Analisis Kimia - Universitas...

73
Analisis Kimia Tim Dosen Kimia

Transcript of Analisis Kimia - Universitas...

Page 1: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Analisis KimiaTim Dosen Kimia

Page 2: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Analisis kimia

• Analisis kualitatif mengidentifikasi komponen baik unsur maupun gugus dalam suatu zat

Analisis kuantitatif menghitung / menentukan perbandingan banyaknya masing-masing komponen yang terkandung dalam suatu zat yang dianalisis.

Page 3: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Metode Analisis

• Konvensional

Gravimetri

Volumetri

• Instrumental menggunakan instrumen / peralatan

Cara Elektrokimia

Cara Spektrofotometri

Cara Kromatografik

Page 4: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Gravimetri

• Analisis gravimetri analisis kuantitatif dengan menimbang, yaitu proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen (unsur atau radikal) dalam suatu zat yang banyaknya tertentu dalam keadaan semurni mungkin.

• Banyaknya komponen yang dianalisis dihitung dari hubungan massa atom, massa molekul dan berat senyawa yang ditimbang

Page 5: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Persyaratan pd analisa gravimetri

1. Zat yg ditentukan hrs dpt diendapkansecara terhitung (99%)

2. Endapan yg terbentuk hrs cukup murnidandapat diperoleh dlm bentuk yg cocok untukpengolahan selanjutnya.

Page 6: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Metode Gravimetri

Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan metode :

• Pengendapan

• Penguapan

• Elektrolisis

Page 7: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Pengendapan

• Komponen dari suatu zat yang dianalisisdiendapkan dari larutan dengan suatupereaksi menjadi suatu endapan.

• Contoh pereaksi anorganik yang dapatdigunakan :

HCl encer untuk mengendapkan ion Ag+, Hg2+, dan ion Pb2+

Buffer ammonia untuk mengendapkan ion Al3+, Cr3+, dan Fe3+.

Page 8: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Penguapan

• Digunakan untuk menetapkan komponensuatu senyawa yang relatif mudah menguap.

• Penguapan dapat dilakukan dengan :

Pemanasan dalam udara atau gas tertentu

Penambahan pereaksi tertentu sehinggakomponennya sangat mudah menguap

Page 9: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Penguapan

• Metode penguapan ini dapat digunakanuntuk menentukan kadar air(hidrat) dalamsuatu senyawa atau kadar air dalam suatusampel basah.

• Perhitunganmenimbang berat sampelsebelum dan sesudah penguapan

• Contoh : pada penentuan NH3 dalam garamamonium, penentuan kadar N dalam protein

Page 10: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Elektrolisis

• Dengan metode ini unsur suatu senyawa ionik akan ditentukan dengan diendapkan atau dibebaskan secara elektrolisis pada elektroda yang sesuai

• Hukum dasar elektrolisis :

• Hukum Faraday

• Hukum Ohm

Page 11: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Elektrolisis

• Metode elektrolisis dilakukan dengan caramereduksi ion-ion logam terlarut menjadiendapan logam.

• Ion-ion logam berada dalam bentuk kationapabila dialiri dengan arus listrik denganbesar tertentu dalam waktu tertentu makaakan terjadi reaksi reduksi menjadi logamdengan bilangan oksidasi 0.

Page 12: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Elektrolisis

• Endapan yang terbentuk selanjutnya dapatditentukan berdasarkan beratnya

• misalnya mengendapkan tembaga terlarutdalam suatu sampel cair dengan caramereduksi.

• Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan padasampel yang diduga mengandung kadarlogam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Page 13: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Keuntungan metode gravimetri

• sederhana

• Akurat (accurate)

• Kesalahan 0,1 – 0,3%

• Analisis makro, diperlukan endapan 10 mg atau lebih

Kerugian metode gravimetri

• Memakan waktu lama (time consuming), sekitar ½ hari

Page 14: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Langkah-langkah metode gravimetri

• Pengeringan dan penimbangan sampel

• Pelarutan sampel

• Pengendapan dg cara penambahan pereaksi(berlebih) yang sesuai

• Pemisahan/penyaringan endapan

• Pencucian endapan

• Pengeringan atau pemijaran endapan -----> stabil dan diket komposisinya

• Penimbangan bobot konstan endapan

Page 15: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Penambahan Pereaksi Pengendap

• Sebagai pereaksi pengendap dapat digunakan senyawa anorganik atau senyawa organik tetapi dipilih yang spesifik dan mudah menguap.

• Mengapa harus dipilih yang mudahmenguap?

Page 16: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Pencucian endapan

• Tujuan: menghilangkan sisa pereaksi, hasilsamping, impurities ------> endapan murni

• Syarat cairan pencuci :

Tidak melarutan endapan tetapi melarutkanpengotor (imputities)

Tidak menyebabkan dispersi endapan

Tidak membentuk hasil yang atsiri ataupun takdapat larut dengan endapan

Mudah menguap pada pengeringan

Tidak mengganggu penelitian lebih lanjut

Page 17: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Pencucian endapan

• Pencucian endapan Fe(OH)3 menggunakan larutanelektrolit asam-nitrat, harus bebas ion Cl-, dipijarkan pada suhu 600oC

• Pencucian endapan BaSO4 harus bebas ion sulfat, tidak dipijarkan untuk menghindari reduksiendapan oleh karbon menjadi BaS

• Pencucian endapan Cu(OH)2 harus bebas ion sulfat

• Endapan Ni-DMG disaring dalam kaca masir, tidakdipijarkan karena mengandung zat organik

Page 18: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Pengeringan

• Tujuan: menghilangkan sisa pelarut, mendapatkan senyawa stabil dengankomposisi tertentu/diketahui

• Pengeringan suhu rendah (1050 C) untuksenyawa yang termolabil, misalnya AgCl

• Pemijaran untuk senyawa yang termo stabil, mis BaSO4 atau untuk mendapatkanendapan stabil, misalnya Mg2P2O7.

Page 19: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Analisis gravimetri

Zat yang dianalisis

Endapan Zat yang ditimbang

Contohpemgganggu

Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr

Al Al(OH)3 Al2O= Fe, Ti, Cr

Al(OX)3 Al(OX)3 Banyak, kecuali Mg

Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb

SO42- BaSO4 BaSO4 NO3-,PO4

3-,ClO3-

Cl- AgCl AgCl Br-,I-,SCN-,CN-

Ag AgCl AgCl Hg(I)

PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 C2O4

2-, K+

Page 20: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Penentuan kadar besi

• Besi diendapkan sebagai besi (III) hidroksida, kemudian di pijarkan pada suhu tinggi menjadi Fe2O3.

• Contoh untuk analisis batuan dimana besi dipisahkan dahulu dari unsur-unsur yang mengganggu.

• Bijih besi biasanya dilarutkan dalam asam klorida, dan asam nitrat digunakan untuk mengoksidasi besi ke keadaan oksidasi +3.

Page 21: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

• Jadi larutan yang mengandung besi (III) ditambahkan larutan amonia yang sedikit berlebih untuk mengendapkan Fe(OH)3 (sebenarnya disebut oksida berair, Fe2O3.XH2O).

Fe3++ 3NH3 + 3H2O Fe(OH)3+ 3NH4+

• Endapan mirip gelatin yang sangat tidak larut dalam air. Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit amonium nitrat untuk mencegah peptisasi.

• Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring, kemudian kertas dan endapan dibakar pada suhu yang cukup tinggi.

Page 22: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Prosedur kerja:

1. Panaskan cawan krus sampai pijar, kemudian dinginkan dalam desikator selanjutnya timbang. Ulangi pekerjaan ini sampai diperoleh berat cawan krus yang konstan (selisih penimbangan tidak lebih dari 3,10-4gram)

2. Timbang dengan teliti kira-kira 0,8 gram amonium besi (II) sulfat pro analisis; (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O ke dalam gelas kimia 400 mL.

