Analisis Grav PowerPoint Presentation

download Analisis Grav PowerPoint Presentation

of 41

description

gravimetri

Transcript of Analisis Grav PowerPoint Presentation

  • ANALISIS GRAVIMETRI

    Gravimetri ???

    Tiga cara gravimetri

    1. Cara penguapan

    2. Cara elektrolisis

    3. Cara pengendapan

  • GRAVIMETRI CARA PENGENDAPAN

    Dasar reaksi : a A + rR AaRr

    Contoh

    Kalsium dapat ditetapkan secara gravimetri

    dengan cara pengendapan sebagai oksalat

    dan pemanggangan oksalat tersebut menjadi

    kalsium oksida

    Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(p)

    CaC2O4(p) CaO(p) + CO2(g) + CO(g)

  • Syarat bentuk senyawa yang diendapkan1. Kelarutannya rendah

    2. Endapan mudah disaring dan dicuci

    3. Endapan mudah diubah menjadi bentuk

    senyawa yang dapat ditimbang

    Syarat bentuk senyawa yang ditimbang1. Stoikhiometri

    2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi

    3. Faktor gravimetrinya kecil

  • CONTOH BENTUK SENYAWA YANG

    DIENDAPKAN DAN DITIMBANG

    Ion yang Pereaksi Senyawa yang Senyawa yang

    Ditetapkan Pengendap diendapkan ditimbang

    Fe3+ NH4OH Fe(OH)3 Fe2O3

    Ba2+ H2SO4 BaSO4 BaSO4

    Cu2+ NaOH Cu(OH)2 CuO

    Cl- AgNO3 AgCl AgCl

    SO42- BaCl2 BaSO4 BaSO4

  • LANGKAH LANGKAH ANALISIS

    GRAVIMETRI

    1. Persiapan larutan sampel

    2. Pengendapan

    3. Penyaringan

    4. Pencucian

    5. Pengeringan atau pemijaran

    6. Penimbangan

    7. Perhitungan

    *

  • Alat-alat Gravimetri

    1. Krus porselen bentuk dan ukuran bermacam-macam

    platina kegunaan :

    untuk memijarkan zat

    ditempatkan pada

    porselen di atas kaki 3

    perlu tang krus

  • CAWAN KRUS

  • 2. Desikator

    yaitu bejana/wadah yang digunakan untuk

    menyeimbangkan benda dengan suatu lingkungan

    atmosfir yang dikendalikan.

    Bahan Al

    Gelas bentuk ukuran :

    bermacam-macam

    Zat Pengering : silika Gel

    H2SO4P

    CaO

    dll.

    Silika gel : Biru +H2O Merah

    -H20

    (150-180 C)

  • DESIKATOR

  • PIPET VOLUMETRI

  • PEREAKSI PENGENDAP

    SENYAWA ANORGANIKContoh : NH4OH untuk Fe

    3+

    H2SO4 untuk Ba2+

    HCl untuk Ag+

    NaOH untuk Cu2+

    SENYAWA ORGANIKContoh : dimetilglioksim untuk nikel

    8-hidroksikuinolin untuk magnesium

    1-nitroso-2 naftol untuk kobal

  • PEMBENTUKAN ENDAPAN

    Proses pengendapanion-ion dlm larutan partikel koloid pengendapan-

    10-8 cm 10-7 10-4 cm > 10-4 cm

    Tahap-tahap pembentukan endapan1. pengelompokan ion

    2. pembentukan partikel yg sangat kecil (inti endapan) NUKLEASI

    3..partikel endapan yg makroskopik

    Ukuran partikel ditentukan olejh nukleasi dan pertumbuhan kristalJika laju nukleasi kecil dibandingkan pertumbuhannya maka partikel

    akan sedikit dan ukuran partikel akan relatif lebih besar

  • CARA MENGENDAPKAN

    Pengendapan dilakukan dalam larutanencer

    Pereaksi ditambahkan perlahan-lahansambil diaduk

    Pengendapan dilakukan dalam larutanpanas

    Pengendapan dilakukan pada pH dekatdaerah pH dimana endapan terjadi secarakuantitatif

    Endapan di-digest

  • KONTAMINASI ENDAPAN

    KOPRESIPITASIKontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut

    a. Oklusi

    Pengotor yang terkurung diantara butir- butir endapan yang menggumpal

    menjadI satu

    Jika proses pertumbuhan kristal lambat,zat pengotor akan larut lagi dan

    partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni

    Jika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal

    Pencegahan ; Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil

    diaduk perlahan-lahan

    b. Adsorpsi permukaan

    Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan

    lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus

    POSPRESIPITASITerjadinya endapan ke dua setelah pengendapan ke satu, Ini disebabkan

    karena ada garam yang sukar larut.

