PRAKTIKUM I

UJI MUTU GARAM MEJATITRASI KOMPLEKSOMETRI & IODOMETRI

I. TUJUAN1. Untuk mengetahui kadar iodium pada garam beryodium titrasi iodometri.2. Untuk mengetahui kadar Ca2+ & Mg2+ pada garam beryodium titrasi kompleksometri.

II. LANDASAN TEORIGaram beryodium merupakan istilah yang biasa digunakan untuk garam yang telah difortifikasi (ditambah) dengan yodium. Di Indonesia yodium ditambahkan dalam garam sebagai zat aditif atau suplemen dalam bentuk kalium yodat ( KIO3 ) berupa larutan pada lapisan tipis garam, sehingga diperoleh campuran yang merata. Garam beryodium yang di anjurkan untuk di konsumsi manusia adalah yang memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI), yaitu berdasarkan SNI No 01 3556.2.2000 tahun 1994 dalam SNI kadar yodium dalam garam ditentukan sebesar 30 80 ppm dalam bentuk KIO3 hal ini dikaitkan dengan jumlah garam yang dikonsumsi tiap orang per hari adalah 6 10 gr.UJI FISIKPada kriteria uji fisik (bau, rasa dan warna) tidak diatur oleh standar mutu SNI namun hasil uji refina menerangkan bahwa hasil uji baunya normal, rasanya asin dan warnanya putih. Secara visual memang terlihat bahwa warna garam ini adalah putih, bisa dilihat pada background gambar tabel di atas itu merupakan garam yang berada di dalam kemasan. Setelah diuji rasanya melalui uji organoleptik, memang benar rasanya asin.TINGKAT KEPUTIHANTingkat keputihan tidak diatur oleh standar mutu SNI namun hasil uji garam refina menerangkan bahwa tingkat keputihannya > 75%. Tingkat keputihan tersebut secara visual memang terlihat. Apabila garam refina ini dibandingkan dengan garam lain tingkat keputihannya lebih tinggi bahkan bisa dikatakan paling putih diantara garam yang lain seperti garam merk cap kapal maupun garam merk alfamart.NaClKandungan Natrium Chorida (NACl) telah memenuhi standar SNI yaitu minimal 94,7% sedangkan pada hasil uji garam refina ini adalah > 99,25%.

