36

BAB IIIMETODE PENELITIAN

3.1 TempatPenelitian ini dilaksanakan di laboraturium Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau, jalan Bina Widya Km. 12,5 Panam.

3.2 Bahan dan Alat3.2.1 BahanBahan yang digunakan pada penelitian ini adalah lempung alam yang berasal dari Desa Cengar, Kecamatan Kuantan Mudik, Kabupaten Kuantan Singingi, kayu akasia dari lingkungan kampus UR, H2SO4, BaCl2, aquades, gas N2, O2, dan H2, (NH4)6Mo7O24. 4H2O dan silinap 280M.

3.2.2 AlatAlat-alat yang digunakan yaitu lumpang porcelain, blender, pengayak 100 dan 200 mesh, reaktor alas datar ukuran 1 L, satu set motor pengaduk, oven, tube furnace, timbangan analitik, tabung serta regulator gas N2, O2, dan H2, reaktor pirolisis, kontrol temperatur, erlenmeyer, pipet tetes, gelas ukur, kondensor, heating mantle, thermocouple thermometer (Barnant), buret, piknometer, corong, kertas saring, viskometer Oswald, gelas piala, pengaduk listrik (Heidolph), Bom Kalorimeter, Cleveland flash point tester dan GC-MS (kromatografi gas-spektrometer massa).

3.3 Variabel Penelitian3.3.1 Variabel Tetap1. Berat biomassa (kayu akasia) 50 gram 2. Ukuran ayakan biomassa dan lempung -100+200 mesh3. Waktu pirolisis 2 jam4. Kecepatan pengaduk 300 rpm5. Silinap 280M sebanyak 500 ml3.3.2 Variabel Berubah1. Pengembanan logam Mo divariasikan sebesar 1%, 2%, dan 3% b/b terhadap lempung.2. Jumlah katalis Mo/Lempung divariasikan sebesar 3%, 6%, dan 9% b/b terhadap biomassa.3. Suhu proses pirolisis sebesar 300oC, 320oC dan 340oC

3.4 Prosedur PenelitianTahap pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan proses pirolisis menggunakan katalis Mo/Lempung dan silinap akan diuraikan di bawah ini.3.4.1 Pembuatan Katalis Mo/Lempung CengarPembuatan katalis Mo/Lempung Cengar mengacu pada prosedur yang telah dilakukan oleh Kusmiati [2015]. Lempung ditumbuk dan dihaluskan kemudian diayak dengan ukuran ayakan -100+200 mesh untuk mendapatkan lempung dengan diameter partikel yang lebih kecil. Blok diagram proses perlakuan awal lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.1.

Lempung CengarPenggerusanLempung

Pengayakan-100+200 meshLempung Cengar -100+200 mesh

-100+200 mesh

Gambar 3.1 Blok Diagram Tahap Persiapan LempungTahap selanjutnya dilakukan aktivasi lempung dengan cara refluks lempung cengar sebanyak 150 gram dalam larutan H2SO4 1,2 M sebanyak 500 ml selama 6 jam pada suhu 50oC sambil diaduk menggunakan motor pengaduk pada reaktor alas datar volume 1 liter, kemudian sampel tersebut didiamkan selama 16 jam yang selanjutnya disaring dan dicuci berulang kali dengan menggunakan aquades sampai tidak ada ion SO4-2 yang terdeteksi oleh larutan BaCl2, cake dikeringkan pada suhu 120oC selama 4 jam dalam oven. Blok diagram proses aktivasi lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.2.

Gambar 3.2 Proses Aktivasi Lempung

Gambar 3.3 Skema Alat Aktivasi Tahap selanjutnya pengembanan (impregnasi) logam Mo dengan cara sebanyak 30 gram sampel lempung yang telah diaktivasi dilarutkan dalam 100 ml (NH4)6Mo7O24.4H2O dan di lakukan pengadukan dengan magnetic stirrer sambil dipanaskan menggunakan Hot plate pada suhu 60oC selama 3 jam, kemudian dipanaskan dalam oven selama 6 jam pada suhu 110oC (diperoleh sampel Mo/Lempung). Pengembanan logam divariasikan sebesar 1%, 2 % dan 3% b/b terhadap sampel Lempung Cengar. Blok diagram proses pengembanan logam Mo seperti yang terlihat pada Gambar 3.4.

