LAPORAN AKHIR
PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI
PEROBAAN 5
ANALISIS BAHAN TAMBAHAN PANGAN DALAM MAKANAN
ANALISIS MONOSODIUM LUTAMAT (MSG) DALAM SNACK RINGAN DENGAN METODE TITRASI KJELDHAL
Disusun Oleh :
KELOMPOK / GOLONGAN : 4 / A2
Intan Diah Pertiwi (G1F011069)
Fela Anggia S. P. (G1F011071)
Preggi Salvezza P. (G1F011073)
Najah (G1F011075)
ASISTEN : Dina Aruni S.
Rupa Lesty
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAANUNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATANJURUSAN FARMASI
PURWOKERTO
2013
PEROBAAN 5
Sampel snack (Cheetos)
ANALISIS BAHAN TAMBAHAN PANGAN DALAM MAKANAN
ANALISIS MONOSODIUM LUTAMAT (MSG) DALAM SNACK RINGAN DENGAN METODE TITRASI KJELDHAL
I. TUJUAN
Memilih dan menerapkan metode titrasi Kjeldhal untuk analisis bahan tambahan
pangan yaitu Monosodium Glutamat (MSG) dalam snack ringan.
II. ALAT DAN BAHAN
Alat-alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah labu alas bulat, labu
Erlenmeyer, beaker glass, gelas ukur, pipet tetes, corong, mortir dan stamper, timbangan
analitik, kaca arloji, batang pengaduk, spatula, filler, kertas saring, klem & statip, buret,
labu ukur, alat destilasi.
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain sampel MSG
(Cheetos), asam asetat pekat, CuSO4, K2SO4, H2SO4, air suling, H2SO4 0,1 N, NaOH 0,1
N, asam oksalat, dan indikator metil merah .
III. PROSEDUR PERCOBAAN
A. Preparasi Sampel
Dihaluskan dengan mortir dan stamper
Ditimbang 15 gr
Dimasukkan dalam beaker glass
Ditambahkan aquades
Diaduk hingga homogen
Disaring dengan kertas saring
Diambil bagian yang cair (supernatan)
B. Penetapan Kadar MSG
Filtrat
Larutan Sampel (filtrat)
Dipanaskan dalam labu alas bulat dengan 0,5 gr
CuSO4, 4,5 gr K2SO4, dan 20 mL H2SO4 sampai
cairan menjadi jernih
Dipanaskan hingga 3 jam
Didinginkan
Dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer
Dicuci dengan air suling
Diencerkan hingga 200 mL pada labu ukur,
dipindahkan ke labu alas bulat (destilasi)
Ditambahakan 50 mL NaOH 30 %
Didestilasi hingga terbentuk amoniak (NH3)
Amoniak yang terdestilasi ditampung dalam 20
mL H2SO4 0,1 N
Diberikan 2 tetes indikator metil merah
Bila 2/3 volume larutan telah terdestilasi titer
kelebihan H2SO4 dengan NaOH 0,1 N
Dihitung kadar kemurnian MSG
IV. DATA PENGAMATAN
A. Pembakuan larutan NaOH dengan Asam Oksalat
Volume C2H2O4
(mL)
Normalitas
C2H2O4 (N)
Volume NaOH
(mL)
Normalitas
NaOH (N)
10
10
10
0,05
0,05
0,05
7
6
4
0,07
0,08
0,125
Rata-Rata 0,09
Laruta
n
Hasil
B. Persamaan Reaksi
Destruksi CuSO4, K2SO4
C,H,O,N,S (s) + H2SO4 (l) (NH4)2SO4 (aq) + CO2 (g) + SO2 (g) + H2O (l)
Destilasi
(NH4)2SO4 + NaOH NH3 + H2O + Na2SO4
NH3 + H2SO4 NH4SO4 + H+
(berlebih)
Titrasi
H2SO4 sisa + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
V. PERHITUNGAN
Pembakuan NaOH
V1 x N1 = V2 x N2
N1 = V 2 x N 2
V 1
Volume titran 1 = 7 mL
Volume titran 2 = 6 mL
Volume titran 3 = 4 mL
Percobaan 1 :
