilai puncakpada2816,19cm-1.Puncak tersebutterletakpadadaerah2830-2695cm-1denganintensitassedangyangmerupakandaerahserapan untukgugusH-C=O,yang merupakanrentangserapangugus aldehid. Puncak tersebut juga terletak padarentangserapan3300-2500 yangmerupakanrentanguntuk gugusfungsiO-Hpadaasam karboksilat.Serapanselanjutnyayangterlihatmemilikinilaipuncak pada2360,01dan2342,05cm-1 Puncaktersebuttidakdapat terdefinisikankarenapuncak 2360,01dan2342,05cm-1 tidak terdapatkecocokanterhadaprentang serapan gugus fungsi yang ada dalam tabelkorelasi.Serapanselanjutnya yangdihasilkanmemilikinilai puncakpada1771,69cm-1.Puncak tersebuttidakdapatterdefinisikan karenatidakterdapatkecocokan terhadaprentangserapangugus fungsi yang ada dalam tabel korelasi. Serapanselanjutnyayangdihasilkan memilikinilaipuncakpada1700,32 cm-1.Puncaktersebutterletakpada rentang1710-1665cm-1yang merupakanrentangserapangugus C=Opada,-unsaturated aldehydes,ketone.Serapan selanjutnya yang dihasilkan memiliki nilaipuncakpada981,81cm-1. Puncak tersebut terletak pada rentang1000-650cm-1yangmerupakan rentangserapangugusalkena(=C-H).Serapanselanjutnyayang dihasilkanmemilikinilaipuncak pada668,38cm-1.Puncaktersebut terletakpadarentang700-610cm-1 yangmerupakanrentangserapan gugusalkuna.Serapanyangterakhir memilikipuncak391,57cm-1dan 356,86cm-1.Puncaktersebuttidak dapatterdefinisikankarenatidak terdapatkecocokanterhadaprentang serapan gugus fungsi yang ada dalam tabelkorelasi.Gugus-gugusyang telahdisebutkantersebut diperkirakanmerupakangugus-gugus yang menyusun struktur kimia dariminyakgorengKunciMas. Rangkumanhasilidentifikasigugus fungsipadasampeldapatdilihat pada tabel 1.Tabel1.GugusFungsiyang Terdapat Dalam Sampel No Serapan Sampel Uji (cm-1) Gugus Fungsi14337,13- 4260,94- 23633,08O-H (alcohol) 32988,08C-H (alkana) O-H(asam karboksilat) 42816,19H-C=O (aldehid) O-H(asam karboksilat) 52360,01- 2342,05- 6171,69- 71700,32C=O(,-unsaturated aldehydes,ketone) 8981.81Alkuna9391,57 dan 356,86 - Secaraumumminyak terdiridaritrigliseridacampuran, yangmerupakanesterasamlemak rantaipanjangdangliserol. Adanya ester dalam minyak kelapa dibuktikandenganadanyagugus C=Okarbonilpadadaerah 1700,32cm-1.Sedangkangugus O-H(ikatanhidrogen)asam karboksilatintensitassedang terlihatpada2988,08dan2816,19 cm-1.Asamlemaktidakjenuh (dalamminyak,terbuktidengan adanyagugusC-Halkunapada daerah 981,81 cm-1. KESIMPULAN Identifikasigugusfungsipada sampelminyakgorengMadani dapatdilakukandenganmotode spektroskopiinframerahdengan teridentifikasinyagugusfungsi penyusunsampelyaitugugusC-H (Alkana), O-H dari alkohol dan asam karboksilat,C=Odarialdehiddan,unsaturatedaldehydes,ketone, dangugusikatanrangkaptigadari alkuna. DAFTAR PUSTAKA Anam,Sirojudin,danSofjan.2007. AnalisisGugusFungsiPada SampelUji,Bensindan SpiritusMenggunakan MetodeSpektroskopiFTIR. Berkala Fisika 10 (1) : 79-85 Oktaviani,NitaDwi.Hubungan LamanyaPemanasandengan KerusakanMinyakGoreng Curah Ditinjau dari Bilangan Peroksida.Jurnal Biomedika Volume1No.1, Februari 2009 Chofifah,Siti.2009. Penggunaan Metode FTIR untuk Studi Analisis Gugus Fungsi Sampel Minyak Goreng dengan Perlakuan Variasi Pemanasan. Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Diponegoro Semarang.