Transcript of BAB III METODOLOGI PENELITIAN 1.1 Gambaran Umum Penelitian
Gambaran umum pada penelitian ini adalah mensintesis komposit
nanofiber dari
styrofoam dan polivinil acetate (PVAc) dengan metode
electrospinning. Penelitian
ini bertujuan untuk meningkatkan kinerja penyaringan udara dengan
menggunakan
nanofiber. Penelitian dilakukan dalam skala laboratorium yang
meliputi: sintesis
membran nanofiber menggunakan metode electrospinning serta optimasi
beberapa
parameternya dan pengujian kinerja penyaringan udara. Sampah
styrofoam
digunakan sebagai bahan dasar polimer dalam pembuatan membran
nanofiber
karena telah diketahui bersifat menolak air (hidrofobik). Untuk
mendapatkan
membran nanofiber yang stabil, styrofoam dikompositkan dengan
polivinil acetate
(PVAc) yang memiliki sifat hidrofilik (suka air). Setelah
dihasilkan membran
nanofiber maka akan dilakukan karakterisasi seperti scanning
electron microscopy
(SEM), FTIR, mikroskop optik, dan uji sudut kontak.
1.2 Tahapan Penelitian
dirumuskan.Penelitian ini memerlukan variabel yang jelas,
pengukuran yang
cermat serta tahapan-tahapan yang telah direncanakan sejak awal.
Secara umum
penelitian ini terbagi menjadi empat tahapan, yaitu: 1) studi
literatur, 2) eksperimen,
3) pengolahan dan analisis data, dan 4) penulisan tugas akhir.
Urutan setiap tahapan
penelitian ini disajikan pada Gambar 3.1.
16
17
3.3 Alat dan Bahan
Adapun alat dan bahan yang digunakan pada penelitin ini adalah
sebagai berikut :
Tabel 3.1 Alat dan Bahan Penelitian
No Nama Alat dan Bahan Gambar alat dan Bahan
Alat
6. Jarum suntik
7. Timbangan neraca
9. Mikrometer sekrup digital
10. Alat uji filter rokok
11. Pompa vakum
13. Tabung silika gel
14 Filter holder
15 Viscometer Ostwald
18. N,N dimethylformamide
yang ditunjukkan pada gambar 3.2.
Gambar 3.2 Alat electrospinning.
6. Kolektor Drum
Beberapa fitur atau komponen utama dalam Nachriebe 650
Electrospinning dan
fungsinya sebagai berikut :
a. Sistem Kamera Pemantau Terbentuknya Serat (cone jet)
Cone jet adalah istilah dalam electrospinning, yaitu bentuk kerucut
dalam ujung
jarum yang menandakan terbentuknya serat pada larutan. Untuk
mengamati ini,
harus menggunakan kamera dengan pembesaran yang tinggi. Dalam
sistem ini
terdapat fitur yang berfungsi untuk mengamati cone jet. Serat yang
berkualitas baik
ditunjukkan dengan kestabilan bentuk kerucut ini (tidak
putus-putus) yang dapat
diatur melalui pengaturan parameter seperti laju alir dan tegangan.
Karena itu
monitoring bentuk kerucut ini setiap waktu sangat diperlukan.
Kamera pada sistem ini memiliki kemampuan perbesaran 36 kali dan
ditambah
lensa cembung sebagai perbesaran tambahan, sehingga dapat menangkap
gambar
cone jet dengan lebih jelas seperti tampak pada gambar 5 monitor di
atas.
b. Pengatur Kelembaban
sangat menentukan dalam pembentukan serat. Kelembaban relatif udara
yang baik
dalam proses electrospinning berkisar antara 30-50%. Oleh karena
itu diperlukan
sistem yang dapat mengontrol kelembaban udara. Pada Nachriebe
650
electrospinning terdapat suatu sistem pengaturan kelembaban udara
yang dapat
diatur pada nilai yang dibutuhkan. Penurunan kelembaban menggunakan
material
silica gel, dengan sirkulasi udara yang diatur melalui sebuah pompa
yang akan mati
secara otomatis apabila sudah mencapai nilai kelembaban yang
diset.
