Download - PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

Transcript
Page 1: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

i

PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

JUDUL PROGRAM

Pemanfaatan Silika Termodifikasi Kitosan dengan

glisidoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS) dari Abu Sekam Padi Sebagai

Adsorben Ion Logam Mn(II) Pada Air Limbah Industri

BIDANG KEGIATAN :

PKM PENELITIAN (PKM-P)

Diusulkan oleh :

Ima Puspita Rini M0312028 Angkatan 2012

Ani M0312009 Angkatan 2012

Syaiful Ahmad M0312071 Angkatan 2012

Sri Mulyatmi M0313068 Angkatan 2013

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2015

Page 2: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

ii

Page 3: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

iii

DAFTAR ISI

Halaman Judul ............................................................................................................ i

Halaman Pengesahan ................................................................................................. ii

Daftar isi ..................................................................................................................... iii

Ringkasan ................................................................................................................... iv

BAB 1 Pendahuluan

A. Latar Belakang Masalah ................................................................................... 1

B. Urgensi .............................................................................................................. 2

C. Tujuan Khusus .................................................................................................. 2

D. Luaran yang Diharapkan................................................................................... 3

E. Manfaat Penelitian ............................................................................................ 3

BAB 2 Tinjauan Pustaka

A. Abu Sekam Padi ............................................................................................... 3

B. Kitosan .............................................................................................................. 3

C. glisidoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS) ........................................................ 4

D. Silika Termodifikasi Kitosan ............................................................................ 4

E. Mangan (Mn) .................................................................................................... 5

BAB 3 Metode Penelitian

A. Bahan Penelitian ............................................................................................... 5

B. Alat Penelitian .................................................................................................. 5

C. Tempat Penelitian ............................................................................................. 6

D. Tahapan Penelitian............................................................................................ 6

E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data ........................................................... 8

BAB 4 Biaya dan Jadwal Kegiatan ............................................................................ 8

Daftar Pustaka ............................................................................................................ 9

Lampiran .................................................................................................................... 11

Lampiran 1. Biodata Ketua, Anggota Pelaksana, dan Dosen Pembimbing .......... 11

Lampiran 2. Justifikasi Anggaran Kegiatan .......................................................... 18

Lampiran 3. Susunan Organisasi Tim Peneliti dan Pembagian Tugas .................. 21

Lampiran 4. Surat Pernyataan Ketua Peneliti ....................................................... 20

Page 4: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

iv

RINGKASAN

Air sumur merupakan sumber air bersih terbesar yang digunakan di

sebagian masyarakat Indonesia. Namun adanya air sumur yang tergolong dalam

air tanah ini memiliki kendala dalam pemanfaatannya. Kendala yang paling sering

ditemui dalam menggunakan air tanah adalah masalah kandungan zat besi (Fe)

dan mangan (Mn) yang terdapat dalam sumur akibat pencemaran air oleh limbah

hasil industri. Adanya kandungan ion logam khususnya mangan (Mn) dalam air

sumur yang tercemar oleh air limbah industri tersebut tentunya menimbulkan

banyak masalah bagi manusia. Adsorpsi menjadi salah satu metode yang banyak

dipilih sebagai alternatif untuk melakukan proses penghilangan kontaminasi ion

logam berat khususnya Mn tersebut.

Salah satu adsorben alternatif yang bisa dimanfaatkan dalam proses

adsorpsi ion logam Mn tersebut adalah dengan mengoptimalkan silika gel yang

dihasilkan dari prekursor natrium silikat (Na2SiO3) yang disintesis dari abu sekam

padi. Adanya kandungan silika (Si) yang tinggi pada abu sekam padi yang mana

mencapai sekitar 94% membuat abu sekam padi dapat digunakan sebagai

adsorben. Karena selain merupakan material berpori juga mempunyai gugus aktif

yaitu Si-O-Si dan Si-OH. Sedangkan, untuk meningkatkan kemampuan adsorben

silika dapat juga dilakukan dengan memodifikasi permukaan silika dengan gugus

organik. Salah satunya adalah dengan menambahkan senyawa polimer kitosan.

Penggabungan silika dan kitosan tersebut bertujuan untuk mendapatkan adsorben

yang memiliki pori-pori lebih besar dari silika dan gugus aktif yang lebih reaktif

terhadap ion-ion logam berat. Namun, pengikatan senyawa organik seperti kitosan

ke dalam silika secara langsung dinilai kurang efektif sehingga perlu adanya suatu

senyawa penghubung supaya pengikatannya menjadi lebih efektif. Salah satu

senyawa penghubung yang dapat digunakan yaitu dengan menggunakan

glisidoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS). GPTMS dipilih karena memliki gugus

yang reaktif yaitu epoksi yang dapat berikatan dengan gugus pada senyawa

organik yang dapat membentuk ikatan yang kuat antara fase organik-anorganik.

Sehingga dengan adanya sintesis silika termodifikasi kitosan dengan GPTMS

sebagai senyawa penghubungnya diharapkan mampu meningkatkan adsorpsi ion

logam khususnya ion logam Mn.

Page 5: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Air sumur merupakan sumber air bersih terbesar yang digunakan.

