BAB I PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS Mampu mengoperasikan alat AAS Membuat kurva standar Menentukan konsentrasi sampel

1.2 Dasar Teori1.2.1 Definisi Spektrometri Serapan Atom Spektrometri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan prinsip spektroskopi. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi gelombang elektromagnetik dengan materi. Materi bisa berbentuk molekul atau atom. Dalam mempelajaris pektroskopi, diperlukan suatu alat yang dapat menginteraksikan antara cahaya dengan materi (molekul atau atom) , AAS ( Atomic Absorbtion Spectrometry ) adalah salah satunya. AAS merupakan alat yang digunakan untuk menentukan unsur-unsur suatu senyawa dengan kepekaan, ketelitian, dan selektivitas yang tinggi berdasarkan proses penyerapan cahaya oleh atom- atom yang berada pada tingkat energi dasar (groundstate). Absorbsi terjadi oleh penyerapan cahaya pada sekumpulan atom yang dieksitasi. Bila sampel berupa larutan, sampel harus diuapkan terlebih dahulu dan diikuti dengan dissosiasi molekul agar tercipta atom bebas. AAS dapat digunakan untuk analisa logam-logam dalam sampel. AAS tidak dapat menganalisa unsur nonlogam karena atom-atom logam cenderung menjadi ion ketika unsur tersebut dibakar, sehingga absorbsi oleh cahaya terhadap atom tidak dapat terjadi.

1.2.2 Hukum Lambert Beer Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Io dilewatkan melalui medium yang panjangnya b dan mengandung atom atom pada tingkat energi dasar dengan konsentrasi C, maka radiasi akan diserap sebagian dan intensitas radiasi akan berkurang menjadi I. Perbandingan cahaya yang diteruskan (I) dengan cahaya yang masuk (Io) dinamakan Transmitansi di mana dapat dirumuskan sebagai berikut: Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Aspek kuantitatif dari metode spektrofotometri diterangkan oleh hukum Lambert-Beer, yaitu:A = . b . c atau A = a . b . cDimana :A = Absorbansi = Absorbtivitas molar (ppm-1.cm-1)a = Absorbtivitas (cm-1)b = Tebal nyala (cm)c = Konsentrasi (ppm) Absorbtivitas molar () dan absorbsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi, sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat ditentukan dengan membandingkannya dengan konsentrasi larutan standar. Dari persamaan ini dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi atom pada tingkat energi dasar dalam nyala. Sehingga dapat disimpulkan bahwa absorbansi (A) barbanding lurus dengan absorbtivitas molar (), semakin besar absorbansi maka semakin besar pula nilai absorbtivitas molar (Day R.A, 2002).

1.2.3 InstrumentasiDiagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar 1.1 berikut ini:Penguat arus searah

Pencatat Detektor Monokromator Nyala Pemotong berputarTabung katoda cekung

Motor

Oksigen sampelSumber tenaga

Bahan bakar

1. Sumber CahayaGambar 1.1 Komponen-komponen spektrofotometer serapan atom Sumber cahaya untuk AAS adalah Hollow Cathode Lamp (lampu katoda berongga). Lampu tipe ini terdiri dari sebuah anoda yang terbuat dari tungsten dan sebuah katoda yang berbentuk silinder dan berada didalam tabung gelas yang diisi oleh gas neon atau argon pada tekanan 1-5 torr. Katoda dibuat dari logam yang spesifik bergantung pada logam yang akan dianalisa. Ionisasi dari gas inert seperti argon atau neon terjadi ketika elektroda diberi tegangan listrik kurang lebih 300 V dengan kuat arus 5 sampai 20 mA. Elektron akan bermigrasi dari katoda ke anoda sehingga sebagian gas inert tersebut akan mengion. Jika mendapatkan cukup energi kinetik maka ion ion ini akan dapat mengusir atom logam dari permukaan katoda dan membuat awan atom, hal ini disebut sputtering. Atom logam yang telah tereksitasi akan kembali ke ground state sambil memancarkan cahaya yang spesifik bergantung dari tingkat energi elektron. Struktur tabung berongga pada katoda memungkinkan radiasi dapat terkonsentrasi pada daerah yang terbatas(Skoog-Leary, 1992: 212).Gambar1.3dibawahini merupakan gambar darilampu katoda berongga.