Page 23: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

3. Larutkan zat dalam 50 mL air dan 10 mL HCl encer (1:1)

4. Tambahkan 1-2 mL asam nitrat pekat dan didihkan perlahan-lahan sampai warnanya kuning jernih, selanjutnya ujilah larutan untuk mengetahui apakah oksidasi besi telah sempurna atau belum dengan larutan kalium heksasianoferat (II)

5. Encerkan larutan menjadi 200 mL, panaskan sampai mendidih kemudian tambahkan larutan amonia (1:1) sedikit demi sedikit sampai semua besi mengendap.

Page 24: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

6. Didihkan campuran selama 1 menit lalu saring.

7. Cuci endapan dengan amonium nitrat 1% sampai bebas klorida

8. Pijarkan, dinginkan dalam desikator kemudian timbang. Pekerjaan no 8 ini diulangi sampai beratnya konstan.

9. Hitung kadar besi dalam cuplikan

Page 25: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Hal-hal yang harus diperhatikan

• Unsur atau senyawa yang ditentukan harusterendapkan secara sempurna.

• Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.

• Endapan yang diperoleh harus murni danmudah ditimbang.

Page 26: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Perhitungan• Dari berat endapan yang ditimbang, maka

• presentase analit A adalah:

• Dengan faktor gravimetri :

• P = endapan

berat A%A x %

berat sampel 100

Ar atau Mr yang dicarifaktor gravimetri=

Mr endapan yang ditimbang

berat A = berat P x faktor gravimetri

berat P x faktor gravimetri%A x %

berat sampel 100

Page 27: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Contoh soal 1:

• 0,6025 gram sampel garam kloridadilarutkan dalam air dan kloridanyadiendapkan dengan menambahkan peraknitrat berlebih. Endapan perak kloridadisaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang.Ternyata beratnya 0,7134 gram. Hitunglahpersentase klorida dalam sampel.

(Ar Cl=35,5 ; Ar Ag=108)

Page 28: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

r

r

reaksi : Ag Cl AgCl(p)

A Cl , ,,

M AgCl ( , , ) ,

berat Cl x faktor gravimetri%Cl x %

berat sampel

, gx , = x % , %

, g

35 5 35 50 25

107 9 35 5 143 4

100

0 7134 0 25100 29 60

0 6025

Page 29: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Soal 1

• Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat0,5428 gram, fosfor diendapkan sebagaiMgNH4PO4.6H2O dan dibakar menjadiMg2P2O7. Jika berat endapan setelahpembakaran adalah 0,2234gram, hitunglahpersentase P2O5 dalam sampel !

Page 30: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Contoh soal 2

Gravimetri dengan pemanasan/penguapan

Berapa % garam Glauber (Na2SO4.10 H2O) kehilangan berat maksimum kalau garam tersebut dipanaskan pada suhu 1050 C selama 1 jam?

Reaksi : Na2SO4.10H2O Na2SO4 + 10 H2O

Dari reaksi tersebut setiap mol garam Glauber melepaskan (kehilangan) 10 mol H2O yang menguap kalau dipanaskan.

Page 31: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Berat 1 mol garam Glauber =(2x23+32+4x16) + 10(2+16) = 46+32+64+180 = 322 gram

Setelah dipanaskan kehilangan berat 10 mol air yang beratnya = 180 gram

Jadi besarnya kehilangan berat maksimum (semua air hidrat/kristal menguap) = (180/322) x 100%

= 55,90 %

Page 32: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Soal 2

• Dengan cara yang sama dapat dihitung berapa persen kehilangan berat kalau garam hidrat, misalnya CuSO4.5H2O (Prusi) atauMgSO4.7H2O (garam Inggris) dipanaskan pada suhu sekitar 1000 C selama 1 jam atau lebih.

