66329711 Laporan Praktikum Analisis Instrument

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMENT

ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS

Disusun oleh :

EMSAL YANUAR

G1C008 009

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MATARAM

2011

ANALISIS AMONIAK DALAM AIR DENGAN SEPEKTROFOTOMETER

UV-VIS

A. Tujuan praktikum

Menentukan Kadar Amonia Dalam Air Dengan Metode Spektrofotometer Uv-Vis

dengan menggunakan reagen Nessler

B. Alat Dan Bahan

1. Alat

Spektrofotometer Uv-Vis

Kuvet

Pipet tetes

Pipet volum 1 mL, 5 mL dan 10 mL

Bulp

Gelas kimia 250 mL

Tabung reaksi

Rak tabung reaksi

corong

2. Bahan

NH4Cl 10 ppm

Pereaksi Nessler

Akuades

NH4Cl 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm

Tissue

Kertas saring

Kertas label

Air sungai(sampel)

C. Landasan Teori

Ada tiga bentuk nitrogen di alam, pertama ialah udara dalam bentuk gas, kedua

adalah senyawa anorganik (nitrat, nitrit, amoniak), dan ketiga ialah senyawa organic

(protein, urea, dan asam nurik). Nitrogen terbanyak diudara, 78 % volume udara adalah

nitrogen (Sastrawijaya, 1991).

Amoniak merupakan senyawa nitrogen yang menjadi ion ammonium (NH4+)

pada pH rendah. Amoniak di dalam air permukaan berasal dari air seni dan tinja, juga

dari oksidasi zat organik (HaObCcNd) secara mikrobiologis, yang berasal dari air alam

atau air buangan industri dan penduduk sesuai reaksi berikut (Simangunsong, 2009):

HaObCcNd + (c + a/4 - b/2 - 3/4 d) O2 → c CO2 + ( a/2 - 3/2 d ) H2O + d NH3

Dapat dikatakan bahwa amoniak terdapat di mana-mana, dari kadar beberapa mg/L di

dalam air permukaan dan air tanah, sampai kira-kira 30 mg/L lebih di dalam air buangan.

Sumber amoniak yang lain adalah reduksi gas nitrogen yang berasal dari proses

difusi udara atmosfer, limbah industri, dan domestik. Amoniak yang terdapat dalam

mineral masuk kebadan air melalui erosi tanah. Diperairan alami, pada suhu dan tekanan

normal amoniak berada dalam bentuk gas dan membentuk kesetimbangan dengan gas

amoniak. Kesetimbangan antara gas amoniak dengan ammonium ditunjukkan dalam

persamaan reaksi (Effendi, 2003):

NH3 + H2O → NH4+ + OH

-

Amoniak yang terukur diperairan berupa amoniak total (NH3 dan NH4+).

Amoniak bebas tidak dapat terionisasi, sedangkan ammonium (NH4+) dapat terionisasi.

Amoniak bebas (NH3) yang tidak terionisasi bersifat toksik terhadap organisme akuatik.

Toksisitas terhadap organism akuatik akan meningkat jika terjadi penurunan kadar

oksigen terlarut, pH dan suhu. Avertebrata air lebih toleran terhadap toksisitas amoniak

daripada ikan (Effendi, 2003).

Air tanah hanya mengandung sedikit NH3, karena NH3 dapat menempel pada

butir-butir tanah liat selama infiltrasi air ke dalam tanah dan sulit terlepas dari butir-butir

tersebut. Kadar ammoniak yang tinggi di dalam air sungai selalu menunjukkan adanya

pencemaran. Kadar amoniak pada perairan biasanya kurang dari 0,1 mg/L. Kadar

amoniak bebas yang tidak terionisasi (NH3) pada perairan tawar sebaiknya tidak lebih

dari 0,2 mg/L. jika kadar amoniak bebas lebih dari 0,2 mg/L, perairan bersifat toksik bagi

beberapa jenis ikan. Kadar amoniak yang tinggi dapat merupakan indikasi adanya

pencemaran bahan organik yang berasal dari limbah domestik, industri, dan pupuk

pertanian. Amoniak pada suatu perairan berasal dari urin dan feses yang dihasilkan oleh

ikan. Kandungan amoniak ada dalam jumlah yang relative kecil jika didalam perairan

kandungan oksigen terlalu tinggi. Sehingga kandungan amoniak dalam perairan

bertambah seiring dengan bertambahnya kedalaman. Pada dasar perairan kemungkinan

terdapat amoniak dalam jumlah yang lebih banyak dibanding perairan 10 dibagian

atasnya karena oksigen terlarut pada bagian dasar relative lebih kecil. Konsentrasi

amoniak yang tinggi pada permukaan air akan menyebabkan kematian ikan yang terdapat

pada perairan tersebut. Toksisitas amoniak dipengaruhi oleh pH yang ditunjukkan dengan

kondisi pH rendah akan bersifat racun jika jumlah amoniak yang sedikit akan bersifat

racun (Simangunsong, 2009).