Gambar 1.3LampuKatoda Berongga(Skoog-Leary, 1992)

2. Pemilah (Chopper)Dimuka lampu katoda rongga terdapat komponen yang disebut baling baling (chopper), yang berfungsi mengatur frekuensi radiasi resonansi yang dipancarkan dari lampu, sehingga energi radiasi ini oleh diubah menjadi arus listrik. Karena chopper berpulsa maka arus listrik tidak sepenuhnya terbaca. Kemudian arus listrik yang tidak terbaca akan difilter. Sehingga setelah difilter arus listrik yang tidak terbaca akan menjadi terbaca.(Skoog-Leary, 1992: 51).

3. Atomizer (Pengkabut)Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang akan dianalisa (sampel).Atomizer terdiri dari sistem pengabut(nebulizer) dan sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burnernebulizer system/sistem pengabut pembakar. macam-macam atomizer : Flame bekerja pada temperatur atomisasi 1700-3150C dengan jenis kontinyu Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi 4000-5000C dengan kontinyu. Direct current argon plasma, bekerja pada temperatur 4000-6000oC, dengan jenis kontinyu. Electric thermal, bekerja pada temperatur 1200-1300oC, dengan jenis diskrit. Electric arc, bekerja pada temperatur 4000-5000oC, baik untuk jenis diskrit dan kontinyu. Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC dengan jenis kontinyu.Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis sistem flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik dengan listrik ataupun nyala api. Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara, dan gas asetilen yaitu di burner head (Skoog-Leary, 1992: 197).a) Nebulizer systemSistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir butir kabut yang berukuran 15-20 m,dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan ke ruang pengabut . Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala, sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan (J.Basset, 1991).b) Burner systemSistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur menjadi atom-atom normal. Berikut merupakan gambar dari atomizer nyala:

Gambar 1.4 atomizer nyala (J.Basset, 1991).Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel diumpankan ke tempat campuran melalui sederetbuffle kemudian menuju ke tempat pembakaran. Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk pada alat ini menghasilkan cairan bermacam-macam. Tetesan yang besar akan menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api ukuran akan seragam (J.Basset, 1991).4. MonokromatorMonokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hollow Cathode Lamp . Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi yang ditemukan. Monokromator terdiri dari dua jenis yaitu Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator) dan Monokromator Prisma (bunsen)(J.Basset, 1991).

a. Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator)Dijelaskan pada gambar 1.6 bahwa cahaya polikromatis masuk melalui entrance slit menuju collimating mirror dipantulkan sejajar kearah grating. Ketikaberada di grating, sinar diuraikan sesuai panjang gelombang kemudian diteruskan oleh focusing mirror. Sinar kemudian keluar sebagai cahaya monokromatis melalui exit slit (Skoog-Leary, 1992: 90).

G

Gambar 1.6 Grating Monochromator(Skoog-Leary, 1992: 90).DetektorDalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, diinginkan suatu kepekaan yang tinggi dalam daerah spektral, respon yang linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan dan kestabilan tinggi atau tingkat bising yang rendah, meskipun dalam praktik perlu mengkompromikan faktor-faktor tersebut di atas.Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan yang telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka.1.2.4 Teknik Pengukuran AAS Ada tiga pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel dengan menggunakan AAS, yaitu :a. Metode satu standar Pengukurannya berdasarkan hukum Beer, namun standar yang dipakai hanya satu, jika tidak bisa didapatkan suatu grafik yang baik atau sesuai. Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan semua akan salah.As = bcsAs = bcxcx= cx = Konsentrasi sampelAs = Absorbansi larutan standarAx = Absorbansi sampelCs = Konsentrasi larutan standar

b. Metode kurva kalibrasi Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi larutan standar (sebagai absis) melawan absorbansi (sebagai ordinat) di mana kurva tersebut berupa garis lurus. Dengan cara menginterpolasikan absorbansi larutan sampel ke dalam kurva standar tersebut kemudian akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.

