p~ ~ N~ H~ N~ ,( ~ X, 155N 1410-?6r;6

KARAKTERISASI D IFRAKTO METER TEKSTUR EMP AT LING KARAN

(FCDffD, DN2)

53.6Adolf Asih S, Mohtar ,Bambang Sugeng, A.Purwanto, Yatno

Pusat Penelitian Sains Materi-BATANKawasan PUSPIPTEKSerpong, Tangerang, Indonesia

ABSTRAK

KARAKTERISASI DIFRAKTOMETER TEKSTUR EMPAT LING KARAN (FCDfTD, DN2). Telah ditentukan parameter-parameter FCDfTD berkaitan dengan fungsinya sebagai difraktometer netron. Parameter tersebut adaiah sudut dan posisimonokromator untuk intensitas maksimum, sudut nol derajat detektor, panjang gelombang monokromator, resolusi alaI dan Jatarbelakang. Disamping itu pada penelitian ini juga dilakukan analisis empat arah putaran dengan kristal tunggal. Penentuan sudut danposisi monokromator dan sudut nol detektor menggunakan cuplikan kristal tunggal Cu. Penentuan panjang gelombang, resolusi alaIdan Jatar belakang menggunakan cuplikan standar alumunium bertekstur. Analisis empat arah putaran dilakukan dengan cuplikanstandar kristal tunggal NaCI. Pada penelitian ini diperoleh hasil sudut dan posisi monokromator optimum, sudut nol detektor bergesersebesar 0,20 , panjang gelombang monokromator '" = 1 ,998:t0,001 Ao, resolusi alaI yang baik, Jatar belakang yang rendah, danpengujian dengan empat arah putaran berjalan dengan baik.

ABSTRACTCHARACTERISAZION OF FOUR CIRCLE DIFFRACTOMETER/TEXTURE DIFFRACTOMTER (FCDfTD, DN2). It was

fixed parameters of FCD/TD. This parameters were the angle and position of the monochromator, the zero angle of the detector, wavelength and background. Besides, it was done analysis of the four circle using single crystal of NaCI. To fix the angle dan position ofmonochromator, and the zero angle of the detector were used the single crystal of Cu, and to fix the wave length, resolution andbackground were used the sample standard of the texture AI. The results are optimum condition of the the angle and position of themonochromator, zero angle of the detector shift about 0,2°, the wave length is A = 1,998:tO,OO1 Ao, the machine resolution is OK,

background Quit low and four circle is OK.

PENDAHULUAN

Pada tanggal 20 Agustus 1992 PresidenSuharto telah meresmikan peralatan hamburannetron dan gedung lnstalasi Spektrometri Netron diSerpong Tangerang, Jawa Barat. Salah satuperalatan hamburan neutron tersebut adalahOifraktometer Tekstur Empat Lingkaran (FCOffO,ON2) dengan memanfaatkan netron termal yangkeluar dari lubang berkas netron S5 dan melaluiTabung Pemandu Neutron 2 (TPN2) di BalaiPercobaan Reaktor (BPR) gedung reaktor serbagunaG.A. Siwabessy. FCOffO dipasang untukpenelitian krista! tunggal [1,2], clan tekstur yangbiasanya dikaitkan dengan anisotropi suatu bahan

[3,4]. Keunggulan mengunakan difraksi netronterhadap difraksi sinar-x karena sifat netron yangmemiliki daya tembus yang tinggi .

Komponen utama dari FCD/TD antara lain

monokromator, kolimator, goniometer setengahlingkaran, detektor, penyetop berkas neutron,pelindung radiasi dan panel kontrol. Tata letakFCDtrD ditunjukan dalam Gambar 1 dan Gambar2.

Berkar netron polikromatis yang keluardari tabung berkas netron 85 dijatuhkan kemonokromator sehingga dapat diperoleh berkasnetron dengan panjang gelombang tertentu (netron

69~, 1:$ H4 1'i'ig

~ ~~ T~ ~ ~ (fCl)/Tl), !)N2)

monokromatis). Ada dua monokromator yangtersedia untuk penelitian dengan menggunakanFCD/TD yaitu kristal tunggal Cu (220) daD PO(004). Pacta saat ini telah terpasang monokromatordari kristal tunggal Cu (220) dengan sudut take offmonokromator 28M = 46°. Dari harga 28M tersebut

panjang gelombang netron termal dapat ditentukandengan menggunakan rumus Bragg).. = 2d sin 8M,

sehingga diperoleh kira-kira ).. =1°A karena hargad220 = 1,278 °A. Selanjutnya netron ini bisa

digunakan untuk penelitian tekstur maupun kristal

tunggal dengan meriempatkan cuplikan pacta tempatcuplikan.

horisontal arab X = I mm-1 Omm, pergeseranhorisontal arab Y = -4mm-Imm, kemiringan Rx =-1,5°- 1° clan kemiringan Ry = -2,5°- 2,5°.