Page 33: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Analisis Volumetri

Page 34: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Analisis volumetri

• Analisis volumetri : analisis kuantitatif yang pada umumnya dilakukan dengan mengukur banyaknya volume larutan standar yang dapat bereaksi kualitatif dengan larutan zat yang dianalisis yang banyaknya tertentu dan diketahui

Page 35: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Larutan standar

• Larutan standar : larutan yang konsentrasinya telah diketahui

• Konsentrasi dapat dinyatakan dalam molar (mol/L) atau normal (gram ekuivalen/L)

• Larutan standar ada 2 :

Larutan standar primer

Larutan standar sekunder

Page 36: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Larutan standar

• Larutan standar primer merupakan larutan yang telah diketahui konsentrasinya (molaritas atau normalitas) secara pasti melalui pembuatan langsung. Larutan standar primer berfungsi untuk menstandarisasi / membakukan atau untuk memastikan konsentrasi larutan tertentu, yaitu larutan yang konsentrasinya belum diketahui secara pasti (larutan standar sekunder).

• Larutan standar sekunder (titran) biasanya ditempatkan pada buret yang kemudian ditambahkan ke dalam larutan zat yang telah diketahui konsentrasinya secara standar primer).

Page 37: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Syarat-syarat larutan standar primer

• Harus mudah didapat dan dalam keadaan murni

• Tidak higroskopis, tidak ter oksidasi, tidak menyerap udara dan selama penyimpanan tidak boleh berubah (stabil)

• Mengandung kotoran (zat lain) tidak melebihi 0,01%

• Harus mempunyai berat ekivalen yang tinggi

• Mudah larut dalam pelarut yang sesuai

• Reaksinya stoichiometri dan berlangsung terus menerus

Page 38: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Larutan standar primer

• Untuk asam-basa : Na2CO3 , Na2B4O7 , K biftalat , as benzoat, KIO3, H2C2O4.2H2O

• Reaksi redoks : K2Cr2O7 , KBrO3 , KIO3 , as oksalat, As2O3, I2, As2O3, Na2C2O4, KH(IO3)2

• Titrasi pegendapan : NaCl , KCl dan KBr, AgNO3

• Reaksi Pembentukan kompleks : Zn , Mg , Cu , Na2EDTA , NaCl, AgNO3, NaCl, KCl

Page 39: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi

• Proses penambahan larutan standar ke dalam larutan yang akan ditentukan sampai terjadi reaksi sempurna disebut titrasi. Sedang saat dimana reaksi sempurna dimaksud tercapai disebut titik ekivalen atau titik akhir titrasi.

Page 40: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Persyaratan Titrasi• Reaksi yang dapat digunakan dalam metode

volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai berikut:

Reaksi harus berlangsung cepat

Tidak terdapat reaksi samping

Reaksi harus stoikiometri, yaitu diketahui dengan pasti reaktan dan produk sertaperbandingan mol / koefisien reaksinya

Terdapat zat yang dapat digunakan untuk mengetahui saat titrasi harus dihentikan (titik akhir titrasi) yang disebut zat indikator

Page 41: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

buret

Level volume titran

Klem

Stopcock

erlenmeyer

magnet Pengaduk

Larutan analit

aA + tT produksejumlah a molekul analit A bereaksi dengan t molekul reagensia T (titran). Penambahan titran dilakukan sedikit demi sedikit melalui buret.