y =

y = Absorbansix = Konsentrsaia = Intersepb = Slope

Absorbansi larutan standar

Konsentrasi sampel

Absorbansi sampel

Konsentrasi larutan standar

Gambar 1.4 Kurva kalibrasi

c. Metode penambahan standar Pada metode ini dibuat sederetan larutan dengan konsentrasi yang sama dan masing-masing ditambahkan larutan standar, kemudian unsur yang dianalisa dengan konsentrasi tertentu. Absorbansi masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terhadap konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Pengukuran ini juga sama dengan yang sebelumnya yaitu mengikuti Hukum Beer, karena intinya adalah pengukuran absorbansi yang dikorelasikan ke konsentrasi.

Absorbansi larutan standar

y =

y = Absorbansaix = Volume standara = Intersepb = Slope

Volume larutan standar

Gambar 1.5 Kurva kalibrasi penambahan standar1.2.5 Gangguan pada AAS dan Cara MengatasinyaGangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode spektrometri serapan atom, antara lain gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan kimia, gangguan ionisasi, gangguan spektra dan gangguan serapan emisi.1. Gangguan karena serapan latar Kadang-kadang sinar yang diberikan dari lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain yang terkandung dalam sampel. Adanya serapan ini akan mengganggu pengukuran serapan atom dari unsur yang dianalisis, gangguan serapan ini disebut serapan latar (background absoption). Serapan latar disebabkan oleh:a. Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa-senyawa yang tidak teratomisasi dalam atomizer b. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel-partikel padat yang halus yang melintang pada berkas sinarc. Serapan nyala nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada umumnya mengganggu pada daerah panjang gelombang di bawah 2500 (daerah ultra violet). Gangguan serapan latar dapat dikoreksi dengan cara sebagai berikut:a. Dengan pengukuran yang lebih sederhana Harga serapan yang diberikan pada pengukuran, memberikan jumlah serapan atom yang dianalisis dengan serapan latar, serapan latar ini dapat diukur pada panjang gelombang serapan atom yang dianalisis maka harga serapan atom dapat ditentukan secara mudah dengan pengurangan yang sederhana.b. Koreksi dengan garis yang berdekatan Pada cara ini serapan latar di ukur pada panjang gelombang + 50 dari garis serapan atom yang dianalisis. Metode ini mempunyai kekurangan sebab lampu katoda rongga yang memancarkan sinar kuat pada + 50 dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak selalu tersedia dan juga serapan atom dan serapan latar tidak diukur pada panjang gelombang yang sama.

c. Koreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinyu Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1900 4300 A, dapat digunakan secara efektif untuk koreksi serapan latar, yaitu dapat digunakan lampu D2/H2. Monokromator diatur pada panjang gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D2 diatur selebar beberapa di sekitar panjang gelombang dari unsur yang di analisis, maka serapan latar dapat diukur. Dengan pengurangan serapan latar, maka serapan atom dapat diukur langsung dengan mudah.2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur atau senyawa lain yang terkandung di dalam cuplikan. Adanya matriks ini menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan proses penyerapan energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar.3. Gangguan kimia, yaitu gangguan yang disebabkan oleh adanya komponen yang membentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis, yang tidak dapat terdisosiasi sempurna pada proses atomisasinya. Misalnya, adanya ion fosfat pada penentuan Ca pada atomisasi dengan nyala udara asetilen. Ion posfat akan membentuk senyawa yang stabil dengan Ca yang sulit untuk diatomisasikan. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur lain yang berlebihan pada cuplikan dan standar, yaitu unsur ini akan membentuk senyawa stabil dengan ion fosfat, misalnya dengan menambah La. Cara lain yaitu dengan menaikkan suhu nyala untuk memecahkan senyawa stabil yang terbentuk, tetapi cara ini kurang memberikan hasil yang memuaskan. 4. Gangguan ionisasi Gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi, sehingga atom-atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada keadaan tingkat energi dasar, tetapin atom-atom dapat tereksitasi secara termal karena panas atau dapat terionisasi. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan yang mudah terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya, dengan penamban logam Na atau K dapat menekan ganggun ionisasi ini.5. Gengguan spektra Gangguan ini terjadi jika bentuk serapan atom yang dianalisis overlapping dengan garis spektra dari unsur lain. Gangguan ini jarang sekali terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah sangat karakteristik. Gangguan ini dapat diatasi dengan memilih panjang gelombang serapan karakteristik yang lain. 6. Gangguan emisi Pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang mempunyai emisi tinggi, sering diperoleh hasil analisis yang kurang tepat (bila signal berada dalam pita spektrum dari sinar yang digunakan). Gangguan dapat diatasi dengan melakukan beberapa cara, yaitu mempersempit lebar celah, menaikkan arus lampu, mengencerkan larutan atau menggunakan nyala yang lebih rendah.

