0_Buku Kegiatan Laboratorium_KIRIMnew

22
BUKU PETUNJUK KEGIATAN DI LABORATORIUM: DINAMIKA KIMIA IT S LABORATORIUM FUNDAMENTAL JURUSAN KIMIA FMIPA ITS 2015

description

Kegiatan Laboratorium Dinamika Kimia Semester 4

Transcript of 0_Buku Kegiatan Laboratorium_KIRIMnew

Risalah 1

1

LAJU REAKSI(Ctrl-Shft-F8)Pada bagian ini akan dipelajari laju reaksi kimia dengan pendekatan eksperimen yang akan dilakukan oleh mahasiswa di laboratorium. Pentingnya mempelajari laju reaksi kimia ini terkait dengan keperluan praktis untuk mampu memprediksi seberapa cepat suatu reaksi mencapai kesetimbangan. Laju reaksi ini sangat dipengaruhi oleh beberapa variabel pengontrolnya antara lain tekanan, suhu dan katalis. Suatu produk reaksi dapat dioptimasi laju perolehannya dengan cara memilih kondisi yang tepat. Selain itu, pentingnya mempelajari laju reaksi adalah untuk memahami mekanisme suatu reaksi.

Kegiatan laboratorium pada bagian ini bertujuan untuk mengenalkan prinsip-prinsip kinetika kimia dengan cara menunjukkan bagaimana laju reaksi diukur dan bagaimana menginterpretasikan data hasil pengukurannya. Pada kegiatan laboratorium ini juga dipelajari beberapa pengaruh variabel seperti konsentrasi, suhu, tekanan dan katalis terhadap laju reaksi.

Percobaan 1

PENENTUAN LAJU REAKSI IODINASI ASETON DALAM SUASANA ASAM

Percobaan 1 ini bertujuan untuk menentukan laju reaksi iodinasi aseton. Reaksi ini dilakukan dengan menambahkan iodin pada aseton. Reaksi iodinasi aseton ini berjalan sangat lambat, oleh karena itu diperlukan penambahan katalis asam untuk mempercepat terjadinya reaksi.

Prinsip percobaan ini adalah mereaksikan aseton dengan iodin yang berwarna kuning. Ketika larutan iodin direaksikan dengan aseton, (CH3)2C=O, dengan adanya asam, maka warna kuning dari iodin perlahan-lahan memudar seiring dengan dikonsumsinya iodin tersebut untuk bereaksi dengan aseton. Produk reaksi adalah iodoaseton dan hidrogen iodida. Ion hidrogen berperan sebagai katalis pada reaksi ini. Persamaan reaksi iodinasi aseton ini dituliskan pada Persamaan 1.1.

H+(CH3)2C=O + I2( CH3(CH2I)C=O + HI

Aseton Iodoaseton (1.1)

Hukum laju untuk reaksi tersebut adalah

Laju = k [I2]x[H+]y[(CH3)2C=O]z(1.2)

Reaksi ini merupakan reaksi orde nol terhadap iodin, sehingga persamaan (1.2) menjadi

Laju = k [H+]y[(CH3)2C=O]z(1.3)

Pada percobaan ini digunakan metode laju awal untuk menentukan nilai konstanta laju,k dan orde reaksi terhadap H+ (nilai y) dan (CH3)2C=O (nilai z). Laju reaksi pada percobaan ini diikuti dengan mengamati penurunan intensitas warna kuning dari iodin dalam larutan pada waktu tertentu (Persamaan 1. 4),

(1.4)

Oleh karena itu, hukum lajunya dituliskan sebagai berikut

(1.5)

sehingga pada percobaan ini diamati laju berkurangnya iodin pada waktu tertentu.

Pada percobaan ini dikaji reaksi iodinasi aseton yang dikatalisa oleh HCl. Laju reaksi diukur dengan mengamati laju perubahan konsentrasi iodin dengan spektrofotometer. Absorbansi larutan diusahakan antara 0,7-0,2 pada panjang gelombang yang sesuai. Oleh karena itu perlu dilakukan variasi konsentrasi awal setiap pereaksi. Dalam campuran reaksi, konsentrasi aseton dapat divariasi antara 0,1-2,0 M. Konsentrasi iodium dapat divariasi antara 0,001-0,05 M. Dalam pengerjaannya larutan aseton dicampur lebih dahulu dengan larutan HCl, dan kemudian ke dalam campuran ini ditambahkan larutan iodium sesuai dengan Tabel 1.1.Tabel 1.1. Volume larutan aseton, iodium dan HCl dalam campuran

No. PercobaanVolume AsetonVolume HClVolume Iodium

1

2

3

4

dst

PERALATAN DAN BAHAN

Peralatan yang digunakan meliputi spectronic 20, tabung reaksi, pipet gondok 5mL, pipet ukur 2 mL, gelas beker 50 mL, labu takar 2 buah, dan stop watch.