Kendala yang paling sering ditemui dalam menggunakan air tanah adalah masalah

kandungan zat besi (Fe) dan mangan (Mn) yang terdapat dalam sumur akibat

pencemaran air oleh limbah hasil industri. Adanya kandungan Besi (Fe) dan

Mangan (Mn) dalam air menyebabkan warna air tersebut berubah menjadi

kuning-coklat setelah beberapa saat kontak dengan udara. Disamping

menimbulkan gangguan kesehatan juga menimbulkan bau yang kurang enak dan

menyababkan warna kuning pada dinding bak kamar mandi serta bercak-bercak

kuning pada pakaian. Oleh karena itu, menurut Permenkes No 907 tahun 2002

dalam Setiyono (2004), kadar Fe dalam air minum maksimum yang

diperbolehkan adalah 0,3 mg/Lt dan kadar Mn dalam air minum yang

diperbolehkan adalah 0,1 mg/Lt.

Apabila kadar Mn melebihi batas yang ditetapkan pada air minum akan

menimbulkan rasa aneh pada minuman dan dapat menyebabkan kerusakan hati.

Gejala lain yang timbul adalah berupa gejala susunan urat syaraf yaitu insomnia,

kemudian lemah pada kaki dan otot muka sehingga ekspresi muka menjadi beku

dan muka tampak seperti topeng (mask). Pemaparan berlanjut maka bicaranya

melambat dan monoton, terjadi hyperrefleksi, clonus pada patella dan tumit, dan

berjalan seperti penderita parkinsonism (Kodoatie, 2010). Maka untuk

mengurangi kadar Mn dalam air dapat dilakukan dengan metode yang berbeda

seperti pemisahan membran, elektrokimia, pertukaran ion, pra konsentrasi, dan

adsorpsi (Naiya, et al., 2009). Adsorpsi menjadi metode yang banyak dipilih

untuk melakukan proses penghilangan kontaminasi ion logam berat khususnya

Mn tersebut.

Salah satu adsorben yang digunakan secara luas adalah silika gel (Jalali,

et al., 2002). Silika gel dapat dihasilkan dari prekursor natrium silikat (Na2SiO3)

yang disintesis dari abu sekam padi. Abu sekam padi merupakan limbah agro

industri yang melimpah di Indonesia. Kelimpahannya yang besar serta

pemanfaatannya yang masih terbatas merupakan alasan pengembangan silika gel

dari abu sekam padi sebagai adsorben alternatif. Selain itu, kandungan silika dari

abu sekam padi sangat tinggi mencapai 94,4% (Siswanto dan Ninik, 2011). Abu

sekam padi dapat digunakan sebagai adsorben karena selain merupakan material

berpori juga mempunyai gugus aktif yaitu Si-O-Si dan Si-OH (Setyaningsih, et

al., 2005). Silika juga merupakan material yang meiliki beberapa kelebihan

seperti sifat kimia dan mekanik yang tinggi, porositas besar, luas permukaan

besar. Untuk meningkatkan kemampuan adsorben silika dapat dilakukan dengan

memodifikasi permukaan silika dengan gugus organik (Hastuti, et al., 2015).

Page 6: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

2

Penambahan senyawa polimer seperti kitosan pada silika dapat

mengurangi kelarutan silika dalam air, peningkatan luas permukaan (Zougagh, et

al., 2004 dan Liu, et al., 2007), dan pembentukan pori yang dapat mengikat ion

logam lebih kuat karena kitosan merupakan senyawa polimer yang mempunyai

struktur ringan dan memiliki porositas kecil. Jika permukaan silika berikatan

dengan gugus amina maka dapat meningkatkan kestabilan gugus silanol dan

kereaktifan silika terhadap adsorpsi ion logam (Singhon, et al., 2010). Silika gel

mampu berikatan dengan senyawa organik yang memiliki afinitas baik terhadap

atom Si maupun atom O. Namun, berdasarkan penelitian Terrada et al (1983),

pengikatan senyawa organik ke dalam silika secara langsung kurang efektif

sehingga perlu adanya senyawa penghubung agar pengikatan menjadi lebih

efektif. Sehingga dapat digunakan senyawa penghubung yaitu

glisidoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS) karena memliki gugus yang reaktif yaitu

epoksi yang dapat berikatan dengan gugus pada senyawa organik yang dapat

membentuk ikatan yang kuat antara fase organik-anorganik (Chrusciel, et al.,

2015). Selain itu banyak peneliti yang telah menggunakan GPTMS sebagai

senyawa penghubung salah satunya Azmiyawati (2004) yaitu mensintesis silika-

sulfonat dengan GPTMS yang hasilnya menunjukkan bahwa penggunaan GPTMS

mampu meningkatkan adsorpsi ion logam.

Sintesis silika termodifikasi kitosan dengan GPTMS sebagai senyawa

penghubung dilakukan dengan proses sol-gel. Proses ini dipilih karena relatif

mudah dilakukan tidak memerlukan waktu yang lama dan interaksi antara padatan

dan bahan yang diimobilkan relatif kuat (Sriyanti, et al., 2005)

Berdasarkan uraian diatas, maka dilakukan penelitian mengenai sintesis

dan karakterisasi silika dari abu sekam padi termodifikasi kitosan dengan GPTMS

sebagai adsorben logam Mangan (Mn).