BAB IIMETODOLOGI

2.1. Alat dan Bahan2.1.1 Alat yang digunakan, yaitu :1. AAS Spectra AA-2202. Labu ukur 100 ml3. Pipet ukur 10 ml4. Buret 50 ml5. Gelas kimia 250 ml6. Pipet volume 25 ml7. Statif8. Bulp9. Spektrometer10. Botol sampel2.1.2 Bahan yang digunakan, yaitu :1. Larutan Cu 1000 ppm2. Larutan HNO33. Aquadest

2.2. Prosedur PercobaanA. Pembuatan larun blanko1. Mengambil HNO3 pekat ke dalam botol, kemudian menuangkannya ke dalam gelas kimia 50 ml2. Memipet HNO3 pekat sebanyak 1 ml dari dalam gelas kimia 50 ml, kemudian memasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dan menambahkan aquadest hingga tanda batasB. Pembuatan larutan standar1. Memasukkan larutan induk Fe 100 ppm ke dalam buret 25 ml2. Meneteskan Fe sebanyak 1 ml melalui kran pada buret ke dalam labu ukur 100 ml3. Menambahkan aquadest dalam labu ukur 100 ml hingga tanda batas 4. Mengulangi langkah ke 2 dan ke 3 untuk konnsentrasi : 3 ppm, volume Fe = 3 ml 5 ppm, volume Fe = 5 ml 10 ppm, volume Fe = 10 ml 17 ppm, volume Fe = 17 ml 25 ppm, volume Fe = 25 ml5. Memasukkan masing-masing larutan standar yang telah siap ke dalam botol kratingdeng yang sudah dibersihkan dan diberi label sesuai dengan konsentrasinyaC. Pengoperasian 1. Memasang lampu katoda rongga Fe pada alat spektofotometer serapan atom pada posisi lampu 32. Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan arah jarum jam dengan menggunakan kunci inggris dan memastikan tekanan gas asetylen sebesar 11 psi 3. Mengecek dan meamastikan blower befungsi dengan menggunaan tisu gulung, jika tisu terangkat ke atas maka blower berfungsi 4. Menghidupkan computer5. Mengklik logo spectra AA pada layar computer6. Mengklik worksheet7. Pilih new8. Pilh worksheet details dan mengisi form berikut ini Name: Kemlompok 2 3A S1 Terapan 2014 Analyst : Wanty, Reyhan, Bagus, Erika, Luthfan Comment: Sample : 49. Klik ok10. Mengklik add method, pilih elemen Fe 11. Klik add method dan mengisi form berikut ini :

