8/16/2019 Grav imetri
1/17
GRAVIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah menentukan kadar klor dalam larutan sampel
secara gravimetri dan untuk menentukan kadar air kristal suatu zat dengan cara gravimetri.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah
melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis
gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric
memakan waktu yang cukup lama adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu factor!faktor koreksi dapat digunakan "#hopkar $%%&'.
(at ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. )ostpresipitasi dan
kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. *ebagai contoh pada
postpresipitasi semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah sedangkan pada
kopresipitasisebaliknya. #ontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada
postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi "#hopkar $%%&'.
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan atas pembentukan
persenyawaan kompleks "ion kompleks atau garam yang sukar mengion' misalnya
Ag + + ,- ! Ag"- ' , !
/isamping titrasi kompleks biasa seperti diatas dikenal pula kompleksometri yang dikenal
sebagai titrasi kelatometri seperti yang menyangkut penggunaan 0/TA.
8/16/2019 Grav imetri
2/17
1umus struktur dari 0/TA adalah sebagai berikut 2
344- ! -3 , -3 5-443
! -3 , ! -3 , !
344- ! -3 , -3 , -443
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor electron dari
atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serempak "6ogel $%%&'.
*ebagian besar logam dalam larutan dapat ditentukan secara titrasi dengan larutan baku
pereaksi pengompleks seperti misalnya etilen diamin tetra asetat atau 0/TA. 1eaksi
dengan nikel secara stoikiometri adalah $2 $ dan berlangsung secara kuantitatif pada p3 7.
)ereaksi 0/TA umum dipakai dalam bentuk garamnya yang mudah larut dalam air.
8ndikator yang digunakan adalah 0BT atau mure9ide mampu menghasilkan kompleks
berwarna dengan ion logam tetapi berubah warna apabila logam!logam terkomplekskansempurna oleh 0/TA pada titik akhir titrasi karena indicator!indikator ini juga peka
terhadap perubahan p3 larutan yang akan dititrasi harus dibuffer " harjadi $%%5 '.
Analisis gravimetri dapat berlangsung baik jika persyaratan berikut dapat terpenuhi 2
$. #omponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna "sisa analit yang
tertinggal dalam larutan harus cukup kecil sehingga dapat diabaikan' endapan yang
dihasilkan stabil dan sukar larut.
,. 0ndapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan " dengan
penyaringan'.
8/16/2019 Grav imetri
3/17
5. 0ndapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu "dapat diubah
menjadi sistem senyawa tertentu' dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih
lanjut "6ogel $%%&'.
Analisis kadar klor secara gravimetri didasarkan pada reaksi pengendapan diikuti
isolasi dan penimbangan endapan. #lor akan diendapkan oleh larutan perak nitrat "Ag 4 5'
berlebih dalam suasana asam nitrat sebagai perak klorida.
1eaksi yang terjadi adalah 2
-l ! + Ag + Ag-l "putih'
0ndapan yang terjadi diisolasi dan dikeringkan pada suhu $5& : $;& &- dan ditimbang
sebagai Ag-l. #esalahan dalam gravimetric dibagi menjadi dua yaitu 2
$. 0ndapan yang tidak sempurna dari ion yang diinginkan dalam cuplikan.
,. Gagal memperoleh endapan murni dengan komposisi tertentu untuk penimbangan.
. 1eduksi dari karbon pada kertas saring.
7. Tidak sempurna pembakaran.
8/16/2019 Grav imetri
4/17
?. )enyerapan air atau karbondioksida oleh endapan "@nderwood $%?>'.
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat!alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik statif buretsudip botol semprot erlenmeyer ,;& ml corong gelas beker ,&& ml labu ukur $&& mlkrus porselin eksikator oven dan pipet tetes.
B. Bahan
Bahan!bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan klorida larutanAg 4 5 & $ 3 4 5 > 3 4 5 & &= 3-l & $ dan akuades.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Proses pengen apan !"or engan "ar#$an AgNO % &'( N
$. /itimbang dengan teliti & $,& gram padatan klorida
,. /imasukkan ke dalam beker gelas ,&& ml dan dilarutkan ke dalam $&& ml akuadesdiaduk.
5. /itambahkan setetes demi setetes Ag 4 5 & $ "lewat buret sambil mengaduk' sampailarutan Ag 4 5 tidak menghasilkan endapan.
=. /ipanaskan larutan sambil mengaduk ; menit.
;. /idiamkan pada suhu tersebut selama ,:5 menit sampai terjadi pemisahan endapan danlarutan jernih.
