Adisi Standar

METODE STANDAR ADISI TITIK-H UNTUK ANALISIS

SIMULTAN Cr(VI) DAN Mo(VI)

NITA AULINA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2007

2

ABSTRAK

NITA AULINA. Metode Standar Adisi Titik H untuk Analisis Simultan Cr(VI) dan

Mo(VI). Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan MOHAMAD RAFI.

Kromium heksavalen (Cr(VI)) diketahui sebagai salah satu zat toksik. Cr(VI) dapat

menyebabkan kerusakan hati dan ginjal, pendarahan dalam tubuh, dermatitis, kerusakan

saluran pernapasan, dan kanker paru-paru. Metode yang umum digunakan untuk

menentukan konsentrasi Cr(VI) dan kromium total adalah spektrofotometri sinar tampak

dengan pewarnaan menggunakan 1,5-difenilkarbazida. Molibdenum heksavalen atau

Mo(VI) merupakan logam pengganggu utama dalam analisis tersebut. Metode standar

adisi titik-H (HPSAM) digunakan sebagai metode alternatif untuk menentukan kadar

Cr(VI) dan Mo(VI) secara simultan.

HPSAM dilakukan berdasarkan penggunaan dua panjang gelombang pada

spektrofotometri dan metode standar adisi. Pasangan panjang gelombang yang digunakan

jika adisi Cr(VI) dilakukan adalah (541.8 nm, 562.3 nm), (525 nm, 588.4 nm), (517.1 nm,

611.9 nm), (533.8 nm, 571 nm), dan (530.6 nm, 571.8 nm), sedangkan untuk adisi

Mo(VI) adalah (524.5 nm, 558.8 nm), (518 nm, 567.4 nm), dan (526.6 nm dan 556.6 nm).

Panjang gelombang terpilih yang menghasilkan akurasi terbaik, yaitu (517.1 nm, 611.9

nm) untuk adisi Cr(VI) dan (518 nm, 567.4 nm) untuk Mo(VI). Kisaran konsentrasi

linear yang digunakan untuk adisi Cr(VI), yaitu 3x10-6

–1.5x10-5

M, sedangkan untuk adisi

Mo(VI) 8.9x10-4

–1.89x10-3

M. Aplikasi HPSAM pada contoh sintetik (Cr(VI), Mo(VI))

dengan konsentrasi (9x10-6

M, 2.9x10-4

M), (1x10-5

M, 8.9x10-4

M), (3x10-6

M, 2.9x10-4

M), (1.10-5

M, 1.14x10-3

M), dan (6x10-6

M, 1.49x10-3

M) belum menghasilkan

pengukuran yang teliti dan akurat ditandai dengan persentase simpangan baku relatif

diatas 5 dan %kesalahan relatif -3.1 hingga 83.79. Metode ini belum dapat

menghilangkan pengaruh Mo(VI) pada penentuan Cr(VI) maupun sebaliknya pada

komposisi campuran sintetik yang digunakan.

3

ABSTRACT

NITA AULINA. H-Point Standard Addition Method for Simultaneous Analysis of

Cr(VI) and Mo(VI). Supervised by ETI ROHAETI and MOHAMAD RAFI.

Hexavalent chromium (Cr(VI)) is known as a toxic metal. Cr(VI) can cause liver

and kidney disorder, bleeding, dermatitis, respiratory tract disorder, and lung cancer.

Chromium(VI) and the total amount of chromium concentration can be determined by

visible light spectrophotometry using 1,5-diphenylcarbazide as chromogenic reagent.

Hexavalent molibdenum or Mo(VI) is the major interferent metal in Cr(VI) analysis using

DPC. The H-point standard addition method (HPSAM) was perfomed as an alternative

method to determine Cr(VI) and Mo(VI) simultaneously.

The HPSAM is performed based on the use of two wavelengths in

spectrophotometry and the standard addition method. Wavelength pairs used in Cr(VI)

addition were (541.8 nm, 562.3 nm), (525 nm, 588.4 nm), (517.1 nm, 611.9 nm), (533.8

nm, 571 nm), and (530.6 nm, 571.8 nm), while in Mo(VI) addition were (524.5 nm, 558.8

nm), (518 nm, 567.4 nm), and (526.6 nm dan 556.6 nm). The selected wavelengths that

gave the highest accuracy were (517.1 nm, 611.9 nm) for Cr(VI) addition and (518 nm,

567.4 nm) for Mo(VI) addition. The linear concentration range used for Cr(VI) addition

was beetwen 3x10-6

–1.5x10-5

M, whereas for Mo(VI) addition was beetwen 8.9x10-4

–

1.89x10-3

M. Application of HPSAM for several synthetic samples with different

concentrations between Cr(VI) and Mo(VI) which was (9x10-6

M, 2.9x10-4

M), (1x10-5

M, 8.9x10-4

M), (3x10-6

M, 2.9x10-4

M), (1.10-5

M, 1.14x10-3

M), and (6x10-6

M, 1.49x10-

3 M) did not gave good precise and accurate measurements. It was shown by relative

standard deviation over 5% and relative error percentage from -3.1 to 83.79. This method

could not remove Mo(VI) interference effect in Cr(VI) determination and neither in

synthetic mixtures which was used.

4

METODE STANDAR ADISI TITIK-H UNTUK ANALISIS

SIMULTAN Cr(VI) DAN Mo(VI)

NITA AULINA

Skripsi

Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains pada

Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2007

5

Judul : Metode Standar Adisi Titik-H untuk Analisis Simultan Cr(VI) dan Mo(VI)

Nama : Nita Aulina

NIM : G44202047

Menyetujui:

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dr. Eti Rohaeti Azis, M.S.

NIP 131 663 015 Mohamad Rafi, S.Si.

NIP 132 321 454

Mengetahui:

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, M.S. NIP 131 473 999

Tanggal Lulus:

6

PRAKATA

Alhamdulillahi robbil’aalamin, segala puji dan syukur bagi Allah SWT karena atas

rahmat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Karya ilmiah ini

disusun berdasarkan hasil penelitian yang dilaksanakan bulan Juli 2006 hingga April

2007 di Laboratorium Kimia Analitik dan Laboratorium Bersama Departemen Kimia

FMIPA IPB, dengan judul Metode Standar Adisi Titik-H untuk Analisis Simultan Cr (VI)

dan Mo (VI).

Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Eti Rohaeti Azis, M.S dan

Mohamad Rafi, S.Si. selaku pembimbing atas segala ilmu, arahan, perhatian, dan

motivasi selama penelitian, dan penulisan karya ilmiah ini. Ungkapan terima kasih

dihaturkan kepada kedua orang tua tercinta, Aa Gaos, Imam, Dery, dan Rima serta

seluruh keluarga atas segala doa, dukungan, dan kasih sayang yang tulus dan tiada henti.

Penghargaan dan terima kasih penulis sampaikan kepada Om Eman dan Mbak Rachma

atas kemudahan dan bantuan yang diberikan kepada penulis, Ibu Enung, Mbak Wulan,

Bapak Ridwan, Bapak Manta, dan Bapak Kosasih atas bantuan dan motivasinya.

Ungkapan Terima kasih juga terucap untuk Mirah atas ilmu dan kebersamaan yang

lebih selama satu tahun ini. Teman-teman di Lab Analitik, Miranti, Yudi PH, Inung, Ari,

dan teman-teman Kimia 39 atas bantuan, motivasi, dan kebersamaannya. Teman-teman di

GreenHouse, Mbak Sri, Mbak Sekar, Mbak Aning, dan Lia atas doa, ilmu dan

kebersamaan.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Juli 2007

Nita Aulina

7

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Depok pada tanggal 2 November 1984 dari ayah Wawan

Alwan Gunawan dan ibu Etty Nurhayati. Penulis merupakan putri kedua dari lima

bersaudara.

Tahun 2002 penulis lulus SMA Negeri 3 Depok dan pada tahun yang sama lulus

seleksi masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB. Penulis memilih Program

Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia

Dasar D3 tahun ajaran 2005/2006, Kimia Analitik Dasar tahun ajaran 2005/2006, Kimia

TPB alih tahun ajaran 2006/2007 dan semester ganjil 2006/2007 serta Kimia Analitik

Instrumen 2006/2007. Tahun 2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di SEAMEO

BIOTROP, Bogor. Selain itu, penulis juga pernah aktif di Ikatan Mahasiswa Kimia

(Imasika) sebagai staf Departemen Pengembangan Organisasi (2003/2004), staf

Departemen PSDM (2004/2005), dan Dewan Pengawas (2005/2006). Beasiswa

pendidikan diperoleh selama 2 tahun dari Mitsubishi.

8

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR TABEL...............................................................................................................ii

DAFTAR GAMBAR..........................................................................................................ii

DAFTAR LAMPIRAN.....................................................................................................iii

PENDAHULUAN TINJAUAN PUSTAKA

Kromium(VI) ............................................................................................................ 1

Molibdenum(VI) ....................................................................................................... 2

Spektrofotometri ....................................................................................................... 3

Metode Standar Adisi Titik H ................................................................................... 3

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat.......................................................................................................... 5

Metode ...................................................................................................................... 5

HASIL DAN PEMBAHASAN

Spektrum Serapan Cr(VI) dan Mo(VI) ..................................................................... 7

Kurva Kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI) ......................................................................... 7

Penentuan Panjang Gelombang Terpilih................................................................... 9

Penentuan Cr(VI) dan Mo(VI) Secara Simultan dengan HPSAM............................ 9

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan ................................................................................................................. 12

Saran........................................................................................................................ 12 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 12

LAMPIRAN............................................................................................................ 14

9

DAFTAR TABEL

Halaman

1 Persamaan garis kurva kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI) ..................................................... 8

2 Konsentrasi Cr(VI) pada beberapa pasangan λ untuk campuran Cr(VI) 3.10-6

M dan

Mo(VI) 2.9x10-4

M ....................................................................................................... 10

3 Hasil analisis Cr(VI)-Mo(VI) pada campuran sintetik dengan adisi Cr(VI)................. 11

4 Hasil analisis Cr(VI)-Mo(VI) pada campuran sintetik dengan adisi Mo(VI) ............... 11

DAFTAR GAMBAR

Halaman

1 Reaksi antara DPC dan kromium heksavalen ................................................................. 2

2 Spektrum untuk panjang gelombang terpilih .................................................................. 4

3 Plot HPSAM ................................................................................................................... 4

4 Spektrum serapan Cr(VI) dan Mo(VI)............................................................................ 7

5 Kurva kalibrasi Cr(VI) tunggal ...................................................................................... 8

6 Kurva kalibrasi Mo(VI) tunggal ..................................................................................... 8

7 Spektrum serapan dengan λ terpilih pada 517.1 nm dan 611.9 nm untuk penentuan

Cr(VI) dan Mo(VI) ..................................................................................................... 9

8 Plot HPSAM pada penentuan simultan Cr(VI) 9x10-6

M dan Mo(VI) 2.9x10-4

M ..... 10

10

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

1 Bagan alir penelitian ................................................................................................... 15

2 Perhitungan preparasi larutan stok Cr(VI) dan Mo(VI)............................................... 16

3 Serapan Cr(VI) tanpa pengaruh Mo(VI) dan dengan pengaruh Mo(VI) pada λ 542 nm

.................................................................................................................................... 17

4 Serapan Mo(VI) tanpa pengaruh Cr(VI) dan dengan pengaruh Cr(VI) pada λ

561.8 nm ................................................................................................................... 17

5 Spektrum pasangan λ terpilih adisi Cr(VI) .................................................................. 18

6 Spektrum pasangan λ terpilih adisi Mo(VI)................................................................. 20

7 Persamaan garis adisi Cr(VI) dan konsentrasi campuran Cr(VI) 9x10-6

M dan

Mo(VI) 2.9x10-4

M pada berbagai pasangan λ terpilih .............................................. 22


M dan Mo(VI)

8.9x10-4

M pada berbagai pasangan λ terpilih............................................................ 23