NNaOH = V asam oksalat x N asam oksalat
V titran
= 10 x 0,05
7
= 0,07
Percobaan 2 :
NNaOH = V asam oksalat x N asam oksalat
V titran
= 10 x 0,05
6
= 0,08
Percobaan 3 :
NNaOH = V asam oksalat x N asam oksalat
V titran
= 10 x 0,05
4
= 0,125
NNaOH rata-rata = N NaOH 1+N NaOH 2+N NaOH 3
3
= 0,07+0,08+0,125
3= 0,09 N
Penetapan Kadar MSG
1) mEk N = [V x N] H2SO4 – [VxN] NaOH
2) mg N = mEk N x BE N
3) % N =mg N
mg sampel x 100 %
4) % MSG = % N x fk N
VI. PEMBAHASAN
MSG
Monosodium Glutamat (MSG) adalah kristal putih yang biasanya dibuat sebagai
pelengkap bumbu masak atau vetsin agar masakan memiliki cita rasa yang kuat.
Monosodium Glutamat (MSG) , merupakan turunan kimia L-Glutamic
acidmonosodiumsalt, yang jika diterjemahkan menjadi garam natrium dari asam
glutamate (natrium glutamate atau sodium glutamate). Sodium itu nama lain dari
Natrium. Sedangkan ikatan aslinya adalah asam glutamat atau glutamic acid yang mampu
mengikat dua ion positif. Karena unsur Na hanya memiliki satu valensi, maka masih ada
satu unsur asam. Karena yang diikat baru satu, maka disebut mono, artinya satu. Satu
sodium asam glutamat alias monosodium glutamat disingkat menjadi MSG. Dan rumus
kimianya C5H8NNaO4. Rumus struktur dari Monosodium Glutamat menurut Winarno
(1989) sebagai berikut :
Dari struktur ini terlihat bahwa MSG memiliki satu karbon asimetrik yaitu karbon
empat dari kiri. Karbon tersebut terikat oleh 4 gugus yang saling berbeda sehingga
merupakan bentuk isomer yang aktif. Bentuk garam yang terikat pada karbonempat dari
kiri ini memiliki kekutan membangkitkan atau mempertegas citarasa dari daging, ikan
atau jenis makanan lainnya (Anonim, 2013).
Glutamat adalah salah satu dari 20 asam amino penyusun protein. Sebagai asam
amino, glutamat termasuk dalam kelompok non esensial, yang artinya tubuh mampu
memproduksi sendiri. Glutamat ada di setiap mahluk hidup baik dalam bentuk terikat
maupun bebas. Glutamat yang masih terikat dengan asam amino lain sebagai protein
tidak memiliki rasa. Hanya jika glutamat yang dalam bentuk bebas memiliki rasa umami
(gurih). Dengan demikian, semakin tinggi kandungan glutamat bebas dalam suatu
makanan, semakin kuat rasa Umaminya. Kadar glutamat dalam makanan bervariasi
tergantung dari macam makanan, kondisi makanan (mentah atau matang) dan proses
pengolahannya (Anonim, 2013).
PRINSIP KERJA TITRASI KJELDHAL
Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen
total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel
didestruksi dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga
akan menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, amonia
yang terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan
secara titrasi. Metode ini telah banyak mengalami modifikasi. Metode ini cocok
digunakan secara semimikro, sebab hanya memerlukan jumlah sampel dan pereaksi yang
sedikit dan waktu analisa yang pendek (Anonim, 2013).
