3.2.5 Amoxicillin Kapsul dan Kaplet

Tahapan pengujian mutu kapsul Amoxicillin terdiri atas :

a. Penandaan Sampel

Penandaan sampel meliputi no kode contoh, nama contoh,

segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),

tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal

sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no

registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang

diterima, dan label contoh (asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)

dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).

b. Pemerian

Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada

sisi kapsul/ kaplet dan ukuran kapsul/ kaplet (panjang, tebal, lebar)

dengan menggunakan alat jangka sorong.Hasil pemerian ditulis

pada lembar catatan pengujian bagian pemerian.

c. Identifikasi

Identifikasi dilakukan dengan menggunakan metode KCKT

dengan cara membandingkan waktu retensi puncak utama larutan

uji dengan larutan baku seperti yang tertera pada penetapan kadar.

d. Keragaman Bobot

Ditimbang seksama 10 kapsul satu persatu, dan tiap kapsul

diberi identitas. Isi kapsul dikeluarkan dan cangkang kapsul

kosong ditimbang saksama. Bobot netto dari isi tiap kapsul

dihitung dengan cara mengurangkan bobot cangkang kapsul dari

masing-masing bobot kapsul. Sedangkan untuk kaplet adalah

ditimbang seksama 10 kaplet, satu per satu dan hitung bobot rata-

rata. Adapun syarat untuk keragaman bobot adalah ≤ 6%. Hasil

penimbangan di catat di lembar catatan penimbangan keragaman

bobot (LCP-K-23).

e. Penetapan Kadar Amoxicillin dalam Kapsul dengan Metode KCKT

Peralatan : KCKT

Syarat : 90,0% - 120,0%

Pustaka : FI IV (untuk kapsul) dan USP (untuk kaplet)

Pereaksi :

- Pengencer : 13,6 g kalium dihidrogen phospat dalam 2 L air,

atur pH 5,0 ± 0,1 dengan larutan kalium hidroksida 45% b/b.

- Fase gerak : campuran pengencer : asetonitril (96:4).

Larutan baku

Sejumlah 12,5 mg amoxicillin BPFI ditimbang saksama

dimasukkan ke dalam labu ukur 25 ml dan dilarutkan dengan

pengencer, lalu disonikasi selama 15 menit. Diencerkan dengan

pengencer hingga tanda, kemudian dikocok.

Larutan uji

Sejumlah 20 kapsul ditimbang isinya, dikeluarkan isinya dan

dicampur sampai homogen. Cangkang kapsul dibersihkan dan

ditimbang saksama, dihitung bobot rata-rata isi kapsul. Sedangkan

untuk kaplet, sejumlah 20 kaplet ditimbang saksama dan

diserbukkan hinggga homogen. Ditimbang isi kapsul atau serbuk

kaplet ≈ 50 mg amoxicillin anhidrat, dimasukkan labu ukur 50 ml

dan ditambahkan pengencer, lalu disonikasi selama 15 menit.

Larutan dipipet 5,0 ml dan dimasukkan labu ukur 25 ml dan

diencerkan dengan pengencer sampai tanda. Larutan disaring

dengan 1 µm atau dengan porositas lebih halus dan filtrat

digunakan sebagai larutan uji.

Cara penetapan

Larutan baku dan larutan uji masing-masing (20 μL)

disuntikkan secara terpisah dan dilakukan KCKT dengan kondisi

sebagai berikut :

Kolom : 4 mm × 25 cm berisi bahan pengisi L1

Detektor : cahaya UV 230 nm.

Laju alir : ± 1,5 mL/menit.

Kromatogram direkam dan diukur respon puncak utama.

Jumlah (mg) amoxicillin dalam kapsul dihitung dengan rumus :

Keterangan :

Lu = luas puncak larutan uji

Lb = luas puncak larutan baku

Bb = bobot amoxicillin BPFI yang ditimbang

Bu = bobot amoxicillin sampel yang ditimbang

Fu = faktor pengenceran larutan uji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata isi kapsul

Ke = jumlah amoxicillin per kapsul yang tertera pada etiket.