B. Urgensi

Keutamaan dari penelitian ini adalah pemanfaatan silika dari abu sekam

padi yang dimodifikasi dengan kitosan menggunakan penghubung

glisidoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS) sebagai adsorben logam berat Mn yang

mencemari sistem perairan. Sehingga lebih menekankan pada bagaimana

mengolah suatu limbah menjadi material yang mampu dimanfaatkan untuk

mengatasi pemasalahan limbah lain yang mencemari lingkungan.

C. Tujuan Khusus

Tujuan dari penelitian ini antara lain :

1. Untuk mengetahui sintesis silika termodifikasi kitosan dengan GPTMS.

2. Mengetahui pengaruh pH larutan Mn, waktu kontak dan variasi komposisi

adsorben terhadap efektivitas penyerapan ion logam mangan (Mn)

3. Untuk mengetahui jenis isoterm adsorpsi dalam mengadsorpsi Mn(II).

Page 7: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

3

D. Luaran Yang Diharapkan

Luaran yang diharapkan dari penelitian ini adalah :

1. Silika termodifikasi kitosan dari abu sekam padi diharapkan mampu

menjadi alternatif sebagai adsorben ion logam Mn(II) yang mencemari

sistem perairan

2. Publikasi artikel ilmiah yang akan diterbitkan dalam jurnal terakreditasi

nasional atau internasional.

E. Manfaat Penelitian

Manfaat program penelitian ini antara lain adalah :

a. Secara Teori

1. Memberikan kontribusi pengetahuan dalam dunia sains khususnya pada

bidang lingkungan

2. Menjadi referensi dalam penelitian lanjutan mengenai aplikasi silika dari

abu sekam padi sebagai adsorben limbah logam berat

b. Secara Praktik

1. Memberikan alternatif dalam mengatasi masalah limbah logam berat

yang mencemari sistem perairan

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Abu Sekam Padi

Sekam padi merupakan lapisan keras, kasar, dan berwarna coklat

keemasan yang membungkus butir beras. Pada proses penggilingan gabah, sekam

akan terpisah dari butir beras dan menjadi bahan sisa atau limbah penggilingan.

Menurut Harsono (2002) sekitar 20% dari bobot padi adalah sekam padi dan

sekitar 15% dari bobot sekam padi adalah abu sekam yang dihasilkan setiap kali

sekam dibakar. Menurut Houston (1972), sekam padi yang telah mengalami

pembakaran akan berubah menjadi abu sekam padi. Abu yang dihasilkan

berwarna keputih-putihan sebanyak 13,16 - 29,04% dari berat sekam yang dibakar

dan mengandung silika sebagai komponen utama. Pada umumnya kadar silika

dalam abu sekam padi berkisar antara 86,9 - 97,80% (Iswari, 2005).

B. Kitosan

Kitosan memiliki kapasitas adsorpsi yang besar untuk logam berat karena

adanya guggus amino (-NH2) dan gugus hidroksil (-OH). Atom nitogen dan

oksigen memiliki eektron bebas yang dapat bereaksi dengan kation logam (Ghaee,

et al., 2012).

Page 8: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

4

Gambar 1. Struktur kitosan (Kaban, 2009)

Kitosan adalah polisakarida amino alam yang melimpah diperoleh dari

deasetilasi kitin. Kitosan memiliki sifat mudah terdegradasi, biocompatible, tidak

beracun, dan memiliki aktivitas anti bakteri serta mudah diperoleh (Kurita, 2006)

serta mampu membentuk kompleks dengan ion logam. Gugus amino-nya dapat

berinteraksi dengan protein dengan ion logam. Gugus amino kitosan dapat

dimodifikasi untuk meningkatkan sifat adsorpsinya, bukan hanya menstabilkan

ktosan dalam larutan asam tetapi juga meningkatkan porositasnya, kelarutan

mekanik, dan kestabilan termal. Kitosan merupakan polimer kationik dengan

adanya gugus amina yang dapat berprotonasi dalam air, sehingga bermuatan

positif yang memberikan kemampuan dapat mengikat muatan negatif yang berada

disekelilingnya seperti lemak, kolesterol, ion logam, protein, dan makromolekul

(Handayani, 2009). Kitosan tidak larut dalam pelarut organik maupun air pada

kondisi netral atau basa tetapi larut dalam medium asam pada pH <6, seperti asam

asetat dan asam format, karena terjadi protonasi dari gugus amino bebas.

C. Glisidoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS)

GPTMS juga merupakan penghubung antara senyawa organik dengan

senyawa anorganik (Wang, et al., 2010). Ketika bagian anorganik molekul

GPTMS berperan dengan senyawa anorganik adalah gugus hidroksil nya.

Sedangkan bagian organik pada GPTMS yang berperan dengan senyawa organik

adalah gugus epoksi.

GPTMS merupakan senyawa penghubung yang dapat memberikan reaksi

yang berbeda pada saat proses sol-gel berlangsung. Gugus epoksi pada GPTMS

dapat bereaksi dibawah kondisi asam untuk membentuk unit diol hidrofilik,

sehingga penambahan GPTMS dapat meningkatkan hidrosifilitas pelapisan silika

pada substrat seperti tekstil (Mahltig, et al., 2004 : Maharani, et al., 2012).

