Post on 24-Jan-2016
description
PENDAHULUAN
Kimia Farmasi Analitik I
Dihantarsembahkan oleh:
Hendri Aldrat
Senyawa obat umumnya terdiri dari senyawa-senyawa organik.
Kebanyakan senyawa organik obat diperoleh melalui sintesa Asal utama: minyak bumi, senyawa
alam, modifikasi senyawa alam, bio engineering/ rekayasa genetik.
Perbedaan unsur penyusun, jumlah unsur penyusun serta perbedaan susunan ruang unsur di dalam suatu senyawa menyebabkan terjadinya perbedaan sifat fisika, kimia dan biologis senyawa tersebut.
Akibat adanya perbedaan identifikasi senyawa dan dapat dilakukan penghitungan secara kuantitatif berapa jumlah suatu unsur di dalam senyawa tersebut.
Ada cara-cara tertentu yang bisa digunakan untuk mengindentifikasi suatu senyawa
Cara kimia Cara fisika Cara fisikokimia Cara biologis
Senyawa obat tergabung di dalam Senyawa organik Senyawa anorganik Senyawa organik + kation/anion Senyawa org+anion+kation
Jika pengujian dibatasi hanya untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu senyawa, maka pengujian ini dinamakan dengan analisa kualitatif
Jika pengujian untuk menentukan berapa banyak kandungan suatu zat di dalam suatu campuran, maka itu dinamakan analisa kuantitatif.
Adakalanya informasi berkaitan dengan susunan ruang suatu atom dalam suatu molekul atau atau melakukan konfirmasi atas posisi beberapa grup fungsional dinamakan dengan analisa struktural.
GUNA ANALISA KIMIA Analisa kimia tergantung seberapa berkembangnya
teknologi yang mendukungnya. Semakin canggih teknologi, semakin sensitif alat pemindainya.
(a)— Fundamental ResearchMengetahui senyawa baru dilakukan dengan analisa kimia kualitatif. Investigasi berikutnya membutuhkan informasi struktural dan kuantitatif. Contoh: penemuan obat baru, kandungan meteorit.
(b)—Product DevelopmentDisain dan pengembangan produk baru sering tergantung pada bisanya menjalin hubungan antara komposisi kimia dan sifat fisikanya. Typical examples are the development of alloys and of polymer composites.
(c)—Product Quality ControlUntuk keseragaman kualitas
(d)— Monitoring and Control of PollutantsResidu logam berat dan pestisida pada lingkungan, distribusi dan jumlah paparannya
(e)—AssayNilai ore tergantung dari berapa kadarnya besi di dalamnya. Jadi dibutuhkan analisis kimia yang akurat agar perhitungkan ekonomisnya tepat.
(f)—Medical and Clinical StudiesKadar berbagai elemen dan senyawa di dalam tubuh merupakan indikator sehat atau tidaknya seseorang
HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN1. Determination of the physical constants and the
establishment of the purity of the compound. melting point for solid , boiling point ,the
refractive index and the density, 2. Qualitative analysis for the elements.
effect of heat upon the substance3. Study of the solubility behaviour of the
compound. solubility of the substance in a limited number
of solvents (water, ether, dilute sodium hydroxide solution, dilute hydrochloric acid, sodium bicarbonate solution, concentrated sulphuric and phosphoric acid).
4. Application of class reactions. the presence or absence of certain functional groups, with due regard to the indications provided by tests 1, 2 and 3, will locate the class (or classes) to which the compound belongs
5. Location of the compound within a class (or homologous series) of compounds. Reference to the literature of the physical properties of the class (or classes) of org. comp. to which the substance has been assigned, will generally locate a number of compounds which boil or melt within 5° of the value observed for the unknown. If other physical properties (e.g., refractive index and density for a liquid) are available, these will assist in deciding whether the unknown is identical with one of the known compounds. In general, however, it is more convenient in practice to prepare one, but preferably two, crystalline derivatives of the substance.
