PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
TESIS
OLEH :
AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2011
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
TESIS
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memproleh Gelar Magister Sains dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Oleh
AINUN MARDHIYAH DAULAY 097006018/KIM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2011
Universitas Sumatera Utara
Judul Tesis : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) Nama Mahasiswa : AINUN MARDHIYAH DAULAY Nomor Pokok : 097006018 Program Studi : Ilmu Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Menyetujui Komisi Pembimbing
(Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil) (Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc) Ketua Anggota
Ketua Program Studi Dekan FMIPA
(Prof. Basuki Wirjosentono, MS. PhD) (Dr. Sutarman, MSc) Tanggal lulus : 22 Juni 2011
Universitas Sumatera Utara
Telah diuji pada Tanggal : 22 Juni 2011 __________________________________________________________________ PANITIA PENGUJI TESIS
Ketua : Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, MPhil
Anggota : 1. Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
2. Prof. Basuki Wirjosentoso, MS. Ph.D
3. Prof. Dr. Harlem Marpaung
4. Dr. Darwin Yunus Nasution, MS
5. Prof. Dr. Yunazar Manjang
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN ORISINALITAS
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
Dengan ini saya menyatakan bahwa tesis ini tidak terdapat karya yang
pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang sepengetahuan saya juga tidak terdapat karya atau pendapat yang pernah ditulis diterbitkan oleh orang lain, kecuali secara tertulis diacu dalam naskah dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Medan, Juni 2011 Penulis
Ainun Mardhiyah Daulay
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda
tangan di bawah ini : Nama : AINUN MARDHIYAH DAULAY Nomor Pokok : 097006018 Program Studi : Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan
kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (SSA) Besserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya. Medan, Juni 2011 Penulis Ainun Mardhiyah Daulay
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
ABSTRAK
Kitosan merupakan salah satu medium yang digunakan sebagai penyerap (absorbsi) ion logam kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam air limbah. Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel bertujuan untuk mengefektifkan daya serap (absorbsi) kitosan terhadap limbah ion logam berat dengan cara memperluas permukaan kitosan tersebut. Teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin luas permukaan suatu zat maka reaksi akan semakin cepat. Variasi konsentrasi larutan diperlukan untuk menemukan pada konsentrasi berapa larutan kitosan magnetik nanopartikel tersebut efektif untuk menyerap (mengabsorbsi) logam kadmium (Cd+2) dan tembaga (Cu+2). Kitosan magnetik nanopartikel mempunyai daya serap optimum pada logam Cd sebesar 90,04% dan pada logam Cu sebesar 99,12 % dengan waktu kontak 30 menit . Analisa spektoskopi FTIR menunjukkan bahwa panjang gelombang NH= 3448,72 cm-1 ; C-H= 2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. Data ini menunjukkan bahwa terdapat senyawa kitosan dalam larutan tersebut. Analisa FESEM didapatkan permukaan kitosan magnetik nano yang lebih besar dan merata sehingga memungkinkan untuk menyerap (mengabsorbsi) ion logam kadmium (Cd+2) dan ion logam tembaga (Cu+2) lebih efektif yaitu pada berat molekul tinggi.
Kata kunci : Kitosan, partikel, kitosan nano, mengabsorbsi
i
Universitas Sumatera Utara
A USEFUL MAGNETIC CHITOSAN NANOPARTICLE TO ABSORB HEAVY METAL CADMIUM (Cd) AND CUPRUM (Cu)
WITH ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY
ABSTRACT
Chitosan is one of the medium which is used as absorber of Cd metal and Cu metal. The making of magnetic chitosan nanoparticle to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that concentration of how much magnetic chitosan nanoparticle solution become effective to absorb Cd metal and Cu metal. The absorptive power from high molecule of heavy magnetic chitosan nanoparticle has optimum absorptive for Cd metal amount of 90,04% and Cu metal amount of 99,12 % during 30 minutes. Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3448,72 cm-1 ; C-H=2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. This data showed that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that magnetic chitosan nanoparticle substance is bigger and flat so it is possible to absorb Cd metal and Cu metal waste is more effective, that is weight in high molecule. Key words : Chitosan, particle, nano chitosan, absorptive
ii Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah Kepada Allah SWT yang Maha mengatur dan memelihara
alam beserta segala isinya dengan penuh rasa kasih dan sayangnya sehingga tesis
ini dapat diselesaikan dengan judul : PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK
NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
SERAPAN ATOM (SSA).
Penyelesaian tesis ini merupakan syarat untuk menyelesaikan tugas dan ujian
Sekolah Pascasarjana pada Ilmu Kimia USU Medan. Secara khusus rasa terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada :
1. Rektor USU Bapak Prof. Dr. Syahril Pasaribu DTM&H. MSc, (CTM),
Sp.A.(K) atas kesempatan dan fasilitas yang diberikan selama kuliah di
Sekolah Pascasarjana Kimia USU.
2. Dekan FMIPA USU Bapak Dr. Sutarman, MSc., atas kesempatan menjadi
mahasiswa Program Magister Sains pada Program Pascasarjana FMIPA
Universitas Sumatera Utara .
3. Ketua Program Studi Magister Kimia USU Medan Bapak Prof. Basuki
Wirjosentono MS, PhD. Dan Sekretaris Program Studi Bapak Dr.
Hamonangan Nainggolan, MSc.
4. Pembimbing I dan II Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, MSc M.Phil dan
Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, MSc dengan penuh kesabaran membimbing
penulis sehingga selesainya tesis ini.
5. Seluruh staf dosen dan pegawai Sekolah Pascasarjana Kimia USU Medan
yang telah mendidik dan membantu penulis selama mengikuti perkuliahan
di Sekolah Pascasarjana USU Medan.
iii
Universitas Sumatera Utara
6. Kepala Sekolah, Staf guru dan Tata usaha SMAN 1 Batangonang yang telah
banyak memberikan dukungan dan semangat kepada penulis
7. Seluruh keluarga terutama suami, kedua orangtua dan ibu mertua yang
penuh pengertian sehingga selesai menamatkan studi di Sekolah
Pascasarjana USU Medan.
Penulis menyadari dengan sepenuhnya bahwa tesis ini masih jauh dari
sempurna oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan dari semua
pihak hingga sempurnanya tesis ini dan dapat bermanfaat bagi kita semua.
Medan , Juni 2011
Penulis
Ainun Mardhiyah Daulay
iv
Universitas Sumatera Utara
RIWAYAT HIDUP DATA PRIBADI Nama lengkap berikut gelar : AINUN MARDHIYAH DAULAY, S.Pd Tempat dan tanggal lahir : Padangsidimpuan, 12 Juli 1979 Alamat rumah : Jl. Raja Inal siregar Batunadua Padangsidimpuan Telepon / Faks / Hp : - Email : - Instansi tempat bekerja : SMA N 1 Batangonang Alamat kantor : desa Pintu Padang, Kec. Batangonang Kab. Padang Lawas Utara Telepon / Faks / Hp : - DATA PENDIDIKAN SD : SD Muhammadiyah 3 P.Sidimpuan tahun 1987 SMP : MTSs Maarif Muslimin P.Sidimpuan tahun 1992 SMA : MAN 1 P.Sidimpuan tahun 1995 Strata 1 : Universitas Sumatera Utara tahun 1998 Strara 2 : Universitas Sumatera Utara tahun 2009
v
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK i
ABSTRAC ii
KATA PENGANTAR iii
DAFTAR ISI vi
DAFTAR TABEL ix
DAFTAR GAMBAR x
BAB 1 : PENDAHULUAN 1
1.1. Latar Belakang 1
1.2. Rumusan Permasalahan 3
1.3. Tujuan Penelitian 3
1.4. Manfaat Penelitian 3
1.5. Lokasi Penelitian 3
BAB 2 : TINJAUAN PUSTAKA 4
2.1. Kitin 4
2.2. Kitosan 5
2.3. Faktor-faktor yang Mempengaruhi Penyerapan Ion Logam oleh Kitosan 8
2.4. Magnetik Nanopartikel 9
2.5. Adsorpsi 10
2.6. Interaksi Logam dengan Kitin dan Kitosan. 11
2.7. Spektrofotometer Serapan Atom 12
BAB 3 : METODOLOGI PENELITIAN 16
3.1. Lokasi Penelitian 16
3.2. Bahan 16
vi
Universitas Sumatera Utara
3.3. Alat 16
3.4. Prosedur Penelitian 17
3.4.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel 17
3.4.2. Pembuatan kitosan – Fe3O4 magnetik nanopartikel 17
3.4.3. Persiapan Larutan Stok Cd(II) dan Cu(II) 17
3.4.4. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam kadmium (Cd) Dan tembaga (Cu) 16 18
3.4.4.1. Pengaruh waktu kontak 18
3.4.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) 18
3.5. Prosedur Kerja 19
3.5.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel 19
3.5.2. Pembuatan kitosan magnetik – Fe3O4 20