Silica gel akan berubah warna dari biru menjadi pudar atau
kemerahan apabila
sudah digunakan, apabila kondisi ini sudah terjadi, maka silica gel
harus segera
diganti dengan yang baru, silica gel yang sudah pudar bisa
digunakan kembali
dengan cara memanaskan / menjemur hingga kembali warnanya menjadi
biru.
24
c. Syringe Pump
Syringe pump berfungsi untuk meletakkan jarum suntik yang berisi
larutan dan
digunakan sebagai pendorong larutan yang ada di dalamnya. Dengan
nilai laju alir
yang dapat diatur, maka larutan yang keluar dari ujung jarum dapat
dikontrol dan
diestimasi waktu habisnya larutan.
Berfungsi sebagai pensuplai tegangan tinggi yang diberikan pada
jarum, agar
larutan menjadi bermuatan dan tertarik ke arah ground sehingga
memungkinkan
terbentuknya serat. Dapat dioperasikan hingga 20 kV DC dengan
stabil. Selain
pengaturan besar tegangan yang digunakan, di dalamnya juga terdapat
pengaturan
laju alir syringe pump dan pengaturan kelembaban udara dalam
chamber pada
nilai diinginkan yang ditampilkan dalam satu LCD.
e. Kolektor Drum
Kolektor digunakan sebagai penampung serat, jenis kolektor yang
digunakan
berbentuk silinder (drum) alumunium dengan diameter 5,5 cm yang
dapat berputar.
Selain dapat berputar,kolektor ini juga dapat bergerak ke
kanan-kiri (dilihat dari
depan) yang dapat diatur kecepatannya untuk mengumpulkan serat
dengan
ketebalan yang seragam.
Dalam penelitian ini menggunakan variasi konsentrasi larutan PVAc
dan
Styrofoam, maka untuk memudahkan penyajian data setiap variasi
disiapkan kode
sampel. Tabel 3.2 menyajikan kode sampel dari beberapa
variasi.
25
diameter serat dan kinerja penyaringan udara, maka dilakukan
beberapa variasi
yang meliputi:
Sintesis nanofiber dimulai dengan membuat larutan PVAc dan
styrofoam dengan
konsentrasi secara berturut-turut adalah 15 % berat per berat dan
20% berat per
berat. Nilai konsentrasi tersebut diperoleh dari studi literatur,
dimana konsentrasi
tersebut merupakan nilai yang optimal [8,24]. Masing-masing larutan
dibuat
dengan melarutkan kedua material polimer tersebut dalam bentuk
serbuk (powder)
dengan pelarut campuran dimethylformamide (DMF) dan d-limonen.
Masing-
masing larutan kemudian dicampurkan dengan perbandingan campuran
yang
ditunjukkan pada tabel 3.3 berikut.
26
Perbandingan
Campuran (gram)
ditunjukkan pada tabel 3.4 berikut ini.
Tabel 3.4 Variasi parameter proses.
Parameter Variasi Parameter yang dijaga tetap
Tegangan
(kV)
Perbandingan
Larutan
PVAc :
Styrofoam
27
o 11
o 12
o 13
o 14
o 15
Laju Alir
Perbandingan
Larutan
PVAc :
Styrofoam
µL/menit 3 menit
µL/menit 10 cm
o 120
o 150
o 180
o 210
PVAc/Styrofoam
diameter serat yang dihasilkan serta pengaruh diameter serat
terhadap kinerja filter
udara, maka diperlukan beberapa karakterisasi pada larutan dan
lembaran nanofiber
seperti yang dideskripsikan sebagai berikut.
3.6.1 Karakterisasi Larutan
meliputi viskositas. Viskositas larutan diukur dengan menggunakan
viscometer
jenis Ostwald dengan merek Fenske. Viskometer Ostwald berkerja
dengan konsep
kecepatan alir suatu fluida dalam suatu pipa tabung. Semakin kecil
kecepatan alir
larutan, maka semakin besar nilai viskositas. Kegunaan Viskometer
Ostwald
mengukur waktu yang di butuhkan oleh sejumlah fluida tertentu untuk
mengalir
melalui pipa kapiler dengan gaya yang disebabkan oleh berat larutan
itu sendiri.