>. /itambahkan ,:5 tetes Ag 4 5 & $ diperhatikan bila tidak terjadi endapan lagi.
7. /isimpan ditempat yang gelap selama ,& menit.
B. Proses Iso"as) an penger)ngan en apan
$. /igoyang krus porselin dalam oven $5; : $;& - selama ; menit
,. /idinginkan dalam eksikator $; menit.
5. /itimbang berat krus porselin.
8/16/2019 Grav imetri
5/17
=. /isaring endapan dengan kertas saring.
;. /icuci endapan dengan $& ml 3 4 5 & &= sebanyak 5 kali sampai bebas Ag 4 5 "cek
dengan 3-l & $ '.
>. /imasukkan endapan yang diperoleh ke dalam krus yang telah diketahui beratnya.
7. /ipanaskan krus porselin selama $; menit didalam oven.
?. /idinginkan dalam eksikator ,& menit kemudian ditimbang beratnya.
C. Penen$#an Ka ar A)r Kr)s$a"
$. /ibersihkan krus dan dipanaskan ; menit dalam oven.
,. /idinginkan dalam eksikator ,& menit kemudian ditimbang
5 /ilakukan = dan ; sekali lagi.
=. /itentukan kadar air "C' dan jumlah mol air "selisih penimbangan maksimum : & &&&,
gram'.
V. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Has)" an Perh)$#ngan
$. 3asil
No Lang!ah Per*o+aan Has)" Per*o+aan
1.
2.
Penentuan Kadar Klorida pada Sampel
! Berat gelas arloji kosong
! Berat gelas arloji kosong + sampel
m D ,5 >= gram
m D ,5 7> gram
m D & $, gram
8/16/2019 Grav imetri
6/17
! Berat sampel awal
! Berat krus porselin kosong
! Berat krus porselin rata!rata
! Berat krus porselin + endapan + kertas saring
! Berat krus porselin + kertas saring
! Berat endapan konstan
Penentuan Kadar Air Kristal
! Massa sampel
! Berat krus porselin kosong
! Berat krus porselin kosong rata!rata
! Berat krus porselin + endapan
! Berat krus porselin + endapan "rata!rata'
! Berat endapan konstan
m$ D 5, $% gram
m , D 5, $? gram
m5 D 5, $% gram
m D 5, $?5 gram
m D 55 &; gram
m D 5, %= gram
m D & $$ gram
m D $ ; gram
m$ D >7 ?> gram
m , D >7 ?; gram
m D >7 ?;; gram
m$ D >% ,& gram
m , D >% ,$ gram
m D >% ,&; gram
m D $ 5; gram
,. Perh)$#ngan
A. Penen$#an Ka ar K"or) a a"a- Sa-pe"
/iketahui 2 Berat padatan klorida D & $, gram
8/16/2019 Grav imetri
7/17
Berat krus porselin + kertas saring D 5, %> gram
berat krus porselin + kertas saring + endapan "sesudah dipanaskan' D
55 &; gram
Berat , buah kertas saring D & ?> gram
BA -l D 5; ; gEmol
BM Ag-l D $=5 57 gEmol
/itanya 2 C kadar klor dalam larutan sampel D FFFF.
Hawab 2
Berat endapan Ag-l D "berat krus porselin + kertas saring + endapan' gram : "berat krus porselin
+ kertas saring' gram
D 55 &; gram : 55 &=5 gram
D & &&7 gram
Berat -l D
D
D $ 755.$&!5 gram
C kadar -l D
8/16/2019 Grav imetri
8/17
D
D $ == C
B. Penen$#an !a ar a)r !r)s$a"
/iketahui 2 Berat krus porselin D >7 ?;; gram
Berat krus porselin + endapan D >% ,&;
berat sampel D $ ; gram
/itanya 2 C kadar air kristal D FFFF..