3.5.3. Persiapan larutan stok Cd(II) dan Cu(II) 20
3.5.4. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam kadmium (Cd) Dan tembaga (Cu) 21
3.5.4.1. Pengaruh waktu kontak 21
3.5.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd 22
BAB 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN 23
4.1. Adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II) 23
4.1.1. Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) dan Cu(II) 23
4.1.1.1. Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) 23
4.1.1.2. Kalibrasi larutan standar logam Cu(II) 25
4.1.2. Pengaruh variasi waktu kontak 27
4.1.3. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) 30
4.1.3.1. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cd(II) 30
4.1.3.2. Pengaruh variasi konsentrasi logam Cu(II) 31
4.2. Studi Analisis 32
4.2.1. Analisis FTIR 32
vii
Universitas Sumatera Utara
4.2.2. Analisis SEM 34
BAB 5 : KESIMPULAN DAN SARAN 32
5.1. Kesimpulan 35
5.2. Saran 35
DAFTAR PUSTAKA 36
LAMPIRAN
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Karakteristik kitin 5
Tabel 2.2. Karakteristik kitosan 6
Tabel 4.1. Data kalibrasi larutan standar Cd(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 5 ppm 23
Tabel 4.2. Data kalibrasi larutan standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 3 ppm 25
Tabel 4.3. Data variasi waktu kontak logam Cd dari 10 – 60 menit 27
Tabel 4.4. Data variasi waktu kontak logam Cu dari 10 – 60 menit 28
Tabel 4.5. Data variasi konsentrasi logam Cd(II) dari 1 – 60 ppm 30
Tabel 4.6. Data variasi konsentrasi logam Cu(II) dari 1 – 60 ppm 31
Tabel 4.7. Data FTIR masing-masing sampel 33
ix Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Diagram sederhana dari Spektrofotometer Serapan Atom 15
Gambar 4.1. Kurva kalibrasi larutan standar Cd(II) 24
Gambar 4.2. Kurva kalibrasi larutan standar Cu(II) 26
Gambar 4.3. Kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan Logam Cd(II) 28
Gambar 4.4. Kurva variasi waktu kontak sampel terhadap Penyerapan Logam Cu(II) 28
Gambar 4.5. Kurva variasi konsentrasi larutan Cd terhadap Penyerapan Logam 31
Gambar 4.6. Kurva variasi konsentrasi logam Cu (II) terhadap Penyerapan Logam 32
Gambar 4.7. Analisis SEM magnetik nanopartikel dengan perbesaran 1000x 34
x
Universitas Sumatera Utara
PENGGUNAAN KITOSAN MAGNETIK NANOPARTIKEL UNTUK MENYERAP LOGAM KADMIUM (Cd) DAN
TEMBAGA (Cu) DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM(SSA)
ABSTRAK
Kitosan merupakan salah satu medium yang digunakan sebagai penyerap (absorbsi) ion logam kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam air limbah. Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel bertujuan untuk mengefektifkan daya serap (absorbsi) kitosan terhadap limbah ion logam berat dengan cara memperluas permukaan kitosan tersebut. Teori kinetika laju reaksi menyatakan bahwa semakin luas permukaan suatu zat maka reaksi akan semakin cepat. Variasi konsentrasi larutan diperlukan untuk menemukan pada konsentrasi berapa larutan kitosan magnetik nanopartikel tersebut efektif untuk menyerap (mengabsorbsi) logam kadmium (Cd+2) dan tembaga (Cu+2). Kitosan magnetik nanopartikel mempunyai daya serap optimum pada logam Cd sebesar 90,04% dan pada logam Cu sebesar 99,12 % dengan waktu kontak 30 menit . Analisa spektoskopi FTIR menunjukkan bahwa panjang gelombang NH= 3448,72 cm-1 ; C-H= 2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. Data ini menunjukkan bahwa terdapat senyawa kitosan dalam larutan tersebut. Analisa FESEM didapatkan permukaan kitosan magnetik nano yang lebih besar dan merata sehingga memungkinkan untuk menyerap (mengabsorbsi) ion logam kadmium (Cd+2) dan ion logam tembaga (Cu+2) lebih efektif yaitu pada berat molekul tinggi.
Kata kunci : Kitosan, partikel, kitosan nano, mengabsorbsi
i
Universitas Sumatera Utara
A USEFUL MAGNETIC CHITOSAN NANOPARTICLE TO ABSORB HEAVY METAL CADMIUM (Cd) AND CUPRUM (Cu)
WITH ATOMIC ABSORBTION SPECTROSCOPY
ABSTRACT
Chitosan is one of the medium which is used as absorber of Cd metal and Cu metal. The making of magnetic chitosan nanoparticle to cause chitosan absorptive power to heavy metal liquid waste and cooler essence by expanding the substance the chitosan itself. The theory of reaction quick kinetic states that the more wider the substance of the essence so the reaction will be the more faster. The solution concentrate variation is needed to find that concentration of how much magnetic chitosan nanoparticle solution become effective to absorb Cd metal and Cu metal. The absorptive power from high molecule of heavy magnetic chitosan nanoparticle has optimum absorptive for Cd metal amount of 90,04% and Cu metal amount of 99,12 % during 30 minutes. Spectroscopy analysis FTIR showed that a long unbroken wave N-H=3448,72 cm-1 ; C-H=2877,79 cm-1 ; C=O = 1651,07 cm-1 ; C-N=1257,59 cm-1. This data showed that there is chitosan compound in that solution. FESEM analysis is got that magnetic chitosan nanoparticle substance is bigger and flat so it is possible to absorb Cd metal and Cu metal waste is more effective, that is weight in high molecule. Key words : Chitosan, particle, nano chitosan, absorptive
ii Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Telah diketahui bahwa ion-ion logam berat seperti Pb2+, Cd2+, Hg2+, Ni2+,
dan Cu2+ dapat menyebabkan masalah-masalah kesehatan yang berat pada hewan
dan manusia karena ion-ion logam tersebut secara spesifik dapat mengikat protein,
asam nukleat dan metabolisme kecil dalam organisme makhluk hidup. Ini
menyebabkan perubahan atau penghilangan fungsi biologi dan dapat merusak
kontrol homeostatik logam-logam esensial (Martin R.B, 1998). Sebagai contoh Pb2+
dapat menghalangi homobiosintesis, menghambat beberapa enzim-enzim zink,
berinteraksi dengan asam nukleat dan RNA untuk mempengaruhi sintesis protein,
dan berkumpul di struktur tulang yang rapuh. Ion-ion logam beracun ini bertahan
dalam aliran limbah dari pertambangan, pembangkit tenaga listrik, pabrik
elektronik, dan penyamak kulit (Boddu V.M, 2003).
Berbagai teknik dan proses telah dikembangkan untuk memisahkan ion-ion
logam berat yang sangat berbahaya dari dalam air, diantaranya dengan penukaran
ion, pengendapan kimia, dan dengan adsorpsi. Adsorpsi merupakan metode yang
aman, tidak memberikan efek samping yanng membahayakan kesehatan, tidak
memerlukan peralatan yang rumit dan mahal, serta mudah pengerjaannya (Liu,
2009). Pada metode adsorpsi logam menjadi adsorbat yang akan diserap oleh
adsorben yaitu bahan padat dengan luas permukaan besar. Menggunakan biosorben
murah seperti limbah agrikultur, material tanah liat, biomassa, dan limbah
pengolahan makanan laut mungkin salah satu alternatif teknologi air limbah karena
bisorben tersebut tidak mahal dan mampu menurunkan tingkat ion-ion logam berat.
Kitosan merupakan polimer yang pemanfaatannya telah banyak digunakan
sebagai adsorben untuk penyerapan logam-logam di perairan. Kitosan mempunyai
1 Universitas Sumatera Utara
2
sifat tidak beracun dan dapat terbiodegradasi. Kitosan juga memiliki gugus fungsi
yang dapat digunakan sebagai ligan untuk berkoordinasi dan bereaksi (Marganof,
2002). Selain karena karakteristik kitosan yang istimewa, pemanfaatan kitosan juga
didukung oleh bahan bakunya yang berlimpah. Kitosan diperoleh dari deasetilasi
kitin yang merupakan salah satu material penyusun eksoskleton dari serangga
golongan crustaseae seperti udang dan kepiting (Ogawa, 2004). Modifikasi kitosan
telah banyak dilakukan untuk meningkatkan daya serapnya terhadap ion logam.
Agusnar, H (2006) telah meneliti ikatan silang kitosan dengan glutaraldehida
sebagai pelapis filter fiber glass untuk menyerap logam krom (III) sebesar 99,7 %.
Aritonang, S. (2009) telah meneliti kitosan nanopartikel untuk menurunkan
konsentrasi Cu2+ sebesar 93,66 %. Dan menurut Melani, H (2010) kitosan magnetik
nanopartikel bersumber dari kulit udang mampu menyerap logam Cr sebesar
98,44%.
Saat ini banyak penelitian dilakukan dengan teknologi nano. Hal tersebut
disebabkan bentuk nano mempunyai pori-pori dengan ukuran kecil sehingga
memperluas daerah penyerapan dan bentuk magnetik akan mengaktifkan amina
dari kitosan agar penyerapan lebih baik. Salah satu penggunaan teknologi nano
yaitu magnetik nanopartikel yang digunakan untuk melapisi beberapa surfaktan
untuk anti penggumpalan yang diakibatkan oleh interaksi dipol magnet antara
partikel. Magnetik nanopartikel biasanya terdiri dari pusat magnet dan cangkang
polimer dengan gugus fungsi yang aktif dan istimewa untuk berbagai aplikasi.
Selanjutnya, sebagian besar studi menunjukkan bahwa nanopartikel itu
memiliki kapasitas adsorpsi yang luar biasa untuk ion-ion logam beracun dalam air.