Titik ekuivalenTitik dimana jumlah titran yang ditambahkan ekuivalen dengan jumlah analit secara stoikhiometri

Page 42: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Penentuan titik akhir titrasi

Perhatikan perubahan warna

Page 43: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titik Ekivalen dan Titik Akhir Titrasi

• Titik ekuivalen diketahui dari adanya perubahandalam larutan yang disebabkan karenapenambahan indikator yang dapatmenyebabkan perubahan warna setelah titikekuivalen tercapai

• Titik ekivalen (ttk akhir teoritis titrasi) adalahtitik (saat) dimana jumlah ekivalen zat penitrasisama dengan jumlah ekivalen zat yang dititrasi

• Titik akhir titrasi adalah saat timbul perubahanwarna indikator

Page 44: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titik akhir titrasi

• Perubahan warna indikator

• Terjadinya kekeruhan yang disebabkanoleh terbentuk atau melarutnya endapan

• Perubahan DHL larutan

• Perubahan arus listrik dalam larutan

Page 45: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Indikator • Nama Indikator Warna asam Warna basa Trayek pH

• Alizarin kuning - kuning ungu 10,1 - 12,0

• Fenolftalein tak berwarna merah 8,0 - 9,6

• Timolftalein tak berwarna biru 9,3 - 10,6

• Fenol merah kuning merah 6,8 - 8,4

• Bromtimol blue kuning biru 6,0- 7,6

• Metil merah merah kuning 4,2 - 6,2

• Metil jingga merah kuning 3,1 - 4,4

• Para nitrofenol tak berwarna kuning 5,0 - 7,0

• Timol blue kuning biru 8,0 - 9,6

• Tropeolin OO merah kuning 1,3 - 3,0

Page 46: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Perubahan warna pada fenolftalien

• Perubahan warna terjadi pada pH 8,3 - 10

Page 47: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Perubahan warna pada biru bromtimol

• Perubahan warna terjadi pada pH 6 - 7,6

Page 48: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Perubahan warna pada merah metil

• Perubahan warna terjadi pada pH 4,2 - 6,3

Page 49: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Satuan Konsentrasia. Persen berat (% w/w)

b. Persen volume (%v/v)

c. Persen berat/volume (%w/v)

d. Parts Per Million dan Parts Per Billion

1 ppm (bag. per sejuta) = 1mg zat/L larutan

1 ppb (bag. per milliard) = 1g/L larutan

100 x pelarut g ut zat terlar g

utzat terlar g berat %

100 x pelarut mL ut zat terlar mL

utzat terlar mL berat %

100 x larutan mL

utzat terlar g w/v%

Page 50: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

a. Kemolaran (M)Jumlah mol zat terlarut dalam 1 liter larutan

b. Kenormalan (N)

ekivalen zat terlarut dalam liter larutan

Berat satu ekivalen disebut berat ekivalen (BE)

Reaksi asam-basa

1 ekivalen 1 mol H+ atau 1 mol OH-

Reaksi pengendapan dan pembentukankompleks

BE = BM/ muatan ion

Reaksi redoks

1 ek 1 mol elektron

Page 51: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Jenis - jenis titrasi

• Titrasi netralisasi /asam-basa

• titrasi redoks

• titrasi pengendapan

• titrasi pembentukkan kompleks

Page 52: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi Netralisasi– TITRASI ASIDIMETRI

• Titrasi terhadap basa bebas atau lar garam yang berasal dari asam lemah, dengan lar STANDAR

ASAM.

• Contoh : NaOH dititrasi dengan HCl

• Reaksi : NaOH + HCl NaCl + H2O

• Reaksi sebenarnya : OH- + H+ H2O

Page 53: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi netralisasi

– TITRASI ALKALIMETRI

• Titrasi terhadap asam bebas atau garam yang berasal dari basa lemah, dengan larutan STANDAR BASA.