Cara Kjeldahl digunakan untuk menganalisis kadar protein kasar dalam bahan
makanan secara tidak langsung, karena yang dianalisis dengan cara ini adalah kadar
nitrogennya. Dengan mengalikan hasil analisis tersebut dengan angka konversi 6,25,
diperoleh nilai protein dalam bahan makanan itu. Angka 6,25 berasal dari angka konversi
serum albumin yang biasanya mengandung 16% nitrogen (Anonim, 2013).
Prinsip cara analisis Kjeldahl adalah mula-mula bahan didestruksi dengan asam
sulfat pekat menggunakan katalis selenium oksiklorida atau butiran Zn. Amonia yang
terjadi ditampung dan dititrasi dengan bantuan indikator. Cara Kjeldahl pada umumnya
dapat dibedakan atas dua cara, yaitu cara makro dan semimakro. Cara makro Kjeldahl
digunakan untuk contoh yang sukar dihomogenisasidan besar contoh 1-3 g, sedang
semimikro Kjeldahl dirancang untuk contoh ukuran kecil yaitu kurang dari 300 mg dari
bahan yang homogen. Cara analisis tersebut akan berhasil baik dengan asumsi nitrogen
dalam bentuk ikatan N-N dan N-O dalam sampel tidak terdapat dalam jumlah yang besar.
Kekurangan cara analisis ini ialah bahwa purina, pirimidina, vitamin-vitamin, asam
amino besar, kreatina, dan kreatinina ikut teranalisis dan terukur sebagai nitrogen protein.
Walaupun demikian, cara ini kini masih digunakan dan dianggap cukup teliti untuk
pengukuran kadar protein dalam bahan makanan. Analisa protein cara Kjeldahl pada
dasarnya dapat dibagi menjadi tiga tahapan yaitu proses destruksi, proses destilasi dan
tahap titrasi.
1) Tahap Destruksi
Pada tahapan ini sampel dipanaskan dalam asam sulfat pekat sehingga terjadi
destruksi menjadi unsur-unsurnya. Elemen karbon, hidrogen teroksidasi menjadi
CO, CO2 danH2O. Sedangkan nitrogennya (N) akan berubah menjadi (NH4)2SO4.
Untukmempercepat proses destruksi sering ditambahkan katalisator berupa
campuran Na2SO4 dan HgO (20:1). Gunning menganjurkan menggunakan K2SO4
atau CuSO4. Dengan penambahan katalisator tersebut titk didih asam sulfat akan
dipertinggi sehingga destruksi berjalan lebih cepat. Selain katalisator yang telah
disebutkan tadi, kadang-kadang juga diberikan Selenium. Selenium dapat
mempercepat proses oksidasi karena zat tersebut selain menaikkan titik didih juga
mudah mengadakan perubahan dari valensi tinggi ke valensi rendah atau
sebaliknya.
2) Tahap Destilasi
Pada tahap destilasi, ammonium sulfat dipecah menjadi ammonia (NH3) dengan
penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan. Agar supaya selama destilasi
tidak terjadi superheating ataupun pemercikan cairan atau timbulnya gelembung
gas yang besar maka dapat ditambahkan logam zink (Zn). Ammonia yang
dibebaskan selanjutnya akan ditangkap oleh asam khlorida atau asam borat 4 %
dalam jumlah yang berlebihan. Agar supaya kontak antara asam dan ammonia lebih
baik maka diusahakan ujung tabung destilasi tercelup sedalam mungkin dalam
asam. Untuk mengetahui asam dalam keadaan berlebihan maka diberi indikator
misalnya BCG + MR atau PP.
3) Tahap Titrasi
Apabila penampung destilat digunakan asam khlorida maka sisa asam khorida yang
bereaksi dengan ammonia dititrasi dengan NaOH standar (0,1 N). Akhir titrasi
ditandai dengan tepat perubahan warna larutan menjadi merah muda dan tidak
hilang selama 30 detik bila menggunakan indikator PP.
