59729410-FOTOMETRI-NYALA

FOTOMETRI NYALA

I. Tujuan

a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja Fotometer Nyala.

b. Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda Fotometer Nyala.

II. Teori

Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar

suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar

monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau

nyala.

Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur

akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi

radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom

netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi

atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya

pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran

cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.

Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas

oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-

nyala elektron di kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat

dasar ke tingkat yang lebih tinggi yang dibolehkan. Pada waktu elektron-elektron

tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang enenerginya :

E emisi = E eksitasi – E dasar

Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau

spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh

suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk

analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.

Prinsip kerjanya yaitu larutan logam disemprotkan kedalam nyala maka

pelarut akan menguap meninggalkan serbuk garam halus yang kemudian

diatomkan. Intensitas emisi radiasi yang dipancarkan oleh unsur itu mempunyai

hubungan dengan konsentrasi dari unsur itu. Atom-atom akan mengalami transisi

bila menyerap energi. Energi akan dipancarkan ketika atom tereksitasi dan

kemudian kembali ke keadaan dasar sehingga detektor dapat mendeteksi energi

yang terpancar tersebut.

Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu

serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi

terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya

lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbit

semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar

(ground state energy), sehingga mempunyai kecendrungan untuk menyerap energi

yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar.

Peristiwa ini disebut dengan self absorption.

Pada fotometer nyala, sumber energi (power supply) berasal dari tabung

gas elpiji. Aliran gas kemudian melalui kompresor yaitu alat yang berfungsi untuk

mengalirkan gas yang berasal dari power supply ke alat nyala yang diinginkan.

Filter untuk logam K adalah warna biru, filter untuk Na adalah warna kuning dan

filter untuk Li adalah warna ungu.

Cuplikan yang diukur adalah berupa larutan, biasanya air sebagai pelarut.

Larutan mengalir ke ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas bahan

bakar dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak, metoda

ini tidak memperdulikan warna larutan.

Metoda ini biasanya digunakan untuk menentukan konsentrasi ion logam

yang rendah seperti penentuan kadar kalium dalam air minum atau serum darah.

Pengukuran kadar logam alkali dan alkali tanah dengan filter fotometri

nyala didasarkan pada persamaan Planck-Einstein dan Boltz-Man. Bila suatu

logam diberi nyala maka elektron terluar dari logam tersebut akan tereksitasi ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Elektron yang tereksitasi ini tidak stabil dan akan

kembali ke tingkat dasar dengan cara membebaskan energi radiasi berupa

pancaran sinar dengan panjang gelombang tertentu dan khas untuk setiap unsur.

Frekusensi radiasi dapat dihitung dari persamaan Planck-Einstein, dimana:

E = h v

Dengan : E = energi (erg)

h = konstanta Planck (6,6 x 10-27 erg.det)

v = frekuensi vibrasi (vibrasi per det)

Spektrum radiasi yang dipancarkan terdiri dari berbagai frekuensi dengan

intensitas yang berbeda. Perbandingan antara jumlah atom yang tereksitasi dengan

jumlah atom pada tingkat dasar dinyatakan oleh persamaan Boltz-Man :

−

=KT

E

P

P

N

N i

o

i

o

i

Dimana :

Ni dan No = jumlah atom yang tereksitasi pada tingkat i dan tingkat dasar

Pi dan Po = statistical weight pada tingkat eksitasi i dan tingkat eksitasi dasar

Ei = energi eksitasi pada tingkat i

K = konstanta Boltz-Man

Diantara sumber-sumber yang biasa digunakan dalam spektroskopi emisi

nyala, plasma, dan busur listrik, nyala merupakan sumber yang paling sedikit

energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur yaitu sekitar 50 unsur logam.

Akan

tetapi nyala mempunyai keuntungan yang cukup banyak diantaranya :

a. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur api atau bunga api.

b. Spektrum emisi suatu unsur di dalam nyala relatif sederhana.

c. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya

penguraian dari monokromator terhadap interferensi.

Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya adalah :

1. Gangguan spektral

Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama

dengan unsur yang kita analisa. Gangguan ini disebabkan karena kita

menggunakan filter untuk memilih λ yang akan diukur intensitasnya.

2. Gangguan variasi sifat fisik dari larutan yang kita analisa.

Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar intensitas

unsur yang dianalisa, sehingga intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi

dengan konsentrasi unsur yang kita analisa, seperti :

Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu larutan yang

dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga

intensitas pancaran pada alat lebih kecil, dan tidak sesuai dengan

konsentrasi unsur yang kita analisa.

Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan mempengaruhi ukuran

besar kabut, dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan sedikit

mencapai nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada alat, akan lebih

kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi

Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi.

Logam alkali tanah dan alkali yang mudah terionisasi, akibat dari adanya

ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari

spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi logam

yang kita analisa.

4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri.

5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam tersebut.

Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara

fotometer

nyala antara lain adalah sebagai berikut :

1. Radiasi dari unsur

Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam

yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.

2. Penambahan kation

Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misalnya :

Na ↔ Na + e

Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-frekuensi

yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari

emisi atomnya.

3. Interferensi anion

Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium

dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut.

Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur

dalam sampel.

Cara-cara melakukan analisa secara fotometri nyala :

1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method)

Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah

segala gangguan atau hal dan peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas

pancaran unsur yang dianalisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang

dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya.

2. Cara standar dalam (Internal Standard Method).

3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar.

Peralatan filterfotometer nyala terbagi dua yaitu :

a. Filter fotometer

Hanya terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li.

b. Spektrofotometer

Digunakan untuk analisa unsur K, Na, Mg, Sr dan lain-lain.

Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama

menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi

sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.

Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu :

1. Atomizer

Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh

pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalam

ruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus

2. Mixing Chamber

Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat

pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengan

tekanan tertentu

3. Flame

Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalam

nyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyala

menyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi

butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnya

akan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akan

menyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian

memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang

4. Reflektor

Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.

5. Optical Lens

Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melalui

suatu celah (diafragma).

6. Filter

Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombang

yang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akan

menyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala.

7. Photo Tube

Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik

yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.

8. Amplifier

Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat dan

diteruskan ke recorder.

9. Recorder

Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh

suatu intensitas.

Filter fotometri nyala merupakan salah satu dari sekian banyak instrumen-

instrumen kimia yang digunakan dalam bidang kimia analitik. Alat ini digunakan

secara luas pada berbagai bidang ilmu pengetahuan seperti industri-industri,

lembaga-lembaga penelitian, rumah sakit, dll. Alat ini cukup sederhana, praktis,

dan memiliki tingkat ketelitian yang cukup tinggi dibandingkan dengan metoda-

metoda yang lain seperti volumetri dan gravimetri. Dilihat dari tingkat

ketelitiannya, alat ini dapat disejajarkan dengan spektrofotometer penyerapan

atom. Tingkat ketelitian yang tinggi ini disebabkan karena alat ini khusus

dirancang untuk menganalisa unsur-unsur logam tertentu yang karakteristik,

seperti logam-logam alkali dan alkali tanah.

Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala

Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karena

setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang

dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda.

Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yang

dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan

prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namun

kalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.

Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi ini

sesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisa

menyerap energi yang sama dengan atom Na.

Aplikasi dalam Oceanologi

Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapat

dilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logam

tersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebih

dahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi,

ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahulu

dengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh

padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat,

asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara

pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yang

cocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometri

nyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadar-

kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.

Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang

tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan

berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning,

kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah bila

dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari

komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur

alkali tersebut.

Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur

yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisi

radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom

netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi

atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya

pada panjang gelombang tertentu.

Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron

yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas

sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.

Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif

pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan

bakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.

Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting dalam

fotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya,

penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogen

dan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak

keperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangat

sedikit yang dapat mengahalangi pengamatan spektrum.

Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu

serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi

terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya

lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbit

semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.

Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar

(ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerap

energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan

dasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisi

nyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gas

dengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir. Filter dapat

menggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan sumber

bertemperatur rendah.

Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkut

analisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, paling

tidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaan

fotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan

gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.

III. Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan

- Peralatan Flame Fotometer

- Labu ukur

- Buret

- Pipet gondok

- Larutan standar Na 1000 mg/L

- Larutan standar K 1000 mg/L

- Aquadest

3.2 Cara Kerja

1. Encerkan larutan standar induk kalium dan juga natrium 1000

mg/L menjadi 50 mg/L masing-masing sebanyak 100 ml.

2. Buat deretan standar kalium 0 ; 1 ; 2 ; 4 ; 7 dan 10 mg/L,

dengan mengencerkan larutan standar 50 mg/L pada labu ukur

50 ml. Hal yang sama juga dilakukan terhadap standar natrium.

3. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 ml

dengan label nama anda, lalu encerkan sampai tanda batas

dengan aquadest.

4. Hubungkan alat Fotometer Nyala dengan tabung gas bahan

bakar yakni propane ataupun gas elpiji serta instalasi jaringan

listrik, hidupkan kompresornya.

5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup

nyala api pada burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut

biru dengan mengatur tombol fuel.

6. Tempatkan filter kalium pada posisi lajur sinar. Siapkan

deretan standarnya.

7. Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai

didapatkan pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada

nilai 00.

8. Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar yang

ada. Atur tombol Sensitivity dalam hal ini tombol Fine sampai

didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100.

9. Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur blanko.

Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser,

tepatkan kembali dengan memutar tombol Blank. Kini alat

telah dalam kondisi set.

10. Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar,

dimulai dari konsentrasi terendah.

11. Lakukan pengukuran terhadap larutan tugas serta larutan

sampel air alam dan air tanaman yang ditugaskan.

12. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan

aquadest. Demikian juga untuk air alam berupa air muara

payau, ataupun air laut. Jika masih pekat encerkan lagi. Catat

dan perhitungkan faktor pengenceran yang dilakukan.

13. Buat kurva kalibrasi standar kalium. Dengan bantuan kurva

kalibrasi standar ini, tentukan konsentrasi kalium dari larutan

sampel/tugas.

14. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan natrium.

Jangan lupa memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan

pada perhitungan hasil. Laporkan konsentrasi logam K dan Na

dari sampel dalam satuan mg/L.

3.3 Skema Kerja

Larutan standar induk kalium dan natrium 1000 mg/L

- Encerkan menjadi 50 mg/L sebanyak 100 ml

Larutan standar kalium dan natrium 50 mg/L

- Encerkan pada labu ukur 50 ml

- Buat deretan standar kalim dan natrium 0 ; 1 ; 2 ;

4 ;

7 ; dan 10 mg/L

Larutan tugas

- Encerkan sampai tanda batas dengan aquadest

Alat fotometer nyala

- Hubungkan dengan tabung gas bahan bakar dan

instalasi jaringan listrik

- Hidupkan kompresor

- On kan power dan tekan tombol ignitor sampai

didapatkan hidup nyala pada burner

- Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan

tombol fuel

- Tempatkan filter kalium pada posisi lajur sinar

- Siapkan deretan standar

- Aspirasikan larutan balnko

- Atur tombol blank sampai indikator

menunjukkan

nilai 00

- Ganti blanko dengan larutan standar tertinggi

- Atur tombol sensitivity sampai indikator

tepat pada skala 100

- Bilas kapiler dengan aquadest

- Ukur kembali larutan blanko

- Set Alat

- Lakukan pengukuran untuk seluruh larutan

standar

- Lakukan pengukuran untuk larutan tugas

Larutan sampel air alam dan air tanaman

- Lakukan pengenceran awal 50 kali

- Catat dan perhitungkan faktor pengenceran

- Lakukan pengukuran yang sama seperti di atas

Kurva kalibrasi standar

- Tentukan konsentasi kalium dan natrium dari

larutan sampel/tugas

- Masukkan faktor pengenceran pada perhitungan

hasil

3.3 Skema Alat

Keterangan bagian-bagian

1. Atomizer

2. Mixing Chamber

3. Flame

4. Reflektor

5. Optical Lens

6. Filter

7. Photo Tube

8. Amplifier

9. Recorder

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Perhitungan

A. Pengenceran Larutan Kalium

a. Larutan Kalium Induk 1000 ppm menjadi 50 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm

V1 = 5 ml

b. Larutan Kalium 50 ppm diencerkan menjadi 1, 2, 4, 7 dan 10 ppm

- Larutan Kalium 1 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 ml x 1 ppm

V1 = 1 ml


V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 2 ml


V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 4 ml


V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 7 ml


V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 ml x 10 ppm

V1 = 10 ml

Konsentrasi Kalium (ppm) Emisi1 0,62 1,04 2,07 3,510 4,7

Sampel 5,4

Untuk mengukur kadar logam kalium dalam sampel, digunakan kurva

kalibrasi standar dimana emisi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai

sumbu x.

x Y xy x2

1

2

4

7

10

0,6

1,0

2,0

3,5

4,7

0,6

2,0

8,0

24,0

47

1

4

16

49

100Σ x = 24 Σ y = 11,8 Σ xy = 82,1 Σ x2 = 170

x = 4,8 y = 2,36 Σ xΣ y =

283,2

(Σ x)2 = 576

B = ( ) 22 xxn

yxxyn

ΣΣ−ΣΣΣ−Σ

=

( )( ) 5761705

2,2831,825

−−

x

x

= 0,4645

y = A + B x

A = y - B x

= 2,36 – (0,4645 x 4,8)

= 0,1304

y = A + Bx

= 0,1304 + 0,4645 x

Jadi, persamaan regresinya : y = 0,1304 + 0,4645 x

GRAFIK KONSENTRASI VS EMISI

y = 0.4646x + 0.1299

0

1

2

3

4

5

6

0 2 4 6 8 10 12

Konsentrasi (ppm)

Em

isi

y = 0,1304 + 0,4645 x5,4 = 0,1304 + 0,4645 x0,4645 x = 5,2696 x = 11,34 mlJadi, konsentrasi kalium dalam sampel adalah 11,34 ml.Konsentrasi kalium sebenarnya = 15 ml

% kesalahan = ml

mlml

15

34,1115 −

x 100%

= 24,4%

B. Pengenceran Larutan Kalium

a. Larutan Natrium Induk 1000 ppm menjadi 50 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm

V1 = 5 ml

b. Larutan Natrium 50 ppm diencerkan menjadi 1, 2, 4, 7 dan 10 ppm

- Larutan Natrium 1 ppm

V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 1 ml


V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 2 ml


V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 4 ml


V1 x N1 = V2 x N2


V1 = 7 ml


V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 ml x 10 ppm

V1 = 10 ml

Konsentrasi Natrium (ppm) Emisi1 0,22 0,34 0,77 1,210 1,9

Sampel 3,1

Untuk mengukur kadar logam natrium dalam sampel, digunakan kurva

kalibrasi standar dimana emisi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai

sumbu x.

x Y xy x2

1

2

4

7

10

0,2

0,3

0,7

1,2

1,9

0,2

0,6

2,8

8,4

19

1

4

16

49

100Σ x = 24 Σ y = 4,3 Σ xy = 31 Σ x2 = 170

x = 4,8 y = 0,86 Σ xΣ y =

103,2

(Σ x)2 = 576

B = ( ) 22 xxn

yxxyn

ΣΣ−ΣΣΣ−Σ

=

( )( ) 5761705

2,103315

−−

x

x

= 0,1890

y = A + B x

A = y - B x

= 0,86 – (0,1890 x 4,8)

= -0,0472

y = A + Bx

= -0,0472 + 0,1890 x

Jadi, persamaan regresinya : y = -0,0472 + 0,1890 x

GRAFIK KONSENTRASI VS EMISI

y = 0.1891x - 0.0474

00.20.40.60.8

11.21.41.61.8

2

0 2 4 6 8 10 12

KONSENTRASI (ppm)

EM

ISI

y = -0,0472 + 0,1890 x

3,1 = -0,0472 + 0,1890 x

0,1890 x = 3,1472

x = 16,65 ml

Jadi, konsentrasi natrium dalam sampel adalah 16,65 ml.