Keberhasilan sintesis dispersi magnetik nanopartikel terutama besi oksida
nanopartikel memberikan metode yang tepat untuk menyelidiki teknik separasi
magnetik karena karakter spesifiknya. Magnetik nanopartikel memiliki kemampuan
meningkatkan jumlah air limbah dalam waktu singkat dan dapat diseparasi secara
tepat dari air limbah, selanjutnya magnetik nanopartikel ini disesuaikan dengan
Universitas Sumatera Utara
3
polimer, molekl-molekul baru, atau material anorganik untuk memberikan
reaktivitas permukaan (Rocher V, 2008).
Penelitian mengenai kitosan sebagai penyerap ion logam telah banyak
dilakukan. Demikian pula penggunaan magnetik nanopartikel telah banyak
dilakukan untuk penyerapan ion logam. Namun demikian belum ada penelitian
mengenai kitosan magnetik nanopartikel yang digunakan untuk penyerapan logam
kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+). Timbul keinginan untuk melihat pengaruh
berat molekul dalam bentuk nanopartikel untuk menyerap Cd dan Cu dengan
memakai SSA.
1.2 Rumusan Permasalahan
Berdasarkan uraian di atas maka dapat diambil rumusan permasalahan sebagai
berikut :
Apakah kitosan magnetik nanopartikel mampu menurunkan konsentrasi logam Cd2+
dan Cu2+ dengan menggunakan SSA
1.3 Tujuan Penelitian
Untuk mengetahui kitosan magnetik nanopartikel dapat menurunkan
konsentrasi logam Cd2+ dan Cu2+ dengan menggunakan SSA
1.4 Manfaat Penelitian
Memberikan informasi mengenai pemanfaatan kitosan magnetik nanopartikel
untuk penanggulangan pencemaran oleh logam-logam Cd2+ dan Cu2+ .
1.5 Lokasi Penelitian
Pembuatan kitosan magnetik nanopartikel dilakukan di Laboratorium
Penelitian FMIPA USU dan Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU, dan
analisis FTIR di Laboratorium Bea Cukai Belawan dan analisis SEM di
Laboratorium Microanalisis Universiti Sains Malaysia.
Universitas Sumatera Utara
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Kitin
Nama kitin berasal dari bahas Yunani yaitu chiton, pertama kali diberikan
oleh Odier pada tahun 1923, yang artinya sampul atau baju. Kitin merupakan
polisakarida linear yang mengandung N-asetil-D-glukosamina yang terikat β,
dimana pada hidrolisis akan menghasilkan 2-amino-2-deoksi-D-glukosa. Rumus
umumnya adalah (C8H13O5N)n . Secara kimiawi kitin merupakan polimer (1,4)-2-
asetamido-2-deoksi-β-D-glukosamin (Marganof, 2002).
Kitin merupakan salah satu material penyusun eksoskleton dari serangga dan
golongan crustaseae yang dapat diuraikan dengan enzim kitinase (Ogawa et.al,
2004). Zat ini ditemukan di banyak tempat di seluruh dunia. Zat kitin adalah
komponen utama dari dinding sel jamur, serta mulut bangsa chepalopoda, termasuk
cumi-cumi dan gurita (mulut bangsa cumi-cumi ini mirip dengan paruh burung nuri
yang miring, dan mulut ini sangat keras). Kitin merupakan senyawa organik yang
berwarna putih, keras, dan tidak elastis. Kitin dapat diperoleh dari kulit sotong,
kulit udang, kulit kepiting dan cangkang blangkas. Kulit udang mengandung
protein (25% - 40%), kitin (15% - 20%), dan kalsium karbonat (45% - 50%). Kulit
kepiting mengandung protein (15,6% - 32,2%), dan kalsium karbonat (53,7% -
78,4%). Pada umumnya isolasi kitin dilakukan dari kulit udang dan kepiting karena
mudah diperoleh dan memiliki kandungan kitin yang cukup banyak. (Marganof,
2002).
Menurut metode Alimuniar dan Zainuddin (2004), bahan seperti kulit udang
terlebih dahulu dicuci bersih, kemudian direndam dengan NaOH selama 24 jam.
Selanjutnya dilakukan pencucian hingga pH netral. Kemuudian dilakukan
perendaman HCl 2 M selama 24 jam. Setelah itu dicuci dengan air suling hingga
pH netral. Selanjutnya kitin yang dihasilkan dikeringkan pada suhu kamar.
4Universitas Sumatera Utara
5
Menurut Widodo (2005), kitin mempunyai kadar nitrogen tidak lebih dari
70% dan memiliki kelarutan yang sangat rendah di dalam air dan pelarut-pelarut
lainnya. Selain itu, karena reaktivitas kimianya yang rendah maka pengolahan kitin
sangat sulit dan terbatas.
Tabel 2.1. Karakteristik kitin
No. Parameter Ciri-ciri
1 Ukuran partikel Serpihan sampai serbuk
2 Kadar air (%) ≤ 10.0
3 Kadar abu (%) ≤ 2,0
4 N- deasetilasi (%) ≥ 15,0
5 Kelarutan dalam
Air
Asam encer
Pelarut organik
LiCl2/dimetil asetamida
Tidak larut
Tidak larut
Tidak larut
Sebagian larut
6 Enzim pemecah Lisozim dan kitinase
Sumber : Purwaningsih, (1994)
2.2 Kitosan
Kitosan atau β-1,4,2-amino-2-deoksi-D-glukosa merupakan turunan dari kitin
melalui proses deasetilasi dengan menggunakan basa kuat pada temperatur yang
cukup tinggi. Nama kitosan diberikan oleh Hoppe-Seiler pada tahun 1994 yang
membuat kitosan dengan cara merefluks kitin dalam larutan KOH pada suhu 180oC
tanpa terjadi pemutusan rantai polimernya (Muzzarelli, 1977).
Berbagai metode digunakan untuk menyediakan kitosan dengan derajat
deasetilasi tertentu. Pada metode Alimuniar dan Zainuddin (2004), pembuatan
kitosan dilakukan dengan merendam kitin dalam larutan NaOH 40% dan dibiarkan
Universitas Sumatera Utara
6
selama 6 hari. Kemudian disaring dan dicuci sampai pH netral. Kitosan yang
diperoleh dikeringkan pada suhu kamar.
Kitosan adalah padatan amorf putih yang bersifat tidak larut dalam air tetapi
sedikit larut dalam HCl, HNO3, H3PO4, dan di samping itu, kitosan juga bersifat
polielektrolit sehingga dapat dengan mudah berinteraksi dengan zat-zat organik
lainnya seperti protein. Dengan demikian, kitosan relatif lebih banyak digunakan
pada berbagai bidang industri terapan dan industri kesehatan daripada kitin
(Marganof, 2002).
Kitosan telah digunakan di berbagai bidang industri seperti industri makanan
aditif, kosmetik, material pertanian, dan untuk antibakterial. Kitosan juga sering
digunakan sebagai adsorben pada ion logam dan spesies organik. Hal ini
disebabkan oleh adanya gugus amino dan gugus hidroksil dari rantai kitosan yang
dapat dijadikan sebagai tempat untuk berkoordinasi dan bereaksi (Juang, 2002).
Atom nitrogen pada gugus amina menyediakan pasangan elektron bebas yang dapat
bereaksi dengan kation logam. Pada pH asam, gugus amina terprotonasi sehingga
meningkatkan kelarutan kitosan yang bersifat tidak larut dalam pelarut alkali dan
pada pH netral (Bernkop dkk, 2004).
Tabel 2.2. Karakteristik kitosan
No. Parameter Ciri-ciri 1 Ukuran partikel Serpihan sampai serbuk 2 Kadar air (%) � 10 3 Kadar abu (%) � 2 4 Derajat deasetilasi (%) 70 5 Warna larutan Jernih 6 Viskositas (cps)
Rendah
Medium
Tinggi
Ekstra tinggi
� 20 200 – 799 800 – 2000 � 2000
Sumber : Purwaningsih, (1994)
Universitas Sumatera Utara
7
Beberapa aplikasi dan fungsi kitosan adalah sebagai berikut :
a. Pengolahan limbah, kitosan berfungsi sebagai bahan koagulasi/flokulasi
untuk limbah cair, penghilang ion-ion logam dari limbah
b. Bidang pertanian, kitosan berfungsi sebagai bahan antimikrobial dan
sebagai pupuk
c. Industri tekstil, kitosan berfungsi sebagai serat tekstil, meningkatkan
ketahanan warna
d. Bidang bioteknologi, kitosan berfungsi sebagai bahan immobilasi enzim
e. Kosmetik, kitosan berfungsi untuk rambut dan kulit
f. Bidang fotografi, kitosan berfungsi untuk melindungi film dari kerusakan
g. Bidang biomedis, berfungsi untuk mempercepat penyembuhan luka,
bahan campuran obat, menurunkan kadar kolesterol
Sifat kationik, sifat biologi dan sifat kimia larutan kitosan adalah sebagai berikut :
1. Sifat kationik
a. Jumlah muatan positif tinggi : satu muatan per unit gugus
glukosamin, jika banyak material bermuatan negatif (seperti protein)
maka muatan positif kitosan berinteraksi kuat dengan permukaan
negatif.
b. Flokulan yang baik : gugus NH3+ berinteraksi dengan muatan
negatif dari koloid
c. Mengikat ion-ion logam ( Fe, Cu, Cd, Hg, Pb, Cr, Ni, dll )
2. Sifat biologi
a. Dapat terdegradasi secara alami
b. Polimer alami
c. Nontoksik
3. Sifat kimia
a. Linear poliamin ( poli D-glukosamin ) yang memiliki gugus amino
yanng baik untuk reaksi kimia dan pembentukan garam dengan asam
Universitas Sumatera Utara
8
b. Gugus amino yang reaktif
c. Gugus hidroksil yang reaktiif ( C3-OH, C6-OH ) yang dapat
membentuk senyawa turunannya
Parameter dasar yang dapat digunakan untuk karakterisasi kitosan adalah
derajat deasetilasi, berat molekul polimer, dan sifat kristalnya. Parameter ini
mempengaruhi sifat fisika-kimianya. Derajat deasetilasi pada kebanyakan kitosan
biasanya lebih rendah dari 95%. Produk dengan deasetilasi yang cukup tinggi lebih
diminati untuk aplikasi biomedis. Untuk memperoleh hasil yang diinginkan,
parameter ini dapat dimodifikasi. Derajat deasetilasi dapat diturunkan dengan
reasetilasi sedangkan berat molekul melalui depolimerisasi menggunakan asam.