determinations
6. Preparation of derivatives. If two distinct crystalline derivatives of the unknown have the same melting point (or other physical properties) as those of the compound described in the literature (or in the tables), the identity of the two compounds may be assumed. Further confirmation may be obtained, if desired, by mixed melting point
PERBEDAANNYA Jika pijar
Organik : hitam coklat putih CO2(gas)
Anorganik : ada sisa Org + Anorg : hitamcoklatputih +
sisa Senyawa kation : tak ada perubahan
URUTAN-URUTAN CARA PENGERJAAN DI DALAM ANALISA FARM KUALITATIF Analisa pendahuluan Reaksi langsung pada zat asal Pemeriksaan sisa pijar
senyawa anu
larut tak larut
lakmus
netral asam basa larutaminaNaOH 5%
HCl 5%larut tak larut
alkoholaldehidaketonamidaamina aromatikfenol
as.karboksilat(fenol)
amina alifatik(aromatik amina)
tak larut
NaHCO3 5%
larut tak larut
rantai C tinggialkoholaldehidaketonam,idaesterseny.jenuh(hidrokarbon aromatik)
H2SO4
as.karboksilat fenol
aromatik hidrokarbonhalida
larut tak larut
*** senyawa dalam tanda kurungjarang ditemukan
C rendahC rendahC rendah
ANALISA PENDAHULUAN ORGANOLEPTIS
Bau Ada yang berbau langsung Ada yang sesudah diremas baru berbau
Menusuk: amoniak Bau minyak atsiri: kamfer Bau rempah: vinili
Bau tergantung kemampuan hidung masing-masing. Rasa
Dalam penentuan rasa diambil sedikit zat, lalu dicecahkan diujung lidah. HATI-HATI !!!! Sebab ada senyawa yang beracun.
Alkaloid: pahit, Pb.acetat manis beracun, gliserin pedas/panas, gula manis, garam asin.
REAKSI NYALA (1) 1. Menggunakan kawat Ni, Cr, Pt
Cara pengerjaan Ujung kawat dicelupkan ke dalam HCl, diberi api
pada bunsen sampai warna hijau hilang. Ambil sedikit zat, letakkan diujung kawat. Pijar
dengan api Perhatikan warna yang timbul
KuningNa , merah Ca, Li, Si, hijauCu Biru abu-abu As, Sb
Metode ini metode komparatif, membandingkan antara sampel dengan zat murni.
2. Menggunakan kawat Cu atau Belstein Test Kawat Cu dimasukkan ke dalam
alkohol, lalu dipijar sampai warna pijar hilang
Coel sedikit zat diatasnya, pijar dengan api kecil dan lihat warnanya
Contoh: hijau kebiruan halogen, borat dan golongan sianida
3. Pemanasan dalam tabung Reaksi Ambil sedikit zat, panaskan dalam
tabung reaksi dengan api kecil. Amati, kadang2 ditemukan zat
penyublim, menempel pd dinding Juga adakalanya ditemukan
perubahan warna dan bau.
4. Pemanasan di atas kaca proselen Letakkan sedikit zat di atas kaca porselen. Gunakan mula2 api kecil, amati perubahan
warna dan bau Lalu gunakan api besar, amati apa yang
terjadi. Contoh:
ZnO panas warnanya kuning, dingin warnaya putih
Sisa pijar merah coklat: Pb Sisa pijar hitam : Fe
5. Flourosense (pendar spt kunang2) Mengamati zat dibawah lampu UV dg
λ=360 nm Tubuh jangan kena sinar UV, bahaya
kanker. Adakalanya zat setelah ditambahkan
asam atau basa mengalami flourosensi
6. Sublimasi Beberapa zat akan mengalami penyubliman
jika dipanaskan. Zat diletakkan diatas objek glass lalu
ditutup dg ring sublimasi. Ring sublimasi bagian atas ditutup dengan
objek glass juga. Pada bagian atasnya diberi kapas yang
dibashi air Panaskan dengan api kecil. Amati kristal, warna dan baunya.
