08E00199

7/24/2019 08E00199

1/82

PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA (ZrO2)

DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN KARAKTERISASINYA

TESIS

Oleh

AWAN MAGHFIRAH057026003/FIS

SEKOLAH PASCA SARJANA

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2007

Awan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.USU e-Repository 2008.

7/24/2019 08E00199

2/82

PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA (ZrO2)

DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN KARAKTERISASINYA

TESIS

Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains

Dalam Program Studi Magister Ilmu Fisika

Pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara

Oleh

AWAN MAGHFIRAH

057026003/FIS

SEKOLAH PASCA SARJANA

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2007

Awan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.

USU e-Repository 2008.

7/24/2019 08E00199

3/82

Judul Tesis : PEMBUATAN KERAMIK PADUAN ZIRKONIA

(ZrO2) DENGAN ALUMINA (Al2O3) DAN

KARAKTERISASINYA

Nama Mahasiswa : Awan MaghfirahNomor Pokok : 057026003

Program Studi : Ilmu Fisika

Menyetujui

Komisi Pembimbing

(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc)

Ketua

(Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS)

Anggota

Ketua program Studi Direktur

Magister Ilmu Fisika Sekolah Pascasarjana

(Dr. Eddy Marlianto, M.Sc) (Prof. Dr. Ir. T. Chairun Nisa B, M.Sc)

Tanggal Lulus : 23 Agustus 2007



7/24/2019 08E00199

4/82

Telah diuji pada

Tanggal : 23 Agustus 2007

PANITIA PENGUJI TESIS

Ketua : Dr. Eddy Marlianto,M.Sc.Anggota : 1. Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS

2. Dr. Marhaposan Situmorang

3. Prof.Dr. Muhammad Zarlis, MS

4. Drs. Nasir Saleh, M.Eng.Sc

5. Drs. Oloan Harahap, MS



7/24/2019 08E00199

5/82

ABSTRAK

Pembuatan keramik paduan alumina (Al2O3) dengan keramik zirkonia (ZrO2) yang

distabilkan dengan aditif CaO. Dimana bahan ZrOCl2.8H2O sebagai sumber ZrO2dan CaCO3 sebagai sumber CaO, kemudian diperoleh fasa kubik zirkonia (c-ZrO2)pada suhu sintering 1200

0C yang tergolong fasa paling stabil terhadap perubahan

suhu. Serbuk c-ZrO2 yang dihasilkan kemudian dicampur dengan serbuk keramik

alumina (Al2O3) dengan persentase berat 70% Al2O3-30%ZrO2; 60% Al2O3-40%ZrO2,50% Al2O3-50%ZrO2; 40% Al2O3-60%ZrO2dengan variasi suhu sintering

12000C, 1300

0C, 1400

0C, 1500

0C dan 1600

0C. Hasil karakterisasi dari cuplikan yang

telah disentering menunjukan bahwa suhu sintering optimal adalah 15000C untuk

sample keramik 70% Al2O3-30%ZrO2, dapat diperoleh densitas tertinggi adalah 3,78

g/cm3, porositas 1.12%, kekuatan patah 1477,38 kgf/cm

2, nilai kekerasan 1278,54

kgf/mm2, ketangguhan 2,056 MPa.m

1/2, koefisien ekspansi termal 8,7 x 10

-6/

0C, dan

suhu sintering optimal 16000C untuk sampel keramik 60% Al

2O

3-40%ZrO

2,50%

Al2O3-50%ZrO2; 40% Al2O3-60%ZrO2 diperoleh densitas tertinggi adalah 4,01

g/cm3,4,15 g/cm

3 dan 4,24 g/cm

3, porositas 0,20%, 4,75% dan 12,67%, kekuatan

patah 2170,96 kgf/cm2, 1162,52 kgf/cm

2, dan 1110,00 kgf/cm

2, nilai kekerasan

1501,22 kgf/mm2, 1155,10 kgf/mm

2 dan 1077,02 kgf/mm

2, ketangguhan 2,128

MPa.m1/2

, 2,012 MPa.m1/2

, dan 1,981 MPa.m1/2

, koefisien ekspansi termal 8,7 x 10-6

/0C, 7,66 x 10

-6 /

0C, dan 8,36 x 10

-6 /

0C. Hasil analisis dengan difraksi sinar X

menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk adalah ZrO2dan Al2O3.

Kata Kunci : Keramik Zirkonia (ZrO2); Keramik Alumina (Al2O3)

iAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

6/82

ABSTRACT

The making ceramic composite alumina ( Al2O3) with ceramic zirkonia ( ZrO2) whatis stabilized with additive CaO. Where materials ZrOCl2.8H2O as source ZrO2and

CaCO3 as source CaO, is then obtained phase cubic zirkonia ( c-ZrO2) at

temperature sintering 12000C the pertained phase very stable to change of

temperature. Powder c-ZrO2 is yielded then mixed with ceramic alumina ( Al2O3)

powder with heavy percentage 70% Al2O3-30%ZrO2; 60% Al2O3-40%ZrO2,50%

Al2O3-50%ZrO2; 40% Al2O3-60%ZrO2with variation sintering temperature 12000C,

13000C, 1400

0C, 1500

0C and 1600

0C. The characterization of the products indicates

that the optimal sintering temperature is 15000C to sample ceramic 70% Al2O3-

30%ZrO2, obtainable density highest is 3,78 g/cm3, porosity of 1.12%, bending

strength 1477,38 kgf/cm2, hardness of 1278,54 kgf/mm

2, toughness of 2,056

MPa.m1/2, thermal expansion coefficient of 8,7 x 10-6 /0C, and the optimal sinteringtemperature 1600

0C to sample ceramic 60% Al2O3-40%ZrO2,50% Al2O3-50%ZrO2;

40% Al2O3-60%ZrO2 obtained density highest is 4,01 g/cm3,4,15 g/cm

3 and 4,24

g/cm3, porosity of 0,20%, 4,75% and 12,67%, bending strength is 2170,96 kgf/cm

2,

1162,52 kgf/cm2, and 1110,00 kgf/cm

2, hardness of 1501,22 kgf/mm

2, 1155,10

kgf/mm2 and 1077,02 kgf/mm

2, toughness of 2,128 MPa.m

1/2, 2,012 MPa.m

1/2, and

1,981 MPa.m1/2

, thermal expansion coefficient of 8,7 x 10-6

/0C, 7,66 x 10

-6/

0C, and

8,36 x 10-6

/0C. X-ray diffraction (XRD) record reveal that the dominant phase is

ZrO2and Al2O3.

Key word : Ceramic Zirkonia ( ZrO2); Ceramic Alumina ( Al2O3); Additive CaO.

iiAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

7/82

KATA PENGANTAR

Pertama-tama puji syukur kehadirat Allah SWT yang Maha Pengasih dan Maha

Penyayang atas segala Rahmat dan Hidayah-Nya sehingga penulis dapat

menyelesaikan Tesis ini yang berjudul PEMBUATAN KERAMIK PADUAN

ZIRKONIA (ZrO2) DENGAN ALUMINA (AL2O3) DAN

KARAKTERISASINYA sebagai hasil penelitian yang telah dilakukan sebagai

syarat menyelesaikan Program studi Magister Ilmu Fisika.

Dengan selesainya Tesis ini, perkenankanlah kami mengucapkan terima kasih yang

sebesar-besarnya kepada :

Rektor Universitas Sumatera Utara Bapak Prof. Chairuddin P.Lubis, DTM&H,

Sp.A(K). atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan kepada kami untuk mengikuti

dan menyelesaikan pendidikan Program Magister pada Program Studi Magister Ilmu

Fisika Universitas Sumatera Utara.

Direktur Sekolah Pasca Sarjana Universitas Sumatera Utara Ibu Prof. Dr.Ir. T.

Chairun Nissa B, M.Scatas kesempatan yang diberikan untuk menjadi mahasiswa

Program Magister pada Sekolah Pascasarjana Universitas Sumatera Utara.

Ketua Program Studi Magister Ilmu Fisika Bapak Dr. Eddy Marlianto, M.Sc

sekaligus sebagai Ketua Komisi Pembimbing yang telah meluangkan waktu dan

pikiran secara maksimal dalam membimbing dan mengarahkan penulis sehingga tesis

ini selesai.

Sekretaris Program Studi Magister Ilmu Fisika Bapak Drs. Nasir Saleh, M.Eng.Sc.

Anggota Komisi pembimbing Bapak Drs. Anwar Dharma Sembiring, MS, dan

Bapak Drs. Perdamean Sebayang, MS selaku pembimbing lapangan yang sangat

banyak membantu dan mengarahkan penulis dalam menyelesaikan tesis ini.

Bapak dan Ibu seluruh staf Tenaga Pengajar Program studi Magister Ilmu Fisika dan

seluruh rekan Mahasiswa Program Studi Magister Ilmu Fisika Angkatan 05 Sekolah

Pascasarjana Universitas Sumatera Utara yang senantiasa memberikan motivasi

kepada penulis.

iiiAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

8/82

Ketua Yayasan Hajjah Rachmah Nasution, Perguruan Al-Azhar Medan Bapak H.

Abdul Manan Muisyang telah memberikan kesempatan kepada penulis untuk dapat

mengikuti Program Magister Ilmu Fisika di Sekolah Pascasarjana Universitas

Sumatera Utara, serta seluruh staf pengajar dan pegawai dilingkungan Perguruan Al-

Azhar Medan yang telah memberikan dukungan moralnya. Khususnya kepada Istri

tercinta Suharti, S.Sidan ananda tersayang Farras Putri Maghfirah, terutama orang

tua tersayang Bapak Muslini Merisyaf, BA dan Ibunda Murmi serta Bapak H.

Sailandan Ibunda Hj. Tuyemdengan dukungan, kesabaran dan doa mereka selama

mengikuti pendidikan dan dalam menyelesaikan tesis ini.

Dalam penyelesaian tesis ini, penulis telah bekerja semaksimal sesuai dengan

kemampuan yang ada, walaupun demikian kemungkinan didalamnya terdapat

kekurangan-kekurangan. Oleh karenanya penulis sangat mengharapkan kritik dan

saran yang bersifat membangun dari pembaca. Semoga Allah SWT memberkahi kita

semua.