Larutan dengan volume tertentu diukur kecepatan alirnya dari tanda
(A) ke tanda
(B). Viskometer Ostwald dapat digunakan untuk menentukan nilai
viskositas zat
cair yang belum diketahui nilainya [25]. Penentuan nilai ini
dilakukan dengan
membandingkan nilai viskositas cairan pem-banding yang sudah
diketahui nilainya
dengan cairan lain yang belum diketahui nilai viskositasnya.
Sebelum mengukur viskositas cairan, maka perlu dilakukan pengukuran
terhadap
massa jenis cairan (ρ) dengan cara memasukkan bahan polimer yang
sudah dicari
massanya ke dalam air dengan volume tertentu, selanjutnya
penambahan volume
29
air diukur sehingga dihasilkan volume polimer tersebut. Massa jenis
polimer dapat
dihitung dari perbandingan massa dengan volume polimer.. Disamping
itu,
pengukuran waktu jatuhnya cairan pembanding (air) dari tanda A ke B
(to) juga
perlu dilakukan terlebih dahulu. Viskometer Ostwald dapat dilihat
pada gambar 3.3.
Gambar 3.3 Viskometer Ostwald.
.
o : viskositas cairan pembanding (air) (0,89 cP pada suhu 25ºC
)
t : waktu jatuh cairan yang diukur dari titik A ke B (detik)
ot : waktu jatuh cairan pembanding (air) dari titik A ke B
(detik)
: massa jenis cairan yang diukur (kg/m3)
o : massa jenis cairan pembanding (air) (1 g/cm3)
3.6.2 Karakterisasi Lembaran Nanofiber
Setelah proses electrospinning lembaran membran komposit
nanofiber
PVAc/styrofoam dengan dimensi 12 x 18 cm akan diperoleh,
selanjutnya akan
30
fungsional, dan uji sudut kontak.
a. Pengukuran diameter serat
Diameter serat dapat dilihat dengan menggunakan peralatan berupa
mikroskop.
Mikroskop secara umum terbagi menjadi dua, yaitu mikroskop yang
berbasis optik
dan elektron. Mikroskop optik memiliki keterbatasan, yaitu hanya
dapat melihat
benda atau sampel dengan perbesaran umumnya hanya sampai 1.000
kali, sehingga
hanya dapat melihat serat yang berukuran di atas 1 µm. Sedangkan
mikroskop yang
berbasis elektron atau SEM (scanning electron microscopy) dapat
melihat benda
berukuran di bawah 1 µm sampai sekitar 100an nm. Pengujian SEM
dilakukan di
laboratorium Basic Science A (BSC-A) FMIPA ITB menggunakan
instrumen SEM
yaitu JEOL, tipe JSM-6510LA yang dilengkapi dengan vakum rendah,
perbesaran
maksimal 300.000 kali, dan tegangan maksimal sebesar 30 kV.
Pengukuran diameter serat dari gambar yang telah diperoleh melalui
pengamatan
mikroskop optik dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak
ImageMIF.
Metode pengukuran pada software tersebut dilakukan dengan menarik
garis sebesar
diameter serat pada gambar sebanyak 100 kali pengambilan.
Pengukuran diameter
serat dilakukan untuk mengetahui keseragaman serat yang dapat
ditentukan dari
nilai coefficient of variation (CV). CV merupakan perbandingan
standar deviasi
dengan diameter serat rata-rata. Nanofiber yang dihasilkan disebut
seragam jika
nilai CV kurang dari 0,3 dan jika lebih dari 0,3 maka serat tidak
seragam [26].
b. Pengukuran ketebalan
Ketebalan serat diukur menggunakan mikrometer sekrup digital dengan
ketelitian
pengukuran sebesar 0,001 mm atau 1 µm. Ketebalan serat diperlukan
untuk
mengetahui pengaruh ketebalan terhadap diameter serat.
