MODIFIKASI PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI
MIKROKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH TANDAN
KOSONG KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA
AMINOSILAN
Disusun Oleh :
KURNIA
M0313033
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar sarjana
sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
Oktober 2017
ii
iii
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “MODIFIKASI
PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI MIKROKRISTALIN SELULOSA
DARI LIMBAH TANDAN KOSONG KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA
AMINOSILAN” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di
suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis
atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah
ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, Oktober 2017
Kurnia
iv
MODIFIKASI PERMUKAAN DAN KARAKTERISASI
MIKROKRISTALIN SELULOSA DARI LIMBAH TANDAN KOSONG
KELAPA SAWIT DENGAN SENYAWA AMINOSILAN
KURNIA
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan modifikasi permukaan mikrokristalin selulosa (MKS) dari
limbah tandan kosong kelapa sawit (TKKS) dengan senyawa aminosilan. MKS
diperoleh dari hasil isolasi selulosa melalui reaksi hidrolisis asam sulfat (H2SO4)
45%. Senyawa aminosilan diperoleh melalui reaksi aminolisis senyawa epoksi
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) oleh etilendiamina dengan rasio
perbandingan 1:3 mmol. Senyawa aminosilan hasil sintesis dikarakterisasi
menggunakan spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) dan Proton
Nuclear Magnetic Resonance (1H-NMR). Rasio perbandingan antara senyawa
aminosilan dengan MKS divariasikan, yaitu 1:1, 3:1 dan 5:1 mmol.g-1. Rasio
perbandingan optimum adalah 1:1 mmol.g-1, yaitu pada produk sMKS1 dengan
persen (%) loading aminosilan tertinggi sebesar 79,20%. Senyawa aminosilan yang
terbentuk ditunjukkan melalui hilangnya serapan milik cincin epoksida pada daerah
bilangan gelombang 910 cm-1 dan munculnya serapan baru milik –NH2 pada daerah
bilangan gelombang 1600 cm-1 pada spektra FTIR serta hilangnya sinyal khas
proton epoksida digantikan dengan munculnya sinyal baru milik –CH(OH) pada
δH = 3,88 ppm dan –N-CH2 pada δH = 2,87-2,71 ppm pada spekta 1H-NMR.
Produk sMKS1 tergolong ke dalam kelompok mesopori dengan rata-rata jejari pori
3,69 nm, luas permukaan BET 25,73 m2.g-1 dan kristalinitas sebesar 61,41%.
Kata kunci: aminosilan, etilendiamina, mikrokristalin, selulosa,
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane
v
SURFACE MODIFICATION AND CHARACTERIZATION
MICROCRYSTALLINE CELLULOSE FROM OIL PALM EMPTY
FRUIT BUNCH WASTE WITH AMINOSILANE COMPOUND
KURNIA
Department of Chemistry. Faculty of Mathematic and Natural Sciences
Sebelas Maret University
ABSTRACT
Surface modification of microcrystalline cellulose (MCC) from waste oil
palm empty fruit bunch (OPEFB) with aminosilane compound has been conducted.
MCC was isolated from cellulose through hydrolysis of 45% sulfuric acid (H2SO4).
Aminosilane compound was synthesized through aminolysis reaction using
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTMS) and ethylenediamine with ratio 1:3
mmole. This product was characterized using spectrophotometer FTIR and 1H-NMR. The ratio of aminosilane and MKS was varied to 1:1, 3:1 and 5:1
mmole.g-1. Based on loading analysis, the silanized product with ratio
1:1 mmol.g-1 (sMKS1), was noted as ratio optimum and having high loading yield
about 79.20%. From FTIR analysis, the formation of aminosilane compound was
shown by the loss of epoxides ring at 910 cm-1 region and the presence of new peak
at 1600 cm-1 of –NH2. Besides, 1H-NMR analysis spectrum also showed the loss
of typical epoxide signals being replaced by new signals of –CH(OH) at δH = 3.88
ppm and –N-CH2 δH = 2.87-2.71 ppm. sMKS1 was classified as mesoporous with
average pore radius 3.69 nm, the BET surface area was 25.74 m2.g-1 and the
crystallinity index 61.41%.