REAKSI LANGSUNG PADA ZAT ASAL 1. Penambahan NaOH dalam keadaan dingin
lalu dipanaskan Bekerglass diisi dengan air, diatasnya diletakkan
kaca arloji, tarok zat + NaOH p, tutup dengan corong. Pada ujung corong diletakkan lakmus merah yang dibasahi aquades. Apabila tanpa dipanaskan terjadi perubahan warna lakmus garam-garam amonium.
Panaskan dengan api, apabila terjadi perubahan warna lakmus merahbiru, artinya ada senyawa mengandung N dan senyawa amin lainnya.
Hal ini dilakukan pd zat asal (seb.pemanasan) karena NH4+ akan terbang jika dipijar.
2. Menggunakan kawat Cu. Untuk menentukan adanya ion Hg dan Bi
didalam suatu senyawa. Zat dilarutkan di dalam air, lalu + HCl, lalu
dimasukkan kawat Cu yang telah diampelas, karena perbedaan potensial tinggi, ia akan menempel pd kawat Cu, contoh Hg & Bi. Terlihat pada kawat Cu ini lapisan putih seperti perak.
Beda Hg dg Bi Masukkan kawat diatas ke dalam tabung yang
berisi iodium, panaskan, jika berwarna merah HgI4, Bi tidak memberikan warna merah.
3. Cara GUTZEIT Penentukan golongan As, Sb, S, P Ke dalam tb.rx ditambahkan NaOH +
butiran Zn + HCl p Pada dalam tabung diberi kapas yang
dibasahi Pb asetat Pada permukaan tabung ditutup
dengan kertas saring yang dibasahi dengan AgNO3
Membedakan As, Pb Apabila zat atau kristal Al + KOH pada
kertas saring yang telah dibasahi AgNO3 hitam As
Penentuan P Sisa zat pada tabung reaksi + HNO3 p +
reagen Al molibdat endapan kuning Amm fosfomolibdat.
Endapan dibawah mikroskop berbentuk bulatan kuning.
PRINSIP-PRINSIP REAKSI
Analisis Elemental Cara sederhana utk menentukan N, S
atau halogen. Metode ini melibatkan dekomposisi
seny.org akibat keberadaan senyawa Na metalik. Senyawa Na metalik merusak molekul organik dan menghasilkan N, S, atau halogen yang dikonversi menjadi NaCN, Na2S atau NaX.
NaCN, Na2S atau NaX dapat diperiksa dengan cara berikut:
Untuk senyawa N Diperlakukan dengan ion Fe2+ dan Fe3+.
Jika muncul senyawa sianida, akan terbentuk Prussian blue
18CN- + 3Fe2
+ + 4Fe3
+ Fe4[Fe(CN)6]3
Prussian blue
Untuk senyawa S. Tambahkan ion Pb2+, akan terbentuk endapan Pb sulfida hitam atau coklat
Pb2+ (aq) + Na2S(aq) PbS(s) + 2Na
+(aq)
Untuk senyawa halogen. Digunakan test AgNO3
Ag+(aq) + NaX(aq) AgX(s) + Na
+(aq)
Dengan melihat warna endapan yang muncul dan kelarutannya kita bisa mengetahui apakah itu klorida, bromida atau iodida
LUCAS TEST (alkohol)
Menggunakan ZnCl2 / HCl p untuk menentukan alkohol primer, sekunder dan tersier
Mekanism SN1 dimana terjadi pembelahan heterolitik ikatan C-O membentuk karbokation.
Reaksi yang terjadi :
ROH + ZnCl2 R O ZnCl
Cl
R+
R ClCl
Karbokation akhirnya mengambil ion Cl membentuk alkil Cl.Test ini mengandung pencatatan waktu yang diperlukan sebelummunculnya alkil Cl yang tak larut. Alkohol tersier, alilik, dan benzilikAkan bereaksi dalam beberapa menit dalam temp kamar karena merekadapat membentuk karbokation dengan mudah. Alkohol sekunder lebih lama bereaksi.Sedangkan alkohol primer, tidak terjadi reaksi.