Medan, Agustus 2007

Penulis

Awan Maghfirah

ivAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

9/82

RIWAYAT HIDUP

Nama : Awan Maghfirah

Jenis Kelamin : Laki-laki

Tempat/Tanggal Lahir : Manna/02 September 1979

Kewarganegaraan : Indonesia

A g a m a : Islam

Pekerjaan : Guru Perguruan Al-Azhar Medan

Alamat : Jl. Pijer Podi Gang Tariganta No. 123B

Padang Bulan Medan

Nama Orang Tua :

Ayah : Muslini Merisyaf, BA

Ibu : Murmi

Pendidikan :

SD Negeri 10 Manna, Tahun lulus 1992

SMP Negeri 1 Manna, Tahun lulus 1995

SMA Negeri 5 Manna, Tahun lulus 1998

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Departemen Fisika Universitas

Sumatera Utara, Tahun lulus 2003

Sekolah Pascasarjana Program Studi Magister Ilmu Fisika Universitas Sumatera

Utara, Tahun lulus 2007

vAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

10/82

DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK i

ABSTRACK ii

KATA PENGANTAR iii

RIWAYAT HIDUP v

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

BAB I PENDAHULUAN

1.1. LATAR BELAKANG 1

1.2. PERUMUSAN MASALAH 2

1.3. TUJUAN PENELITIAN 3

1.4. BATASAN MASALAH 3

1.5. HIPOTESIS 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. KERAMIK ZIRCONIA (ZrO2) 5

2. 2. SIFAT-SIFAT DAN APLIKASI KERAMIK ZIRKONIA 7

2.3. KERAMIK ALUMINA ( Al2O3) 8

2.4. PROSES PEMBUATAN MATERIAL KERAMIK 10

2.4.1. Preparasi Serbuk Keramik 11

2.4.2. Proses Pembuatan Keramik 11

2.4.3. Proses Pembakaran (Sintering) 12

2.5. KARAKTERISASI MATERIAL KERAMIK 16

2. 5. 1. Analisis Termal 16

2. 5. 2. Struktur kristal 17

2. 5. 3. Difraksi Sinar-X 18

2. 5. 4. Pengukuran Porositas 19

2. 5. 5. Pengukuran Densitas 20

2. 5. 6. Kekuatan Patah (Bending strength) 21

viAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

11/82

2. 5. 7. Kekerasan (Vickers Hardness, Hv) 22

2. 5. 8. Ketangguhan (Fracture Toughness,Kic) 23

2.5. 9. Koefisien Ekspansi Termal 24

2.5. 10. Analisa mikrostruktur dengan Scanning Electron

Microscope(SEM) 25

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1. BAHAN YANG DIGUNAKAN 26

3.2. PERALATAN YANG DIGUNAKAN 26

3.3. VARIABEL DAN PARAMETER PENELITIAN 27

3.4. TAHAPAN PEMBUATAN SAMPEL 27

3.5. PROSEDUR PENELITIAN 29

3.5.1. Pengeringan 29

3.5.2. Penghalusan dan Pengayakan 29

3.5.3. Pembakaran 29

3.5.4. Pengukuran Densitas dan Porositas 29

3. 5. 5. Kekuatan Patah (Bending Strength) 30

3. 5. 6. Kekerasan (Vickers Hardness,Hv) dan

Fracture toughness(Kic) 31

3. 5. 7. Pengukuran Koefisien Ekspansi Thermal 32

3.5.8.X-Ray Diffraction (XRD) 33

3.5.9. Pengamatan mikrostruktur dengan

Scanning Electron Microscope(SEM) 34

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 POROSITAS DAN DENSITAS 35

4.2. KEKUATAN PATAH (BENDING STRENGTH) 37

4. 3. KEKERASAN 38

4.4. PENGUKURAN TOUGHNESS 39

4.5. KOEFISIEN EKSPANSI TERMAL 40

4. 6. ANALISIS HASIL DIFFERENTIAL THERMAL

ANALYSIS(DTA) 42

viiAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

12/82

4. 7. HASIL PENGUKURANX-Ray Diffraction 43

4. 8. HASIL ANALISIS MIKROSTRUKTUR DENGAN SEM 47

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. KESIMPULAN 50

5.2. SARAN 50

DAFTAR PUSTAKA 51

LAMPIRAN

viiiAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

13/82

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1. Sifat-Sifat Fisis beberapa keramik Zirkonia 7

Tabel 2.2. Sifat-sifat keramik Alumina Al2O3 10

Tabel 2.3. Struktur Geometri Kristal 17

ixAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

14/82

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1. diagram transformasi fasa dari ZrO2 6

Gambar II.2. Struktur kristal korundum (()Al2O3 ) [Worral, 1986] 9

Gambar II.3. Model dua bola saling kontak dengan pembentukan leher

kontak (neck) [Ristic, 1989]

13

Gambar II.4. Mekanisme perpindahan materi selama sintering

[Ristic, 1989, William, 1991] 14

Gambar II.5. Hubungan suhu sintering terhadap perubahan sifat sifat material

Keterangan : (1) Porositas, (2) Densitas, (3) Sifat listrik,(4) Kekuatan Mekanik, (5) Ukuran butir (grain Size)[Ristic, 1987] 15

Gambar II.6. Difraksi Sinar X (Azwar Manaf,2006) 18

Gambar II.7. Skema peralatan pada SEM 25

Gambar III.1. Diagram Tahapan Preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2:

22% mole CaO dan 78% mole ZrO2 27

Gambar III.2. Diagram Tahapan Proses Sintering 28

Gambar IV.1. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%)

dan densitas (g/cm3) untuk sampel 70% Al2O3 30% ZrO2 35







Gambar IV. 5. Hubungan antara suhu Sintering (0C) terhadap

Bending Strength(kgf/cm ) untuk sampel 70% Al2O3-30% ZrO2 ;

60% Al2O3-40% ZrO2; 50% Al2O3-50% ZrO2 ;40% Al2O3-60% rOZ2 37

xAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

15/82

Gambar IV.6. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap kekerasan (Hv)

untuk sampel: 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2;50% Al2O3-50% ZrO2; 40% Al2O3-60% ZrO2 38

Gambar IV.7. Hubungan antara Suhu Sintering (

0

C) terhadap Fracturetoughness(Kic(Mpa m1/2

)) untuk sampel : 70% Al2O3-30% ZrO2 ;60% Al2O3-40% ZrO2; 50% Al2O3-50% ZrO2;

40% Al2O3-60% ZrO2 39

Gambar IV. 8. Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap l/lo (%)

untuk sample 70% Al2O3-30% ZrO2 40

Gambar IV. 9 . Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap l/lo (%)

untuk sampel 60% Al2O3-40% ZrO2 41

Gambar IV. 10 . Hubungan antara Suhu pemanasan (

0

C) terhadap

l/lo (%)untuk sampel 50% Al2O3-50% ZrO2 41

Gambar IV. 11. Hubungan antara Suhu pemanasan (0C) terhadap l/lo (%)

untuk sampel 40% Al2O3-60% ZrO2 41

Gambar IV.12. Hasil analisisDiffrential Thermal Analysis(DTA) dari sampel hasil

campuran antara ZrOCl2.8H2O dengan CaCO3setelah proses

pengeringan. 42

Gambar IV. 13. Pola difraksi sinar X sampel serbuk ZrO2yang distabilisasi

dengan CaO dan telah dibakar pada suhu 12000C 43

Gambar IV. 14. Pola difraksi sinar X sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2dengan suhu sintering 1500

0C 44

Gambar IV. 15. Pola difraksi sinar X sampel keramik 60% Al2O3-40% ZrO2

dengan suhu sintering 16000C 45

Gambar IV. 16. Pola difraksi sinar X sampel keramik 50% Al2O3-50% ZrO2dengan suhu sintering 1600

0C 46

Gambar IV. 17. Pola difraksi sinar X sampel keramik 40% Al2O3-60% ZrO2dengan suhu sintering 16000C 47

Gambar IV. 18. Foto SEM untuk sampel keramik 70%Al2O3-30% ZrO2


Gambar IV. 19. Foto SEM untuk sampel keramik 60%Al2O3-40% ZrO2


xiAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

16/82

Gambar IV. 20. Foto SEM untuk sampel keramik 50%Al2O3-50% ZrO2dengan suhu sintering 1600

0C 48

Gambar IV. 21. Foto SEM untuk sampel keramik 40%Al2O3-60% ZrO2dengan suhu sintering 16000C 49

xiiAwan Maghrifah : Pembuatan Keramik Paduan Zirkonia (ZrO2) dengan Alumina (Al2O3) dan Karakterisasinya.


7/24/2019 08E00199

17/82

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Zirkonia (ZrO2 ) merupakan salah satu jenis dari keramik teknik yang aplikasinya

sangat luas baik dibidang mekanik /otomotif, elektrik dan refraktori. ZrO2 tergolong

material yang bersifat polimorfi yang memiliki tiga macam struktur kristal yaitu :

monoklinik, tetragonal, dan kubus. Monoklinik ZrO2 (m-ZrO2 ) tergolong tidak stabil

pada suhu 1000 11000C, karena pada kisaran suhu tersebut terjadi transformasi fasa

dari monoklinik ke tetragonal (reversible) sehingga dapat menimbulkan perubahan

volume (3-5%). Dampaknya akan terjadi keretakan mikro (micro crack), bila retak

tersebut menjalar maka dapat menimbulkan kerusakan (failure) pada material.

Sedangkan kubikZrO2(c- ZrO2) tergolong fasa yang paling stabil terhadap perubahan

suhu. ZrO2murni umumnya memiliki struktur kristal monoklinik, untuk menstabilkan

perlu struktur kristalnya sebagian atau seluruhnya dirubah ke fasa c-ZrO2.

Penstabil struktur kristal ZrO2dapat dilakukandengan memberikan aditif, seperti CaO,

MgO, Y2O3, sehingga struktur kristalnya terdapat fasa stabil kubus ZrO2dan sebagian

terdapat fasa tetragonal ZrO2. Keramik ZrO2yang struktur kristalnya telah distabilkan

memiliki sifat-sifat : stabil terhadap segala perubahan suhu, memiliki kekerasan dan

kekuatan mekanik yang tinggi, ketahanan terhadap suhu cukup baik. Keramik semacam

ini akan sangat cocok sebagai komponen mekanik dan refraktori, tetapi kelemahannya

terletak pada sifat toughness, dan ketidakstabilan struktur kristalnya pada suhu tinggi.

Alumina dengan struktur kristal korundum (Al2O3) tergolong material keramik

oksida yang cukup handal dan kekuatan mekaniknya dan sifat toughness nya



7/24/2019 08E00199

18/82

2

(ketangguhannya), lebih baik dibandingkan ZrO2, serta keramik alumina (Al2O3)

sangat stabil struktur kristalnya terhadap perubahan suhu sampai mendekati titik

leburnya (19000). Untuk memperbaiki kelemahan keramik ZrO2perlu memadukan dua

jenis keramik Al2O3dan ZrO2menjadi satu paduan keramik yang diharapkan memiliki

kekuatan yang lebih tinggi dan ketahanan terhadap perubahan suhu akan cendrung lebih

baik.

Sampai saat sekarang produk keramik ZrO2 maupun keramik alumina masih diimpor

baik dari Jepang, Australia, Eropa, dan Amerika. Bahan baku zirkonia dan alumina

cukup banyak terdapat di alam Indonesia dalam bentuk pasir zircon, maupun mineral

bauksit yang selama ini mineral tersebut masih diekspor dan di Indonesia belum

termanfaatkan secara optimal untuk produk keramik teknik. Oleh karena itu perlu

dilakukan penelitian untuk menguasai pembuatan keramik Al2O3ZrO2, yang diarahkan

untuk mengetahui pengaruh komposisi perbandingan ZrO2 / Al2O3dan suhu sintering

dalam pembuatan keramik Al2O3ZrO2 terhadap mikrostruktur dan pengaruhnya

terhadap karakterisasinya.