Sedangkan bahan yang digunakan meliputi larutan aseton 3 M, larutan HCl baku 1 M, larutan I2 dalam KI 0,1 M.

PROSEDUR PERCOBAANI. Analisa iodin menggunakan spektronik

1. Buatlah kurva kalibrasi dengan larutan iodin, minimal menggunakan 5 konsentrasi larutan yang berbeda dengan selang konsentrasi yang sama.II. Penentuan laju reaksi

1. Tentukan dahulu volume masing-masing reaktan (Tabel 3.1), sehingga untuk masing-masing reaktan ada 4x run percobaan.

2. Sesuai dengan volume yang telah ditetapkan (Tabel 3.1), campur aseton dan asam dalam gelas beker 50 mL.

3. Masukkan larutan iodium ke dalam tabung reaksi dan tuangkan ke dalam gelas beker berisi campuran tadi (no. 2) dan pada saat itu juga hidupkan stop watch pertama.

4. Segera aduk dan tuangkan ke dalam sel untuk diukur absorbansinya secepat mungkin (kurang 1 menit) pada panjang gelombang yang sesuai (tentukan dahulu panjang gelombang yang sesuai dari larutan iod dengan konsentrasi ( 1/3 konsentrasi iod yang dicampurkan). Bersamaan dengan saat pencatatan absorban pertama, hentikan stop watch pertama dan sekaligus hidupkan stop watch kedua (ketiga hal tersebut harus serentak).

5. Catat waktu untuk pengukuran absorban pertama dan kembalikan stop watch pertama ke titik nol.

6. Pencatatan absorban berikutnya dilakukan setelah absorban berkurang 0,1 dan pada saat itu hentikan stop watch kedua dan hidupkan kembali stop watch pertama.

7. Pengerjaan no. 4 dan no. 5 diulang-ulang hingga reaksi berjalan 10-20%.

8. Lakukan pula prosedur di atas untuk setiap variasi konsentrasi masing-masing reaktan sesuai Tabel 3.1.

PERHITUNGAN

1. Tentukan laju reaksi awal dari iodinasi aseton yang dinyatakan sebagai perubahan konsentrasi iodin per detik (mol/l.dt).

2. Alurkan laju reaksi iodinasi (no. 1) terhadap variasi konsentrasi aseton, variasi konsentrasi asam, dan variasi konsentrasi iodin untuk menentukan orde reaksi iodinasi terhadap masing-masing pereaksi.

3. Berdasarkan perhitungan no. 2, tentukan persamaan laju reaksi iodinasi aseton.

TUGAS

1. Selain dengan spektrofotometer, laju reaksi iodinasi aseton dapat diikuti dengan cara titrasi volumetri. Terangkan cara tersebut !

2. Terangkan sistem reaksi katalisa asam atau basa secara umum.

3. Reaksi iodinasi aseton termasuk reaksi substitusi nukleofilik atau elektrofilik. Terangkan mekanismenya!

Percobaan 2

REAKSI CLOCK THE OLD NASSAUTUJUAN

Menentukan laju reaksi dan mempelajari pengaruh konsentrasi terhadap laju reaksi

TEORI DASAR

Tiga larutan tidak berwarna dicampur. Dalam beberapa detik, larutan yang telah tecampur berubah menjadi orange, kemudian secara tiba-tiba larutan berubah warna menjadi biru gelap.

Reaksi

PERALATAN DAN BAHAN

Alat

Gelas beaker 250 mL

Labu ukur 1000 mL, 50 mL

Gelas ukur 50 mL

Pengaduk / spatula

Neraca analitis

Stopwatch

Pembakar bunsen / hot plateBahan

KIO3 padat

HgCl2 padat

NaHSO3 padat

Pati / kanji

Aquades

Preparasi Larutan

Skala besar (larutan stok)

1) Larutan A: Larutkan 4 g pati dalam 500 mL aquades mendidih (buat pasta terlebih dahulu dengan melarutkan pati dalam sedikit / beberapa mL aquades). Setelah larutan pati dingin, tambahkan 15 g NaHSO3 ke dalam larutan pati kemudian encerkan larutan tersebut dengan aquades sampai volume 1 L.