• Contoh : CH3COOH dititrasi dengan NaOH

• Reaksi :

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

• Reaksi sebenarnya : H+ + OH- H2O

Page 54: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi pengendapan

• Titrasi yang mengakibatkan terjadinya endapan

• Contoh : Titrasi Cl- dengan larutan standarAgNO3

• Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl(s) (=reaksi kombinasi

ion)

Page 55: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi pembentukan kompleks

• Semua jenis titrasi yang mengakibatkanterjadinya senyawa kompleks

• Contoh : Titrasi Cl- dengan larutan standarHg(NO3)2

• 2Cl-(aq) + Hg2+(aq) HgCl2 (kompleks)

Page 56: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi redoks

• Titrasi yg menyangkut reaksi redoks / reaksiperpindahan elektron antara zat yg dititrasi dan zatpentitrasi atau sebaliknya

• Larutan standar = Oksidator

• Larutan sampel = Reduktor

• Contoh : Titrasi Cerimetri

• Garam Fero (FeSO4) sebagai reduktor dititrasi dengan garam seri (Ce(SO4)2) sebagai oksidator

• Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+

• Fe2+ Fe3+ + e

• Ce4+ + e Ce3+

Page 57: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi Asam - Basa

• Titran merupakan asam atau basa kuat

– titrasi asam kuat - basa kuat

– titrasi basa kuat - asam kuat

– titrasi asam lemah - basa kuat

– titrasi basa lemah - asam kuat

Page 58: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

10 20 30 40 50 60 70

121110987654321

pH

ml NaOH

Fenolftalein

Biru bromtimol

Merah metil

Titik ekuivalen

Kurva Titrasi Asam Kuat - Basa Kuat

Page 59: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

10 20 30 40 50 60 70

121110987654321

pH

ml NaOH

Titik ekuivalen

Kurva Titrasi Asam Lemah - Basa Kuat

Page 60: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Cara menghitung pH titrasiuntuk titrasi asam lemah - basa kuat

T=0

T<1

T=1

T>1

Spesi yang terdapat pada larutan

Persamaan

HA

HA dan A-

A-

OH-

HA + H2O = H3O++ A- [H3O+][A-]

[HA]Ka =

[H3O+] = [A-] [H3O+] = Ka.[HA]

bufferpH = pKa + log

[A-]

[HA]

A- + H2O = HA + OH - [HA][OH -]

[A-]Kb =

[HA] = [OH -] [OH-] = Kb.[A-]

[OH-] = kelebihan titran

[H3O+][A-]

[HA]Ka =

HA + OH - = A- + H2O

asamterionisasi

Garamterhidrolisis

Page 61: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Cara menghitung pH titrasiuntuk titrasi basa lemah - asam kuat

T=0

T<1

T=1

T>1

Spesi yang terdapat padalarutan

Persamaan

B

B dan HB+

HB+

H3O+

B + H2O = HB+ + OH -

bufferpOH = pKb + log

[HB+]

[B]

[HB+][OH -]

[B]Kb =

[HB] = [OH -] [OH-] = Kb.[A-]

[H3O+] = kelebihan titran

HB+ + H2O = H3O++ B [H3O+][B]

[HB+]Ka =

[H3O+] = [B] [H3O+] = Ka.[HB+]

B + H3O+ = HB+ + H2O

[HB+][OH -]

[B]Kb =

Garamterhidrolisis

Basaterionisasi

Page 62: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Soal

Dua cuplikan terdiri dari NaOH, Na2CO3 dan zatinert dan mengandung 30% berat NaOH dilarutkandalam air sehingga larutan mempunyai volume 100 ml. 25 ml larutan kemudian dititrasi dengan larutanHCl encer mula-mula dengan indikator pp kemudian dengan indikator mo. Apabilabanyaknyavolume HCl pada titrasi pp = 25 ml, danvolume HCl pada titrasi mo = 10 ml.

a. Hitung konsentrasi larutan HCl

b. Berapa % berat garam Na2CO3 dalam cuplikan?

Page 63: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi pengendapan

• Titrasi argentometri : larutan standarnyagaram AgNO3

• Indikator : larutan garam K2CrO4, larutangaram Fe3+, larutan fluoresein atau eosin

Page 64: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Argentometri dengan indikatorK2CrO4

• Larutan garam LiCl 0,1 M dititrasi dengan larutanstandar 0,1 N AgNO3 dengan indikator K2Cr2O7. Apabila banyaknya larutan K2CrO4 5% b/v yang digunakan sebagai indikator adalah 5 tetes (0,05 ml) setiap 100 ml larutan, hitunglah berapa molar besarnya konsentrasi ion Cl- dalam larutan padasaat terjadi endapan merah dari garam Ag2CrO4.