1.2 PERUMUSAN MASALAH

Keramik ZrO2murni memiliki struktur kristal monoklinik, dan sangat tidak stabil untuk

aplikasi pada suhu tinggi diatas 10000 C, karena pada suhu tersebut akan mengalami

transformasi bolak balik dari monoklinik ke tetragonal yang menimbulkan perubahan

volum sehingga menimbulkan retak mikro. Oleh karena itu perlu dilakukan penstabilan

struktur kristal ZrO2dengan aditif CaO, karena CaO merupakan salah satu aditif yang

paling murah.



7/24/2019 08E00199

19/82

3

Keramik ZrO2yang telah distabilkan masih memiliki kelemahannya yaitu sifat kekuatan

mekanik, ketangguhan dan sifat ketahanan / kestabilan struktur kristalnya masih kurang.

Perlu dilakukan usaha perbaikan dari kelemahan tersebut dengan cara membuat keramik

paduan ZrO2 dan Al2O3. alumina ( Al2O3 ) tergolong material yang sangat stabil

pada suhu tinggi, sangat keras dan kekuatan mekaniknya cukup andal, beberapa

parameter yang mungkin sangat berpengaruh terhadap perubahan karakteristik adalah

komposisi atau perbandingan antara ZrO2 dan Al2O3 dan variasi suhu sintering /

pembakaran.

1.3 TUJUAN PENELITIAN

1.Membuat keramik ZrO2yang distabilkan dengan CaO

2.Membuat keramik paduan antara ZrO2dengan Al2O3

3.Mengetahui pengaruh komposisi perbandingan ZrO2 / Al2O3dan variasi suhu

sintering / pembakaran pada pembuatan keramik paduan antara ZrO2dengan Al2O3

terhadap perubahan struktur kristalnya serta terhadap karakterisasinya yaitu :

porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal ekspansi.

1.4 BATASAN MASALAH

1. Pembuatan keramik ZrO2yang distabilkan dengan CaO

2. Pembuatan keramik paduan ZrO2 dengan Al2O3 dengan suhu sintering 12000C,

13000C, 1400

0C ,1500

0C dan 1600

0C.

3.Karaterisasi yang dilakukan meliputi porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan,

ketangguhan, dan termal ekspansi.



7/24/2019 08E00199

20/82

4

1.4 HIPOTESIS

Melalui proses penambahan CaO pada pembuatan keramik ZrO2 diharapkan dapat

terbentuk stabilisasi ZrO2dengan struktur kristal kubik- ZrO2pada suhu sekitar 1100

12000C. Variasi komposisi perbandingan Zirkonia (ZrO2) dan Alumina (Al2O3) dan

variasi suhu sintering /pembakaran dapat memberikan efek terhadap peningkatan

karateristiknya (porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal

ekspansi).



7/24/2019 08E00199

21/82

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 KERAMIK ZIRKONIA (ZrO2)

Zirkonia (ZrO2 ) merupakan oksida logam yang memiliki sifat polimorfi yaitu tiga

macam struktur kristal antara lain : monoklinik, tetragonal, dan kubus. ZrO2diperoleh

melalui proses permurnian pasir zircon (ZrSiO4) dimana pasir zircon banyak ditemukan

dialam bahan tambang. Zirkonia murni pada suhu kamar memiliki struktur kristal

monoklinik (m- ZrO2), dan bila terkena pemanasan sampai suhu 1000

0

C1100

0

C akan

berubah struktur kristalnya menjadi tetragonal (t-ZrO2), jika didinginkan kembali pada

suhu ruang akan berubah kembali menjadi monoklinik (m-ZrO2). Jadi monoklinik (m-

ZrO2) dan tetragonal (t- ZrO2) tergolong memiliki sifat yang tidak stabil, selama terjadi

transformasi fasa mengalami perubahan volum sebesar 35%, sehingga dapat

menimbulkan keretakan. Zirkonia yang paling stabil adalah dengan struktur kristal

kubik (c- ZrO2), fasa c- ZrO2dapat terbentuk pada suhu yang sangat tinggi diatas titik

leburnya yaitu sekitar 26800C, fasa kubik (c-ZrO2) sangat stabil terhadap perubahan

suhu dari suhu kamar sampai titik leburnya. Pada Gambar 2.1 ditunjukkan diagram

transformasi fasa struktur kristal zirkonia.



7/24/2019 08E00199

22/82

6

Gambar 2.1 Diagram Transformasi Fasa Dari ZrO2

Kelemahan material keramik ZrO2 yang hanya memiliki struktur kristal monoklinik

saja, atau tetragonal adalah tidak stabil bila terkena pemanasan sampai 11000C karena

terjadi transformasi fasa. Efeknya dapat menimbulkan perubahan volum yang

mengakibatkan terjadinya retak mikro. Jika retak mikro itu menjalar akan menimbulkan

kerusakan material (failure). Oleh karena itu keramik ZrO2 dengan struktur kristal

monoklinik atau tetragonal hanya sesuai untuk aplikasi suhu rendah atau suhu ruang,

akan tetapi m- ZrO2maupun t- ZrO2memiliki kekuatan mekanik lebih tinggi dibanding

dengan c- ZrO2. Keramik ZrO2agar dapat digunakan pada suhu tinggi perlu dilakukan

proses penstabilan sebagian dengan pembentukan fasa c-ZrO2 yang merupakan fasa

yang paling stabil terhadap perubahan suhu. Material keramik ZrO2 yang mengalami

proses penstabilan sebagian disebut keramik PSZ (partialy stabilized zirkonia), dimana

keramik PSZ disamping memiliki struktur kristal monoklinik atau tetragonal juga



7/24/2019 08E00199

23/82

7

terdapat struktur kristal kubik. Karena fasa c-ZrO2 dapat meredam penjalaran retak

mikro sehingga material tetap dalam keadaan stabil.

2.2 SIFAT-SIFAT DAN APLIKASI KERAMIK ZIRKONIA

Ada beberapa macam tipe keramik zirkonia yang tergantung dari struktur kristalnya

yaitu keramik PSZ (partialy stabilized zirkonia), keramik TZP (tetragonal zirkonia

polycrystalline), dan keramik FSZ (fully stabilized zirkonia). Keramik PSZ dan TZP

umumnya digunakan sebagai komponen mekanik (cutting tools, bio ceramic, dan bahan

refraktori) karena kedua jenis keramik ketahanan terhadap suhu tinggi, tahan korosi dan

memiliki kekerasan yang sangat tinggi, serta kekuatan mekanik yang tinggi. (Gernot,

1998). Sedangkan keramik FSZ banyak terdapat kekosongan (vacancy), sehingga

memiliki konduktifitas listrik yang tinggi, tetapi sifat mekaniknya jauh lebih rendah

dibandingkan dengan PSZ atau TZP (Nguyen, 1993)

Tabel 2.1 Sifat-Sifat Fisis Beberapa Keramik Zirkonia

Material Densitas

(gr/cm3)

Modulus

Elastis(GPa)

MOR,

(MPa)

Ketangguhan

(MPa m1/2

)

Mg -PSZ 5,71 206 641 3

TZP 6,02 205 1021 4

Y-PSZ 5,81 185 713 4

FSZ 5,60 - 300 2

PSZ (Nilcra Brand)

Bio-Ceramic

5,74 205 360-340 3



7/24/2019 08E00199

24/82

8

2.3 KERAMIK ALUMINA ( Al2O3)

Senyawa alumina ( Al2O3) bersifat polimorfi yaitu diantaranya memiliki struktur alpa

()Al2O3dan gamma ()Al2O3. Bentuk struktur yang lain misalnya beta ()- Al2O3

adalah alumina tidak murni yang merupakan paduan antara Al2O3-Na2O dengan

formula Na2O.11 Al2O3 [Worral, 1986]. Alpa ()Al2O3 merupakan bentuk struktur

yang paling stabil sampai suhu tinggi dan memiliki nama lain yaitu korundum. Struktur

dasar kristal korudum adalah tumpukan padat heksagonal (Hexagonal Closed Paked

HCP) [Worral, 1986, Walter, 1970]. Kationnya (Al3+

)menempati 2/3 bagian dari

sisipan oktohedral, sedangkan anionnya (O2-) menepati posisi HCP. Bilangan koordinasi

dari struktur korudum adalah 6, maka tiap ion Al3+

dikelilingi oleh 6 ion O2-

, dan tiap

ion O2-

dikelilingi oleh 4 ion Al3+

untuk mencapai muatan yang netral [Worral, 1986].

Bentuk struktur kristal korudum ditunjukan pada Gambar II.1. Struktur gamma ()

Al2O3 menyerupai struktur dasar spinel yaitu A3B6C12 atau AB2O4, dengan A dan B

masing-masing adalah kation valensi dua dan tiga. Struktur gamma ()Al2O3 jika

dinyatakan dalam bentuk formula spinel adalah Al8O12, dan bila dibandingkan dengan

formulasi spinel A3B8O12, maka gamma ()Al2O3hanya memiliki 8 kation sedangkan

pada spinel total kationya harus 9. jadi pada struktur kristal gamma ()Al2O3

kekurangan satu kation dan hal ini merupakan bentuk cacat struktur (vacancy defect)

pada kristal tersebut [Walter, 1970]. Struktur gamma ()Al2O3 merupakan senyawa

alumina yang stabil dibawa 10000

C dan umumnya lebih reaktif dibangdingkan dengan

struktur alpha ()Al2O3.



7/24/2019 08E00199

25/82

9

Gambar 2.2 Struktur kristal korundum (()Al2O3 ) [Worral, 1986]

Senyawa alumina secara komersial dihasilkan melalui proses ekstraksi (bayer process)

dari bahan alam yaitu mineral bauxit. Mineral tersebut mengandung Al2O3 bervariasi

pada kisaran 40-60% berat dan sisanya berupa bahan ikutan misalnya : SiO2, Fe2O3, dan

TiO2 [Walter, 1970]. Proses ekstraksi mineral bauxit dilakukan pada suhu 160-1700C

dan tekanan 0,4 Mpa dengan menggunakan larutan NaOH [Worral, 1986, Walter,

1970]. Dari hasil proses tersebut diperoleh senyawa Al(OH)3 yang sudah bebas dari

bahan ikutannya. Selanjutnya melalui proses perlakuan panas / kalsinasi akan diperoleh

Al2O3 dengan struktur korundum atau alpa alumina (Al2O3) tergantung suhu

kalsinasi [Worral, 1986, Walter H, 1970]. Sumber bahan baku alumina berasal dari

bauxit yang merupakan bahan alam yang banyak terdapat di Sumatera dan Kalimantan.

Melalui proses ekstraksi bauxit dapat diperoleh senyawa alumina hidroksida Al(OH)3,

apabila Al(OH)3diberikan perlakuan termal sampai suhu 700-8000C akan menjadi

Al2O3, dan struktur alumina ini akan berubah menjadi Al2O3pada suhu sekitar 1000



7/24/2019 08E00199

26/82

10

11000C.Al2O3merupakan struktur yang paling stabil terhadap perubahan suhu, dan

dikenal dengan nama korundum. Keramik alumina (corundum) memiliki sifat-sifat

antara lain titik lebur sekitar 20500C, sangat keras, kekutan mekanik yang tinggi dan

sifat isolator listrik. Kegunaan keramik alumina sangat luas, misalnya sebagai

komponen elektrik /elektronik, refraktor, komponen mekanik dan otomotif.