2) Larutan B: Larutkan 3 g HgCl2 dalam 1 L aquades

3) Larutan C: Larutkan 15 g KIO3 dalam 1 L aquades

Skala kelompok (1 kali demo)

1) Larutan A: Larutkan 200 mg pati dalam 25 mL aquades mendidih (buat pasta terlebih dahulu dengan melarutkan pati dalam sedikit / beberapa mL aquades). Setelah larutan pati dingin, tambahkan 750 g NaHSO3 ke dalam larutan pati kemudian encerkan larutan tersebut dengan aquades sampai volume 50 mL.

2) Larutan B: Larutkan 150 mg HgCl2 dalam 50 mL aquades

3) Larutan C: Larutkan 750 mg KIO3 dalam 50 mL aquades

Prosedur Percobaan

A. Demo reaksi clock The Old Nassau1) Berikan label A, B, dan C kepada masing-masing tiga gelas beaker 250 mL.

2) Tuangkan 50 mL larutan A, B, dan C masing-masing ke dalam ketiga gelas beaker tersebut.

3) Campurkan larutan tersebut dengan urutan: tuangkan A ke B ke C.

4) Diamkan gelas beaker dan amati yang terjadi.

5) Catat waktu yang dibutuhkan untuk larutan berubah warna dari tidak berwarna menjadi orange dan dari orange menjadi biru gelap.

Pengaruh konsentrasi terhadap laju reaksiclock The Old Nassau1) Berikan label A1, A2, A3, B1, B2, B3, C1, C2, dan C3 kepada masing-masing sembilan gelas beaker 250 mL.

2) Tuangkan 50 mL larutan A, B, dan C masing-masing ke dalam sembilan gelas beaker tersebut.

3) Larutan C1, C2, dan C3 masing-masing tambahkan 4, 8, dan 12 mL aquades.

4) Campurkan larutan tersebut dengan urutan: tuangkan A ke B ke C.

5) Diamkan gelas beaker dan amati yang terjadi.

6) Catat waktu yang dibutuhkan untuk larutan berubah warna dari tidak berwarna menjadi orange dan dari orange menjadi biru gelap.

Percobaan 3

LAJU DAN ORDE REAKSI DEKOMPOSISI H2O2TUJUAN

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan laju dan orde reaksi dekomposisi hydrogen peroksida.

PERALATAN DAN BAHANPeralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, funnel, labu Erlenmeyer, klam buret, karet penutup, test tube, dropper, timer, termometer. Peralatan tersebut dirangkai seperti pada Gambar 1.1.

Bahan yang diperlukan pada penelitian ini antara lain H2O2 3 %, Hg(NO3)2 0,1 M dan KI 0,1 M.

PROSEDUR PERCOBAAN

Susunlah peralatan sesuai dengan Gambar 1.1 dan pastikan bahwa rangkaian alat tersebut baik dan tidak ada kebocoran. Pertama, isilah bak perendam labu Erlenmeyer dengan air pada suhu ruang dan catatlah suhu tersebut. Bila diperlukan aturlah suhu dengan cara menambahkan air panas atau air dingin. Tambahkan air pada suhu ruang kedalam buret hingga ketinggian air dalam buret mencapai 10 mL dari atas ketika air di funnel sama tingkatnya (lihat Gambar 1.1).Pastikan bahwa alat tidak bocor, cek. Bila terjadi kebocoran pada peralatan tersebut dapat diketahui dengan adanya perubahan kecil pada tingkat ketinggian air dalam buret karena adanya perubahan tekanan yang terjadi sehingga ketinggian air dalam funnel lebih rendah.

Larutan 1:

Tambahkan 10 mL KI dengan konsentrasi 0,1 M dan 15 mL air destilat kedalam labu Erlenmeyer yang telah bersih. Dengan hati-hati goyang (swirl) labu tersebut beberapa menit hingga larutan tersebut mencapai suhu yang sama dengan suhu dalam bak perendam. Tambahkan 5 mL H2O2 3% dan segera tutup labu. Satu mahasiswa menjaga labu dengan menggoyangnya dalam bak sebaik mungkin. Satu mahasiswa lainnya mengamati volume oksigen yang dihasilkan selama reaksi pada waktu bervariasi. Catat volume dan waktu setelah gas mencapa 2 mL. Karena penting untuk mengukur volume oksigen pada tekanan konstan, maka perlu untuk mengukur volume dengan level air pada level bulb yang sama dengan yang terlihat pada buret. Satu mahasiswa lain hendaknya menyesuaikan level air dalam buret dan level bulb (dengan cara menurunkan level bulb) dan juga membaca volume. Mahasiswa lainnya hendaknya meneruskan menggoyang labu dan mencatatnya pada lembar laporan, waktu total yang diperlukan saat volume gas terbaca. Waktu dan volume gas yang terbaca diambil pada interval 2 mL hingga total 14 mL oksigen dicapai. Gunakan stopwatch digital untuk mencatat interval waktu pengamatan.