D. Modifikasi Silika Termodifikasi Kitosan

Silika gel telah banyak digunakan sebagai adsorben pada proses adsorpsi

disebabkan oleh adanya gugus aktif silanol (-Si-OH) dan siloksan (-Si-O-Si-),

namun bahan ini belum efektif untuk mengadsorpsi ion logam karena atom O

yang merupakan situs aktif pada silika gel berukuran kecil dan memiliki

polarisabilitas yang rendah, sehingga interaksi dengan logam berat yang pada

Page 9: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

5

umumnya berukuran besar dan memiliki polarisabilitas yang tinggi secara teoritis

relatif kurang kuat (Wogo dkk., 2011). Berdasarkan kelemahan dari silika, perlu

adanya modifikasi permukaan silika gel.

Modifikasi silika dilakukan dengan penambahan suatu bahan yang

memiliki gugus aktif seperti kitosan. Kitosan adalah poli 2-Amino-2-Deoksi-D-

Glukosa. Rantai kitosan mempunyai gugus fungsi yang dapat digunakan untuk

berikatan dengan logam yaitu amina (-NH) dan hidroksil (-OH). Adanya gugus

fungsi menyebabkan kitosan menjadi reaktif terhadap senyawa lain (Rahmi dan

Julinawati, 2009). Penggabungan silika dan kitosan bertujuan untuk mendapatkan

adsorben yang memiliki pori-pori besar dari silika dan gugus aktif yang reaktif

terhadap ion-ion logam berat dari kitosan.

E. Mangan (Mn)

Mangan adalah logam berwarna abu-abu putih. Mangan adalah unsur

reaktif yang mudah menggabungkan dengan ion dalam air dan udara. Di bumi,

mangan ditemukan dalam sejumlah mineral kimia yang berbeda dengan sifat

fisiknya, tetapi tidak pernah ditemukan sebagai logam bebas di alam (Setiyono,

2014).

Mangan yang bersumber dari aktivitas manusia dapat masuk ke

lingkungan air, tanah, maupun udara (Widowati, 2008). Logam mangan apabila

berada di dalam air biasanya selalu ada bersama-sama dengan logam Fe. Bagi

manusia logam Mangan (Mn) bersifat esensial tetapi juga dalam kandungan

tertentu dapat bersifat toksik. Keberadaanya dalam air tidak saja dapat dideteksi

secara laboratoris tetapi juga dapat dikenali secara organoleptik. Adanya

karakteristik tersebut menyebabkan beberapa peneliti meneliti bagaimana cara

menghilangkan kontaminan logam Mn pada sistem perairan.

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah abu sekam padi yang

diperoleh dari daerah Sragen Jawa Tengah, kitosan dari limbah cangkang udang,

Glisodoksipropiltrimetoksisilan (GPTMS), HCl, NaOH, aquades, MnSO4.H2O,

buffer CH3COOH, buffer CH3COONa, Akuabides.

B. Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam sintesis silika termodifikasi kitosan adalah hot

plate, furnace, neraca analitik, magnetic stirrer. Alat yang digunakan dalam

proses adsorpsi silika termodifikasi kitosan pada logam berat Mn (II) adalah gelas

beker, labu ukur, pipet volume, shaker, kertas saring whatman, universal test

paper, corong kaca, labu erlenmeyer. Alat yang digunakan untuk karakterisasi

Page 10: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

6

material adalah FTIR, SAA. Sedangkan AAS dipergunakan dalam analisa

pengujian hasil adsorpsi.

C. Tempat Penelitian

Penelitian ini direncanakan dan dilaksanakan di Laboratorium MIPA

Terpadu dan Laboratorium Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Sebelas Maret Surakarta.

D. Tahapan Penelitian

1. Metode Sintesis

a. Pembuatan larutan natrium silikat (Na2SiO3)

Pembuatan Na2SiO3 mengacu pada penelitian Sriyanti et al (2005), sekam

padi dari daerah Sragen, Jawa Tengah dikeringkan dibawah sinar matahari dan

dibersihkan dari kotoran-kotoran pengikut seperti daun-daun padi, pasir, dan

kerikil. Selanjutnya dipanaskan diatas kompor hingga membentuk arang yang

berwarna hitam. Arang dimasukkan kedalam cawan porselen untuk selanjutnya

dipanaskan dalam furnace selama 4 jam dengan temperatur 700 °C. Abu yang

dihasilkan digerus kemudian diayak hingga lolos ayakan 200 mesh.

Abu sekam padi yang telah lolos ayakan 200 mesh sebanyak 20 gram abu

sekam padi dicuci dengan 150 mL HCl 6 M dan dinetralkan dengan akuades (pH

7). Hasil pencucian dikeringkan dalam oven. Abu sekam padi kering kemudian

ditambahkan dengan 158 mL NaOH 4 M, kemudian dididihkan sambil diaduk

dengan pengaduk magnetik hingga diperoleh larutan kental dan berwarna hitam.

