3.2.5 Amoxicillin Kapsul dan Kaplet
Tahapan pengujian mutu kapsul Amoxicillin terdiri atas :
a. Penandaan Sampel
Penandaan sampel meliputi no kode contoh, nama contoh,
segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),
tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal
sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no
registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang
diterima, dan label contoh (asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)
dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).
b. Pemerian
Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada
sisi kapsul/ kaplet dan ukuran kapsul/ kaplet (panjang, tebal, lebar)
dengan menggunakan alat jangka sorong.Hasil pemerian ditulis
pada lembar catatan pengujian bagian pemerian.
c. Identifikasi
Identifikasi dilakukan dengan menggunakan metode KCKT
dengan cara membandingkan waktu retensi puncak utama larutan
uji dengan larutan baku seperti yang tertera pada penetapan kadar.
d. Keragaman Bobot
Ditimbang seksama 10 kapsul satu persatu, dan tiap kapsul
diberi identitas. Isi kapsul dikeluarkan dan cangkang kapsul
kosong ditimbang saksama. Bobot netto dari isi tiap kapsul
dihitung dengan cara mengurangkan bobot cangkang kapsul dari
masing-masing bobot kapsul. Sedangkan untuk kaplet adalah
ditimbang seksama 10 kaplet, satu per satu dan hitung bobot rata-
rata. Adapun syarat untuk keragaman bobot adalah ≤ 6%. Hasil
penimbangan di catat di lembar catatan penimbangan keragaman
bobot (LCP-K-23).
e. Penetapan Kadar Amoxicillin dalam Kapsul dengan Metode KCKT
Peralatan : KCKT
Syarat : 90,0% - 120,0%
Pustaka : FI IV (untuk kapsul) dan USP (untuk kaplet)
Pereaksi :
- Pengencer : 13,6 g kalium dihidrogen phospat dalam 2 L air,
atur pH 5,0 ± 0,1 dengan larutan kalium hidroksida 45% b/b.
- Fase gerak : campuran pengencer : asetonitril (96:4).
Larutan baku
Sejumlah 12,5 mg amoxicillin BPFI ditimbang saksama
dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml dan dilarutkan dengan
pengencer, lalu disonikasi selama 15 menit. Diencerkan dengan
pengencer hingga tanda, kemudian dikocok.
Larutan uji
Sejumlah 20 kapsul ditimbang isinya, dikeluarkan isinya dan
dicampur sampai homogen. Cangkang kapsul dibersihkan dan
ditimbang saksama, dihitung bobot rata-rata isi kapsul. Sedangkan
untuk kaplet, sejumlah 20 kaplet ditimbang saksama dan
diserbukkan hinggga homogen. Ditimbang isi kapsul atau serbuk
kaplet ≈ 50 mg amoxicillin anhidrat, dimasukkan labu ukur 50 ml
dan ditambahkan pengencer, lalu disonikasi selama 15 menit.
Larutan dipipet 5,0 ml dan dimasukkan labu ukur 25 ml dan
diencerkan dengan pengencer sampai tanda. Larutan disaring
dengan 1 µm atau dengan porositas lebih halus dan filtrat
digunakan sebagai larutan uji.
Cara penetapan
Larutan baku dan larutan uji masing-masing (20 μL)
disuntikkan secara terpisah dan dilakukan KCKT dengan kondisi
sebagai berikut :
Kolom : 4 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1
Detektor : cahaya UV 230 nm.
Laju alir : ± 1,5 mL/menit.
Kromatogram direkam dan diukur respon puncak utama.
Jumlah (mg) amoxicillin dalam kapsul dihitung dengan rumus :
Keterangan :
Lu = luas puncak larutan uji
Lb = luas puncak larutan baku
Bb = bobot amoxicillin BPFI yang ditimbang
Bu = bobot amoxicillin sampel yang ditimbang
Fu = faktor pengenceran larutan uji
Fb = faktor pengenceran larutan baku
Br = bobot rata-rata isi kapsul
Ke = jumlah amoxicillin per kapsul yang tertera pada etiket.
Persyaratan
Kapsul atau kaplet amoxicillin mengandung amoxicillin
C16H19N3O5S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket.
3.2.6 Bromhexine HCl Tablet
Tahapan pengujian mutu tablet bromhexine HCl terdiri dari:
a. Pemeriksaan penandaan sampel
Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,
segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),
tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal
sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no
registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang
diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)
dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).
b. Pemerian
Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada
sisi tablet dan ukuran tablet (diameter, tebal) dengan menggunakan
alat jangka sorong. Hasil pemerian ditulis pada lembar catatan
pengujian bagian pemerian.
c. Identifikasi
Spektrum serapan ultraviolet larutan uji dalam etanol
menunjukan maksimum dan minimum pada panjang gelombang
yang sama seperti pada bromhexine HCl.
d. Penetapan Kadar Bromhexine HCl dalam Tablet dengan Metode
Spektrofotometri
Peralatan : Spektrofotometer UV-Vis
Syarat : 93,0% - 107,0%
Pustaka : Farmakope China 2005 VII
Prosedur :
Larutan baku
Ditimbang seksama sejumlah 12 mg bromhexine HCl,
dimasukkan dalam labu ukur 50 ml. Dilarutkan dengan etanol dan
disonikasi selama 15 menit. Diencerkan dengan etanol hingga
tanda, kemudian dikocok. Larutan tersebut dipipet 5,0 ml dan
dimasukkan labu ukur 50 ml. Diencerkan dengan etanol hingga
tanda, kemudian dikocok.