Type/Mode Sampling mode Instrument mode Flame type and gas flow Air flow Acetylene flow Measurement Measurement mde Measeurement time Read delay time Calibration mpde Replicate standard Replicate sample Optical Lamp position Lamp current Eave length Slit Background correction Standard Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe Standard 1 = 1 ppm Standard 2 = 3 ppm Standard 3 = 5 ppm Standard 4 = 10 ppm Standard 5 = 17 ppm Standard 6 = 25 ppm 12. Klik ok 13. Pilih label dan mengsi nama sampel berkut ini : Baris pertama = Blanko D3 Baris kedua = Fe 2 ppm D3 kel 1 Baris ketiga= Fe 6 ppm D3 kel 2 Baris keempat = Fe 20 ppm D3 kel 114. Mengklik analysis15. Klik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu : Kotak unsure pilihan Fe yang diuji, klik ok Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor, klik ok Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, klik ok16. Pilih optimize lamp, selanjutnya mencari nilai % gain terendah untuk elemen Fe dengan memutar kedua tmbol putaran yang terdapat di bagian belakang lampu17. Klik rescale setiap indicator cahaya mencapai puncak atau batas tertinggi sampai % gain terendah 18. Pilih optimize signal kemudian menyalakan flam dengan menekan tombol hitam pada alat AAS sampai nyala api sempurna19. Klik instrument zero ktika selang terhunbung dengan aquadest20. Mengecek selang degan mendengarkan perbedaan suara ketika berada di udara dan di dalam aquadest 21. Memindahkan selang ke salah satu larutan standar dengan konsentrasi 10 ppm. Menggeser burner head sampai diperoleh nilai absorbansi tertinggi22. Mengembalikan selang ke aquadest, kemudian menunggu signa; absorbansi menurun lalu mengklik ok23. Kemudian muncul uji kotak Fe, klik ok24. Mengklik start 25. Kemudian mengikuti perintah yang muncul pada monitor yang akan di analisa Present instrument zero ( selang terhubung dengan aquadest ) Present cal zero ( selang terhubung dengan larutan blanko) Present standar 1 (selang terhubung dengan larutan standar 1ppm) Present standar 2 (selang terhubung dengan larutan standar 3ppm) Present standar 3 (selang terhubung dengan larutan standar 5ppm) Present standar 4 (selang terhuung dengan larutan standar 10ppm) Present standar 5 (selang terhubung dengan larutan standar 17ppm) Present standar 6 (selang terhubung dengan larutan standar 25ppm) Present standar blanko D3 (se;amg terhubung dengan larutan Blano D3) Present standar 2 ppm D3 kel 1(selang terhubung dengan larutan 2ppm D3 kel1) Present standar 6 ppm D3 kel 2 (selang terhubung dengan larutan 6ppm D3 kel1) Present standar 20ppn D3 kel 1 (selang terhubung dengan larutan 20ppm D3 kel1)26. Setelah proses analisa seesai, akan muncul auto run complete, kemudian klik ok27. Jika kurva standar tidak muncul, cek hasil pembacaan alat dengan mengklik dua kali kolom di bawah kiri. Untuk menghilangkan data pembavaan standar, klk kanan pada standar yang ingin di hilangkan dengan mengklik edit replicate mask aply di standar yang ingin di hilangkan28. Print Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal Mengklik report Mengklik nama filre percobaan yang dilakukan

29. Mematikan alat AAS Mengklik edit pada menu awal Klk exit Menngklik start pada monitor kemudian klik shutdown Mematikan alat AAS Menutup keran tabung gas dengan kunci inggris Mematikan sumber arus listrik Melepas lampu

2.2 Safety Alat dan Bahan a) Jas lab Setiap melakukan percobaan di dalam laboratorium diwajibkan menggunakan jas lab. Jas lab berfungsi untuk melindungi tubuh dan pakaian yang kita kenakan dari cairan kimia yang berada di dalam lab. b) Masker Masker wajib digunakan untuk menghindari diri menghirup bahan-bahan kimia berbahaya karena diantara bahan-bahan kimia tersebut ada yang sangat mudah menguap di udara. Sangat berbahaya jika terhirup oleh manusia karena dapat mengakibatkan berbagai macam penyakit. c) Sarung tangan Sama halnya masker, setiap melakukan percobaan diharap memakai sarung tangan agar bahan / cairan kimia tidak langsung menyentuh tangan. Karena ada sifat bahan kimia tergolong cairan keras yang apabila langsung menyentuh kulit /tangan akan menimbulkan efek panas bahkan sampai melepuh.