2.3 Faktor-faktor yang mempengaruhi penyerapan ion logam oleh kitosan
Pada kitosan ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi proses penyerapan
ion logam, di antaranya :
a) Berat molekul dan derajat deasetilasi kitosan
Berat molekul dan derajat deasetilasi memainkan peranan yang penting
dalam proses kelarutan dan penyerapan. Kitosan merupakan hasil dari
deasetilasi kitin, yaitu proses pergantian gugus amida menjadi amina.
Derajat deasetilasi kitin dan kitosan dapat diperoleh dari spektra FTIR
masing-masing senyawa (Khan dkk, 2002)
Pertambahan nilai derajat deasetilasi menyebabkan bertambahnya jumlah
gugus amina bebas sehingga menurunkan berat molekulnya. Dengan
bertambahnya gugus amina bebas maka bertambah juga tempat untuk
berkoordinasi dan bereaksi (Milot dkk, 1998)
b) Ukuran kitosan
Kitosan biasanya dihasilkan dalam bentuk kepingan atau serbuk. Kedua
bentuk ini mudah hancur dan mengembang menyebabkan kapasitas serapan
Universitas Sumatera Utara
9
dan kuantitas serapan menurun sehingga tidak stabil dalam larutan berair
(Rorrer, 1999)
Kitosan dalam bentuk larutan atau gel dapat meningkatkan kapasitas
serapannya. Kitosan yang telah dimodifikasi dengan magnetik nanopartikel
juga dapat meninngkatkan kapasitas serapannya. Erdawati (2008), telah
meneliti penyerapan kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Ni (II)
meningkat dari 86,95 mg/gram oleh kitosan menjadi 477,8 mg/gram.
c) pH Kitosan
Kapasitas serapan kitosan terhadap ion logam menurun jika pH diturunkan.
Hal ini terjadi akibat adanya persaingan ion hidronium dan gugus amina
dalam penyerapan ion logam.
d) Temperatur
Mckay dkk (1989) telah melakukan penelitian dengan menggunakan serbuk
kitosan untuk menyerap ion logam Cu2+, Hg2+, Ni2+, dan Zn2+ secara isoterm
dan pemanasan pada temperatur 25 – 60oC pada pH netral. Hasil yang
diperoleh yaitu terjadinya penurunan kapasitas penyerapan dengan
pertambahan temperatur.
e) Waktu Penyerapan
Pengaruh waktu optimum terhadap proses penyerapan ion logam sangat
besar terhadap kadar serapan. Quian dkk (2000) melaporkan bahwa dengan
waktu 8 menit didapati hasil proses penyerapan ion logam Se (VI) sebanyak
95%.
2.4 Magnetik Nanopartikel
Perkembangan mengenai teknologi nano dalam sintesis magnetik nanopartikel
yang sesuai dan mempunyai banyak fungsi telah maju. Nanopartikel mempunyai
luas permukaan yang besar terhadap perbandingan volume. Karakteristik
nanopartikel umumnya dilakukan dengan teknik mikroskop elektron (TEM, SEM),
Universitas Sumatera Utara
10
mikroskop atomik (AFM), penghamburana cahaya dinamik (DLS), X-ray
mikroskop fotoelektron (XPS) dan bubuk X-ray diftaktometri (XRD) (Anisa dkk,
2003).
Fe3O4 merupakan magnetik nanopartikel yang telah digunakan sesuai denngan
sifat spesifiknya yaitu superparamagnetik, tidak beracun, dan ukurannya yang kecil.
Fe3O4 dihasilkan dari endapan campuran FeCl2.4H2O dan FeCl3.6H2O dalam
suasana basa (dengan kehadiran NH4Cl), reaksinya menurut Dung (2009) adalah
sebagai berikut :
FeCl2.4H2O + FeCl3.6H2O + 8 NH4OH → Fe3O4 + 8NH4Cl + 20H2O
Magnetik nanopartikel digunakan untuk melapisi beberapa surfaktan untuk anti
penggumpalan yang diakibatkan oleh interaksi dipol magnet antar partikel.
Magnetik nanopartikel biasanya terdiri dari pusat magnet dan cangkang polimer
yang mempunyai gugus fungsi yang aktif dan istimewa untuk berbagai aplikasi.
Aplikasi yang paling terkenal dari teknologi magnetik yaitu kromatografi
bioafinitas, penanggulangan limbah air, penghentian enzim aatau biomolekul lain,
dan preparasi uji imunilogi.
2.5 Adsorpsi
Adsorpsi adalah proses akumulasi substansi di permukaan antara dua fase yang
terjadi secara fisika dan kimia, atau proses terserapnya molekul-molekul pada
permukaan eksternal atau internal suatu padatan. Akumulasi yang terjadi dapat
berlangsung pada proses cair-cair, cair-padat dan padat-padat. Adsorben adalah
bahan padat dengan luas permuakaan dalam yang besar. Permukaan yang luas ini
terbentuk karena banyaknya pori yang halus pada padatan tersebut. Adsorben dapat
berbentuk granulat (ukuran butiran sebesar beberapa mm) atau bentuk serbuk sesuai
dengan tujuan penggunaannya. Beberapa bahan yang dapat digunakan sebagai
adsorben di antaranya yaitu : karbon aktif, silika gel, dan zeolit (McCabe dkk,
1999).
Universitas Sumatera Utara
11
Adsorpsi yang terjadi karena adanya gaya tarik dari permukaan adsorban dan energi
kinetik molekul adsorbat, dapat berupa adsorpsi fisika, adsorpsi kimia dan adsorpsi
isoterm. Pada adsorpsi fisika terjadi gaya van der waals antara molekul adsorbat
dan adsorben untuk berikatan. Hal ini terjadi akibat perbedaan energi gaya tarik
elektrostatik sehingga adsorpsi fisika merupakan reversibel. Sedangkan adsorpsi
kimia merupakan interaksi antara elektron-elektron pada permukaan adsorben
dengan molekul-molekul adsorbat membentuk ikatan yanng lebih kuat
dibandingkan dengan adsorpsi fisika dimana prosesnya berlangsung secara
irreversibel.
Proses adsorpsi berlangsung dalam 3 tahap yaitu : pergerakan molekul-molekul
adsorbat menuju permukaan adsorben, penyebaran molekul-molekul adsorbat ke
dalam rongga-rongga adsorben, dan penarikan molekul-molekul adsorbat oleh
permukaan aktif membentuk ikatan yang sangat cepat.
2.6 Interaksi Logam dengan Kitin dan kitosan
Folsom (1986 dalam Melani (2010)) mengemukakan bahwa interaksi antara
ion logam dengan ligan pada umumnya berasal dari alam, berlangsung melalui
proses pertukaran kation, yang secara garis besar dibedakan menjadi tiga kelompok
yaitu :
1. Interaksi pertukaran kation cepat melibatkan ion Na, K, Mg, Ca, Li, Cs, Rb,
Sr dan Ba. Kation-kation ini cenderung membentuk kompleks dengan ligan
oksigen menghasilkan senyawa kompleks yang relatif stabil sehingga ligan
mengalami pertukaran yang cepat di air.
2. Interaksi pertukaran kation menengah melibatkan ion Mn(II), Fe(II), Co(II),
Ni(II), Cu(II), dan Pb(II). Kation-kation ini menunjukkan afinitas kuat
dengan ligan yang mengandung O, N, dan S dan di dalam sistem perairan
logam ini membentuk senyawa kompleks yang stabil sehingga tidak
ditemukan dalam ion bebas.
Universitas Sumatera Utara
12
3. Interaksi pertukaran kation lamabat yang melibatkan ion logam Cu(II),
Cr(III), Ti(II), Cd(II), Ag(I), Hg(II). Kation kation ini memiliki afinitas
yang kuat dengan ligan yang mengandung N dan S.
Kemampuan kitin dan kitosan untuk mengadakan interaksi dengan ion
logam disebabkan senyawa tersebut mengandung gugus fungsional utama
yaitu amida dan amina. Amida merupakan gugus aktif yang mempunyai
ikatan rangkap parsial sebagai akibat adanya ikatan rangkap pada gugus
karbonilnya, sedangkan gugus aktif amina tidak memiliki ikatan rangkap.
Kitin dan kitosan memiliki kemampuan mengikat ion-ion logam karena
elektron nitrogen yang terdapat dalam gugus-gugus amino tersubstitusi
dapat memantapkan ikatan dengan ion-ion logam transisi.