Hawab 2
Berat air kristal D "berat krus porselin + sampel' : berat krus
D >% ,&; gram : >7 ?;; gram
D $ 5; gram
C kadar air kristal D
D
D %& C
B. Pe-+ahasan
8/16/2019 Grav imetri
9/17
(. Penen$#an Ka ar K"or) a a"a- Sa-pe"
a. Proses pengen apan !"or engan "ar#$an AgNO %
)ada percobaan ini dibuat larutan klorida dimana dibutuhkan & $, gram padatanklorida yang dilarutkan ke dalam $&& mI akuades. *elanjutnya larutan tersebut
ditambahkan $ mI 3 4 5 ; dan Ag 4 5 setetes demi setetes sampai tetesan Ag 4 5 tidak
menghasilkan endapan. /engan adanya penambahan 3 4 5 dan Ag 4 5 yang berasal dari
ion yang sama yakni 4 5! maka hal ini akan memberikan efek padatan klorida yang ada di
dalam larutan akuades yaitu akan mengurangi kelarutan padatan klorida. Ag-l akan
mengendap yang hasilnya pada larutan terbentuk Ag-l berwarna putih dengan reaksi
sebagai berikut 2
-l ! + Ag + Ag-l "putih'
a-l + Ag 4 5 Ag-l + a 4 5
Iarutan selanjutnya dipanaskan kemudian ditambahkan Ag 4 5 penambahan dihentikan
jika larutan tidak membentuk endapan lagi. Iarutan yang tidak benar!benar jenuh inididiamkan ditempat yang gelap hal ini dilakukan karena perak klorida peka terhadap
cahaya dimana pada reaksinya terjadi penguraian menjadi perak klor dengan perak tetap
terdispersi sebagai koloid dalam perak klorida tersebut.
+. Proses )so"as) an penger)ngan en apan
)ada tahap ini endapan dari hasil percobaan yang sebelumnya disaring kemudian dicuci
dengan 3 4 5 dan Ag 4 5 "dicek dengan 3-l & $ ' dengan tujuan agar endapan tidak tersisa serta larutan induk dan zat pengotor yang terlarut pada endapan dapat dihilangkan.
0ndapan yang dihasilkan dari percobaan sebelumnya di masukkan ke dalam oven pada
suhu $5&!$;&o- dengan tujuan untuk menhilangkan air yang dikandung sehingga
didapatkan endapan klor murni dan endapan tidak lagi menempel pada kertas saring. Air
8/16/2019 Grav imetri
10/17
dapat tertahan dalam suatu partikel selama pembentukan kristal dan air yang telah tertahan
dapat dihilangkan pada temperatur tinggi yaitu dengan cara menguapkannya. /ari hasil
perhitungan didapatkan banyaknya klor dalam campuran sebanyak $ 755.$& !5 gram dan
kadar klornya adalah $ == C.
,. Penen$#an !a ar a)r !r)s$a"
#adar air kristal dapat ditentukan dengan menggunakan kristal -u*4 =.;3 , 4 sebanyak $ ;
gram. #rus yang digunakan telah melalui proses pemanasan dan didinginkan hingga
beratnya konstan. 3al tersebut dilakukan agar dapat dipastikan bahwa krus telah bebas dari
zat pengotor. #rus yang berisi yang berisi sampel ditimbang dan didinginkan kembali
hingga berat yang diperoleh sebesar >% ,&; maka dari perhitungan diperoleh kadar kristal
adalah %&C. 3al tersebut menunjukkan bahwa kadar air kristal sangat tinggi ini terjadi
karena proses pemanasan yang kurang lama sehingga masih banyak mengandung air di
dalamnya.
VI. KESIMPULAN
#esimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah 2
$. #adar klor dalam larutan sampel yang ditentukan secara gravimetri adalah sebesar $ ==C.
,. #adar air kristal suatu zat yang ditentukan secara gravimetri pada sampel adalah %&C.
5. Tujuan pemanasan pada percobaan adalah untuk menghilangkan air dari endapan
sedangkan pengadukan agar Ag-l dapat menyebar ke seluruh larutan.
=. )emanasan dan pengadukan yanh berlebihan akan menyebabkan endapan Ag-lmengambang di atas larutan tidak mengendap di atas.
;. Tujuan dari pencucian endapan adalah agar larutan induk dan zat pengotor yang melarut
pada endapan dapat dihilangkan.
8/16/2019 Grav imetri
11/17
DA TAR PUSTAKA
/ay 1. A. /an @nderwood A. I. $%%%. Analisis Kimia Kuantitatif . 0rlangga. Hakarta.
3arjadi J. $%%5. Ilmu Kimia Analitik Dasar . )T Gramedia. Hakarta.
#hopkar. ,&&,. Konsep Dasar Kimia Analitik . @8 )ress. Hakarta.