Selanjutnya di furnace dengan suhu 500 °C selama 30 menit. Padatan didinginkan

dan direndam dalam 200 mL aquadimineral selama 24 jam dan disaring

menggunakan kertas saring whatman. Filtrat yang diperoleh merupakan natrium

silikat (Na2SiO3) (Nurmasari dan Mujitanti, 2012)

b. Silika tanpa modifikasi

Sebanyak 15 mL larutan natrium silikat (Na2SiO3) ditambah HCl 6 M

sedikit demi sedikit hingga terbentuk gel dan diamkan selama 24 jam. Kemudian

gel ditambahkan 10 mL aquades dan dinetralkan dengan NaOH 1M/HCl 1M

selanjutnya dicuci dengan 20 mL aquades. Kemudian disaring dengan kertas

saring lalu endapan dioven 60 °C selama 6 jam hingga kering. Padatan kering

ditumbuk dan diayak 120 mesh lalu dikarakterisasi dengan FTIR dan SAA

c. Pembuatan larutan kitosan termodifikasi GPTMS

Pembuatan larutan kitosan dilakukan dengan menimbang 2 gram serbuk

kitosan kemudian ditambahkan 100 mL CH3COOH 2% kemudian diaduk secara

konstan menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam hingga homogen. Larutan

natrium silikat (Na2SiO3) dicampuran dengan senyawa penghubung GPTMS dan

kitosan. Selanjutnya dilakukan variasi komposisi seperti yang ditunjukkan table

berikut:

Page 11: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

7

Adsorben Na2SiO3 (mol) GPTMS (mol) Kitosan (mol)

A 1,5 0 1,5

B 1,5 1 0,5

C 1,5 1 1

D 1,5 1 1,5

Campuran diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 jam kemudian

ditambah HCl 6M sedikit demi sedikit hingga terbentuk gel dan didiamkan selama

24 jam. Selanjutnya gel ditambahkan 10 mL akuades dan dinetralkan dengan

NaOH 1M/HCl 1M selanjutnya dicuci dengan 20 mL aquademineral. Selanjutnya

dioven 60 °C selama 6 jam hingga kering. Padatan yang diperoleh ditumbuk dan

diayak 120 mesh lalu dikarakterisasi menggunakan FTIR dan SAA.

2. Uji Kinerja Adsorpsi Silika Termodifikasi Kitosan pada Ion Logam Mn

(II)

a. Penentuan kondisi optimum adsorpsi silika termodifikasi kitosan

terhadap ion logam Mn dalam larutan model

i. Pembuatan larutan induk Mn (100 ppm)

Larutan (Mn2+

100 ppm) disiapkan dengan cara mencampurkan 0,3073 g

MnSO4.H2O ke dalam 1000 ml akuades.

ii. Pembuatan larutan standar Mn 0,2 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 3 ppm; 4 ppm

Sebanyak 0,1 mL ; 0,5 mL ; 1 mL ; 1,5 mL ; 2 mL larutan Mn 100 ppm

diencerkan dengan akuades ke dalam masing-masing labu ukur 50 mL.

iii. Pembuatan larutan standar Mn 4 ppm

Sebanyak 10 mL larutan induk Mn 100 ppm diencerkan dengan

ditambahkan akuades ke dalam labu ukur 250 mL.

iv. Adsorpsi ion logam Mn pada larutan standar Mn 4 ppm

Sebanyak 0,1 gram silika-kitosan dengan GPTMS variasi 3 komposisi

dimasukkan ke dalam gelas beker. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan

model Mn 4 ppm variasi kondisi pH larutan adalah 1-7 dengan

penambahan buffer CH3COOHNa dan CH3COOH. Kemudian distirrer

dengan variasi waktu kontak 30, 60, 90, dan 120 menit. Campuran yang

diperoleh kemudian disaring dengan kertas saring whatman 42. Larutan

yang diperoleh diukur volume sesudah adsorpsi. Kemudian diukur

konsentrasi logam Mangan (Mn) dengan AAS.

b. Uji Efektivitas Adsorben

Uji efektivitas dilakukan setelah diperoleh kondisi optimum adsorpsi

yaitu pada pH, waktu kontak, dan komposisi terbaik adsorben kitosan-silika

dengan GPTMS. 0,1 gram silika, silika-kitosan tanpa GPTMS dan silka-

kitosan dengan GPTMS digunakan untuk menyerap 10 mL larutan Mn

dengan konsentrasi 4 ppm, pH dan waktu kontak optimum.

Page 12: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

8

c. Penentuan Isoterm

Sebanyak 0,1 gram silika-kitosan dengan GPTMS pada kondisi

optimum dimasukkan ke dalam gelas beker 25 mL dan ditambahkan larutan

model Mangan (Mn(II)) 2; 4; 6; 8; 10 ppm sebanyak 10 mL kemudian

dilakukan pengadukan dengan kecepatan konstan pada temperatur kamar.

Hasil adsorpsi disaring dengan kertas saring whatman, kemudian filtrat yang

diperoleh diukur dengan AAS untuk mengetahui berapa banyak logam yang

terserap. Hasil yang diperoleh kemudian dianalisis dengan isoterm

Langmuir dan Freundlich.

E. Teknik Pengumpulan Data dan Analisis Data

Teknik pengumpulan data yang dilakukan dalam penelitian ini yaitu

dengan metode eksperimental laboratorium meliputi karakterisasi material silika-

kitosan dengan GPTMS menggunakan SAA untuk mengetahui morfologi

permukaan silika, FTIR digunakan untuk mengetahui gugus-gugus fungsi dari

material silika-kitosan dengan GPTMS. Serta untuk analisis data secara kuantitatif

nantnya akan diketahui nilai efektivitas adsorpsi silika-kitosan dengan GPTMS

terhadap ion logam Mn serta penentuan isoterm adsorpsinya.