M dan

Mo(VI) 2.9x10-4



M dan

Mo(VI) 1.14x10-3

M pada berbagai pasangan λ terpilih ............................................ 25


M dan

Mo(VI) 1.49x10-3


12 Persamaan garis adisi Mo(VI) dan konsentrasi campuran Cr(VI) 1x10-5

M dan Mo(VI)

8.9x10-4

M pada berbagai pasangan λ terpilih............................................................ 27


M dan

Mo(VI) 2.9x10-4



M dan

Mo(VI) 1.49x10-3


15 Kurva kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI) pada beberapa λ ................................................. 30

16 Penentuan campuran Cr(VI) 1x10-5


M pada λ 541.8 nm dan

562.3 nm .................................................................................................................... 31

2

PENDAHULUAN

Kromium umumnya berada dalam 3

bentuk stabil, yaitu kromium logam, kromium

trivalen atau Cr(III), dan kromium heksavalen

atau Cr(VI). Perbedaan tingkat valensi antara

Cr(III)

dan Cr(VI) memberikan efek yang

berbeda dalam hal toksisitas. Cr(VI) memiliki

toksisitas yang lebih tinggi dan bersifat

karsinogenik dibandingkan Cr(III). Cr(VI)

dapat menyebabkan kerusakan hati dan ginjal,

pendarahan dalam tubuh, dermatitis,

kerusakan saluran pernapasan, dan kanker

paru-paru (Kusnoputranto 1996). Banyaknya

kerugian yang diakibatkan oleh toksisitas

Cr(VI) yang cukup membahayakan kesehatan,

maka beberapa peraturan tentang ambang

batas kromium dalam berbagai macam sumber

pencemar kromium telah dibuat oleh lembaga

yang berwenang dengan tujuan melindungi

ekosistem dan terutama melindungi kesehatan

manusia. Baku mutu limbah kromium

maksimum yang ditetapkan oleh Keputusan

Menteri Negara Lingkungan Hidup

(Kep51/MENLH/10/1995) adalah 1 ppm,

sedangkan menurut PP RI nomor 82 tahun

2001, nilai ambang batas kromium pada air

minum adalah 0.05 ppm. Hal inilah yang

menjadi alasan perlunya metode uji kromium

yang tepat, cepat, dan ekonomis agar kasus

pencemaran kromium di lingkungan dapat

terdeteksi.

Salah satu metode yang dapat digunakan

untuk menganalisis Cr(VI) dan kromium total

adalah spektrofotometri sinar tampak dengan

pewarnaan menggunakan 1,5-difenilkarbazida

(DPC). Reaksi kromium dengan DPC sangat

sensitif, dengan absorptivitas molar kira-kira

40.000 lmol-1

cm-1

pada 540 nm (Clesceri et al.

1998). Molibdenum heksavalen atau Mo(VI)

merupakan logam pengganggu utama dalam

analisis Cr(VI) menggunakan DPC secara

spektrofotometri sinar tampak karena Mo(VI)

dapat berikatan dengan DPC, sehingga jika

terdapat dalam jumlah besar akan

mengganggu keakuratan kadar Cr(VI). Oleh

karena itu diperlukan suatu metode yang dapat

mengukur keduanya secara simultan agar

jumlah Cr(VI) sebenarnya dapat ditentukan

dengan metode ini walaupun terdapat Mo(VI)

dalam jumlah yang cukup tinggi.

Metode spesiasi Cr(VI) dan Mo(VI) yang

telah dikembangkan ialah spektroskopi

serapan atom (AAS) dengan sumber eksitasi

penguapan termal (Campillo et al. 2002),

elektroforesis kapiler (Jia et al. 1996), dan

spektofotometri derivatif (Tutem et al. 2001).

Walaupun teknik AAS dan elektroforesis

kapiler lebih sensitif dan relatif bebas dari

adanya pengganggu akan tetapi membutuhkan

peralatan yang mahal dan rumit serta

membutuhkan operator yang handal dalam

mengoperasikannya. Metode spektrofotometri

derivatif mempunyai kelemahan dalam hal

rasio sinyal dan derau (noise) karena dengan

spektra turunannya akan meningkatkan derau

sehingga hasil analisis menjadi tidak akurat

lagi.

Saat ini telah banyak dikembangkan

metode-metode analisis yang sensitif, selektif,

cepat, mudah, dan murah seperti kombinasi

teknik spektroskopi sinar tampak dengan

metode kemometrik untuk spesiasi maupun

analisis kuantitatif simultan suatu logam

berdasarkan tingkat oksidasinya tanpa adanya

proses prekonsentrasi maupun separasi. Salah

satu kombinasi metode tersebut yaitu

spektrofotometri sinar tampak dengan

pereaksi kromogenik untuk logam yang

dianalisis menggunakan kurva kalibrasi

standar adisi titik-H. Metode standar adisi

titik-H atau H-Point Standard Addition

Method (HPSAM) memberikan keuntungan

seperti dapat menghilangkan dan

mengevaluasi kesalahan analisis yang

dihasilkan dari senyawa pengganggu maupun

bias akibat adanya serapan blanko (Bosch-

Reig & Campins-Falco 1988). HPSAM

memanfaatkan penggunaan matematika dalam

suatu proses analisis untuk penentuan kadar

zat kimia.

Pengembangan metode pengukuran

simultan logam Cr(VI) dan Mo(VI) perlu

dilakukan untuk mendapatkan metode yang

cepat dan ekonomis namun tetap selektif dan

akurat. Penelitian ini bertujuan menentukan

konsentrasi Cr(VI) dan Mo(VI) secara

simultan dengan pereaksi kromogenik DPC

dan analisis data kimia menggunakan

HPSAM.

TINJAUAN PUSTAKA

Kromium(VI)

Kromium merupakan logam mengkilap

dan bersifat tahan karat sehingga sering

digunakan sebagai pelindung logam lain,

memiliki massa jenis 7.9 g/cm3, titik didih

2658°C, dan titik leleh 1875°C

(Kusnoputranto 1996). Menurut Clesceri et

al. (1998) kromium ditemukan sebagai bijih

besi (FeO.Cr2O3). Kelimpahan rerata

kromium di kerak bumi adalah 122 ppm, di

tanah terdapat sekitar 11 sampai 22 ppm, di

3

aliran sungai terdapat sekitar 1 µg/l dan di air

tanah umumnya terdapat 100 µg/l.

Kromium merupakan salah satu logam

berat yang termasuk ke dalam unsur transisi

golongan VI B, bernomor atom 24 dan

bermassa atom 51.996 sma. Tingkat oksidasi

kromium yang paling banyak terdapat di alam

adalah +2, +3, dan +6. Secara umum kromium

dan senyawaan yang dibentuknya

diklasifikasikan menjadi kromium logam,

kromium divalen, kromium trivalen dan

kromium heksavalen (Bastarache 2002).

Kromium heksavalen terdapat sebagai CrO42-

dan Cr2O72-

, sedangkan bentuk trivalennya

terdapat sebagai Cr3+

, [Cr(OH)]2+

, [Cr(OH)2]+,

dan [Cr(OH)4]- (Clesceri et al. 1998). Di alam,

baik kromium trivalen maupun kromium

heksavalen bergabung dengan unsur-unsur

lain membentuk senyawa yang stabil.

Kromium heksavalen atau Cr(VI) adalah

suatu komponen utama yang terikat pada

oksigen seperti kromat (CrO42-

) yang

berwarna kuning atau dikromat (Cr2O72-

)

berwarna jingga merupakan suatu

pengoksidasi yang kuat dan sangat mudah

tereduksi menjadi kromium trivalen dalam

kondisi asam (Patnalk 2003).

Kromium(VI) di lingkungan berasal dari

limbah industri, tambang kromium,

pembakaran minyak bumi, kertas dan kayu.

Industri-industri logam memanfaatkan sifat

logam kromium yang sangat resisten terhadap

bahan kimia dan sifat oksidasi sehingga

kromium banyak digunakan dalam industri

baja tahan karat. Kromium(VI) dimanfaatkan

untuk produksi zat kimia kromium, pigmen

kromium untuk cat dan tekstil, penyamakan

kulit, pengawet kayu, dan digunakan dalam

pendingin pembangkit tenaga listrik untuk

mencegah karat (Kusnoputranto 1996).

Kromium heksavalen memiliki sifat yang

sangat toksik dibandingkan dengan bentuk

trivalennya. Kondisi kronis terjadi oleh uap

kromat yang dapat menyebabkan kanker paru-

paru. Hasil percobaan yang dilakukan pada

hewan menunjukkan pemberian kromat 50

ppm melalui mulut dapat meningkatkan

depresi dan menimbulkan kerusakan hati dan

ginjal. Pajanan jangka panjang terhadap

saluran pernafasan dan kulit dapat

menyebabkan peradangan rongga hidung,

pendarahan hidung yang sering, dan ulkus

jaringan kulit (Kusnoputranto 1996).

Pereaksi yang paling umum digunakan

untuk menentukan kadar Cr(VI) secara

spektrofotometri sinar tampak, yaitu DPC

(Clesceri et al. 1998) akan tetapi gangguan

dari Fe(III), Mo(VI), Cu(II), dan Hg(II)

sangat mempengaruhi hasil yang diperoleh.

Pereaksi lain yang juga telah diteliti untuk

penentuan kadar Cr(VI) adalah

bromopirogalol merah (Huang et al. 1997),

ferpenazin (Mohamed & El-Shahat 2000),

trifluoroperazin hidroklorida (Revanasiddappa

& Kumar 2002), dan variamin biru (Narayana

& Cherian 2005).

NN

H

C

O

N

H

N

H

H

2+ Cr 6+

N H N H

N

O C r

N

CO

N H H N

C N H N H

Gambar 1 Reaksi antara DPC dan kromium

heksavalen (Vogel 1990).

Molibdenum(VI)

Molibdenum (Mo) adalah logam putih-

keperakan, yang keras dan berat. Dalam

bentuk bubuk, warnanya abu-abu. Logam ini

melebur pada 2622οC. Logam ini tahan

terhadap alkali dan asam klorida. Asam nitrat

encer perlahan-lahan melarutkannya, asam

nitrat pekat membuatnya menjadi pasif. Mo

dengan mudah larut dalam campuran asam

nitrat pekat dan hidrogen flourida (Vogel

1990).

Molibdenum membentuk senyawa-

senyawa dengan bilangan oksidasi +2, +3, +4,

+5, dan +6. Senyawaan Mo yang paling

penting adalah molibdat (dengan bilangan

oksidasi +6). Molibdat merupakan garam dari

asam molibdat (H2MoO4). Asam ini

cenderung untuk berpolimerisasi dengan

mengeluarkan molekul-molekul air.

Molibdenum merupakan logam yang

dalam jumlah kecil dibutuhkan dalam nutrisi

tumbuhan. Selain itu, logam ini banyak

digunakan dalam industri-industri seperti

pembuatan baja, pigmen, minyak pelumas,

dan katalis (Andrade et al. 1998). Selain itu

Mo terdapat dalam jumlah besar di ekosistem

laut dan berperan dalam reaksi redoks

enzimatik.

Beberapa teknik analisis telah

dikembangkan untuk penentuan Mo terutama

dengan bilangan oksidasi 6 dan teknik

spektrofotometri menggunakan tiosianat

4

sebagai pewarna merupakan yang paling

umum digunakan (Andrade et al. 1998).

Pewarna lain yang telah digunakan, yaitu

bromopirogalol merah (Huang et al. 1998),

isotipendil hidroklorida dan pipazetat

hidroklorida (Melwanki et al. 2001), dan DPC

(Tutem et al. 2001). Analisis kuantitatif

penentuan Mo(VI) yang telah dilakukan

diantaranya menggunakan metode AAS

dengan sumber eksitasi tungku grafit

(Matsusaki et al. 1999) dan metode lain

seperti voltammetri (Jugade & Joshi 2004).

Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah metode

pengukuran yang didasarkan pada interaksi

antara cahaya dengan materi. Bila materi

disinari, maka cahaya akan diserap dan

dipancarkan kembali dengan panjang

gelombang yang sama atau berbeda.