Konsentrasi kalium sebenarnya = 15 ml

% kesalahan = ml

mlml

15

]65,1615[ −

x 100%

= 11%

4.2. Pembahasan

Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer

nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan fotometer

nyala. Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu

sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada

panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. Larutan standar

yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium dan larutan natrium.

Fotometri nyala merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada

pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang

tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan

berpijar atau bernyala. Filter yang digunakan adalah natrium yang menghasilkan

pijaran warna kuning. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari

komponen logam tersebut.

Prinsip dari fotometri nyala adalah sebagian besar unsur akan tereksitasi

dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk

panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar

dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion

molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada

panjang gelombang tertentu.

Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa besarnya emisi sinar ini

sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur di dalam larutan. Semakin besar

konsentrasi unsur kalium dan natrium di dalam larutan, maka semakin besar

emisi sinar yang dihasilkan, sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur kalium

dan natrium di dalam larutan, maka semakin kecil pula emisi sinar yang

dihasilkan.

Dari hasil perhitungan, dapat dilihat bahwa konsentrasi kalium dalam

larutan sampel secara teori adalah 15 ml dan secara percobaan adalah 11,34 ml,

dengan persentase kesalahan sebesar 24,4%. Sedangkan konsentrasi natrium

dalam larutan sampel secara teori adalah 15 ml dan secara percobaan adalah 16,65

ml, dengan persentase kesalahan sebesar 11%.

Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala ini

terdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan seperti

gangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur

yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang

berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena adanya penyerapan

sendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur

logam tersebut.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar

suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran)

sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan

berpijar atau nyala.

2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang

tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar.

3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur

yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur yang

dianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan,

sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan,

maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan.

4. Dari hasi perhitungan, didapat bahwa :

Konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara teori

= 15 ml

Konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara percobaan = 11,34 ml

Persentase kesalahan = 24,4%

Konsentrasi natrium dalam larutan sampel secara teori = 15 ml

Konsentrasi natrium dalam larutan sampel secara percobaan = 16,65 ml

Persentase kesalahan = 11%

5.2 Saran

Demi kelancaran kerja dan untuk mendapatkan hasil yang lebih baik,

maka disarankan kepada praktikan selanjutnya agar :

1. Memahami cara kerja dengan baik

2. Berhati-hati dalam melakukan pengenceran

3. Teliti dalam menset alat fotometer nyala

4. Teliti dalam membaca nilai emisi yang terdapat pada fotometer nyala

DAFTAR PUSTAKA

Darmawangsa, Z. A. 1990. DASAR-DASAR PENGGUNAAN ANALISA INSTRUMEN. Jakarta : Grayuna.

Edward. 1981. FLAME FOTOMETER. SEMINAR LITERATUR TINGKAT SARJANA. Pekanbaru : FMIPA, Kimia, UNRI.

Khopkar, S, M. 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Jakarta : UI Press.

Underwood, LA. 1989. ANALISA KIMIA KUANTITATIF, 3THED. Jakarta : Erlangga.

LAPORAN AWAL

PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI

FOTOMETRI NYALA

NAMA : FITRI MAIRIZKI

NO. BP : 07932014

JURUSAN : KIMIA

FAKULTAS : MIPA

HARI / TANGGAL : SELASA / 19 MEI 2009

KELOMPOK : II (DUA)

REKAN KERJA : 1. DELI KURNIA SARI (07932001)

2. GITA INDRIANI (07932003)

3. YOLANDA FAURIKI (07932035)

LABORATORIUM PENDIDIKAN I

UNIVERSITAS ANDALAS

PADANG

2009

59729410-FOTOMETRI-NYALA

Documents

Transcript of 59729410-FOTOMETRI-NYALA