Interaksi kitosan dengan ion logam terjadi karena proses pengkompleksan
dimana penukaran ion, penyerapan dan pengkhelatan terjadi selama proses
berlangsung. Kitosan menunjukkan afinitas yang tinggi pada logam transisi
golongan tiga, begitu pula pada logam yang
bukan golongan alkali dengan konsentrasi rendah (Muzzarelli, 1977).
2.7 Spektrofotometri Serapan atom (SSA) 2.7.1. Prinsip kerja alat
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam
sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur
yang dianalisis. Beberapa di antara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala,
tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar
(ground state). Ato-atom dalam keadaan dasar ini kemudian menyerap radiasi yang
diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan.
Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan
panjang gelombang yang diadsorpsi oleh atom dalam nyala. Adsorpsi ini mengikuti
hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala
yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit
Universitas Sumatera Utara
13
untuk ditentukan tetapi panjanng nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi
hanya berbanding langsung dengan konsentrasi anallit dalam larutan sampel.
2.7.2. Teknik-teknik Analisis
a. Metode Kurva kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukkur dengan SSA. Langkah selanjutnya
adalah membuat grafik antara konsentrasi dengan absorbansi yang akan merupakan
garis lurus melewati titik nol. Konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukkur dan diintrapolasikan ke dalam kurva yang
diperoleh dengan menggunakan program regresi linear pada kurva kalibrasi.
b. Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode
ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu
takar, satu larutan diencerkan sampai volume tertentu, kemudian diukur
absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah tertentu
larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum
Lambert-Beer akan berlaku hal-hal berikut :
Ax = K Cx ............................................... (1)
At = K (Cs + Cx) ..................................................(2)
Dimana :
K = a b
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel
At = absorbansi zat sampel ditambah zat standar
Universitas Sumatera Utara
14
Jika kedua persamaan di atas digabung akan diperoleh :
Cx = Cs [Ax / (At – Ax)] .....................................(3)
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan At
dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula
dibuat suatu grafik antara At vs Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasikan ke
At = 0, sehingga diperoleh :
Cx = Cs [Ax / (0 – Ax)] .......................................(4)
Cx = Cs [Ax / (– Ax)] .......................................(5)
Cx = - Cs .......................................(6)
2.7.3. Komponen-komponen SSA
a. Sumber Radiasi
Sebagai sumber radiasi berupa lampu katoda berongga, pada lampu berongga
ini digunakan lampu berlapis logam yang sama dengan logam yang akan dianalisis,
karena lampu ini mempunyai tinngkat energi sama dengan atom logam yang akan
dianalisis maka akan mengabsorbsi panjang gelombang dari lampu katoda
berongga. Sesudah atom logam mengabsorpsi panjang gelombang maka akan
tereksitasi tidak stabil dan akan kembali pada keadaan dasar sambil memancarkan
radiasi kembali.
b. Atomisasi
Atomisasi dapat dilakukan dengan nyala api. Fungsi pokok nyala api adalah
untuk mengubah unsur logam yang akan dianalisis menjadi atom-atom bebas yang
masih dlam keadaan dasarnya.
c. Monokromator
Monokromator dalam instrumentasi SSA berfungsi untuk meneruskan panjang
gelombang emisi dari lampu katoda berongga yang diadsorpsi paling kuat oleh
atom-atom di dalam nyala api dan menahan garis-garis emisi lain dari lampu katoda
berongga yang tidak digunakan untuk analisis.
Universitas Sumatera Utara
15
d. Detektor
Berfungsi sebagai pengolah sinar radiasi menjadi sinyal-sinyal listrik.
e. Amplifier
Berfungsi sebagai penguat sinyal listrik yanng dihasilkan oleh detektor.
f. Rekorder
Berfungsi untuk menampilkan bentuk sinyal listrik menjadi satuan yang
dapat dibaca.
Gambar 2.1. Diagram sederhana dari spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Sumber radiasi atomisasi
detektor amplifier recorder
monokromator
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium kimia Analitik FMIPA USU,
dilakukan selama 4 bulan dari mulai bulan Januari – April 2011.
3.2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
Kitosan p. a (Fluka)
NH3 p. a merck
CH3COOH p. a E merck
Aquades
H2SO4 p. a merck
HNO3 p. a merck
Kertas Saring Whatman
FeSO4. 7 H2O p. a E merck
3.3 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
Neraca analitis mettler A. E 200
Gelas Ukur pyrex
Gelas Kimia pyrex
Corong Pisah pyrex
Pipet Volume pyrex
Indikator universal
SSA shimadzu
FTIR Fourier transform infra red
16
Universitas Sumatera Utara
17
FESEM
Flat kaca pyrex
Erlenmeyer pyrex
Tabung reaksi pyrex
3.4. Prosedur Penelitian
3.4.1 Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel (Dung, KTD et.al, 2009)
Fe3O4 magnetik nanopartikel diperoleh dengan mencampurkan FeCl3.6H2O
dan FeSO4.7H2O dengan perbandingan 2 : 1. Tambahkan NaOH sehingga pH
menjadi 9. Aduk selama 1 jam pada suhu 80oC. Pisahkan endapan yang terbentuk
dengan penyaringan. Bilas endapan dengan etanol dan kemudian dengan aquades.
Keringkan pada suhu 60oC di dalam oven dan simpan di tempat kering.
3.4.2. Pembuatan kitosan- Fe3O4 magnetik nanopartikel (Dung, KTD et.al, 2009)
Fe3O4 magnetik nanopartikel ditambahkan ke dalam larutan kitosan 2%
dalam asam asetat 5% dengan perbandingan 1:1. Aduk campuran sambil
tambahkan setetes demi setetes larutan pengemulsi yang mengandung 30 mL
paraffin dan 0,5 mL CMC. Aduk selama 5 jam pada suhu kamar. Kemudian
tambahkan secara perlahan 50 mL glutaraldehid 25% dan diaduk sampai terbentuk
endapan. Endapan kitosan magnetik nanopartikel yang terbentuk didiamkan dan
disaring. Bilas endapan kitosan magnetik nanopartikel dengan etanol. Keringkan
pada suhu 30oC di dalam oven dan simpan di tempat yang kering.
3.4.3. Persiapan larutan stok Cd(II) dan Cu(II)
Larutan stok Cd(II) diperoleh dari larutan standar Cd(NO3)2 1000 ppm yang
telah tersedia. Dari larutan standar dibuat aliquot Cd(II) dengan konsentrasi 0,5, 1,
2, 3, 4, dan 5 ppm. Dengan perlakuan yang sama dibuat larutan stok Cu(II) dari
larutan standar Cu(NO3)2.
Universitas Sumatera Utara
18
3.4.4. Adsorpsi Kitosan magnetik nanopartikel Terhadap Logam kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+)
3.4.4.1. Pengaruh waktu kontak
100 mg kitosan magnetik nanopartikel dicampurkan dengan 200 mL larutan
logam Cd(II) dengan konsentrasi 10 ppm. Campuran dikondisikan pada pH
optimum yang didapatkan dari prosedur di atas. Pengadukan dilakukan dengan
variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit. Endapan yanng terbentuk disaring
dan diukur kadar logam Cd(II) yang terkandung dalam filtratnya menggunakan
SSA. Perlakuan yang sama dilakukan untuk penentuan pengaruh waktu kontak
terhadap logam Cu(II).
3.4.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II)
100 mg kitosan magnetik nanopartikel dicampurkan dengan 200 mL larutan
logam Cd(II) dengan konsentrasi 1, 5, 10, 20, 40, dan 60 ppm. Campuran
dikondisikan pada pH optimum yang didapatkan dari prosedur di atas. Pengadukan
dilakukan pada waktu optimum yang diperoleh pada prosedur di atas. Endapan
yanng terbentuk disaring dan diukur kadar logam Cd(II) yang terkandung dalam
filtratnya menggunakan SSA. Perlakuan yang sama dilakukan untuk penentuan
pengaruh waktu kontak terhadap logam Cu(II).
Universitas Sumatera Utara
3.5. Prosedur Kerja
3.5.1. Pembuatan Fe3O4 magnetik nanopartikel (Dung, KTD et.al, 2009)
+ NaOH hingga pH 9
aduk selama 1 jam pada suhu80oC
disaring
dibilas dengan etanol dan aquades
dikeringkan pada suhu 60oC
FeCl3.6H2O + FeSO4.7H2O ( 2 :
Endapan Filtrat
19
Fe3O4 magnetik
Universitas Sumatera Utara
3.5.2. Pembuatan Kitosan - Nanomagnetik Fe3O4 (Dung, KTD et.al, 2009) + Nanomagnetik Fe3O4 (1:1)
- aduk selama 5 jam + medium dispersi
(30 ml parafin + 0,5 ml CMC) + 50 ml glutaraldehid 25 %
- cuci dengan etanol - keringkan pada suhu 30oC - simpan di tempat yang kering
Larutan kitosan 2 %
Campuran kitosan ‐ nanomagnetik
Terbentuk endapan
20
Kitosan magnetik nanopartikel
3.5.3. Persiapan larutan stokCd(II) dan Cu(II)
Aliquot
Larutan Cd(II) 0,5; 1; 2; 3; 4 dan 5 ppm
Larutan standar
Universitas Sumatera Utara
3.5.4. Adsorpsi Kitosan magnetik nanopartikel Terhadap Logam kadmium (Cd2+) dan tembaga (Cu2+)
3.5.4.1. Pengaruh waktu kontak + 200 mL larutan Cd2+ dengan konsentrasi 10 ppm diatur pH dengan variasi 3 – 6
diaduk dengan variasi waktu 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 menit disaring
diukur kadar Cd2+ menggunakan SSA
100 mg kitosan magnetik nanopartikel
Campuran
Endapan
Endapan Filtrat
21
Hasil
Universitas Sumatera Utara
22
3.5.4.2. Pengaruh konsentrasi logam Cd2+
+ 200 mL larutan Cd2+ dengan Konsentrasi 1,5,10,20,40 dan 60 ppm
diatur pH optimum
diaduk dengan waktu optimum disaring
diukur kadar Cd2+ menggunakan SSA
100 mg kitosan magnetik nanopartikel
Campuran
Endapan
Endapan
Hasil
Filtrat
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cd (II) dan Cu(II)
Penentuan adsorpsi kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd (II)
dan Cu(II) diamati dari dua variasi yaitu variasi waktu kontak, dan variasi
konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II). Sisa konsentrasi logam Cd(II) dan Cu(II) yang
tidak terserap oleh kitosan magnetik nanopartikel dapat diamati menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan mengukur serapan sisa logam
Cd(II) dan Cu(II) dengan persamaan garis regresi dapat ditentukan konsentrasi
logam Cd(II) dan Cu(II) yang tidak terserap.