Tabel 2.2. Sifat-Sifat Keramik Alumina Al2O3

1. densitas, gr/cm3

2. Koefisien Termal Ekspansi,0C

-1

3. Kekuatan Patah , Mpa

4. Sifat daya hantar panas

5. kekerasan (Hv), kgf/mm2

6. titik lebur,0C

7. ketangguhan , Mpa m1/2

3,96

(8-9) x 10-6

350

Konduktor

1500-1800

2050

4,9

2.4 PROSES PEMBUATAN MATERIAL KERAMIK

Material keramik umumnya berupa senyawa polikristal yang proses pembuatannya

dapat dikelompokkan menjadi tiga tahapan yaitu : proses preparasi serbuk,

pembentukan dan pembakaran (sintering). Parameter-parameter proses pembuatan

keramik tergantung pada jenis keramik yang akan dibuat, bidang aplikasinya dan sifat-

sifat yang diharapkan. Misalnya proses pembuatan keramik tradisional memiliki

parameter yang berbeda dengan pembuatan keramik teknik. Karena pada keramik

tradisional hanya memerlukan bahan baku alam dengan kemurnian yang tidak perlu



7/24/2019 08E00199

27/82

11

tinggi, sedangkan untuk pembuatan keramik teknik diperlukan bahan baku dengan

kemurnian tinggi serta terkontrol agar diperoleh sifat-sifat bahan yang diinginkan sesuai

dengan aplikasinya.

2.4.1 Preparasi Serbuk Keramik

Pada proses preparasi serbuk beberapa faktor yang menentukan sifat produk keramik

adalah : kemurnian bahan, homogenitas, dan kehalusan serbuk. Teknik preparasi serbuk

keramik yang digunakan adalah teknik kimia basah/larutan. Proses ini dilakukan

melalui percampuran dalam bentuk larutan, sehingga akan diperoleh tingkat

homogenitas yang lebih tinggi. Metode ini dapat dikelompokan menjadi dua yaitu :

metode desolvent dan metode presipitasi. Metode desolvent dilakukan dengan cara

mencampurkan beberapa sistem larutan kemudian diubah menjadi serbuk dengan cara

pelepasan bahan pelarutnya (solvent) secara fisika yaitu melalui

pemanasan/pendinginan secara cepat supaya tidak terjadi proses separasi kation-

kationnya [Reed, 1988, Yoshitaka, 1989]. Contoh dari metode ini antara lain : freeze

drying, liquid drying dan spray drying [Mazdlyasnl, 1982]. Metode presipitasi adalah

proses pemisahan bahan terlarut (solute) dari larutan dengan cara pengendapan. Untuk

mengubah endapan menjadi serbuk dilakukan proses pemanasan atau kalsinasi. Contoh

dari metode ini antara lain : coopresipitasi, sol gel [Reynen, 1986].

2.4.2 Proses Pembuatan Keramik

Proses pembentukan bahan keramik dibedakan menurut keadaan massa yang akan

dibentuk (massa cair, massa kental, massa plastik, massa setengah kering dan massa

kering).



7/24/2019 08E00199

28/82

12

Berdasarkan keadaan massa bahan maka teknik pembentukan atau pencetakan dapat

dibedakan menjadi :

1. Cetak basah (wet pressing)

2. Cetak panas (hot pressing)

3. Cetak kering (dry pressing)

4.

Rubber Mold Pressing

5.

Tape casting

Dalam penelitian ini dipakai adalah proses cetak kering dengan menggunakan metode

cetak tekan [Reed, 1987].

2.4.3 Proses Pembakaran (Sintering)

Sinteringmerupakan salah satu langkah pada proses produksi keramik, dimana kualitas

suatu produk keramik sangat ditentukan sekali pada tahap ini. Sintering adalah suatu

proses pembakaran keramik setelah melalui proses pencetakan sehingga diperoleh suatu

produk keramik yang kuat dan lebih padat. Suhu pembakaran pada proses sintering

sangat tergantung sekali dengan jenis bahan keramik, umumnya disekitar 80-90% dari

titik lebur campuran bahan baku yang digunakan. Selama berlangsungnya proses

sintering akan terjadi pengurangan pori, penyusutan dan perubahan ukuran butir.

Terjadinya pengurangan pori dan pertumbuhan butir (grain growth) selama proses

sinteringakibat proses difusi diantara butir. Jenis proses difusi akan memberikan efek

terhadap perubahan sifat-sifat fisis yaitu perubahan densitas, porositas, penyusutan dan

ukuran butir. Umumnya peningkatan densitas, pengurangan pori dan penyusutan

disebabkan karena adanya difusi volum dan difusi batas butir. Akibatnya material



7/24/2019 08E00199

29/82

13

keramik yang setelah mengalami proses sintering akan semakin padat. Faktor-faktor

yang menentukan proses dan mekanisme sintering antara lain : jenis bahan, komposisi,

bahan pengotornya dan ukuran partikel. Menurut Reynen, 1979 dan Ristic, 1989 proses

sinteringdapat berlangsung apabila :

1.Adanya perpindahan materi diantara butiran yang disebut proses difusi

2.Adanya sumber energi yang dapat mengaktifkan transfer materi, energi tersebut

digunakan untuk menggerakan butiran hingga terjadi kontak dan ikatan yang

sempurna.

Energi untuk menggerakan proses sintering disebut gaya dorong (driving force) yang

ada hubungannya dengan energi permukaan butiran (). Gaya dorong tersebut dapat

diilustrasikan dari dua buah bola yang berukuran sama yang saling kontak dengan

ukuran kontak x seperti ditunjukan pada Gambar 2.3. Gaya dorong () untuk terjadinya

kontak tersebut dapat bersifat tekan bila lekukan kontak (neck) tersebut cembung dan

bersifat tarik bila lekukan kontak (neck) tersebut cekung [Ristic, 1989].

Gambar 2.3. Model Dua Bola Saling Kontak Dengan Pembentukan Leher

Kontak (neck) [Ristic, 1989].



7/24/2019 08E00199

30/82

14

Persamaan gaya dorong () dapat ditulis [Ristic, 1989] :

x

= ........................................... 2.1

Gaya dorong tersebut diperoleh melalui pemberian energi yang dalam hal ini berupa

pemberian panas dari luar pada suatu proses pembakaran. Energi permukaan partikel ()

persatuan volum berbanding terbalik dengan ukuran partikel [Ristic, 1989, William,

1991]. Berarti proses sintering dari partikel-partikel halus akan lebih cepat

dibandingkan partikel-partikel yang besar atau densitas sinternya semakin tinggi.

Proses perpindahan materi (difusi) selama proses sintering ditunjukkan pada Gambar

II.4. ada beberapa mekanisme difusi selama proses sintering yaitu [Ristic, 1989,

William, 1991] : difusi volum, difusi permukaan, difusi batas butir dan difusi secara

penguapan dan kondensasi. Tiap-tiap mekanisme difusi tersebut akan memberikan efek

terhadap perubahan sifat fisis bahan setelah sintering antara lain perubahan : densitas,

porositas, penyusutan dan pembesaran butiran.

(1) Difusi permukaan (2),(5),(6) difusi volume (3) penguapan kondensasi (4)

difusi batas butir ( grain boundary diffusion)

Gambar 2.4 Mekanisme Perpindahan Materi Selama Sintering [Ristic, 1989,

William, 1991].



7/24/2019 08E00199

31/82

15

Beberapa parameter yang dapat dijadikan acuan untuk mengevaluasi proses sintering

material keramik adalah : Porositas, densitas, sifat listrik, kekuatan mekanik, dan ukuran

butir. Hubungan antara parameter tersebut terhadap suhu sintering untuk keramik secara

umum ditunjukan pada Gambar 2.5.

Gambar 2.5. Hubungan Suhu Sintering Terhadap Perubahan Sifat Sifat Material

Keterangan : (1) Porositas, (2) Densitas, (3) Sifat listrik, (4) Kekuatan Mekanik, (5)Ukuran butir (grain Size) [Ristic, 1987]

Pengaruh suhu sintering terhadap perubahan densitas dan porositas saling berlawanan,

suhu sintering semakin tinggi maka densitas, kekuatan mekanik dan ukuran butir

semakin besar sedangkan porositas dan sifat listrik menurun.



7/24/2019 08E00199

32/82

16

2.5 KARAKTERISASI MATERIAL KERAMIK

Untuk mengetahui sifat-sifat dan kemampuan suatu bahan keramik maka perlu

dilakukan suatu pengujian atau analisa. Beberapa jenis pengujian / analisa yang dibahas

untuk keperluan penelitian ini antara lain : analisis struktur mikro yaitu XRD,SEM,

analisis termal, serta pengukuran sifat-sifat fisis, sifat mekanik dan sifat termal

(porositas, densitas, kekuatan patah, kekerasan, ketangguhan, dan termal ekspansi)

2.5.1 Analisis Termal

Analisis termal untuk material keramik yang sering digunakan adalah analisis dengan

Differential Thermal Analysis (DTA). Analisa DTA meliputi pengamatan perubahan-

perubahan material sebagai fungsi suhu. Perubahan tersebut berupa adanya pelepasan

panas (eksotermis) dan penyerapan panas (endotermis). Proses penyerapan atau

pelepasan panas tersebut merupakan suatu tanda adanya peristiwa yang terjadi pada

bahan yang dianalisa, misalnya : perubahan struktur fasa (transformasi polimorfi),

proses pelepasan air atau zat-zat yang menguap lainnya, proses oksidasi/reduksi, dan

proses peleburan [Speyer, 1994].

Prinsip dari analisis ini adalah mengukur perubahan suhu (T) antara suhu sampel

dengan suhu acuan (reference), dan sebagai bahan acuan adalah material yang stabil

(inert) terhadap perubahan suhu dan lingkungan atmosfer, misalnya serbuk korundum

[Speyer, 1994]. Bila dalam pengamatan ternyata suhu bahan acuan lebih tinggi daripada

suhu sampel maka diperoleh perubahan suhu (T) negatif atau terjadi perubahan

endotermis, dan sebaliknya akan diperoleh perubahan suhu (T) positif atau terjadi

perubahan eksotermis. Bila T diplotkan dengan suhu pengukuran (T) maka akan



7/24/2019 08E00199

33/82

17

diperoleh termogram. Bila suhu sampel dengan suhu acuan sama berarti tidak terjadi

perubahan, dalam hal ini hanya ditunjukan berupa garis lurus (base line) [Gallagher,

1991].

2.5.2 Struktur Kristal

Kristal yaitu zat padat yang terdiri dari atom-atom yang teratur dalam pola periodik

pada ruang tiga dimensi. Seluruh pembagian antara kristal dapat dikategorikan ke dalam

tujuh sistem kristal yaitu ; triclinik, monoklinik, ortorombic, tetragonal, kubic, trigonal

(rombohedral), dan heksagonal [Lawrence, 1989, Chan, 1992].