BAB IV

BIAYA DAN JADWAL KEGIATAN

A. Anggaran Biaya

No Jenis Pengeluaran Rencana Biaya

(Rp)

1. Bahan habis pakai 4.340.000

2. Alat penunjang penelitian 3.120.000

3. Perjalanan sampling raw material 3.000.000

4. Lain-lain : dokumentasi, laporan, publikasi,

akses laboratorium

1.752.000

Total 12.212.000

B. Jadwal Kegiatan

No Kegiatan Bulan ke-

1 2 3 4 5

1 Identifikasi masalah

2 Studi kasus dan literatur

3 Perencanaan eksperimen

Page 13: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

9

4 Pembuatan bahan uji di Laboratorium

Kimia FMIPA UNS

5 Pengujian analisis kualitas bahan uji di

Laboratorium MIPA Terpadu, SubLab

FMIPA

6 Analisis hasil eksperimen

7 Pembuatan laporan

DAFTAR PUSTAKA

Azmiyawati, C., 2004. Modifikasi silika gel dengangugus sulfonat untuk

meningkatkan kapasitas adsorpsi Mg(II). JSKA. Vol. VII. No.1 : 11-17

Ghaee,A., Niassar, M.S., Barzin, J., Zarghan, A., 2012. Adsorptiom of Copper

and Nickel Ions On Macroporous Chitosan Membrane : Equilibrium Study.

Applied Surface Science. 258 : 7732-7743

Handayani, Euis. 2009. Sintesa Membran Nanokomposit Berbasis Nanopartikel

Biosilika dari Sekam Padi dan Kitosan sebagai Matriks Biopolimer. Tesis.

Bogor: Sekolah Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.

Harsono, Heru., 2002, Pembuatan Silika Amorf dari Limbah Sekam Padi, Jurnal

Ilmu Dasar., 2(3): 98-103.

Hastuti, S., Nuryono, Agus, K. 2015. L-Arginine-Modified Silica for Adsorption

of Gold(III). Indonessian Journal Chemistry. 15 (2) : 108-115.

Houston, D.F. 1972. Rice, Chemistry, and Technology, Vol. IV. American

Association of Cereal Chemist, Inc., St.Paul, Minnesota.

Iswari, A.R. 2005. Sintesis Silika Gel dari Abu Sekam Padi dengan Asam

Klorida. Skripsi. Semarang : Jurusan Kimia, FMIPA, UNDIP.

Jalali, R., Ghafurian, H., Davarpanah, S.J., and Sepehr, S., 2002, Removal and

Recovery of Lead Using Non Living Biomass of Marine Algae, Journal of

Hazardous Material B92., 253-262.

Kaban, J. 2009. Modifikasi Kimia dari Kitosan dan Aplikasi Produk yang

Dihasilkan. Medan: Universitas Sumatera Utara.

Kodoatie, Robert J. dan Roestam Sjarief. 2010. Tata Ruang Air. Yogyakarta:

Penerbit Andi Offset.

Kurita, K. 2006. Chitin and Chitosan: Functional Biopolymers from Marine

Crustacean. Marine Biotechnology. 8: 203-226

Liu, J., X. Chen, Z. Shao, dan P. Zhou, J., 2007, Preparation and Characterization

ofChitosan/Cu(II) Affinity Membrane for Urea Adsorption, Applied

Polymer Science,90, 1108-1112.

Maharani, D.K., Indriana, K., Nurul, H.A., 2012.Kajian Spektoskopi Infra Merah

Xerogel Komposit Epoksi Silika-Kitosan. Molekul : Vol. 7. No. 1 :61-68

Page 14: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

10

Naiya,T.K., Chowdury,P., Bhattacharya,A.K., dan Das,S.K. 2009. Saw dust and

neem bark as low-cost natural biosorbent for adsorptive removal of Zn(II)

and Cd(II) ions from aqueous solution. Chemical Engineering Journal 148:

68-79

Nurmasari, R., dan Mujiyanti, D.,R. 2012. Imobilisasi 1,8-

Dihidroxyanthraquinon Pada Silika Gel Melalui Proses Sol-Gel. Sains dan

Terapan Kimia. Vol. 6, No. 1 : 25-34.

Rahmi dan Julinawati. 2009. Application of Modified Khitosan for Adsorben

Ionic Cu2+ Metal in Diesel Oil. Journal Natural. Vol 9(2).

Setiyono, A. 2014. Studi Kadar Mangan (Mn) Pada Air Sumur Gali Di Desa

Karangnunggal Kecamatan Karangnunggal Kabupaten Tasikmalaya. Jurnal

Kesehatan Komunitas Indonesia. 10 (1) : 974-981

Setyaningtyas, Tien., Zusfahair., dan Suyata, 2005, Pemanfaatan Abu Sekam Padi

Sebagai Adsorben Kadmium (II) dalam Pelarut Air. Majalah Kimia

Universitas Jenderal Soedirman., 31(1): 33-41.

Singhon, Rattiya, Jerome Husson, Michael Knorr, dan Myriam Euvrard,

2010,Preparation of Silica-Supported Biosorbents for Copper(II) Removal,

Journal ofDispertion Sience and Technology, 32, 1735-1741.