6ogel A.8. $%%=. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4 . 0G-. Hakarta
LAMPIRAN
$. Mengapa penambahan larutan Ag 4 5 harus sedikit berlebih
,. Mengapa pengeringan Ag-l dilakukan pada suhu $5& : $;& &- apa akibatnya bila suhu
pemanasan terlalu tinggi
5. $ ;&;& gr zat yang akan di analisis kadar air kristalnya. Ternyata setelah dipanaskan pada suhu
tertentu beratnya menjadi $ ,?%& gr. 3itung kadar air C dan jumlah mol air kristalnya "BM 2
,== 5$& grEmol'
Ja/a+ 0
$. penambahan larutan Ag 4 5 harus sedikit berlebih disebabkan karena agar seluruh -l yang ada
dalam sampel teriket oleh Ag dari Ag 4 5 sehingga mendapatkan endapan Ag-l dengan
reaksi 2
,. Ag + + -l ! Ag-l "endapan putih'
pengeringan Ag-l dilakukan pada suhu $5& : $;& &- bertujuan untuk menghilangkan
kandungan air yang mungkin terperangkap pada proses pembentukan kristal Ag-l dan
juga untuk menguapkan larutan pencucian larutan 3 4 5 yang digunakan untuk mencucui
8/16/2019 Grav imetri
12/17
endapan Ag-l tersebut sehingga diharapkan endapan Ag-l yang didapat dlaam kedaan
murni.
pengeringan dilakukan pada suhu $5& : $;& &- disebabkan karena pada suhu teresbut
kandungan air pada endapan sudah dapat dihilangkan jika pemanasan dilakukan terlalu
tinggi maka di khawatirkan proses pemanasan tersebut akan merusak endapan Ag-l
yang telah didapatkan.
5. /ik 2 Berat zat sebelum dipanaskan D $ ;&;& gr
Berat zat sesudah dipanaskan D $ ,?%& gr
BM zat D ,== 5$& grEmol
/it 2 a. kadar air kristal "C'F
b. jumlah mol air kristalF
Hawab 2
a. Berat air kristal D berat zat sebelum dipanaskan : berat zat sesudah dipanaskan
D $ ;&;& gr : $ ,?%& gr
D & ,$>& gr
kadar air kristal D
D
D $= 5;,, C
8/16/2019 Grav imetri
13/17
b. mol air kristal D
D
D ? ?=.$&!= mol
Ha) so+a$ se-#a hari ini kita akan coba membahas tentang konsep analisis gravimetric KKmungkin informasinya sangat sederhana sih karena tidak mungkin saya publish semua terlalurame hehehe tanpa berlama!lama check it out . .
#ita tahu bahwa dalam analisis kuantitatif selalu memfokuskan pada jumlah atau kuantitasdari sebuah sampel pengukuran sampel dapat dilakukan dengan menghitung berat zatmenghitung volume atau menghitung konsentrasi. Gravimetri merupakan penetapan kuantitasatau jumlah sampel melalui penghitungan berat zat. *ehingga dalam gravimetri produk harusselalu dalam bentuk padatan "solid'.Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. @mumnyareaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram namun dalam satuan yang lebih kecilseperti gram dan mili gram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi ataukepekaan yang tinggi dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance .
/alam melakukan analisis dengan teknik gravimetric kemudahan atau kesukaran darisuatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihatharga dari hasil kali kelarutan yaitu #sp. Hika harga #sp suatu zat kecil maka kita dapatmengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. 8ngat definisi kelarutanLkelarutan suatu zat dalam suatu pelarut adalah jumlah zat tersebut sebanyak!banyaknya yangdapat larut dalam pelarut pada suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh.
Berikut ini sobat bisa melihat klasifikasi endapan yang terukur dan pembagianendapannya sehingga sobat tidak kualahan saat melakukan perhitungan KK
8/16/2019 Grav imetri
14/17
8/16/2019 Grav imetri
15/17
ah kalo menggunakan pereaksi organik juga bisa terbentuk pengendapan tergantung logam
yang mampu membentuk kompleks tertentu dengan pereaksi organik
8/16/2019 Grav imetri
16/17
/alam reaksi pembentukan endapan dimana endapan merupakan sampel yang akan kitaanalisis maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari dari zat!zat lain yang jugaturut mengendap. )roses ini cukup sulit dilakukan namun cara yang paling umum adalahmengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan.
)encucian endapan merupakan tahap selanjutnya proses pencucian umumnya dilakukandengan menyaring endapan yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari
proses ini adalah memurnikan endapan dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masihada didalam sampel pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya
penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yangdianalisis.
nah sekarang sobat kita contoh soal KK saya males ngetiknya . . saya sudah snapshot aja yahehehe . . ntar di publish kok sumbernya so sobat bisa belajar sendiri
*oal $
8/16/2019 Grav imetri
17/17