Penyerapan sinar tampak oleh suatu molekul

dapat menyebabkan terjadinya eksitasi

elektron suatu molekul tersebut dari tingkat

energi dasar ke tingkat energi yang lebih

tinggi.

Spektrofotometri sinar tampak memiliki

sumber radiasi berupa sinar tampak, yaitu

radiasi elektromagnetik dengan panjang

gelombang 400 sampai 750 nm (Day &

Underwood 2002). Serapan maksimum dari

larutan berwarna terjadi pada daerah warna

yang berlawanan atau dapat diartikan warna

yang diserap adalah warna komplementer dari

yang diamati.

Penyerapan sinar tampak suatu molekul

menghasilkan transisi diantara tingkat energi

elektronik molekul tersebut (Sudjadi 1985).

Penyerapan radiasi ini dapat dihubungkan

dengan kandungan analit dalam contoh.

Hukum Lambert menyatakan bahwa fraksi

penyerapan sinar tergantung dari tebal media

yang dilalui sinar, sedangkan hukum Beer

menyatakan bahwa penyerapan sebanding

dengan jumlah molekul yang menyerap. Dari

hukum Lambert-Beer dapat diketahui

hubungan antara absorban, ketebalan media,

dan konsentrasi suatu bahan. Persamaan

Lambert-Beer:

A = ε. b. C

A adalah serapan analat (absorbans), ε adalah

absorptivitas molar (lmol-1

cm-1

), b adalah

ketebalan lapisan larutan analat atau panjang

jalur serapan (cm), dan C adalah konsentrasi

analat (mol/l). Besarnya ε bergantung pada λ

cahaya dan macam senyawaan.

Spektrofotometer adalah alat yang

digunakan untuk mengukur energi secara

relatif jika energi radiasi elektromagnetik

ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan

sebagai fungsi dari panjang gelombang.

Komponen-komponen spektrofotometer

adalah sumber radiasi, monokromator, sel

absorpsi, dan detektor. Sumber radiasi yang

biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi

molekul adalah lampu wolfram.

Monokromator yang digunakan adalah

monokromator prisma atau kisi. Sel yang

digunakan pada pengukuran daerah tampak

adalah kuvet kaca. Detektor yang digunakan

adalah tabung penggandaan sinar (Khopkar

1990).

Metode Standar Adisi Titik-H

Metode standar adisi titik-H atau HPSAM

yang dikembangkan oleh Bosch-Reig &

Campins-Falco (1988) merupakan modifikasi

dari metode standar adisi yang dapat

melakukan transformasi kesalahan yang tak

dapat diperbaiki akibat adanya interferensi

langsung pada penentuan suatu analat.

Kesalahan ini kemudian dapat dievaluasi dan

juga dihilangkan. Metode ini juga dapat

memperbaiki secara langsung kesalahan

proporsional dan konstan yang dihasilkan oleh

matriks sampel (Campins-Falco et al. 1992a;

Campins-Falco et al. 1992b; Bosch-Reig et al.

1994; Verdu-Andres et al. 1994). Dasar dari

HPSAM adalah mengembangkan prosedur

untuk menentukan jumlah spesi X dengan

kehadiran spesi Y sebagai pengganggu

langsung dan atau kehadiran total youden

blank yang mewakili galat tetap dari sebuah

metode.

Aplikasi dalam analisis dua komponen

dengan metode ini, membutuhkan dua

panjang gelombang sebagai daerah kerja

dengan serapan untuk spesi X mengalami

perubahan sedangkan serapan spesi lainnya Y

dibuat konstan ataupun sebaliknya.

Komponen atau spesi yang serapannya

berubah dianggap sebagai analit, sedangkan

spesi yang serapannya dibuat konstan

dianggap sebagai pengganggu (Campins-

Falco et al. 1995).

Metode ini membutuhkan spektrum dari

penggangu sebagai dasar dari pengukuran

persamaan garis standar adisi pada panjang

gelombang terpilih yaitu λ1 dan λ2. Panjang

gelombang terpilih adalah dua panjang

gelombang yang memberikan serapan yang

sama pada spektrum serapan penganggu

(Gambar 2). Spektrum S merupakan spektrum

serapan campuran X dan Y, λ1 dan λ2 dipilih

ketika spesi Y dianggap sebagai pengganggu,

5

sedangkan λ3 dan λ4 dipilih ketika spesi X

dianggap sebagai pengganggu.

Gambar 3 merupakan plot antara

absorbans dan konsentrasi X yang

ditambahkan dengan variasi konsentrasinya

pada dua panjang gelombang terpilih. A1

adalah plot serapan larutan (campuran X dan

Y) pada λ1, sedangkan A2 dalah plot serapan

larutan pada λ2. Dua garis lurus (A1 dan A2)

akan berpotongan pada titik-H (-CH, AH)

dengan CH adalah konsentrasi spesi X dalam

sampel dan AH adalah sinyal analitik dari

spesi Y. Metode ini membolehkan

penambahan standar dari 2 spesi X dan Y

secara bersamaan dengan tujuan memperoleh

konsentrasi kedua spesi tersebut di dalam

sampel.

Gambar 2 Spektrum untuk panjang

gelombang terpilih.

Nilai serapan dihasilkan pada dua panjang

gelombang masing-masing Aλ1 dan Aλ2 yang

merupakan nilai serapan dari campuran spesi

X dan spesi Y. Nilai ini dapat ditentukan

melalui persamaan matematik dari kedua garis

tersebut.

)1(11,0

1,0

1,1,1,0

1,0

1,1,1,0

1,0

1,1,1,0

1,0

1

Xi

YX

Xi

Xi

Yi

YXYX

Xi

Xi

Yi

YXi

XYX

Yi

YXi

XYX

CMAA

CC

CMMAA

CC

CMCMAA

CMCMAAA

λ

λ

++=

+++=

+++=

+++=

)2(12,0

2,0

2,2,2,0

2,0

2,2,2,0

2,0

2,2,2,0

2,0

2

Xi

YX

Xi

Xi

Yi

YXYX

Xi

Xi

Yi

YXi

XYX

Yi

YXi

XYX

CMAA

CC

CMMAA

CC

CMCMAA

CMCMAAA

λ

λ

++=

+++=

+++=

+++=

dengan nilai i = 0,1,2......,n Nilai A

0X,1 dan A

0X,2 merupakan nilai serapan

analat X sesungguhnya (tanpa penambahan

standar spesi X) masing-masing diukur pada

λ1 dan λ2. Mλ1 dan Mλ2 merupakan nilai

kemiringan (slope) dari kurva penambahan

standar, CiX dan C

iY adalah konsentrasi standar

spesi X dan Y yang ditambahkan pada

campuran.

Kedua garis pada Gambar 3 akan bertemu

pada suatu titik yang dinamakan titik-H. Pada

titik-H ini nilai Aλ1 akan sama dengan Aλ2 dan

CiX sama dengan CH, sehingga dari kedua

persamaan di atas dapat diperoleh:

Gambar 3 Plot HPSAM.

6

Titik-H bergantung pada nilai konsentrasi

analat C0

X yang ditunjukkan oleh persamaan

3. Nilai λ1 dan λ2 ditentukan dengan cara

memilih dua panjang gelombang yang

memberikan nilai serapan yang sama untuk Y

(A0

Y1 = A0

Y2) dan absis dari titik H merupakan

konsentrasi analat X dalam sampel, sehingga

diperoleh persamaan 4.

)4(

)(

2

2,0

1

1,0

21

1,0

2,0

0

λλ

λλ

M

A

M

A

MM

AACC

XX

XXXH

−=−=

−

−==−

Nilai AH hanya akan bergantung pada serapan

yang diperoleh spesi Y dari pembacaan dua

panjang gelombang, sehingga diperoleh

persamaan 5 dan 6.

)6(atau

:maka)4persamaan(

)5()(

2,0

1,0

11,0

11,0

1,0

YHYH

HX

HYXH

AAAA

CMA

CMAAA

==

=

−++=

λ

λ

Beberapa aplikasi HPSAM yang telah

berhasil dilakukan pada analisis simultan dua

komponen logam diantaranya Co(II) dan

Ni(II) (Afkhami & Bahram 2004), Fe(III) dan

Fe(II) (Safavi et al. 2001), Cr(VI) dan Fe(III)

(Abdollahi 2001), serta Cr dan V (Mohamed

& El-Shahat 2000). Selain digunakan untuk

analisis simultan logam, metode ini dapat juga

digunakan untuk analisis simultan bahan

organik seperti hidrazin dan asetalhidrazin

(Afkhami & Zarei 2004), serta fenol dan o-

cresol (Bosch-Reig et al. 1996).

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan adalah

K2Cr2O7 sebagai sumber Cr(VI),

Na2MoO4.2H2O sebagai sumber Mo(VI),

larutan contoh, 1,5-difenilkarbazida (DPC),

H2SO4 pekat, dan air bebas ion.

Alat-alat yang digunakan adalah

spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC

dengan perangkat lunak UV Probe versi 2.21

dan kuvet kuarsa dengan tebal 1 cm, serta

peralatan kaca.

Metode Penelitian

Penelitian meliputi pembuatan spektrum

absorpsi untuk Cr(VI) dan Mo(VI), pembuatan

kurva kalibrasi individu dan campuran dari

Cr(VI) dan Mo(VI) dan penentuan simultan

konsentrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

dalam contoh

sintetik dengan HPSAM. Selanjutnya

dilakukan uji presisi dan akurasi (Lampiran

1). Beberapa parameter yang digunakan pada

penelitian ini yang meliputi suhu, waktu

inkubasi, konsentrasi H2SO4, dan konsentrasi

DPC merujuk pada Tutem et al. (2001).

Preparasi Larutan Stok Standar

Larutan stok standar Cr(VI) dan Mo(VI)

dengan konsentrasi masing-masing sebesar

2.0x10-4

M dan 2.0x10-2

M disiapkan dengan

menimbang K2Cr2O7 dan Na2MoO4.2H2O

yang ekivalen dengan 0.0118 g Cr(VI) dan

0.4840 g Mo(VI)

dari masing-masing

garamnya tersebut dan dilarutkan dengan air

bebas ion hingga 100 ml pada labu takar

(Lampiran 2).

Preparasi Pereaksi Larutan DPC dibuat setiap hari dengan

melarutkannya dalam aseton. Konsentrasi

yang dibuat sebesar 0.0714 M.

Larutan stok H2SO4 0.5 M dibuat dari

H2SO4pekat 98% dengan mengencerkannya

dalam air bebas ion.

Pembuatan Spektrum Serapan Cr(VI)

Sebanyak 1.25 ml larutan Cr(VI) 2x10

-4 M

dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml, lalu

ditambahkan 1 ml H2SO4 0.07 M dan 1 ml

larutan DPC 0.0714 M. Larutan tersebut ditera

menggunakan air bebas ion hingga volume

total 25 ml. Setelah itu larutan dikocok dan

didiamkan selama 60 menit untuk

pembentukan warna sepenuhnya. Serapan

larutan diukur menggunakan spektrofotometer

UV-VIS pada kisaran panjang gelombang

400-900 nm. Data yang diperoleh berupa

kurva hubungan serapan larutan terhadap λ.

Pembuatan Spektrum Serapan Mo(VI)

Sebanyak 1.43 ml larutan Mo6+

2.10-2

M

ppm dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml,

lalu ditambahkan 1 ml H2SO4 0.07 M dan 1

ml larutan DPC 0.0714 M. Larutan tersebut

ditera menggunakan air bebas ion hingga

volume total 25 ml. Setelah itu larutan

dikocok dan didiamkan selama 60 menit

untuk pembentukan warna sepenuhnya.

Serapan larutan diukur menggunakan

spektrofotometer UV-VIS pada kisaran

panjang gelombang 400-900 nm. Data yang

)3()(

)(

)()()(

)()(

21

1,0

2,0

0

21

1,0

2,0

1,0

2,0

22,0

2,0

11,0

1,0

λλ

λλ

λλ

MM

AACC

MM

AAAAC

CMAACMAA

YYXH

YYXX

H

HYXHYX

−

−+=−

−

−+−=−

−++=−++

7

diperoleh berupa kurva hubungan serapan

larutan terhadap λ.