BAB IIIHASIL dan PEMBAHASAN

3.1. Data PengamatanTabel 3.1.1 Perhitungan Larutan Standar dan SampellarutanC (mg/L)AbosransiSD%RSD

X1X2X3

cal zero00.00450.00420.00410.00430.00025.3

Standard 110.06480.06520.06080.06360.00243.8

Standard 230.19660.19430.19930.19670.00251.3

Standard 350.33050.32340.32940.032770.00381.2

Standard 4 100.5770.56870.58540.57710.00831.4

Standard 5170.80080.81480.82030.8120.011.2

Standard 6250.9440.95210.94070.94560.00580.6

sampel blanko D3-0.0001-0.00040.000100.0003>100

sampel Fe 2ppm D3 kel1-0.13530.13840.14050.13810.00261.9

sampel Fe 6 pp, D3 kel 2-0.37380.36490.37280.37050.00481.3

sampel Fe 20 ppm D3 kel 1 -0.87420.8790.86980.87430.004620.282

3.2. Pembahasan AAS (Atomic Absorption Spectrometri) adalah suatu metode analisa yang digunakan untuk menentukan unsur-unsur di dalam suatu bahan dengan kepekaan, ketelitin serta selektivitas yang tinggi yang didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Prinsip dasar alat ini ialah banyaknya radiasi panas (cahaya) yang dapat diserap oleh atom-atom logam yang terdapat dalam sampel, dimana banyaknya konsentrasi zat tertentu yang terdapat dalam sampel. Dalam penggunaan AAS, penyerapan dilakukan oleh atom, oleh karena itu sampel harus diatomkan, karena pada praktikum kami menggunakan sampel cair maka digunakan suatu atomizer atau alat pengatoman ( pembuat atom ) unsur pada sampel. Dalam hal ini digunakan nyala api dari pembakaran acetylene dan udara tekan N2O. Jadi pada prinsipnya AAS hanya untuk sampel yang telah berupa atom untuk proses penyerapan. Penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar ( ground state ). Penyerapan energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi ( excited state ). Pengurangan intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan ( Transmitasi ) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap ( Absorbansi ) maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan, dalam hal ini adalah unsur Fe. Sebagai sumber radiasi digunakan lampu katoda berongga ( Hollow Catode Lamp ). Dalam hal ini lampu yang digunakan harus sesuai dengan unsur yang akan dianalisis dalam sampel yaitu Fe. Penggunaan hollow catode lamp harus disesuaikan karena radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang karakteristik untuk setiap unsur. Sebelum hollow catode lamp digunakan untuk proses serapan maka harus disesuaikan terlebih dahulu cahaya atau sinar dari hollow catode lamp, dengan menggunakan kertas untuk ketepatan datangnya cahaya agar dalam berlangsungnya penyerapan lebih baik. Detection limit merupakan konsentrasi terkecil yang dapat diukur oleh suatu alat d engan syarat % RSD-nya masih dapat memenuhi kriteria yang diharuskan yaitu tidak boleh lebih dari 10%. Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, diperoleh % RSD untuk masing-masing larutan yaitu :Cal zero = 5.3 %Standard 1 = 3.8 %Standard 2 = 1.3 %Standard 3 = 1.2 %Standard 4 = 1,4 %Standard 5 = 1.2 % Standard 6 = 0.6 %Sampel 1 = >>100 %Sampel 2 = 1.9 % Sampel 3 = 1.3 %Sampel 4 = 20.282 %Dan hasil analisa dibuat grafik yang merupakan kurva kalibrasi antara konsentrasi larutan standar Vs absorbansinya. Dari kurva kalibrasi diperoleh konsentrasi sampel. Sampel 1= 2.2 mg/lSampel 2 = 5.9 mg/lSampel 3 = 19.7 mg/l

BAB IVPENUTUP4.1 Kesimpulan Konsentrasi sampel Fe 2 ppm D3 kel 1 = 2.2 ppm Konsentrasi sampel Fe 6 ppm D3 kel 2 = 5.9 ppm Konsentrasi sampel Fe 20 ppm D3 kel 1 = 19.7 ppm

DAFTAR PUSTAKA Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-PressMulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga. Widiastuti, Endang, dkk. 1996. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung: Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik

1. Perhitungan Contoh perhitungan untuk larutan standard 1 Rata rata : = 0.0636 Deviasi Standard = = % RSD = = x 100 % = 3.825 % *dengan cara yang sama untuk menentukan ,SD, dan %RSD untuk standar selanjutnya, larutan blanko, dan sampel.

anoda

katoda

gas

Sambungan tabungan gelas yang berasal dari quorzt

Tabung kaca