%N = × N. NaOH × 14,008 × 100%
Apabila penampung destilasi digunakan asam borat maka banyaknya asam borat
yang bereaksi dengan ammonia dapat diketahui dengan titrasi menggunakan asam
khlorida 0,1 N dengan indikator (BCG + MR). Akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna larutan dari biru menjadi merah muda. Setelah diperoleh %N,
selanjutnya dihitung kadar proteinnya dengan mengalikan suatu faktor. Besarnya
faktor perkalian N menjadi protein ini tergantung pada persentase N yang
menyusun protein dalam suatu bahan.
(Anonim, 2013).
Keuntungan dari metode titrasi Kjeldhal yaitu :
Metode Kjeldahl digunakan secara luas di seluruh dunia dan masih merupakan
metode standar dibanding metode lain.
Sifatnya yang universal, presisi tinggi dan reprodusibilitas baik membuat metode
inibanyak digunakan untuk penetapan kadar protein.
Sedangkan kerugiannya antara lain :
Metode ini tidak memberikan pengukuran protein sesungguhnya, karena tidak
semuanitrogen dalam makanan bersumber dari protein.
Protein yang berbeda memerlukan faktor koreksi yang berbeda karena susunan
residuasam amino yang berbeda.
Penggunaan asam sulfat pada suhu tinggi berbahaya, demikian juga beberapa
katalis.
Teknik ini membutuhkan waktu lama.
MONOGRAFI BAHAN
Bahan – bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
1. Natrium Hidroksida (NaOH)
Natrium
Hidroksida
mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, dan
tidak lebih dari 2,5% Na2CO3. Pemerian bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur : mudah meleleh,
basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. Kelarutan
sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%).
Identifikasi larutan bereaksi alkali kuat, jika dinetralkan dengan asam klorida
encer, menunjukkan reaksi natrium yang tertera pada reaksi identifikasi. Klorida
larutan 500 mg dalam air dengan penambahan 1,8 ml asam nitrat, memenuhi uji
batas klorida. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan
sebagai zat tambahan (Anonim, 1979).
2. Asam oksalat (C2H2O4)
(CO2H)2.2H2O. mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4.2H2O. pemerian
hablur tidak berwarna. Larut dalam air dan dalam etanol 95%. Singkatnya, kita harus
memilih indicator yang berubah warna di sekitar titik ekivalensi dari titrasi. Untuk
asam lemah. pH pada titik ekivalen di atas 7 dan fenolftalein merupakan indikator
yang lazim. Untuk basa lemah, yang memiliki pH di bawah 7, indikator yang sering
digunakan adalah metil merah atau metil orange. Untuk asam dan basa kuat, indikator
yang sesuai adalah metil merah, bromtimolbiru, dan fenolftalein (Underwood, 1999).
3. Monosodium Glutamat (MSG)
Rumus molekul C5H8NNaO4 dengan berat molekul 169,111 g/mol. Pemerian
serbuk kristal berwarna putih dan tidak memiliki rasa. Kelarutan larut dalam air
sebesar 74 g/mol (Anonim, 2005).
4. Aquades (H2O)
Akuades atau air suling dibuat dengan menyuling air yang dapat diminum.
Memiliki berat molekul 18,02. Berupa cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa. Biasa digunakan sebagai pelarut (Anonim, 1979).
5. Asam Sulfat
Pemerian Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna jika
ditambahkan dalam air menimbulkan panas. Kegunaan sebagai sampel.
Penyimpanan dalam wadah tertutup rapat
6. Asam Asetat
Asam asetat mengandung tidak kurang dari 32,5% dan tidak lebih dari 33,5%
C2H4O2. Pemerian Cairan jernih; tidak berwarna; bau menusuk; rasa asam, tajam.
Kelarutan dapat bercampur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan gliserol P.
Penyimpanan dalam wadah yang tertutup rapat. Khasiat dan penggunaan zat
tambahan (Anonim, 1979).