IDENTIFIKASI SENY. ANU
Organoleptis : bau, rasa, bentuk. Melting point atau index refraksi Solubility test Sodium fusion test Flame test Functional group test
Cromic Acid Test Untuk alkohol
3R C
OH
H
R' 2CrO3 + 6H+ 3R C
O
R' + 2Cr3+ + 6H2O+
Test ini berdasarkan sifat alkohol primer dan sekunder yang Mudah teroksidasi oleh Cr(IV), sedangkan tersiernya tidak. Reaksi untuk alkohol primer dan sekunder adalah:
Interpretasi: kemunculan ion hijau-biru Cr3+.
Reaksi ini berguna secara sintesis sebagai oksidasi Jones,Yang mengubah alkoholketon. Pada keadaan ini alkohol Primer dioksidasi aldehida lalu asam karboksilat.
Bromin dalam CCl
Test ini melibatkan penambahan Br2 pada ikatan rangkap
C C Br Br C
Br
C
Br
+
Permanganat Test
Alkena dan alkuna Cara lain utk memeriksa ion tak
jenuh dengan menggunakan ion permanganat
C C + 2KMnO4 4H2O 2MnO2 2KOH+
OH
C
OH
C3 + +
Hinsberg utk Amina
Amina 1 dan 2 bereaksi dg p-toluenesulfonyl Cl menjadi p-toluenesulfonamida
Amina tersier tak bereaksi…
CH3 S Cl
O
O
CH3 S Cl
O
O
NH2 R
HNR
R'
+
+
CH3 S Cl
O
O
+ HCl
CH3 S N
O
O
R
R'+ HCl
amina primer
amina sekunder
Amina tersier tidak bereaksi
Untuk membedakan antara amina primer dan sekunder, dipakailah NaOH. Amina sekunder tidak larut.
CH3 S NHR
O
O
NaOH+ CH3 S NH
O
O
R
R'+
Na+
H2O
Netralisasi Equivalen Test
Untuk asam karboksilat. Ketika asam karboksilat dititrasi
dengan basa kuat, neutralization equivalent (or molecular weight per COOH group) dapat dihitung:
NaOH ofmolarity x NaOH of mL
(mg) sample theof mass acid) (of N.E.
Silver nitrat dalam etanol dan NaI di dalam iodida
Untuk Halida
R X Ag+
RX.........Ag
+ R
+ + AgX
R+
alkohol, eter, alkena, dll
Cara termudah adalah membentuk karbokation, reaksi yang lebih cepat dan akan terbentuk endapan perak halida.
Halida tersier,alilik, benzilik akan bereaksi cepat dibandingkan dengan halida sekunder.
Aril dan vinil halida tidak reaktif Halida juga bereaksi menurut kemampuan leaving
group?I>Br>Cl Jika pengendapan terjadi, identitasnya dapat diketahui
melalui warna dan solubilitas di dalam asam nitrat. AgClputih. Ag bromin kuning pucat. Agl kuning. Garam tidak larut dalam suasan asas=m.