Pembuatan Kurva Kalibrasi

1. Pengukuran Cr(VI) tunggal

Larutan stok sebanyak 0.38 ml, 0.75 ml,

1.12 ml, 1.50 ml, dan 1.88 ml masing-masing

dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml.

Kemudian ditambahkan 1 ml larutan H2SO4

0.07 M diikuti dengan 1 ml larutan DPC

0.0714 M, lalu larutan ditera dengan air bebas

ion sehingga memberikan konsentrasi akhir

3.0x10-6

–1.5x10-5

M. Larutan didiamkan

selama 60 menit, lalu diukur serapannya. Data

yang diperoleh berupa kurva hubungan

serapan larutan terhadap λ. Berdasarkan data

tersebut dibuat kurva kalibrasinya pada

panjang gelombang yang memberikan serapan

maksimum.

2. Pengukuran Mo(VI) tunggal

Larutan stok sebanyak 0.36 ml, 0.61 ml,

0.86ml, 1.11ml, 1.36 ml, dan 1.61 ml masing-

masing dimasukkan ke dalam labu takar 25

ml. Kemudian ditambahkan 1 ml larutan

H2SO4 0.07 M diikuti dengan 1 ml larutan

DPC 0.0714 M, lalu larutan ditera dengan air

bebas ion sehingga memberikan konsentrasi

akhir 2.9x10-4

–1.29x10-3

M. Larutan

didiamkan selama 60 menit, lalu diukur

serapannya. Data yang diperoleh berupa

spektrum serapan larutan terhadap λ.

Berdasarkan data tersebut lalu dibuat kurva

kalibrasinya pada panjang gelombang yang

memberikan serapan maksimum.

Selain itu dilakukan pula pada kisaran

konsentrasi 8.9x10-4

–18.9x10-4

M dengan

prosedur yang sama seperti di atas.

3. Pengukuran Cr(VI) dengan kehadiran

Mo(VI)

Larutan stok Cr(VI) sebanyak 0.38 ml,

0.75 ml, 1.12 ml, 1.50 ml, dan 1.88 ml

masing-masing dimasukkan ke dalam labu

takar 25 ml (dibuat 3 set), lalu masing-masing

set ditambahkan 1.11 ml, 1.86 ml, dan 2.36 ml

larutan stok Mo(VI). Kemudian ditambahkan

2 ml larutan H2SO4 0.07 M diikuti dengan 2

ml larutan DPC 0.0714 M, lalu larutan ditera

dengan air bebas ion sehingga memberikan

konsentrasi akhir Cr(VI) 3.0x10-6

–1.5x10-5

M.

Larutan didiamkan selama 60 menit, lalu

diukur serapannya. Data yang diperoleh

berupa kurva hubungan serapan larutan

terhadap λ. Berdasarkan data tersebut dibuat

kurva kalibrasinya pada panjang gelombang

yang memberikan serapan maksimum. Kurva

kalibrasi ini dibandingkan dengan hasil

pengukuran Cr(VI) tunggal.

3. Pengukuran Mo(VI) dengan kehadiran

Cr(VI)

Larutan stok Mo(VI) sebanyak 1.11 ml,

1.36 ml, 1.61 ml, 1.86 ml, 2.11 ml, dan 2.36

ml masing-masing dimasukkan ke dalam labu

takar 25 ml (dibuat 3 set), lalu masing-masing

set ditambahkan 0.38 ml, 0.75 ml, dan 1.25

ml. larutan stok Cr(VI). Kemudian 2 ml

larutan H2SO4 0.07 M diikuti dengan 2 ml

larutan DPC 0.0714 M ditambahkan ke

dalamnya, lalu ditera dengan air bebas ion

sehingga memberikan konsentarsi akhir

Mo(VI) 8.9x10-4

–1.89x10-3

M. Larutan

didiamkan selama 60 menit, lalu diukur

serapannya. Data yang diperoleh berupa kurva

hubungan serapan larutan terhadap λ.

Bedasarkan data tersebut dibuat kurva

kalibrasinya pada panjang gelombang yang

memberikan serapan maksimum. Kurva

kalibrasi ini dibandingkan dengan hasil

pengukuran Mo(VI) tunggal.

Penentuan Panjang Gelombang Terpilih

Spektrum serapan Cr(VI) dan Mo(VI)

ditumpangtindihkan, lalu dipilih sepasang λ

(λ1 dan λ2) yang memberikan nilai serapan

yang sama untuk Mo(VI) jika dilakukan adisi

Cr(VI), dan sepasang λ memberikan nilai

serapan yang sama untuk Cr(VI) jika

dilakukan adisi Mo(VI).

Penentuan Cr(VI) dan Mo(VI)

Secara

simultan Beberapa campuran sintetik dibuat dengan

berbagai rasio konsentrasi Cr(VI)/Mo(VI).

Komposisi campuran (Cr, Mo) dinyatakan

dalam mol l-1

untuk contoh A, B, C, D, dan E

masing-masing adalah: (9x10-6

M, 2.9x10-4

M), (1x10-5

M, 8.9x10-4

M), (3x10-6

M,

2.9x10-4

M), (1.10-5

M, 1.14x10-3

M), dan

(6x10-6

M, 1.49x10-3

M). Campuran dibuat

dari larutan stok Cr dan Mo yang dimasukkan

ke dalam labu takar 25 ml. Masing-masing

komposisi dibuat lima ulangan. Setiap

komposisi campuran kemudian ditambahkan

masing-masing dengan 0.38 ml, 0.75 ml, 1.13

ml, 1.50 ml, dan 1.88 ml larutan Cr(VI)

2.0x10-4

M untuk adisi Cr, sedangkan untuk

adisi Mo campuran ditambahkan dengan 1.11

ml, 1.36 ml, 1.61 ml, 1.86 ml, 2.11 ml, dan

2.36 ml larutan Mo(VI) 2x10-2

M. Kemudian

3 ml larutan H2SO4 0.07 M diikuti dengan 3

ml larutan DPC 0.0714 M ditambahkan ke

dalamnya, lalu ditera dengan air bebas ion.

Larutan didiamkan selama 60 menit, lalu

8

diukur serapannya pada pasangan panjang

gelombang terpilih.

Berdasarkan data yang diperoleh, dibuat

kurva hubungan serapan larutan terhadap

penambahan konsentrasi Cr(VI) atau Mo(VI).

Konsentrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

kemudian

diperoleh dengan HPSAM.

Presisi dievaluasi dengan ulangan

sebanyak 5 kali pada tiap konsentrasi contoh

yang digunakan dan dianalisis pada hari yang

sama. Persentase Simpangan Baku Relatif

(%SBR) data kemudian dihitung dengan

menggunakan rumus:

SBR (%) = 100 SB

x

SB dan x adalah simpangan baku dan rataan

hasil pengukuran.

Akurasi dievaluasi dengan ulangan

sebanyak 5 kali pada tiap konsentrasi contoh

yang digunakan. Persentase kesalahan relatif

data kemudian dihitung dengan menggunakan

rumus:

%Kesalahan relatif %100xb

ba −=

Keterangan: a = konsentrasi terukur

b = konsentrasi teoritis

HASIL DAN PEMBAHASAN

Spektrum Serapan Cr(VI) dan Mo(VI)

Spektrum serapan kompleks Cr-DPC dan

kompleks Mo-DPC dapat dilihat pada Gambar

4. Gambar tersebut menunjukkan bahwa

pengukuran serapan Cr-DPC menghasilkan

panjang gelombang yang memberikan serapan

maksimum (λ maks) pada 542 nm. Spektrum

kompleks Mo-DPC menghasilkan 2 panjang

gelombang yang memberikan serapan

maksimum yaitu pada 561.8 nm dan 814.6 nm

Nilai ini berbeda dengan nilai panjang

gelombang menurut Clesceri et al. (1998) dan

Tutem et al. (2001) untuk pengukuran Cr(VI)

yaitu 540 nm, sedangkan menurut Tutem et

al. (2001) pengukuran Mo(VI) memberikan

nilai λ maks pada 540 nm, 665nm, dan 755

nm.

Warna larutan yang terbentuk dari

kompleks Cr-DPC adalah ungu kemerahan

sedangkan kompleks Mo-DPC berwarna ungu

kebiruan. Intensitas warna ini terukur pada

spektrofotometer menghasilkan nilai serapan

untuk Cr(VI) 1.10-5

M sebesar 1.082 dan

kompleks Mo(VI) 1.14x10-3

M sebesar 0.423.

Nilai ini dapat diartikan bahwa Cr(VI) dan

Mo(VI) dapat bereaksi dengan DPC, tetapi

kesensitifan reaksi antara Mo(VI) dengan

DPC lebih rendah dibandingkan reaksi Cr(VI)

dengan DPC. Menurut Clesceri (1998) nilai

absorptivitas molar kompleks Cr-DPC kira-

kira 40.000 lmol-1

cm-1

. Nilai yang besar ini

menunjukkan bahwa warna yang dibentuk

oleh pengkompleksan sangat sensitif

meskipun pada konsentrasi sangat rendah.

Gambar 4 menunjukkan spektrum serapan

Cr(VI) dan Mo(VI) pada daerah 400-600 nm

bertumpang tindih sempurna, menandakan

serapan senyawa yang satu dapat mengganggu

serapan senyawa yang lain. Analisis

multikomponen secara spektrofotometri

ultraviolet maupun sinar tampak akan

melibatkan resolusi dari 2 komponen atau

lebih yang spektrumnya bertumpang tindih.

Semakin luas tumpang tindih maka akan

semakin sulit untuk membuat resolusi.

Metode standar adisi titik-H dapat digunakan

untuk resolusi 2 komponen yang memiliki

pola spektrum yang mirip ( Campins-Falco et

al. 1995).

Gambar 4 Spektrum serapan Cr(VI) dan

Mo(VI).

Kurva Kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

Empat kurva kalibrasi dibuat untuk

membuktikan ada tidaknya penyimpangan

hukum Lambert-Beer. Keempat kurva tersebut

yaitu kurva kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

secara terpisah dan kurva kalibrasi Cr(VI) dan

Mo(VI) dengan kehadiran sejumlah tertentu

dari Cr(VI) dan Mo(VI). Gambar 5

merupakan kurva kalibrasi dari Cr(VI) pada

kisaran konsentrasi 3x10-6

–1.5x10-5

M.

Persamaan garis yang diperoleh untuk

Cr(VI) adalah y = 0.0508 + 0.1599x dengan

koefisien korelasi 0.9998. Gambar 6

menunjukkan kurva kalibrasi Mo(VI) pada

kisaran konsentrasi 8,9x10-4

–1.89x10-3

M.

Persamaan garis yang diperoleh untuk Mo(VI)

adalah y = -0.2901 + 0.0592x dengan

koefisien korelasi 0.9992. Koefisien korelasi

Cr(VI)

Mo(VI)

9

y = 0.1599x + 0.0508

R = 0.9998

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Konsentrasi (10-6 M)

Ab

so

rba

ns

y = 0.0592x - 0.2901

R = 0.9992

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 5 10 15 20


Ab

so

rba

ns

yang tinggi ini menunjukkan tidak terjadi

penyimpangan hukum Lambert-Beer yang

menyebabkan ketidaklinieran hasil

pengukuran, sehingga untuk mengetahui

konsentrasi analat dalam suatu contoh dapat

langsung diketahui dengan memasukkan nilai

serapan pada persamaan kurva kalibrasi yang

memberikan koefisien korelasi paling baik.

Gambar 5 Kurva kalibrasi Cr(VI) tunggal.

Gambar 6 Kurva kalibrasi Mo(VI) tunggal.