Keyword : aminosilane, cellulose, etilendiamine, microcrystalline,
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane
vi
MOTTO
Sebab Tuhan ialah tempat perlindunganmu, “Bila ia berseru kepada-Ku,
Aku akan menjawab, Aku akan menyertai dia dalam kesesakan, Aku akan
meluputkannya dan memuliakannya”
(Mazmur 91: 9; 14)
“Aku tidak akan meninggalkan kamu sebagai yatim piatu”
(Yohanes 14: 18)
“Akulah pokok anggur yang benar dan Bapa-Kulah pengusahanya. Jikalau
kamu tinggal di dalam Aku dan firman-Ku tinggal di dalam kamu, mintalah
apa saja yang kamu kehendaki, dan kamu akan menerimanya”
(Yohanes 15: 1; 7)
vii
PERSEMBAHAN
Puji Tuhan mengucap syukur tiada hentinya kepada Tuhan Yesus Kristus
Karya kecil ini aku persembahkan untuk :
Ibu dan Bapak tercinta, yang selalu memberikan dukungan doa, moral dan
materiil untuk keberhasilanku. Ibu dan bapak adalah semangatku dalam
menyelesaikan semua ini.
Mas Iaa, Muti, Mama, Mas Rendy, Mba Dina yang selalu menghibuku.
Terimakasih atas semangat dan doanya.
Mas Ozi, Septi, Marta dan Wahyu yang sudah banyak membantu. Terimakasih
atas penghiburan dan semangatnya.
Teman-teman kimia angkatan 2013, terimakasih atas kebersamaannya selama ini.
Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang selalu sabar
menunggu dan membantu dalam keberhasilanku.
viii
KATA PENGANTAR
Salam Sejahtera,
Puji Tuhan, mengucap syukur kepada Tuhan Yesus Kristus atas semua
berkat, rahmat, kasih, karunia serta penyertaan yang tiada hentinya diberikan oleh-
Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini untuk memenuhi
sebagian persyaratan guna mencapai gelar Sarjana Sains dari Program Studi Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, oleh
karena itu penulis menyampaikan terimakasih kepada:
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si, selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS
2. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si, selaku pembimbing I
3. Dr. Abu Masykur, M.Si, selaku pembimbing II
4. Dr. Fitria Rahmawati, M.Si, selaku pembimbing akademik
5. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS
6. Seluruh staf dan laboran Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS, Sub
Laboratorium Kimia, dan Laboratorium Pusat FMIPA UNS
Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari
kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan bimbingan, kritik dan saran
sebagai bahan pertimbangan untuk membuat karya yang lebih baik.
Surakarta, Oktober 2017
Kurnia
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL.................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN..................................................................................ii
HALAMAN PERNYATAAN................................................................................iii
HALAMAN ABSTRAK.........................................................................................iv
HALAMAN ABSTRACT..........................................................................................v
HALAMAN MOTTO.............................................................................................vi
HALAMAN PERSEMBAHAN.............................................................................vii
KATA PENGANTAR.......................................................................................... viii
DAFTAR ISI...........................................................................................................ix
DAFTAR TABEL...................................................................................................xi
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................xii
DAFTAR LAMPIRAN.........................................................................................xiii
DAFTAR SINGKATAN.......................................................................................xiv
BAB I. PENDAHULUAN........................................................................................1
A. Latar Belakang.......................................................................................1
B. Perumusan Masalah...............................................................................4
1. Identifikasi Masalah........................................................................ 4
2. Batasan Masalah..............................................................................5
3. Rumusan Masalah............................................................................5
4. Tujuan Penelitian.............................................................................6
5. Manfaat Penelitian...........................................................................6
BAB II. LANDASAN TEORI..................................................................................7
A. Tinjauan Pustaka................................................................................... 7
1. Tandan Kosong Kelapa Sawit..........................................................7