Na+I- + R X I R + Na
+X
-
NaI melengkapi test Ag nitrat karena melalui mekanisme SN2
Selanjutnya, untuk bereaksi, halida harus sekunder dan primer.Posisi halida yang terhalang seperti karbon tipe neopentil tidak akan bereaksi, demikian juga halida tersier. Karena NaI adalah Larut di dalam aseton, sedangkan NaCl dan bromida tidak, testPositif mengandung kehadiran presipitasi NaCl atau NaBr; Ini Dinamakan Finkelstein Reaction
Bromin Water
Fenol bereaksi cepat dg bromin menghasilkan fenol terbrominisasi
OH OH
Br Br
Br
+ 3Br2 + 3HBrH2O
Reaksi ini mudah terjadi karena fenol kaya elektron dan Pelarut menstabilkan muatan intermedietnya dalam substi-tusi aromatik elektrofilik
Tollens Test Membedakan aldehida dan keton Aldehida mudah teroksidasi karboksilat
dg oxidizing agent ringan seperti Ag+. Ion perak ini direduksi menjadi perak metalik dan membentuk kaca perak di dinding test tube
R C
O
H + Ag(NH3)2+ R C
O
O- + Ag(s)
aldehida Tollensreagent
karboksilat cermin perak
Iodoform test Untuk keton Dilakukan tes iodoform. Mekanismenya: hidroksida menekan salah
satu hidrogen bersifat asam ke arah karbonil, lalu enolat menyerang I2. Ini terjadi 3 kali, sampai pada akhirnya ketiga H milik grup metil digantikan oleh Iodine. Pada saat itu hidroksida menyerang karbonil dan menggantikan good leaving group.
R C CH3
O
+ I2 R C
O
O- + CHI3
OH
R C
O
C H
H
H
R C
O
C-
H
H
I I
R C
O-
C
H
H
-OH
ion enolat
R C
O
C H
I
H
berulang lagi2 kali R C
O
C I
I
IHO-
R C
O-
C I
I
IOH
R C
O
O- + HCI3
iodoformR C
O
O
H
C I
I
I
-+
2,4-DNPH 2,4-dinitrophenylhydrazine adalah test
umum untuk aldehida dan keton, memberikan endapan kuning, orange, dan merah.
Tujuan reaksi ini adalah untuk membentuk kristal dan memudahkan pemurnian.
Reagen mengalami kondensasi dg grup karbonil membentuk imin dengan kehilangan air (oksigen dari karbonil dan 2 H dari nitrogen yang diserang)
Reaksi umum:
RC
R'O H2N NH
O2N
NO2H
+
(-H2O)+
N NH
O2N
NO2CR
R'derivat 2,4-DNPH
R C
O
R' R C
O
R'
H
H+
R C
O
R'
H+
+H2N NH
O2N
NO2+
H2N NH
O2N
NO2
CR R'
OH
HN NH
O2N
NO2
CR R'
OHH +
H+
+
N NH
O2N
NO2
CR R'
H
+
+
H
R'R C
NO2
O2N
NHN NO2
O2N
NHNCR
R
H+
BEBERAPA PEREAKSI-PEREAKSI
ANALISA ELEMEN Ada beberapa cara sederhana untuk
menentukan secara kualitatif apakah nitrogen, sulfur, atau halogen ada di dalam senyawa. Seny.N larutan diberi ion Fe2+ atau Fe3+
jika muncul sianida, maka N ada dg ciri Prusian blue
Sulfur jika sulfur ada akan terbentuk endapan hitam dengan penambahan ion Pb2+
Halogen menggunakan AgNO3, terbentuk endp AgX.
Ag+ + NaX AgX + Na X:F,Cl,Br
TES SULFUR
Asamkan sampel sebanyak 1-2 ml dengan larutan asam asetat dengan cara menambahkan beberapa tetes larutan asam asetat 0.15 M.
Sulfur : endapan coklat/hitam.