Gambar 3.4 Proses Pengembanan Logam Mo

Gambar 3.5 Skema Alat ImpregnasiSetelah itu dilakukan kalsinasi, oksidasi, dan reduksi dengan cara sampel Mo/Lempung Cengar sebanyak 50 gram dimasukkan ke dalam tube yang telah diisi dengan porcelain bead sebagai heat carrier dan penyeimbang unggun katalis, di antara porcelain bed dengan unggun katalis diselipkan glass woll. Tube ditempatkan dalam tube furnace secara vertikal. Sampel dikalsinasi pada suhu 500oC selama 6 jam sambil dialirkan gas nitrogen sebesar 400 ml/menit, setelah itu dilanjutkan dengan oksidasi pada suhu 400 oC menggunakan gas oksigen sebesar 400 ml/menit selama 2 jam dan reduksi pada suhu 400 oC menggunakan gas hidrogen sebesar 400 ml/menit selama 2 jam. Blok diagram proses aktivasi katalis Mo/Lempung seperti yang terlihat pada Gambar 3.6.

Gambar 3.6 Proses Aktivasi Katalis Mo/Lempung

Gambar 3.7 Skema Alat Kalsinasi, Oksidasi dan Reduksi3.4.2 Pembuatan Bio-OilTahap penelitian pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan katalis Mo/Lempung diawali dengan tahap persiapan biomassa. Biomassa berupa kayu akasia yang diperoleh dari lingkungan kampus Universitas Riau, dijemur sampai kering di bawah terik matahari, kemudian dihaluskan. Biomassa tersebut kemudian diayak untuk memperoleh ukuran yang lolos ayakan 100+200 mesh. Diagram alir tahap ini dapat dilihat pada Gambar 3.8 berikut.

Gambar 3.8 Blok Diagram Tahap Persiapan BiomassaSetelah diperoleh biomassa dengan ukuran -100+200 mesh tahapan selanjutnya adalah pirolisis. Tahapan penelitian pembuatan bio-oil dari kayu akasia dengan proses pirolisis menggunakan katalis Mo/Lempung dapat dilihat pada Gambar 3.9.

Gambar 3.9 Pembuatan Bio-oil dengan Proses pirolisisBiomassa berupa kayu akasia sebanyak 50 gram beserta 500 ml silinap dan katalis Mo/Lempung dengan persentase (variasi 3%, 6%, dan 9% terhadap biomassa) dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis, lalu dilakukan proses pirolisis dengan mengalirkan gas Nitrogen 80 ml/menit ke reaktor. Reaktor dioperasikan pada suhu (variasi 300oC, 320oC dan 340oC), diaduk dengan pengaduk listrik (heidolph) pada kecepatan pengadukan 300 rpm. Kemudian terbentuk gas, gas yang terbentuk ini akan di kondensasi menggunakan kondensor sehingga dihasilkan bio-oil, selanjutnya produk bio-oil tersebut ditampung dalam gelas ukur sampai tidak ada produk yang menetes lagi. Rangkaian alat proses pirolisis kayu akasia dengan katalis Mo/Lempung menjadi bio-oil ini dapat dilihat pada Gambar 3.10.

Gambar 3.10 Rangkaian Alat Proses Pirolisis 3.5. Analisa DataPengolahan data pada penelitian ini dilakukan dengan Response Surface Methodology (RSM). RSM merupakan sekumpulan teknik matematika dan statistika yang berguna untuk menganalisis permasalahan dimana beberapa variabel independen mempengaruhi respon dengan tujuan akhir untuk mengoptimalkan respon (Nuryanti dkk, 2008). Sedangkan jumlah tempuhan percobaan ditentukan dengan Central Composite Design (CCD) yang terdiri dari factorial design, star point dan central point. Factorial design (nf) didapat dengan persamaan 2k faktorial, k merupakan jumlah variabel berubah. Pada penelitian ini terdapat tiga variabel berubah yaitu suhu pirolisis (1), pengembanan logam Mo (2) dan jumlah katalis Mo/Lempung (3), sehingga didapatkan nf berjumlah delapan titik. Titik sebaran tempuhan rancangan percobaan CCD ditampilkan pada Gambar 3.11.

-+

(0,0,0)

-+

+-

Gambar 3.11. Sebaran Tempuhan Rancangan Percobaan CCD(Montgomery, 1991)

Star point () merupakan suatu batasan level untuk setiap variabel. Batasan level untuk setiap variabel didapat dengan persamaan = (nf)1/4, sehingga didapat nilai = 1,682. Sedangkan central point (nc) merupakan pengulangan pada titik tengah untuk memperkirakan pusat kelengkungan data hasil percobaan (Montgomery, 1991). Jumlah tempuhan rancangan percobaan CCD ditampilkan pada Tabel 3.1.