Siswanto, B dan Ninik, L. 2011. Pemanfaatan Limbah Abu Sekam Padi Menjadi

Natrium Silikat. Jurnal Fluida. 7(1) : 18-22

Sriyanti, Taslimah, Nuryono, dan Narsito, 2005. Sintesis Bahan Hibrida Amino

Silika Dari Abu Sekam Padi Melalui Proses Sol Gel, JKSA. Vol. VIII. No. 1.

April 2005 hal 1-10.

Terrada, K., Matsumoto, K., dan Kimora, H., 1983, Sorption of Copper(II) by

Some Complexing Agents Loaded on Various Support, Anal. Chim. Acta,

153, 237-247.

Wang, Y., Zhongyi, J., Huifeng, L., Dong,Y., 2010. Chitosan Membranes Filled

by GPTMS-modified Zeolite Beta Particles With Low Methanol

Permeability for DMFC. Chemical Engineering and Processing: Process

Intensification. 49:278-285

Widowati,W. 2008. Efek Toksik logam, Pencegahan, dan Penanggulangan

Pencemaran. Grafika : Jogyakarta.

Wogo, H.E., Segu, J.O., dan Ola, P.D. 2011. Sintesis Silika Gel Terimobilisasi

Dithizon melalui Proses Sol-Gel. Sains dan Terapan Kimia. Vol. 5, No. 1:

84-95.

Zougagh, M., Redigolo H., Rios A., dan Valcarel M. 2004, Screening

andConfirmation of PAHs in Vegetable Oil Samples by Use of Supercritical

FluidExtraction in Conjuction with Liquid Chromatography and

Fluorimetric Detection,Analytica Chimica Acta, 525, 265-271.

Page 15: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

11

Page 16: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

12

Page 17: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

13

Page 18: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

14

Page 19: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

15

Biodata Pembimbing PKM

A. Identitas Diri

1 Nama Lengkap Candra Purnawan M.Sc

2 Jenis Kelamin L

3 Bidang Keahlian Kimia

4 NIP 196403052000031002

5 NIDN 0028127803

6 Tempat dan Tanggal Lahir Pamekasan, 28 Desember 1978

7 E-mail [email protected]

8 Nomor Telpon/HP 081227142177

B. Riwayat Pendidikan

Jenjang Tahun Nama Lembaga dan Bidang Studi

TK 1985 TK Dharma Wanita, Tlanakan, Pamekasan, Jawa

Timur

SD 1987 SDN Jungcangcang V, Pamekasan, Jawa Timur

SMP 1993 SMPN 1 Pamekasan, Pamekasan, Jawa Timur

SMA 1995 SMUN 1 Pamekasan, Pamekasan, Jawa Timur

S-1 1997 Jurusan Kimia, F.MIPA Universitas Sebelas Maret

Surakarta

S-2 2006 Jurusan Kimia, F.MIPA Universitas Gadjah Mada,

Yogyakarta

C. Pengalaman Penelitian

No. Tahun Judul Penelitian Keterangan

1. 2005 Adsorpsi Logam Krom Pada Limbah Pabrik

Tekstil Oleh Zeolit Alam Aktif (anggota)

Penelitian

Pemula

JaTeng

2. 2006 Pemanfaatan Logam Berat Limbah Cair

Industri Tekstil Untuk Pelapisan Logam

Besi Dengan Metode Elektroplating (ketua)

Penelitian

Dosen Muda

3. 2006 Pemanfaatan Minyak Adas Untuk Sintesis

Senyawa Anti Karsinogenik Etil P-

Metoksisinamat (anggota)

Penelitian

Pemula

JaTeng

4. 2006 Selektivitas Pemisahan Ion Logam Cu(II)

Melalui Membran Asam Poli(Eugenoksi

Asetat) Dengan Pendukung Gelatin. (ketua)

DIKTI SP4

5. 2008 Kitosan Dari Cangkang Udang Dan Aplikasi

Kitosan Sebagai Bahan Antibakteri Pada

Thesis

Page 20: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

16

Kain Katun

6. 2009

Modifikasi dan Multifungsi Kitosan:

Pemanfaatan Sifat Antibakteri Kitosan

Cangkang Udang sebagai Pengawet dan

Pembuatan Kemasan Antibakteri (ketua)

Hibah

Strategi

Nasional

7. 2010 Sintesis Resin Kitosan-Vanilin untuk

Aplikasi Membran Polimer Elektrolit dalam

Sel Bahan Bakar (Fuel Cells) (anggota)

DIPA BLU

FMIPA UNS

8. 2010

Pemanfaatan Komposit SiO2/Kitosan/Ag

dalam Pembuatan Kain Antibakteri (ketua)

DIPA BLU

LPPM UNS

9.