Sebelum melakukan penelitian denganmenggunakan FCD/TD perlu dilakukankarakterisasi netronik alat. Tujuan dari karakterisasinetronik alat adalah untuk mengetahui parameter-parameter FCD/TD berkaitan dengan fungsinyasebagai alat hamburan netron. Parameter yangditentukan adalah sudut clan posisi monokromatoruntuk intensitas maksimum, sudut nol derajatdetektor, panjang gelombang monokromator,resolusi alat clan latar belakang. Disamping itu padapenelitian ini juga dilakukan analisis empat arahputaran dengan kristal tunggal. Penentuan sudut clanposisi monokromator clan sudut nol detektormenggunakan cuplikan kristal tunggal Cu.Penentuan panjang gelombang, resolusi alat clanlatar belakang menggunakan cuplikan standaralumunium bertekstur. Analisis empat arah putarandilakukan dengan cuplikan standar kristal tunggalNaCI.

Setelab diperoleh harga optimum daTi poladifraksi monokromator, yaitu telah diperoleh posisi-posisi optimum daTi co, X, Y, Rx clan Ry maka titiknol detektor dapat ditentukan daTi pola difraksimonokromator terhadap perubahan sudut 28 = -

0,8°-0,75°.Panjang gelombang, resolusi alat clan latar

belakang ditentukan dengan melakukan pengukuranpola difraksi cuplikan standar alumunium berteksturterhadap perubahan sudut 28 = -2,25°--70°.

Kemudian melakukan pengujian empat arab putarandengan kristal tunggal NaCI.

BAHAN DAN ALATHASIL DAN PEMBAHASAN

Hahnn

Bahan yang digunakan adalah alimuniumbertekstur dan kristal tunggal NaCI.

Alat

Alat yang digunakan adalah Difrakto-meter Tekstur Empat Lingkaran (FCDITD, DN2)dengan spesifikasi alat seperti yang ditunjukandalam Tabel 1.

TAT A KERJA

Untuk mengatur sudut dan posisimonokromator optimum dilakukan pengambilanpola difraksi dari monokromator Cu(220) terhadapperubahan sudut ro = 1130-113,50 , pergeseran

70 ~/1

Gambar 3, 4, 5, 6 clan 7 masing-masingmenunjukan kurva cacahan ~erturut-turut terhadapsudur ro, pergeseran horisontal arab X , arab Y,kemiringan Rx clan kemiringan Ry. Dalampengambilan ro terlihat dengan jelas bahwa berkasneutron yang dihamburkan oleh monokromatorpaling tidak terdiri dari dua panjang gelombangyang berbeda sam sarna yang lain dengan ro = 1°.

Bila suatu kristal mnggal dengan mosaic spreadyang diijinkan maka akan diperoleh distribusigaussian. Kenyataan ada dua peak yang berdekatan.Hal ini karena adanya pengelompokan mosaic padadua posisi yang menghasilkan puncak-puncak padayang berbeda. Scan dipilih pada ro = 113° 113,5°.

Dari gambar-gambar tersebut dipilih cacahanmaksimum pada posisi sebagai berikut :1. Sudutro=113,1°2. Horisontal X = 9,5 mm3. Horisontal Y = -2,5 mm

~ H~ 1'i'ig

~ ~~ T~ E...;..t ~ (FCl)/f7);, l)N2)

2.3.

4.

5.6.

7.

8.

113,1°, arab horisontal X = 9,5 rom, arabhorisontal Y = -2,5 rom, kemiringan Rx = 0,0°clan kemiringan Ry = -0,175°.

Pengeseran titik not detektor sebesar -0,04°.

Pengarug parasitic scattering praktis dapatdiabaikan karena pengaruh tersebut berakhirpada sudut 28 = 3°.

Diperoleh panjang gelombang A =

1,003258:1:0,00305 °ALatar belakang cukup rendah.Daya pisah alai untuk puncak-puncak yangberdekatan sangat bagus terutama pada daerah28 < 80°.FCD/TD telah diuji empat arab putaran denganbasil yang cukup baik.FCD/TD siap dipergunakan untuk peneli-tiankristal tunggal clan tekstur.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih kami sampaikan kepada Prof.DR: Shibuya clan DR. Koyano dari ResearchReactor Institute, Kyoto University, Osaka, Jepangalas bimbingannya.

