Salah satu bagian penting dalam kimia analitik adalah analisis dengan metode gravimetri.

Analisis secara gravimetri didasarkan atas pengukuran massa analit atau beberapa senyawa yang

secara kimia berhubungan dengan analit. Metode gravimetri secara umum dibedakan menjadi

dua golongan utama, yaitu metode pengendapan dan penguapan. Metode pengendapan

merupakan cara analisis dengan mengendapkan analit menjadi bentuk yang dapat ditimbang

dengan susunan kimia yang tetap (Selamat, 2002). Tahap-tahap dalam analisis gravimetri metode

pengendapan adalah mengendapkan analit, menapis endapan, mencuci endapan, memanaskan

atau memijarkan endapan dan menimbang endapan.

Dari keseluruhan tahap tersebut, pembentukan endapan memegang peranan yang penting

untuk keberhasilan suatu analisis. Endapan yang diharapkan dalam analisis gravimetri harus

memenuhi tuntutan teoritis dan praktis. Secara teoritis, suatu zat akan mengendap apabila harga

hasil kali konsentrasi ion-ion (HKI) dalam larutan melampaui konstanta hasil kali kelarutannya

(Ksp). Harga Ksp dapat dilampaui apabila sebagian atau semua konsentrasi ion-ionnya

diperbesar.

Secara praktis, endapan yang diharapkan adalah berupa endapan kasar, bersifat bulky,

dan spesifik. Endapan dengan susunan kasar sangat diharapkan dalam proses pengendapan

karena dengan struktur yang kasar maka endapan dapat dengan mudah disaring dan dicuci.

Selain bersifat kasar, endapat juga harus bersifat bulky dan spesifik. Endapan yang bersifat bulky

maksudnya endapan tersebut memiliki volume atau massa besar, tetapi berasal dari sampel

dalam jumlah sedikit. Sedangkan endapan bersifat spesifik maksudnya endapan tersebut

terbentuk apabila pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang akan

dianalisis saja.

Tahap selanjutnya setelah pembentukan endapan dalam analisis gravimetri adalah

menapis endapan. Menapis endapan adalah proses pemisahan zat yang mengendap dari

cairannya dan apabila alat yang digunakan adalah kertas saring maka prosesnya adalah

menyaring. Setelah melewati tahap penapisan endapan maka tahap selanjutnya adalah mencuci

endapan. Mencuci endapan adalah memisahkan zat-zat lain yang teradsorpsi secara fisik oleh

endapan.

Tahap selanjutnya dari analisis gravimetri ini adalah memanaskan atau memijarkan

endapan. Memanaskan atau memijarkan endapan bertujuan untuk memperoleh endapan dengan

susunan kimia yang tetap. Bila endapan yang diperoleh memiliki sifat yang dapat dipengaruhi

oleh situasi dan kondisi lingkungannya, maka sebelum ditimbang endapan tersebut dipanaskan

atau dipijarkan sehingga mengalami perubahan kimia dan secara cepat menghasilkan zat baru

yang mempunyai susunan kimia tetap.

Contoh:

CaC2O4.H2O(basah) CaC2O4(kering) + H2O(uap)

CaC2O4.H2O(basah) CaCO3(kering) + CO(gas) + H2O(uap)

Dengan pemanasan atau pemijaran pada temperatur yang berbeda akan memberikan hasil yang

berbeda.

Setelah didapatkan endapan dengan susunan kimia yang tetap tahap akhir yang dilakukan

adalah menimbang endapan. Menimbang adalah suatu cara untuk menetapkan jumlah massa dari

endapan yang diperoleh. Untuk memperoleh data yang dapat dipertanggungjawabkan,

penimbangan dilakukan dengan neraca yang mempunyai kepekaan yang cukup tinggi. Kepekaan

dari neraca ditentukan oleh kemampuannya membedakan perbedaan berat.

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan

berat sampel. Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan.