Persyaratan

Kapsul atau kaplet amoxicillin mengandung amoxicillin

C16H19N3O5S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 120,0%

dari jumlah yang tertera pada etiket.

3.2.6 Bromhexine HCl Tablet

Tahapan pengujian mutu tablet bromhexine HCl terdiri dari:

a. Pemeriksaan penandaan sampel

Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,

segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),

tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal

sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no

registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang

diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)

dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).

b. Pemerian

Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada

sisi tablet dan ukuran tablet (diameter, tebal) dengan menggunakan

alat jangka sorong. Hasil pemerian ditulis pada lembar catatan

pengujian bagian pemerian.

c. Identifikasi

Spektrum serapan ultraviolet larutan uji dalam etanol

menunjukan maksimum dan minimum pada panjang gelombang

yang sama seperti pada bromhexine HCl.

d. Penetapan Kadar Bromhexine HCl dalam Tablet dengan Metode

Spektrofotometri

Peralatan : Spektrofotometer UV-Vis

Syarat : 93,0% - 107,0%

Pustaka : Farmakope China 2005 VII

Prosedur :

Larutan baku

Ditimbang seksama sejumlah 12 mg bromhexine HCl,

dimasukkan dalam labu ukur 50 ml. Dilarutkan dengan etanol dan

disonikasi selama 15 menit. Diencerkan dengan etanol hingga

tanda, kemudian dikocok. Larutan tersebut dipipet 5,0 ml dan

dimasukkan labu ukur 50 ml. Diencerkan dengan etanol hingga

tanda, kemudian dikocok.

Larutan uji

Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet.

Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara lebih kurang 12 mg

bromhexine HCl, masukkan ke dalam labu ukur 50 ml,

ditambahkan etanol dan disonikasi selama 15 menit. Kemudian

diencerkan dengan etanol sampai tanda batas dan dikocok. Larutan

tersebut dipipet 5,0 ml dan dimasukkan labu ukur 50 ml.

Diencerkan dengan etanol hingga tanda, kemudian dikocok. Dan

didiamkan sampai mengendap.

Cara Penetapan

Ukur serapan larutan baku dan larutan uji pada panjang

gelombang (λ) 249 nm. Jumlah (mg) bromhexine HCl dalam tablet

dihitung dengan rumus :

Keterangan :

Au = serapan larutan uji

Ab = serapan larutan baku

Bb = bobot bromhexine HCl yang ditimbang

Bu = bobot bromhexine HCl sampel yang ditimbang

Fu = faktor pengenceran larutan uji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke = jumlah bromhexine HCl per tablet yang tertera pada etiket.

Persyaratan

Tablet bromhexine HCl mengandung bromhexine HCl

C14H20Br2N2. HCl tidak kurang dari 93,0 % dan tidak lebih dari

107,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.

3.2.7. Larutan Infus NaCl 0,9%

Tahapan pengujian mutu larutan infus NaCl 0,9% terdiri dari:

a. Pemeriksaan penandaan sampel

Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,

segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),

tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal

sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no

registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang

diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)

dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).

b. Pemerian

Uji pemerian meliputi warna larutan infus NaCl 0,9%. Hasil

pemerian ditulis pada lembar catatan pengujian bagian pemerian.

c. Identifikasi

1. Natrium

- Senyawa Na menimbulkan warna kuning intensif dalam

nyala api yang tidak berwarna.

2. Klorida

- Tambahkan AgNO3 LP ke dalam larutan, terbentuk endapan

putih seperti dadih yang tidak larut dalam asam sitrat tetapi

larut dalam NH4OH 6N sedikit berlebih.

d. pH

Antara 4,5 dan 7,0

e. Uji Batas Besi

Tidak lebih dari 2 bpj

Larutan uji

Sebanyak 5,0 ml larutan infus diencerkan dengan air hingga

45 ml, kemudian ditambah larutan HCl p 2 ml. Dimasukkan ke

dalam tabung pembanding warna 50 ml.

Larutan Baku

Sebanyak 1,0 ml larutan baku besi (10 µg Fe) dimasukkan

tabung pembanding warna 50 ml, kemudian diencerkan dengan air

hingga 45 ml dan ditambahkan HCl p 2 ml.

