Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat...

22
TEKNIK PREPARASI NANOPARTIKEL KITOSAN MELALUI METODE GELASI IONIK DENGAN PENAMBAHAN TRIPOLIFOSFAT SEBAGAI CROSS-LINKER DAN KARAKTERISASINYA (Usul Penelitian) Oleh: Ivan Halomoan 1117011023 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG 2014

Transcript of Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat...

Page 1: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

TEKNIK PREPARASI NANOPARTIKEL KITOSAN MELALUI METODE

GELASI IONIK DENGAN PENAMBAHAN TRIPOLIFOSFAT SEBAGAI

CROSS-LINKER DAN KARAKTERISASINYA

(Usul Penelitian)

Oleh:

Ivan Halomoan

1117011023

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

2014

Page 2: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

PENDAHULUAN

POLIMER BIOPOLIMER(kitosan, selulosa, pati, karaginan, alginat, dll)

POLIMER SINTETIK NANOTEKNOLOGI

DRUG TARGETED AND DELIVERY SYSTEM

Page 3: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Kitosan merupakan suatu polisakarida dari turunan senyawa kitin yang menjadi kerangka penunjang dari selulosa kelompok hewan Anthropoda, Crustacea, Insecta, Mollusca, dan kelompok hewan lainnya (Hendri, 2013).

Struktur Kitosan (Rodrigues et al., 2012)

Page 4: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

KITOSAN

PENGKELAT

PENGEMULSI

KOAGULASI

ADSORBENPENEBAL EMULSI

PENJERNIH AIR

EDIBLE COATING PENGAWET

Page 5: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Nanopartikel kitosan

Kitosan dengan ukuran partikel di bawah 100 nm

Anti bacterial

Hand sanitizer

(Suhendra, 2013)

zat yang dapat meningkatkan

efektifitas obat dalam tubuh

dan bahkan dapat dijadikan

sebagai drug targeted and

delivery system.

Page 6: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Metode Gelasi Ionik

Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan dalam pembuatan nanopartikel kitosan (Mardliyati dkk, 2012).

Prinsipnya yaitu interaksi ionik antara gugus amino yang bermuatan positif pada kitosan dengan polianion yang bermuatan negatif membentuk struktur intramolekul tiga dimensi (Agnihotri, 2004).

Page 7: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Keuntungan

• Sederhana

•Dapat dikontrol dengan mudah

•Tidak melibatkan surfaktan dan agen cross-linking yang berbahaya

Kekurangan

•Hasil nanopartikel kitosan memiliki tingkat keseragaman yang lebar dan kestabilannya kurang baik.

Page 8: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan

nanopartikel kitosan dengan menggunakan metode

gelasi ionik. Sebelum itu kitosan yang digunakan akan diisolasi dengan proses deasetilasi bertingkat sehingga kitosan tersebut akan memiliki derajat desetilasi yang berbeda-beda, dan akan diamati pengaruh perbedaan derajat deasetilasi ini terhadap ukuran nanopartikel kitosan. Dan selanjutnya kitosan didegradasi dengan H2O2 untuk memperoleh kitosan dengan berat molekul rendah (Fan et al, 2011).

Ramadhan dkk, 2010

Berat Molekul Rendah

Ukuran nanopartikel

kitosan rendah

Page 9: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

• Tujuan Penelitian

Adapun tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut:

• Mendapatkan kitosan dengan nilai derajat deasetilasi yang beragam dengan menggunakan deasetilasi bertingkat.

• Mempelajari pengaruh derajat deasetilasi dan berat molekul kitosan terhadap ukuran nanopartikel kitosan yang akan dibuat.

• Memperoleh nanopartikel kitosan dengan distribusi ukuran partikel rata-rata di bawah 100 nm.

• Mendapatkan nanopartikel kitosan dengan tingkat kestabilan yang baik.

Page 10: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

• Manfaat Penelitian

Adapun manfaat dari penelitian ini adalah untuk memberikan informasi tentang teknik preparasi nanopartikel kitosan yang menggunakan proses degradasi kitosan oleh H2O2 agar diperoleh suatu kitosan dengan berat molekul rendah (Low Molecular Weight Chitosan) yang sangat berpengaruh terhadap ukuran nanopartikel kitosan. Selain itu, untuk memberikan informasi tentang metode gelasi ionik yang digunakan agar diperoleh nanopartikel kitosan dengan keseragaman yang baik.