% A= berat Aberat sampel

×100 %

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri.

Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil

kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit

Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga:

% A=berat endapanP× faktor gravimetriberat sampel

×100 %

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat.

Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor, yaitu berat molekul atau berat atom dari analit dan

berat molekul dari endapan.

a. Alat dan Bahan

TABEL 2. RINCIAN ALAT

No Nama Alat Jumlah

1 Neraca analisis 1 buah

2 Spatula 1 buah

3 Gelas kimia 2 buah

4 Batang pengaduk 1 buah

5 Penangas 1 buah

6 Termometer 1 buah

7 Pemanas listrik (oven) 1 buah

8 Corong Kaca 1 buah

9 Desikator 1 buah

10 Pipet tetes 1 buah

11 Kaca arloji 2 buah

12 Tabung reaksi 6 buah

13 Tabung Reaksi 1 set

14 Penjepit kayu 1 buah

15 Gelas kimia 1 buah

16 Gelas ukur 1 buah

17 Cawan porselin 1 buah

TABEL 3. RINCIAN BAHAN

No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah

1 Batu kapur - Secukupnya

2 Larutan HCl Pekat - Secukupnya

3 Amonium oksalat 0,25 M Secukupnya

4 Aquades - Secukupnya

5 Kertas Saring - Secukupnya

I. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

No. Prosedur Kerja Hasil Pengamatan

a. Ditimbang dengan teliti sampel batu

kapur sebanyak 0,200 gram. Saat

bersamaan kertas saring dikeringkan

dalam oven sampai didapatkan berat

yang konstan.

Sampel batu kapur berupa serbuk yang

berwarna putih.

Sampel batu kapur yang digunakan

adalah sebanyak 0,200 gram.

Massa kertas saring yang digunakan

adalah ...gram.

b. Sampel tersebut dilarutkan dengan HCl encer sampai larut sempurna. Hati-hati terhadap adanya gas.

Setelah sampel batu kapurkapur

dilarutkan dengan HCl 2 M, terbentuk

larutan putih susu, namun sampel belum

melarut seluruhnya. Setelah dilarutkan

dalam HCl 11,9 M, larutan menjadi

bening dan sampel melarut seluruhnya.

c. Larutan tersebut diendapkan dengan

menambahkan amonium oksalat (asam

oksalat) sampai sempurna. Untuk hal ini

dilakukan uji kualitatif untuk

memastikannya.

Larutan (NH4)2C2O4 tidak berwarna

Setelah larutan sampel ditambahkan

beberapa tetes amonium oksalat 0,25M,

mula-mula terbentuk larutan berwarna

putih setelah didiamkan dan dipanaskan

terbentuk 2 lapisan (endapan putih di

bawah dan larutan keruh).

Untuk memastikan filtrat tersebut tidak

mengandung kalsium lagi, maka

dilakukan uji kualitatif dengan

menambahkan (NH4)2C2O4, setelah

ditambahkan (NH4)2C2O4 ternyata masih

terbentuk endapan putih. Penambahan

dari (NH4)2C2O4 dilakukan sampai

endapan putih sudah tidak terbentuk lagi

d Endapan putih yang terbentuk disaring

dengan kertas saring yang telah

ditimbang.

Endapan putih yang diduga CaC2O4

tersaring dengan sempurna.

e Endapan putih yang telah tersaring

dipanaskan pada suhu 2200C sampai

endapan kering. Selanjutnya endapan

didinginkan dan ditimbang. Hal ini

diulang sebanyak 3 kali.

Endapan kering, penimbangan dilakukan

sebanyak 3 kali dengan hasil 0,735 gr,

0,741 gr dan 0,762 gr

Berat kalsium 0,746-....=

f Persen berat kalsium dalam bentuk Ca, Persen Ca =

CaO dan CaCO3 dalam sampel batu

kapur.

Persen CaO =

Persen CaCO3=