H2OKandungan air (H2O) telah memenuhi standar SNI yaitu maximal 7% sedangkan pada hasil uji garam refina adalah < 0,25%.KIO3Kandungan Iodium dihitung sebagai KIO3 pada hasil uji garam refina sama dengan standar mutu SNI yaitu minimal 30 mg/kg.Fe2O3Kandungan Oksida Besi (Fe2O3) tidak diatur oleh standar mutu SNI namun hasil uji garam refina menerangkan kandungan Fe2O3 < 5 mg/kg.CaKandungan Calsium & Magnesium dihitung sebagai Calsium (Ca) tidak diatur oleh standar mutu SNI namun pada hasil uji garam refina menerangkan kandungan Ca < 0,10%.SO4Kandungan Sulfat (SO4) tidak diatur oleh standar mutu SNI namun pada hasil uji garam refina menerangkan kandungan SO4 < 0,10%.BAGIAN TAK LARUT AIRBagian yang tidak larut dalam air tidak diatur oleh standar mutu SNI 01-3556-2000 namun telah diatur oleh standar mutu SNI 3556-2000 yaitu maksimal 0,5% sedangkan pada hasil uji garam refina yaitu < 0,20% sehingga bila dibandingkan dengan standar mutu SNI 3556-2000 kandungan bagian yang tidak larut dalam air tersebut telah memenuhi kriteria.CEMARAN LOGAMCemaran logam Timbal (Pb) telah memenuhi standar mutu SNI karena hasil uji garam refina adalah < 0,1 mg/kg sedangkan standar mutu SNI adalah maksimal 10,0 mg/kg. Cemaran logam Tembaga (Cu) telah memenuhi standar mutu SNI karena hasil uji garam refina adalah < 5 mg/kg sedangkan standar mutu SNI adalah maksimal 10,0 mg/kg. Cemaran logam Raksa (Hg) & Arsen (As) berdasarkan standar mutu SNI yaitu maksimal 0,1 mg/kg sedangkan pada hasil uji garam refina tidak menyatakan hasil ujinya. Pernyataan tak ternyata ini memiliki makna yang kurang jelas bagi konsumen awam apakah cemaran logam raksa & arsen ini telah diuji atau belum diuji. Apabila telah diuji, hasil uji kandungan tersebut seharusnya dinyatakan dalam angka dengan satuan mg/kg.K4Fe(CN)6Kandungan Kalium Ferro Cyanide (K4Fe(CN)6) tidak diatur oleh standar mutu SNI sedangkan pada hasil uji garam refina tidak menyatakan hasil ujinya. Pernyataan tak ternyata ini memiliki makna yang kurang jelas bagi konsumen awam apakah kandungan K4Fe(CN)6 ini telah atau belum diuji. Apabila telah diuji, hasil uji kandungan tersebut seharusnya dinyatakan dalam angka dengan satuan mg/kg.KEHALUSAN AYAKANKehalusan ayakan no.16 (1,19 mm) tidak diatur oleh standar mutu SNI namun hasil uji garam refina adalah 100%.Garam beryodium yang beredar dipasaran umumnya memiliki kadar iodium sebesar 40 ppm sebagai KIO3. namun hal itu bukan berarti bahwa kandungan iodium garam ang bersangkutan betul-betul 40 ppm karena banyak hal yang memengaruhinya, antara lain adalah :1. Kadar KIO3 dalam garam sangat kecil sehingga sukar dicapai hasil yang betul-betul homogen2. Kondisi KIO3 yang tidak stabil, terutama bila terdapat zat pereduksi dalam garam yang dapat mengakibatkan terurainya KIO3 dan bebasnya I2 ke udara bebas. Reaksi penguraian tersebut dipercepat oleh suasana asam yang mungkin tercipta oleh kotoran pada garam.3. Garam bersifat higroskopis sehingga pengemasan dan penyimpanan yang kurang baik dapat merusak garam dan menurunkan kandungan KIO3 nya.Titrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi.Yodium adalah unsur kimia yang terdiri dari oksigen, hidrogen dan besi. Yodium dapat ditemukan di lautan, akan tetapi hanya terdapat sedikit di temukan di daratan. Oleh karena itu daerah dataran rendah yang berada di dekat laut cenderung tidak mengalami masalah terkait GAKY, sedangkan daerah pegunungan atau daerah rawan banjir lebih sering mengalami masalah terkait GAKY. Kekurangan terjadi akibat rendahnya kandungan yodium yang berada di tanah sehingga tanaman atau hewan ternak memiliki sedikit kandungan iodium. Yodium sanggat dibutuhkan tubuh karena yodium merupakan mineral esensial yang menjadi bagian dari struktur kimia hormon tiroid. Kelenjar tiroid merupakan hormon yang berbentuk kupu-kupu tepatnya berada di bagian leher. Kelenjar ini memproduksi dua hormon yaitu Tiroksin (T4) dan Triodotrionin (T3). Hormon tiroid sendiri berperan dalam berbagai reaksi kimia di dalam tubuh dalam proses metabolisme.

III. PRINSIP KERJA1. Titrasi kompleksometri untuk mengetahui kadar Ca2+ yaitu dengan cara sampel ditambahkan dengan larutan buffer pH 10 dan indikator EBT kemudian dititrasi dengan larutan baku sekunder EDTA dengan titik akhir titrasi berwarna biru dan untuk mengetahui kadar Mg2+ yaitu dengan cara sampel ditambahkan dengan larutan buffer pH 13 dan indikator murexide kemudian dititrasi dengan larutan baku sekunder EDTA dengan titik akhir titrasi berwarna ungu.2. Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak langsung, dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang nantinya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3. Cara ini digunakan untuk penentuan oksidator H2O2. Pada oksidator ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi dengan Na2S2O3. Sebagai indicator, digunakan larutan amylum. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna biru telah hilang.