Pembuatan kurva kalibrasi Cr(VI) dengan

kehadiran sejumlah tertentu Mo(VI) ataupun

kurva kalibrasi Mo(VI) dengan kehadiran

sejumlah tertentu Cr(VI) dimaksudkan untuk

melihat pengaruh Cr(VI) atau Mo(VI) dalam

campuran pada kisaran konsentrasi linier dari

salah satu spesi. Hal ini digunakan sebagai

dasar penentuan simultan kedua spesi dengan

metode standar adisi titik-H.

Pengaruh yang ditimbulkan dapat dilihat

dari nilai koefisien korelasi. Persamaan kurva

kalibrasi Cr(VI) dengan kehadiran Mo(VI)

dan kurva kalibrasi Mo(VI) dengan kehadiran

Cr(VI) menunjukkan adanya penurunan nilai

koefisien korelasi dibandingkan koefisien

korelasi pada kurva tunggal masing-masing

(Tabel 1). Semakin besar konsentrasi Mo(VI)

atau Cr(VI) yang ditambahkan, nilai koefisien

korelasinya akan semakin kecil. Selain itu,

nilai kemiringan yang berbeda antara kurva

kalibrasi Cr(VI) tunggal dan dengan

penambahan Mo(VI) memberikan arti

bahwa serapan Mo(VI) dapat mengganggu

pengukuran Cr(VI), dengan kata lain,

sensitivitas pengukuran Cr(VI) menurun

dengan adanya Mo(VI). dengan DPC. Hal

yang sama terjadi pula pada kurva kalibrasi

Mo(VI) sehingga analisis simultan Cr(VI) dan

Mo(VI) sebaiknya dilakukan dengan metode

standar adisi. Data serapan kurva kalibrasi

dapat dilihat pada Lampiran 3 dan 4.

Penentuan Panjang Gelombang Terpilih Spektrum absorpsi kompleks Cr-DPC dan

Mo-DPC (Gambar 4) digunakan untuk

menentukan pasangan λ terpilih. Persamaan

garis standar adisi yang digunakan pada

Perlakuan Persamaan Garis Koefisien

Korelasi

Cr(VI) Tanpa pengaruh Mo(VI) y = 0.1599x + 0.0508 0.9998

Pengaruh Mo(VI) 8.9x10-4 M y = 0.0692x + 0.1425 0.9951



Mo(VI) Tanpa pengaruh Cr(VI) y = 0.0592x - 0.2901 0.9992

Pengaruh Cr(VI) 3x10-6 M y = 0.0710x - 0.3635 0.9986

Pengaruh Cr(VI) 6x10-6 M y = 0.0533x + 0.0495 0.9953

Pengaruh Cr(VI) 1x10-5 M y = 0.0661x + 0.0531 0.9949

Tabel 1 Persamaan garis kurva kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

10

HPSAM diukur pada panjang gelombang

terpilih λ1 dan λ2. Dua λ dipilih ketika serapan

dari pengganggu memberikan nilai yang

sama, tetapi berbeda untuk analit(Campins-

Falco et al. 1995). Ketika Cr(VI) sebagai

analit maka dapat dipilih beberapa pasangan λ

yang memberikan nilai serapan yang sama

untuk Mo(VI). Begitu pula sebaliknya ketika

Mo(VI) sebagai analit maka dapat dipilih

beberapa pasangan λ yang memberikan nilai

serapan yang sama untuk Cr(VI).

Beberapa pasangan λ terpilih (λ1,λ2) yang

digunakan saat Cr(VI) sebagai analit, yaitu

(541.8 nm, 562.3 nm), (525 nm, 588.4 nm),

(517.1 nm, 611.9 nm), (533.8 nm, 571 nm),

dan (530.6 nm, 571.8 nm). Sedangkan

pasangan λ yang digunakan saat Mo(VI)

sebagai analit, yaitu (524.5 nm, 558.8 nm),

(518 nm, 567.4 nm), dan (526.6 nm dan 556.6

nm). Gambar 7 memperlihatkan spektrum

serapan dengan λ terpilih 541.8 nm dan 562.3

nm. Pada λ 517.1 nm dan 611.9 nm Mo(VI)

mempunyai nilai serapan yang sama yaitu

0.212. Spektrum λ terpilih lainnya dapat

dilihat pada Lampiran 5 dan Lampiran 6.

Pasangan λ terpilih yang digunakan pada

HPSAM adalah yang memberikan koefisien

korelasi yang tinggi pada persamaan garis

sehingga menghasilkan akurasi yang baik.

Menurut Safavi et al. (2001) pada pasangan λ

terpilih serapan dari analit harus linear dengan

konsentrasinya dan serapan pengganggu tetap

sama meskipun konsentrasi analit berubah.

(a)

(b)

Gambar 7 Spektrum serapan dengan λ terpilih

pada 517.1 nm (a) dan 611.9 nm

(b) untuk penentuan Cr(VI) dan

Mo(VI).

Penentuan Cr(VI) dan Mo(VI) Secara

Simultan dengan HPSAM

Ketika Cr(VI) dipilih sebagai analit

persamaan garis didapatkan pada λ1 dan λ2

yang merupakan hubungan antara serapan

pada absis dengan penambahan konsentrasi

Cr(VI) pada ordinat. Kedua garis bertemu

pada satu titik yang dinamakan titik-H. Titik-

H merupakan koordinat (–CH,AH). Titik CH

menunjukkan konsentrasi dari Cr(VI),

sedangkan AH adalah serapan yang digunakan

untuk menentukan konsentrasi Mo(VI). Nilai

CH dapat dilihat sebagai rasio kenaikan

serapan (∆A) dan kenaikan slope (∆M). Nilai

∆M bergantung pada karakteristik serapan

Cr(VI) dan Mo(VI), sedangkan ∆A

bergantung pada konsentrasi Cr(VI)

(Persamaan 4 dan 5). Begitupun sebaliknya,

ketika Mo(VI) dipilih sebagai analit, titik CH

menunjukkan konsentrasi dari Mo(VI),

sedangkan AH adalah serapan yang digunakan

untuk menentukan konsentrasi Cr(VI).

Pasangan λ yang telah dipilih untuk adisi

Cr(VI) (Lampiran 5) diseleksi menjadi satu

pasangan λ terpilih. Tabel 2 menunjukkan

nilai akurasi pengukuran konsentrasi Cr(VI)

pada beberapa pasangan λ. Semakin besar

nilai ∆M maka nilai akurasi dari konsentrasi

analit akan semakin baik (Campins-Falco et

al. 1995). Oleh karena itu, pasangan λ 517.1

nm dan 611.9 nm dipilih untuk menghasilkan

akurasi yang baik. Hal yang sama berlaku

juga untuk adisi Mo(VI), pasangan λ

(Lampiran 6) yang memiliki ∆M terbesar,

yaitu 518 nm dan 567.4 nm.

Cr(VI)

Mo(VI)

11

Tabel 2 Konsentrasi Cr(VI) pada beberapa

pasangan λ untuk campuran Cr(VI)

3x10-6


M

λ1,λ2 (nm) ∆M [Cr(VI)]

(10-6 M)

%

Kesalahan

relatif

541.8;562.3 0.0148 3.62 20.67

525;588.40 0.0514 2.67 -11

517.1;611.9 0.0864 2.71 -9.67

533.8;571 0.0292 2.57 -14.33

530.6;571.8 0.0278 2.5 -16.67

Gambar 8 menunjukkan hubungan antara

serapan dan penambahan konsentrasi spesi

Cr(VI) dari campuran Cr(VI) 9x10-6

M dan

Mo(VI) 2.9x10-4

M. Titik-H memiliki nilai

absis (-CH) -9.10 yang merupakan konsentrasi

Cr(VI) yaitu 9.10x10-6

M. Nilai ordinat pada

titik-H -0.0037 merupakan nilai AH.

Konsentrasi Mo(VI) dihitung melalui kurva

kalibrasi pada λ1 atau λ2 dengan mensubtitusi

nilai AH pada persamaan kurva kalibrasi

(Lampiran 15). Perhitungan konsentrasi secara

matematik dilakukan dengan menggunakan

persamaan 4 dan 5. Persamaan garis untuk

penentuan titik-H pada beberapa campuran

sintetik lainnya dapat dilihat pada Lampiran

8–14.

-0.5

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

-15 -10 -5 0 5 10 15 20

Penambahan konsentrasi Cr(VI) (10-6 M)

Sera

pan

Laru

tan

Gambar 8 Plot HPSAM pada penentuan

simultan Cr(VI) 9x10-6

M dan

Mo(VI) 2.9x10-4

M.

Penentuan simultan Cr(VI) dan Mo(VI)

dilakukan pada beberapa campuran sintetik

yang mengandung Cr(VI) dan Mo(VI) dengan

rasio konsentrasi tertentu. Contoh A, B, C, D,

dan E dilakukan adisi Cr(VI), sedangkan adisi

Mo(VI) hanya dilakukan pada contoh B, C,

dan E. Adisi Cr(VI) pada campuran sintetik

dilakukan dengan penambahan konsentrasi

Cr(VI) sesuai kisaran konsentrasi linear

Cr(VI), yaitu 3x10-6

–1.5x10-5

M, sedangkan

pada adisi Mo(VI) kisaran konsentrasi Mo(VI)

yang ditambahkan, yaitu 8,9x10-4

–1.89x10-3

M. Pada adisi ini Cr(VI) bertindak sebagai

analit dalam campuran, sedangkan Mo(VI)

bertindak sebagai pengganggu.

Tabel 3 menunjukkan hasil analisis

campuran Cr(VI) dan Mo(VI) pada berbagai

rasio konsentrasi dengan menganggap Cr(VI)

sebagai analit. Pengukuran Contoh A

menghasilkan konsentrasi yang cukup akurat

untuk Cr(VI) tetapi tidak akurat untuk

Mo(VI), sedangkan pengukuran Contoh B

menghasilkan konsentrasi yang cukup akurat

untuk Mo(VI) tetapi tidak akurat untuk

Cr(VI). Contoh C, D, dan E tidak dapat

ditentukan secara akurat komposisinya.

Tabel 4 menunjukkan hasil analisis

campuran Cr(VI) dan Mo(VI) pada berbagai

rasio konsentrasi dengan menganggap Mo(VI)

sebagai analit. Pada adisi Mo(VI) pengukuran

konsentrasi campuran Cr(VI) dan Mo(VI)

tidak dapat ditentukan secara akurat.

Ketidakakuratan hasil pengukuran disebabkan

rasio konsentrasi Cr(VI):Mo(VI) pada contoh

terlalu besar, sehingga konsentrasi Mo(VI)

sangat berpengaruh terhadap sensitivitas

pengukuran campuran. Selain itu, pada adisi

Cr(VI) kisaran konsentrasi Cr(VI) yang

ditambahkan terlalu besar menyebabkan

pengukuran Mo(VI) tidak akurat. Nilai %SBR

lebih dari 5 menandakan pengukuran tidak

teliti. Perhitungan konsentrasi Cr(VI) dan

Mo(VI) dapat dilihat pada Lampiran 16.