31
Pengujian FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang
terdapat pada
komposit nanofiber, gugus fungsi yang ingin diketahui terutama
adalah ikatan O-
H, karena ikatan ini menunjukkan sifat dan karakteristik nanofiber
terhadap air.
Alat FTIR yang digunakan untuk karakterisasi sampel nanofiber dalam
penelitian
ini terdapat di laboratorium Glabs Indonesia. Spektrum IR dari
nanofiber diamati
oleh alat FTIR untuk mengetahui perubahan struktur yang terjadi
dalam nanofiber
komposit. Bilangan gelombang yang digunakan berada pada kisaran 500
- 4.000
cm-1. Data absorbansi yang diperoleh dari berbagai sampel kemudian
dianalisis
ikatannya dan dibandingkan untuk mengetahui apakah terdapat
perubahan atau
pergeseran pada struktur ikatannya.
d. Uji sudut kontak terhadap air
Untuk mengetahui suatu bahan material bersifat hidrofobik (tidak
suka air) atau
hidrofilik (suka air), maka diperlukan pengukuran sudut kontak air
terhadap
permukaan tersebut. Kriteria hidrofobik dan hidrofilik ditunjukkan
oleh sudut
kontak yang terbentuk, dimana terbagi menjadi lima kategori yang
ditunjukkan
pada tabel 3.5 berikut [27].
Tabel 3.5 Kategori sifat material berdasarkan sudut kontaknya
terhadap air. [28]
No. Sudut Kontak (o) Kategori
1. 0 Super hidrofilik
2. 0 – 90 Hidrofilik
3. 90 – 120 Hidrofobik
5. > 150 Super hidrofobik
Sudut kontak dari permukaan nanofiber diukur dengan menggunakan
metode
tetesan sesil (sessile drop), dimana air diteteskan ke permukaan
bahan. Sebuah
kamera yang dilengkapi dengan lensa digunakan untuk menangkap
gambar bentuk
tetesan yang terbentuk pada permukaan nanofiber. Gambar yang
tertangkap
32
kemudian diolah melalui citra digital untuk memperoleh sudut kontak
yang
terbentuk.
Basic weight adalah perbandingan massa nanofiber terhadap luas
sampel nanofiber.
Massa nanofiber didapatkan dari variasi waktu dalam proses
electrospinning. Basic
weight dapat dihitung dengan persamaan berikut.
=
(3.2)
Pengujian dilakukan dengan mengalirkan asap rokok ke filter
nanofiber yang
dihisap oleh pompa vakum dan akan melewati tabung silika gel.
Fungsi utama
silika gel adalah sebagai pengering atau mencegah terbentuknya
kelembapan yang
berlebihan yang dapat merusak nanofiber. Pompa vakum digunakan
untuk
menyedot atau mengisap rokok dengan kecepatan 50 Lpm. Filter asap
rokok
dilakukan dengan variasi waktu dengan variasi konsentrasi
nanofiber. Variasi
waktu yang dilakukan yaitu 30 s, 60 s, 90 s, dan 120 s pada sampel
A, B, C, D, E,
F, dan G. Pengujian ini dilakukan untuk mengetahui massa gumpalan
asap
(kondesat) yang tersaring oleh nanofiber. Gambar 3.4 diilustrasikan
metode
penyaringan udara dengan asap rokok.
33
3.8 Tempat Penelitian
Adapun kegiatan penelitian beserta tempat penelitian disajikan pada
tabel 3.6.
Tabel 3.6 Kegiatan penelitian.
1 Pembuatan Larutan Laboratorium Material Prodi Fisika
ITERA
4 Uji Kinerja Filter Udara Laboratorium Material Prodi Fisika
ITERA
ITERA
ITERA
34
3.9 Jadwal Penelitian
Tahap penelitian ini telah dilaksanakan dari bulan Januari 2020 dan
selesai pada
bulan Agustus 2020. Secara detail jadwal dari penelitian ini
disajikan pada tabel 3.7
sebagai berikut.
1 Persiapan
Studi Literatur
Pengadaan dan
pembelian bahan
material polimer
PVAc dan
sampah styrofoam
Karakterisasi
lembaran
nanofiber