IV. ALAT & REAGENSIA Neraca analitik Alat-alat gelas Sampel garam beryodium Indikator EBT Indikator murexide Buffer pH 10 dan pH 13 Aqudest & tissue EDTA 0,05 M CaCl2 0,05 M Na.S2O3 0,05 N KIO3 0,05 N H3PO4 1 N KI 10 % KIO3 0,05 N

V. CARA KERJAA. Titrasi kompleksometri1. Standarisasi larutan EDTA dengan CaCl2 Dipipet 10,0 ml larutan CaCl2 Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 250 ml Ditambahkan aquadest 25 ml Ditambahkan buffer pH 10 5 ml Ditmbahkan sepucuk sendok indiktor EBT Dititrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai berubah warna mejadi biru Dihitung Molaritas larutan EDTA tersebut2. Penetapan kadar Ca2+ Ditimbang 5,000 gram garam beryodium Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 250 ml Ditambahkan aquadest 50 ml dan dihomogenkan Ditambahkan buffer pH 10 5 ml Ditambahkan sepucuk sendok indikator EBT Dititrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai larutan berubah warna menjadi biru Dihitung kadar Ca2+ dalam sampel garam tersebut3. Penetapan kadar Mg2+ Ditimbang 5,000 gram garam beryodium Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 250 ml Ditambahkan aquadest 50 ml dan dihomogenkan Ditambahkan buffer pH 13 5 ml Ditambahkan sepucuk sendok indikator murexide Dititrasi dengan larutan EDTA 0,05 M sampai larutan berubah warna menjadi ungu Dihitung kadar Mg2+ dalam sampel garam tersebutB. Titrasi iodometri1. Standarisasi larutan Na2S2O3 terhadap KIO3 Dipipet 10,0 ml larutan KIO3 Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 250 ml Ditambahkan aquades 15 ml Ditambahkan KI 10 % 5 ml dan H2SO4 5 ml Ditirasi dengan Na2S2O3 sampai berwarna kuning jerami Ditambahkan 1 ml indikator amilum sampai berwarna biru Ditirasi kembli dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang Dihitung normalitas Na2S2O3 tersebut2. Penetapan kadar I2 dalam sampel garam beryodium Ditimbang 5,000 gram garam beryodium Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer 250 ml Ditambahkan 50 ml aquades Ditambahkan 10 ml H3PO4 1 N dan 1 gram KI Ditambahkan 1 ml indikator amilum sampai berwarna biru Dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna biru hilang Dihitung kadar KIO3 dalam sampel tersebut

VI. RUMUS PERHITUNGAN Molaritas EDTAMEDTA = Normalitas Na2S2O3MNa.Thio= Kadar Ca2+Ca2+ = =ppm Kadar Mg2+Mg2+ = =ppm Kadar I2KIO3 = =ppm

VII. DATA PERCOBAANa. Data penimbanganNoPK Ca2+PK Mg2+PK I2

1.5,0012 gram5,0071 gram5,0279 gram

2.5,0157 gram5,0023 gram5,0861 gram

3.5,0085 gram5,0123 gram5,0764 gram

b. Data titrasi standarisasi EDTA dengan CaCl2NoVol. di pipet (ml)Pembacaan buret (ml)Vol. titrasi (ml)

1.10,00,00-7,007,00

2.10,07,00-13,706,70

c. Data titrasi penetapan kadar Ca2+ dalam garam beryodiumNoW (gram)Pembacaan buret (ml)Vol. titrasi (ml)

1.5,0012 gram0,00-1,801,80

2.5,0157 gram1,80-3,501,70

3.5,0085 gram3,50-5,502,00

d. Data titrasi penetapan kadar Mg2+ dalam garam beryodiumNoW (gram)Pembacaan buret (ml)Vol. titrasi (ml)

1.5,0071 gram0,00-1,401,40

2.5,0023 gram1,40-3,001,60

3.5,0123 gram3,00-4,201,20

e. Data titrasi standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3NoVol. di pipet (ml)Pembacaan buret (ml)Vol. titrasi (ml)

1.10,00,00-10,7010,70

2.10,010,70-21,5010,80

f. Data titrasi penetapan kadar KIO3 dalam garam beryodiumNoW (gram)Pembacaan buret (ml)Vol. titrasi (ml)