    Contoh ; Cu2+ diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+, ZnS akan juga

    m,engendap

  • Menyaring dan Mencuci Endapan

    Endapan disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan pengering ataupenyaring gelas

    Contoh ; AgCl tidak dapat disaring dengan kertas saring tetapi

    menggunakan krus penyaring atau penyaring gelas.

    Endapan perlu dicuci utk menghilangkan larutan induk yang melekat danzat pengotor yang larut.

    Dasar pemilihan zat pencuci :

    a. dapat melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi hampir tidak

    melarutkan endapan

    b. tidak mengandung garam yang tidak dapat menguap waktu dipijarkan

    c. dapat mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian endapan

    d. digunakan larutan pencuci yang mengandung ion senama bila ada

    kemungkinan endapan dapat larut.

    e. larutan pencuci yang panas dapat digunakan bila kelarutan endapan

    memungkinkan

  • Pengeringan dan Pemanasan

    Endapan

    Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan dan dipijarkan sampai beratnya konstan

    Tujuan pengeringan : menghilangkan air dan zat yang mudah menguap

    Tujuan pemijaran : merubah endapan ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti

    Cara melipat kertas dan cara mencuci Cara memindahkan kertas saring dan endapan LIHAT GAMBAR

  • CARA MELIPAT KERTAS SARING

  • Cara mel[pat kertas saring

  • Pemanggangan endapan

  • PERHITUNGAN DALAM ANALISIS

    GRAVIMETRI

    Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang, dan dari nilai ini berat analit dalam sampel

    dihitung.

    Untuk menghitung berat analit dari berat endapan sering digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia

    Faktor gravimetri didefinsikan sebagai jumlah gram analit dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram) endapan.

    Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut dalam faktor gravimetri harus ekivalen,

    Beberapa contoh faktor gravimetri dapat dilihat pada tabel.

    Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya gram analit dalam sampel

  • Contoh zat yang mengandung Cr3+

    BaCrO4 ArCr = 52

    + Ba f = MrBaCr O4 253,3

    CrCl3.nH2O Cr 3+ +OH = 0,2053

    Cr2O3 f = 2ArCr = 104

    Cr2O3 152

    S= 0,6842

    1 mg BaCrO4 mengandung 0,2 mg Cr

    1 mg Cr2O3 mengandung 0,7 mg Cr0,2053

  • Perhitungan dalam Analisis

    Gravimetri

    %100xsampelberat

    AberatA%

    ditimbangyangendapanM

    dicariyangMatauAgravimetriFaktor

    r

    rr

    Berat A = berat P x faktor gravimetri

    Maka :

    %100xsampelberat

    gravimetrifaktorxPberatA%

    A = analit

    P = endapan

  • Beberapa Faktor Gravimetri

    Senyawa yang ditimbang Senyawa/unsur yang

    dicari

    Faktor gravimetri

    AgCl Cl

    CuO Cu

    BaSO4 Ba

    Mg2P2O7 P

    Mg2P2O7 MgO

    Fe2O3 Fe

    Fe2O3 FeO

  • Contoh soal

    Penyelesaiannya:

    Reaksinya Ag+ + Cl- AgCl (p)

    Faktor gravimetri =

    4,143

    5,35

    )5,359,107(

    5,35

    AgClM

    ClA

    r

    r

    0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya

    diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan

    perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata

    beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel.

    %100xsampelberat

    gravimetrifaktorxClberatCl%

    %100xgram6025,0

    25,0xgram7134,0

    = 29,60 %

  • Contoh soal

    Dalam suatu sampel batuan fosfat seberat 0,5428 gram, fosfordiendapkan sebagai MgNH4PO4

    -.6H2O dan dipanggang menjadi

    Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah

    persentase P2O5 dalam sampel.

    Penyelesaian:

    100xsampelberat

    gravimetrifaktorxendapanberatOP% 52

    100xgram5428,0

    OPMg

    OPxgram2234,0

    722

    52

    1005428,9

    6,222

    1422234,0

    x

    x

    = 26,25

  • APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI

  • APLIKASI ANALISIS GRAVIMETRI

    Zat yang

    dianalisis

    Endapan Zat yang ditimbang Contoh pengganggu

    Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Al, Ti, Cr

    Al Al(OH)3 Al2O3 Fe, Ti, Cr

    Al(OX)3 Al(OX)3 Banyak, kecuali Mg dalam larutan asam

    Ba BaCrO4 BaCrO4 Pb

    SO42- BaSO4 BaSO4 NO3

    -, PO43-, ClO3

    -

    Cl- AgCl AgCl Br-, I-, SCN-, CN-

    Ag AgCl AgCl Hg(I)

    PO43- MgNH4PO4 Mg2P2O7 C2O4

    =, K+

    Ni Ni(dmg)2 Ni(dmg)2 Pd

    Catatan : OX = Oxine (8-hidroksikuinolin) = oksin

    Dmg = dimetilglioksin

    .