• Ksp AgCl = 1,2 x 10-10

• Ksp Ag2CrO4 = 1,7 x 10-12

Page 65: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

• Dalam 100 ml larutan K2CrO4 5% b/v terkandung5/194 mol zat terlarut

• Konsentrasi K2CrO4 = 10 x (5/194) = 50/194 M

• 0,05 ml K2CrO4 1 liter larutan banyaknya K2CrO4 = 0,5 ml, berarti ion CrO42- dalam larutan :

-

,[CrO ] x , x M

Ksp , x[Ag ] , x M

[CrO ] , x

, xKonsentrasi ion Cl dalam larutan = , x M

, x

2 44

124

2 44

106

4

0 5 501 289 10

1000 194

1 7 101 148 10

1 289 10

1 2 101 045 10

1 148 10

Page 66: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi redoks

• Titrasi redoks : titrasi yang mengakibatkanterjadinya reaksi reduksi dan oksidasi

• Titrasi redoks ada beberapa jenis :

Titrasi permanganometri

Titrasi bikromatometri

Titrasi bromatometri

Titrasi iodometri

Page 67: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi permanganometri

• Titrasi permanganometri : titrasi redoks yang menggunakan larutan standar KMnO4.

• Dalam suasana asam, ion permanganat(MnO4-) tereduksi menjadi garam mangan(Mn2+) mgrek = 1

• Dalam suasana basa, ion MnO4- tereduksimenjadi mangan dioksida (MnO2) sehinggamgrek = 1/3

Page 68: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi bikromatometri

• Titrasi bikromatometri : titrasi redoks yang larutan standarnya K2Cr2O7

• K2Cr2O7 Cr3+

• Mgrek = 1/6

Page 69: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi bromatometri

• Titrasi bromatometri : titrasi redoks yang larutan standarnya berupa kalium bromat(KBrO3).

• BrO3- + 6H+ + 6e-

Br- + 3H2O

• 1 grek = 1/6 mol

Page 70: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Titrasi Iodo-iodimetri

• Titrasi iodo-iodimetri : titrasi antara larutaniodium (I2) dengan larutan standar garamnatrium tiosulfat (Na2S2O3) dengan indikatoramilum.

• 2S2O32- + I2 S4O6

2- + 2I-

Page 71: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Derajat Kemurnian Bahan Kimia

• COMERCIAL GRADE = TECHNICAL GRADE = TEKNIS

– mengandung beberapa pengotor

– untuk industri

– tidak untuk pereaksi/zat standar primer dalam analisis kimia

Page 72: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Derajat Kemurnian Bahan Kimia

• CHEMICALY PURE (CP)

– Kemurnian lebih tinggi dari teknis

– Untuk reagensia/pereaksi

– Tidak untuk baku primer

• REAGENT/ANALYZED GRADE, PRO ANALYSIS (P.A.) GUARANTED REAGENT (G.R.)

– Ada batas kadar maksimum zat-zat pengotor

– Untuk reagensia dan baku primer dalam volumetri

Page 73: Analisis Kimia - Universitas Brawijayashintarosalia.lecture.ub.ac.id/files/2012/09/KD-meeting-11-12.pdf · volumetri adalah reaksi-reaksi kimia yang sesuai dengan persyaratan sebagai

Derajat Kemurnian Bahan Kimia

• PRIMARY STANDARD GRADE

– Kemurnian 100%

– Lebih murni dari pro analisis

– Mikroanalisis (analisis dengan ketelitian tinggi, dengan alat-alat yang peka)

• SUPRA PURE

– Kemurnian paling tinggi

– Penelitian dengan alat-alat canggih, misal HPLC