Dalam struktur kristal terdapat berbagai bidang yang paling sejajar dan membuat arak

ketiga rusuknya, untuk membedakan antara satu bidang dengan bidang lain, maka setiap

bidang diberi indeksnya dengan notasi (hkl) yang disebut dengan indeks Miller.

Tabel 2.3. Struktur Geometri Kristal

Sistem kristal Sumbu Sudut Sumbu

Kubik a = b =c = = = 900

Rombhohedral a = b =c = = 900

Tetragonal a = b c = = = 900

Heksagonal a b c = = 900,= 1200

Orthorombik a b c = = 900, 900

Triclinic a b c 900

Monoclinic a b c = = 900, 900



7/24/2019 08E00199

34/82

18

2.5.3 Difraksi Sinar X

Untuk analisis struktur kristal dari suatu material keramik dapat dilakukan dengan

menggunakan difraksi sinar-X. Sinar-X adalah suatu radiasi elektromagnetik yang

memiliki panjang gelombang mendekati jarak antar atom pada kristal. Karena kristal

terdiri atas susunan atom-atom yang teratur, maka kristal akan mampu mendifraksikan

sinar-X yang melaluinya. Berkas sinar-X monokromatis yang jatuh pada suatu

permukaan kristal akan didifraksi kesegala arah, tetapi karena keteraturan letak atom-

atom kristal pada arah tertentu gelombang hambur itu akan berinterferensi konstruktif

dan berinterferensi destruktif [Lawrence, 1989, Chan, 1992]. Gambar berkas sinar yang

mengenai bidang kristal diperlihatkan pada Gambar 2.6 dibawah ini :

dsin dsin

d

A

B

B'

B"

C'

C"

A'

A"

C

Gambar 2.6. Difraksi Sinar X (Azwar Manaf,2006)

Pada Gambar 2.6 diatas, terlihat bahwa suatu berkas sinar-X yang panjang

gelombangnya , jatuh pada kristal dengan sudut terhadap permukaan bidang Bragg



7/24/2019 08E00199

35/82

19

jarak antaranya d. Seberkas sinar mengenai atom A pada bidang pertama dan atom B

pada bidang berikutnya, dan masing-masing atom menghamburkan sebagian berkas

tersebut dalam arah rambang. Interferensi konstruktif hanya terjadi antara sinar

terhambur yang sejajar dan beda jarak jalannya , 2, 3, dan seterusnya. Jadi beda

jarak jalan harus n, dengan n menyatakan bilangan bulat. Berkas sinar yang

dihamburkan oleh D dan B yang memenuhi ialah bertanda I dan II. Dari gambar 5

diperoleh :

AB = BC = d sin

DB = d

Sudut ADB = sudut DBC

Beda lintasan antara sinar 1 dan sinar 2 adalah

AB + BC = d sin + d sin = 2 d sin = n

Menurut syarat terjadinya difraksi, beda lintasan merupakan kelipatan bilangan bulat

dari panjang gelombang, sehingga hal tersebut dirumuskan W.L. Braggsebagai :

2 d sin = n .................................. 2.2

dengan n = 1,2,3,... (bilangan bulat)

Rumus diatas dikenal dengan Hukum Bragg. Bilangan bulat n menyatakan orde berkas

yang dihamburkan [Lawrence, 1989].

2.5.4 Pengukuran Porositas

Porositas didefenisikan sebagai perbandingan antara jumlah volum pori-pori yang

dimiliki zat padat (volum kosong) dengan jumlah volum yang ditempati zat padat.



7/24/2019 08E00199

36/82

20

Adanya volum kosong yang disebut pori menjelaskan bahwa didalam keramik terjadi

perubahan bentuk [Anonimus, 1992].

Perhitungan porositas dinyatakan melalui persamaan sebagai berikut :

)( 21

1

VV

VPorositas

+= ............................ II.3

dengan : V1= Volum kosong pada zat padat (cm3)

V2= Volum yang ditempati zat padat (cm3)

Pada prakteknya perumusan diatas sulit dilakukan karena tidak mudah untuk mengukur

volum kosong yang terdapat pada zat padat, oleh sebab itu pengukuran porositas

dilakukan denganApparent porositydengan persamaan :

%10032

12x

WW

WWPorositas

= ................................ 2.4

dengan :

W1 : Berat sampel kering (gr)

W2 : Berat sampel basah/setelah direndam air (gr)

W3 : Berat sampel digantung dalam air (gr)

2.5.5 Pengukuran Densitas

Densitas didefinisikan sebagai massa persatuan volum. Persamaan umum densitas

adalah = m/v. Bulk density dapat diukur dengan menggunakan prinsip Archimedes.

Dalam perhitungan, jika kawat penggantung diperhitungkan maka dengan prinsip

Archimedes diperoleh [Anonimus, 1992] :

airxWtWb

WkDensityBulk

=)( ....................... 2.5



7/24/2019 08E00199

37/82

21

dengan :

Wk : Berat sampel kering (gr)

Wb : Berat sampel basah/setelah direndam air (gr)

Wt : Berat sampel digantung dalam air (gr)

2.5.6 Kekuatan Patah (Bending Strength).

Material keramik sebagian besar memiliki ikatan kovalen yang kuat sehingga pada suhu

ruang, keramik bersifat rapuh (brittle) serta kekuatan tekannya jauh lebih kuat yaitu 8

sampai 20 kali dari kekuatan tariknya [Jushiro, 1991]. Walaupun kekuatan tarik

merupakan salah satu sifat mekanik yang penting pada suatu material, ternyata dalam

pengujian kekuatan tarik untuk keramik jarang sekali dilakukan, hal ini disebabkan

keramik bersifat rapuh sehingga sulit untuk memberikan tegangan tarik yang murni.

Evaluasi sifat mekanik untuk material keramik dilakukan pengujian kekuatan patah

(bending strength) atau sering disebut Modulus of Rupture (MOR) yang menyatakan

ukuran ketahanan bahan terhadap tekanan mekanis dan tekanan panas (thermal stress).

Pengukuran kekuatan patah (bending strength) sampel keramik digunakan dengan

metode tiga titik tumpu (triple point bending). Nilai kekuatan patah dapat ditentukan

dengan standar ASTM C.733-79 melalui persamaan berikut :

22

3tan

bd

PLpatahkekua = 2.6

dengan :

P : gaya penekan (kgf)

L : jarak dua penumpu (cm)

b,d : dimensi sampel (cm)



7/24/2019 08E00199

38/82

22

2.5.7 Kekerasan (Vickers Hardness, Hv)

Pada umumnya kekerasan menyatakan ketahanan terhadap deformasi (penetrasi) pada

permukaannya. Terdapat tiga jenis pengukuran kekerasan yang tergantung pada cara

melakukan pengujian. Ketiga jenis tersebut adalah :

1. Kekerasan goresan (Scratch Hardness)

2. Kekerasan lekukan (identation Hardness) menurut icker, Brinell, Rockwell,

Meyer dan Knoop.

3. Kekerasan pantulan (Rebound) atau kekerasan dinamik (Dynamic hardness)

Hal yang paling penting dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui berapa besar

kekerasan yang dimiliki oleh bahan sesuai dengan persentase pencampuran % beratnya.

Semakin besar nilai kekerasan yang dimiliki oleh suatu bahan maka semakin tangguh

bahan tersebut untuk menahan atas apa yang ditahannya. Jenis kekerasan yang dipakai

dalam penelitian ini adalah kekerasan Vickers. Nilai kekerasan Vickers didefinisikan

sebagai beban dibagi dengan luas permukaan lekukan. Diagonal jejak terbentuk dari

penekan indentor pada permukaan cuplikan yang diamati melalui mikroskop piramid

mempunyai kemiringan sudut 136 derajat. [John, 1991].

Nilai kekerasan Vickers (Hv) dapat ditentukan dengan persamaan :

2

22

D

PSin

HV

=

2854,1

D

PHV = . 2. 7



7/24/2019 08E00199

39/82

23

dengan : P : Gaya tekan yang diberikan (kgf)

D : Panjang digonal identer (mm)

Hv : Kekerasan Vikers (kgf/mm2)

Uji kekerasan Vickers dilakukan dengan menggunakan indentor piramid intan yang

dasarnya berbentuk bujur sangkar. Sifat dari uji ini ditentukan oleh unsur, jenis,

perbandingan atom dan komposisi pembentukan bahan. Dalam penelitian ini digunakan

alatMicro Harness Tester.

2.5.8 Ketangguhan (Fracture Toughness )(Kic)

Uji ketangguhan (toughness) dilakukan dengan metode indentation fracture pada alat

yang sama dengan uji kekerasan, bedanya yang diukur adalah panjang retak C. besarnya

nilaifracture toughness, Kic dapat dihitung dengan persamaan berikut :

2/1

3/2)/(

016,0HvE

C

PKic= .. 2. 8

dengan :

P : Beban yang diberikan (kgf)

D : Panjang diagonal jejak indentor (mm)

Hv : Kekerasan Vickers (kgf/mm2)

E : Modulus Young, (250 Gpa)

C : jarak dari pusat kesalah satu ujung retak (m)

Dengan mensubstitusikan nilai modulus Young, E dan kekerasan, Hv (hasil

pengukuran) maka besarnya nilai Kic dapat dicari.



7/24/2019 08E00199

40/82

24

2.5.9 Koefisien Ekspansi Termal

Pada umumnya material bila dipanaskan atau didinginkan akan mengalami perubahan

panjang atau volum secara bolak balik (reversible), sepanjang material tersebut tidak

mengalami kerusakan yang permanen. Sifat ekspansi termal suatu bahan keramik sangat

penting karena ada kaitannya dengan aplikasi, pemilihan bahan untuk suatu proses

pengglasiran keramik atau untuk penyambungan (joining) keramik [Anonimus, 1988].

Perubahan panjang relatif terhadap panjang awal sampel yang berhubungan dengan

temperatur (T) disebut sebagai koefisien termal ekspansi. Dengan kata lain koefisien

ekspansi termal dapat didefenisikan sebagai perubahan panjang relatif terhadap panjang

awal sampel yang berhubungan dengan suhu (T) yang dapat ditulis dengan persamaan :

100)( 000

0

TxL

L

TTL

LLt

=

= ........................... 2.9

dimana :

Lt : panjang sampel pada suhu T1 (cm)

L0 : panjang sampel pada suhu T2 (cm)

: Koefisien ekspansi termal (0C

-1)

2.5.10 Analisis Mikrostruktur DenganScanning Electron Microscope (SEM)

Analisis mikrostruktur untuk mengetahui bentuk dan ukuran dari butir-butir serta

mengetahui interaksi satu butir dengan butir lainnya. Melalui observasi dengan SEM

dapat diamati seberapa jauh ikatan butiran yang satu dengan yang lainnya dan apakah

terbentuk lapisan diantara butiran atau disebut grain boundary. Analisis mikrostruktur

dengan menggunakan SEM bertujuan untuk mengetahui susunan partikel-partikel



7/24/2019 08E00199

41/82

25

setelah proses sintering, dan juga dapat diketahui perubahannya akibat variasi suhu

sintering. Dari foto SEM yang dihasilkan dapat diketahui apakah terjadi pembesaran

butiran atau grain growth, sejauh mana pori-pori sisa yang terbentuk di dalam badan

keramik. Skema peralatan SEM diperlihatkan pada Gambar 2.7.