Larutan 2:

Bilas labu Erlenmeyer dan peralatan gelas lain dengan air destilat, selanjutnya biarkan kering. Pastikan bahwa suhu bath sama dengan suhu pada larutan 1. Bila diperlukan tambahkan sedikit air hangat. Ulangi percobaan tersebut, pertama tambahkan 10 mL KI 0,1 M dan 10 mL air destilat, goyang-goyangkan labu, kemudian tambahkan 10 mL H2O2 3 %. Dengan cepat segera tutup labu dan catat volume dan waktu.

Larutan 3:

Bilas labu, cek suhu bath dan atur suhu dengan menambahkan air bila diperlukan. Ulangi sebagai beriut, pertama tambahkan 20 mL KI 0,1 M dan 5 mL air destilat, goyang-goyang dan kemudian tambahkan 5 mL H2O2. Catat waktu dan volume.

B. Efek suhu

Atur suhu bath hingga diperoleh suhu yang lebih tinggi hingga mencapai kisaran 10oC 12oC lebih tnggi dari sebelumnya (di bagan A diatas). Kemudian uangi percobaan mengikuti prosedur yang dijelaskan pada bagian A untuk larutan 1. Setelah terkumpul 14 mL O2, hentikan pembacaan data waktu dan volume, namun biarkan reaksi berjalan hingga sempurna, yang ditunjukkan dengan tidak adanya oksigen lagi. Simpan larutan untuk Bagian C. Catat volume total dari O2 yang terkumpul.

C. Identifikasi katalis

Iodida adalah katalis dalam reaksi dekomposisi H2O2 sesuai dengan fakta bahwa iodida tidak dikonsumsi selama reaksi berlangsung meskipun tertulis dalam persamaan hukum laju Lakukan identifikasi ion iodida dengan mengendapkannya sebagai HgI2. Tuangkan 1 mL campuan reaksi dari Bagian B kedalam tabung tes kecil. Tambahkan 10 tetes Hg(NO3)2 0,1 M kedalam tabung tes, campur, dan catat pengamatanmu. (HATI-HATI: meskuri nitrat adalah zat beracun. Bila terkena larutan Hg(NO3)2, segeralah membilas dengan air yang cukup. Larutkan 0,2 mL KI 0,10 M dengan 5 mL air destilat. Tambahkan dua tetes larutan ini dengan 10 tetes Hg(NO3)2 0,1 M dan catat pengamatanmu.

Instuksi pembuangan limbah bahan kimia:

Tempatkan larutan yang mengandung merkuri kedalam wadah pembuangan khusus.

Hitung:

Setelah melengkapi bagian A, bagian B dan bagian C, olah data yanag diperoleh, buatlah kurva yang menunjukkan hubunngan antara volume oksigen pada koordinat Y dengan waktu pada koordinat X. Waktu nol berhubungan dengan waktu ketika 2 mL O2 pertama dicapai. Gambarkan garis berdasarkan data tersebut. Hitung slope dari tiap garis yang didapatkan. Garis slop berhubungan dengan laju awal reaksi.

Bagaimana laju awal pembentukan oksigen dipengaruhi oleh peningkatan konsentrasi H2O2 dan I2 hampir dua kali lipat? Bagaimana konsentrasi H2O2 dan I2 berubah dari larutan 1 ke larutan 3 dan kemudian ke larutan 3? Tuliskan hukum laju untuk reaksi tersebut menggunakan nlai X dan Y yang Anda telah tentukan.

http://introchem.chem.okstate.edu/DCICLA/Decomposition%20of%20H2O2.pdfhttp://www.yaksic.com/rcr28_01.jpghttps://encrypted-tbn3.gstatic.com/images?q=tbn:ANd9GcTaCoyvfQ1LG8o7c2U4EWnkWbD1EI3q4mVMM3waURFv6BQyelIJhttp://ishigirl.tripod.com/pchem/graphics/gas_buret.jpg

BUKU PETUNJUK KEGIATAN DI LABORATORIUM:

DINAMIKA KIMIA

ITS

LABORATORIUM FUNDAMENTAL

JURUSAN KIMIA FMIPA ITS

2015