7. Kalium Sufat (K2SO4)
BM 174,25 ; murni pereaksi (Anonim, 1995).
Kalium Sulfat merupakan garam yang terdiri dari kristal putih yang dapat larut
dalam air. Tak mudah terbakar.
8. Tembaga (II) Sulfat (CuSO4)
BM 159,60
Pemerian serbuk putih atau keabuan, bebas dari sedikit warna biru. Kelarutan
larut dalam air (Anonim, 1995).
9. Indikator Metil Merah
Metil Merah (Methyl Red) adalah senyawa organik yang memiliki rumus
kimia C15H15N3O2 (2-(N,N-Dimethyl-4-aminophenyl)azobenzenecarboxylic acid),
senyawa ini banyak dipakai untuk indikator titrasi asam basa. Indikator ini berwarna
merah pada pH di bawah 4.4 dan berwarna kuning di atas 6,2 dengan pKa sebesar
5,1. Warna transisinya menghasilkan warna orange.
CARA KERJA DAN FUNGSI PENAMBAHAN
Percobaan ini bertujuan untuk menetapkan kadar MSG dengan metode kjedhal.
Metode Kjedahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen total pada
asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen. Sampel didestruksi
dengan asam sulfat dan dikatalisis dengan katalisator yang sesuai sehingga akan
menghasilkan amonium sulfat. Setelah pembebasan dengan alkali kuat, amonia yang
terbentuk disuling uap secara kuantitatif ke dalam larutan penyerap dan ditetapkan secara
titrasi. Analisis dalam metode kjedhal ini meliputi 3 tahap yaitu destruksi, destilasi dan
titrasi.
Dalam percobaan ini yang pertama kali dilakukan adalah preparasi sampel snack
Cheetos dengan menghaluskan snack tersebut dengan cara digerus dalam mortar dan
stamper, fungsi penghalusan sampel ini digunakan untuk memisahkan MSG dengan
pengawet yang berada dalam makanan lalu ditimbang sebanyak 15 gr. Setelah itu
dimasukkan ke dalam beaker glass dan ditambahkan aquades yang berfungsi sebagai
pelarut lalu diaduk hingga homogen dan disaring menggunakan kertas saring agar larutan
yang diperoleh benar-benar terbebas dari partikel kasar dan jernih lalu diambil bagian
yang cair (supernatan) sehingga didapat filtratnya. Dalam metode kjeldahl nitrogen
dalam contoh diubah menjadi ammonium melalui proses digestion dengan asam sulfat
pekat yang berisi bahan-bahan lain yang membantu perubahan tersebut. Amonium yang
terbentuk didestilasi dengan menambahkan alkali dan NH3 yang terdestilasi ditangkap
oleh asam dan ditentukan jumlahnya melalui titrasi. Bahan-bahan yang membantu
perubahan N menjadi NH4+ adalah garam-garam biasanya K2SO4, NaSO4, atau H2SO4
yang bertujuan untuk meningkatkan suhu. Selain itu beberapa katalisator seperti
selenium, air raksa, paraffin cair digunakan untuk merangsang dan mempercepat oksidasi
bahan organik Percobaan selanjutnya penetapan kadar MSG dimana larutan sampel
(filtrat) dipanaskan dalam labu alas bulat dengan 0,5 gr CuSO4, 4,5 gr K2SO4, dan 20 ml
H2SO4 sampai cairan menjadi jernih lalu dipanaskan hingga 3 jam baru didinginkan. Pada
saat destruksi dengan H2SO4 sampel terdestruksi menjadi unsur unsurnya. Elemen
karbon, hydrogen, teroksidasi menjadi CO2 dan H2O sedangkan nitro dirubah menjadi
(NH4)2SO4. Setelah terbentuk larutan maka dipindahkan ke dalam labu Erlenmeyer dan
dicuci dengan air suling baru setelah itu diencerkan hingga 200 ml pada labu ukur, fungsi