Gambar 2.7. Skema Peralatan SEM



7/24/2019 08E00199

42/82

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 BAHAN YANG DIGUNAKAN

Pada penelitian bahan-bahan yang dipergunakan untuk pembuatan keramik paduan

zirkonia yang distabilkan dengan CaO dengan alumina antara lain :

a. Sumber ZrO2digunakan bahan ZrOCl2.8H20

b. Sumber CaO digunakan CaCO3

c.

Serbuk Alumina (-Al2O3)

d. Aquadest

3.2 PERALATAN YANG DIGUNAKAN

Pada penelitian peralatan-peralatan yang digunakan untuk pembuatan keramik paduan

zirkonia yang distabilkan dengan CaO dengan alumina antara lain :

a. Magnetic Stirrer

b. Alat alat gelas (beaker)

c. Ayakan 400 Mesh

d. Oven Pengering

e. Tungku Pembakar (Thermolyn)

f.

XRD (X-Ray Diffractometer)

g. Microhaardness Tester

h. SEM (Scanning Electron Microscope)



7/24/2019 08E00199

43/82

27

3.3 VARIABEL DAN PARAMETER PENELITIAN

Pada penelitian variabel-variabel yang digunakan antara lain komposisi zirkonia 30%

ZrO2, 40% ZrO2, 50% ZrO2, 60% ZrO2; komposisi alumina 70% Al2O3, 60% Al2O3,

50% Al2O3, 40% Al2O3dan variasi suhu sintering : 12000C, 1300

0C, 1400

0C, 1500

0C

dan 16000C, sedangkan parameter yang digunakan antara lain : porositas / densitas,

kekerasan ( Vickers), ketangguhan (Toughness), kuat patah (bending strength), termal

ekspansi dan mikrostruktur dengan XRD dan SEM

3.4 TAHAPAN PEMBUATAN SAMPEL

Tahapan preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2: 22% mole CaO dan 78% mole ZrO2

adalah sebagai berikut :

ZrOCl2.8H20 CaCO3 H2O

PENCAMPURAN

DenganMagnetic Stirrer

PENGENDAPAN

PENGERINGAN (1100C)

PEMBAKARAN

SERBUK KERAMIK

stabilized ZrO2

Gambar 3.1 Diagram Tahapan Preparasi serbuk keramik stabilized ZrO2: 22%

mole CaO dan 78% mole ZrO2



7/24/2019 08E00199

44/82

28

Diagram alir tahapan proses sintering adalah sebagai berikut :

SERBUK KERAMIK

stabilized ZrO2

SERBUK Al2O3PENCAMPURAN

PENGHALUSAN

DAN

PENGAYAKAN 400 mesh

PENGERINGAN

PENCETAKAN

DENGAN

CETAK TEKAN

SINTERING

KARAKTERISASI

Gambar 3.2 Diagram Tahapan Proses Sintering



7/24/2019 08E00199

45/82

29

3.5 PROSEDUR PENELITIAN

3.5.1 Pengeringan

Bahan baku yang digunakan baik untuk preparasi serbuk zirkonia yang distabilkan

dengan aditif CaO maupun pembentukan sampel pada tahapan proses sintering

dicampur kemudian dikeringkan dalam oven pengering pada suhu 1100C selama 20

jam.

3.5.2 Penghalusan dan Pengayakan

Bahan yang telah kering dimasukkan ke dalam mortat agregateuntuk dihaluskan dan

diayak untuk memperoleh ukuran yang lebih kecil dan seragam digunakan ayakan 400

mesh.

3.5.3 Pembakaran

Proses pembakaran bahan bertujuan untuk memadatkan butiran sehingga butiran yang

akan dihasilkan padat dan kuat. Pembakaran dilakukan dengan menggunakan tungku

suhu tinggi dengan suhu pembakaran 12000C, 1300

0C, 1400

0C, 1500

0C, dan 1600

0C.

3.5.4 Pengukuran Densitas dan Porositas.

Pengukuran densitas dan porositas dapat dilakukan secara simultan, pelaksanaannya

mengacu pada standar ASTM C. 373 72. Prosedur kerja untuk menentukan besarnya

bulk density(g/cm2) suatu bahan berbentukpellet sebagai berikut:

a. pellet yang telah disinter direbus selama 10 jam, permukaannya dikeringkan dan

ditimbang massa basahnya (W2).

b. timbang massa kawat penggantung.



7/24/2019 08E00199

46/82

30

c. tuangkan air kira-kira dari volum beker gelas dan letakkan tiang penyangga

sampel diatas neraca.

d. pellet diikatkan dengan kawat penggantung dan timbang massanya (W3), dimana

pastikan posisi pellet tenggelam seluruhnya di dalam air.

e. pellet dikeringkan didalam oven pada suhu 100oC, selama 12 jam dan timbang

massanya (W1).

Melalui persamaan (2.5) besarnya nilai bulk densitydapat ditentukan. Dengan cara yang

sama seperti pengukuran densitas dan menerapkan persamaan (2.4) maka besarnya nilai

porositas juga dapat dihitung.

3.5.5 Kekuatan Patah (Bending Strength)

Pengujian kekuatan patah (Bending Strength) dilakukan dengan menmggunakan alat

Universal Testing Machine (UTM). Prosedur pengujian mengacu pada standar ASTM

C. 773-79 dan besarnya kekuatan patah dapat dihitung dengan menggunakan persamaan

(2.6). Prosedur pengujian kekuatan patah adalah sebagai berikut :

a. Dimensi sampel (lebar, b dan tinggi, d serta jarak antara kedua titik tumpu, L)

diukur dengan menggunakan jangka sorong.

b. Tempatkan sampel pada dudukannya sedekat mungkin (1 cm dari bagian

penekan) kemudian set jarum penunjuk gaya yang akan diberikan (P) pada

posisi tepat angka nol.

c. Atur posisi return speed kearah preset dan tekan tombel power ke posisi ON

hingga lampupowernyala.



7/24/2019 08E00199

47/82

31

d. Arahkan tombol directionke posisi down/ bawah maka secara otomatis bagian

penekan akan bergerak maju hingga benda uji patah. Catat besarnya gaya pada

puncak beban P yang terbaca pada manometer tersebut.

3.5.6 Kekerasan (Vickers Hardness) (Hv) danFracture Toughness(Kic).

Pengukuran kekerasan (Vickers Hardness) (Hv) dan Fracture toughness (Kic) dari

sampel keramik dilakukan dengan menggunakanMicro Hardness Tester, tipe MXT-50

keluaran Matsuzawa. Prosedur pengukuran kekerasan Vickers Hardness (Hv) dari

material keramik dilakukan sebagai berikut :

a. Haluskan permukaan uji yang akan diamati dengan menggunakan Ipolising

machine dan bahan polesnya (amplas dan serbuk alumina) dari ukuran mm

hingga orde micron. Untuk permukaan yang telah halus ditandai dengan

permukaannya mengkilat dan memantul.

b. Letakkan benda uji pada dudukannnya dan pastikan benar-benar sudah stabil.

c.

Tekan tombol power maka lampu power nyala dan set besarnya beban yang

akan diberikan (P) berikut waktu identifikasinya (15 sekon).

d. Tekan tombol identor maka penekan akan bekerja secara otomatis. Catatlah

panjang diagonal jejak indentor (D) dari hasil penekanan tersebut (berbentuk

diamond sempurna). Berdasarkan data yang diperoleh dan menggunakan

persamaan (2.7) maka besarnya nilai kekerasan dapat ditentukan.

e. Kemudian untuk mengetahui panjangnya crack (jarak retak, C) lakukan

pembebanan hingga menghasilkan bentuk diamond yang cacat maka dengan

menggunakan persamaan (2.8)fracture toughness dapat dihitung.



7/24/2019 08E00199

48/82

32

3.5.7 Pengukuran Koefisien Ekspansi Termal

Pengukuran koefisien ekspansi termal dilakukan dengan alat Dilatometer Harrop Model

TD-712 dengan rentang suhu pengukuran ditentukan mulai suhu ruang sampai suhu

7000C. Prosedur pengukuran koefisie ekspansi thermal adalah sebagai berikut :

1. Ukur panjang sampel (L) dengan menggunakan jangka sorong, sampel

diletakkan pada tempat yang telah ditentukan (sample holder)

2. Menentukan nilai (A), menghitung nilai koreksi (C) dengan rumus C =

A.L0/2.54, dengan L0panjang awal sampel (cm)

3.

Menekan tombolpowerdan tombol hold hingga lampu holdmenyala.

4. Tekan upper temperature dengan mengatur tombol upper dan tetapkan rate

kenaikan suhu dengan menggunakan tombol rate.

5. Atur suhu pembacaan awal mencapai 300C dengan menekan tombol slow dan

down, ditandai lampu slowdan downmenyala.

6. Tentukan skala range yang diinginkan, letakkan pen recorder dan kertas

keposisinya.

7. Atur posisi pen ke posisi up (atas) dan down (bawah) dengan mengatur skala

mikrometer atau mengatur tombol X dan Y, tekan tombol instrumentpowerke

posisi ONdan dapatkan posisipenyang stabil.

8. Apabila posisi pen sudah tepat dan stabil, arahkan tuas pen recorder keposisi

ONdan tekan tombol run dan up.

9. Tekan tombol power pada furnace ke posisi ON, artinya furnace sudah mulai

bekerja dan cacat suhu yang ditunjukkan pada paparan untuk interval kenaikan

suhu tertentu.



7/24/2019 08E00199

49/82

33

Hasil yang diperoleh berupa grafik hubungan antara suhu T dan % perubahan panjang.

Dari data yang diperoleh kemudian dihitung kemiringan (slop) grafik terhadap suhu

sehingga koefisien ekspansi termal dapat dihitung dengan menggunakan persamaan

(2.9).

3.5.8.X-Ray Diffraction(XRD)

Sinar X adalah suatu bentuk radiasi elektromagnetik, dipancarkan dari tabung sinar-X

dengan panjang gelombang yang ditembakkan mengenai sampel dan dihamburkan

sesuai ketentuan hukum Bragg. Sudut difraksi 2 dan intensitas yang diperoleh

disesuaikan dengan kartu hanawalt, kartu ini disebut Joint Committee of Powder

Diffraction Standard (JCPDS). Prosedur penggunaan Difraksi sinar-X adalah sebagai

berikut :

1. (A) adalah generator tegangan tinggi yang berfungsi sebagai catu daya sumber

sinar-X.

2.

sampel (C) diletakkan di atas tatakan (D) yang dapat diputar.

3. Sinar-X dari sumber (B) dipantulkan oleh sampel menjadi berkas sinar

konvergen yang terfokus dicelah E, kemudian masukkan alat pencacah (F).

4. (D) dan (F) dihubungkan secara mekanis. Jika F berputar sebesar 2 maka D

akan berputar sebesar .