4.1.1. Kalibrasi Larutan Standar Logam Cd(II) dan Cu(II)
4.1.1.1. Kalibrasi Larutan Standar Logam Cd(II)
Kalibrasi larutan standar logam Cd(II) dilakukan dengan menggunakan
larutan standar Cd(NO3)2 1000 ppm yang telah tersedia.
Tabel 4.1. Data Kalibrasi Larutan Standar Cd(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 5 ppm
Konsentrasi logam Cd(II) (ppm) Serapan
0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
0,0922 0,1858 0,3252 0,4884 0,6136 0,7845
Data serapan logam Cd(II) yang ditunjukkan pada Tabel 4.1 merupakan pengolahan
data dari Lampiran dan dari serapannya dapat ditentukan persamaan garis
regresinya yang ditunjukkan pada Gambar 4.1. Persamaan garis regresi untuk
kurva dapat diturunkan dengan metode Least Square pada Tabel di bawah ini.
23 Universitas Sumatera Utara
y = 0,150x + 0,025R² = 0,998
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
0,6000
0,7000
0,8000
0,9000
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
Serapan
Konsentrasi Logam Cd ( II ) ( ppm )
24
No. X1 Y1 X1 – X Y1 – Y (X1 –
X)2
(Y1- Y)2 (X1 –X)( Y1- Y)
1 2 3 4 5
0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
0,0922 0,1858 0,3252 0,4884 0,6136 0,7845
-2,083333 -1,583333
-0,583333 0,416667 ,416667 1
2,416667 ,36955
-0,32275 -0,22915
-0,08975 0,07345 ,19865 0
0
4,340276 2,506943 0,342773 0,173611 2,006945 5,840279
0,104167 0,052509 0,008055 0,005394 0,0394618 0,136567
0,672395 0,362820 0,052354 0,030604 0,281420 0,893079 6
Σ 15,5 2,4897 15,21082 0,3461538 2,292601
X = ΣX1 = 15,5 = 2,583333 Y = ΣY1 = 2,4897 = 0,41495 n 6 n 6
a = Σ (X1 –X)( Y1- Y) = 2,292601
Σ 15,210827 (X1 – X)2
827
= 0,15
83333)
5 – 0,38749
= 0,150
b = Y – aX
= 0,41495 – (0,15)(2,5
= 0,4149
Universitas Sumatera Utara
25
i larutan kadmium sisa yang tidak diserap kitosan berada
Perhitu ko at ditentukan sebagai berikut :
= 0,025
Persamaan garis regresi : Y = 0,15X + 0,025
Kurva kalibrasi di atas dibuat dari konsentrasi 0,5 – 5 ppm karena diharapkan
serapan atau konsentras
pada rentang tersebut.
ngan efisien korelasi (r) dap
r = { (Xi . X)(Yi . Y) }
√ (Xi . X)2 { }{ (Yi . Y)2}
= 2,292601
√(15,210827)(0,3461538)
= 2,292601 √5,265285
lasi pada penetapan kadar Fe dengan spektroskopi serapan atom
.1.1.2
kan dengan menggunakan
ibrasi Larutan Standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5
Konsentrasi lo )
= 0,998
Jadi, koefisien kore
adalah (r) = 0,998
4 . Kalibrasi Larutan Standar Logam Cu(II)
Kalibrasi larutan standar logam Cu(II) dilaku
larutan standar Cu(NO3)2 1000 ppm yang telah tersedia
T
abel 4.2. Data Kal – 3 ppm
gam Cu(II) (ppm Serapan
0,5 1,0 2,0 2,5
0,1355 0,2574 0,5071 0,6160
3,0 1,1263
Data serapan logam Cu(II) yang ditunjukkan pada Tabel 4.2 merupakan pengolahan
data dari Lampiran dan dari serapannya dapat ditentukan persamaan garis
regresinya yang ditunjukkan pada Gambar 4.2. Persamaan garis regresi diberikan
Universitas Sumatera Utara
langsung dari data SSA dan dapat juga ditentukan dengan perhitungan sebagai
berikut :
y = 0,261x ‐ 0,005R² = 0,992
0,0000
0,1000
0,2000
0,3000
0,4000
0,5000
0,6000 a n0,7000
0,8000
0,9000
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5
S e r a p
Konsentrasi Logam Cu ( II ) ( ppm )
26
No. X1 Y1 X1 – X Y1 – Y (X1 –
X)2
(Y1- Y)2 (X1 –X)( Y1- Y)
1 2 3 4
0,5 1,0 2,0
5 2,3,0 1,2 ,59784
0,1355 0,2574 0,5071 0,6160 1,1263
-1,3 -0,8 0,2 0,7
-0,39296 -0,27106 -0,02136 0,08754 0
1,69 0,64 0,04
0,491,44
0,154417 0,073473 0,000456 0,007663 0,213675
0,510848 0,216848 0,004272 0,061278 0,717408 5
Σ 9 2,6423 4,3 0,449684 1,510654
X = ΣX1 = 9 = 1,8 = ΣY Y 1 = 2,6423 = 0,52846 n 5 n 5
a = Σ (X1 –X)( Y1- Y) = 1,510654
(X1 – X)2
= 0,261
1,8)
46 – 0,4698
Σ 4,3
b = Y – aX
= 0,52846 – (0,261)(
= 0,528
Universitas Sumatera Utara
27
itu (r) dapat ditentukan sebagai berikut :
= 0,05
Persamaan garis regresi : Y = 0,261X + 0,0,05
Perh ngan koefisien korelasi
r = { (Xi . X)(Yi . Y) }
√ (Xi . X) { }{ . Y)2} 2 (Yi
= 1,510654
√(4,3)(0,449684)
= 1,510654 √1,933641
tapan kadar Fe dengan spektroskopi
4.1.2. P
u dengan konsentrasi dari
T v –
Waktu kontak Penyerapa ) Penyerapan %)
= 0,992
Jadi, koefisien korelasi pada pene
serapan atom adalah (r) = 0,992
engaruh variasi waktu kontak
Variasi waktu kontak dilakukan dengan menggunakan larutan Cd dan Cu 10
ppm. Pengolahan data yang diperoleh dari data SSA (Lampiran ) dengan cara
mengurangkan konsentrasi awal larutan Cd dan larutan C
data pengukuran SSA dapat dilihat pada tabel berikut :
abel 4.3. Data ariasi waktu kontak dari 10 60 menit
n logam Cd (ppm logam Cd (
10 20 30 40 50 60 7,1892 71,89
7,8196 8,8435 9,0038 8,5476 7,5403
78,19 88,44 90,04 85,48 75,40
Universitas Sumatera Utara
28
G
70,00
74,00
78,00
82,00
86,00
90,00
94,00
98,00
0 10 20 30 40 50 60 70Pe n y e r a p an Logam Cd ( % )
Waktu Kontak ( menit )
ambar 4.3. kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan logam
T v –
Waktu kontak Penyerapan ) Penyerapan u (%)
abel 4.4. Data ariasi waktu kontak dari 10 60 menit
logam Cu (ppm logam C
10 20 30 40 50 60 9,8574 98,57
9,8269 9,8875 9,9121 9,8884 9,8734
98,27 98,89 99,12 98,88 98,73
G
98,2
98,3
98,4
98,5
98,6
98,7
98,8
98,9
99
99,1
99,2
0 10 20 30 40 50 60 7Pen
yerap
an Logam Cu ( % )
Waktu Kontak ( Menit )
0
ambar 4.4. kurva variasi waktu kontak sampel terhadap penyerapan logam
Universitas Sumatera Utara
29
Penurunan kadar ion Cd dan Cu dalam sample dinyatakan dalam (%) dengan
membandingkan konsentrasi Cd dan Cu yang terserap terhadap konsentrasi awal
seperti pada persamaan berikut ini :
% penyerapan kitosan = [Cd] awal – [Cd] akhir x 100% [Cd] awal
Variasi waktu kontak antara kitosan magnetik nanopartikel dengan logam
Cd(II) dan Cu(II) ditujukan untuk melihat waktu kesetimbangan adsorpsi kitosan
magnetik nanopartikel terhadap larutan kadmium (Cd) dan tembaga (Cu). Proses
penyerapan kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II)
menyerupai pembentukan senyawa kompleks, dimana adanya peristiwa adsorpsi.