dilakukan pengenceran agar larutan tidak terlalu pekat baru dipindahkan ke labu alas
bulat untuk didestilasi. Hal berikutnya adalah dengan menambahkan 50 ml NaOH 30%
untuk segera didestilasi sampai terbentuk amonia. Pada tahap destilasi (NH4)2SO4 akan
dipecah menjadi NH3 dengan penambahan NaOH 50% w/w sampai alkalis. NH3 yang
dibebaskan harus ditampung dengan H2SO4 standar dalam jumlah berlebih dan
ditambahkan indikator metil merah. yang kemudian akan dititrasi dengan NaOH
Standar.Ammonia yang terdestilasi ditampung dalam 25 ml H2SO4 0,1 N dan diberi
indikator metil merah sebanyak 2 tetes Penggunaan indikator ini untuk memudahkan
dalam pengamatan titik akhir titrasi secara visual.bila 2/3 volume larutan telah
terdestilasi lalu titer kelebihan H2SO4 dengan NaOH 0,1 N baru stelah itu dihitung kadar
MSG. Menurut Badan Kesehatan Sedunia (WHO) asupan MSG per hari yang disarankan
ialah sekitar 0-120 mg/kg berat badan.
HASIL
Persamaan reaksi yang terjadi yaitu :
Destruksi CuSO4, K2SO4
C,H,O,N,S (s) + H2SO4 (l) (NH4)2SO4 (aq) + CO2 (g) + SO2 (g) + H2O (l)
Destilasi
(NH4)2SO4 + NaOH NH3 + H2O + Na2SO4
NH3 + H2SO4 NH4SO4 + H+
(berlebih)
Titrasi
H2SO4 sisa + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
Dalam praktikum ini tidak didapatkan hasil yang memuaskan dikarenakan tidak
didapatkan gas amoniak (NH3) pada proses destilasi, sehingga tidak dapat dilakukan
proses titrasi untuk menetapkan kadar MSG. Adapun faktor kesalahan yang
menyebabkannya pada praktikum kali ini tidak berhasil adalah waktu pemasan kurang
sehingga perubahan warna yang dihasilkan kurang maksimal, kurang telitinya praktikan
dalam mengamati hasilnya, kurang telitinya praktikan saat akan menampung gas
ammonia karena begitu perangkat dipasang seharusnya langsung ditutup dengan kertas
aluminium foil tapi praktikan justru tidak langsung menutup lubang pada alat destilasi
sehingga kemungkinan uap ammonia sudah hilang sehingga proses selanjutnya yaitu
titrasi tidak dapat dilakukan karena uap ammonia tidak tertampung.
VII. KESIMPULAN
1. Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana untuk penetapan nitrogen
total pada asam amino, protein dan senyawa yang mengandung nitrogen.
Monosodium Glutamat (MSG) , merupakan turunan kimia L-Glutamic
acidmonosodiumsalt, yang jika diterjemahkan menjadi garam natrium dari asam
glutamate (natrium glutamate atau sodium glutamate). Sehingga penetapan kadar
MSG menggunakan metode Kjeldahl.
2. Pada praktikum kali ini, praktikan tidak berhasil sampai tahap akhir (titrasi)
karena kesalahan pada tahap destilasi. Praktikan tidak menampung hasil destilasi
dengan benar.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Anonim, 2005, Material Safety Data Sheet L-Glutamic Acid, Sodium Salt MSDS,
www.sciencelab.com, diakses tanggal 26 Oktober 2013.
Anonim, 2013, Analisis Kadar MSG dalam Makanan Kemasan,
http://www.scribd.com/doc/156106874/laporan-kimia-terpadu, diakses
tanggal 26 Oktober 2013.
Day, RA dan A.L Underwood, 1999, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.
Winarno, F.G., 1989, Kimia Pangan dan Gizi, Gramedia, Jakarta.
Top Related