Laporan Praktikum Toksikologi IndustriSEMESTER II KOMPETENSI DASAR IV

ANALISIS FOSFAT

(Kelas A)

1. Amalia Asmarani ( R0013007 )

2.Ambar Setyowati ( R0013009 )

3. Fransisca Pratidina P. N. ( R0013053 )

4. Susy Handayani ( R0013099 )

PROGRAM DIPLOMA 3 HIPERKES DAN KESELAMATAN KERJAFAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA2014

ANALISIS FOSFAT

1. Tujuan

Mengetahui kadar fosfat dalam contoh uji

2. Dasar Teori

Fosfat adalah senyawa fosfor yang anionnya mempunyai atom Fosfor

yang dilengkapi oleh empat atom oksigen yang terletak pada sudut tetrahedron.

Fosfat total dapat diukur langsung dengan cara calorimeter atau melalui proses

digestasi lebih dahulu sebelum pengukuran sampel.

Ada 3 (tiga) jenis asam fosfat yang dikenal orang, yaitu: asam orto fosfat

(H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7) dan asam meta fosfat (HPO3). Ortofosfat

adalah paling stabil dan paling penting (zat-zat ini sering disebut fosfat saja),

larutan pirofosfat dan metafosfat berubah menjadi ortofosfat perlahan-lahan

pada suhu biasa, dan lebih cepat dengan didihan. Asam ortofosfat adalah asam

berbasa tiga yang membentuk tiga deret garam. Ortofosfat primer, misalnya

NaH3PO4; ortofosfat sekunder, misalnya Na2HPO4 dan ortofosfat tersier

Na3PO4.

Setiap senyawa fosfat terdapat dalm bentuk terlarut, tersuspensi atau

terikat dalam sel organism dalam air. Dalam air limbah senyawa fosfat dapat

berasal dari limbah penduduk, industri dan pertanian. Di daerah pertanian

ortofosfat berasal dari behan pupuk yang masuk ke dalam sungai memaluli

drainase (mengalirkan) dan aliran air hujan.

Polifosfat dapt memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan

industri yang menggunakan bahan deterjen yang mengandung fosfat seperti

industri pencucian, industri logam dan sebagainya.

Fosfat organis terdapat dalam air buangan penduduk (tinja) dan sisa

makanan. Fosfat organis dapat pulaterjadi dari ortofosfat yang terlarut melalui

proses biologis karena baik bakteri maupun tanaman menyerap fosfat bagi

pertumbuhan.

Macam-macam jenis fosfat juga dipakai untuk pengolahan anti karat pada

pemanasan air.

Pemilihan senyawa fosfat yang akan dianalisa tergantung dari keperluan

pemeriksaan dan keadaan air. Untuk sampel air alam yang jernih diperlukan

untuk pemanfaatan tertentu, mungkin hanya diperlukan pemeriksaan fosfat

total terlarut dan ortofosfat terlarut. Sedangkan badan air yang telah dicemari

oleh buangan industri, penduduk dan pertanian, memerlukan pemeriksaan

fosfat lebih lanjut.

Kandungan fosfat yang tinggi menyebabkan suburnya algae dan organism

lainnya apa yang dikenal dengan eutrophikasi, fosfat banyak berasal dari bahan

pembersih yang mengandung senyawa phosphate. Dalam industri penggunaan

phosphate pada ketel uap untuk mencegah kesadahan.

Jenis analisa fosfat teridri dari 4 langkah bertahap yang dapat digabungkan

sedemikian rupa sehingga kadar fosfat dapt ditentukan. Langkah tersebut

adalah sebagai berikut:

- Penyaringan Pendahuluan

Penyaringan pendahuluan dilakukan untuk dapat membedakan antara

fosfat total dan fosfat terlarut. Sebagai saringan digunakan filter

membran dengan pori 0,45 µm.

- Hidrolisa Pendahuluan

Bila sampel dipanaskan dalam suasana asam, maka polifosfat,

pirofosfat, heksafosfat serta sebagian kecil organis akan dihidrolisa

semu menjadi ortofosfat.

- Peleburan (Digesti) Pendahuluan

- Fosfat total adalah semua zat ortofosfat baik yang terlarut maupun

yang tarsuspensi, baik yang inorganic maupun yang terikat dalam

senyawa organic, maka diperlukan proses peleburan dengan asam.

- Analisa Fosfat

Ammonium molibdat dan kalium antimonil tartarat bereaksi dalam

suasana asam dengan ortophospat membentuk asam phosfomolibdik,

asam phosfomolibdik tersebut kemudian direduksi oleh asam askorbik

sampai menjadi molibdat biru. Warna ini sebanding dengan

konsentrasi phosphor yang ditentukan dengan menggunakan

Spektrofometer (G. Alaerts, 1987)

3. Alat dan Bahan

Alat

a) Spektrofometer UV-VIS

b) Erlenmeyer 50 ml 7 buah

c) Labu ukur 50 ml 2 buah

d) Labu ukur 1000 ml 1 buah

e) Pipet ukur 1 ml 2 buah

f) Pipet ukur 5 ml 1 buah

g) Pipet tetes 1 buah

h) Beaker 400 ml 1 buah

i) Drug ball 1 buah

Bahan

a) Larutan indicator pp

b) Ammonium molibdat: 25g ammonium molibdat + 175 ml aquades +

280 ml H2SO4 p dalam 400ml aquades yang telah didinginkan

kemudian diencekan menjadi 1000 ml

c) SnCl2 : 2,5g SnCl2 dilarutkan dalam 100 ml gliserol

d) Larutan standar : melarutkan 0,2195g KH2PO4 dengan aquades sampai

1 liter. 1 ml = 50µg PO43- -P

4. Cara Kerja

4.1. Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji

4.1.1. Persiapan Contoh Uji

Ke dalam 100 ml contoh uji yang mengandung tidak lebih dari

200µg P dan bebas dari warna dan kekeruhan, tmbahkan 0,05 ml (1

tetes) indicator PP. jika contoh uji berwarna merah jambu

tambahkan larutan asam kuat tetes demi tetes sampai warna hilang.

4.1.2. Pengawetan Contoh Uji

Contoh uji segera disaring dan disimpan pada pendingin 4oC

dengan waktu penyimpanan tidak lebih dari 48 jam

4.2. Pembuatan Kurva Standar:

Dibuat deret larutan standar dengan konsentrasi 0 sampai 1 mg/L. dari

larutan standar diatas (50 ml) ditambah 2 ml ammonium molibdat dan 0,25

ml SnCl2 dan diukur serapannya pada panjang gelombang 690 nm.

4.3. Cara Uji Contoh Uji:

a) 50 ml contoh uji standar ditambah 2 ml ammonium molibdat dan 0,25

ml SnCl2

b) Dibaca serapannya pada panjang gelombang 690 nm

5. Perhitungan

Kadar fosfat dalam contoh uji dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi

atau persamaan garis lurusnya.

Conc. Absorban

0 0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1. LAMBERT BERa. A = Ԑ . B . C

A = K1 . C = K1 . 0,2

K1 =

b. A = K2 . C = K2 . 0,4

K2 =

c. A = K3 . C = K3 . 0,6

K3 =

d. A = K4 . C = K4 . 0,8

K4 =

e. A = K5 . C = K5 . 1

K5 =

K rata-rata = K1+K 2+K 3+K 4+K5

5

A SAMPEL = K RATA-RATA . C0,0923 = 0,0777236 . C

C = 0,0923

0,0777236= 1,1875414932 = 1,188 ppm