1.5,0279 gram0,00-0,200,20

2.5,0861 gram0,20-0,400,20

3.5,0764 gram0,40-0,600,20

VIII. PERHITUNGANA. Titrasi kompleksometri Menghitung molaritas EDTA

1) Titrasi pertamaM1= = = 0,0714 M2) Titrasi keduaM2= = = 0,0746 M

Molaritas rata-rata EDTA setelah 2 x titrasi adalahMEDTA= = = 0,0730 M Menghitung kadar Ca2+ dalam garam beryodium1) Titrasi pertamaCa2+ = = = 1050,9 ppm2) Titrasi keduaCa2+ = = 989,7 ppm3) Titrasi ketigaCa2+ = = 166,0 ppm Kadar Ca2+ rata-rata setelah 3 x titrasiCa2+= = 1068,8 ppm Menghitung kadar Mg2+ dalam garam beryodium1) Titrasi pertamaMg2+ = = = 489,8 ppm

2) Titrasi keduaMg2+ = = 560,4 ppm3) Titrasi ketigaMg2+ = = 419,4 ppm

Kadar Mg2+ rata-rata setelah 3 x titrasiMg2+= = 489,9 ppmB. Titrasi iodometri Menghitung normalitas Na2S2O3

1) Titrasi pertamaN1= = = 0,0467 N2) Titrasi keduaN2= = =0,0463 N

Normalitas rata-rata Na2S2O3 setelah 2 x titrasi adalahN Thiosulfat= = = 0,0465 N Menghitung kadar I2 dalam garam beryodium1) Titrasi pertamaKIO3 = = = 65,98 ppm2) Titrasi keduaKIO3 = = 65,22 ppm3) Titrasi ketigaKIO3 = = 65,38 ppm Kadar KIO3 rata-rata setelah 3 x titrasiI2= = 65,52 ppm

IX. HASIL & KESIMPULANa. Hasil percobaanTitrasi penetapan kadar Ca2+ NoPerlakuan Hasil Keterangan

1.Campuran garam dengan buffer pH 10Larutan berwarna bening5 ml buffer pH 10

2.Ditambah dengan indicator EBTLarutan berwarna merah anggurSepucuk sendok indikator EBT

3.Dititrasi dengan larutan EDTALarutan berwarna biruVolume titrasi ke-1 1,80 ml, ke-2 1,70 ml dan ke-3 2,00 ml

Titrasi penetapan kadar Mg2+NoPerlakuan Hasil Keterangan

1.Campuran garam dengan buffer pH 13Larutan berwarna bening5 ml buffer pH 13

2.Ditambah dengan indicator murexidLarutan berwarna pinkSepucuk sendok indikator EBT

3.Dititrasi dengan larutan EDTALarutan berwarna unguVolume titrasi ke-1 1,40 ml, ke-2 1,60 ml dan ke-3 1,20 ml

Titrasi penetapan kadar I2NoPerlakuanHasilketerangan

1.Campuran garam dengan aquades Larutan berwarna beningAquades 50 ml

2.Ditambahkan dengan dengan H2SO4 Larutan berwarna beningH2SO4 10 ml

3.Ditambah serbuk KILarutan berwarna kuningKI 1 gram

4.Ditambah indikator amilum 1 %Larutan berwarna biru1 ml amilum 1 %

5.Dititrasi dengan larutan Na2S2O3Larutan berwarna beningVolume titrasi ke-1 0,20 ml, ke-2 0,20 ml dan ke-3 0,20 ml

b. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut :1. Kadar Ca2+ yang terdapat dalam garam beryodium tersebut yaitu 1068,8 ppm, kadar yang diperoleh tidak memenuhi persyaratan menurut SNI pada garam refina yaitu yaitu > 1,0 ppm.2. Kadar Mg2+ yang terdapat dalam garam beryodium tersebut yaitu 489,9 ppm, kadar yang diperoleh tidak memenuhi persyaratan menurut SNI pada garam refina yaitu > 1,0 ppm.3. Kadar Ca2+ dan Mg2+ yang terkandung dalam garam adalah sama yaitu > 1,0 ppm.4. Kadar KIO3 yang terdapat dalam garam beryodium tersebut yaitu 65,52 ppm, kadar yang diperoleh telah memenuhi persyaratan berdasarkan SNI No 01 3556.2.2000 tahun 1994, dalam SNI kadar yodium dalam garam ditentukan sebesar 30 80 ppm dalam bentuk KIO3 sedangkan menurut KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA TENTANG PERSYARATAN GARAM BERYODIUM yaitu Kandungan yodium dalam garam beryodium hasil dalam negeri adalah sebesar 30 - 50 bagian per sejuta Kalium Yodat (30 - 50 mg/kg KIO3) pada tingkat distribusi.