Tabel 3.1. Tempuhan Rancangan Percobaan CCDStandarRunNatural VariableCoded Variable

X1X2X3

13300.001.003.00-1.000-1.000-1.000

210340.001.003.001.000-1.000-1.000

315300.003.003.00-1.0001.000-1.000

417340.003.003.001.0001.000-1.000

513300.001.009.00-1.000-1.0001.000

66340.001.009.001.000-1.0001.000

77300.003.009.00-1.0001.0001.000

89340.003.009.001.0001.0001.000

914286.362.006.00-1.6820.0000.000

105353.642.006.001.6820.0000.000

112320.000.326.000.000-1.6820.000

1218320.003.686.000.0001.6820.000

1320320.002.000.950.0000.000-1.682

1416320.002.0011.050.0000.0001.682

1511320.002.006.000.0000.0000.000

1619320.002.006.000.0000.0000.000

1712320.002.006.000.0000.0000.000

184320.002.006.000.0000.0000.000

191320.002.006.000.0000.0000.000

208320.002.006.000.0000.0000.000

Perhitungan dalam pengolahan data percobaan digunakan suatu coded variable dengan rentang (-1, 0, 1), sehingga hubungan antara natural variable (i) dan coded variable (Xi) dapat dihitung dengan persamaan 3.1 dan 3.2.

(3.1)

Yang mana,(3.2)

Data hasil penelitian kemudian dianalisis untuk mengetahui pengaruh suhu pirolisis, pengembanan logam Mo dan jumlah katalis Mo/Lempung terhadap bio-oil yang didapat. Pengolahan data akan menghasilkan model persamaan matematis orde dua yang dituliskan pada persamaan 3.3.

= o + 1X1 + 2X2 + 3X3 + 11X12 + 22X22 + 33X32 + 12X1X2 + 13X1X3 + 23X2X3 (3.3) Dimana : = fungsi respon teoritis o, ii, ij= koefisien-koefisien modelXi= coded variable

Pengujian terhadap kesesuaian pemilihan model dilakukan dengan uji-F (nilai F) yang diperoleh dengan melakukan analysis of variance (ANOVA). ANOVA dilakukan untuk memisahkan dan mengusut keragaman respon yang diberikan, yang mana nilai Fperhitungan akan dibandingkan dengan Ftabel. Jika Fperhitungan > Ftabel maka model dapat diterima, sehingga nilai respon terhadap variabel yang ditentukan dapat diprediksi dari persamaan.

3.6 Karakterisasi Bio-OilBio-Oil yang didapat kemudian dianalisa kandungan kimianya. Analisa karakteristik bio-oil meliputi analisis fisika (perhitungan yield, penentuan densitas, viskositas, titik nyala dan nilai kalor) dan kimia (penentuan angka asam dan analisa GC-MS). Untuk lebih jelasnya dapat dilihat pada Lampiran A dan B.

27

Lempung Aktif

PengadukanT=60oCT=3 jam

200 ml(NH4)6Mo7O24.4H2O

PengeringanT=110oCt=6 jam

KatalisMo/Lempung

1

3

Mo/lempung

KalsinasiT=500oC, t=6 jam

Porcelain bed

OksidasiT=400oC, t=2 jam

Gas N2 400 ml/menit

Glass woll

Gas H2, 400 ml/menit

Gas O2, 400 ml/menit

ReduksiT=400oC, t=2 jam

Katalis Mo/lempungteraktivasi

Biomassa kayu akasia

Penjemuran

Penghalusan

Pengayakan-100+200 mesh

Kayu akasia-100+200 mesh

Katalis Mo/Lempung dengan persentase logam Mo 0%; 1%; 2%; 3%

BiomassaKayu Ketapang 50 gr

Silinap500 ml

Gas N280 ml/min

PirolisisT = 320 oC, Pengadukan = 300 rpmt = 2 jam

Uap organik

Gas tidak terkondensasi

Arang

Kondensasi

Bio-oil

150 grLempung cengar

Refluks T=50oCt=6 Jam

500 mlH2SO4 1,2 M

Didiamkan t=16 jam

Penyaringan dan Pencucian (ion SO4-2 tidak terdeteksi oleh BaCl2)

Pengeringan cakeT=120oCT=4 jam

Aquades

Lempung Aktif