Dari waktu kontak 10 menit, proses adsorpsi berbanding lurus dengan penambahan
waktu kontak. Peningkatan proses adsorpsi terjadi sampai waktu kontak 30 menit,
dimana kitosan magnetik nanopartikel sudah mencapai kesetimbangan adsorpsi
sehingga dapat disimpulkan bahwa waktu optimum penyerapan kitosan magnetik
nanopartikel terhadap logam Cd(II) dan Cu(II) adalah 30 menit.
Dari data yang ada peristiwa adsorpsi menurun setelah waktu kontak lebih
besar dari 30 menit karena pada saat ini kitosan magnetik nanopartikel sudah
mengalami proses desorpsi atau penguraian kembali logam Cd(II) dan Cu(II) dari
kitosan magnetik nanopartikel.
Banyak logam-logam berat yang mampu diserap oleh Kitosan Nanopartikel,
antara lain : Cu2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, dan lain-lain. Biasanya logam-logam berat tersebut
ada pada limbah cair industri yang dibuang ke sungai atau ke laut yang akhirnya
mempunyai dampak cukup besar terhadap ekosistem lingkungan mengakibatkan
terjadinya ketidakseimbangan alam. Berdasarkan kekuatan medan ligan dalam
spektrokimia sebagai berikut :
CN - > NO2- > NH3 > H2O > F - > OH - > Cl - > Br - > I .
Kekuatan medan magnet dalam molekul ditentukan oleh ada atau tidaknya
elektron yang berpasangan. Jika semua elektron berpasangan maka akan mengalami
Universitas Sumatera Utara
30
penolakan dalam medan magnet disebut sifat diamagnetik. Jika ada electron yang
tidak berpasangan maka akan mengalami penarikan oleh medan magnet disebut
sifat paramagnet. Makin banyak electron yang tidak berpasangan makin kuat sifat
paramagnetiknya. Keadaan seperti ini menyatakan bahwa gugus amino lebih kuat
medan ligannya dibandingkan gugus hidroksil. Pada laju reaksi, makin luas
permukaan maka daya serapnya makin baik.
4.1.3. Pengaruh Variasi Konsentrasi Logam Cd(II) dan Logam Cu(II)
4.1.3.1. Pengaruh Variasi Konsentrasi Logam Cd(II)
Variasi konsentrasi logam Cd(II) dilakukan pada kondisi waktu kontak
optimum yaitu 30 menit. Data pada tabel 4.4 merupakan pengolahan data dari
Lampiran dengan mengurangkan konsentrasi awal larutan Cd dengan konsentrasi
dari data pengukuran SSA.
Tabel 4.5. Data Variasi Konsentrasi Logam Cd(II) dari 1 – 60 ppm
Konsentrasi logam Cd(II)(ppm)
Penyerapan logam Cd(II)(ppm)
Penyerapan logam Cd(II) (%)
1 5 10 20 40 60
9,1647 8,9353 8,1321 7,9500 7,6108 5,5210
91,65 89,35 81,32 79,50 76,11 55,21
Universitas Sumatera Utara
31
Gambar 4.5. Kurva Variasi Konsentrasi Larutan Kadmium (Cd) Terhadap Penyerapan Logam
50,00
55,00
60,00
65,00
70,00
75,00
80,00
85,00
90,00
95,00
0 10 20 30 40 50 60 70
Penyerapan Logam Cd II ( % )
Konsentrasi Logam Cd ( II ) ( ppm )
Data pada tabel 4.5 dapat diamati bahwa penyerapan kitosan magnetik nanopartikel
terhadap logam Cd(II) dari 1 sampai 60 ppm terjadi pengurangan serapan dari
91,65 % menjadi 55,21 %. Penurunan serapan kitosan magnetik nanopartikel dapat
disebabkan oleh kondisi kitosan magnetik nanopartikel yang mulai jenuh.
4.1.3.2. Pengaruh Variasi Konsentrasi Logam Cu(II)
Tabel 4.6. Data Variasi Konsentrasi Logam Cu(II) dari 1 – 60 ppm
Konsentrasi logam Cu(II)(ppm)
Penyerapan logam Cu(II)(ppm)
Penyerapan logam Cu(II) (%)
1 5 10 20 40 60
10 10
9,874 9,8269 9,5009 9,0823
100 100
98,74 98,27 95,01 90,82
Universitas Sumatera Utara
32
Gambar 4.6. Kurva Variasi Konsentrasi Larutan Tembaga (Cu) Terhadap Penyerapan Logam
90,0
92,0
94,0
96,0
98,0
100,0
102,0
0 10 20 30 40 50 60 7Penyerapan Logam Cu ( II ) ( % )
Konsentrasi Logam Cu ( II ) ( ppm )
0
Dari data pada tabel 4.6 dapat diamati bahwa penyerapan kitosan magnetik
nanopartikel terhadap logam Cd(II) dari 1 sampai 5 ppm adalah 100 %. Pada
konsentrasi yang lebih besar yaitu 10 -20 ppm terjadi pengurangan serapan menjadi
98,74 – 98,27 %. Dan pada konsentrasi 40 – 60 ppm terjadi pengurangan yang
signifikan yaitu 95,01 – 90,82 %. Penurunan serapan kitosan magnetik nanopartikel
disebabkan oleh kondisi kitosan magnetik nanopartikel yang mulai jenu.
4.2. Studi Analisis
4.2.1. Analisis FTIR
Dari hasil analisis FT . IR didapatkan bahwa dalam sampel ada kitosan
ditunjukkan oleh data yang didapatkan sesuai dengan panjang gelombang yang ada
dalam literatur ( Fesenden JR 1999 ).
Analisis FTIR dilakukan untuk melihat gugus-gugus yang ada pada sampel dari
serapannya pada bilangan gelombang tertentu dan perubahan gugus yang ada
setelah adanya reaksi dengan senyawa lain.
Universitas Sumatera Utara
33
Tabel 4.7. Data FTIR masing-masing sampel
Gugus fungsi Kitosan (cm-1)
Nanomagnetik (cm-1)
Kitosan nano-magnetik (cm-1)
Ulur O-H berimpit dengan N-H Rentang C-H Rentang C=O Tekuk N-H Tekuk C-H dari CH3 Tekuk C-H dari CH2 Ulur C-N Ulur C-O Ulur Fe-O
3371,57 2877,79 1651,07 1597,06 1381,03 1319,31 1257,59 1080,14
563,21
3448,72 2877,79 1651,07 1566,20 1381,03 1319,31 1257,59 1033,83 570,93
Tabel 4.7 menampilkan serapan gugus yang ada pada setiap sampel. Dari
tabel 4.7 dapat diamati bahwa gugus-gugus fungsi yang seharusnya ada pada
kitosan terdapat pada sampel kitosan magnetik nanopartikel. Pada setiap data FTIR
yang mengandung kitosan, masih terdapat ulur C=O dari amida sekunder yang
berada pada rentang 1820 – 1680 cm-1 yang menunjukkan bahwa masih adanya
amida dari kitin yang tidak mengalami deasetilasi. Hal itu disebabkan karena
derajat deasetilasi setiap variasi kitosan < 100 %.
Pada daerah 3650 – 2400 cm-1 terdapat ulur O –H yang berimpitan dengan N-
H. Untuk membedakan serapan O-H dan N-H dapat dilihat dari bentuk puncaknya.
N-H mempunyai satu puncak lebar dan lebih tajam, sedangkan O-H mempunyai
satu atau dua puncak tajam yang lebih lemah. Keberadaan ulur O-H dan N-H
diperjelas dengan adanya serapan tekuk N-H dan serapan tekuk O-H.
Pada FTIR magnetik nanopartikel tidak terdapat gugus-gugus yang terdapat pada
kitosan. Daerah serapan yang dapat diamati yaitu berkisar pada bilangan
gelombang 570,93 cm-1 yang menunjukkan bahwa reaksi antara magnetik
nanopartikel dengan kitosan telah berhasil membentuk kitosan magnetik
nanopartikel.
Universitas Sumatera Utara
34
4.2.2. Analisis SEM
Analisis SEM dilakukan untuk melihat permukaan penampang melintang
dan membujur suatu specimen secara mikroskopis dengan perbesaran 2000 x
sehingga tofografi pada pori-pori permukaan terlihat dengan jelas seperti
ditunjukkan pada Gambar 4. Dimana seluruh permukaan magnetik nanopartikel
dapat terlihat dengan jelas.
Gambar 4.7. Analisis SEM magnetik nanopartikel dengan perbesaran 2000 x
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Kitosan magnetik nanopartikel mampu menurunkan kadar konsentrasi
logam kadmium (II) sebanyak 90,04 % dan logam tembaga (II) sebanyak
99,12 % pada waktu kontak selama 30 menit.
2. Dari analisis FT-IR didapatkan gugus-gugus yang sesuai dengan panjang
gelombang kitosan magnetik nanopartikel
5.2. Saran
Dari hasil penelitian ini, penulis menyarankan agar dilakukan penelitian
Kitosan magnetik nanopartikel terhadap logam-logam berat berbahaya lain
yang dapat mencemari lingkungan seperti logam Cr, Ni, Fe, dan lain-lain
dengan menggunakan kitosan magnetik nanopartikel dalam bentuk
membran . Diharapkan kepada pihak industri agar mempergunakan kitosan
magnetik nanopartikel untuk penyerapan logam-logam berbahaya yang
mencemari lingkungan.