Larutan uji
Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet.
Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara lebih kurang 12 mg
bromhexine HCl, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml,
ditambahkan etanol dan disonikasi selama 15 menit. Kemudian
diencerkan dengan etanol sampai tanda batas dan dikocok. Larutan
tersebut dipipet 5,0 ml dan dimasukkan labu ukur 50 ml.
Diencerkan dengan etanol hingga tanda, kemudian dikocok. Dan
didiamkan sampai mengendap.
Cara Penetapan
Ukur serapan larutan baku dan larutan uji pada panjang
gelombang (λ) 249 nm. Jumlah (mg) bromhexine HCl dalam tablet
dihitung dengan rumus :
Keterangan :
Au = serapan larutan uji
Ab = serapan larutan baku
Bb = bobot bromhexine HCl yang ditimbang
Bu = bobot bromhexine HCl sampel yang ditimbang
Fu = faktor pengenceran larutan uji
Fb = faktor pengenceran larutan baku
Br = bobot rata-rata tablet
Ke = jumlah bromhexine HCl per tablet yang tertera pada etiket.
Persyaratan
Tablet bromhexine HCl mengandung bromhexine HCl
C14H20Br2N2. HCl tidak kurang dari 93,0 % dan tidak lebih dari
107,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
3.2.7. Larutan Infus NaCl 0,9%
Tahapan pengujian mutu larutan infus NaCl 0,9% terdiri dari:
a. Pemeriksaan penandaan sampel
Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,
segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),
tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal
sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no
registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang
diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)
dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).
b. Pemerian
Uji pemerian meliputi warna larutan infus NaCl 0,9%. Hasil
pemerian ditulis pada lembar catatan pengujian bagian pemerian.
c. Identifikasi
1. Natrium
- Senyawa Na menimbulkan warna kuning intensif dalam
nyala api yang tidak berwarna.
2. Klorida
- Tambahkan AgNO3 LP ke dalam larutan, terbentuk endapan
putih seperti dadih yang tidak larut dalam asam sitrat tetapi
larut dalam NH4OH 6N sedikit berlebih.
d. pH
Antara 4,5 dan 7,0
e. Uji Batas Besi
Tidak lebih dari 2 bpj
Larutan uji
Sebanyak 5,0 ml larutan infus diencerkan dengan air hingga
45 ml, kemudian ditambah larutan HCl p 2 ml. Dimasukkan ke
dalam tabung pembanding warna 50 ml.
Larutan Baku
Sebanyak 1,0 ml larutan baku besi (10 µg Fe) dimasukkan
tabung pembanding warna 50 ml, kemudian diencerkan dengan air
hingga 45 ml dan ditambahkan HCl p 2 ml.
Prosedur
Ke dalam masing-masing labu, ditambahkan 50 mg amonium
peroksida sulfat p dan 3 ml larutan amonium tiosianat 30 % b/v dan
dicampur. Warna larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku.
f. Uji Batas Logam Berat
Tidak lebih dari 10 bpj
Larutan baku
Sebanyak 1,0 ml larutan baku Pb (20 µg Pb) dimasukkan
tabung pembanding warna 50 ml, kemudian diencerkan dengan air
hingga 25 ml. Atur pH antara 3,0 – 4,0 dengan CH3COOH 1 N atau
NH4OH 6 N dengan indikator kertas pH. Lalu diencerkan dengan
air hingga 40 ml, campur.
Larutan uji
Larutan injeksi dipipet ≈ 1 g NaCl, lalu diuapkan hingga
volume ± 20 ml, ditambah 2 ml CH3COOH 1 N, diencerkan
dengan air hingga 25 ml. Atur pH antara 3,0 – 4,0 dengan
CH3COOH 1 N atau NH4OH 6 N dengan indikator kertas pH.
Diencerkan dengan air hingga 40 ml, campur.
Larutan monitor
Sebanyak 25 ml larutan yang dibuat sama dengan larutan uji,
dimasukkan tabung pembanding warna 50 ml. Ditambah 1 ml larutan
baku Pb. Atur pH antara 3,0 – 4,0 dengan CH3COOH 1 N atau
NH4OH 6 N dengan indikator kertas pH.Diencerkan dengan air
hingga 40 ml, campur.