TES NITROGEN Test pH 1-2 ml sampel dg kertas indikator pH. pH harus
13 Setel pHnya dengan menggunakan H2SO4 3M atau
NaOH 6M sampai tercapai pH 13 Setelah tercapai pH-nya + 2 tetes larutan jenuh besi
amonium sulfat dan kalium florida. Didihkan selama 30 detik, dinginkan dan tambahkan 2
tetes larutan FeCl3 5%. Lalu tambahkan asam sulfat 3 M ke dalam larutan
sampai endapan hilang Hindari keasaman berlebihan Kehadiran Prusian blue menunjukkan adanya nitrogen
TES ALHOHOL (1) LUCAS TEST (hanya utk alkohol yang larut dalam reagen
tsb) Masukkan 2 ml reagen Lucas (ZnCl2/HCl) dlm test
tube kecil. Tambahkan 3-4 tetes seny.sampel Guncang kuat dan biarkan pd temp kamar
Interpretasi: 1 alk: fase air jernih 2 alk: berkabut 2-5 menit (alkil klorida) 3 alk, alilik, benzilik: terjadi 2 fasa karena
pembentukan alkil Cl. Pemastian 2 atau 3 dengan HCl pekat, alk 3 akan
membentuk lapisan alkil Cl, alk 2 tidak.
TES ALKOHOL (2)
Chromic Acid test Pada test tube kecil, larutkan 1 tetes
seny sampel. Catat waktunya, tambahkan 1 tetes reagen asam kromat dan kocok.
INTERPRETASI : Alk 1° dan 2° bereaksi dalam 10 detik membentuk suspensi hijau-biru. Alk 3° tdk membentuk reaksi.
TES ALKENA DAN ALKUNA Bromine dalam carbon tetrachloride.
Pd test dlm lemari asam larutkan 3 tetes atau 0.1 g sampel dalam 1 ml CCl4 (!!!). Tambahkan 1 tetes sekali waktu dengan mengguncang bromin 0.2M dalam karbon tetraklorida sampai warna merah/coklat mantap.
Interpretasi: jika lebih dari 2 tetes lar. Br2/CCl4 kehilangan warna alkena/alkuna
Aldehid, keton, amina, fenol bereaksi substitusi, membentuk HBr.
Permanganate Pada test tube kecil larutkan 1 tetes/cuplikan sampel ke
dalam aseton, pada saat mengocokan tambahkan K permanganat 1% per tetes.
Interpretasi: (+) jika 1 drop K permanganat berkurang, ditandai dengan lenyapnya warna ungu dan timbul endapan coklat MnO2
TES AMINA Hinberg Test
0.1 ml/mg seny.anu + 5 ml lar.NaOH 10% + 0.3 g p-toluensulfonyl chloride (!!!).
Tutup tab.rx, kocok selama 3-5 menit Buka tutup, panaskan lar.dg steam bath
selama 1 menit Jika lar.masih basa, + lar. NaOH lagi Jika ada residu solir atau larutan, pisahkan
terlebih dahulu dg pipet atau filtrasi.
Cek kelarutan residu dg 5 ml air dan dalam HCl encer. Jika tidak ada bentuk endapan terjadi, dinginkan di dalam ice bath
INTERPRETASI Amina 1° : tak ada solid setelah reaksi awal. Ketika
larutan diasamkan, p-toluensulfonamida (TSA) akan mengendap.
Amina 2° : menghasilkan end. P-tsa yg tak lar.dlm air atau HCl encer
Amina 3° : tidak bereaksi, residunya liq/sol akan larut di dalam HCl encer. Jika tes menghasilkan residu berminyak, densitas ini relatif dengan air, apakah terapung atau tenggelam. Jika terapung, mngkn amina, jika tenggelam mungkin p-TSA
KARBOKSILAT Ekivalen Netralisasi
Timbang sekitar 200 mg seny.anu larutkan dengan air, etanol atau campuran keduanya, tergantung kelarutannya.
Setelah penambahan 2-3 tetes phenolphthalein, titrasi sampai menghasilkan warna pink. Catat volume NaOH yang dibutuhkan. Kalkulasikan ekivalen netrasilasi asam tersebut. Ulangi tes tersebut 2 sampai 3 utk memastikan hasil.
TES HALIDA (1) Perak nitrat dalam etanol
Masuk 2 ml perak nitrat dalam etanol 0.1M di dalam test tube.
Tambahkan 1 tetes liq atau solid yg dilar.dlm etanol. Catat waktu, kocok campuran tersebut dan biarkan.