Prinsip metode Nessler: pereaksi Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak

dalam larutan basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning

coklat.Intensitasnya dari warna yang terjadi dari perbandingan lurus dengan konsentrasi

amoniak yang ada dalam contoh. Reaksinya:

K2HgI 4 + NH3 + KOH O

Hg

I

Hg

NH2

+ 7 KI + 2 H2O

Reaksi nessler dengan amoniak berwarna kuning coklat

Reaksi yang menghasilkan larutan berwarna kuning coklat yang mengikuti hokum

lambert-beer, dimana dalam hal ini tingkat absorbs berbanding lurus dengan konsentrsi,

sesuai rumus (Robert, dkk. 2000).

A= a. b. c

Jika konentrasi c dinyataan dalam mol/liter (molar) dan tebal laruandalam cm, maka

absorbansinya disebut absorbtivitas molar sehingga

A = є . b . c

Pada metode Nessler , tabung-tabung seragan yang tidak berwarna dengan dasar

datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk menampung larutan berwarna dengan

jumlah volume tertentu. Warna ini kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang

dibuat dari komponen yang sama dengan analisis tetapi konsentrasi telah diketahui. Pada

dasarnya pengukuran Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan warna (Khopkar,

1990).

Metode spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada pengukuran simar ultraviolet

dan sinar tampak yang diserap oleh suatu senyawa kimia atau bahan kimia

(cuplikan).Sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang sekitar 180-380 nm,

sedangkan sinar tampak memiliki panjang gelombang berkisar antara 380-750 nm

(Hendayana, dkk., 1994).

Prinsip analisis secara spekrofotometer UV-Vis berdasarkan pada penyerapan

sinar tampak dari sinar uv oleh suatu larutan berwarna, oleh karena metode ini dikenal

sebagai metode kolorimetri. Senyawa tak berwarna dapat dibuat dengan mereaksikannya

dengan pereaksi yang dapat menghasilkan senyawa berwarna.

Komponen sederhana dari alat spektrofotometer dapat dilihat dalam diagram blok

berikut ini (day dan Underwood, 1986) :

Sumber sinar – monokromator – sel penyerap(kuvet) – detektor - recorder

Sumber sinar digunakan dalam spektrofotmeer sinar tanpak biasanya adalah lampu kawat

wolfram, sedangkan untuk spektrofotometer sinar Uv adalah ampu hydrogen atau

deuterium. Monokromator adalah suatu lat yang berfugsi untuk mengubah sinar

poikromatik (dari sumber sinar) menjadi monokromatoratik (sinar yang akan diserap

samel). Sel penyerap atau kuvet adalah tabung atau kotak (umumnya terbuat dari silica

atau plastic) sebagai temapt larutan yang hendak dianalisis. Detector adalah system

peralatan yang mengubah sinar menjadi energy listrik, karena sinar yang diserap oleh

sampel atau yang diloloskan harus diubah menadi isyarat listrik, sehingga dapa

meggerkan alat recorder atau jarum pada alat ukur. Dan rekoder merupakan alat yang

digunakan untuk isyrat detector. Alat ini biasanya berupa amperometer atau

potensiometer, yaitu sumber tegangan yang dapat digunakan sebagai pembacaan isyarat

dari detektor.

D. Prosedur Kerja

1. Persiapan sampel

Air Sampel yang diambil dari dekat kandang ternak Sampel yang telah diambil kemudian

dibawa ke laboratorium dan disaring dengan kertas saring hingga sampel tersebut jernih

dan tidak ada endapannya.

2. Pembuatan larutan standar

a. NH4Cl 10 ppm

Dilarutkan 1 miligram NH4Cl dalam akuades 100 ml akuades dalam labu ukur 100

mL

b. Larutan seri standar

NH4Cl 0,5 ppm

- Dipepetkan 0,5 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan

menambahkan akuades sebanyak 9,5 mL.

- Dikocok

NH4Cl 1 ppm

- Dipepetkan 1 mL NH4Cl 10 ppm kedalam tabung reaksi dengan menambahkan

akuades sebanyak 9 mL.