2011

Mekanisme degradasi fotoelektrokatalitik

dye pada elektroda lapis tipis TiO2

tersensitisasi 4, 4’-dikarboksi 2,2-biperidin

(anggota)

Fundamental

(DIKTI)

10. 2012

Pemanfaatan Kitosan/Ag/TiO2 dalam Upaya

Peningkatan Sifat Antibakteri Tekstil untuk

Kesehatan (ketua)

Hibah

Program

Sarjana

DIPA BLU

FMIPA

11. 2013

Derivatisasi Kitosan Dalam Upaya

Peningkatan Sifat Antibakteri Sebagai

Pengawet Alami Bahan Pangan Pasca Panen

yang Ramah Lingkungan (ketua)

Hibah

Unggulan

Madya

12. 2013

Preparasi dan Karakterisasi Membran Poli-

blend Kitosan Vanilin/Polistirena

Tersulfonasi untuk Aplikasi Membran Sel

Bahan Bakar (anggota)

Hibah

Unggulan

Pemula

13. 2013

Synthesis Of Polyester From Regenerativ

Agri-Crop Raw Materials Based On Itaconic

Acid And 1,3-Propanediol Using

Condensation Method (anggota)

Hibah

kolaborasi

internasional

14. 2013 Pembuatan Reaktor Pengolahan Limbah

Tekstil Portable Berbasis Adsorpsi dan

Fotoelektrodegradasi (Tahun I, anggota)

Hibah

Stranas

Page 21: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

17

Page 22: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

18

Lampiran 2. Justifikasi Anggaran Kegiatan

1. Bahan Penelitian

No Nama Bahan Satuan Jumlah Harga Satuan

(Rp)

Harga Total

(Rp)

1. Abu Sekam Padi Kg 10 0 0

2. Kitosan (dd 91%) Kg 1 800.000 800.000

3. GPTMS mL 100 15.000 1.500.000

4. CH3COONa Gr 100 1.250 125.000

5. CH3COOH mL 100 1.100 110.000

6. Aquades L 3 180.000 540.000

7. MnSO4.H2O Gr 10 3.900 390.000

8. HNO3 mL 100 2.000 200.000

9. Larutan standar Mn mL 50 3.000 150.000

10. NaOH Kg 1 25.000 25.000

11. HCL mL 500 400 200.000

12. Kertas Saring

Whatman

1 pack 200.000 200.000

13. Universal Test

Paper

1 pack 100.000 100.000

Sub Total 4.340.000

2. Alat Penunjang Penelitian

No Nama Peralatan Jumlah Harga

Satuan

(Rp)

Harga Total

(Rp)

Keterangan

1. Kertas stiker 1 2.000 2.000 Barang

2. Log book 1 10.000 10.000 Barang

3. Alat tulis 4 2.000 8.000 Barang

4. Box penyimpanan 1 100.000 100.000 Barang

5. Analisa SAA 6 250.000 1.250.000 Jasa analisis

6. Analisa XRF 1 200.000 200.000 Jasa analisis

7. Analisa AAS 250 5.000 1.250.000 Jasa analisis

8. Analisa FT-IR 6 50.000 300.000 Jasa analisis

Sub Total 3.120.000

3. Perjalanan

No Maksud Kota Tujuan Jumlah (Rp)

1. Perjalanan sampling raw

material (limbah Abu sekam

Surakarta

(4 org @ 150.000)

600.000

Page 23: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

19

padi, bahan kimia)

2. Perjalabab sampling raw

material (kitosan)

Cirebon

(4 org @ 200.000)

800.000

3. Perjalanan Analisis Sampel

(XRF)

Yogyakarta

(4 org @ 150.000)

600.000

4. Perjalanan analisis sampel

(SAA)

Bandung

(4 org @ 250.000)

1.000.000

Sub Total 3,000.000

4. Lain-lain

No Kebutuhan Jumlah unit Biaya/unit (Rp) Jumlah (Rp)

1 Akses laboratorium

Fee akses

laboratorium Kimia

FMIPA UNS

4 50.000 200.000

Fee akses

laboratorium Mipa

Terpadu

4 50.000 200.000

2. Publikasi ilmiah

Registrasi 1 pemakalah 1.000.000 1.000.000

Poster 1 buah 100.000 100.000

3. Pembuatan laporan

Kertas 1 rim 40.000 40.000

Tinta 2 botol/pack 90.000 180.000

Penjilidan 4 4.000 16.000

CD + tempat CD 4 4.000 16.000

Sub Total 1.752.000

Total Biaya (Rp) 12.212.000

Page 24: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

20

Lampiran 3. Susunan Organisasi Tim Kegiatan dan Pembagian Tugas

N

o

Nama/NIM Progra

m Studi

Bidang

Ilmu

Alokasi

Waktu

Uraian Tugas

1. Ima Puspita

Rini/M0312028

Kimia-

MIPA

Kimia

Analitik

8

jam/mingg

u

Koordinasi,sintesi

s silika-kitosan

dengan GPTMS,

karakterisasi

2. Ani/M0312009 Kimia-

MIPA

Kimia

Analitik

8

jam/mingg

u

Sampling

material, sintesis

silika-kitosan

dengan GPTMS

3. Syaiful Ahmad

/M0312071

Kimia-

MIPA

Fisik

Materia

l

8

jam/mingg

u

Pengujian

efektivitas

adsorpsi,

sampling material

4. Sri

Mulyatmi/M031306

8

Kimia-

MIPA

Fisik

Materia

l

8

jam/mingg

u

Pengujian

efektivitas

adsorpsi,

sampling material

Page 25: PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL …pkm.uns.ac.id/repositori/Front/download/pkm-pe/2016/M0312028... · i PROPOSAL PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA JUDUL PROGRAM Pemanfaatan

21