Prosedur
Ke dalam masing-masing tabung di tambah 10 ml Na2S 10%
b/v yang dibuat segar, campur. Diamkan selama 5 menit. Lalu
diamati permukaan dari atas pada dasar putih.
g. Penetapan Kadar NaCl dalam Larutan Infus NaCl 0,9%
Peralatan : buret
Pereaksi : AgNO3 0,1 N
Pustaka : FI IV
Prosedur
Larutan injeksi dipipet ≈ 90 ml NaCl, dimasukkan wadah
porselen. Kemudian ditambah 140 ml air dan 1 ml
diklorofluoresein LP, campur. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N hingga
terbentuk gumpalan AgCl dan campuran berwarna merah muda
lemah
1 ml AgNO3 0,1 N ≈ 5,844 mg AgCl
Persyaratan
Larutan steril NaCl dalam air untuk injeksi mengandung
tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 105,0 % dari jumlah
yang tertera pada etiket.
3.2.8. Erythromycin Kaplet
Tahapan pengujian mutu kaplet erythromycin terdiri dari:
a. Pemeriksaan penandaan sampel
Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,
segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),
tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal
sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no
registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang
diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)
dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).
b. Pemerian
Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada
sisi kaplet dan ukuran kaplet (panjang, tebal, lebar) dengan
menggunakan alat jangka sorong. Hasil pemerian ditulis pada
lembar catatan pengujian bagian pemerian.
c. Identifikasi
1. Erythromycin stearat (BP 2001)
Serbuk tablet ≈ 3 mg erythromycin ditambah 2 ml aseton
dan 2 ml HCl p terbentuk larutan jingga, yang lama kelamaan
menjadi merah – violet kemerahan.
2. Erythromycin ethyl succinate (Clarke’s)
Serbuk tablet ditambah Marquis Test ( 1 ml formaldehid
dan 9 ml H2SO4 p) terbentuk larutan cokelat.
3.2.9 Papaverin HCl Tablet
Tahapan pengujian mutu tablet papaverin HCl terdiri dari:
a. Pemeriksaan penandaan sampel
Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,
segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),
tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal
sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no
registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang
diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)
dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).
b. Pemerian
Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada
sisi tablet dan ukuran tablet (diameter, tebal) dengan menggunakan
alat jangka sorong. Hasil pemerian ditulis pada lembar catatan
pengujian bagian pemerian.
c. Identifikasi
Spektrum serapan ultraviolet larutan uji dalam HCl 0,1 N
menunjukan maksimum dan minimum pada panjang gelombang
yang sama seperti pada papaverin HCl.
d. Penetapan Kadar Papaverin HCl dalam Tablet dengan Metode
Spektrofotometri
Peralatan : Spektrofotometer UV-VIS
Syarat : 93,0% - 107,0%
Pustaka : FI IV
Prosedur :
Larutan baku
Ditimbang seksama sejumlah 15 mg papaverin HCl,
dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Dilarutkan dengan HCl 0,1 N
dan disonikasi selama 15 menit. Diencerkan dengan HCl 0,1 N
hingga tanda, kemudian dikocok. Larutan tersebut dipipet 3,0 ml
dan dimasukkan labu ukur 100 ml. Diencerkan dengan HCl 0,1 N
hingga tanda, kemudian dikocok.
Larutan uji
Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet.
Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara lebih kurang 15
mg papaverin HCl, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml,
ditambahkan HCl 0,1 N dan disonikasi selama 15 menit. Kemudian
diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas dan dikocok.
Larutan tersebut dipipet 3,0 ml dan dimasukkan labu ukur 100 ml.
Diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga tanda, kemudian dikocok.
Dan didiamkan sampai mengendap.
Cara Penetapan
Ukur serapan larutan baku dan larutan uji pada panjang
gelombang (λ) 250 nm. Jumlah (mg) papaverin HCl dalam tablet
dihitung dengan rumus:
Keterangan :
Au = serapan larutan uji
Ab = serapan larutan baku
Bb = bobot papaverin HCl yang ditimbang
Bu = bobot papaverin HCl sampel yang ditimbang
Fu = faktor pengenceran larutan uji
Fb = faktor pengenceran larutan baku
Br = bobot rata-rata tablet
Ke = jumlah papaverin HCl per tablet yang tertera pada etiket.
Persyaratan
Tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl tidak
kurang dari 93,0 % dan tidak lebih dari 107,0 % dari jumlah yang
tertera pada etiket.
3.2.10 Uji Disolusi Kalsium Laktat (FI IV, 1995)
Media disolusi : Aquades 500 mL
Alat disolusi : tipe 1 (keranjang)
Kecepatan rotasi : 100 rpm
Waktu : 45 menit
Toleransi : Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) kalsium laktat dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Prosedur :
Sejumlah 50,0 mL filtrat atau beningan media disolusi dipipet
ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan 100 ml air, dan 2 ml asam
klorida 3 N, aduk. Sambil diaduk kemudian ditambahkan lebih
kurang 2 ml Na2EDTA 0,05 M melalui buret, 15 mL NaOH 1 N
dan 20 mg indikator hidroksinaftol blue, titrasi dilanjutkan hingga
titik akhir berwarna biru. 1 mL dinatrium edetat 0,05 M setara
dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O
Kadar kalsium laktat yang melarut adalah :
Keterangan :
V titran = Volume larutan Na2EDTA yang digunakan (ml)
N titran = Normalitas larutan Na2EDTA
Ke = Jumlah kalsium laktat per tablet yang tertera pada
etiket (mg)
Top Related