2. Mikrokristalin Selulosa................................................................... 9
3. Reaksi Aminolisis Senyawa Epoksi.............................................. 12
4. Modifikasi Material Menggunakan Senyawa Aminosilan.............14
5. Senyawa 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane................................17
6. Senyawa Etilendiamina................................................................ 20
x
7. Karakterisasi Senyawa Aminosilan dan Mikrokristalin Selulosa.. 22
a. Spektroskopi FTIR.................................................................. 22
b. X-Ray Diffraction (XRD).........................................................24
c. Proton Nuclear Magnetic Resonance (1H-NMR)....................25
d. Surface Area Analyzer (SAA)..................................................26
B. Kerangka Pikir.....................................................................................28
C. Hipotesis..............................................................................................30
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN.............................................................. 31
A. Metodologi Penelitian.......................................................................... 31
B. Tempat dan Waktu Penelitian...............................................................31
C. Alat dan Bahan Penelitian.....................................................................31
1. Alat Penelitian................................................................................31
2. Bahan Penelitian.............................................................................32
D. Prosedur Penelitian...............................................................................32
1. Preparasi MKS dari Limbah TKKS................................................32
2. Sintesis Senyawa Aminosilan.........................................................33
3. Modifikasi Permukaan MKS..........................................................34
4. Penentuan Rasio Perbandingan Optimum sMKS........................... 34
5. Karakterisasi Material.................................................................... 34
E. Teknik Pengumpulan Data................................................................... 35
F. Teknik Analisis Data............................................................................ 35
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN...............................................................37
A. Sintesis Senyawa Aminosilan...............................................................37
B. Modifikasi Permukaan MKS................................................................41
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN................................................................51
A. Kesimpulan.......................................................................................... 51
B. Saran.....................................................................................................51
DAFTAR PUSTAKA.............................................................................................52
LAMPIRAN...........................................................................................................59
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Data Kapasitas Adsorpsi Sep-APTES dan Pal-APTES........................16
Tabel 2. Data Efisiensi Absorpsi Ion Logam pada MFC dan APS/MFC...........16
Tabel 3. Perbandingan Bilangan Gelombang FTIR pada GPTMS dan Senyawa
Aminosilan dengan Pustaka..................................................................38
Tabel 4. Perbandingan Bilangan Gelombang FTIR pada Etilendiamina dan
Senyawa Aminosilan dengan Pustaka..................................................39
Tabel 5. Jumlah Senyawa Aminosilan yang Terikat pada Permukaan MKS.....42
Tabel 6. Perbandingan Bilangan Gelombang MKS, sMKS1, sMKS3, dan sMKS5
dengan Pustaka.....................................................................................45
Tabel 7. Data Intensitas Puncak dan % Kristalinitas MKS serta sMKS1.............47
Tabel 8. Data Jejari Pori dan Luas Permukaan MKS dan sMKS1......................49
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. (A) Pohon kelapa sawit berukuran 3-15 m, (B) Tandan buah segar
berukuran 50-60 cm, (C) TKKS, (D) TKKS yang dibiarkan
membusuk di perkebunan....................................................................8
Gambar 2. Struktur Selulosa dengan ikatan β 1-4 glikosidik dan ikatan hidrogen
intramolekul..................................................................................... 10
Gambar 3. Mekanisme reaksi antara etilendiamina dengan GPTMS..................12
Gambar 4. Mekanisme reaksi pembentukan jembatan siloksan antara gugus