Prosedur

Ke dalam masing-masing labu, ditambahkan 50 mg amonium

peroksida sulfat p dan 3 ml larutan amonium tiosianat 30 % b/v dan

dicampur. Warna larutan uji tidak lebih gelap dari larutan baku.

f. Uji Batas Logam Berat

Tidak lebih dari 10 bpj

Larutan baku

Sebanyak 1,0 ml larutan baku Pb (20 µg Pb) dimasukkan

tabung pembanding warna 50 ml, kemudian diencerkan dengan air

hingga 25 ml. Atur pH antara 3,0 – 4,0 dengan CH3COOH 1 N atau

NH4OH 6 N dengan indikator kertas pH. Lalu diencerkan dengan

air hingga 40 ml, campur.

Larutan uji

Larutan injeksi dipipet ≈ 1 g NaCl, lalu diuapkan hingga

volume ± 20 ml, ditambah 2 ml CH3COOH 1 N, diencerkan

dengan air hingga 25 ml. Atur pH antara 3,0 – 4,0 dengan

CH3COOH 1 N atau NH4OH 6 N dengan indikator kertas pH.

Diencerkan dengan air hingga 40 ml, campur.

Larutan monitor

Sebanyak 25 ml larutan yang dibuat sama dengan larutan uji,

dimasukkan tabung pembanding warna 50 ml. Ditambah 1 ml larutan

baku Pb. Atur pH antara 3,0 – 4,0 dengan CH3COOH 1 N atau

NH4OH 6 N dengan indikator kertas pH.Diencerkan dengan air

hingga 40 ml, campur.

Prosedur

Ke dalam masing-masing tabung di tambah 10 ml Na2S 10%

b/v yang dibuat segar, campur. Diamkan selama 5 menit. Lalu

diamati permukaan dari atas pada dasar putih.

g. Penetapan Kadar NaCl dalam Larutan Infus NaCl 0,9%

Peralatan : buret

Pereaksi : AgNO3 0,1 N

Pustaka : FI IV

Prosedur

Larutan injeksi dipipet ≈ 90 ml NaCl, dimasukkan wadah

porselen. Kemudian ditambah 140 ml air dan 1 ml

diklorofluoresein LP, campur. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N hingga

terbentuk gumpalan AgCl dan campuran berwarna merah muda

lemah

1 ml AgNO3 0,1 N ≈ 5,844 mg AgCl

Persyaratan

Larutan steril NaCl dalam air untuk injeksi mengandung

tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 105,0 % dari jumlah

yang tertera pada etiket.

3.2.8. Erythromycin Kaplet

Tahapan pengujian mutu kaplet erythromycin terdiri dari:

a. Pemeriksaan penandaan sampel

Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,

segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),

tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal

sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no

registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang

diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)

dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).

b. Pemerian

Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada

sisi kaplet dan ukuran kaplet (panjang, tebal, lebar) dengan

menggunakan alat jangka sorong. Hasil pemerian ditulis pada

lembar catatan pengujian bagian pemerian.

c. Identifikasi

1. Erythromycin stearat (BP 2001)

Serbuk tablet ≈ 3 mg erythromycin ditambah 2 ml aseton

dan 2 ml HCl p terbentuk larutan jingga, yang lama kelamaan

menjadi merah – violet kemerahan.

2. Erythromycin ethyl succinate (Clarke’s)

Serbuk tablet ditambah Marquis Test ( 1 ml formaldehid

dan 9 ml H2SO4 p) terbentuk larutan cokelat.