11

Tabel 3 Hasil analisis Cr(VI)-Mo(VI) pada campuran sintetik dengan adisi Cr(VI)

Konsentrasi

contoh teoritis λ1

(nm)

λ2

(nm)

[Cr(VI)]

rerata*

(10-6 M)

[Mo(VI)]

rerata*

(10-4 M)

% SBR % Kesalahan relatif

(M) Cr(VI) Mo(VI) Cr(VI) Mo(VI)

A 525 588.4 9.46 4.46 3.48 11.14 5.1 53.79

Cr: 9x10-6 517.1 611.9 9.45 4.23 4.4 8.17 5 45.86

Mo: 2.9x10-4 533.8 571 8.58 9.07 8.87 16.26 -4.67 -

530.6 571.8 8.1 10.48 2.7 10.43 -10 -

B 541.8 562.3 7.93 8.04 4.39 12.35 -20.68 -9.66

Cr: 1x 10-5 525 588.4 7.35 8.73 7.64 6.1 -26.5 -1.91

Mo: 8.9x10-4 517.1 611.9 7.55 8.41 7.64 6.66 -24.48 -5.46

533.8 571 7.04 9.22 8.31 3.86 -29.56 3.6

530.6 571.8 6.87 9.44 7.82 4.5 -31.34 6.11

C 541.8 562.3 3.62 1.93 18.2 41.3 20.67 -33.45

Cr: 3x10-6 525 588.4 2.67 4.66 7.67 10.85 -11 60.62

Mo: 2.9x10-4 517.1 611.9 2.71 4.38 7.3 2.42 -9.67 51.03

533.8 571 2.57 5.04 7.43 3.9 -14.33 73.8

530.6 571.8 2.5 5.33 7.03 4.12 -16.67 83.79

D 541.8 562.3 9.29 8.13 5.48 26.89 -7.1 -32.7

Cr: 1x 10-5 525 588.4 8.01 11.24 4.12 8.95 -19.9 -1.6

Mo: 1.14x10-3 517.1 611.9 8.29 10.47 4.52 12.32 -17.1 -9.3

533.8 571 7.34 13.51 4.54 7.44 -26.6 21.1

530.6 571.8 7.13 14.14 5.64 9.14 -28.7 27.4

E 541.8 562.3 2.37 15.74 29.9 1.44 -60.5 5.64

Cr: 6x10-6 525 588.4 2.94 15.13 20.96 0.98 -51 1.54

Mo: 1.49 x10-3 517.1 611.9 3.89 14.24 17.08 0.99 -35.17 -4.43

533.8 571 2.68 15.82 36.38 3.34 -55.33 6.17

530.6 571.8 1.25 16.61 45.85 1.34 -79.17 11.48

Keterangan: *sebanyak lima kali ulangan

Tabel 4 Hasil analisis Cr(VI)-Mo(VI) pada campuran sintetik dengan adisi Mo(VI)

Konsentrasi

contoh teoritis λ1

(nm)

λ2

(nm)

[Cr(VI)]

rerata*

(10-6

M)

[Mo(VI)]

rerata*

(10-4

M)

% SBR % Kesalahan

relatif

(M) Cr(VI) Mo(VI) Cr(VI) Mo(VI)

B 524.5 558.8 1.69 6.48 17.86 7.6 -83.1 -27.19

Cr: 1x 10-5 518 567.4 2.26 4.86 13.64 12.04 -77.4 -45.39

Mo: 8.9x10-4 526.6 556.6 1.42 7.28 16.8 8.23 -85.8 -18.2

C 524.5 558.8 -1.3 1.64 20.19 16.98 - -54.67

Cr: 3x10-6 518 567.4 -1.4 1.8 19.85 15.94 - -40

Mo: 2.9x10-4 526.6 556.6 -1.29 1.66 21.41 21.64 - -44.67

E 524.5 558.8 -3.17 17.66 17.78 21.57 - 18.52

Cr: 6x10-6 518 567.4 -3.07 17.69 40.4 23.76 - 18.72

Mo: 1.49 x10-3 526.6 556.6 -3.07 18.12 27.49 18.8 - 26.31

Keterangan: *sebanyak lima kali ulangan

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Spektrum serapan Cr-DPC dan Mo-DPC

memberikan nilai serapan maksimum pada

panjang gelombang 542 nm untuk Cr(VI),

561.8 nm dan 814.6 nm untuk Mo(VI).

Kisaran konsentrasi linear Cr(VI) 3x10-6

–

1.5x10-5

M dan Mo(VI) pada kisaran

konsentrasi 8,9x10-4

–1.89x10-3

M. Kehadiran

spesi lain (Cr(VI) atau Mo(VI)) menurunkan

sensitivitas pengukuran kedua spesi tersebut.

Penentuan konsentrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

dengan HPSAM menghasilkan pasangan λ

terpilih untuk adisi Cr(VI) 517.1 nm dan

611.9 nm, sedangkan untuk adisi Mo(VI) 518

nm dan 567.4 nm. Pengukuran konsentrasi

dengan metode ini pada beberapa contoh

sintetik yang dicobakan belum menghasilkan

pengukuran yang teliti dan akurat. Hal ini

ditunjukkan dengan nilai %simpangan baku

relatif dan %kesalahan relatif yang besar.

Saran

Penentuan konsentrasi Cr(VI) dan Mo(VI)

dalam campuran sintetik pada penelitian ini

masih belum dapat ditentukan secara akurat.

Oleh karena itu perlu dicobakan pada rasio

konsentrasi Cr(VI) dan Mo(VI) yang lebih

rendah dalam campuran sintetik. Sebaiknya

hanya dilakukan adisi Cr(VI) karena Mo(VI)

sangat mempengaruhi pengukuran campuran.

Adisi Cr(VI) dilakukan pada kisaran

konsentrasi linear yang lebih rendah. Selain

itu, metode ini perlu dibandingkan dengan

metode referensi.

DAFTAR PUSTAKA

Abdollahi H. 2001. Simultaneous

spectrophotometric determination of

chromium(VI) and iron(III) with

chromogenic mixed reagents by H-point

standard addition method and partial least

square regression. Anal Chim Acta 442:

327-326.

Afkhami A, Bahram M. 2004. H-point

standard addition method for

simultaneous spectrophotometric

determination of Co(II) and Ni(II) by 1-

(2-pyridylazo)2-naphthol in micellar

media. Spectrochim Acta Part A 60:181-

186.

Afkhami A, Zarei AR. 2004. Simultaneous

kinetic-spectrophotometric determination

of hydrazine and acetylhidrazine in

micellar media using the H-point standard

addition method. Anal Sci 20:1199-1203.

Andrade JC de, Cuelbas CJ, Paula-Eiras S de.

1998. Spectrophotometric determination

of Mo(VI) in steel using a homogeneous

ternary solvent system after single-phase

extraction. Talanta 47:719-727.

Bastarache E. 2002. Chromium and

compounds. [terhubung berkala]

http://digitale/fire.com/education/toxicity/

chromium. html [4 juni 2006].

Bosch-Reig F, Campins-Falco P. 1988. H-

point standard additions method. Part 1.

Fundamentals and application to

analytical spectroscopy. Analyst

113:1011-1016.

Bosch-Reig F, Verdu-Andres J, Campins-

Falco P, Molins-Legua C. 1994. Study of

the behaviour of the absorbent blanks in

analytical procedures by using the H-

point standard additions method

(HPSAM). Talanta 41:39-52.

Bosch-Reig F, Campins-Falco P, Verdu-

Andres J. 1996. H-point standard

additions method for resolution of

overlapping chromatographic peaks with

diode array detection by using area

measurements: Determination of phenol

and cresols in water. J Chromatogr A

726: 57-66.

Campillo N, Lopez-Garcia I, Vinas P, Arnau-

Jerez I, Hernandez-Cordoba M. 2002.

Determination of vanadium, molybdenum

and chromium in soils, sediments and

sludges by electrothermal atomic

absorption spectrometry with slurry

sample introduction. J Anal At Spectrom

17:1429-1433.

Campins-Falco P, Bosch-Reig F, Verdu-

Andres J. 1992a. Application of the H-

point standard additions method by using

absorbance increment values as analytical

signals. Talanta 39:1-7.

Campins-Falco P, Bosch-Reig F, Verdu-

Andres J. 1992b. Evaluation and

elimination of the “blank bias error”

using the H-point standard addition

method. Anal Chim Acta 270:253-265.

13

Campins-Falco P, Verdu-Andres J, Bosch-

Reig F. 1995. H-point standard additions

method for resolution of binary mixtures

with simultaneous addition of both

analytes. Anal Chim Acta 315:267-278.

Clesceri IS, Arnold EG, Andrew DE. 1998.

Standar Methods for The Examination of

Water and Waste Water. Ed ke-20.

Washington DC:APHA, AWWA, WEF.

Day RA, Underwood AL. 2002. Analisis

Kimia Kuantitatif. Edisi ke-5.

Pudjaatmaka AH, penerjemah. Jakarta:

Erlangga. Terjemahan dari: Quantitative

Analysis.

Huang X et al. 1997. Chromogenic Reaction

of Bromopyrogallol Red with Tri- and

Hexavalent Chromium in the Present of

Cetyltrimethyl Ammonium Bromide and

its Application in Cr Speciation.

Microchim Acta. 126:329-333.

Huang X et al. 1998. Mixed micellar medium

for the spectrophotometric determination

of molybdenum in molybdenum/tungsten

mixtures. Talanta 47:869-875.

Jia L, Zhang H, Hu Z. 1996. Separation and

determination of chromium(VI),

molybdenum(VI) and vanadium(V) in

steel using capillary ion electrophoresis

with direct UV detection. J Liq

Chromatogr Rel Technol 19:565.

Jugade R, Joshi AP. 2005. Trace

determination of Mo(VI) by adsorptive

cathodic stripping voltammetry. Acta

Chim Slov 52:145-148.

Khopkar SM. 1990. Konsep Dasar Kimia

Analitik. Saptorahardjo A, penerjemah.

Jakarta: UI Press. Terjemahan dari: Basic

Concepts of Analytical Chemistry.

Kusnoputranto H. 1996. Toksikologi

Lingkungan Logam Toksik dan B-3.

Jakarta: Fakultas Kesehatan Masyarakat

dan Pusat Penelitian Sumber Daya

Manusia dan Lingkungan, UI.

Matsusaki K, Nomi M, Higa M, Sata. T. 1999.

Determination of vanadium, chromium

and molybdenum by atomic absorption

spectrometry using a graphite furnace

coated with boron. Anal Sci 15:145-151.

Melwanki MB, Seetharamappa J, Masti SP.

2001. Spectrophotometric determination

of molybdenum(VI) using isothipendyl

hydrochloride and pipazethate

hydrochloride in alloy steels and soils

samples. Anal Sci 17:1121-1123.

Mohamed AA, El-Shahat MF. 2000. A

Spectrophotometric determination of

chromium and vanadium. Anal Sci 16:

151-154.

Narayana B, Cherian T. 2005. Rapid

spectrophotometric determination of trace

amounts of chromium using variamine

blue as chromogenic reagent. J Braz

Chem Soc 16(2):197-201.

Patnalk. 2003. Handbook of Inorganic

Chemistry. New York: McGraw Hill.

Revanasiddappa HD, Kumar TNK. 2002.

Rapid spectrophotometric determination

of chromium with trifluoropherazine

hydrochloride. Chem Anal (Warsaw)

47:311.

Safavi A, Abdollahi H. 2001. Application of

the H-point standard addition method to

the speciation Fe(III) and Fe(II) with

chromogenic mixed reagents. Talanta

54:727-734.

Sudjadi. 1985. Penentuan Struktur Senyawa

Organik. Jakarta: Ghalia Indonesia.

Tutem E, Sozgen K, Babacan E. 2001.

Individual and simultaneous

determination of Cr6+

and Mo6+

in binary

mixtures by spectrophotometry and first-

derivative spectrophotometry. Anal Sci

Supl 17:857-860.

Verdu-Andres J, Campins-Falco P, Bosch-

Reig F. 1994. Elimination of the

unknown irrelevant matrix absorbance by

using the H-point standard additions

method (HPSAM). Talanta 41:1569-

1576.

Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro. Setiono L dan

Pudjaatmaka AH, penerjemah; Svehla G,

editor. Jakarta: Kalman media Pusaka.

Terjemahan dari: Textbook of Macro and

Semimicro Qualitative Inorganic

Analysis.