- Dikocok

NH4Cl 2 ppm



- Dikocok

NH4Cl 4 ppm



- Dikocok

NH4Cl 6 ppm



- Dikocok

c. Prosedur analisa

Dioptmalkan alat spektrofotometer Uv-Vis sesuai petunjuk penggunaan aat untuk

pengujian kadar amnia

Diukur 10 ml larutan seri standar 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm yang

ditambahkan masing-masing 1 mL pereaksi nessler dan dikocok

Larutan dimasukan kedalam kuvet dibaca pada panjang gelombang 425 nm dan

dicatat absorbansinya.

Dibuat kurva kalibrasi

d. Penentuan kadar ammonia

Dipepetkan 10 ml sampel kedalam tabung reaksi

Ditambahkna 1 mL pereaksi nessler dan di kocok

Dimasukan kedalam kuvet pada alat sektrofotometer, diukur kada ammonia

sampel pada spektrofotmeter UV-VIS pada panjang gelombang 425 nm

Dicatat absorbansi sampel

E. Hasil pengamatan

Tabel hasil pengamatan larutan standar

No. Larutan standar

(ppm)

mL NH4Cl

10 ppm mL H2O

mL P.

Nessler

Warna

larutan Absorbansi

1. 0 0 10 1 kuning 0

2. 0.5 0.5 9.5 1 kuning 0.070

3. 1 1 9 1 kuning 0.138

4. 2 2 8 1 kuning 0.264

5. 4 4 6 1 kuning 0.493

6. 6 6 4 1 kuning 0,709

Tabel hasil pengamatan larutan sampel air

No. mL Larutan sampel mL Pereaksi Nessler Warna larutan Absorbansi

1. 10 1 kuning 0,332

F. Analisis Data

1. Persamaan reaksi

K2HgI 4 + NH3 + KOH O

Hg

I

Hg

NH2

+ 7 KI + 2 H2O

2. Pembuatan kurva kalibrasi

No. Larutan standar (ppm) (x) Absorbansi (y)

1. 0 0

2. 0.5 0.070

3. 1 0.138

4. 2 0.264

5. 4 0.493

6. 6 0,709

Dari tabel diatas dapat dibuat kurva kalibrasi sebagai berikut

Dari kurva diatas diproleh persamaan reaksi y = 0.117x + 0,014

Sehingga slope = 0,117 dan intersep = 0,014

y = 0.1176x + 0.0144 R² = 0.9983

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0 2 4 6 8

abso

rban

t

konsentrasi (ppm)

kurva kalibrasi

Series1

Linear (Series1)

3. Penentuan kadar ammonia dalam air

Kadar ammonia dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan garis y = ax + b

dimana y = 0.117x + 0,014.

Dimana y = absorban sampel (A = 0.332)

x = konsentrasi sampel

a = slope = 0.117

b = intersep = 0.014

( )

7179

Dari perhitungan diatas besar konsentrasi sampel adalah 2,7179 ppm.

G. Pembahasan

Pada praktikum ini betujuan untuk menentukan kadar ammonia dalam air yang

didekat kandang dengan metode spektrofotometer UV-VIS dengan menggunakan reagen

Nessler. Reagen nesseler ini merupakan yang sering digunakan dalam analisa ammonia

adapun Prinsip metode Nessler (K2HgI4) bila bereaksi dengan amoniak dalam larutan

basa akan membentuk disperse koloid yang berwarna kuning coklat. Sehingga dapat

dibaca dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS.

Kurva kalibrasi pada pada praktikum ini diukur pada panjang gelombang 425

nm dengan variasi konsentrasi N-NH3 0 sampai 6 ppm.Variasi konsentrasi ini dibuat

sedemikian rupa hingga nilai 1 < %T < 100 atau dengan seluruhnya sehingga hasil

pengukuran absorbansi larutan kompleks bisa dikatakan valid (Fahrullah dan Sukesi,

2006). Dari kurva kalibrasi diproleh persamaan garis y = 0.117x + 0,014 dengan nilai R2

= 0,998 sehingga nilai nilai R = 0,9990. Nilai koefisien yang diperoleh menunjukkan

hasil yang baik karena mendekati nilai 1. Dengan demikian kurva kalibrasi ini bisa

dijadikan sebagai kurva standar karena sudah memenuhi syarat 0,9 < R2 < 1. Dimana

nilai R2

menunjukkan bahwa antara absorbansi dan konsentrasi memiliki korelasi yang

linier, dimana semua titik terletak pada satu garis lurus dengan gradien yang positif.