3.2.9 Papaverin HCl Tablet

Tahapan pengujian mutu tablet papaverin HCl terdiri dari:

a. Pemeriksaan penandaan sampel

Sampel diperiksa penandaannya no kode contoh, nama contoh,

segel (utuh/rusak/tidak ada), golongan sampel (obat/NAPZA),

tanggal diterima dan pengirim contoh, tempat dan tanggal

sampling, wadah/kemasan, nama dan alamat pabrik, no batch, no

registrasi, waktu daluwarsa, komposisi, jumlah contoh yang

diterima, dan label contoh(asli/fotokopi/ditulis pengirim/tidak ada)

dan semua data dicatat pada lembar catatan pengujian (CP-01).

b. Pemerian

Uji pemerian meliputi bentuk, warna, tanda yang terdapat pada

sisi tablet dan ukuran tablet (diameter, tebal) dengan menggunakan

alat jangka sorong. Hasil pemerian ditulis pada lembar catatan

pengujian bagian pemerian.

c. Identifikasi

Spektrum serapan ultraviolet larutan uji dalam HCl 0,1 N

menunjukan maksimum dan minimum pada panjang gelombang

yang sama seperti pada papaverin HCl.

d. Penetapan Kadar Papaverin HCl dalam Tablet dengan Metode

Spektrofotometri

Peralatan : Spektrofotometer UV-VIS

Syarat : 93,0% - 107,0%

Pustaka : FI IV

Prosedur :

Larutan baku

Ditimbang seksama sejumlah 15 mg papaverin HCl,

dimasukkan dalam labu ukur 100 ml. Dilarutkan dengan HCl 0,1 N

dan disonikasi selama 15 menit. Diencerkan dengan HCl 0,1 N

hingga tanda, kemudian dikocok. Larutan tersebut dipipet 3,0 ml

dan dimasukkan labu ukur 100 ml. Diencerkan dengan HCl 0,1 N

hingga tanda, kemudian dikocok.

Larutan uji

Ditimbang dan diserbukkan tidak kurang dari 20 tablet.

Timbang seksama sejumlah serbuk tablet setara lebih kurang 15

mg papaverin HCl, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml,

ditambahkan HCl 0,1 N dan disonikasi selama 15 menit. Kemudian

diencerkan dengan HCl 0,1 N sampai tanda batas dan dikocok.

Larutan tersebut dipipet 3,0 ml dan dimasukkan labu ukur 100 ml.

Diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga tanda, kemudian dikocok.

Dan didiamkan sampai mengendap.

Cara Penetapan

Ukur serapan larutan baku dan larutan uji pada panjang

gelombang (λ) 250 nm. Jumlah (mg) papaverin HCl dalam tablet

dihitung dengan rumus:

Keterangan :

Au = serapan larutan uji

Ab = serapan larutan baku

Bb = bobot papaverin HCl yang ditimbang

Bu = bobot papaverin HCl sampel yang ditimbang

Fu = faktor pengenceran larutan uji

Fb = faktor pengenceran larutan baku

Br = bobot rata-rata tablet

Ke = jumlah papaverin HCl per tablet yang tertera pada etiket.

Persyaratan

Tablet papaverin HCl mengandung papaverin HCl tidak

kurang dari 93,0 % dan tidak lebih dari 107,0 % dari jumlah yang

tertera pada etiket.

3.2.10 Uji Disolusi Kalsium Laktat (FI IV, 1995)

Media disolusi : Aquades 500 mL

Alat disolusi : tipe 1 (keranjang)

Kecepatan rotasi : 100 rpm

Waktu : 45 menit

Toleransi : Dalam waktu 45 menit harus larut tidak

kurang dari 75% (Q) kalsium laktat dari jumlah yang tertera pada

etiket.

Prosedur :

Sejumlah 50,0 mL filtrat atau beningan media disolusi dipipet

ke dalam Erlenmeyer, ditambahkan 100 ml air, dan 2 ml asam

klorida 3 N, aduk. Sambil diaduk kemudian ditambahkan lebih

kurang 2 ml Na2EDTA 0,05 M melalui buret, 15 mL NaOH 1 N

dan 20 mg indikator hidroksinaftol blue, titrasi dilanjutkan hingga

titik akhir berwarna biru. 1 mL dinatrium edetat 0,05 M setara

dengan 15,42 mg C6H10CaO6.5H2O

Kadar kalsium laktat yang melarut adalah :

Keterangan :

V titran = Volume larutan Na2EDTA yang digunakan (ml)

N titran = Normalitas larutan Na2EDTA

Ke = Jumlah kalsium laktat per tablet yang tertera pada

etiket (mg)