silanol dengan substrat...................................................................... 15
Gambar 5. Spektra FTIR GPTMS.......................................................................17
Gambar 6. Struktur dan spektra 1H-NMR GPTMS............................................ 18
Gambar 7. Produk hasil pembukaan cincin epoksida GPTMS oleh NaOH.........19
Gambar 8. Struktur etilendiamina.......................................................................20
Gambar 9. Konversi fase kristal selulosa melibatkan etilendiamina dan reaksi
hidrotermal........................................................................................21
Gambar 10. Spektra FTIR (a) CNC, (b) STCNC dan (c) APS...............................23
Gambar 11. Difraktogram CNC dan STCNC........................................................24
Gambar 12. Contoh grafik distribusi pori..............................................................28
Gambar 13. Spektra FTIR GPTMS, etilendiamina dan senyawa aminosilan........37
Gambar 14. Spektra 1H-NMR senyawa aminosilan hasil sintesis.........................40
Gambar 15. Mekanisme reaksi antara aminosilan dengan selulosa......................41
Gambar 16. Spektra FTIR dari MKS, sMKS1, sMKS3 dan sMKS5 .......................43
Gambar 17. Difraktogram XRD MKS dan sMKS1 ..............................................46
Gambar 18. Grafik distribusi jejari pori MKS dan sMKS1 ....................................48
Gambar 19. Grafik isotermal adsorpsi-desorpsi MKS dan sMKS1 .......................49
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Aminosilan dalam sMKS........................59
Lampiran 2. Diagram Alir Preparasi MKS dari Limbah TKKS.........................59
a. Preparasi TKKS bleaching.......................................................59
b. Preparasi TKKS alkalisasi........................................................60
c. Preparasi MKS dari TKKS alkalisasi........................................60
Lampiran 3. Diagram Alir Sintesis Senyawa Aminosilan..................................61
Lampiran 4. Diagram Alir Modifikasi Permukaan MKS...................................61
Lampiran 5. Diagram Alir Penentuan Rasio Perbandingan Optimum sMKS......62
Lampiran 6. Perhitungan % Kristalinitas sMKS1 dan MKS................................62
Lampiran 7. Perhitungan % Loading Aminosilan pada sMKS............................63
Lampiran 8. Spektra FTIR GPTMS....................................................................64
Lampiran 9. Spektra FTIR Etilendiamina...........................................................64
Lampiran 10. Spektra FTIR Aminosilan...............................................................65
Lampiran 11. Spektra FTIR MKS.........................................................................65
Lampiran 12. Spektra FTIR sMKS1......................................................................66
Lampiran 13. Spektra FTIR sMKS3 .................................................................... 66
Lampiran 14. Spektra FTIR sMKS5 .....................................................................67
Lampiran 15. Spektra 1H-NMR Senyawa Aminosilan........................................ 67
Lampiran 16. Prediksi Spektra 1H-NMR, Aplikasi MestReNova.........................68
Lampiran 17. Data SAA MKS dan sMKS1 ..........................................................68
a. Data BET MKS ........................................................................68
b. Data BET sMKS1......................................................................69
c. Data Volume Pori MKS............................................................69
d. Data Volume Pori sMKS1 ........................................................70
Lampiran 18. Hasil Karakterisasi XRD MKS dan sMKS1....................................70
Lampiran 19. Foto Penelitian................................................................................71
xiv
DAFTAR SINGKATAN
APS N-(β-aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane
APS/MFC Microfibrillated cellulose termodifikasi APS
APTES 3-aminopropyltriethoxysilane
BET Brunauer Emmet-Teller
CNC Nanokristalin selulosa
FTIR Fourier Transform Infrared
GPTMS 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane
1H-NMR Proton Nuclear Magnetic Resonance
IUPAC International Union of Pure and Applied Chemistry
MFC Microfibrillated cellulose
MKS Mikrokristalin selulosa
Pal-APTES polygorskite termodifikasi APTES
SAA Surface Area Analyzer
SEM Scanning Electron Microscopy
Sep-APTES sepiolite termodifikasi APTES
sMKS MKS termodifikasi aminosilan
sMKS1 MKS termodifikasi aminosilan 1 mmol.g-1
sMKS3 MKS termodifikasi aminosilan 3 mmol.g-1
sMKS5 MKS termodifikasi aminosilan 5 mmol.g-1
STCNC Nanokristalin selulosa hasil treatment silan
TBS Tandan buah segar
TEM Transmission Electron Microscopy
TGA Thermogravimetric Analysis
TKKS Tandan Kosong Kelapa Sawit
TKKS-a TKSS hasil alkalisasi
Top Related