14

LAMPIRAN

15

Lampiran 1 Bagan alir penelitian

Pembuatan larutan standar, campuran

sintetik, dan pereaksi Cr(VI) dan Mo(VI)

Pembuatan spektrum absorpsi

Cr(VI) dan Mo(VI)

Pembuatan kurva kalibrasi

Analisis simultan dengan

HPSAM

Presisi dan akurasi

Penentuan panjang gelombang

terpilih

Pengukuran serapan larutan

sintetik pada panjang gelombang

terpilih

Tanpa

pengganggu

Dengan

pengganggu

16

Lampiran 2 Perhitungan preparasi larutan stok Cr(VI) dan Mo(VI)

Larutan stok Cr(VI)

2x10

-4 M

Konsentrasi Cr(VI) (M)

= )l(volume

)VI(Crmol

2x10-4

M = ml100

)VI(Crmol x

l1

ml1000

mol Cr(VI) = 2x10-5

mol

mol Cr(VI) ∼

21 mol K2Cr2O7

mol K2Cr2O7 =2 x mol Cr(VI)

=2 x 2.10-5

mol

=4x10-5

mol

Bobot K2Cr2O7 = mol K2Cr2O7 x BM K2Cr2O7

= 4x10-5

mol x 294 g/mol

= 0.0118 g

Larutan stok Mo(VI) 2x10

-2 M

Konsentrasi Mo(VI)

= )l(volume

)VI(Momol

2x10-2

M = ml100

)VI(Momol x

l1

ml1000

mol Mo(VI) = 2x10-2

mol

mol Mo(VI) ∼ mol Na2MoO4.2H2O

mol Na2MoO4.2H2O = mol Mo(VI)

= 2 x 10-2

mol

Bobot Na2MoO4.2H2O = mol Na2MoO4.2H2O x BM Na2MoO4.2H2O

= 2x10-2

mol x 242 g/mol

= 0.4840 g

17

Lampiran 3 Serapan Cr(VI) tanpa pengaruh Mo(VI) dan dengan pengaruh

Mo(VI) pada λ 542 nm

Absorban

No Konsentrasi

(10-6

M) Tanpa

pengaruh

Mo(VI)

Pengaruh

Mo(VI)

8.9x10-4

M

Pengaruh

Mo(VI)

1.49x10-3

M

Pengaruh

Mo(VI)

1.89x10-3

M

1 3 0.5409 0.3590 0.7370 0.9890

2 6 1.0068 0.5500 0.8600 1.1290

3 9 1.4667 0.7860 1.0840 1.3710

4 12 1.9842 0.9210 1.3010 1.6830

5 15 2.4507 1.2120 1.4710 1.7590

Lampiran 4 Serapan Mo(VI) tanpa pengaruh Cr(VI) dan dengan pengaruh

Cr(VI) pada λ 561.8 nm

Absorban

No Konsentrasi

(10-4

M) Tanpa

pengaruh

Cr(VI)

Pengaruh Cr(VI)

3x10-6

M

Pengaruh Cr(VI)

6x10-6

M

Pengaruh Cr(VI)

1x10-5

M

1 8.9 0.2300 0.2830 0.5460

2 10.9 0.3520 0.4010 0.6300 0.7805

3 12.9 0.4820 0.5330 0.7180 0.9215

4 14.9 0.6040 0.8160 0.8230 1.0027

5 16.9 0.7000 0.8530 0.9480 1.1685

6 18.9 0.8250 0.9730 1.0810 1.3182

18

Lampiran 5 Spektrum pasangan λ terpilih adisi Cr(VI)

525 nm 588.4 nm

517.1 nm 611.9 nm

19

Lanjutan

533.8 nm 571 nm

530.6 nm 571.8 nm

571.8

20

Lampiran 6 Spektrum pasangan λ terpilih adisi Mo(VI)

524.5 nm 558.8

518 nm 567.4 nm

21

Lanjutan

526.6 nm 556.6 nm

22

Lampiran 7 Persamaan garis adisi Cr(VI) dan konsentrasi campuran Cr(VI)

9x10-6


M pada berbagai pasangan λ terpilih

525.0 nm 588.4 nm Ulangan

Intersep M R Intersep M R

[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.1976 0.1219 0.9922 0.6939 0.0697 0.9919 9.65 4.87

2 1.1483 0.1266 0.9967 0.6631 0.0733 0.9968 9.10 4.01

3 1.1857 0.1223 0.9974 0.6848 0.0709 0.9975 9.74 3.94

4 1.1640 0.1268 0.9969 0.6775 0.0734 0.9970 9.11 4.44

5 1.2130 0.1221 0.9926 0.7076 0.0701 0.9923 9.72 5.04



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.0704 0.1091 0.9921 0.2120 0.0218 0.9928 9.83 4.07

2 1.0230 0.1145 0.9965 0.2021 0.0231 0.9972 8.98 3.95

3 1.0557 0.1108 0.9977 0.2095 0.0224 0.9971 9.57 3.97

4 1.0404 0.1142 0.9965 0.2171 0.0232 0.9977 9.05 4.39

5 1.0884 0.1089 0.9921 0.2283 0.0215 0.9937 9.84 4.76



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.3090 0.1294 0.9904 1.0322 0.0998 0.9902 9.35 7.40

2 1.2520 0.1367 0.9965 0.9920 0.1038 0.9958 7.90 9.83

3 1.2878 0.1331 0.9970 1.0218 0.1007 0.970 8.21 10.6

4 1.2679 0.1368 0.9957 1.0050 0.1039 0.9959 7.99 9.93

5 1.3273 0.1293 0.9906 1.0472 0.0999 0.9894 9.46 7.57



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.2702 0.1299 0.9929 1.0143 0.0984 0.9900 8.14 11.30

2 1.2211 0.1336 0.9976 0.9730 0.1027 0.9961 8.03 9.12

3 1.2555 0.1316 0.9980 1.0038 0.0995 0.9968 7.84 11.67

4 1.2382 0.1335 0.9978 0.9876 0.1024 0.9965 8.06 9.59

5 1.2893 0.1296 0.9929 1.0275 0.0986 0.9902 8.44 10.71

23


1x10-5





[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.8923 0.1020 0.9968 0.8006 0.0901 0.9969 7.71 6.84

2 0.8241 0.0858 0.9962 0.7427 0.0757 0.9955 8.06 7.30

3 0.8351 0.0859 0.9957 0.7565 0.0757 0.9953 7.71 8.00

4 0.8479 0.0734 0.9917 0.7698 0.0642 0.9908 8.49 8.89

5 0.7906 0.0717 0.9937 0.7214 0.0627 0.9938 7.69 9.15



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.8027 0.0940 0.9972 0.5235 0.0537 0.9964 6.93 7.86

2 0.7429 0.0789 0.9956 0.5029 0.0445 0.9961 6.98 8.63

3 0.7539 0.0791 0.9950 0.5146 0.0447 0.9952 6.96 8.84

4 0.7690 0.0669 0.9912 0.5277 0.0374 0.9889 8.18 9.18

5 0.7199 0.0653 0.9936 0.5025 0.0370 0.9939 7.68 9.12



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.7265 0.0844 0.9971 0.2424 0.0163 0.9935 7.11 7.54

2 0.6729 0.0713 0.9962 0.2568 0.0133 0.9981 7.16 8.26

3 0.6848 0.0711 0.9950 0.2701 0.0134 0.9960 7.19 8.48

4 0.7002 0.0601 0.9914 0.2828 0.0105 0.9630 8.41 8.90

5 0.6573 0.0587 0.9934 0.2817 0.0111 0.9890 7.89 8.89



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.8638 0.1020 0.9976 0.7176 0.0791 0.9968 6.38 8.83

2 0.8005 0.0850 0.9956 0.6718 0.0662 0.9957 6.85 8.93

3 0.8115 0.0851 0.9951 0.6837 0.0663 0.9952 6.80 9.19

4 0.8266 0.0723 0.9914 0.6974 0.0560 0.9906 7.93 9.55

5 0.7700 0.0707 0.9938 0.6561 0.0550 0.9938 7.26 9.62



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.8486 0.0995 0.9973 0.7086 0.0777 0.9967 6.42 8.82

2 0.7843 0.0836 0.9957 0.6616 0.0651 0.9955 6.63 9.20

3 0.7952 0.0837 0.9952 0.6754 0.0651 0.9953 6.44 9.65

4 0.8101 0.0710 0.9912 0.6884 0.0551 0.9906 7.65 9.85

5 0.7566 0.0692 0.9936 0.6480 0.0541 0.9939 7.19 9.70

24


3x10-6





[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.4092 0.1279 0.9994 0.3551 0.1135 0.9995 4.75 2.37

2 0.3606 0.1293 0.9991 0.3145 0.1144 0.9992 3.09 2.82

3 0.3767 0.1341 0.9993 0.3273 0.1188 0.9992 3.23 2.25

4 0.3807 0.1349 0.9981 0.3282 0.1201 0.9979 3.55 0.89

5 0.3804 0.1341 0.9996 0.3303 0.1197 0.9996 3.47 1.32



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.3599 0.1171 0.9995 0.2123 0.0678 0.9995 2.99 4.47

2 0.3241 0.1178 0.9992 0.1891 0.0683 0.9992 2.74 4.18

3 0.3299 0.1230 0.9991 0.1950 0.0714 0.9991 2.61 4.44

4 0.3321 0.1243 0.9978 0.1986 0.0718 0.9978 2.54 4.70

5 0.3430 0.1230 0.9997 0.2089 0.0687 0.9994 2.47 5.50



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.3230 0.1043 0.9995 0.0684 0.0209 0.9995 3.05 4.32

2 0.2865 0.1052 0.9991 0.0616 0.0212 0.9989 2.67 4.35

3 0.2955 0.1099 0.9990 0.0629 0.0223 0.9988 2.66 4.26

4 0.2982 0.1110 0.9978 0.0682 0.0221 0.9963 2.59 4.53

5 0.2909 0.1105 0.9992 0.0646 0.0224 0.9991 2.56 4.44



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.3901 0.1274 0.9994 0.3123 0.0966 0.9995 2.88 4.87

2 0.3453 0.1283 0.9990 0.2771 0.1003 0.9990 2.44 5.18

3 0.3573 0.1339 0.9990 0.2869 0.1046 0.9991 2.40 5.30

4 0.3619 0.1346 0.9979 0.2887 0.1056 0.9980 2.52 4.85

5 0.3770 0.1342 0.9992 0.3019 0.1054 0.9991 2.61 4.99



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.3825 0.1246 0.9995 0.3074 0.0979 0.9994 2.81 5.20

2 0.3403 0.1260 0.9996 0.2745 0.0988 0.9994 2.42 5.30

3 0.3498 0.1310 0.9989 0.2822 0.1029 0.9992 2.41 5.26

4 0.3524 0.1321 0.9978 0.2839 0.1039 0.9980 2.43 5.17

5 0.3658 0.1321 0.9992 0.2975 0.1037 0.9991 2.41 5.71

25


1x10-5





[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.0611 0.1040 0.9958 0.9521 0.0926 0.9958 9.56 6.27

2 1.1090 0.1053 0.9974 0.9991 0.0942 0.9974 9.90 6.26

3 1.0565 0.1017 0.9873 0.9505 0.0905 0.9871 9.46 7.17

4 0.9872 0.0920 0.9931 0.8933 0.0812 0.993 8.69 10.21

5 1.0595 0.0967 0.9967 0.9578 0.0852 0.9968 8.84 10.76



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.9522 0.0973 0.9958 0.6326 0.0543 0.9932 7.43 12.10

2 0.9973 0.0993 0.9971 0.6626 0.0588 0.9964 8.26 10.28

3 0.9493 0.0957 0.9871 0.6223 0.0555 0.9865 8.13 10.08

4 0.8954 0.0842 0.9929 0.5969 0.0474 0.9910 8.11 11.52

5 0.9571 0.0892 0.9969 0.6373 0.0498 0.9963 8.12 12.22



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.8667 0.0872 0.9952 0.3178 0.0161 0.9675 7.71 11.24

2 0.9133 0.0896 0.9971 0.3329 0.0233 0.9845 8.75 8.86

3 0.8659 0.0864 0.9867 0.3068 0.0197 0.9793 8.38 9.32

4 0.8181 0.0757 0.9929 0.3062 0.0138 0.9680 8.27 11.15

5 0.8761 0.0798 0.9968 0.3265 0.0141 0.9904 8.36 11.77



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.0232 0.1054 0.9959 0.8620 0.0816 0.9951 6.77 14.40