Page 11: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

METODOLOGI• Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan dari bulan November 2014 sampai April 2015, dengantahapan kegiatan, yaitu: isolasi kitosan dengan proses deasetilasi bertingkat, penentuan derajat deasetilasi kitosan, pembuatan nanopartikel kitosan, serta karakterisasinya yangdilakukan di UPT. Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi,UniversitasLampung.

•Alat dan bahan

Peralatan yang digunakan dalam kerja praktik ini meliputi alat-alat gelas yang biasa digunakan dalam laboratorium, magnetic stirrer Wiggen Hauser HPS 630, neraca analitik Kern ABT 220-4M, sentrifuse Hitachi versatile high-capacity CF9RX, indikator pH, termometer, kertas saring Whatmann, Differential Scanning Calorimetry (DSC) tipe X-DSC7000, Freeze-dryer SCANLAF Coolsafe 110-4, FTIR varian 2000 Scimitar series, SEM, dan Particle Size Analyzer ANALYSETTE 22 Fritsch.

Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu kitin hasil isolasi dari limbah kulit udang, natrium hidroksida (NaOH) 20%, NaOH 50%, asam klorida (HCl) 1 N, asam peroksida (H2O2) 15%, etanol, asam asetat (CH3COOH) 1%, natrium tripolifosfat (TPP) 0,5 mg/mL, dan TPP 1 mg/mL.

Page 12: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Prosedur Penelitian

Deasetilasi kitin

Reaksi degradasi kitosan

Preparasi Nanopartikel kitosan

Page 13: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

1. Deasetilasi kitin

200 mL

NaOH 50%

10 gram kitin

hasil isolasi Dipanaskan sambil

diaduk dengan

magnetic stirrer

pada suhu 125oC

selama 120 menit`

Page 14: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

KITOSAN A

DSC

FTIR

KITOSAN B

-dideasetilasi

DSC

FTIR

KITOSAN C

-dideasetilasi

DSC

FTIR

Back

Page 15: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Kitosan A Kitosan B Kitosan C100 mL

HCl 0,1 M100 mL

HCl 0,1 M100 mL

HCl 0,1 MH2O2 15% H2O2 15%H2O2 15%

-diaduk sambil dipanaskan pada suhu 60oC selama 30 menit

-diaduk sambil dipanaskan pada suhu 60oC selama 30 menit

Page 16: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Campuran

Endapan Filtrat

-disaring

-dinetralkan dengan akuades

-dikeringkan dan ditimbang

Kitosan berbobot molekul rendah

(LWCS)

-ditambahkan etanol

Back

Page 17: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

3. Pembuatan Nanopartikel Kitosan dengan Metode Gelasi Ionik

0,5 gram kitosan LWCS A, B, C

Dilarutkan dalam 1000 mL asam asetat 1%

Diaduk hingga homogen seluruhnya

100 mL Larutan Kitosan

Larutan kitosan 0,5%

Ditambahkan 33 mL TPP (0,5 mg/mL, 1 mg/mL)

diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer

(Yang et al, 2009)

Page 18: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Larutan kitosan-TPP

Pengadukan dipertahankan selama 2 jam agar partikel mengalami stabilisasi yang sempurna

(Yang et al, 2009)

Disentrifuse dengan kecepatan 9000 x gselama 30 menit

Page 19: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Hasil sentrifuse

Dibekukan di dalam freezer

Difreeze-dryinghingga kering

(Yang et al, 2009)

Hasil freezer

Hasil freeze dry

Page 20: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Digrinding dengan menggunakan grinder

Hasil freeze dry

Hasil grinding

Page 21: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya

Digerus dengan mortar

Dikarakterisasi dengan menggunakan FTIR, PSA, dan SEM

Hasil grinding Nanopartikel Kitosan

Page 22: Teknik Preparasi Nanopartikel Kitosan melalui Metode Gelasi Ionik dengan penambahan Tripolifosfat sebagai Cross-linker dan Karakterisasinya