5. Intensitas difraksi sinar-X yang masuk dalam alat pencacah (F) dikonversikan

dengan alat kalibrasi (G) dalam signal tegangan yang sesuai dan direkam oleh

alat rekam (H) dalam bentuk kurva.



7/24/2019 08E00199

50/82

34

3.5.9 Pengamatan Mikrostruktur Dengan Scanning Electron Microscope(SEM)

Analisis struktur mikro dari suatu bahan dapat dilakukan dengan menggunakan SEM.

Prosedur preparasi sampel dan pemotretannya adalah sebagai berikut :

1. Sampel yang akan dianalisa dengan SEM harus dipoles dengan diamondpaste

mulai dari ukuran yang paling kasar hingga 0.25 m, dimana permukaannya

menjadi halus dan rata.

2. Pembersihan permukaannya dari lemak dan pengotor lainnya dengan

menggunakan ultrasonic cleaner selama 2 menit dan menggunakan bahan

alkohol.

3. pelapisan permukaan sampel dengan bahan emas dan selanjutnya difoto bagian-

bagian yang diinginkan dengan perbesaran tertentu.



7/24/2019 08E00199

51/82

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 POROSITAS DAN DENSITAS

Pengukuran porositas dan densitas dengan menggunakan prinsip Archimedes, maka

nilai porositas dan densitas dapat diperoleh. Dari hasil pengukuran porositas dan

densitas setiap sampel dengan komposisi 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40%

ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 dan 40% Al2O3-60% ZrO2menunjukan bahwa semakin

tinggi suhu sintering, nilai densitas (bulk density) cenderung meningkat, karena selama

proses sintering berlangsung terjadi proses difusi, dan suhu sintering ditingkatkan dapat

mengakibatkan adanya pertumbuhan butir sehingga pori-pori diantara butir dapat

berkurang atau tereliminir semakin banyak (Ristic,1990). Hal ini terjadi penyusutan

yang semakin besar dengan naiknya suhu sintering. Sedangkan densitas merupakan

perbandingan massa dengan volum benda, dimana setelah proses sintering terjadi

penyusutan, sehingga volum benda semakin berkurang maka nilai densitasnya

cenderung meningkat. Ini dapat dilihat pada Gambar 4.1, 4.2, 4.3 dan 4.4 sebagai

berikut.

70%Al2O3-30%ZrO2

3.88

2.92

3.783.54

2.98

56.31

35.92

17.65

0.271.12

-0.5

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

1200 1300 1400 1500 1600

Suhu sintering,oC

De

nsitas,g/cm

3

0

15

30

45

60

1200 1300 1400 1500 1600

P

orositas,

%Densitas

Porositas

Gambar 4.1. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas

(g/cm3) untuk sampel 70% Al2O3 30% ZrO2



7/24/2019 08E00199

52/82

36

60%Al2O3-40%ZrO2

4.013.92

3.63.19

3.07

46.48

20.35

0.20.77

11.18

-0.5

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

1200 1300 1400 1500 1600

Suhu sintering,oC

Densita

s,g/cm

3

0

10

20

30

40

50

1200 1300 1400 1500 1600

Porositas,

%Densitas

Porositas



50%Al 2O3-50%ZrO2

4.15

4

3.68

3.22

3.09

4.75

35.4

49.23

9.8712.8

-0.5

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

1200 1300 1400 1500 1600

Suhu sintering,oC

Densitas,g/cm

3

0

10

20

30

40

50

60

1200 1300 1400 1500 1600

Porositas,

%Densitas

Porositas

Gambar 4.3. Hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap porositas (%) dan densitas(g/cm

3) untuk sampel 50% Al2O3 50% ZrO2

40%Al2O3-60%ZrO2

4.24

3.23

4.173.83

3.09

12.67

42.61

14.3716.41

49.53

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

1200 1300 1400 1500 1600

Suhu sintering,oC

Densitas,g/cm

3

0

10

20

30

40

50

60

1200 1300 1400 1500 1600

Porositas,

%Densitas

Porositas





7/24/2019 08E00199

53/82

37

Dari data pengukuran densitas dapat terlihat pada pada suhu sintering 12000C, 1300

0C,

14000C, 1500

0C dan 1600

0C untuk setiap sampel keramik paduan dengan komposisi

70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2; 50% Al2O3-50% ZrO2 dan 40% Al2O3-

60% ZrO2didapat nilai densitas berkisar antara 2,93 g/cm3sampai dengan 4,24 g/cm

3

ini menunjukan bahwa nilai densitas yang kita peroleh sesuai atau mendekati nilai

densitas secara teori baik untuk alumina (Al2O3) sebesar 3,9 g/cm3 untuk kemurnian

99% sedangkan untuk zirkonia (ZrO2) sebesar 5,74 g/cm3.

4.2. KEKUATAN PATAH (BENDING STRENGTH)

Dari hasil pengukuran kekuatan patah (Bending Strength) untuk sampel 70% Al2O3-

30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2; 50% Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% rOZ2yang

diperoleh dapat terlihat bahwa semakin tinggi suhu sintering yang digunakan maka akan

semakin besar pula nilai bending strengthyang diperoleh ini dapat dilihat pada gambar

4. 5.

180

0

500

1000

1500

2000

2500

1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700

Suhu sintering,oC

Bendingstrength,

kgf/cm

2 70%Al2O3-30%ZrO2 60%Al2O3-40%ZrO2

50%Al2O3-50%ZrO2 40%Al2O3-60%ZrO2

referensi

m inim al s/d 3920 kgf/cm 2

Gambar 4. 5. Hubungan antara suhu Sintering (0C) terhadapBending Strength(kgf/cm

) untuk sampel 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2; 50%

Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% rOZ2



7/24/2019 08E00199

54/82

38

Dari Gambar 4.5 ini dapat dilihat batas minimal bending strength secara teori untuk

suhu sintering 12000C adalah 180 kgf/cm

2sedangkan hasil yang diperoleh untuk suhu

minimal 12000C diperoleh nilai bending strengthnya diantara 433,88 kgf/cm

2 sampai

dengan 594,01 kgf/cm2. Hal ini menunjukan bahwa keramik paduan yang dibuat untuk

setiap sampel dengan komposisi ini mengalami peningkatan nilai bending strengthnya

yang berarti ketangguhanya lebih baik. Ini dapat juga dilihat untuk setiap sampel

keramik semakin tinggi suhu sintering maka kekuatan patahnya (bending strength) juga

semakin meningkat dan kenaikkannya linier.

4.3. KEKERASAN

Hubungan antara suhu sintering terhadap kekerasan pada keramik paduan alumina

(Al2O3) dan zirkonia (ZrO2) untuk setiap sampel 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-

40% ZrO2 ; 50% Al2O3-50% ZrO2 ; 40% Al2O3-60% ZrO2, ditunjukkan pada Gambar

4.6.

1250

600

800

1000

1200

1400

1600

1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700

Suhu sintering,oC

K

ekerasan,

Hv(kgf/mm

2)

70%Al2O3-30%ZrO2

60%Al2O3-40%ZrO2

50%Al2O3-50%ZrO2

40%Al2O3-60%ZrO2

literatur

(Al2O3)

Gambar 4.6. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap kekerasan (Hv) untuk

sampel: 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40% ZrO2; 50% Al2O3-

50% ZrO2; 40% Al2O3-60% ZrO2



7/24/2019 08E00199

55/82

39

Terlihat bahwa nilai kekerasan untuk setiap sampel mengalami kenaikan seiring dengan

kenaikan suhu sintering. Pada suhu sintering 12000C untuk setiap sampel keramik

diantara 772,45 kgf/mm2 sampai dengan 805,63 kgf/mm

2. Hal ini menunjukan untuk

suhu sintering 12000C nilai kekerasan sampel keramik cenderung sama. Untuk suhu

sintering maksimum nilai kekerasan setiap sampel keramik diantara 1077,02 kgf/mm2

sampai dengan 1501,22 kgf/mm2. Hal ini menunjukkan bahwa sifat kekerasan keramik

paduan alumina dan zirkonia berbanding lurus terhadap temperatur, dimana erat

kaitannya dengan proses dinamis butiran selama sintering dilakukan, sehingga terjadi

pemadatan akibat berkurangnya porositas.

4.4 PENGUKURAN TOUGHNESS

Ketangguhan (fracture toughness) dari sampel keramik paduan alumina dan Zirkonia

dapat diukur dengan menggunakan microhardness tester. Dari hasil pengukuran yang

dilakukan diperoleh hubungan antara suhu sintering (0C) terhadap fracture toughness

(Kic(MPa.m1/2

)) seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.7.

1.8

1.9

2

2.1

2.2

1100 1200 1300 1400 1500 1600 1700

Suhu sintering,oC

Fracturetoughness,

Kic(MPam1/2)

70%Al2O3-30%ZrO3

60%Al2O3-40%ZrO2

50%Al2O3-50%ZrO2

40%Al2O3-60%ZrO2

Gambar 4.7. Hubungan antara Suhu Sintering (0C) terhadap Fracture toughness

(Kic(Mpa m1/2

)) untuk sampel : 70% Al2O3-30% ZrO2 ; 60% Al2O3-40%

ZrO2; 50% Al2O3-50% ZrO2; 40% Al2O3-60% ZrO2



7/24/2019 08E00199

56/82

40

Dimana untuk sampel : 70% Al2O3-30% ZrO2 diperoleh fracture toughness sebesar

1,841 MPa.m-1/2

2,105 MPa.m-1/2

; 60% Al2O3-40% ZrO2diperolehfracture toughness

sebesar 1,858 MPa.m-1/2

2,128 MPa.m-1/2

; 50% Al2O3-50% ZrO2 diperoleh fracture

toughness sebesar 1,858 MPa.m-1/2

2,012 MPa.m-1/2

;sedangkan 40% Al2O3-60% ZrO2

diperolehfracture toughness sebesar 1,854 MPa.m-1/2

1,981 MPa.m-1/2

, terlihat bahwa

semakin tinggi suhu sintering maka nilai fracture toughnessnya semakin besar dan

kenaikannya linier. Secara keseluruhan besar nilai fracture toughness yang diperoleh

adalah 1,841 MPa.m1/2

sampai dengan 2,128 MPa.m1/2

.