  • Besi (III) Hidroksida, Fe (OH)3

    Fe2O3.XH2O Oksida Berair (Hydrous Oxide)

    Zat yang ditimbang : Fe2O3

    Endapan mirip gelatin

    Pencuci : Air yang mengandung sedikit NH4NO3

    Penyaring : Kertas Saring

    Temp. pemanggangan : cukup tinggi

  • Perak Klorida, Agcl

    Kegunaan : Penentuan klorida atau perak secara gravimetri

    .

    Reaksi : Ag ++ Cl - AgCl (p)

    Endapan AgCl : - berupa gumpalan

    - kelarutannya dalam air, kecil sekali

    - mudah disaring

    Pencuci : air yang mengandung sedikit HNO3

    Penyaring : - krus kaca masir

    - porselen berpori

    Suhu Pemijaran : 110 130 0C

    Zat yang ditimbang : AgCl

    Sumber kesalahan :

    - Penguraian endapan oleh cahaya matahari

    - 2 AgCl (p) 2 AgCl (p) + Cl2(g)

  • Barium Sulfat, BaSO4

    Kegunaan : penentuan barium atau sulfat secara

    gravimetri

    Reaksi : Ba2+ + SO4 = BaSO4(p)

    Endapan BaSO4 : - kristalin

    - hanya sedikit sekali larut dalam air.

    Pengendapan dilakukan :

    a. Dalam larutan encer

    b. Dalam larutan yang diasamkan dengan HCl

    Pada temperatur di dekat titik didih

    Pengendapan dilakukan dalam Hcl + 0,01M dengan maksud :

    - Memperoleh partikel besar dan endapan yang lebih murni.

    - Mencegah mengendapnya garam, seperti BaCO3

  • Endapan BaSO4 perlu di-digest

    Penyaring : - kertas saring (lazim)

    - krus porselen berpor

    i

    Pencuci : air panas

    Sumbu kesalahan :

    a. Kopresipitasi

    b. Waktu pemijaran mungkin terjadi :

    - reduksi oleh kertas saring

    - penguraian jika temperatur waktu pemijaran

    terlalu tinggi.

  • LATIHAN GRAVIMETRI

    1. Hitunglah faktor gravimetri untuk senyawa berikut. Zat yang ditimbang

    dicantumkan lebih dahulu, kemudian zat yang dicari.

    a. K 2PtCl6, Pt

    b. CaCO3, CaO

    c. BaSO4, FeS2

    2. Hitunglah berapa mL amonia, kerapatan 0,99 g/mL ; 2,3 % berat NH3 ,

    yang akan diperlukan untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3 dalam sampel

    seberat 0,70 g yang mengandung 2,5 % Fe2O3.

    3. Suatu sampel seberat 0,6238 g yang mengandung klorida dilarutkan dan

    kloridanya diendapkan sebagai Agcl, endapan itu dicuci, dikeringkan dan ternyata

    beratnya 0,3571 g. hitunglah :

    a. persentase klorida dalam sampel

    b. persentase yang dinyatakan dalam Nacl.

  • 4. 0,5000 g sampel magnetik (Fe3O4) diubah menjadi Fe2O3 yang .beratnya

    0,4110 g.

    Berapa persen Fe3O4 dalam magnetik ?

    5. Hitunglah banyaknya mL suatu larutan yang mengandung 20 gram

    BaCl2 / L,yang akan diperlukan untuk mengendapkan belerangnya

    sebagai BaSO4 dalam suatu contoh seberat 0,50 gram yang

    mengandung 12 %

    6. Kalsium dalam 0,8432 g sampel diendapkan sebagai CaC2O4. Endapannya dicuci dikeringkan menjadi CaCO3 dan diperoleh seberat 03462 g. Hitung persentase CaO dalam sampel

  • 7. Besi ditentukan dalam suatu contoh dengan

    mengendapkan oksida hidrous dan membakarnya menjadi

    Fe2O3. berapa berat contoh (mg) harus diambil untuk analisa,

    agar setiap mg Fe2O3 merupakan 0,100 % Fe di dalam contoh ?

    8. Suatu sampel yang beratnya 0,6280 g dan terdiri dari Nacl,NaBr,

    ditambah pengotor-pengotor memberikan endapan Agcl dan

    AgBr yang beratnya 0,5064 g suatu sampel seberat 0,6280 g

    lainnya dititrasi dengan AgNO3 0,1050 M, dan memerlukan

    28,34 mL, hitunglah persentase Nacl dan NaBrdalam dsampel !