Pada penentuan kadar amoniak menggunkan pereaksi nessler sebanyak 1 mL

yang dikukur dengan panjang gelomabng 425 nm. dari analisis data konsentrasi amoniak

diproleh dalam satuan ppm. Dimana nilai tersebut merupakan absorban terhadap

perlakuan sesuai dengan persamaan regresi yang didapat y = 0.0117x + 0.014.

berdasarkan hasil analisis diketahui kadar konsentrasi amoniak sebesar 2,7179 ppm.

konsentrasi ddiatas cukup besar karena baku mutu yang berlaku di Indonesia sendiri

menurut PP No.82 tahun 2001, bahwa batas maksimum kandungan amoniak dalam badan

air adalah 0,5 ppm dan menurut keputusan Menteri Kesehatan

RINo.907/Menkes/SK/VII/2002 kadar yang melebihi batas air yang dapat

digunakanuntuk air minum yaitu 0,15 ppm (Suherman, dkk., 2007).

H. Kesimpulan

1. Kadar amoniak dalam air diproleh sebesar 2.7179 ppm

2. Persamaan garis yang diproleh dari kurva kalibrasi adalah y = 0.117x + 0.024 dengan

nilai R2 = 0,998 sehingga nilai R = 0,9990 sehingga dapat dijadikan kurva standar.

3. Konsentrasi amoniak melewati ambang maksimum arena konsentrasinya cukup besar

dimana batas maksimum konsetrasi amoniak adalah 0,5 ppm di badan air.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan Underwood, A.L.. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan Aloysius

dedayana Pudjaatmaka, 1996. Erlangga. Jakarta.

Effendi, H.. 2003. Telaah Kualitas Air , Penerbit Kanisisus. Yogyakarta.

Fahrullah dan Sukesi. 2006. Pengaruh Ion Pengganggu Al(III) dan Fe(III) Pada Penentuan

Zn(II) Dengan Alizarin Red S (ARS) Secara Spektrofotometri.Surabaya: FMIFA

Institut Teknologi Sepuluh Nopember.

Hendayana, S., Kadarohman, A.L., Sumarna, AA., dan Supriatna, A.. 1994. Kimia Analitik

Instrumen. IKIP Semarang Press. Semarang.

Khopkar, S.M. 1990.. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.Jakarta.

Robert. L Pecsok, L. Donald Shields, Thomas Cairns and Ian G McWilliam. 2000. Modern

Methodsof Chemical Analysis. New York : John Wiley and Sons.

Sastrawijaya, A.T. 1991. Pencemaran Lingkungan. Rineka Cipta. Jakarta.

Simangunsong, M.. 2009. Studi Pemanfaatan Tanah Diatomea Aktif Sebagaiadsorben Terhadap

Senyawa Nitrogen Yang Terdapat Dalam AirDanau Toba. Tesis Universitas Sumatera

Utara. Medan.

Suherman, Mutia Yuniati, dan Igna Hadi S.. 2007. Kandungan Senyawa Pencemar Pada Air

Tanah Dangkal Di Provinsi Nangroe Aceh Darussalam Pasca Tsunami 2004. Pusat

Penelitian LIPI. Bandung.

LAMPIRAN

1. Persiapan Sampel

Sampel air

Disaring

Larutan air jernih

2. Pembuatan larutan seri standar

NH4Cl 10 ppm

3. Prosedur analisia larutan standar NH4Cl

Masing-masing ditambahkan reagen nessler 1 mL

dikocok

@masing-masing dimasukan kedalam kuvet

Diatur panjang gelombang 425 nm

Diukur absorban dan di catat

HASIL

-dipipetkan 0,5

mL

-+ akuades 9,5

mL

-dipipetkan 1

mL

-+ akuades 9

mL

-dipipetkan 2

mL

-+ akuades 8

mL

-dipipetkan 4

mL

-+ akuades 6

mL

-dipipetkan 6

mL

-+ akuades 4

mL

0,5 ppm 1 ppm 6 ppm 4 ppm 2 ppm

0,5 ppm 1 ppm 6 ppm 4 ppm 2 ppm 0 ppm

4. Menentukan kadar amoniak dalam air.

10 ml sampel air

dimasukan dalam tabung reaksi

Ditambahkan 1 ml reagen nessler

Dikocok

Dimasukan dalam kuvet

Atur panjang gelombang 425 nm

Diukur absorbansi dan dicatat

HASIL

66329711 Laporan Praktikum Analisis Instrument

Documents

Transcript of 66329711 Laporan Praktikum Analisis Instrument