DAFTARPUSTAKA

4. Kemiringan Rx = 0,0°

5. Kemiringan Ry =-0,175° -1Gambar 8 rnenunjukan pola difraksi dari

rnonokromator terhadap perubahan sudut 28. Darigarnbar tersebut terlihat bahwa ada pergeseran titiknol detektor sekitar -0,04°.

Gambar 9 rnenunjukan pola difraksi daricuplikan standar alurnunium bertekstur. Darigarnbar tersebut dapat diperoleh hasil pengaruhparasitic scattering praktis dapat diabaikan karenapengaruh tersebut berakhir pada sudut 28 = 3°.

Pada Gambar 9 terlihat bahwa cacahanlatar belakang hanya berkisar 10 cacahan/25 crn2 30s yang berarti sarna dengan 0,013 cacahan/crn2s. ltuadalah suatu harga yang cukup rendah.

Kemudian dengan menggunakan metodaleast square dari data puncak-puncak pada poladifraksi Ti-O2 diperoleh harga panjang gelornbangA. = 1,003258:t0,00305 ° A. Harga ini menunjukan

keakuratan harga panjang gelombang.

Daya pisah puncak-puncak yangberdekatan dari FCD/TD adalah cukup tinggi. Halini ditunjukan dalam Gambar 10. Pada garnbartersebut menunjukan bahwa kemampuan FCD/TDuntuk memisahkan puncak-puncak yang berdekatancukup baik terutama pada 28 < 80°.

Untuk pengujian empat arah putarandengan kristal tunggal, telah dicoba dengan kristaltunggal NaCl seperti yang ditunjukan dalarnGarnbar II dan 12. Tampak dalarn gambar-gambartersebut tidak muncul adanya panjang gelombangsecond order.

Pacta pengujian ini dilakukan dengan

menggunakan goniometer setengah lingkarandengan baik. Sehingga peralatan FCD/TD ini siapuntuk melakukan penelitian-penelitian berikutya.

[1] Sumitomo Co, Equipment Specification ofFCDrrD for MPR-30, 1988.

[2] Winegar, J .E., Measurement ofCrystallographic Texture at Chalk RiverLaboratories, Ontario, 1993.

[3] Adolf A. S, Texture and Mechanical Propertiesin Ti-4%wtAI, 1992. (Laporan training)

[4] Zuharli, Penentuan Tekstur Pelat Alumuniumdan Tembaga Dalam Gambar Kutub danFungsi Distribusi Orientasi Kristalit DenganCara Difraksi Neutron, PPTN-BATAN, 1991.

KESIMPULAN

Dari uraian di atas dapat ditarikkesimpulan sebagai berikut :1. Pengaturan sudut clan posisi monokromator

Cu(220) pada harga optimum (intensitasmaksimum) diperoleh posisi-posisi sudut 0) =

~I 1.3 11~ 1qqg 71

~ ~~ T~ ~ ~ (F~/T1), l)Nz)

Gambar 4. Cacaban terhadap horisontalArab X monokromator.

-..

Penyetop berkas ~w

"\

10000

Gambar Tata letak FCDrrD dari alas 7500

5000-5 -2

Posisi y (mm)

Gambar 5. Cacahan terhadap horisontalarab Y monokromator

Gambar 2. Tata letak FCI)/TD dari amping.

5100.0

~.OCIV.cIVuIV(,)

47fJJ.O

-2 -1 aRx (derajat)

1

112 114113Omega (derajat)

Gambar 3. Cacahan terhadap perputaran 0)monokromator.

Gambar 6. Cacahan terhadap Rxmonokromator.

72 ~, 13 H~ 111~

~ ~~ T~ ~ ~ (fCl)/I7), /)N2)

2

M..

to~2

X

~...

0

/0y

~_-2-o--(s~-f)""""0.00

Ry (derajat)0.50 0

0 20 40 60 80 100 120

2 THETA [ d.gr... ]

Gambar 10. Daya pisah alat FDC/TD.Gambar 7. Cacahan terhadap Ry monokromator.

5000

CIV

-; 2500(,)IV(,)

0

Gambar 80 Pola difraksi monokromatoro

-'~.~ -I') II!..\ -II-1

i,[.1".]

Gambar 11. Cuplikan NaCl(III).

"11.1 .,

Gambar 12. Cuplikan NaCI(I-II).

~, 13 Ht.: 111g 73