4.5 KOEFISIEN EKSPANSI TERMAL

Sifat termal bahan sangat berhubungan dengan daya tahan bahan tersebut terhadap

perubahan panas. Menurut literatur nilai koefisien ekspansi termal untuk bahan keramik

zirkonia sebesar 9,7 x 10-6

/0C, sedangkan untuk keramik alumina besar koefisien

ekspansi termalnya sebesar 7,9 x 10-6

/0C (www.caceramic.com). Hasil pengukuran

ekspansi termal dilakukan dengan menggunakan Dilatometer,dapat dilihat pada Gambar

4.8, 4.9, 4.10 dan 4.11.

y = 0.0009x - 0.0878

- 0 . 2

0

0 .2

0 .4

0 .6

0 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0

Su h u p e m a n a s a n ,oC

l/lo,

%

70%Al2O3-30%ZrO2, 1500oC

Gambar 4. 8. Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) terhadap l/lo (%) untuk sampel

70% Al2O3-30% ZrO2



7/24/2019 08E00199

57/82

41

60%Al2O3-40%ZrO2

y = 0.0008x - 0.0772

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0 1 00 2 00 3 00 40 0 50 0 60 0 7 00 8 00

S u h u p e m a n a s an , oC

l/lo,

%

Gambar 4. 9 . Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) terhadap l/lo (%) Untuk Sampel

60% Al2O3-40% ZrO2

y = 0.0007x - 0.0719

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0 100 200 300 400 500 600 700 800

Suhu pemanasan,oC

L/LO,

%

50%AL 2O3-50%ZrO2, 1600oC

Gambar 4. 10 . Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) Terhadap l/Lo (%) Untuk

Sampel 50% Al2O3-50% ZrO2

y = 0.0008x - 0.0737

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0 100 200 300 400 500 600 700 800

Suhu pemanasan,oC

l/lo,

%

40%Al 2O3-60%ZrO2, 1600oC

Gambar 4. 11. Hubungan Antara Suhu Pemanasan (0C) Terhadap l/Lo (%) Untuk

Sampel 40% Al2O3-60% ZrO2



7/24/2019 08E00199

58/82

42

Diperoleh data untuk setiap sampel : 70% Al2O3-30%ZrO2suhu sintering 15000C nilai

koefisien ekspansi termal sebesar 8,7 x 10-6

/0C; 60% Al2O3-40%ZrO2 suhu sintering

16000C nilai koefisien ekspansi termal sebesar 8,7 x 10

-6/0C; 50% Al2O3-50%ZrO2

suhu sintering 16000C nilai koefisien ekspansi termal sebesar 7,7 x 10

-6/0C; dan 40%

Al2O3-60%ZrO2suhu sintering 16000C nilai koefisien ekspansi termal sebesar 8,36 x

10-6

/0C.

4. 6. ANALISIS HASILDIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS(DTA)

Analisis hasil Diffrential Thermal Analysis (DTA) dari sampel hasil campuran antara

ZrOCl2.8H2O dengan CaCO3 setelah proses pengeringan ditunjukkan pada Gambar

4.12.

Gambar 4.12. Hasil DTA Dari Sampel Hasil Campuran Antara ZrOCl2.8H2O Dengan

CaCO3Setelah Proses Pengeringan.

Tujuan dilakukan analisis DTA untuk mengetahui suhu pembakaran agar dapat

terbentuk serbuk keramik stabilized ZrO2. Dari kurva DTA tersebut terdapat tiga

puncak yaitu dua puncak endotermis dan satu puncak eksotermis. Puncak endotermis



7/24/2019 08E00199

59/82

43

pertama yaitu pada suhu 1300C, dimana pada suhu tersebut telah terjadi proses

pelepasan air yang membutuhkan energi sehingga pada puncak ini dinamakan puncak

endotermis. Puncak endotermis kedua pada suhu 9000C merupakan peristiwa terjadinya

pembentukkan oksida-oksida : ZrO2 dan CaO yang juga memerlukan energi dalam

proses pembentukan oksida-oksida tersebut. Sedangkan puncak ketiga (eksotermis)

pada suhu 11900C, menunjukkan pada suhu tersebut terjadi proses perubahan struktur

kristal ZrO2 dimana atom-atom Ca sebagai aditif masuk kestruktur ZrO2 sehingga

terjadi proses stabilisasi dari kristal ZrO2, pada peristiwa stabilisasi tidak ada lagi energi

yang dibutuhkan bahkan melepaskan energi. Jadi berdasarkan kurva DTA tersebut,

maka diperoleh suhu pembakaran untuk serbuk keramik stabilized ZrO2 adalah pada

suhu 12000C.

4.7 HASIL PENGUKURANX-Ray Diffraction

Pola difraksi sinar-X sampel serbuk ZrO2 yang distabilisasi dengan CaO dan telah

dibakar pada suhu 12000C dapat ditunjukkan pada Gambar 4.13.

Gambar 4.13 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Serbuk ZrO2 Yang Distabilkan Dengan

CaO Dan Telah Dibakar 12000c



7/24/2019 08E00199

60/82

44

Dari pola difraksi yang diperoleh ternyata terbentuk tiga macam struktur kristal ZrO2,

yaitu monoklinik, tetragonal dan kubik ZrO2. Berarti dengan aditif CaO dan setelah

dibakar pada suhu 12000C terbentuk stabilized ZrO2. Sedangkan untuk ZrO2yang tidak

distabilisasi hanya memiliki struktur kristal monoklinik ZrO2, dimana fasa monoklinik

ini tidak stabil pada suhu diatas 10000C. Sedangkan fasa kubik ZrO2dan fasa tetragonal

ZrO2merupakan fasa yang sudah stabil.

Menstabilkan ZrO2tanpa menggunakan aditif berlangsung pada suhu yang sangat tinggi

mendekati suhu lebur ZrO2yaitu sekitar 20000C, sedangkan dengan aditif CaO proses

penstabilannya terjadi pada suhu lebih rendah. Dalam penelitian ini dilakukan pada

suhu 12000C.

Pola difraksi sinar-X sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 dengan suhu sintering

15000C ditunjukkan pada Gambar 4.14.

Gambar 4.14 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Keramik 70% Al2O3-30% ZrO2Dengan

Suhu Sintering 15000C



7/24/2019 08E00199

61/82

45

Dari gambar pola difraksi sinar-X sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2dengan suhu

sintering 15000C menunjukkan bahwa terdapat dua fasa yaitu fasa dominant adalah

alumina (alpha Al2O3) dan fasa minor adalah kubik zirconia (c- ZrO2) dan tetragonal

zirconia (t- ZrO2).



Gambar 4.15 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Keramik 60% Al2O3-40% ZrO2DenganSuhu Sintering 1600

0C

Dari Gambar 4.15 yang menunjukkan pola difraksi sinar-X sampel keramik 60% Al2O3-

40% ZrO2dengan suhu sintering 16000C terdapat dua fasa yaitu fasa dominan adalah

alpa alumina dan fasa minor yaitu zirkonia dimana fasa zirkonia yang terbentuk ada dua

macam yaitu monoklinik dan kubik zirkonia.





7/24/2019 08E00199

62/82

46

Gambar 4.16 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Keramik 50% Al2O3-50% ZrO2 DenganSuhu Sintering 1600

0C

Pola difraksi dari sampel keramik 50%Al2O3-50% ZrO2berbeda dengan sampel-sampel

sebelumnya, dimana untuk sampel ini setelah disinter 16000C menunjukkan bahwa fasa

dominant adalah fasa ZrO2dan fasa minor adalah alumina (Apha Al2O3). Fasa Zirconia

yang terbentuk ada tiga macam yaitu monoklinik, tetragonal dan kubik.





7/24/2019 08E00199

63/82

47

Gambar 4.17 Pola Difraksi Sinar-X Sampel Keramik 40% Al2O3-60% ZrO2DenganSuhu Sintering 16000C

Pola difraksi dari sampel keramik 40%Al2O3-60% ZrO2hampir sama dengan sampel-

sampel 50%Al2O3-50% ZrO2 sebelumnya, dimana untuk sampel ini setelah disinter

16000C menunjukkan bahwa fasa dominan adalah fasa ZrO2 dan fasa minor adalah

alumina (alpa Al2O3). Fasa Zirconia yang terbentuk ada tiga macam yaitu monoklinik,

tetragonal dan kubik.

4.8 HASIL ANALISIS MIKROSTRUKTUR DENGAN SEM

Hasil pengamatan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk

sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 di setering pada suhu 15000C ; 60% Al2O3-40%

ZrO2di setering pada suhu 16000C; 50% Al2O3-50% ZrO2 di setering pada suhu 1600

0C

; 40% Al2O3-60% ZrO2di setering pada suhu 16000Cditunjukkan pada Gambar 4.18,

4.19, 4.20 dan 4.21 sebagai berikut :



7/24/2019 08E00199

64/82

48

Gambar 4. 18. Foto SEM untuk sampel keramik 70%Al2O3-30% ZrO2

dengan suhu sintering 15000C







7/24/2019 08E00199

65/82

49



Hasil pengamatan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk

sampel keramik 70% Al2O3-30% ZrO2 di sintering pada suhu 15000C pada gambar

4.18. terlihat bahwa butiran-butiran yang terbentuk adalah butiran alumina yang hampir

memenuhi permukaan foto, ini menunjukan bahwa pada sampel ini terbentuk fasa yang

dominan yaitu fasa alumina dan pori-pori yang mulai berkurang dengan semakin

mengecilnya ukuran butir alumuna yang terbentuk. Hasil pengamatan dengan

menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) untuk sampel keramik 60%

Al2O3-40% ZrO2 di sintering pada suhu 16000C butiran yang terbentuk sudah

menunjukan adanya dua butiran yang berbeda yaitu alumina dan zirkonia yang memiliki

pori yang relative kecil yang diakibatkan tingginya suhu sintering berkisar 0,20%-

1,12%. Sedangkan untuk sample 50% Al2O3-50% ZrO2 dan 40% Al2O3-60% ZrO2

setelah di sintering 16000C ukuran butir yang terbentuk semakin besar sehingga pori-

pori yang dihasilkanpun menunjukan semakin membesar pula berkisar 4,75 %-12,67%.



7/24/2019 08E00199

66/82

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian pembuatan dan karakterisasi keramik paduan alumina (Al2O3)

dengan keramik zirkonia (ZrO2) dapat disimpulkan bahwa :

1. Penggunaan bahan aditif CaO pada keramik zirkonia (ZrO2) dapat menghasilkan fasa

kubik zirkonia (c-ZrO2) pada suhu sintering 12000C yang tergolong fasa paling stabil

terhadap perubahan suhu..

2. Hasil pembuatan keramik paduan alumina (Al2O

3) dengan keramik zirkonia (ZrO

2) ini

dapat diaplikasikan sebagai komponen mekanik dan bahan refraktori sesuai dengan

karakterisasi bahan.

3. Hasil karakterisasi didapat nilai densitas diantara 2,93 g/cm3

- 4,24 g/cm3, nilai bending

strengthnya diantara 433,88 kgf/cm2

-594,01 kgf/cm2, nilai kekerasan yang mendekati

nilai kekerasan teori hanya sampel keramik pada suhu sintering diatas 15000C diantara

1278,54 kgf/mm2 1501,22 kgf/mm2, nilai fracture toughness yang diperoleh diantara

1,841 MPa.m1/2

-2,128 Mpa.m1/2

, nilai koefisien ekspansi termal diantara 7,7 x 10-6

/0C

8,7 x 10-6

/0C,

4. Hasil analisa dengan difraksi sinar X menunjukkan bahwa fasa dominan yang terbentuk

adalah ZrO2dan Al2O3.

5.2. SARAN

Untuk penelitian selanjutnya didalam pembuatan dan karakterisasi keramik paduan alumina

(Al2O3) dengan keramik zirkonia (ZrO2), penstabil keramik zirkonia dapat divariasikan

dengan zat aditif lainnya (MgO, Y2O3, dan Sc2O3) sehingga diperoleh keramik paduan yang

08E00199

Documents

Transcript of 08E00199