Jika tidak ada endapan dalam 5 menit, panaskan tube smpi mendidih selama 30 detik.
Jika ada endapan muncul, catat warnanya dan catat apakan ia bisa larut di dalam 2 tetes asam nitrat 1 M yang ditambahkan sambil dikocok.
Halida dapat bereaksi di dalam temperatur ruang.
Halida yang bereaksi pada temperatur kamar Klorida : 3º. Alilik, benzilik Bromida : 1º, 2º, 3º alkil (kecuali geminal di- dan
tribromida), alilik dan benzilik Iodida : seluruh alifatik kecuali vinil
Halida yang bereaksi dengan pemanasan Klorida : 1º, 2º alkil Bromida : alkil geminal di- dan tribromida, beberapa
alkil halida teraktivasi spt 2,4-dinitrohalobenzen. Halida yang tak reaktif pada pemanasan
Klorida : alkil geminal di- dan triklorida, kebanyak aril dan vinil halida.
TES HALIDA (2) NaI di dalam aseton
Masukkan 1 ml reagen NaI/aceton dalam test tube kecil.
Tambahkan seny.yang mengandung halogen 2 tetes atau 1 gram solid, larutkan di dalam aseton minimum.
Kocok larutan dan biarkan 3 menit. Perhatikan apakah ada warna merah kecoklatan atau
endapan. Jika tidak ada reaksi selama 3 menit, pindahkan tube
ke dalam beaker yang berisi air 50ºC. biarkan 5 menit, lalu keluarkan dan biarkan pada temperatur kamar. Lihat apakah ada perubahan yang terjadi.
FENOL Bromine water test
Larutakan 3 tetes/ 0.1 gram sampel ke dalam 10 ml air. Jika tidak larut di dalam iar, tambahkan etanol secukupnya.
Cek pH dengan kertas indikator Tambahkan air bromin jenuh 1 tetes sampai warna
bromin tetap. INTERPRETASI
Jika pH awal <7 dan bromin kehilangan warna menjadi endapan putih: phenol +
Amina aromatik juga bereaksi, tapi pH awalnya diatas 7.
Tollens Test 2 ml AgNO3 5% + 1 ml NaOH 10%,
segera terbentuk endapan Ag2O. Tambahkan beberapa tetes amonia 2 M
sampai endapan larut. Jangan sampai berlebih!
Ketika telah larut, + air 10 ml. Reagen tollens mengandung
Ag(NH3)2+OH-
Iodoform test
2 ml NaOH 10% + 3 ml KI 0.5M. Jika positif : endapan kuning Keringkan endapan dan cek TL nya
pada 119C
2,4, DNPH 2,4, dinitrophenylhydrazine 5 ml 2,4, DNPH + sedikit asam sulfat dan
etanol sebagai pelarut. Tambahkan 5 tetes aldehyd/keton sampel.
Guncang kuat. Jika tak ada endapan, biarkan beberapa menit. Kumpulkan endapan dengan filtrasi vacuum. Murnikan endapan dengan alkohol 95%. Jika
tak larut dengan etanol 95%, pakailah etilasetat sebagai pelarut rekristalisasi.
PERLU DIINGAT
Tak ada test yang hasilnya 100% terpercaya!
Ada beberapa senyawa yang menunjukkan keanehan ketika diperiksa.
Jika ragu, gunakan standar positif dan negatif di dalam pengujian.
Group Property measured gravimetric weight of pure analyte or of a stoichiometric
compound containing it volumetric volume of standard reagent solution reacting
with the analyte spectrometric intensity of electromagnetic radiation
emitted or absorbed by the analyte electrochemical electrical properties of analyte solutions radiochemical intensity of nuclear radiations emitted by
the analyte mass spectrometric abundance of molecular fragments
derived from the analyte Chromatographic physico-chemical properties of
individual analytes after separation thermal physico-chemical properties of the sample as it is
heated and cooled