2 1.0712 0.1068 0.9971 0.9032 0.0840 0.9973 7.37 13.57

3 1.0207 0.1027 0.9866 0.8540 0.0808 0.9871 7.61 12.07

4 0.9583 0.0916 0.9934 0.8067 0.0715 0.9930 7.54 13.02

5 1.0283 0.0966 0.9969 0.8665 0.0748 0.9965 7.42 14.48



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.0025 0.1033 0.9958 0.8527 0.0804 0.9949 6.54 15.15

2 1.0473 0.1049 0.9971 0.8937 0.0829 0.9973 6.98 14.75

3 1.0003 0.1004 0.9870 0.8440 0.0799 0.9868 7.62 12.06

4 0.9389 0.0896 0.9938 0.8067 0.0715 0.9930 7.30 13.73

5 1.0061 0.0947 0.9969 0.8565 0.0740 0.9966 7.21 15.03

26


6x10-6





[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.7318 0.0456 0.9966 0.7170 0.0400 0.9959 2.64 15.60

2 0.7410 0.0450 0.9943 0.7263 0.0393 0.9937 2.58 15.83

3 0.7189 0.0507 0.9907 0.7091 0.0442 0.9907 1.65 16.02

4 0.7127 0.0527 0.9926 0.7013 0.0459 0.9924 1.67 15.83

5 0.7514 0.0450 0.9952 0.7322 0.0392 0.9941 3.31 15.44



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.6652 0.0417 0.9964 0.6058 0.0238 0.9933 3.32 14.90

2 0.6739 0.0411 0.9941 0.6130 0.0232 0.9909 3.40 15.04

3 0.6544 0.0464 0.9902 0.6072 0.0258 0.9900 2.29 15.31

4 0.6478 0.0481 0.9925 0.5980 0.0268 0.9918 2.24 15.16

5 0.6810 0.0409 0.9946 0.6194 0.0230 0.9913 3.44 15.16



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.6167 0.0378 0.9964 0.1873 0.0077 0.9662 4.30 14.05

2 0.6239 0.0373 0.9939 0.4927 0.0072 0.9545 4.36 14.19

3 0.6074 0.0420 0.9906 0.4973 0.0074 0.9731 3.18 14.44

4 0.6010 0.0436 0.9824 0.4880 0.0078 0.9659 3.15 14.24

5 0.6306 0.0372 0.9947 0.4969 0.0072 0.9562 4.46 14.26



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.7089 0.0448 0.9965 0.6862 0.0351 0.9955 2.34 15.03

2 0.7180 0.0441 0.9942 0.6943 0.0345 0.9931 2.46 15.93

3 0.6972 0.0499 0.9907 0.6809 0.0386 0.9904 1.14 16.48

4 0.6900 0.0517 0.9925 0.6727 0.0401 0.9926 1.49 15.99

5 0.7271 0.0439 0.9944 0.6991 0.0345 0.9934 2.98 15.69



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 0.6963 0.0440 0.9966 0.6824 0.0345 0.9954 1.46 16.44

2 0.7050 0.0434 0.9943 0.6906 0.0339 0.9930 1.52 16.82

3 0.6849 0.0490 0.9905 0.6777 0.0379 0.9906 0.6 16.86

4 0.6775 0.0509 0.9924 0.6691 0.0394 0.9924 0.73 16.59

5 0.7126 0.0433 0.9951 0.6946 0.0341 0.9938 1.96 16.36

27

Lampiran 12 Persamaan garis adisi Mo(VI) dan konsentrasi campuran Cr(VI)

1x10-5





[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 0.6679 0.0573 0.9837 0.7074 0.0631 0.9892 6.81 1.74

2 0.6564 0.0572 0.9854 0.6926 0.0636 0.9901 5.66 2.10

3 0.5996 0.0585 0.9849 0.6378 0.0643 0.9898 6.59 1.32

4 0.6832 0.0569 0.9843 0.7253 0.0630 0.9900 6.90 1.82

5 0.6160 0.0584 0.9856 0.6540 0.0643 0.9902 6.44 1.49

518 nm 567.4 nm Ulangan


[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 0.6149 0.0551 0.9836 0.654 0.0626 0.9915 5.21 2.27

2 0.6411 0.0634 0.9921 0.6076 0.0548 0.9854 3.90 2.74

3 0.5538 0.0561 0.9845 0.5910 0.0639 0.9915 4.77 1.98

4 0.6304 0.0550 0.9859 0.6703 0.0624 0.9923 5.39 2.32

5 0.5721 0.0558 0.9846 0.6115 0.0636 0.9925 5.05 2.00



[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 0.7198 0.0631 0.9885 0.6788 0.0578 0.9840 7.73 1.42

2 0.6668 0.0577 0.9854 0.7045 0.0635 0.9897 6.50 1.80

3 0.6097 0.0590 0.9851 0.6481 0.0644 0.9891 7.11 1.15

4 0.6910 0.0576 0.9825 0.7343 0.0630 0.9894 8.01 1.40

5 0.6267 0.0584 0.9837 0.6661 0.0640 0.9897 7.03 1.32

28


3x10-6





[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 -0.0339 0.0556 0.9981 -0.0459 0.0633 0.9984 1.56 -0.86

2 -0.0879 0.0591 0.9991 -0.1029 0.0670 0.9993 1.9 -1.38

3 -0.1152 0.0611 0.9988 -0.1299 0.0691 0.9992 1.84 -1.56

4 -0.0981 0.0609 0.9965 -0.1106 0.0683 0.9973 1.69 -1.39

5 -0.1092 0.0635 0.9998 -0.1177 0.0706 0.9998 1.2 -1.29



[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 -0.0318 0.0526 0.9980 -0.0496 0.0627 0.9985 1.76 -0.96

2 -0.0839 0.0559 0.9990 -0.1043 0.0663 0.9994 1.96 -1.43

3 -0.1100 0.0579 0.9988 -0.1323 0.0685 0.9993 2.1 -1.72

4 -0.0959 0.0579 0.9964 -0.1136 0.0676 0.9975 1.82 -1.51

5 -0.1053 0.0603 0.9998 -0.1179 0.0697 0.9997 1.34 -1.40



[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 -0.0348 0.0563 0.9981 -0.0458 0.0633 0.9984 1.57 -0.86

2 -0.0888 0.0598 0.9991 -0.1035 0.0671 0.9994 2.01 -1.41

3 -0.1164 0.0618 0.9989 -0.1312 0.0692 0.9991 2.00 -1.61

4 -0.0978 0.0616 0.9965 -0.1081 0.0682 0.9972 1.56 -1.32

5 -0.1089 0.0641 0.9998 -0.1165 0.0707 0.9998 1.15 -1.24

29


6x10-6





[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 0.6387 0.0725 0.9860 0.7163 0.0795 0.9873 11.09 -2.43

2 0.6931 0.0623 0.9985 0.7810 0.0668 0.9991 19.53 -3.49

3 0.6548 0.0628 0.9992 0.7400 0.0671 0.9990 19.81 -3.92

4 0.6281 0.0606 0.9993 0.7092 0.0652 0.9984 17.63 -2.95

5 0.6988 0.0571 0.9994 0.7859 0.0614 0.9996 20.26 -3.07



[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 0.5990 0.0693 0.9956 0.6952 0.0785 0.9944 10.46 -0.97

2 0.6519 0.0595 0.9850 0.7618 0.0651 0.9867 19.62 -3.75

3 0.6160 0.0599 0.9992 0.7234 0.0653 0.9990 19.88 -4.17

4 0.5913 0.0577 0.9994 0.6938 0.0635 0.9983 17.67 -3.13

5 0.6578 0.0544 0.9993 0.7682 0.0597 0.9994 20.83 -3.33



[Mo(VI)]

x10-6

M

[Cr(VI)]

x10-4

M

1 0.6473 0.0732 0.9862 0.7209 0.0794 0.9879 12.45 -1.69

2 0.7023 0.0630 0.9984 0.7839 0.0670 0.9990 20.40 -3.81

3 0.6629 0.0635 0.9992 0.7415 0.0676 0.9990 19.17 -3.63

4 0.6362 0.0612 0.9992 0.7120 0.0655 0.9985 17.63 -2.91

5 0.7890 0.0617 0.9996 0.7072 0.0578 0.9994 20.97 -3.31

30

Lampiran 15 Kurva kalibrasi Cr(VI) dan Mo(VI) pada beberapa λ

Larutan standar λ

(nm) Persamaan garis R

Cr(VI) 524.5 0.1531x+0.0115 0.9998

3x10-6

-1.5x10-5

M 518 0.1400x+0.0096 0.9998

526.6 0.1557x+0.0109 0.9998

Mo(VI) 541.8 0.0307x-0.1256 0.9990

2.9x10-4

-1.29x10-3

M 525 0.0288x-0.1191 0.9988

517.1 0.0274x-0.1135 0.9988

533.8 0.0300x-0.1230 0.9989

530.6 0.0296x-0.1216 0.9989

Mo(VI) 541.8 0.0577x-0.2885 0.9993

8.9x10-4

-1.89x10-3

M 525 0.0533x-0.2677 0.9994

517.1 0.0504x-0.2538 0.9994

533.8 0.0559x-0.2508 0.9993

530.6 0.0554x-0.2786 0.9993

31

Lampiran 16 Penentuan campuran Cr(VI) 1x10-5


M

pada λ 541.8 nm dan 562.3 nm

Persamaan garis penentuan titik-H



[Cr(VI)]

x10-6

M

[Mo(VI)]

x10-4

M

1 1.0611 0.1040 0.9958 0.9521 0.0926 0.9958 9.56 6.27

2 1.1090 0.1053 0.9974 0.9991 0.0942 0.9974 9.90 6.26

3 1.0565 0.1017 0.9873 0.9505 0.0905 0.9871 9.46 7.17

4 0.9872 0.0920 0.9931 0.8933 0.0812 0.9930 8.69 10.21

5 1.0595 0.0967 0.9967 0.9578 0.0852 0.9968 8.84 10.76

Rerata= 9.29 8.13 %SBR= 5.48 26.89 %kesalahan relatif= -7.10 -32.70

Kurva kalibrasi standar Mo(VI) pada λ 541.8 nm

Plot HPSAM ulangan 5

y = 0.0307x - 0.1256

R= 0.9990

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0 2 4 6 8 10 12 14


Absorb

an

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

-15 -10 -5 0 5 10 15 20

Penambahan konsentrasi Cr6+ (10-6 M)

Ab

so

rba

n

541.8 nm

562.3 nm

Titik-H

Penambahan konsentrasi Cr(VI) (10-6 M)

32

Lanjutan Lampiran 16 Contoh perhitungan ulangan 5:

Jika persamaan y1 = Aλ1 dan y2 = Aλ1

Aλ1= A1+B+Mλ1.Cix

Aλ2= A1+B+Mλ2..Cix

Pada titik-H Aλ1 = Aλ2

21

12

2211

)(

)()(

λλ

λλ

MM

AAC

CMACMA

H

HH

−

−=−

−+=−+

Aλ1= 1.0595 + 0.0967x Aλ2= 0.9578 +0.0852x

84.8

0115.0

1017.0

0852.00967.0

0595.19578.0

21

12

−=

−=

−

−=

−

−=−

λλ MM

AACH

CH=C0

X= konsentrasi Cr(VI)= 8.84x10-6

M

Ordinat pada titik H merupakan AH

Aλ1= A1+B+Mλ1.(-CH)

A1 = Mλ1.(CH)

Aλ1= 1.0595 + 0.0967x

A1+B Mλ1 CH

B= 1.0595 - A1

= 1.0595 - Mλ1.(CH)

= 1.0595 – 0.0967 (8.84)

= 0.204672 → subtitusikan nilai ini ke kurva kalibrasi standar Mo(VI) pada λ1(541.8

nm)

y = 0.0307x-0.1256

0.204672 = 0.0307x-0.1256

0.330272 = 0.0307x

x = 10.76

x= konsentrasi Mo(VI)= 10.76x10-4

M

Simpangan Baku Relatif (%SBR) = 100×x

SB = 10029.9

5090.0× = 5.48%

%Kesalahan relatif = %10.710

1029.9%100 −=

−=

−x

b

ba

Adisi Standar

Documents

Transcript of Adisi Standar