ANALISA Na BENZOAT

• PRINSIP: Sampel dijenuhi dgn lar NaCl, shg asam benzoat dlm sampel diubah menjadi NaBenzoat yg larut dgn Penambahan NaOH. NaBenzoat yg larut diasamkan dgn HCl berlebih shg tidak larut yg diekstrak dgn khloroform, residu endapan dilarutkan dgn alkohol dan dititer dgn NaOH STD.

• Persiapan sampel:• Bahan dihaluskan, larutkan dlm labu takar.• +kan bubuk NaCL berlebih, buat lar. Alkali dgn

NaOH berlebih (uji dgn lakmus)• Encerkan sampai tanda tera dgn lar. NaCl

jenuh. Kocok. • Saring dgn kertas whatman No. 4.

• Penetapan sampel:• Pipet sampel dgn tepat ( 100 ml) +kan HCL

sampai netral• Ekstrak sampel dgn khloroform beberapa kali

(70, 50, 40 & 30 ml scr berturut-turut), jika terbentuk emulsi aduk, sampai emulsi hilang

• Kalau perlu sentrifuge, agar diperoleh filtrat jernih.

• Pindahkan semua filtrat hsl ekstraksi dlm erlenmeyer 250 ml, cuci labu pemisah dgn khloroform 5-10 ml.

• Distilasi ekstrak dan uapkan diatas penangas air sampai tinggal beberapa tetes

• Keringkan residu dlm desikator berisi H2SO4 pekat semalam.

• Titrasi: lar. Residu (NaBenzoat) dlm alkohol 50 ml (netral), encerkan dgn air 15 ml, beri pp 2 tetes TITER dgn NaOH 0.05 N

PERHITUNGAN

• Kadar NaBenzoat (ppm)• Vol Titer X N NaOH X 144 X vol.awal pd

persiapan sampel X 10 6

• _________________________________________

• Vol utk penetapan X berat sampel X 1000

• Berat sampel : 2,548 g• Vol ekstrak : 100 ml• Cari Kons. Lar. Sampel, hasil abs sampel 1:

0,583 & sampel 2 (duplo): 0,482• Cari Kons. Lar. Blanko, bila nilai Abs blanko:

0,008• Hitung Kadar Fe dalam sampel tsb.

Contoh latihan perhitungan Na Benzoat

• Jumlah Vol pada persiapan sampel 500 ml• Vol yang diambil utk analisa: 100 ml• Vol titer NaOH adalah : 1,80; 1,25 dan 1,67 ml• Berat sampel berupa saos tomat: 5,9556 g• Hitung kadar NaBenzoat dlm saos tomat• Uraikan prinsip analisa NaBenzoat dalam saos

tomat.

ANALISA RESIDU SO2 , METODE DISTILASI & VOLUMETRI

• METODE DISTILASI (RANGGANA, 1977)• PRINSIP ANALISA: SO2 DI DISTILASI DARI

SAMPEL YG TELAH DIASAMKAN, DITITER DENGAN LAR I2 YG TELAH DISTANDARISASI (DIKET. KONS-NYA). JUMLAH TITER I2 SAMA DGN JUMLAH RESIDU SO2 DLM SAMPEL

• 2 H20 + SO2 + I2 H2S04 + 2 I- + 2 H +

• ampel kering ditimbang (10 g) dan masukkan ke dalam labu didih 1 liter, + kan 100 ml aquadest.

• Pasang rangkaian alat destilasi• Ambil gelas piala 200 ml dan tambahkan 70 ml

aquades, 1 ml larutan pati 2%, 5 tetes KI 1% dan 4 tetes I2 yang telah distandarisasi

• Letakkan gelas piala tsb dibawah alat pendingin• Buka sumbatan labu didih dan menambahkan

200 mlHCl 10% dengan corong

• Lakukan distilasi 9 menit, lalu dihitung munculnya tetes pertama sulingan pada pendingin lalu dihentikan.

• Mentitrasi hasil penyulingan dengan larutan I2 0.02 N sampai terbentuk warna biru.

• Melanjutkan penyulingan setelah 9 menit dan menunggu 45 detik.

• Melakukan titrasi kembali dengan larutan I2 0.02 N • Perhitungan :• SO2 = Vol I2 x N I2 x 1000 mg/kg• g berat sampel

ANALISA KADAR GARAM ( METODE VOLHARD)

• PRINSIP: KELEBIHAN PERAK NITRAT STANDART DITAMBAHKAN PADA SAMPEL MENGANDUNG GARAM, DIMANA PERAK NITRAT BEREAKSI DGN GARAM. KELEBIHAN PERAK NITRAT AKAN DITITER DGN KCNS (THIOCYANATE) DGN FE 3+ (besi alum) SBG INDIKATOR (METODE VOLUMETRIK)

• AgNO3 + NaCl AgCl (solid) + NaNO3

• AgNO3 + KCNS AgCNS (solid) + KNO3

Prinsip kerja

• Tahap persiapan sampel: timbang sampel tepat (2-3 g) masukkan dlm labu erlenmeyer + kan 10 ml aquades

• Tahap reaksi : + 25 ml perak nitrat 0,05 M, panaskan 75 - 80 oC agar semua campuran terlarut. + kan 10 asam nitrat pekat panaskan gently 10 mins, dinginkan + kan beberapa tetes indikator besi alum (NH4 Fe3

+ ) SO4 larutan jenuh + kan 50ml aquades

• Tahap titrasi : Titer perak nitrat (AgNO3) yg tidak bereaksi dgn garam dgn 0.05 M KCNS dari buret sampai TAT (end-point) coklat kemerahan terbentuk.

• Lakukan TITER BLANKO = 25 ml AgNO3 + sejumlah reagen seperti pada sampel + aquades TITER larutan blanko ini SPT pada sampel

• % Garam : (B – S) ml X 0.05 X 0.0585 X 100 • w • B = titer blank, S = titer sampel, w = berat sampel