X. PEMBAHASANPada praktikum ini dilakukan penetapan kadar Ca2+ dan Mg2+ yang dilakukan dengan metode kompleksometri dan penetapan kadar KIO3 yang dilakukan dengan metode titrasi iodometri. Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodium. Iodium yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku Na2S2O3. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam garam. Pada oksidator/ garam ini ditambahkan larutan KI dan H2SO4 sebagai asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 dan dapat ditentukan kadarnya. Namun, sebelumnya, larutan Na2S2O3 ini harus dibakukan atau distandarisasi terlebih dahulu. Pembakuan larutan Na2S2O3 dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan KMnO4. Namun pada percobaan ini larutan yang digunakan dalam proses pembakuan Na2S2O3 adalah kalium iodat standar. Larutan Na2S2O3 sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan KIO3 ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan KI, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari KIO3 dan KI berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2OUntuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator amilum yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang.Dalam praktikum ini, kadar Ca2+ yang diperoleh yaitu 1068,8 ppm dan Mg2+ yaitu 489,9 ppm, hasil yang diperoleh tersebut untuk kadar Ca2+ dan Mg2+ memenuhi persyaratan karena > 1,0 ppm. Sedangkan untuk kadar KIO3 yang diperoleh yaitu 65,52 ppm, kadar yang diperoleh telah memenuhi persyaratan berdasarkan SNI No 01 3556.2.2000 tahun 1994 dalam SNI kadar yodium dalam garam ditentukan sebesar 30 80 ppm dalam bentuk KIO3, hal ini dikaitkan dengan jumlah garam yang dikonsumsi tiap orang per hari adalah 6 10 gr dan menurut KEPUTUSAN MENTERI KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA TENTANG PERSYARATAN GARAM BERYODIUM yaitu Kandungan yodium dalam garam beryodium hasil dalam negeri adalah sebesar 30 - 50 bagian per sejuta Kalium Yodat (30 - 50 mg/kg KIO3) pada tingkat distribusi.. Pada saat penatapan kadar, sampel garam beryodium yang ditimbang seharusnya 20-25 gram, hal ini dilakukan agar kadar yang diperoleh lebih akurat dengan jumlah sampel yang banyak. Oleh sebab itu dilakukan penetapan kadar 2 kali dengan jumlah sampel yang berbeda yaitu 20 gram dan 5 gram. Pada saat penetapan kadar menggunakan sampel 20 gram, sampel garam tersebut jenuh artinya sudah tidak bisa larut lagi dengan 50 ml aquadest sehingga ditambahkan aquaest sampai 100 ml baru ditambahkan buffer pH 10 dan indikator EBT, warna yang terbentuk ketika penambahan indikator seharusnya merah anggur tapi campuuran sampel tersebut berwarna kecoklatan dan pada saat titrasi TATnya berwarna kehijauan, hal ini disebabkan karena jumlah sampel terlalu banyak dan jenuh sehingga tidak bisa bereaksi dengan aquades dan indikator serta larutan baku EDTA.Hal ini berbeda degan jumlah sampel 5 gram, warna yang terbentuk ketika penambahan indikator yaitu merah anggur dan pada saat titrasi dengan EDTA, TATnya berwarna biru.

XI. CATATAN Ketika akan menggunakan alat-alat gelas, hendaknya alat dibersihkan dengan larutan yang akan digunakan Meletakkan tissue dibawah Erlenmeyer ketika melakukan titrasi agar perubahan warna terlihat jelas Kocokan pada erlenmeyer seirama dengan tetesas larutan titran. Setelah selesai menggunakan alat ataupun reagensia, meletakkan kembali ketempat semula Bahan yang tersisa jangan di masukkan kembali ke botol reagen. Jarak antara titik equivalen dan titik akhir titrasi tidak boleh terlalu jauh sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi.

XII. DOKUMENTASITitrasi kompleksometriPenetapan kadar Ca2+

Sebelum Sesudah

Penetapan kadar Mg2+

Titrasi iodometriPenetapan kadar KIO3

Sebelum + amilum 1 ml TAT

Sebelum Sesudah Praktikan

(Elintang Susilawati)Mataram, 14 Maret 2014Pembimbing

(IB Rai Wiadnya, S.Si, M.Si)