35Universitas Sumatera Utara
DAFTAR PUSTAKA
Agusnar, H. 2006. Penggunaan Glutaraldehida kitosan untuk penurunan Konsentrasi Ion Logam Ni2+ dan Cr3+ Menggunakan Ekstraksi Fasa padat. Disertasi FMIPA USU.
Alimuniar, A. & Zainuddin, R., 2004. An Economical Technique for Producing
Chitosan. Elsevier applied Science Anisa, M., Daar, S.A & Singer, A.P. 2003. Nanotechnology 14 R9-13. Doi :
10.1088/09574484/14/3/201. Journal of Nanoscience and Nanotechnology. Aritonang, P.S., 2009. Studi Penggunaan Kitosan Nanopartikel sebagai Bahan
Penyalut pada Zeolit Alam untuk Menurunkan Konsentrasi Ion Cu+2 dalam Larutan Teh Hitam.Tesis. FMIPA. Universitas Sumatra Utara.
Bernkop, A., Hornof, M. Guggi, D, 2004. Thiolated chitosans. Europian Journal of
Parmaceutics And Biopharmaceutics, 9-17. Austria. Boddu, V.M.; Abburi, K.; et.al, Environ Sci. Technol, 2003 Dung, K.T.D. Hai, H.T. phuc, H.L. Long, D.B. 2009. Preperation and
characterization of Magnetic nanoparticles with chitosan coating. Journal of Physics ; Conference Series 187 Vietnam.
Erdawati, 2008. Kapasitas adsorpsi kitosan dan kitosan nanomagnetik terhadap ion
Ni(II). Jurusan kimia FMIPA Universitas Negeri Jakarta. Jakarta. Juang, S.R. Wu, C.F & Tseng, L.R. 2002. Use of chemically modified chitosan
beads for Sorptio And enzyme immobilation. Advances in enviromental Research. Taiwan.
Khan, A.T., dkk. 2002. Reporting degree of deacetylation values of chitosan : the
influence Of analytical methods. Journal Pharm Pharmaceut Sci Malaysia. Liu, X., Hu, Q., Fang, Z., X., Zhang, 2009, Magnetic chitosan nanocomposites : A
useful Recyclable Tool for Heavy Metal Ion Removal
36
Universitas Sumatera Utara
Marganof,2002. Potensi Limbah Udang sebagai penyerap logam berat (timbal, kadmium, dan Tembaga) di perairan.
McCabe, Smith, J., Peter, H., 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Erlangga.
Jakarta. Mckay, G., Blair, H.S., & Hindon, A. 1989. Equilibrium studies for the sorption of
metal into Chitosan. Journal Chemistry.vol 28A. Melani, H., 2010. Pengaruh Berat Molekul Kitosan Magnetik Nanopartikel untuk
Menyerap Logam Krom Menggunakan SSA. Tesis. FMIPA. USU. Millot, C., Mcbrien, J. Allen, S., & Guibal, E., 1998. Influence of psicochemical
and structur Characteristic of chitosan falkes on molybdate sorption. Journal Applied Polymer Science.
Muzzarelli, R.A.A., 1977. Chitin. Perganon Press. New York. Ogawa, Kozo, Yui, Toshifumi, & Kenji O, 2004, Three D Structures of Chitosan. International Journal of Biological Macromolecul. Quian, S., dkk. 2000. Studies of adsorption behavior of crosslinked chitosan for
Cr(VI) and Se(VI). Journal Applied Polymer Science. Vol 77 Rocher, V., Siaugue, J.M., Bee, A. Water Res. 2008. Rorrer, G.L., & Way, J.D. 1999. Chitosan beads to remove heavy metals from
wastewater. Oregon State University. Widodo, Agus, Mardiah, & Praseto, A. 2005. Potensi Kitosan dari Sisa Udang
sebagai Koagulan Logam Berat Limbah Cair Industri tekstil. ITS. Surabaya.
37
Universitas Sumatera Utara
39
Tabel 1.Data Kalibrasi Larutan Standar Cd(II) dengan konsentrasi 0,5–5 ppm
Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cd(II) (ppm)
serapan Rata-rata (Abs)
Konsentrasi (ppm)
Rata-rata (ppm)
1
2
3
4
5
0,5 1,0 2,0
4,0
5,0
0,0907 0,0937 0,0921
0,1864 0,1841 0,1868
0,3230 0,3215 0,3310 0,6213 0,6023 0,6172 0,7965 0,7772 0,7797
0,0922 0,1858 0,3352 0,6136 0,7845
0,4417 0,4617 0,4510
1,0780 1,0627 1,0807
1,9863 1,9763 2,0395 3,9697 3,8434 3,9425 5,1346 5,0063 5,0229
0,4517 1,0740 2,0009 3,9185 5,0548
Universitas Sumatera Utara
40
Tabel 2.Data Kalibrasi Larutan Standar Cu(II) dengan Konsentrasi 0,5 – 3 ppm
Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cu(II) (ppm)
serapan Rata-rata (Abs)
Konsentrasi (ppm)
Rata-rata (ppm)
1
2
3
4
5
0,5 1,0 2,0
2,5
3,0
0,1362 0,1357 0,1346
0,2568 0,2566 0,2589
0,5063 0,5046 0,5103 0,6164 0,6128 0,6189 0,8034 0,8130 0,7797
0,1355 0,2574 0,5071 0,6160 0,8123
0,4116 0,4093 0,4043
0,9614 0,9605 0,9710
2,0990 2,0912 2,1172 2,6009 2,5845 2,6123 4,9348 4,9403 4,9016
0,4084 0,9710 2,1026 2,5991 4,9257
Universitas Sumatera Utara
41
Tabel 3. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cd (II) dengan Variasi Waktu Kontak
Hasil Data Pengukuran SSA No. Waktu kontak (menit)
serapan Rata-rata (Abs)
Konsentrasi (ppm)
Rata-rata (ppm)
1
2
3
4
5
6
10 20 30
40
50
60
0,3947 0,3908 0,3970
0,2418 0,2447 0,2417
0,1741 0,1745 0,1738
0,1998 0,1975 0,1973
0,3517 0,3529 0,3520
0,4497 0,4427 0,4486
0,3942 0,2427 0,1741 0,1982 0,3522 0,4470
2,4630 2,4371 2,4783
1,4464 1,4657 1,4457
0,9962 0,9989 0,9942
1,1671 1,1518 1,1505
2,1771 2,1851 2,1791
2,8287 2,7822 2,8214
2,4597 1,4524 0,9962 1,1565 2,1804 2,8108
Universitas Sumatera Utara
42
Tabel 4. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cu (II) dengan Variasi Waktu Kontak
Hasil Data Pengukuran SSA No. Waktu kontak (menit)
serapan Rata-rata (Abs)
Konsentrasi (ppm)
Rata-rata (ppm)
1
2
3
4
5
6
10 20 30
40
50
60
0,0836 0,0839 0,0841
0,0767 0,0772 0,0777
0,0654 0,0652 0,0649
0,0706 0,0708 0,0698
0,0705 0,0709 0,0704
0,0753 0,0730 0,0729
0,0839 0,0772 0,0652 0,0704 0,0706 0,0737
0,1718 0,1731 0,1740
0,1403 0,1426 0,1449
0,0888 0,0879 0,0865
0,1125 0,1134 0,1088
0,1120 0,1139 0,1116
0,1339 0,1234 0,1230
0,1731 0,1426 0,0879 0,1116 0,1125 0,1266
Universitas Sumatera Utara
43
Tabel 5. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cd (II) dengan Variasi Konsentrasi
Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cd(II) (ppm)
serapan Rata-rata (Abs)
Konsentrasi (ppm)
Rata-rata (ppm)
1
2
3
4
5
6
1 5 10
20
40
60
0,1487 0,1493 0,1518
0,1860 0,1703 0,1968
0,3071 0,3059 0,3027
0,3523 0,3501 0,3576
0,3859 0,3827 0,3821
0,6971 0,6984 0,6982
0,1499 0,1844 0,3052 0,3533 0,3836 0,6979
0,8274 0,8313 0,8480
1,0754 0,9710 1,1472
1,8806 1,8726 1,8513
0,1125 0,1134 0,1088
2,4045 2,3832 2,3793
4,4737 4,4824 4,4810
0,8353 1,0647 1,8679 0,1 2,3892 4,4790
Universitas Sumatera Utara
Tabel 6. Data Adsorpsi Kitosan Magnetik Nanopartikel Terhadap Logam Cu (II) dengan Variasi Konsentrasi
Hasil Data Pengukuran SSA No. Konsentrasi logam Cu(II) (ppm)
serapan Rata-rata (Abs)
Konsentrasi (ppm)
Rata-rata (ppm)
1
2
3
4
5
6
1 5 10
20
40
60
0,0387 0,0390 0,0397
0,0110 0,0115 0,0103
0,0124 0,0129 0,0127
0,0833 0,0838 0,0846
0,1549 0,1554 0,1558
0,2451 0,2492 0,2474
0,0391 0,0109 0,0126 0,0839 0,1554 0,2472
-0,0330 -0,0316 -0,0284
-0,1592 -0,1570 -0,1624
1,8806 1,8726 1,8513
0,1704 0,1727 0,1763
0,4968 0,4991 0,5009
0,9081 0,9268 0,9186
-0,0311 -0,1597 0,1260 0,1731 O,4991 0,9177
44
Universitas Sumatera Utara
Top Related